JPH10503239A - Aptと可溶性コバルト塩とから超硬材料の粉末を作成する方法 - Google Patents
Aptと可溶性コバルト塩とから超硬材料の粉末を作成する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明にしたがい、W及びCo及び/またはNiを含有する粉末を作成する方法を提供し、水中での室温から水溶液の沸点までの温度でのAPTとCo(Ni)の可溶性塩とを反応させるにおいて、化学反応中に溶液のpHを一定水準に保持することを特徴とする。粉末は濾過し、乾燥し、さらに浸炭できる金属粉末にへと還元して、W及びCo及び/またはNiを含有する粉末を形成する。
Description
【発明の詳細な説明】
APTと可溶性コバルト塩とから超硬材料の粉末を作成する方法
本発明は超硬合金の微細粒子WC−Co(Ni)粉末を作成する方法に関する
。
WC−Co超硬合金は、超硬構成要素と結合剤相を形成する粉末を含有する粉
末混合物を混練し、加圧成形し且つ焼結する粉末冶金法によって作成する。混練
作業は、種々の大きさの混合機において、超硬合金を通常製造する混練物質の助
剤と一緒に徹底的に湿潤混練することである。混練時間は数時間から数日程度で
ある。混練は混練された混合物内で結合剤相の均一分布を得るために必要である
と思われている。さらに、徹底的な混練が混合物の反応性を作りだし、さらに緻
密組織の形成を促進すると思われている。
長時間混練している間に、混練する物質が摩耗して補償しなければならない混
練した混合物を汚染する。また、混練する物質が混練中に破壊され焼結された物
質の組織中に残留する。さらにその上に、混練を延長した後であっては、理想的
な均質混合物よりも不均質混合物が得られる。焼結した組織内に混合物相の均一
分布を確実にするために、焼結は理論より高い温度で実施する必要がある。
別の方法は、後で浸炭するCoとWとの均質混合物から開始する方法である。
米国特許第3,440,035号(Iwase等)は、パラタングステン酸アン
モニウムの水溶液または懸濁液を、例えばコバルトの窒化性または塩化水素性の
水性溶液と混合することを特徴とするような超硬合金粉末を準備する方法を開示
する。混合物は水酸化アンモニウムで中和され20〜80℃の温度で反応する。
反応後のpHは4.5〜8の範囲内にする必要がある。タングステ
ンとコバルトを含有して得た微細複合析出物を濾過して加熱乾燥し、その後、W
C粒子が一般にサブミクロンであるWC−Co複合粉末を得るために還元と浸炭
とを施す。
米国特許第3,440,035号おいては溶液のpHは、析出物収量を制御す
るための臨界要因として、すなわち、粉末組成の制御をする臨界要因と同一であ
るとする。しかしながら、実施例は、溶液pHの大きな変動が反応収量と生成物
組成とに変動をもたらすことを示す。正確な組成制御には本方法を応用すること
が不可欠である。すなわち、この反応は理論的(99〜100%収量)な収量で
あり、及び/または再生可能な収量を有する必要がある。米国特許第3,440
,035号におけるように、変動が粉末組成の正確な制御を困難にする。
本発明に従う方法は、全工程に渡って溶液のpHを一定水準に維持することに
より、粉末組成と反応収量とを徹底的に制御することを特徴とする。
本発明において、化学式(NH4)10H2W12O42・xH2O(x=4〜11)
を有するパラタングステン酸アンモニウム(APT)粉末を可溶性コバルト(I
I)塩の水溶液に懸濁する。APT粒子の大きさは、約0.1〜100μm、好
ましくは1〜10μmである。APT粉末/懸濁液の重量/重量比は5〜60%
、好ましくは20〜50%、最も好ましくは20〜30%である。コバルト塩は
、塩化コバルト、硝酸コバルト、酢酸コバルトまたはその他の可溶性コバルト塩
