JPH10338742A - 回分式エステル化反応装置 - Google Patents
回分式エステル化反応装置Info
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- JPH10338742A JPH10338742A JP16514097A JP16514097A JPH10338742A JP H10338742 A JPH10338742 A JP H10338742A JP 16514097 A JP16514097 A JP 16514097A JP 16514097 A JP16514097 A JP 16514097A JP H10338742 A JPH10338742 A JP H10338742A
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- esterification reaction
- pump
- pipe
- distillation column
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルキレングリコールのロスが少なく、か
つ、均一な製品を得ることのできる回分式エステル化反
応装置を提供する。 【解決手段】 芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコ
ールとを回分式でエステル化する反応装置において、エ
ステル化反応槽１の上方に蒸留塔５を設け、この間を加
圧制御のための調圧弁４で仕切った反応ガス排出管３で
連結すると共に、中間にポンプ11を設け、このポンプの
吸い込み側を蒸留塔の底部に連結し、吐出側は分岐させ
て、一方は循環弁13を介して蒸留塔の底部に連結する循
環配管12と、他方は返送弁15を介してエステル化反応槽
１に連結する還流液の返送配管14と連結した回分式エス
テル化反応装置。
つ、均一な製品を得ることのできる回分式エステル化反
応装置を提供する。 【解決手段】 芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコ
ールとを回分式でエステル化する反応装置において、エ
ステル化反応槽１の上方に蒸留塔５を設け、この間を加
圧制御のための調圧弁４で仕切った反応ガス排出管３で
連結すると共に、中間にポンプ11を設け、このポンプの
吸い込み側を蒸留塔の底部に連結し、吐出側は分岐させ
て、一方は循環弁13を介して蒸留塔の底部に連結する循
環配管12と、他方は返送弁15を介してエステル化反応槽
１に連結する還流液の返送配管14と連結した回分式エス
テル化反応装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ジカルボン
酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル化する
反応装置に関するものである。
酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル化する
反応装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルは、繊維、フイルム、その
他の成形物として広く用いられており、一般に、芳香族
ジカルボン酸とアルキレングリコールとのエステル化反
応及びエステル化反応物の重縮合反応によって製造され
ている。例えば、代表的なポリエステルであるポリエチ
レンテレフタレートの場合、テレフタル酸とエチレング
リコールとをエステル化反応槽に仕込み、常圧ないし加
圧下で、 160〜260 ℃の温度でエステル化反応を行い、
得られたビス（β−ヒドキシエチル）テレフタレート及
び／又はその低重合体を重縮合触媒の存在下、減圧下で
260〜290 ℃の温度で重縮合反応することにより製造さ
れている。
他の成形物として広く用いられており、一般に、芳香族
ジカルボン酸とアルキレングリコールとのエステル化反
応及びエステル化反応物の重縮合反応によって製造され
ている。例えば、代表的なポリエステルであるポリエチ
レンテレフタレートの場合、テレフタル酸とエチレング
リコールとをエステル化反応槽に仕込み、常圧ないし加
圧下で、 160〜260 ℃の温度でエステル化反応を行い、
得られたビス（β−ヒドキシエチル）テレフタレート及
び／又はその低重合体を重縮合触媒の存在下、減圧下で
260〜290 ℃の温度で重縮合反応することにより製造さ
れている。
【０００３】同一銘柄のポリエステルを大量に生産する
場合には、連続生産方式が適しているが、近年、ポリエ
ステルの用途の多様化に伴い、種々の共重合ポリエステ
ルを少量ずつ生産することが多くなっており、この場合
には、回分式生産方式が採用されている。
場合には、連続生産方式が適しているが、近年、ポリエ
ステルの用途の多様化に伴い、種々の共重合ポリエステ
ルを少量ずつ生産することが多くなっており、この場合
には、回分式生産方式が採用されている。
【０００４】エステル化反応を行う場合、生成する水等
の低沸点成分と共に原料のアルキレングリコールの一部
を含有した反応ガスは、蒸留塔に導かれ、徐々にアルキ
レングリコールの濃度を下げながら上昇し、次いで、コ
ンデンサーに導かれて冷却、凝縮されて低沸点成分は留
出液として反応系外に排出される。この留出液の一部
は、還流液として蒸留塔の頂部に戻され、アルキレング
リコールに置換されながら流下し、エステル化反応槽に
戻されて再び反応に供される。
