JPH1036928A - 靱性およびクリープ特性に優れたTiAl金属間化合物およびその製造方法 - Google Patents

靱性およびクリープ特性に優れたTiAl金属間化合物およびその製造方法

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JPH1036928A
JPH1036928A JP8213079A JP21307996A JPH1036928A JP H1036928 A JPH1036928 A JP H1036928A JP 8213079 A JP8213079 A JP 8213079A JP 21307996 A JP21307996 A JP 21307996A JP H1036928 A JPH1036928 A JP H1036928A
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tial
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tial intermetallic
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Tsutomu Furuyama
努 古山
Kazuhisa Shibue
和久 渋江
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Sumitomo Light Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 靭性およびクリープ特性に優れ、耐酸化性も
良好なTiAl金属間化合物を提供する。 【解決手段】 Al:27 〜36wt%を含有し、残部Tiお
よび不可避的不純物からなる組成を有し、粉末成形体を
高温、高圧下で処理する反応合成法により製造され、ミ
クロ組織がα2 相(Ti3 Al)とγ相(TiAl)か
ら形成される層状のラメラ組織からなり、ラメラ組織中
のラメラ粒の平均径が500 〜3000μm である。必要に応
じて、Cl、F、Br、IあるいはCr、V、Mn、さ
らにMo、Ta、Zr、Hfを添加することもできる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、軽量耐熱構造材
料、例えば自動車の内燃機関部品であるバルブ、コンロ
ッド、ピストンピン、リテーナやタービン用部品、ブレ
ード等に使用される靱性およびクリープ特性に優れたT
iAl金属間化合物に関する。
【0002】
【従来の技術】TiAl系の金属間化合物は軽量であり
耐熱性に優れていることから、次世代の構造用材料とし
て期待され、研究開発が活発になされてきている。これ
までに常温延性に優れたTiAl金属間化合物や、高靱
性、高強度、高延性TiAl金属間化合物が開発されて
きているが、用途によってはさらに高い高温強度が望ま
れており、高温強度、特にクリープ強度はγ粒組織を有
する化合物よりも、α2+γからなる層状の粗大ラメラ
組織を有する化合物において大きな値が得られるとされ
ている。
【0003】従来の溶解鋳造法によりTiAl金属間化
合物を製造した場合には、製造方法を制御することなし
に、上記のラメラ組織を生成することができる。しか
し、溶解鋳造法で得られるTiAl金属間化合物には、
鋳造時にるつぼからの汚染が多いこと、またポアなどの
欠陥が多いこと等多くの問題がある。ポアについては、
熱間等方圧プレス(HIP)によりこれらの欠陥を消滅
させることがある程度は可能であるがなお十分とは言え
ず、またこのために製造コストが高くなるなどの問題点
もある。さらに、溶製法にてTiAl金属間化合物を製
造した場合、得られた化合物は、高温での耐酸化性が十
分でなく、クリープ特性の一層の改善とともに耐酸化性
の向上が要求されていた。
【0004】一方、TiAl金属間化合物の製造方法と
して、粉末冶金法(PM法)を利用する反応合成法も使
用されている。この方法は、Ti粉末、Al粉末、添加
元素の単体または合金粉末を所定の割合で混合し、容器
