JPH10508105A - 拡散反射プローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 その典型的な実施例において、光ファイバを用いた光を伝える要素および光を集める光のパイプを用いた拡散反射プローブが開示されている。光ファイバを用いた光を伝える要素は光のパイプを取り囲む。斜角をつけた面を有する窓は光を伝える光ファイバと連絡して、プローブと接近した作動距離で比較的大きな視野に照明の放射を向ける。

Description

【発明の詳細な説明】 拡散反射プローブ背景技術 本発明は、光ファイバを用いたプローブに関する。より詳細には、本発明は、 選択された厚さと光をサンプルに向ける斜角をつけた面とを有する窓要素を有す る光ファイバを用いたプローブに関する。窓の厚さ、および斜角をつけた面の角 度は、以下の結果を生じるように選択される。接近した作動距離でサンプルを効 率的に照明する、反射が起きるのを最小限にする、いかなる正反射が生じても高 い率で除去する、プローブの直径内で効率的に実装する。 分光分析、特に赤外線分光学は、サンプルを検査しオンライン処理を監視する のに用いられる公知の技術である。通常、不透明なサンプルについては、既知の スペクトルの光が、様々な波長の光のあるものを吸収および散乱するサンプルに 向けられる。光の拡散反射される部分が集められ、分析されて、そのサンプルに 特徴的な吸収スペクトルが作成される。 サンプルに光を向け反射光を集めるのに、光ファイバを用いたプローブが用い られる。分析の精度および感度は、サンプルから集められた拡散反射される光の 質および量によって決まる。効率よく集めることができれば、その結果感度がよ くなる。また、測定の感度を低下させる可能性のある、サンプルと相互に作用し ていないいかなる光（ノイズ源）も、良好に除去されることが望ましい。 拡散反射される光の強さは、サンプルへの光の量を増大することによって改良 することができる。しかし、単に光の強さを増大してそれによって集光の効率を 改善することがいつでも可能なわけではない。光源を光ファイバを用いたプロー ブの視界に正確に位置決めすることの方がより重要であることが多い。同時に、 反射光に干渉する可能性のあるノイズ源を制限することも重要である。かかるノ イズ源は、サンプルと相互に作用していない不要の光がプローブに入るときに生 ずる。ノイズの一例としては、源の光のうちのいくらかがプローブの視界内に反 射される正反射がある。正反射が戻りの拡散反射信号に打ち勝ってしまい、目盛 定め(calibration)の直線性や測定の感度を制限してしまうことが多い。 適当な効率でサンプルを照明して反射光を集めるのに効果的な公知のプローブ には、大きさが制限されているため装置の末端にうまく窓を付け加えることがで きないものもある。プローブのスケールアップが図られると、集光効率が低下し 、正反射率が増大する。集光ファイバの直径が光を伝えるファイバの直径よりも 大きいほど増大したプローブでは、照明ファイバからの光が集光ファイバの視界 を効果的に照明しないために、集光効率が低下する傾向がある。集光ファイバの 中心には盲点ができる傾向がある。 作動距離とは、プローブの端からサンプルまでの距離である。作動距離が増大 するにつれて、集光効率は悪影響を受ける。粉体、布等の反射率が低いサンプル については、この悪影響を緩和することが特に困難である。また、ファイバの直 径よりも粒径が小さい粉体では、センサの目盛定めおよび測定の精度に誤差が生 じる結果となる不所望のアーチファクトが生じることが多い。 正反射は、例えばファイバの端面やプローブの動作端にある窓等、屈折率が変 化する面に照明光が遭遇するときに起こる。反射光の強さは、光がその面に遭遇 する角度の関数である。損失は、ある程度は、光がその面に遭遇する角度によっ て決まる。光が臨界角に達すると、入射光のすべてが媒体内に反射される。正反 射が起こることによって、サンプルに利用できる照明光の総量が低減するだけで なく、正反射光が集光ファイバに入って、それによって測定の感度が低下したり 損なわれたりする可能性もある。 