JPH09309863A - 回分式エステル化反応装置 - Google Patents
回分式エステル化反応装置Info
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- JPH09309863A JPH09309863A JP15155396A JP15155396A JPH09309863A JP H09309863 A JPH09309863 A JP H09309863A JP 15155396 A JP15155396 A JP 15155396A JP 15155396 A JP15155396 A JP 15155396A JP H09309863 A JPH09309863 A JP H09309863A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルキレングリコールのロスが少なく、か
つ、均一な製品を得ることのできる回分式エステル化反
応装置を提供する。 【解決手段】 芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコ
ールとを回分式でエステル化する反応装置において、エ
ステル化反応槽１の上方に蒸留塔５を設け、この間を加
圧制御のための弁４で仕切った反応ガス排出管３と、中
間に入口と出口を弁12、13で仕切った還流液タンク11を
設けた還流液返送配管10とで連結した回分式エステル化
反応装置。
つ、均一な製品を得ることのできる回分式エステル化反
応装置を提供する。 【解決手段】 芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコ
ールとを回分式でエステル化する反応装置において、エ
ステル化反応槽１の上方に蒸留塔５を設け、この間を加
圧制御のための弁４で仕切った反応ガス排出管３と、中
間に入口と出口を弁12、13で仕切った還流液タンク11を
設けた還流液返送配管10とで連結した回分式エステル化
反応装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ジカルボン
酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル化する
反応装置に関するものである。
酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル化する
反応装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルは、繊維、フイルム、その
他の成形物として広く用いられており、一般に、芳香族
ジカルボン酸とアルキレングリコールとのエステル化反
応及びエステル化反応物の重縮合反応によって製造され
ている。例えば、代表的なポリエステルであるポリエチ
レンテレフタレートの場合、テレフタル酸とエチレング
リコールとをエステル化反応槽に仕込み、常圧ないし加
圧下で、 160〜260 ℃の温度でエステル化反応を行い、
得られたビス（β−ヒドキシエチル）テレフタレート及
び／又はその低重合体を重縮合触媒の存在下、減圧下で
260〜290 ℃の温度で重縮合反応することにより製造さ
れている。
他の成形物として広く用いられており、一般に、芳香族
ジカルボン酸とアルキレングリコールとのエステル化反
応及びエステル化反応物の重縮合反応によって製造され
ている。例えば、代表的なポリエステルであるポリエチ
レンテレフタレートの場合、テレフタル酸とエチレング
リコールとをエステル化反応槽に仕込み、常圧ないし加
圧下で、 160〜260 ℃の温度でエステル化反応を行い、
得られたビス（β−ヒドキシエチル）テレフタレート及
び／又はその低重合体を重縮合触媒の存在下、減圧下で
260〜290 ℃の温度で重縮合反応することにより製造さ
れている。
【０００３】同一銘柄のポリエステルを大量に生産する
場合には、連続生産方式が適しているが、近年、ポリエ
ステルの用途の多様化に伴い、種々の共重合ポリエステ
ルを少量ずつ生産することが多くなっており、この場合
には、回分式生産方式が採用されている。
場合には、連続生産方式が適しているが、近年、ポリエ
ステルの用途の多様化に伴い、種々の共重合ポリエステ
ルを少量ずつ生産することが多くなっており、この場合
には、回分式生産方式が採用されている。
【０００４】エステル化反応を行う場合、生成する水等
の低沸点成分と共に原料のアルキレングリコールの一部
を含有した反応ガスは、蒸留塔に導かれ、徐々にアルキ
レングリコールの濃度を下げながら上昇し、次いで、コ
ンデンサーに導かれて冷却、凝縮されて低沸点成分は留
出液として反応系外に排出される。この留出液の一部
は、還流液として蒸留塔の頂部に戻され、アルキレング
リコールに置換されながら流下し、エステル化反応槽に
戻されて再び反応に供される。