に収納して真空ポンプ等により脱気したのち、ホットプ
レス、押出成形等で緻密化処理し、HIP処理等、高
温、高圧下で処理することによりTiAl金属間化合物
とするもので(特公平1-30898 号公報) 、溶解鋳造法の
ようにるつぼを使用しないため、製造工程中の酸化物等
の混入が皆無であり、製品形状に近い形状に成形できる
などの利点もあるため注目されている。
【0005】しかしながら、反応合成法により製造した
TiAl金属間化合物においては、クリープ特性を向上
させるため、例えば500 μm 以上の平均ラメラ粒径を有
する粗大ラメラ組織を形成させるには、HIP処理後に
α領域において長時間の熱処理を行わなければならない
が、例えば10時間以上の熱処理を行ってもラメラ組織
は300 μm 程度にしか成長しないため、きわめてコスト
高となるという難点があり、クリープ特性を改善する上
で重要な問題となっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、多くの利点
をそなえた反応合成法によるTiAl金属間化合物にお
いて、粗大ラメラ組織の生成と化合物組成、熱処理との
関係、およびラメラ組織の性状と各種特性との関連につ
いて多角的に実験、検討を加えた結果としてなされたも
のであり、その目的は、靱性、クリープ特性に優れ、さ
らには耐酸化性にも優れたTiAl金属間化合物を提供
することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による靭性およびクリープ特性に優れたTi
Al金属間化合物は、Al:27 〜36%を含有し、残部T
iおよび不可避的不純物よりなる組成を有し、粉末成形
体を高温、高圧下で処理する反応合成法により製造され
たものであり、且つミクロ組織がα2 相(Ti3 Al)
とγ相(TiAl)から形成されるラメラ組織からな
り、該ラメラ組織中のラメラ粒の平均径が500 〜3000μ
m (平均ラメラ粒径はラメラ粒を結晶粒とみなして切断
法で測定した値)であることを構成上の第1の特徴とす
る。
【0008】第2の特徴は、さらにCl:0.01 〜0.5
%、F:0.01〜0.5 %、Br:0.01 〜0.5 %、I:0.01
〜0.5 %うちの1種または2種以上を含有すること、第
3の特徴は、Cl、F、Br、Iに加えてさらにCr、
V、Mnのうちの1種または2種以上以上を合計で0.7
〜10%含有すること、第4の特徴は、Cl、F、Br、
Iに加えてさらにMo、Ta、Zr、Hfのうちの1種
または2種以上を合計で0.7 〜10%含有すること、第5
の特徴は、Cl、F、Br、IおよびCr、V、Mnに
加えてさらにMo、Ta、Z r、Hfのうちの1種ま
たは2種以上を合計で0.7 〜10%含有することにある。
【0009】また、本発明による靭性およびクリープ特
性に優れたTiAl金属間化合物の製造方法は、上記。
成分組成を有し、反応合成法により製造されたTiAl
金属間化合物を、α領域で0.5 h以上熱処理し、その後
α+γ領域以下まで冷却し、α相とγ相からなる層状組
織を生成させた後、さらにα領域にて0.5 h以上の熱処
理を行うことを構成上の第1の特徴とし、上記成分を有
し、反応合成法により製造されたTiAl金属間化合物
を、α+γ領域で0.5 h以上熱処理し、その後共析温度
以下まで冷却し、α相とγ相からなる層状状織を生成さ
せ、その後さらにα領域にて0.5 h以上の熱処理を行う
ことを第2の特徴とする。
【0010】本発明における合金成分の意義およびその
限定理由について説明すると、Alは、本発明のTiA
l金属間化合物の主要合金元素ある。Alの好ましい含
有範囲は27〜36%であり、27%未満では完全ラメラ組織
が得られず、常温延性が低下し、36%を越えると、完全
ラメラ組織が得られず、クリープ特性等が劣る。
【0011】Cl、F、BrおよびIは、耐酸化性を向
上させる。好ましい含有量は、Cl:0.01 〜0.5 %、
F:0.01〜0.5 %、Br:0.01 〜0.5 %、I:0.01 〜0.