従って、サンプルを照射する光をプローブにできるだけ接近させて、照明光が 最も効率的な経路を進むようにすることが望ましい。さらに、照明光の照度およ びスポットサイズを増大して、集光ファイバの視界内に最も効率的に配置するこ とが望ましい。また、正反射率を低減するだけでなく、起こる可能性のあるいか なる正反射も高い率で除去される結果となるような方法で正反射率を低減するこ とも望ましい。図面の簡単な説明 図１は、本発明による光ファイバを用いたプローブを用いた検出器システムの 概略図であり、 図２は、本発明によるプローブのサンプルへの接触端の部分断面図であり、 図３は、図２のプローブの３−３線断面図であり、 図４は、本発明の実施例によるサンプル窓の斜視図であり、 図５は、本発明の他の実施例によるサンプル窓の斜視図であり、 図６は、透明な小瓶に入ったサンプルを感知する、本発明の他の実施例の部分 側面図であり、 図７は、光ファイバを集光要素として用いた他の実施例の図であり、および 図８は、エアまたはガラスのクラッディングを有するガラス・ロッドの形の剛 性の光ファイバを集光要素として用いた、他の実施例の図である。発明の概要 本発明は、プローブの作動端に配置された斜角をつけた面を有する窓要素によ れば、拡散反射プローブは比較的接近した作動距離でサンプルを見る範囲を効果 的に照明することができるという発見をベースにしている。窓は、照明される点 から集光ファイバ（集光要素）までの距離を最小限にして拡散散乱光の集光を最 大限にするために、照明光をプローブの中央の見る範囲に効果的に向けるように なっている。窓はさらに、窓の前面から外れたいかなる正反射光も集光ファイバ の視界からそらすように設計されている。 実施例において、本発明は、それぞれ光学軸および端面を有する光を伝えるフ ァイバおよび集光ファイバを用いる光ファイバを用いたプローブからなる。集光 ファイバは視界を有する。第１、第２、第３の光結合面(Lightcouplngsurfaces) を有する窓要素は平らな面を取り囲む斜角をつけた面、およびそこから間隔をお いて配置されたサンプルを見る面を含む。斜角をつけた面は光を伝えるファイバ の端面に隣接して配置されており、平らな面は集光ファイバに隣接して配置され ている。斜角をつけた面は、光を伝えるファイバの軸に関して選択された角度に 配置されており、窓は選択された厚さを有する。この角度および厚さは、光が集 光ファイバの視界に向けられ比較的接近したサンプルを見る面までの作動距離で 最大限の照明を達成するように選択される。正反射は最小限になり、かかる正反 射の大部分は集光ファイバの視界の向こうに向けられる。 他の実施例において、本発明は,視界を有し少なくとも１つの集光ファイバを 取り囲む複数の光を伝えるファイバを含むプローブからなり、光を伝えるファイ バ および集光ファイバはそれぞれ平行に整列した光学軸を有し、それぞれが対応す る端面を有する。光を伝えるファイバおよび集光ファイバの端面に隣接して、サ ンプリング窓が配置されている。窓は、照明ファイバの光学軸に関してある角度 にある斜角をつけた面を有する。窓の中央表面部は、集光ファイバの端面と平行 である。窓は、中央表面部と平行でありそこから選択された距離だけ離れて配置 されているサンプルを見る面を有する。斜角をつけた面は、照明光を照明ファイ バから窓の外側のサンプルを見る面にすぐ隣接した領域に伝え、そこにすぐ隣接 してプローブの視界の端から端まで最大限の照明を行う。角度および厚さは、照 明光がサンプルを見る窓に当たる角度が臨界角に近いがそれよりも小さい角度と なり、照明光がサンプルを見る窓にすぐ隣接した視界を照明し、さらに、サンプ ルを見る窓から反射したいかなる光もプローブの視界からそれるように選択され る。 本発明のさらに他の実施例において、窓はサンプルに接触するようにしてあり 、サンプルの照明が、サンプル接触面とそこから約１ミリメートルのところの間 で行われるようになっている。 本発明のさらに他の実施例において、斜角をつけた面は、照明の放射をサンプ ルを見る面に向けて平行にするために、円錐形状である。 本発明のさらに他の実施例において、窓の厚さは、プローブが透明な容器に入 ったサンプルを見るのに用いることができるように薄くなっている。