の低沸点成分と共に原料のアルキレングリコールの一部
を含有した反応ガスは、蒸留塔に導かれ、徐々にアルキ
レングリコールの濃度を下げながら上昇し、次いで、コ
ンデンサーに導かれて冷却、凝縮されて低沸点成分は留
出液として反応系外に排出される。この留出液の一部
は、還流液として蒸留塔の頂部に戻され、アルキレング
リコールに置換されながら流下し、エステル化反応槽に
戻されて再び反応に供される。
【０００５】このエステル化反応は、一般に、反応性を
高めるため、反応系を加圧制御して行われる。加圧制御
の方法としては、反応系に非凝縮性ガスを吹き込み、そ
の吹き込み量を調節することで、反応槽からコンデンサ
ーまで全体を加圧制御する方法と、反応槽と蒸留塔との
間に弁を設け、この弁の開度を調節して反応槽だけを加
圧制御する方法とがある。この場合、前者の方法では、
エステル化反応の状況に合わせて反応圧力を変化させる
と、蒸留塔内のガス流速が大きく変化してしまい、蒸留
塔の効率が低下して多量のアルキレングリコールが留出
液と共に系外に排出されてしまう。一方、後者の方法で
は、蒸留塔からの還流液を反応槽へ返送するためにポン
プ等による加圧返送装置が必要であり、装置コストが上
がったり、装置が複雑になって反応終了後の残液量が多
く、生産銘柄を変更したとき、その前に生産した銘柄の
アルキレングリコールが混入し、均一な品質の製品が得
られないという問題があった。
高めるため、反応系を加圧制御して行われる。加圧制御
の方法としては、反応系に非凝縮性ガスを吹き込み、そ
の吹き込み量を調節することで、反応槽からコンデンサ
ーまで全体を加圧制御する方法と、反応槽と蒸留塔との
間に弁を設け、この弁の開度を調節して反応槽だけを加
圧制御する方法とがある。この場合、前者の方法では、
エステル化反応の状況に合わせて反応圧力を変化させる
と、蒸留塔内のガス流速が大きく変化してしまい、蒸留
塔の効率が低下して多量のアルキレングリコールが留出
液と共に系外に排出されてしまう。一方、後者の方法で
は、蒸留塔からの還流液を反応槽へ返送するためにポン
プ等による加圧返送装置が必要であり、装置コストが上
がったり、装置が複雑になって反応終了後の残液量が多
く、生産銘柄を変更したとき、その前に生産した銘柄の
アルキレングリコールが混入し、均一な品質の製品が得
られないという問題があった。
【０００６】図２は、従来の装置の一例を示す概略説明
図であり、エステル化反応槽からコンデンサーまで全体
を加圧制御する方式の例である。１はエステル化反応
槽、２は原料供給配管、３は反応ガス排出配管、５は蒸
留塔、６はコンデンサーへの配管、７はコンデンサー、
８は留出液配管、９は還流液配管、17は非凝縮性ガス供
給配管、18は圧力調節弁、19は放圧弁を示す。蒸留塔５
は、対応できる圧力条件を広くするため、一般的に、常
圧反応時の塔内ガス流速に合わせて塔径等の仕様が決め
られている。
図であり、エステル化反応槽からコンデンサーまで全体
を加圧制御する方式の例である。１はエステル化反応
槽、２は原料供給配管、３は反応ガス排出配管、５は蒸
留塔、６はコンデンサーへの配管、７はコンデンサー、
８は留出液配管、９は還流液配管、17は非凝縮性ガス供
給配管、18は圧力調節弁、19は放圧弁を示す。蒸留塔５
は、対応できる圧力条件を広くするため、一般的に、常
圧反応時の塔内ガス流速に合わせて塔径等の仕様が決め
られている。
【０００７】エステル化反応槽１へ原料供給配管２から
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、窒素ガス等の非凝縮性ガスを非凝縮性ガス供給配管
17から圧力調節弁18で調節しながら供給して加圧し、エ
ステル化反応を行う。エステル化反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
は、反応ガス排出管３を経て蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、蒸留塔５の頂部に達する。しかし、加圧下であるた
め、ガス流速は蒸留には十分でなく、アルキレングリコ
ールの濃度が十分低下しないまま塔頂からコンデンサー
７に達し、冷却されて凝縮液となり、一部は留出液配管
８から廃水処理工程へ排出される。
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、窒素ガス等の非凝縮性ガスを非凝縮性ガス供給配管
17から圧力調節弁18で調節しながら供給して加圧し、エ
ステル化反応を行う。エステル化反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
は、反応ガス排出管３を経て蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、蒸留塔５の頂部に達する。しかし、加圧下であるた