5 %の範囲であり、それぞれ下限値未満では効果が十分
ではなく、また、それぞれ上限を越えて含有すると、そ
の効果が飽和するばかりでなく、ポアの原因となり機械
的特性が低下する。さらに好ましいCl、F、Brおよ
びIの含有量は、それぞれ0.01〜0.1 %の範囲である。
【0012】Cr、VおよびMnは、常温延性を向上さ
せる機能を有する。好ましくはCr、V、Mnの1種ま
たは2種以上を合計で0.7 〜10%の範囲で含有させる。
下限値未満では効果が十分ではなく、また上限を越えて
含有すると、その効果が飽和するとともに、密度が増加
し、軽量耐熱合金としての価値が損なわれる。
【0013】Mo、Ta、ZrおよびHfは、クリープ
特性を向上させる。好ましい含有量は、Mo、Ta、Z
r、Hfの1種または2種以上を合計で0.7 〜10%の範
囲とする。下限値未満では効果が十分ではなく、また上
限を越えて含有すると、その効果が飽和するとともに、
密度が増加し、軽量耐熱合金としての価値が損なわれ
る。
【0014】なお、本発明のTiAl金属間化合物中
に、0.06%以下のFe、0.02%以下のSi、200ppm以下
のMgおよび200ppm以下のNaが添加されても性能が害
されることはない。
【0015】本発明によるTiAl金属間化合物は、粉
末成形体を高温、高圧下で処理する反応合成法により製
造されたものであり、ミクロ組織がα2 相(Ti3
l)とγ相(TiAl)から形成される層状のラメラ組
織からなり、該ラメラ組織中のラメラ粒の平均粒径を50
0 〜3000μm とするのが好ましく、上記成分組成、反応
合成による材料特性と組織性状の組合わせにより、靭性
およびクリープ特性に優れ、さらに耐酸化性にも優れた
TiAl金属間化合物が得られる。ラメラ粒の平均粒径
が500 μm 未満では、靭性、クリープ特性の向上効果が
十分でない。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明におけるTiAl金属間化
合物の実施の態様の一つは、通常の粉末反応合成法に従
って、反応合成前の粉末混合材を押出等の塑性加工で形
状付与し、ついでHIP等にて反応合成しTiAl金属
間化合物とした後、熱処理を行う。熱処理は、α(α−
Ti)領域で0.5 h以上加熱し、その後α+γ領域以下
まで冷却し、α相とγ相からなる層状組織を生成させた
後、さらにα領域にて0.5 h以上の熱処理を行い、Ti
Al金属間化合物とする。
【0017】最初にα領域にて0.5 h以上熱処理すの
は、α相粒を粗大化させ、α相粒を基礎として生成する
ラメラ粒を粗大化するものであり、α領域より高い温度
で熱処理すると高温強度の低いβ相(β−Ti)が析出
し易く、液相が析出し形状の変化が生じる可能性もあ
る。最初の熱処理温度が共析温度以下(α2 +γ領域)
であると、その後の熱処理により粗大ラメラ組織を生成
させることができない。また、熱処理の時間が0.5 h未
満であると、熱処理による効果が不十分となってα相が
得られず、その後のα+γ領域以下までの冷却によりラ
メラ粒を得ることが難しい。
【0018】α+γ領域以下まで冷却し、α相とγ相か
らなるラメラ組織を生成させた後、さらにα領域にて0.
5 h以上の熱処理を行うのは、ラメラ組織を粗大化させ
るためである。熱処理時間が0.5 h未満であるとα粒が
粗大化せず、α相粒を基礎として生成するラメラ粒の粒
径が500 μm 以上とならず、高いクリープ強度を得るこ
とが難しい。
【0019】もう一つの実施態様は、通常の粉末反応合
成法に従って、反応合成前の粉末混合材を押出等の塑性
加工で形状付与し、ついでHIP等にて反応合成しTi
Al金属間化合物とした後、熱処理を行う。熱処理は、
まずα+γ領域で0.5 h以上加熱し、その後共析温度以
下まで冷却し、α相とγ相からなるラメラ組織を生成さ
せた後、さらにα領域にて0.5 h以上の熱処理を行い、
TiAl金属間化合物とする。
【0020】最初にα+γ領域にて0.5 h以上熱処理す
のは、α相粒を粗大化させ、α相粒を基礎として生成す
るラメラ粒を粗大化するものであり、最初の熱処理温度
が共析温度以下(α2 +γ領域) であると、その後の熱
処理により粗大ラメラ組織を生成させることができな
い。また、その時間が0.5 h未満であると、熱処理によ
る効果が不十分となり、α相が得られないため最終的に
粗大ラメラ組織が達成し難い。
【0021】α+γ領域での熱処理後、共析温度以下ま
で冷却し、α相とγ相からなるラメラ組織を生成させた
後、さらにα領域にて0.5 h以上の熱処理を行うのは、
ラメラ組織を粗大化させるためである。熱処理時間が0.