発明を実施するための最良の形態 図１は、本発明による拡散反射の光ファイバを用いたプローブ２０の概略図で ある。プローブ２０は一般的に、プローブ２０に結合しサンプルを見る窓２６を 通ってサンプル２８に向けられている照明光２４の源２２と、共同で用いられる 。サンプル２８からの拡散反射光３０は、プローブによって検出器３２に運ばれ 、検出器３２は分光器分析のための出力を行う。照明光の源はＦＴＩＲ分光計、 音響−光学的調整可能フィルタ、フィルタの電位差計(potentiometer)、分散分 光計、または他のいかなる適当な紫外線、可視光線、または赤外線の分光計装置 によって提供されてもよい。 図示の実施例において、プローブ２０はコア３８およびクラッディング４０を 形成した、照明する光ファイバ３６の束３４を含む。それぞれのファイバ３４は 中心軸４２、対応する端面４４、源２２に結合して照明光２４を受け取る入力端 ４６を有する。照明ファイバ３６の束３４は、図３に示すように、円形のパター ンでプローブのハウジング４８内に配置されている。ハウジング４８内に、照明 ファイバ４０を円形に配置したものの中に同心状に、光のパイプ５０を配置して もよい。光のパイプ５０は、内面上に反射する金のコーティング５４を施して形 成され、中心軸５６および対応する末端５８を有する、中空のパイプ５２であっ てもよい。ファイバ３６の軸４２および光のパイプ５０の軸５６は、ハウジング ４８内で平行に整列して配置されている。 図示のように、ファイバの束３４は柔軟性を有しており、ハウジング４８から 源２２に延びている、ということが理解されるべきである。ファイバは高純度の 光学ガラス、中空の導波管、または光ファイバを形成するのに適当な有機材料、 で形成されてもよい。典型的なファイバはシリカコアが、それよりも屈折率が低 い材料でクラッディングが形成されており、光ファイバの開口数(numericalaper ture:NA)が約．２２になるようにしている。開口数が約．２−．４であるフッ化 物の光ファイバを用いてもよい。シリカファイバについては、コアの直径３８は 約６００マイクロメータまでであってもよく、全部の直径は６３０マイクロメー タであってもよい。フッ化物のファイバは、シリカのファイバよりも小さくてコ アが２５０マイクロメータで全部の直径が３３０マイクロメータであってもよい 。図示の実施例において、光のパイプ５０は剛体であり、ハウジング４８から検 出器３２まで延びており、外径が約５ｍｍ、内径が約４ｍｍ、長さが約１００− ２００ｍｍである。パイプ５０の内径が比較的大きいので、結果としてこれに対 応して視界が比較的広くなる。従って、本発明においては、光を伝える要素の大 きさの集光要素に対する比は約３桁である。光のパイプ５０は、柔軟性を有する 光ファイバの束（図７）の形でもよく、あるいは、必要ならば、剛体の光ファイ バ（図８）の形でもよい。 ハウジング３８の末端５９内には、窓２６が配置されている。窓２６は光結合 面６０およびサンプルを見る面６２を有している。サンプルを見る面６２はサン プル３０と直接接触していてもよい。光結合面６０はハウジング４８の内側にあ り、ファイバ３６の端面４４に近接した斜角をつけた面６４を含む。斜角をつけ た面６４は環状の円錐曲線に似ており、ファイバ３６の軸４２と整列している。 光結合面６０はまた、斜角をつけた面６４に取り囲まれ光のパイプ４０の端面５ ８と平行な中央表面部６６を含む。斜角をつけた面６４は図示のように、水平に 対してある角度Φを有している。窓２６は全体の厚さが寸法Ｔである。寸法Ｔお よび角度Φは、コーティングを使用することなく正反射率が最小限になるように 、そして、サンプルを見る面６２からサンプル２８までの作動距離ＷＤが最小限 になるように選択される。例えば１実施例において、窓２６はサンプル２８と接 触するようになっている。それぞれのファイバ３６の端面４４は図示のように、 軸４２に対して角度θをなすよう配置され、中心軸５６から離れて向けられてい てもよい。端面は、必要ならば、サンプルを見る面６２と平行であってもよい。 ファイバの端面４４は水平に対して外側に角度θをなして配置されてもよい。