め、ガス流速は蒸留には十分でなく、アルキレングリコ
ールの濃度が十分低下しないまま塔頂からコンデンサー
７に達し、冷却されて凝縮液となり、一部は留出液配管
８から廃水処理工程へ排出される。
【０００８】残りの凝縮液は、還流液として還流液配管
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって次第に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部から還流液返送配管10を経てエステル化反応
槽１へ送液され、アルキレングリコールは再び反応に供
される。
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって次第に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部から還流液返送配管10を経てエステル化反応
槽１へ送液され、アルキレングリコールは再び反応に供
される。
【０００９】反応の途中でエステル化反応槽１内を常圧
にするため、圧力調節弁18を閉止し、放圧弁19を開放す
ると蒸留塔５も常圧となり、塔内のガスは体積膨張して
流速が上がり、蒸留に最適な条件となるので、蒸留効率
は向上し、したがって、この時点でのみガス中のアルキ
レングリコール濃度は十分下げられ、留出液配管８から
排出されるアルキレングリコール量も十分に下げられ
る。
にするため、圧力調節弁18を閉止し、放圧弁19を開放す
ると蒸留塔５も常圧となり、塔内のガスは体積膨張して
流速が上がり、蒸留に最適な条件となるので、蒸留効率
は向上し、したがって、この時点でのみガス中のアルキ
レングリコール濃度は十分下げられ、留出液配管８から
排出されるアルキレングリコール量も十分に下げられ
る。
【００１０】図３は、従来の装置の他の一例を示す概略
説明図であり、蒸留塔５からからの還流液をポンプを用
いてエステル化反応槽１に返送する方式の例である。20
は還流液戻り配管、21は還流液戻りタンク、22は返送ポ
ンプ、23は還流液供給配管を示す。蒸留塔５は、常に常
圧下で使用されるため、常圧下での塔内ガス流速に合わ
せて塔径等の仕様が決められている。
説明図であり、蒸留塔５からからの還流液をポンプを用
いてエステル化反応槽１に返送する方式の例である。20
は還流液戻り配管、21は還流液戻りタンク、22は返送ポ
ンプ、23は還流液供給配管を示す。蒸留塔５は、常に常
圧下で使用されるため、常圧下での塔内ガス流速に合わ
せて塔径等の仕様が決められている。
【００１１】エステル化反応槽１へ原料供給配管２から
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、エステル化反応を開始すると、エステル化反応で生
成した水と共に原料の一部のアルキレングリコールを含
んだ反応ガスが発生し、これがエステル化反応槽１内の
圧力を上昇させる。所定の圧力に達した時点から調圧弁
４を必要分開放して所定の圧力に制御する。この制御で
エステル化反応槽１から放出された反応ガスは、ガス排
出配管３を経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、大部分が水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に
達し、コンデンサーへの配管６を経てコンデンサー７に
導かれ、ここで凝縮されて液状となった一部は留出液配
管８から廃水処理工程へ排出される。
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込
み、エステル化反応を開始すると、エステル化反応で生
成した水と共に原料の一部のアルキレングリコールを含
んだ反応ガスが発生し、これがエステル化反応槽１内の
圧力を上昇させる。所定の圧力に達した時点から調圧弁
４を必要分開放して所定の圧力に制御する。この制御で
エステル化反応槽１から放出された反応ガスは、ガス排
出配管３を経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によ
りアルキレングリコールの濃度を次第に低下させなが
ら、大部分が水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に
達し、コンデンサーへの配管６を経てコンデンサー７に
導かれ、ここで凝縮されて液状となった一部は留出液配
管８から廃水処理工程へ排出される。
【００１２】残りの凝縮液は、還流液として還流液配管
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって徐々に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に達し、還流液戻り配管20を経て還流液戻り