の低沸点成分と共に原料のアルキレングリコールの一部
を含有した反応ガスは、蒸留塔に導かれ、徐々にアルキ
レングリコールの濃度を下げながら上昇し、次いで、コ
ンデンサーに導かれて冷却、凝縮されて低沸点成分は留
出液として反応系外に排出される。この留出液の一部
は、還流液として蒸留塔の頂部に戻され、アルキレング
リコールに置換されながら流下し、エステル化反応槽に
戻されて再び反応に供される。
【０００５】このエステル化反応は、一般に、反応速度
を高めるため、反応系を加圧制御して行われる。加圧制
御の方法としては、反応系に非凝縮性ガスを吹き込み、
その吹き込み量を調節することで、反応槽からコンデン
サーまで全体を加圧制御する方法と、反応槽と蒸留塔と
の間に弁を設け、この弁の開度を調節して反応槽だけを
加圧制御する方法とがある。この場合、前者の方法で
は、エステル化反応の状況に合わせて反応圧力を変化さ
せると、蒸留塔内のガス流速が大きく変化してしまい、
蒸留塔の効率が低下して多量のアルキレングリコールが
留出液と共に系外に排出されてしまう。一方、後者の方
法では、蒸留塔からの還流液を反応槽へ返送するために
ポンプ等による加圧返送装置が必要であり、装置コスト
が上がったり、装置が複雑になって反応終了後の残留量
が多く、生産銘柄を変更したとき、その前に生産した銘
柄のアルキレングリコールが混入し、均一な品質の製品
が得られないという問題があった。
を高めるため、反応系を加圧制御して行われる。加圧制
御の方法としては、反応系に非凝縮性ガスを吹き込み、
その吹き込み量を調節することで、反応槽からコンデン
サーまで全体を加圧制御する方法と、反応槽と蒸留塔と
の間に弁を設け、この弁の開度を調節して反応槽だけを
加圧制御する方法とがある。この場合、前者の方法で
は、エステル化反応の状況に合わせて反応圧力を変化さ
せると、蒸留塔内のガス流速が大きく変化してしまい、
蒸留塔の効率が低下して多量のアルキレングリコールが
留出液と共に系外に排出されてしまう。一方、後者の方
法では、蒸留塔からの還流液を反応槽へ返送するために
ポンプ等による加圧返送装置が必要であり、装置コスト
が上がったり、装置が複雑になって反応終了後の残留量
が多く、生産銘柄を変更したとき、その前に生産した銘
柄のアルキレングリコールが混入し、均一な品質の製品
が得られないという問題があった。
【０００６】図２は、従来の装置の一例を示す概略説明
図であり、エステル化反応槽からコンデンサーまで全体
を加圧制御する方式の例である。１はエステル化反応
槽、２は原料供給配管、３は反応ガス排出配管、５は蒸
留塔、６はコンデンサーへの配管、７はコンデンサー、
８は留出液配管、９は還流液配管、14は返送配管、18は
非凝縮性ガス供給配管、19は圧力調節弁、20は放圧弁を
示す。蒸留塔５は、対応できる圧力条件を広くするた
め、一般的に、常圧反応時の塔内ガス流速に合わせて塔
径等の仕様が決められている。
図であり、エステル化反応槽からコンデンサーまで全体
を加圧制御する方式の例である。１はエステル化反応
槽、２は原料供給配管、３は反応ガス排出配管、５は蒸
留塔、６はコンデンサーへの配管、７はコンデンサー、
８は留出液配管、９は還流液配管、14は返送配管、18は
非凝縮性ガス供給配管、19は圧力調節弁、20は放圧弁を
示す。蒸留塔５は、対応できる圧力条件を広くするた
め、一般的に、常圧反応時の塔内ガス流速に合わせて塔
径等の仕様が決められている。
【０００７】エステル化反応槽１へ原料供給配管２から
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、窒素ガス等の非凝縮性ガスを非凝縮性ガス供給配管
18から圧力調節弁19で調節しながら供給して加圧し、エ
ステル化反応を行う。エステル化反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
は、反応ガス排出管３を経て蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、蒸留塔５の頂部に達する。しかし、加圧下であるた
め、ガス流速は蒸留には十分でなく、アルキレングリコ
ールの濃度が十分低下しないまま塔頂からコンデンサー
７に達し、冷却されて凝縮液となり、一部は留出液配管
８から排水処理工程へ排出される。
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、窒素ガス等の非凝縮性ガスを非凝縮性ガス供給配管
18から圧力調節弁19で調節しながら供給して加圧し、エ
ステル化反応を行う。エステル化反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
は、反応ガス排出管３を経て蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、蒸留塔５の頂部に達する。しかし、加圧下であるた
め、ガス流速は蒸留には十分でなく、アルキレングリコ
ールの濃度が十分低下しないまま塔頂からコンデンサー
７に達し、冷却されて凝縮液となり、一部は留出液配管
８から排水処理工程へ排出される。
【０００８】残りの凝縮液は、還流液として還流液配管
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって次第に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部から返送配管14を経てエステル化反応槽１へ
送液され、アルキレングリコールは再び反応に供され