θ は約０から約３５°の範囲で変化してもよい。作動距離および視界を調節するの に、１５−２５°の範囲が有用であった。ファイバの端面は図示のように平らに 研磨してもよく、図示のように配置して多角錐面を形成してもよい。 図２に示すように、光線の形の照明光２４は、照明ファイバ３６によって端面 ４４に運ばれる。照明光線２４は図示のように端面４４から伝播し、斜角をつけ た面６４に当たる。光はその後、サンプル窓６２を通って運ばれ、そこでサンプ ル２８を照明する。サンプルから拡散反射光線３０の形で散乱した光は図示のよ うに、窓２６を通って結合面６６に運ばれ、その後光のパイプ５０に運ばれる。 光線が屈折率が変化する面に遭遇する度に光は屈折する。図２に示す装置にお いて、照明ファイバ３６からの光２４は端面４４を離れると中心軸５６に向かっ て屈折する。光は斜角をつけた面６４の窓２６に入ると、さらに中心軸５６に向 かって屈折する。照明光線２４は浅い角度γでサンプルを見る面６２を出て、光 のパイプ５０の端面６６の面積６８’と同じくらいの見る範囲６８を規定する。 図２においてわかるように、面６２を離れる照明光２４はサンプルを見る面に近 接した経路を進む。従って、サンプル２８は約５ｍｍよりも小さい作動距離ＷＤ 内で面６２に接近して照明することができる。このような特徴によって、プロー ブ２０は、光線が深く貫くことなくサンプル２８をより効率的に照明することが できる。ＷＤはさらに１ｍｍまたはそれ以下に小さくして、プローブがサンプル に接触することができるようにしてもよい。 本明細書において正反射光と呼ぶ、見る面６２で散乱する可能性のある照明光 を点線の光線２４’で示す。正反射光は照明光の角度と同様の浅い角度γ’で伝 播する。従って、正反射光２４’の大部分は光のパイプ５０の視野６８’の向こ うに運ばれる。従って、本発明によれば、照明の放射はサンプルを見る面６２に 近接した範囲のサンプルに運ばれる。同時に、接触面からの反射または散乱光は 、システムによって効果的に除去されるが、光のパイプに入らず、そのためシス テムの感度を悪くすることはない。 本発明においては窓２８における斜角Φ、厚さＴ、および屈折率を注意深く選 択することによって、正反射率が最小限になる。また、サンプルを見る面６２上 の光学的反射防止コーティング６９によって、正反射率をさらに低減することが できる。本発明において結果として生じる正反射は、拡散反射光の約１０％より も少なく、好ましくは前記拡散反射光の５％よりも少ない。正反射はさらに、光 学的反射防止コーティングによって、拡散反射光の１％よりも少なくまで低減す ることができる。この光学的反射防止コーティングは、プローブが用いられる環 境及び所望の光学的特性によって選択されるべきである。正反射率は、LabSphcr eによってSpcculonという商標の下で販売されている標準拡散サンプルと比較評 価してもよい。 図４においてわかるように、見る窓２８は斜角をつけた面６４とサンプルを見 る面６２から間隔をおいて配置された平らな面６６とが形成された、円筒状の部 材からなる。本装置において、斜角をつけた面６４は錐台の錐面の形である。本 装置において、照明光線２４は視界６８の端から端まで発散する傾向がある。図 ４の装置の利点は比較的製造が容易であることである。 図示の典型的な実施例において、窓２８は屈折率が約１．７７であるサファイ ア材料である。角度Φは約４５°、厚さＴは約５ｍｍである。半径Ｒは約１０ｍ ｍである。サファイアは他の材料に比べて化学的に強固である傾向があるので、 有用な材料である。 角度Φは約２５から６５°の範囲で変化してもよく、厚さおよび半径はそれに 応じて相対的に変わる。また、屈折率が変化するにつれて、Φ、Ｔ、Ｒは調節さ れてもよい。例えば、窓２６は屈折率が１．５であるＢＫ７ガラスであってもよ い。このようにΦ、Ｔ、Ｒを変化させて、それによって見る範囲を最大限にし、 正反射率を最小限にしてもよい。 図５は、光結合面８０およびサンプルを見る面８２を有するサンプルを見る窓 の他の実施例を示す。光結合面８０は外側の面取りした部分８４を含み、中央の 平らな部分８６を取り囲んでいる。サンプルを見る面８２は図４の装置と同様で ある。