5 h未満であるとα相粒が粗大化せず、α相粒を基礎と
して生成するラメラ粒の粒径が500 μm 以上とならず、
高いクリープ強度が得難い。
【0022】以下、本発明の実施例を比較例と対比して
説明する。
【実施例】
実施例1 48メッシュ以下のスポンジTiと、ガスアトマイズ法に
より製造た48メッシュ以下のAl合金粉末を混合し、直
径68mmのアルミニウム製缶に入れて脱気した後、400 ℃
で直径18mmに押出加工し、さらに1300 kgf/cm2の加圧下
で1250℃の温度に2 h保持する条件でHIP処理を行
い、表1に示す組成を有するTiAl金属間化合物を作
製した。これらの化合物を、α領域である1400℃の温度
で3 h熱処理し、その後α+γ領域である1200℃まで冷
却し、さらにα領域である1400℃の温度で3 hの熱処理
を行い、γ−TiAl金属間化合物を作製した。
【0023】得られた試験材について、ミクロ組織、80
0 ℃における100 hクリープ破断応力、KIC(破壊靭
性)、耐酸化性について評価した。耐酸化性について
は、7mm×7mm ×15mmの試片を切り出して高純度アルミ
ナるつぼに入れ、大気中で900 ℃の温度に24h曝して酸
化増量を測定した。その結果を表2に示す。表2に示す
ように、各試験材は、いずれも完全ラメラ組織を持つγ
−TiAl金属間化合物であり、靱性、クリープ特性お
よび耐酸化性ともに優れていた。
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
【0026】比較例1 実施例1と同じ方法で表3に示す組成を有するTiAl
金属間化合物を作製し、これらの化合物を実施例1と同
一の条件で熱処理して試験材とし、これらの試験材につ
いて、ミクロ組織を観察し、クリープ破断応力、KIC
耐酸化性を実施例1と同一方法で評価した。結果を表4
に示す。なお、表3において、本発明の条件を外れたも
のには下線を付した。
【0027】
【表3】
【0028】
【表4】
【0029】表4に示すように、試験材No.18 はAl含
有量が少ないため、完全なラメラ組織が得られず靭性が
劣る。試験材No.19 はAl含有量が多いため完全なラメ
ラ組織とならず靭性、クリープ強度ともに低い。試験材
No.20 は、Clの含有量が多過ぎるため、靭性がわるく
ポアの発生もみられた。試験材No.21 、試験材No.22
は、それぞれMnおよびMoの量が多過ぎるため、密度
が大きくなり、軽量化の特性が損なわれた。
【0030】実施例2 表1の試験材2と同一の組成を有するTiAl金属間化
合物を、実施例1と同一の方法で反応合成した。得られ
た化合物を表5に示す条件で熱処理して試験材を作製
し、これらの試験材について、ミクロ組織を観察し、破
壊靭性、クリープ特性を実施例1と同じ方法で評価し
た。その結果を表6に示す。表6に示すように、本発明
に従う試験材No.23 〜39はいづれも、完全ラメラ組織を
持つγ−TiAl金属間化合物であり、靱性、クリープ
特性ともに優れていた。
【0031】
【表5】
【0032】
【表6】
【0033】比較例2 表1の試験材2と同一の組成を有するTiAl金属間化
合物を、実施例1と同一の方法で反応合成した。これら
の化合物を表7に示す条件で熱処理して試験材とし、こ
れらの試験材について、ミクロ組織を観察し、実施例1
と同じ方法により靭性、クリープ特性を評価した。その
結果を表8に示す。なお、表7において、本発明の条件
を外れたものには下線を付した。
【0034】
【表7】
【0035】
【表8】
【0036】表8にみられるように、試験材No.40 、試
験材No.41 は、最終の熱処理温度がα+γ領域の低い温
度で行われたため、層状のラメラ組織が形成されず2相
組織となり、靭性、クリープ強度ともに劣っている。試
験材No.42 は、最終の熱処理がα2 +γ領域で行われた
ため、層状のラメラ組織が得られず、特にクリープ強度
が低い。試験材No.43 は、冷却温度が高く、最終の熱処
理温度も適正でないため、ラメラ粒径が小さくクリープ
強度がわるい。試験材No.44 は最初の熱処理温度が低い
ため、適正なラメラ組織が得られずクリープ特性が劣
る。
【0037】試験材No.45 、No.46 は、最初の熱処理の
時間が短く、十分に粗大なα相とならないため、適正な
ラメラ粒が得られずクリープ強度が低い。試験材No.47