である。溶液中のコバルト濃度は、化学反応収量を考慮に入れて最終材料の所望
組成を得るために選択される。この工程のあいだ水酸化アンモニウム(NH4O
H)溶液の連続添加によって、或いは例えば酢酸コバルトのようなpH緩衝処理
能力を有する陰イオンを含有する金属塩の使用のいずれかによって、溶液のp
Hを制御する。この懸濁液は、室温から溶液の沸点までの温度で強く攪拌する。
反応が進行するので、懸濁した粉末の色は白からピンクに変化する。反応が完了
する時間は、反応温度、水酸化アンモニウムの濃度、コバルト量、APT粒子径
、APT粉末/水との割合等に依存する。より正確な変態量は、従来の粉末X線
回折分析により決定する。
反応が完了したのちに粉末を濾過し、乾燥、そして、水素雰囲気中で、均質混
合したCoとWを含有する微細で均質な金属粉末に還元される。その後、この混
合物は、1100℃の比較的低い温度で、炭素と混合すること或いはガスを含む
炭素中で混合することのいずれかによって、典型的にサブμm粒子サイズのWC
−Co粉末へと浸炭する。粉末は加圧成形剤と混合することができ、加圧成形し
、そして緻密な超硬合金にへと焼結する。APTとコバルト塩との初期の量は、
所望のWC−Co粉末組成がえらるように選択する。1〜25%、好ましくは3
〜15%のCo含有量が容易に得ることができるが、その範囲を越えた組成も可
能である。
溶液pHは、白色APTをタングステン酸コバルト粉末に変換させるため、並
びに、形成した粉末を均質にするために必要とする時間に大きな影響を持つ。短
い反応時間で均質生成物を得るために、溶液pHは、全工程中かなり狭い範囲の
pH=8±0.5に一定に維持する必要がある。これは工程中の水酸化アンモニ
ウムの連続添加により達成される。比較例1及び2は、最初から水酸化アンモニ
ウムの全量添加の効果を証明することを包含する。比較例1において、水酸化ア
ンモニウムの濃度は、反応開始時に推奨される範囲を越えるpHでもって、初期
に0.6モル/kg溶液である。得られた生成物は組成が不均質である。比較例
2において、水酸化アンモニウムの初期濃度は、さらに低くて0.06モル/k
g溶液である
。この効果は推奨される範囲より低い最終pHであり、長時間の処理において得
られる。
別の実施態様において、溶液のpHは、例えば酢酸コバルトのようなpH緩衝
処理能力を有する陰イオンを含有する金属塩の使用により制御される。さらにp
Hの調整をする必要はない。溶液のpHは推奨されるより低くpH=5.5±0
.5であり、したがって、比較的長い処理時間が必要である。
APTとコバルトとの化学反応収量は、タングステンとコバルト塩とに関して
は典型的に90〜100%である。溶液pH及びW/Co比のような幾つかの要
因は、この反応収量に影響する。
本発明にしたがう方法はAPTとコバルト塩とに関して記載するが、APT、
コバルト塩及び/またはニッケル塩にも適用することができる。溶剤は、水、ま
たは、例えばエタノールのような他の溶剤と混合された水とすることができる。
均質で微細なCo−W金属粉末は、触媒の材料のような他のものに適用するこ
とも、また、高密度合金の材料に使用することができる。
実施例1(比較)
790gの塩化コバルト溶液(1.69モルCo/kg溶液)と、1600g
のAPTと、3800gの水とを、6000mlの丸底ガラス反応器に攪拌しな
がら投入した。190gの濃縮水酸化アンモニウム溶液(25%NH3)が滴下
漏斗から10分間添加した。この懸濁液を80℃まで加熱した。昇温時間は40
分で且つ反応時間はその後2時間であった。粉末を濾過し、そして80℃で1日
乾燥した。8.5ミリモルのW/kgと、1.1ミリモルのCo/kgとを含有
する4240gの溶液が収集された。pHは8.4で
あった。粉末試料を元素分析にかけた。粉末は不均質であり、W/Coモル比が
