JPH108047A - 量子分裂型蛍光体の製造方法及び新規組成物 - Google Patents

量子分裂型蛍光体の製造方法及び新規組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 量子分裂型蛍光体の製造方法及び新規な組成
物が要望されており、特にＰｒ3+を用いてホストを活性
化することによってホスト格子中に量子分裂を生起させ
る方法、更にまた、Ｐｒ3+によって活性化された量子分
裂型蛍光体を得るための規則も要望されている。 【解決手段】 Ｐｒ3+の４ｆ５ｄバンドのエネルギー準
位の重心が1Ｓ0状態よりも上方に位置するようにＰｒ3+
−配位子間の結合の共有原子価が維持され、かつホスト
格子が約５ｅＶより大きいバンドギャップを有すること
を特徴とする、＋３価のプラセオジムによって活性化さ
れたホスト格子を有する量子分裂型蛍光体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、米国政府契約番号０６７０ Ｎ
ＡＮＢ ３Ｈ１３７２を有するＮＩＳＴとの米国政府契
約の下で行われた研究の過程において初めて着想され若
しくは実施された。米国政府は本発明に対して一定の権
利を有する可能性がある。
【０００２】
【発明の分野】本発明は、量子分裂型蛍光体の製造方法
及び新規な組成物に関するものである。更に詳しく言え
ば、本発明は＋３価状態のプラセオジムイオン（Ｐ
ｒ3+）を用いてホストを活性化することによってホスト
格子中に生起される量子分裂に関する。なお一層詳しく
言えば、本発明は量子分裂型蛍光体を得るための規則に
関する。
【０００３】
【発明の背景】量子分裂とは、一般に、１個の紫外線光
子が２個の可視光線光子に変換される結果として発光の
量子効率が１を越える現象として記述される。量子分裂
型の材料は、光の発生を要求する用途において蛍光体と
して使用するために望ましいものである。適当な量子分
裂型材料は、原則として実質的により明るい光源を生み
出すことができる。
【０００４】従来、量子分裂はフッ化物を基剤とする材
料において実証されてきた。ＹＦ3母材中に０．１％の
Ｐｒ3+を含有して成る材料は、１８５ｎｍの紫外線で励
起された場合、吸収された紫外線（ＵＶ）光子１個につ
いて１個より多い可視光線光子を発生することが証明さ
れている。この材料に関して測定された量子効率は１４
５％±１５％であり、従って１を大幅に越えていた。
【０００５】Ｐｒ3+イオンによって量子分裂を生起させ
る臨界条件は、フッ化物を基剤とする材料において達成
されてきた。しかるに本発明者等は、最近に至り、Ｐｒ
3+によって活性化された酸化物ホスト格子中における量
子分裂が、式Ｌａ1-XＰｒXＭｇＢ5Ｏ10 （ただし、０＜
Ｘ≦０．２０）によって表わされる酸化物材料（米国特
許出願第０８／３６７６３４号）及び式Ｓｒ1-XＰｒXＡ
ｌ12-XＭｇXＯ19 （ただし、０＜Ｘ≦０．２０）によっ
て表わされる酸化物材料（米国特許出願第０８／３６７
６３７号）において起こることを開示した。
【０００６】このように、量子分裂型蛍光体の製造方法
及び新規な組成物が要望されている。また、＋３価状態
のプラセオジムイオン（Ｐｒ3+）を用いてホストを活性
化することによってホスト格子中に量子分裂を生起させ
る方法も要望されている。更にまた、Ｐｒ3+によって活
性化された量子分裂型蛍光体を得るための規則も要望さ
れている。
【０００７】
【発明の概要】本発明に従えば、Ｐｒ3+の４ｆ５ｄバン
ドのエネルギー準位が1Ｓ0状態よりも上方に位置するよ
うにしてホスト格子中にＰｒ3+を導入する工程と、Ｐｒ
3+の４ｆ５ｄバンド及び1Ｓ0状態を前記ホスト格子の伝
導帯よりも下方に配置する工程と、この蛍光体によって
最大の量子効率が得られるようにＰｒ3+に関するホスト
格子の部位対称性を選択する工程とを含むことを特徴と
する、Ｐｒ3+によりホスト格子を活性化して成る量子分
裂型蛍光体の製造方法を提供することによって上記の要
望が満たされる。ホスト格子の実例としては、アルミン