、No.48 は、最後の熱処理の時間が短いため、ラメラ
粒径の大きいラメラ組織が得られず、靭性、クリープ特
性が劣る。試験材No.49 、No.50 は、α相領域において
熱処理を行った後、放冷したままのものであるため、ラ
メラ組織が形成されず、靭性、クリープ強度ともに劣っ
ている。
【0038】
【発明の効果】以上、本発明によれば、例えば、KIC
が25MPa √m 以上の優れた破壊靭性、800 ℃で1000h
のクリープ試験に置いて170MPa を越えるクリープ破
断応力を有し、耐酸化性も良好で、自動車の内燃機関部
品等、軽量耐熱構造材料として好適に使用できるTiA
l金属間化合物が得られる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Al:27 〜36%(質量%、以下同じ)を
    含有し、残部Tiおよび不可避的不純物よりなる組成を
    有し、粉末成形体を高温、高圧下で処理する反応合成法
    により製造されたものであり、且つミクロ組織がα2
    ( Ti3 Al)とγ相(TiAl)から形成される層状
    のラメラ組織からなり、ラメラ組織中のラメラ粒の平均
    径が500 〜3000μm であることを特徴とする靱性および
    クリープ特性に優れたTiAl金属間化合物。但し、平
    均ラメラ粒径はラメラ粒を結晶粒とみなして切断法にて
    測定した値をいう。
  2. 【請求項2】 TiAl金属間化合物が、さらにCl:
    0.01 〜0.5 %、F:0.01〜0.5 %、Br:0.01 〜0.5
    %、I:0.01 〜0.5 %のうちの1種または2種以上を含
    有することを特徴とする請求項1記載の靱性およびクリ
    ープ特性に優れたTiAl金属間化合物。
  3. 【請求項3】 TiAl金属間化合物が、さらにCr、
    V、Mnのうちの1種または2種以上を合計で0.7 〜10
    %含有することを特徴とする請求項2記載の靱性および
    クリープ特性に優れたTiAl金属間化合物。
  4. 【請求項4】 TiAl金属間化合物が、さらにMo、
    Ta、Zr、Hfのうちの1種または2種以上を合計で
    0.7 〜10%含有することを特徴とする請求項2〜3記載
    の靱性およびクリープ特性に優れたTiAl金属間化合
    物。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4記載の組成を有し、反応合
    成法により製造されたTiAl金属間化合物を、α領域
    で0.5 h以上熱処理し、その後α+γ領域以下まで冷却
    してα相とγ相からなる層状組織を生成させた後、さら
    にα領域にて0.5 h以上の熱処理を行うことを特徴とす
    る平均ラメラ粒径が500 〜3000μm のラメラ組織からな
    る靱性およびクリープ特性に優れたTiAl金属間化合
    物の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1〜4記載の組成を有し、反応合
    成法により製造されたTiAl金属間化合物を、α+γ
    領域で0.5 h以上熱処理し、その後共析温度以下まで冷
    却し、α相とγ相からなる層状組織を生成させ、その後
    さらにα領域にて0.5 h以上の熱処理を行うことを特徴
    とする平均ラメラ粒径が500 〜3000μm のラメラ組織か
    らなる靱性およびクリープ特性に優れたTiAl金属間
    化合物の製造方法。
JP8213079A 1996-07-24 1996-07-24 靱性およびクリープ特性に優れたTiAl金属間化合物およびその製造方法 Pending JPH1036928A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2008117802A1 (ja) * 2007-03-26 2008-10-02 Ihi Corporation 耐熱部品

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WO2008117802A1 (ja) * 2007-03-26 2008-10-02 Ihi Corporation 耐熱部品
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