大きな黒い粒子の2.4〜4.3から小さなピンクの粒子の6.7〜7.7まで
変化する有した。
実施例2(比較)
760gの塩化コバルト溶液(1.75モルCo/kg溶液)と、1600g
のAPTと、3930gの水と、112gの水で希薄された19gの濃縮水酸化
アンモニウム溶液(25%NH3)とを、丸底ガラス反応器に投入した。この懸
濁液を攪拌し、そして84℃に加熱した。8時間後、粉末を濾過し、500ml
のエタノール(99.5%)で洗浄し、そして80℃で2日間乾燥した。乾燥重
量は1755gであった。1ミリモルのW/kgと、3ミリモルのCo/kgと
を含有する3900gの溶液が収集された。pHは約6.5であった。粉末は均
質であり組成は65%のW及び4.5%のCoを有した。
実施例3
790gの塩化コバルト溶液(1.68モルCo/kg溶液)と、1600g
のAPTと、3800gの水とを、丸底ガラス反応器に投入した。この懸濁液を
攪拌し、そして80℃まで加熱した。80℃までの昇温時間は約50分で且つ反
応時間はその後3時間であった。190gの濃縮水酸化アンモニウム溶液(25
%NH3)を、蠕動ポンプ(peristaltic pump)で連続的に添
加し、溶液のpHを約8に維持し、温度が80℃に達したときに攪拌を始め、そ
して3時間後終了した。粉末を濾過によって分離し、そして80℃で2日間乾燥
した。粉末は均質であり組成は63%のW及び4.3%のCoを有した。
実施例4
300gの酢酸コバルト溶液(0.27モルCo/kg溶液)と
、100gのAPTとを、丸底ガラス反応器に投入した。この懸濁液を攪拌し、
そして沸騰するまで加熱した。7時間後、粉末を濾過し、60℃で乾燥した。乾
燥重量は106gであった。5.8ミリモルのW/kgと、9.2ミリモルのC
o/kgとを含有する245gの溶液が収集された。pHは5.3であった。6
4.3%のWと、4.4%のCoとを含有した均質な粉末が還元され且つWC−
Co粉末にへと浸炭された。
実施例5
80gの窒化コバルト溶液(1.7モルCo/kg溶液)と、160gのAP
Tと、320gの水と、80gのエタノールとを、丸底ガラス反応器に投入した
。この懸濁液を攪拌し、そして70℃まで加熱した。65℃までの昇温時間は約
45分間であり且つ反応時間はその後3時間であった。20gの濃縮水酸化アン
モニウム溶液(25%NH3)を、嬬動ポンプで連続的に添加し、pH約8の溶
液に維持して、温度が65℃に達したときに開始し、そして3時間後終了した。
粉末を濾過によって分離し、そして80℃で2日間乾燥した。粉末は均質であり
組成は60%のWと、4.5%のCoとを有した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.APTとCo(Ni)の可溶性塩とからW及びCo及び/またはNiを含 有する粉末を作成する方法であって、水溶液中での室温から溶液の沸点までの温 度での化学反応と、これにより生成した粉末の濾過、乾燥、そして金属粉末への 還元による粉末の作成方法において、 前記溶液のpHを前記化学反応中に一定水準に保持することを特徴とする粉末 を作成する方法。 2.前記化学反応中に連続的に水酸化アンモニウムを添加することにより前記 溶液のpHを一定水準に保持し、前記pHを8±0.5以内に維持することを特 徴とする請求項1記載の方法。 3.pH緩衝能力を有する陰イオンとともにCo(Ni)塩を使用することに より前記溶液のpHを一定水準に保持することを特徴とする請求項1記載の方法 。 4.前記Co塩が酢酸コバルトであることを特徴とする請求項3記載の方法。 5.前記金属粉末がさらに浸炭され、WC及びCo及び/またはNiを含有す る粉末を形成することを特徴とする先の請求項のいずれか1項に記載の方法。
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