面取りをした光結合面８４はレンズのような働きをし、照明の放射を平行 にする傾向がある。 図６は、壁厚がｔである小瓶９４に入ったサンプル９２を見るようになってい るプローブ９０の形の、本発明の他の実施例の部分図である。図１に示した装置 において、プローブ２０が例えば小瓶９４、その他ガラスの窓と直接接触して配 置されると、照明の放射はサンプル９２に達する前にかなりの程度発散してしま う傾向がある。その結果、同じサンプルをプローブの窓に直接接触させての測定 値に対して、サンプルから測定された反射された放射のレベルにおいて非効率な 損失が生じる可能性がある。 図６の装置は図１のものと同様であり、光のパイプ９８を取り囲む複数の柔軟 性を有する光ファイバ９６、および窓２８と同様の見る窓１００を用いている。 しかし、図６の装置においては、窓１００の厚さＴ’は窓２８の厚さＴよりも薄 い。さらに、厚さＴ’はおよそ小瓶９４の壁厚ｔだけ薄くなっている。従って、 照明が拡散する度合いが小さくなり、小瓶９４の内面１０４にすぐ隣接する視野 １０２により集中する傾向がある。一般的に、小瓶９４の屈折率は窓１００の屈 折率よりも小さく、窓の材料および厚さＴ’の選択において調節を行ってもよい 。 本発明によれば、斜角をつけた面６４の角度Φを調節することによって、本明 細書において示すプローブの作動距離ＷＤを様々に調節することができる。作動 距離ＷＤがうまく短くされると、戻り信号３０は正常に改良され、散乱反射は低 減される。角度Φは窓の屈折率によって決まってもよい。 さらに、ファイバ３６の角度θを前述のように変えて、照明の放射２４の経路 を調整してもよい。窓の厚さＴはサファイア材料については、約５から約１０ｍ ｍの範囲であってもよい。図６の装置において、Ｔ’を小瓶の厚さｔだけ薄くし てもよいが、全体的に見て、Ｔ’＋ｔの合計は上述の範囲内にあってもよい。 図７は他の実施例を示す。図７において、光のパイプ５０の代わりに、複数の 個々の光ファイバ１１２から形成された柔軟性を有する光ファイバ１１０を用い てもよい。さらに、図８に示す単一の光ファイバ１１４を、クラッディング１１ ８を有するガラスのコア１１６を含む集光要素として用いてもよい。 様々な実施例において示したサンプル２８は、反射性のものにせよそうでない にせよ、粉体、液体、織物の材料その他いかなる材料の形であってもよい物質を 概略的に示したものである、ということが理解されるべきである。反射性のもの でない場合には、望ましい反射率測定が必要かもしれない。 現時点において本発明の好適な実施例であると考えられるものを説明してきた が、当業者には、本発明から逸脱することなく様々な変更と変形を行うことがで きるということが明白であろう。添付の請求の範囲に、かかる変更および変形を 本発明の精神および範囲内にあるものとして含むことが意図されている。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．プローブにすぐ隣接した見る範囲内のサンプルを見るプローブは、 第１の軸および末端を有する光を伝える要素、 前記光を伝える要素に隣接して配置された、第２の軸および第２の末端を有す る集光要素、および 前記両要素の前記末端に隣接して配置されたサンプルを見る窓からなり、前記 サンプルを見る窓は前記光を伝える要素と連絡した斜角をつけた面を含む光結合 面を有し、前記光を伝える要素および前記集光要素は前記窓を通して前記見る範 囲と光学的に連絡しており、サンプルが前記見る範囲内に配置されると、前記光 を伝える要素が伝える光の本質的な部分が前記窓を通して前記見る範囲内に向け られ、前記サンプルに反射して前記窓を通り前記集光要素によって集められ、前 記窓の前記斜角をつけた面によって作動距離の見る範囲が約５ｍｍ以内となる。 ２．前記斜角をつけた面が円錐曲線に沿っている、請求の範囲第１項に記載のプ ローブ。 ３．前記斜角をつけた面が約２５から約６５°の範囲の角度をなしている、請求 の範囲第１項に記載のプローブ。 ４．前記斜角をつけた面が、水平に対して約４５°の角度をなしている、請求の 範囲第１項に記載のプローブ。 ５．