る。
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって次第に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部から返送配管14を経てエステル化反応槽１へ
送液され、アルキレングリコールは再び反応に供され
る。
【０００９】反応の途中でエステル化反応槽１内を常圧
にするため、圧力調節弁19を閉止し、放圧弁20を開放す
ると蒸留塔５も常圧となり、塔内のガスは体積膨張して
流速が上がり、蒸留に最適な条件となるので、蒸留効率
が向上し、したがって、この時点でのみガス中のアルキ
レングリコール濃度は十分下げられ、留出液配管８から
排出されるアルキレングリコール量も十分に下げられ
る。
にするため、圧力調節弁19を閉止し、放圧弁20を開放す
ると蒸留塔５も常圧となり、塔内のガスは体積膨張して
流速が上がり、蒸留に最適な条件となるので、蒸留効率
が向上し、したがって、この時点でのみガス中のアルキ
レングリコール濃度は十分下げられ、留出液配管８から
排出されるアルキレングリコール量も十分に下げられ
る。
【００１０】図３は、従来の装置の他の一例を示す概略
説明図であり、蒸留塔５からの還流液を別に設けたタン
クに貯留した後、ポンプを用いてエステル化反応槽１に
返送する方式の例である。21は還流液戻り配管、22は還
流液戻りタンク、23は返送ポンプ、24は還流液供給配管
を示す。蒸留塔５は、常に常圧下で使用されるため、常
圧下での塔内ガス流速に合わせて塔径等の仕様が決めら
れている。
説明図であり、蒸留塔５からの還流液を別に設けたタン
クに貯留した後、ポンプを用いてエステル化反応槽１に
返送する方式の例である。21は還流液戻り配管、22は還
流液戻りタンク、23は返送ポンプ、24は還流液供給配管
を示す。蒸留塔５は、常に常圧下で使用されるため、常
圧下での塔内ガス流速に合わせて塔径等の仕様が決めら
れている。
【００１１】エステル化反応槽１へ原料供給配管２から
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、エステル化反応を開始すると、エステル化反応で生
成した水と共に原料の一部のアルキレングリコールを含
んだ反応ガスが発生し、これがエステル化反応槽１内の
圧力を上昇させる。所定の圧力に達した時点から調圧弁
４を必要分開放して所定の圧力に制御する。この制御で
エステル化反応槽１から放出された反応ガスは、ガス排
出配管３を経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、大部分が水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に
達し、コンデンサーへの配管６を経てコンデンサー７に
導かれ、ここで凝縮されて液状となった一部は留出液配
管８から排水処理工程へ排出される。
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、エステル化反応を開始すると、エステル化反応で生
成した水と共に原料の一部のアルキレングリコールを含
んだ反応ガスが発生し、これがエステル化反応槽１内の
圧力を上昇させる。所定の圧力に達した時点から調圧弁
４を必要分開放して所定の圧力に制御する。この制御で
エステル化反応槽１から放出された反応ガスは、ガス排
出配管３を経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、大部分が水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に
達し、コンデンサーへの配管６を経てコンデンサー７に
導かれ、ここで凝縮されて液状となった一部は留出液配
管８から排水処理工程へ排出される。
【００１２】残りの凝縮液は、還流液として還流液配管
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって徐々に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に達し、還流液戻り配管21を経て還流液戻り
タンク22に貯液される。還流液戻りタンク22内の液量が
ポンプ移送に十分な量となった時点から返送ポンプ23を
起動し、還流液供給配管24を経てエステル化反応槽１へ
送液して、アルキレングリコールは再び反応に供する。
ところが、この装置では、反応が終了した時点でも還流
液戻りタンク22の底部や返送ポンプ23及び還流液供給配
管24の一部に残液を生じるため、続いて組成を変えたエ
ステル化反応を実施すると、この残液が混ざってしまう
という問題がある。
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって徐々に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に達し、還流液戻り配管21を経て還流液戻り
タンク22に貯液される。還流液戻りタンク22内の液量が
ポンプ移送に十分な量となった時点から返送ポンプ23を
起動し、還流液供給配管24を経てエステル化反応槽１へ
送液して、アルキレングリコールは再び反応に供する。
ところが、この装置では、反応が終了した時点でも還流
液戻りタンク22の底部や返送ポンプ23及び還流液供給配
管24の一部に残液を生じるため、続いて組成を変えたエ
ステル化反応を実施すると、この残液が混ざってしまう