酸塩又はホウ酸塩のごとき酸化物が挙げられる。なお、
上記の条件を満たすものであれば、格子構造中に＋３価
状態のプラセオジムイオンが導入されたその他の酸化物
ホストも量子分裂型蛍光体と見なされる。ホスト格子の
別の実例としては、Ｐｒ3+イオンに関する上記の規則を
満たすフッ化物ホストが挙げられる。ホスト格子の更に
別の実例は、酸化物とハロゲン化物との混合物（たとえ
ば、オキシハロゲン化物ホスト格子）である。
【０００８】本発明の別の側面に従えば、Ｐｒ3+の４ｆ
５ｄバンド準位の重心が1Ｓ0準位よりも上方に位置する
ようにＰｒ3+−配位子間の結合の共有原子価が維持さ
れ、かつホスト格子が約５電子ボルト（ｅＶ）より大き
いバンドギャップを有することを特徴とする、Ｐｒ3+イ
オンによって活性化されたホスト格子を有する量子分裂
型蛍光体が提供される。
【０００９】本発明の更に別の側面に従えば、量子分裂
が起こるためにＰｒ3+−酸素間の結合距離が約２．５６
１オングストローム（Å）を越えなければならないこと
を特徴とする、Ｐｒ3+イオンによって活性化された酸化
物ホスト格子を有する量子分裂型蛍光体の特定組成物が
提供される。本発明の更に別の側面に従えば、Ｐｒ3+−
フッ素間の結合距離が約２．２８Åを越えなければなら
ないことを特徴とする、Ｐｒ3+イオンによって活性化さ
れたフッ化物ホスト格子を有する量子分裂型蛍光体の組
成物が提供される。
【００１０】本発明のその他の利点は、以下の詳細な説
明を考察することによって自ずから理解されよう。
【００１１】
【発明の詳細な記述】一般的に述べれば、本発明はホス
ト格子中に活性化剤としてＰｒ3+を有する新規な量子分
裂型蛍光体に関する。かかる量子分裂型蛍光体は、一定
の規則に従えば開発することができる。Ｐｒ3+によって
活性化された有用な量子分裂型蛍光体を得るための規則
とは、Ｐｒ3+のエネルギーバンド（４ｆ５ｄ）が1Ｓ0状
態よりも上方に位置しなければならないこと、Ｐｒ3+の
エネルギーバンド（４ｆ５ｄ）及び1Ｓ0状態がホスト格
子の伝導帯よりも下方に位置するようにホスト格子のバ
ンドギャップが十分に大きいこと、並びにホスト格子が
Ｐｒ3+イオンに対して適当な部位対称性を提供するとい
う条件下で量子分裂型蛍光体が生成されることである。
たとえば、ＹＦ3 中におけるＹ3+の部位対称性は高い量
子効率を生み出すために適切であると思われることが判
明している。
【００１２】固体中に導入されたＰｒ3+イオンに由来す
る量子分裂のための第１の要求条件は、４ｆ５ｄバンド
のエネルギー準位が1Ｓ0状態よりも上方に位置すること
である。４ｆ５ｄバンドのエネルギー準位が1Ｓ0状態よ
りも下方に位置すれば、入射した高エネルギー光子の量
子分裂は起こらない。このように、４ｆ５ｄバンドの位
置はＰｒ3+イオンに作用する結晶場の強度に決定的に依
存するのである。弱い結晶場は、４ｆ５ｄバンドの高い
エネルギー準位をもたらす。結晶場の強度はＰｒ3+イオ
ンと陰イオンとの距離の増加に伴って低下するから、量
子分裂はＰｒ3+イオンに対して大きい配位数を与える構
造において起こり易い。たとえば、量子分裂はＰｒ3+イ
オンが９個の直ぐ隣接する酸素イオンに配位しているＳ
ｒＡｌ12Ｏ19において観察される。
【００１３】Ｐｒ3+イオンの４ｆ５ｄバンドのエネルギ
ー準位に対して結晶場がもたらす作用の結果、結合の共
有原子価がもたらす追加の効果も考慮に入れることが必
要となる。結合の共有原子価が大きい環境においては、
Ｐｒ3+イオンの４ｆ５ｄバンドのエネルギー準位の重心
がより低いエネルギー位置に存在する。それ故、Ｐｒ 3+
−配位子間の結合の共有原子価を低く維持することが必
要となる。
【００１４】有用な量子分裂を得るためにはまた、Ｐｒ
3+イオンの４ｆ５ｄバンド及び1Ｓ0状態が固体の伝導帯
の下方に位置していて、固体の伝導帯の内部には位置し
ていないことも要求される。Ｐｒ3+イオンの４ｆ５ｄバ
ンドが固体の伝導帯の内部に位置している場合にはＰｒ
3+イオンの光イオン化が起こり得るのであって、これは
吸収された光子１個について１個より多い光子を生み出