タンク21に貯液される。還流液戻りタンク21内の液量が
ポンプ移送に十分な量となった時点から返送ポンプ22を
駆動し、還流液供給配管23を経てエステル化反応槽１へ
送液して、アルキレングリコールは再び反応に供する。
ところが、この装置では、反応が終了した時点でも還流
液戻りタンク21の底部や返送ポンプ22及び還流液供給配
管23の一部に残液を生じるため、続いて組成を変えたエ
ステル化反応を実施すると、この残液が混ざってしまう
という問題がある。
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって徐々に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に達し、還流液戻り配管20を経て還流液戻り
タンク21に貯液される。還流液戻りタンク21内の液量が
ポンプ移送に十分な量となった時点から返送ポンプ22を
駆動し、還流液供給配管23を経てエステル化反応槽１へ
送液して、アルキレングリコールは再び反応に供する。
ところが、この装置では、反応が終了した時点でも還流
液戻りタンク21の底部や返送ポンプ22及び還流液供給配
管23の一部に残液を生じるため、続いて組成を変えたエ
ステル化反応を実施すると、この残液が混ざってしまう
という問題がある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、芳香族ジカ
ルボン酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル
化する反応装置において、アルキレングリコールのロス
が少なく、かつ、均一な製品を得ることのできる装置を
提供しようとするものである。
ルボン酸とアルキレングリコールとを回分式でエステル
化する反応装置において、アルキレングリコールのロス
が少なく、かつ、均一な製品を得ることのできる装置を
提供しようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するもので、その要旨は、芳香族ジカルボン酸とア
ルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応装
置において、エステル化反応槽の上方に蒸留塔を設け、
この間を加圧制御のための弁で仕切った反応ガス排出管
と、中間に入口と出口を弁で仕切った還流液タンクを設
けた還流液返送配管とで連結したことを特徴とする回分
式エステル化反応装置にある。
解決するもので、その要旨は、芳香族ジカルボン酸とア
ルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応装
置において、エステル化反応槽の上方に蒸留塔を設け、
この間を加圧制御のための弁で仕切った反応ガス排出管
と、中間に入口と出口を弁で仕切った還流液タンクを設
けた還流液返送配管とで連結したことを特徴とする回分
式エステル化反応装置にある。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１６】本発明において、芳香族ジカルボン酸とし
ては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等、アルキレングリコールとしては、エチレング
リコール、 1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等が挙げられる。
ては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸等、アルキレングリコールとしては、エチレング
リコール、 1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等が挙げられる。
【００１７】次に、本発明の装置について、図面を参照
しながら具体的に説明する。図１は、本発明の装置の一
例を示す概略説明図であり、10は還流液返送配管、11は
還流液タンク、12はタンク入口弁、13はタンク出口弁、
14は均圧配管、15は蒸留塔側弁、16は反応槽側弁を示
す。なお、蒸留塔は、常に常圧で使用するため、常圧下
での塔内ガス流速に合わせて塔径等の仕様が決められて
いる。
しながら具体的に説明する。図１は、本発明の装置の一
例を示す概略説明図であり、10は還流液返送配管、11は
還流液タンク、12はタンク入口弁、13はタンク出口弁、
14は均圧配管、15は蒸留塔側弁、16は反応槽側弁を示
す。なお、蒸留塔は、常に常圧で使用するため、常圧下
での塔内ガス流速に合わせて塔径等の仕様が決められて
いる。
【００１８】エステル化反応槽１へ原料供給配管２から
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込ん