という問題がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、芳香族ジカ
ルボン酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル
化する反応装置において、アルキレングリコールのロス
が少なく、かつ、均一な製品を得ることのできる装置を
提供しようとするものである。
ルボン酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル
化する反応装置において、アルキレングリコールのロス
が少なく、かつ、均一な製品を得ることのできる装置を
提供しようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するもので、その要旨は、芳香族ジカルボン酸とア
ルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応装
置において、エステル化反応槽の上方に蒸留塔を設け、
この間を加圧制御のための調圧弁で仕切った反応ガス排
出管で連結すると共に、中間にポンプを設け、このポン
プの吸い込み側を蒸留塔の底部に連結し、吐出側は分岐
させて、一方は循環弁を介して蒸留塔の底部に連結する
循環配管と、他方は返送弁を介してエステル化反応槽に
連結する還流液の返送配管と連結したことを特徴とする
回分式エステル化反応装置にある。
解決するもので、その要旨は、芳香族ジカルボン酸とア
ルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応装
置において、エステル化反応槽の上方に蒸留塔を設け、
この間を加圧制御のための調圧弁で仕切った反応ガス排
出管で連結すると共に、中間にポンプを設け、このポン
プの吸い込み側を蒸留塔の底部に連結し、吐出側は分岐
させて、一方は循環弁を介して蒸留塔の底部に連結する
循環配管と、他方は返送弁を介してエステル化反応槽に
連結する還流液の返送配管と連結したことを特徴とする
回分式エステル化反応装置にある。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１６】本発明において、芳香族ジカルボン酸とし
ては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等、アルキレングリコールとしては、エチレング
リコール、 1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等が挙げられる。
ては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等、アルキレングリコールとしては、エチレング
リコール、 1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等が挙げられる。
【００１７】次に、本発明の装置について、図面を参照
しながら具体的に説明する。図１は、本発明の装置の一
例を示す概略説明図であり、10は抜き出し配管、11はポ
ンプ、12は循環配管、13は循環弁、14は返送配管、15は
返送弁、16はレベル計、17は制御装置を示す。なお、蒸
留塔は、常に常圧で使用するため、常圧下での塔内ガス
流速に合わせて塔径等の仕様が決められている。
しながら具体的に説明する。図１は、本発明の装置の一
例を示す概略説明図であり、10は抜き出し配管、11はポ
ンプ、12は循環配管、13は循環弁、14は返送配管、15は
返送弁、16はレベル計、17は制御装置を示す。なお、蒸
留塔は、常に常圧で使用するため、常圧下での塔内ガス
流速に合わせて塔径等の仕様が決められている。
【００１８】エステル化反応槽１へ原料供給配管２から
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込ん
でエステル化反応を開始すると、反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
がエステル化反応槽１内の圧力を上昇させる。所定の圧
力に到達した時点から調圧弁４を開放して所定の圧力を
維持するように制御する。この制御で、エステル化反応
槽１から放出された反応ガスは、反応ガス排出配管３を
経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によりアルキレ
ングリコールの濃度を次第に低下させながら、大部分が
水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に達し、コンデ
ンサーへの配管６を経てコンデンサー７に導かれ、ここ
で凝縮されて液状となった一部は留出液配管８から排水
処理工程へ排出される。
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込ん
でエステル化反応を開始すると、反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
がエステル化反応槽１内の圧力を上昇させる。所定の圧
力に到達した時点から調圧弁４を開放して所定の圧力を
維持するように制御する。この制御で、エステル化反応
槽１から放出された反応ガスは、反応ガス排出配管３を
経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によりアルキレ
ングリコールの濃度を次第に低下させながら、大部分が