すとは限らない。それ故、Ｐｒ3+イオンは約５ｅＶより
大きいバンドギャップを有する格子中に導入しなければ
ならないことが判明した。
【００１５】量子分裂が観察されることは、必ずしも量
子効率が１を越えることを意味しない。高い量子効率を
生み出すためには、適正な部位対称性を選択して適当な
遷移確率を最大にすることが必要である。たとえば、Ｙ
Ｆ3 ホストによって与えられる部位対称性は高い発光の
量子効率を生み出すために理想的であることも判明し
た。
【００１６】本発明のその他の特徴及び利点は、下記の
実施例を参照することによって一層明確に理解されよ
う。なお、これらの実施例は本発明の範囲を制限するも
のと見なすべきでない。
【００１７】
【実施例】本発明を例証するため、上記のごとき規則を
使用しながら、酸化物ホスト及びフッ化物ホスト中にお
けるＰｒ3+−配位子間の平均結合距離を計算した。下記
表１中のデータによれば、各種の酸化物ホストに関し、
量子分裂が起こるためにはＰｒ3+イオンと酸素との結合
距離が約２．５６１Åを越えなければならないことがわ
かる。
【００１８】
【表１】 表 １ Ｐｒ3+−酸素間の平均結合距離及び量子分裂の予測 実施例 化合物 結合距離 量子分裂 １ ＹＰＯ4 ２．２４１Å なし ２ ＹＢＯ3 ２．３８３Å なし ３ ＬａＰＯ4 ２．５６１Å なし ４ ＬａＭｇＢ5Ｏ10 ２．６１１Å あり ５ ＬａＢ3Ｏ6 ２．６１６Å あり ６ ＳｒＡｌ12Ｏ19 ２．７５６Å あり 上記表１中のデータによって示される通り、Ｐｒ3+−酸
素配位子間の平均結合距離に基づけば、そのホスト格子
が量子分裂を可能にするか否かを有効に予測することが
できる。なお、上記の酸化物ホスト格子は例示を目的と
するものであって、本発明の方法が上記の酸化物のみに
限定されるわけではないことに注意されたい。それどこ
ろか、本発明の規則を満たすものであれば、Ｐｒ3+イオ
ンによって活性化された任意のホスト格子又はホスト格
子混合物が量子分裂型蛍光体を生成するのである。たと
えば、酸化物とハロゲン化物との混合物（たとえば、オ
キシハロゲン化物）がホスト格子として役立ち得ること
を理解すべきである。オキシハロゲン化物の実例として
はＬａＯＣｌが挙げられる。
【００１９】量子分裂を得るためにはまた、Ｐｒ3+イオ
ンの４ｆ５ｄバンドが固体ホスト格子の伝導帯よりも下
方のエネルギー準位に位置しており、従って発光効率を
低下させるＰｒ3+イオンの光イオン化が起こり得ないこ
とも要求される。それ故、Ｐｒ3+イオンは約５ｅＶより
大きいバンドギャップを有するホスト格子中に導入する
ことが必要である。
【００２０】下記表２中には、Ｐｒ3+−ハロゲン間の平
均結合距離が示されると共に、約２．２８０Åより大き
い結合距離については量子分裂が起こるものと予測し得
ることが示されている。
【００２１】
【表２】 表 ２ Ｐｒ3+−ハロゲン間の平均結合距離及び量子分裂の予測 実施例 化合物 結合距離 量子分裂 ７ ＬｉＹＦ4 ２．２６５Å なし ８ ＹＦ3 ２．３２１Å あり ９ ＬａＦ3 ２．３６４Å あり １０ ＮａＹＦ4 ２．３６４Å あり １１ ＬａＣｌ3 ２．９８０Å あり 上記の実施例に様々な変更や改変を加え得ることは当業
者にとって自明であろう。それ故、本発明の精神及び範
囲から逸脱しない限り、前記特許請求の範囲はかかる変
更や改変の全てを包括するものである。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｐｒ3+の４ｆ５ｄバンドのエネルギー準
    位が1Ｓ0状態よりも上方に位置するようにしてホスト格
    子中にＰｒ3+を導入する工程と、Ｐｒ3+の４ｆ５ｄバン
    ド及び1Ｓ0状態を前記ホスト格子の伝導帯よりも下方に
    配置する工程と、量子分裂型蛍光体が生成されるように
    Ｐｒ3+に関する前記ホスト格子の部位対称性を選択する
    工程とを含むことを特徴とする、Ｐｒ3+によりホスト格