でエステル化反応を開始すると、反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
がエステル化反応槽１内の圧力を上昇させる。所定の圧
力に到達した時点から調圧弁４を開放して所定の圧力を
維持するように制御する。この制御で、エステル化反応
槽１から排出された反応ガスは、反応ガス排出配管３を
経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によりアルキレ
ングリコールの濃度を次第に低下させながら、大部分が
水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に達し、コンデ
ンサーへの配管６を経てコンデンサー７に導かれ、ここ
で凝縮されて液状となった一部は留出液配管８から廃水
処理工程へ排出される。
芳香族ジカルボン酸及びアルキレングリコールを仕込ん
でエステル化反応を開始すると、反応で生成した水と共
に原料の一部のアルキレングリコールを含んだ反応ガス
がエステル化反応槽１内の圧力を上昇させる。所定の圧
力に到達した時点から調圧弁４を開放して所定の圧力を
維持するように制御する。この制御で、エステル化反応
槽１から排出された反応ガスは、反応ガス排出配管３を
経て常圧系である蒸留塔５に入り、蒸留によりアルキレ
ングリコールの濃度を次第に低下させながら、大部分が
水分となった反応ガスは蒸留塔５の頂部に達し、コンデ
ンサーへの配管６を経てコンデンサー７に導かれ、ここ
で凝縮されて液状となった一部は留出液配管８から廃水
処理工程へ排出される。
【００１９】残りの凝縮液は、還流液として還流液配管
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって次第に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に達する。この時、蒸留塔５の下部に設けら
れた還流液タンク11の上部のタンク入口弁12を開放する
ことで蒸留塔５の底部の還流液は還流液タンク11へ流入
する。その後、タンク入口弁12を閉止し、タンク出口弁
13を開放すると自重により還流液はエステル化反応槽１
へ落下して返送され、アルキレングリコールは再び反応
に供される。
９から蒸留塔５の頂部へ送液され、アルキレングリコー
ルの濃度を蒸留によって次第に上げながら流下し、蒸留
塔５の底部に達する。この時、蒸留塔５の下部に設けら
れた還流液タンク11の上部のタンク入口弁12を開放する
ことで蒸留塔５の底部の還流液は還流液タンク11へ流入
する。その後、タンク入口弁12を閉止し、タンク出口弁
13を開放すると自重により還流液はエステル化反応槽１
へ落下して返送され、アルキレングリコールは再び反応
に供される。
【００２０】上記の動作を繰り返すことで反応が継続さ
れるが、還流液量が多い反応に使用する場合は、還流液
タンク11と蒸留塔５及びエステル化反応槽１を結ぶ均圧
配管14を設け、還流液タンク11に液を受け入れる時は蒸
留塔側弁15を開放し、液を払い出す時はエステル化反応
槽側弁16を開放することで還流液の移動性を高める。
れるが、還流液量が多い反応に使用する場合は、還流液
タンク11と蒸留塔５及びエステル化反応槽１を結ぶ均圧
配管14を設け、還流液タンク11に液を受け入れる時は蒸
留塔側弁15を開放し、液を払い出す時はエステル化反応
槽側弁16を開放することで還流液の移動性を高める。
【００２１】本発明の装置によれば、反応の途中で調圧
弁４を全開放としてエステル化反応槽１内を常圧にして
も、蒸留塔５内の圧力は常圧のまま変わらないので、蒸
留効率も変化せず、高い効率を維持したまま蒸留を継続
することができるので、アルキレングリコールが留出液
配管８から排出されることはない。また、還流液返送配
管10、還流液タンク11、タンク入口弁12、タンク出口弁
13は、蒸留塔５とエステル化反応槽１との間に液が残留
しないように設置することができるので、引き続いて組
成を変えたエステル化反応を行っても前に行った反応組
成物が混じることはない。
弁４を全開放としてエステル化反応槽１内を常圧にして
も、蒸留塔５内の圧力は常圧のまま変わらないので、蒸
留効率も変化せず、高い効率を維持したまま蒸留を継続
することができるので、アルキレングリコールが留出液
配管８から排出されることはない。また、還流液返送配
管10、還流液タンク11、タンク入口弁12、タンク出口弁
13は、蒸留塔５とエステル化反応槽１との間に液が残留
しないように設置することができるので、引き続いて組
成を変えたエステル化反応を行っても前に行った反応組
成物が混じることはない。
【００２２】
【実施例】次に、実施例によって、本発明を具体的に説
明する。なお、留出液中のエチレングリコール（ＥＧ）
及びネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）の濃度は、島津