水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に達し、コンデ
ンサーへの配管６を経てコンデンサー７に導かれ、ここ
で凝縮されて液状となった一部は留出液配管８から排水
処理工程へ排出される。
【００１９】残りの凝縮液は、還流液として還流液配管
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって徐々に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に貯液される。この貯液量が所定量に達した
時点で循環弁13を開放し、ポンプ11を起動する。還流液
は、抜き出し配管10を通り、ポンプ11で昇圧されて、循
環配管12から蒸留塔５の底部に返送される。この循環操
作により、循環系の脱気が十分に行われるので、ポンプ
が運転途中にキャビテーション等を生じることなく、安
定運転が続行できる。次に、循環弁13を閉止し、返送弁
15を開放すると、還流液は返送配管14を通ってエステル
化反応槽１へ供給され、アルキレングリコールは再び反
応に供される。
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって徐々に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に貯液される。この貯液量が所定量に達した
時点で循環弁13を開放し、ポンプ11を起動する。還流液
は、抜き出し配管10を通り、ポンプ11で昇圧されて、循
環配管12から蒸留塔５の底部に返送される。この循環操
作により、循環系の脱気が十分に行われるので、ポンプ
が運転途中にキャビテーション等を生じることなく、安
定運転が続行できる。次に、循環弁13を閉止し、返送弁
15を開放すると、還流液は返送配管14を通ってエステル
化反応槽１へ供給され、アルキレングリコールは再び反
応に供される。
【００２０】反応が終わり、還流液の流下がなくなって
貯液がなくなれば、ポンプ11を停止し、循環弁13を開放
して配管内の残液をエステル化反応槽１へ抜き取った
後、循環弁13及び返送弁15を閉止する。
貯液がなくなれば、ポンプ11を停止し、循環弁13を開放
して配管内の残液をエステル化反応槽１へ抜き取った
後、循環弁13及び返送弁15を閉止する。
【００２１】蒸留塔５の底部にレベル計16を設け、この
信号を制御装置17に取り込んで、予め定めたレベル値と
の比較演算を行って判定させ、上記の動作をシーケンス
制御等によって自動的に行うこともできる。
信号を制御装置17に取り込んで、予め定めたレベル値と
の比較演算を行って判定させ、上記の動作をシーケンス
制御等によって自動的に行うこともできる。
【００２２】ポンプ11としては、ほとんどのタイプのも
のが使用できるが、自給性に優れ、逆流の起こり難い、
ギヤータイプ、プランジャータイプ及びダイヤフラムタ
イプのものが好ましく使用される。
のが使用できるが、自給性に優れ、逆流の起こり難い、
ギヤータイプ、プランジャータイプ及びダイヤフラムタ
イプのものが好ましく使用される。
【００２３】
【作用】本発明の装置によれば、反応の途中で調圧弁４
を全開放としてエステル化反応槽１内を常圧にしても、
蒸留塔５内の圧力は常圧のまま変わらないので、蒸留効
率も変化せず、高い効率を維持したまま蒸留を継続する
ことができるので、アルキレングリコールが留出液配管
８から排出されることはない。また、還流液抜き出し配
管10、ポンプ11、循環配管12及び返送配管14は、蒸留塔
５とエステル化反応槽１との間に液が残留しないように
設置することができるので、引き続いて組成を変えてエ
ステル化反応を行っても前に行った反応組成物が混じる
ことはない。
を全開放としてエステル化反応槽１内を常圧にしても、
蒸留塔５内の圧力は常圧のまま変わらないので、蒸留効
率も変化せず、高い効率を維持したまま蒸留を継続する
ことができるので、アルキレングリコールが留出液配管
８から排出されることはない。また、還流液抜き出し配
管10、ポンプ11、循環配管12及び返送配管14は、蒸留塔
５とエステル化反応槽１との間に液が残留しないように
設置することができるので、引き続いて組成を変えてエ
ステル化反応を行っても前に行った反応組成物が混じる
ことはない。
【００２４】
【実施例】次に、実施例によって、本発明を具体的に説
明する。なお、留出液中のエチレングリコール（ＥＧ）
及びネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）の濃度は、島津
製作所製ＧＣ−14Ｂ型ガスクロマトグラフを用いて測定
した。また、ポリエステル中のＮＰＧ成分含有量は、ポ
リエステルを水酸化カリウム水溶液で加熱分解した後、
上記ガスクロマトグラフを用いて測定した。
明する。なお、留出液中のエチレングリコール（ＥＧ）
及びネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）の濃度は、島津
製作所製ＧＣ−14Ｂ型ガスクロマトグラフを用いて測定
した。また、ポリエステル中のＮＰＧ成分含有量は、ポ
リエステルを水酸化カリウム水溶液で加熱分解した後、
上記ガスクロマトグラフを用いて測定した。
【００２５】実施例１ 図１に示す装置を用い、エステル化反応槽１にテレフタ
ル酸（ＴＰＡ）2000kg、ＥＧ 480kg及びＮＰＧ 800kgを
仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を0.
38MPa に調節しながら、４時間エステル化反応を行った
後、調圧弁４を開放し、圧力を常圧として、さらに４時
間エステル化反応を行った。前半の加圧反応を開始して
15分後にレベル計16の示す液量は30kgとなった。この時
点で、循環弁13を開放し、ポンプ11を起動して５分間循
環運転を実施した。その後、循環弁13を閉止し、返送弁
15を開放して、レベル計16の示す液量が30kgとなるよう
にポンプ11の回転数を調節しながら、後半の常圧反応が
完了するまでポンプ11の運転を続けた。反応が完了し
て、還流液がなくなった時点で、ポンプ11を停止し、循
環弁13を開放した。なお、ポンプ11としては、ギヤータ
イプのものを使用した。留出液量、留出液中のＥＧ及び
ＮＰＧの濃度を測定した結果を表１に示す。
ル酸（ＴＰＡ）2000kg、ＥＧ 480kg及びＮＰＧ 800kgを
仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を0.
38MPa に調節しながら、４時間エステル化反応を行った
後、調圧弁４を開放し、圧力を常圧として、さらに４時
間エステル化反応を行った。前半の加圧反応を開始して
15分後にレベル計16の示す液量は30kgとなった。この時
点で、循環弁13を開放し、ポンプ11を起動して５分間循
環運転を実施した。その後、循環弁13を閉止し、返送弁
15を開放して、レベル計16の示す液量が30kgとなるよう
にポンプ11の回転数を調節しながら、後半の常圧反応が
完了するまでポンプ11の運転を続けた。反応が完了し
て、還流液がなくなった時点で、ポンプ11を停止し、循
環弁13を開放した。なお、ポンプ11としては、ギヤータ
イプのものを使用した。留出液量、留出液中のＥＧ及び
ＮＰＧの濃度を測定した結果を表１に示す。
【００２６】比較例１ エステル化反応槽１からコンデンサー７まで全体を非凝
縮性ガスで加圧してエステル化反応を行う図２に示した
従来の装置を用い、エステル化反応槽１に実施例１と同
じ原料を仕込み、実施例１と同じ温度、圧力及び時間で
エステル化反応を行った。ただし、加圧反応時には、非
凝縮性ガス供給配管18から窒素ガスを圧力調節弁19で一
定圧力に制御しながら供給し、常圧での反応時には、放
圧弁20を開放のままとした。留出液量、留出液中のＥＧ
及びＮＰＧの濃度を測定した結果を表１に示す。
縮性ガスで加圧してエステル化反応を行う図２に示した
従来の装置を用い、エステル化反応槽１に実施例１と同
じ原料を仕込み、実施例１と同じ温度、圧力及び時間で
エステル化反応を行った。ただし、加圧反応時には、非
凝縮性ガス供給配管18から窒素ガスを圧力調節弁19で一
定圧力に制御しながら供給し、常圧での反応時には、放
圧弁20を開放のままとした。留出液量、留出液中のＥＧ
及びＮＰＧの濃度を測定した結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】実施例２ 図１に示す装置を用い、１バッチ目として、エステル化
反応槽１にＴＰＡ2000kg、ＥＧ 480kg及びＮＰＧ 800kg
を仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を
0.4MPaに調節しながら、６時間エステル化反応を行っ
た。得られたエステル化反応物を重縮合槽に移送し、重
縮合触媒として三酸化アンチモンを0.70kg添加し、温度
280℃、圧力26.6Paで重縮合反応を行った。引き続い
て、２バッチ目として、エステル化反応槽１にＴＰＡ20
00kg及びＥＧ960kgを仕込み、１バッチ目と同様にして
エステル化反応を行った。得られたエステル化反応物を
重縮合槽に移送し、１バッチ目と同様にして重縮合反応
を行った。２バッチ目で得られたポリエステルは、ＮＰ
Ｇ成分を含有せず、融点 260℃であった。
反応槽１にＴＰＡ2000kg、ＥＧ 480kg及びＮＰＧ 800kg
を仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を
0.4MPaに調節しながら、６時間エステル化反応を行っ
た。得られたエステル化反応物を重縮合槽に移送し、重
縮合触媒として三酸化アンチモンを0.70kg添加し、温度
280℃、圧力26.6Paで重縮合反応を行った。引き続い
て、２バッチ目として、エステル化反応槽１にＴＰＡ20
00kg及びＥＧ960kgを仕込み、１バッチ目と同様にして
エステル化反応を行った。得られたエステル化反応物を
重縮合槽に移送し、１バッチ目と同様にして重縮合反応
を行った。２バッチ目で得られたポリエステルは、ＮＰ
Ｇ成分を含有せず、融点 260℃であった。
【００２９】比較例２ 蒸留塔５からの還流液を一旦タンクに貯液し、これをポ
ンプでエステル化反応槽１へ圧送する図３に示した従来
の装置を用い、実施例２と同様にして、エステル化反応