    子を活性化して成る量子分裂型蛍光体の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記ホスト格子が酸化物ホスト格子、ハ
    ロゲン化物ホスト格子又はオキシハロゲン化物ホスト格
    子である請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記酸化物ホスト格子が約２．５６１オ
    ングストロームより大きいＰｒ3+−酸素間の平均結合距
    離を有する請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 約２．５６１オングストロームより大き
    いＰｒ3+−酸素間の平均結合距離を有する前記酸化物ホ
    スト格子がＳｒＡｌ12Ｏ19、ＬａＭｇＢ5Ｏ1 0 、ＬａＢ
    3Ｏ6及びそれらの混合物から成る群より選ばれる請求項
    ３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ハロゲン化物ホスト格子が約２．２
    ８オングストロームより大きいＰｒ3+−ハロゲン間の平
    均結合距離を有する請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 約２．２８オングストロームより大きい
    Ｐｒ3+−ハロゲン間の平均結合距離を有する前記ハロゲ
    ン化物ホスト格子がＹＦ3 、ＬａＦ3 、ＮａＹＦ4 、Ｌ
    ａＣｌ3 及びそれらの混合物から成る群より選ばれる請
    求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ホスト格子が５電子ボルトより大き
    いバンドギャップを有する請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記蛍光体によって最大の量子効率が生
    み出されるようにＰｒ3+に関する前記ホスト格子の部位
    対称性が選択される請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 Ｐｒ3+の４ｆ５ｄバンドのエネルギー準
    位の重心が1Ｓ0状態よりも上方に位置するようにＰｒ3+
    −配位子間の結合の共有原子価が維持され、かつホスト
    格子が約５電子ボルトより大きいバンドギャップを有す
    ることを特徴とする、Ｐｒ3+イオンによって活性化され
    たホスト格子を有する量子分裂型蛍光体。
  10. 【請求項１０】 前記ホスト格子が酸化物ホスト格子、
    ハロゲン化物ホスト格子又はオキシハロゲン化物ホスト
    格子である請求項９記載の量子分裂型蛍光体。
  11. 【請求項１１】 前記ハロゲン化物ホスト格子がフッ化
    物ホスト格子である請求項１０記載の量子分裂型蛍光
    体。
  12. 【請求項１２】 前記ハロゲン化物ホスト格子が約２．
    ２８オングストロームより大きいＰｒ3+−ハロゲン間の
    平均結合距離を有する請求項１０記載の量子分裂型蛍光
    体。
  13. 【請求項１３】 約２．２８オングストロームより大き
    いＰｒ3+−ハロゲン間の平均結合距離を有する前記ハロ
    ゲン化物ホスト格子がＹＦ3 、ＬａＦ3 、ＮａＹＦ4 、
    ＬａＣｌ3 及びそれらの混合物から成る群より選ばれる
    請求項１２記載の量子分裂型蛍光体。
  14. 【請求項１４】 前記酸化物ホスト格子が約２．５６１
    オングストロームより大きいＰｒ3+−酸素間の平均結合
    距離を有する請求項１０記載の量子分裂型蛍光体。
  15. 【請求項１５】 約２．５６１オングストロームより大
    きいＰｒ3+−酸素間の平均結合距離を有する前記酸化物
    ホスト格子がＳｒＡｌ12Ｏ19、ＬａＭｇＢ5Ｏ10、Ｌａ
    Ｂ3Ｏ6及びそれらの混合物から成る群より選ばれる請求
    項１４記載の量子分裂型蛍光体。
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