製作所製ＧＣ−14Ｂ型ガスクロマトグラフを用いて測定
した。また、ポリエステル中のＮＰＧ成分含有量は、ポ
リエステルを水酸化カリウム水溶液で加熱分解した後、
上記ガスクロマトグラフを用いて測定した。
明する。なお、留出液中のエチレングリコール（ＥＧ）
及びネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）の濃度は、島津
製作所製ＧＣ−14Ｂ型ガスクロマトグラフを用いて測定
した。また、ポリエステル中のＮＰＧ成分含有量は、ポ
リエステルを水酸化カリウム水溶液で加熱分解した後、
上記ガスクロマトグラフを用いて測定した。
【００２３】実施例１ 図１に示す装置を用い、エステル化反応槽１にテレフタ
ル酸（ＴＰＡ）1000kg、ＥＧ 240kg及びＮＰＧ 400kgを
仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を４
kg／cm2Gに調節しながら、４時間エステル化反応を行っ
た後、調圧弁４を開放し、圧力を常圧として、さらに４
時間エステル化反応を行った。このエステル化反応中、
タンク入口弁12とタンク出口弁13は、30秒間毎に交互に
開閉し、還流液タンク11内の還流液をエステル化反応槽
１へ送液した。留出液量、留出液中のＥＧ及びＮＰＧの
濃度を測定した結果を表１に示す。
ル酸（ＴＰＡ）1000kg、ＥＧ 240kg及びＮＰＧ 400kgを
仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を４
kg／cm2Gに調節しながら、４時間エステル化反応を行っ
た後、調圧弁４を開放し、圧力を常圧として、さらに４
時間エステル化反応を行った。このエステル化反応中、
タンク入口弁12とタンク出口弁13は、30秒間毎に交互に
開閉し、還流液タンク11内の還流液をエステル化反応槽
１へ送液した。留出液量、留出液中のＥＧ及びＮＰＧの
濃度を測定した結果を表１に示す。
【００２４】比較例１ エステル化反応槽１からコンデンサー７まで全体を非凝
縮性ガスで加圧してエステル化反応を行う図２に示した
従来の装置を用い、エステル化反応槽１に実施例１と同
じ原料を仕込み、実施例１と同じ温度、圧力及び時間で
エステル化反応を行った。ただし、加圧反応時には、非
凝縮性ガス供給配管17から窒素ガスを圧力調節弁18で一
定圧力に制御しながら供給し、常圧での反応時には、放
圧弁19を開放のままとした。留出液量、留出液中のＥＧ
及びＮＰＧの濃度を測定した結果を表１に示す。
縮性ガスで加圧してエステル化反応を行う図２に示した
従来の装置を用い、エステル化反応槽１に実施例１と同
じ原料を仕込み、実施例１と同じ温度、圧力及び時間で
エステル化反応を行った。ただし、加圧反応時には、非
凝縮性ガス供給配管17から窒素ガスを圧力調節弁18で一
定圧力に制御しながら供給し、常圧での反応時には、放
圧弁19を開放のままとした。留出液量、留出液中のＥＧ
及びＮＰＧの濃度を測定した結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】実施例２ 図１に示す装置を用い、１バッチ目として、エステル化
反応槽１にＴＰＡ1000kg、ＥＧ 240kg及びＮＰＧ 400kg
を仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を
４kg／cm2Gに調節しながら、６時間エステル化反応を行
った。得られたエステル化反応物を重縮合槽に移送し、
重縮合触媒として三酸化アンチモンを0.35kg添加し、温
度 280℃、圧力 0.2トルで重縮合反応を行った。引き続
いて、２バッチ目として、エステル化反応槽１にＴＰＡ
1000kg及びＥＧ480kgを仕込み、１バッチ目と同様にし
てエステル化反応を行った。得られたエステル化反応物
を重縮合槽に移送し、１バッチ目と同様にして重縮合反
応を行った。２バッチ目で得られたポリエステルは、Ｎ
ＰＧ成分を含有せず、融点 260℃であった。
反応槽１にＴＰＡ1000kg、ＥＧ 240kg及びＮＰＧ 400kg
を仕込み、温度を 260℃として、調圧弁４で反応圧力を
４kg／cm2Gに調節しながら、６時間エステル化反応を行
った。得られたエステル化反応物を重縮合槽に移送し、
重縮合触媒として三酸化アンチモンを0.35kg添加し、温
度 280℃、圧力 0.2トルで重縮合反応を行った。引き続
いて、２バッチ目として、エステル化反応槽１にＴＰＡ
1000kg及びＥＧ480kgを仕込み、１バッチ目と同様にし
てエステル化反応を行った。得られたエステル化反応物
を重縮合槽に移送し、１バッチ目と同様にして重縮合反
応を行った。２バッチ目で得られたポリエステルは、Ｎ
ＰＧ成分を含有せず、融点 260℃であった。
【００２７】比較例２ 蒸留塔５からの還流液を一旦タンクに貯液し、これをポ