前記第１および第２の光ファイバを軸が平行に整列するように固定するハウ ジングをさらに含む、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 ６．前記光を伝える要素が前記末端において前記窓と近接した端面を有する光フ ァイバからなる、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 ７．前記光ファイバの端面がその中心軸に対して角度をなしている、請求の範囲 第６項に記載のプローブ。 ８．前記角度が約０から約３５°の範囲である、請求の範囲第７項に記載のプロ ーブ。 ９．前記角度が約１５から２５°の範囲である、請求の範囲第７項に記載のプロ ーブ。 １０．前記斜角の角度は結果的に正反射率を最小限にする、請求の範囲第１項に 記載のプローブ。 １１．前記窓の幾何学的形状は結果的に正反射率を拡散反射光の約１０％よりも 少なくする、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 １２．前記正反射率が拡散反射光の約５％よりも少ない、請求の範囲第１１項に 記載のプローブ。 １３．前記正反射率が拡散反射光の約１％よりも少ない、請求の範囲第１１項に 記載のプローブ。 １４．前記拡散反射光が標準サンプルによって生み出される、請求の範囲第１１ 項に記載のプローブ。 １５．前記サンプルを見る面上の正反射率を低減させる反射防止コーティングを さらに含む、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 １６．前記窓の幾何学的形状が前記斜角の角度と前記窓の厚さのうちの一方を含 む、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 １７．前記斜角の角度は結果的に前記サンプルを見る窓からの正反射を最大限に 除去する、請求の範囲第１１項に記載のプローブ。 １８．前記窓は前記窓を通る照明の放射を平行にする面取りの形の光結合面を有 する、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 １９．前記窓は、前記集光要素の前記中心軸を含む視野に渡って照明光を伝える のに十分な厚さＴを有する、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 ２０．前記窓がサンプルに接触するようになっている、請求の範囲第１項に記載 のプローブ。 ２１．前記作動距離が約０から１ｍｍの範囲である、請求の範囲第１項に記載の プローブ。 ２２．前記プローブがサンプルに接触可能に動作する、請求の範囲第１項に記載 のプローブ。 ２３．前記集光要素が、柔軟性を有する光ファイバの光のパイプと剛体の光ファ イバのうちの少なくとも１つからなる、請求の範囲第１項に記載のプローブ。 ２４．前記集光要素および前記光を伝える要素の大きさの比が約３桁である、請 求の範囲第１項に記載のプローブ。 ２５．前記窓は透明容器を通してサンプルを見るために薄くした厚さを有する、 請求の範囲第１項に記載のプローブ。 ２６．前記光源がＦＴＩＲ分光計、音響−光学的調整可能フィルタ、フィルタの 電位差計、分散分光計、および紫外線、可視光線、および赤外線のうちの少なく とも１つを提供する分光計のうちの少なくとも１つを含む、請求の範囲第１項に 記載のプローブ。 ２７．プローブにすぐ隣接した見る範囲内のサンプルを見る拡散反射プローブは 、 第１の軸および末端を有する光を伝える導波管、 前記光を伝える導波管に隣接して配置された、第２の軸および第２の末端を有 する集光導波管、および 前記両導波管の前記末端に隣接して配置された、前記サンプルを見る窓はサン プルに接触するサンプルを見る窓からなり、前記光を伝える導波管と連絡した斜 角をつけた面を含む光結合面を有し、前記光を伝える導波管および前記集光導波 管が前記窓を通して前記見る範囲と光学的に連絡しており、サンプルが前記見る 範囲内に配置されると、前記光を伝える導波管が伝える光が前記窓を通して前記 見る範囲内に向けられ、最小限の正反射率でサンプルに拡散反射して前記窓を通 り前記集光導波管によって集められる。