及び重縮合反応を行った。２バッチ目で得られたポリエ
ステルは、ＮＰＧ成分を 3.1モル％含有し、融点255℃
であった。
ンプでエステル化反応槽１へ圧送する図３に示した従来
の装置を用い、実施例２と同様にして、エステル化反応
及び重縮合反応を行った。２バッチ目で得られたポリエ
ステルは、ＮＰＧ成分を 3.1モル％含有し、融点255℃
であった。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、芳香族ジカルボン酸と
アルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応
装置において、アルキレングリコールのロスが少なく、
かつ、均一な製品を得ることのできる装置が提供され
る。
アルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応
装置において、アルキレングリコールのロスが少なく、
かつ、均一な製品を得ることのできる装置が提供され
る。
【図１】本発明の装置の一例を示す概略説明図である。
【図２】従来の装置の一例を示す概略説明図である。
【図３】従来の装置の他の一例を示す概略説明図であ
る。
る。
１ エステル化反応槽 ２ 原料供給配管 ３ 反応ガス排出配管 ４ 調圧弁 ５ 蒸留塔 ７ コンデンサー ８ 留出液配管 ９ 還流液配管 10 抜き出し配管 11 ポンプ 12 循環配管 13 循環弁 14 返送配管 15 返送弁 16 レベル計 17 制御装置
Claims (2)
- 【請求項１】 芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコ
ールとを回分式でエステル化する反応装置において、エ
ステル化反応槽の上方に蒸留塔を設け、この間を加圧制
御のための調圧弁で仕切った反応ガス排出管で連結する
と共に、中間にポンプを設け、このポンプの吸い込み側
を蒸留塔の底部に連結し、吐出側は分岐させて、一方は
循環弁を介して蒸留塔の底部に連結する循環配管と、他
方は返送弁を介してエステル化反応槽に連結する還流液
の返送配管と連結したことを特徴とする回分式エステル
化反応装置。 - 【請求項２】 蒸留塔の底部にレベル計を設け、この信
号を入力してポンプの起動、停止や弁の開閉を自動的に
行う制御装置を設けた請求項１記載の回分式エステル化
反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16514097A JPH10338742A (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | 回分式エステル化反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16514097A JPH10338742A (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | 回分式エステル化反応装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338742A true JPH10338742A (ja) | 1998-12-22 |
Family
ID=15806662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16514097A Pending JPH10338742A (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | 回分式エステル化反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10338742A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7385075B2 (en) | 2000-11-13 | 2008-06-10 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing esters of multibasic acids |
-
1997
- 1997-06-06 JP JP16514097A patent/JPH10338742A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7385075B2 (en) | 2000-11-13 | 2008-06-10 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing esters of multibasic acids |
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