ンプでエステル化反応槽１へ圧送する図３に示した従来
の装置を用い、実施例２と同様にして、エステル化反応
及び重縮合反応を行った。２バッチ目で得られたポリエ
ステルは、ＮＰＧ成分を 3.0モル％含有し、融点255℃
であった。
ンプでエステル化反応槽１へ圧送する図３に示した従来
の装置を用い、実施例２と同様にして、エステル化反応
及び重縮合反応を行った。２バッチ目で得られたポリエ
ステルは、ＮＰＧ成分を 3.0モル％含有し、融点255℃
であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、芳香族ジカルボン酸と
アルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応
装置において、アルキレングリコールのロスが少なく、
かつ、均一な製品を得ることのできる装置が提供され
る。
アルキレングリコールとを回分式でエステル化する反応
装置において、アルキレングリコールのロスが少なく、
かつ、均一な製品を得ることのできる装置が提供され
る。
【図１】本発明の装置の一例を示す概略説明図である。
【図２】従来の装置の一例を示す概略説明図である。
【図３】従来の装置の他の一例を示す概略説明図であ
る。
る。
１ エステル化反応槽 ２ 原料供給配管 ３ 反応ガス排出配管 ４ 調圧弁 ５ 蒸留塔 ７ コンデンサー ８ 留出液配管 ９ 還流液配管 10 還流液返送配管 11 還流液タンク 12 タンク入口弁 13 タンク出口弁 14 均圧配管
Claims (2)
- 【請求項１】 芳香族ジカルボン酸とアルキレングリコ
ールとを回分式でエステル化する反応装置において、エ
ステル化反応槽の上方に蒸留塔を設け、この間を加圧制
御のための弁で仕切った反応ガス排出管と、中間に入口
と出口を弁で仕切った還流液タンクを設けた還流液返送
配管とで連結したことを特徴とする回分式エステル化反
応装置。 - 【請求項２】 還流液タンクに、弁で仕切った均圧用配
管を、蒸留塔及びエステル化反応槽に各々連結させて設
けた請求項１記載の回分式エステル化反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15155396A JPH09309863A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | 回分式エステル化反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15155396A JPH09309863A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | 回分式エステル化反応装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09309863A true JPH09309863A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=15521045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15155396A Pending JPH09309863A (ja) | 1996-05-22 | 1996-05-22 | 回分式エステル化反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09309863A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102952019A (zh) * | 2011-08-17 | 2013-03-06 | 张炜海 | 苯二甲酸二辛酯生产线及生产dotp的方法 |
-
1996
- 1996-05-22 JP JP15155396A patent/JPH09309863A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102952019A (zh) * | 2011-08-17 | 2013-03-06 | 张炜海 | 苯二甲酸二辛酯生产线及生产dotp的方法 |
| CN102952019B (zh) * | 2011-08-17 | 2014-07-09 | 张炜海 | 苯二甲酸二辛酯生产线及生产dotp的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20060421 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060509 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060815 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |