JPH10317013A

JPH10317013A - 複層フィルタの製造方法

Info

Publication number: JPH10317013A
Application number: JP13178197A
Authority: JP
Inventors: Takahiro Kitagawa; 貴宏北川; Isao Endo; 功遠藤; Yasushi Yamamoto; 裕史山本; Akira Kosaka; 晃小阪; Takashi Nishi; 隆西; Atsushi Funakoshi; 淳船越; Ryutaro Motoki; 龍太郎元木
Original assignee: Kubota Corp
Current assignee: Kubota Corp
Priority date: 1997-05-22
Filing date: 1997-05-22
Publication date: 1998-12-02

Abstract

(57)【要約】【課題】簡易な方法により、濾過層と支持層とを独立
して孔径制御できる複層フィルタの製造方法を提供す
る。【解決手段】原料である第１粉粒体１を収容するため
のカプセル８の内表面のうち、少なくとも濾過面形成用
部分８ｂに、粉粒体を付着して保持可能な保持層３Ｌを
形成した後、その保持層３Ｌの表面に、前記第１粉粒体
１より平均粒径の小さい第２粉粒体２を保持させて小径
粉粒体層２Ｌを形成し、その小径粉粒体層２Ｌが形成さ
れたカプセル８内に前記第１粉粒体１を収容してカプセ
ル式の熱間等方加圧処理を行い、その後、少なくとも前
記カプセル８を除去して多孔体を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、カプセル式の熱間
等方加圧処理を利用する複層フィルタの製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、金属フィルタ等の製造方法として
は、原料である粉粒体を収容するためのカプセル内に粉
粒体を収容してカプセル式の熱間等方加圧処理を行い、
その後、前記カプセルを除去して多孔体を形成する方法
が知られていた。具体的には、例えば、管状の金属フィ
ルタを製造する場合、図５に示すように円筒状の充填空
間を形成してある炭素鋼製等のカプセル８の充填口８ａ
から、前記カプセル８内にステンレス鋼等の金属粒子Ｍ
を充填し（図５（イ）参照）、カプセル８内を前記充填
口８ａを経て脱気した後、充填口８ａを封止して（図５
（ロ）参照）、前記カプセル８に密封した金属粒子Ｍを
熱間等方加圧装置（以下、ＨＩＰ装置という）に装入し
て等方加圧下で加熱焼結している。そして、焼結後の金
属多孔質焼結体をＨＩＰ装置から取出し、前記カプセル
８を削除して円筒状の金属フィルタ７を製造している
（図５（ハ）参照）。このとき前記封止は、真空チャン
バー中で電子ビーム溶接により行われている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記のごとき製造方法
においては、カプセルの充填空間内に金属粒子を充填す
る際に、円筒の内外面の金属粒子の粒径を異ならせるこ
とが困難であるため、内外の通気孔径の異なる焼結体を
形成することができず、単層のフィルタが製造されてい
た。一方、金属フィルタ等の性能を向上させるための条
件としては、表面の最小阻止粒径の制御が容易であるこ
と、濾過層を形成する層の厚みが薄いこと（この層が厚
ければ圧損の増大を招き、好ましくない）、濾過層以外
の支持層の通気抵抗が小さく、且つ、強度を有すること
等が挙げられる。このような条件を満たすには、濾過層
と支持層とを独立して孔径制御する必要があり、上記の
ような製造方法により得られる金属粉末焼結フィルタ等
は、単層構造として形成されるので、このような条件を
満足することが出来なかった。

【０００４】この問題に対処する方法として、一旦予備
焼結した予備焼結体の表面に第２の成形用粒子を付着さ
せて焼結することも考えられるが、前記第２の成形用粒
子からなる薄い層を均一に形成させることは困難であ
り、予め必要以上の厚さに形成した層を削り取ることが
必要になる。また、カプセル内に金属粒子材料を充填す
るのに、均一に充填することが困難であるという問題も
ある。そこで、内外面に異なる特性を有する焼結金属管
を製造するのに、予備成形した円筒体をカプセル内に配
置し、その表面上に充填空間を形成して第２の成形用粒
子を充填して焼結することが考えられるが、前記円筒体
の型崩れを防止するためには所要の肉厚があり、それよ
りも薄い肉厚のものを製造するためには前記円筒体の表
面の仕上げ加工をも必要とし、多大の手間を要するとい
う問題がある。つまり、カプセル式の熱間等方加圧処理
を利用する金属粉末焼結フィルタの製造方法において、
濾過層と支持層とを独立して孔径制御しつつ、複層構造
のフィルタを得るのは困難であると考えられていた。そ
して、このことは金属フィルタに限らず、セラミックス
等の材料からなるフィルタや、材料を複合させたフィル
タにおいても同様の問題であった。

【０００５】そこで、本発明の目的は、上記の問題点を
解消すべく、簡易な方法により、濾過層と支持層とを独
立して孔径制御できる粉末焼結複層フィルタの製造方法
を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の複層フィルタの製造方法の特徴構成は、原料
である第１粉粒体を収容するためのカプセルの内表面の
うち、少なくとも濾過面形成用部分に、粉粒体を付着し
て保持可能な保持層を形成した後、その保持層の表面
に、前記第１粉粒体より平均粒径の小さい第２粉粒体を
保持させて小径粉粒体層を形成し、その小径粉粒体層が
形成されたカプセル内に前記第１粉粒体を収容してカプ
セル式の熱間等方加圧処理を行い、その後、少なくとも
前記カプセルを除去して多孔体を形成する点にある。こ
こで、濾過面形成用部分とは、複層フィルタの濾過面を
形成するための部分を指し、通常は複層フィルタの片面
のみに形成されるが、複層フィルタの両側から交互に濾
過を行うなど、特殊な用途の場合には複層フィルタの両
面に形成されることもある。

【０００７】上記構成において、前記保持層は、濾過層
の形成が可能な程度の厚みだけ粉粒体を付着して保持可
能なものであればよいが、前記保持層が、液体で湿潤し
たセラミック粉体の層であることが後述の作用効果より
好ましい。

【０００８】また、前記第１粉粒体および前記第２粉粒
体が金属であることが後述の作用効果より好ましい。

【０００９】〔作用効果〕そして、本発明の上記特徴構
成によれば、原料である第１粉粒体を収容するためのカ
プセルの内表面のうち、少なくとも濾過面形成用部分
に、粉粒体を付着して保持可能な保持層を形成するた
め、その保持層の表面に、前記第１粉粒体より平均粒径
の小さい第２粉粒体を保持させることができる。そし
て、第２粉粒体を保持させて小径粉粒体層が形成された
カプセル内に前記第１粉粒体を収容してカプセル式の熱
間等方加圧処理を行うため、小径粉粒体層が層状にほぼ
維持されたまま熱間等方加圧処理がなされて第２粉粒体
の層は濾過層を形成し、同時に第１粉粒体の層は支持層
を形成する。このとき、各層の孔径は粒径の影響を大き
く受けるため、第１粉粒体及び第２粉粒体の粒子径を独
立して変えることにより、孔径の比較的小さい濾過層と
孔径の比較的大きい支持層とを独立して孔径制御するこ
とができる。また、保持層を形成する場所を変えること
によって、濾過層が形成される場所を変えることができ
る。なお、保持層を形成すること自体は、通常それほど
大掛かりな作業にならず、全製造工程を複雑にするもの
ではない。その結果、簡易な方法により、濾過層と支持
層とを独立して孔径制御できる複層フィルタの製造方法
を提供することができた。

【００１０】また、前記保持層が、液体で湿潤したセラ
ミック粉体の層である場合、液体を介在させて界面の濡
れ現象を利用することにより、セラミック粉体の層に第
２粉粒体が付着して保持され易くなる。その際、毛細管
現象により液体が第２粉粒体の層（小径粉粒体層）に移
行すると、第２粉粒体どうしの付着力も高まるため、第
２粉粒体の層の厚みを大きくすることができる。一方、
セラミック粉体を用いているため、金属粒子やカプセル
より融点の高いものを選択して、第２粉粒体とカプセル
との接合を防止することができ、また、溶融しやすいシ
リカガラス等を使用しても、第２粉粒体が金属粒子であ
ればそれとは接合しにくい。

【００１１】更に、前記第１粉粒体および前記第２粉粒
体が金属である場合、金属同士は熱間等方加圧により接
合し易いため、濾過層と支持層とが一体的に強固に結合
した複層フィルタが製造できる。特に、前記保持層がセ
ラミック粉体の層である場合には、上記のように第２粉
粒体とカプセルとの接合を好適に防止することができ
る。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。本発明の複層フィルタの製造方法
は、図１に示すように、原料である第１粉粒体１を収容
するためのカプセル８の内表面のうち、少なくとも濾過
面形成用部分８ｂに、粉粒体を付着して保持可能な保持
層３Ｌを形成した後（以下、「保持層形成工程」とい
う）、その保持層３Ｌの表面に、前記第１粉粒体１より
平均粒径の小さい第２粉粒体２を保持させて小径粉粒体
層２Ｌを形成し（以下、「小径粉粒体層形成工程」とい
う）、その小径粉粒体層２Ｌが形成されたカプセル８内
に前記第１粉粒体１を収容してカプセル式の熱間等方加
圧処理を行い（以下、「ＨＩＰ工程」という）、その
後、少なくとも前記カプセル８を除去して多孔体を形成
する（以下、「除去工程」という）ものである。

【００１３】以下、本発明の複層フィルタの製造方法の
実施の形態の一例として、前記保持層３Ｌが、液体で湿
潤したセラミック粉体３の層であり、かつ前記第１粉粒
体１および前記第２粉粒体２が金属であり、円筒状の複
層フィルタ７を製造する場合を中心に各工程の順に説明
する。

【００１４】〔保持層形成工程〕保持層形成工程は、原
料である第１粉粒体１を収容するためのカプセル８の内
表面のうち、少なくとも濾過面形成用部分８ｂに、粉粒
体を付着して保持可能な保持層３Ｌを形成する工程であ
る（図１（イ）参照）。原料である第１粉粒体１の材質
としては、カプセル式の熱間等方加圧処理により、多孔
状態となるように材料の接合が可能なものであればいず
れでもよいが、フィルタの耐熱性や粉粒体の接合性など
を考慮すると、ステンレス鋼（例えばＳＵＳ３１６
Ｌ）、ニッケル系合金（インコネル等）等の金属粒子
や、アルミナ、シリカ、窒化ケイ素等のセラミック粒子
などが好ましい。また、第１粉粒体１の平均粒径として
は、支持層７ｂとして機能する層を形成できるものであ
ればよく、濾過層７ａを形成する第２粉粒体２の数倍〜
数百倍の平均粒径のものが用いられる。具体的には、平
均粒径が通常１０〜１００００μｍのものが用いられ、
好ましくは１００〜１０００μｍのものが用いられる。

【００１５】カプセル８の材質としては、カプセル式の
熱間等方加圧処理に用いられるものならいずれでもよ
く、炭素鋼、軟鉄等の金属製カプセルやガラスカプセル
等が加工性や熱特性が適しているため好適に用いられ
る。なお、カプセル８は、フィルタの形状に合わせて予
め加工されており、円筒状に限らず、平板状や曲面板状
などの形状に加工される。また、濾過面形成用部分８ｂ
は、本実施形態では、図１（イ）に示すようにカプセル
８の外缶部分に存在するが、これに限るものではない。

【００１６】保持層３Ｌは、前述のように濾過層７ａの
形成が可能な程度の厚みだけ粉粒体を付着して保持可能
なものであればよく、粘着性を有する粘着剤や粉粒体と
濡れを生じさせる各種液体を塗布した層、又はこれらを
保有する層などが好ましく用いられる。特に、液体で湿
潤した粉体層、液体で湿潤した繊維層、液体で湿潤した
多孔質層などは、前述のように液体による界面の濡れ現
象が利用できるため好ましく、最も好ましいのは、前述
のような理由から、保持層３Ｌが液体で湿潤したセラミ
ック粉体３の層である場合である。

【００１７】液体で湿潤したセラミック粉体３の層を形
成する方法としては、セラミック粉末（シリカ粉末等）
の１００重量部に対して１０〜６０重量部、好ましくは
３０〜５０重量部の液体を用いて調製したスラリーを、
円筒状のカプセル８に流し込んで、それを回転しながら
保形性と湿潤性を有するまで乾燥させる方法や、スプレ
ーを用いて適当な液体含有量のスラリーを噴霧して乾燥
させる方法などが挙げられる。ここで、液体の種類とし
ては、粉体等と濡れを生じるものであればよく、また、
乾燥やカプセル８内の脱気により容易に除去できるもの
が好ましく、例えばエタノール、アセトン等の有機溶剤
や水等の各種溶媒が挙げられる。このような層は、粉粒
体を付着して保持するのに十分な層厚さを有していれば
よく、０．１ｍｍ以上の層厚さが好ましい。なお、保持
層３Ｌが粉体を含有しない場合には、含有する場合と同
様の方法を採ることができるが、噴霧等により塗布する
方法が簡易な方法として用いられる。

【００１８】〔小径粉粒体層形成工程〕小径粉粒体層形
成工程は、保持層３Ｌの表面に、前記第１粉粒体１より
平均粒径の小さい第２粉粒体２を保持させて小径粉粒体
層２Ｌを形成する工程である（図１（ロ），（ハ）参
照）。第２粉粒体２の材質としては、前記第１粉粒体１
と同様のものが用いられるが、特に第１粉粒体１と同種
の材質か、異種で熱的性質が近似する材質のものが、両
者の接合性の点で好ましく用いられる。また、第２粉粒
体２の平均粒径としては、濾過層７ａを形成できるもの
であればよく、第１粉粒体１より平均粒径の小さいもの
が選択される。具体的には、濾過対象物によって適宜選
択されるが、平均粒径が通常０．１〜１００μｍのもの
が用いられ、好ましくは５〜５０μｍのものが用いられ
る。

【００１９】保持層３Ｌの表面に第２粉粒体２を保持さ
せる方法としては、上部の充填口８ａから第２粉粒体２
を過剰に導入して（図１（ロ）参照）、保持層３Ｌの表
面に接触させた後、充填口８ａを下側にして第２粉粒体
２を充填口８ａから排出して付着部分のみを残留させる
（図１（ハ）参照）方法などが挙げられる。この方法に
よって、得られる小径粉粒体層の厚さは、通常１０〜１
０００μｍであり、好ましくは濾過層の強度、製造の信
頼性および濾過抵抗などの点から５０〜３００μｍであ
る。

【００２０】〔ＨＩＰ工程〕ＨＩＰ工程は、小径粉粒体
層２Ｌが形成されたカプセル８内に前記第１粉粒体１を
収容してカプセル式の熱間等方加圧処理を行う工程であ
る（図１（ニ），（ホ）参照）。このとき、小径粉粒体
層２Ｌを構成する第２粉粒体２が、できるだけ剥離しな
いようにしながら、カプセル８内に第１粉粒体１を導入
することが望ましい。導入後には通常のカプセル式の熱
間等方加圧処理の方法に従って、予めカプセル８の脱気
や封止などが行われた後、次のような熱間等方加圧処理
が行われる。即ち、上記カプセル８を等方加圧加熱装置
（ＨＩＰ装置）に装入して、例えば適当な昇温速度でＨ
ＩＰ温度まで昇温し、所定時間維持して焼結を行い、そ
の後、適当な昇温速度でさらに熱処理温度まで昇温し、
常圧で所定時間維持して溶体化処理を行う。このとき、
ＨＩＰ温度は原料粉粒体の材質等に応じて適宜選択され
るが、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の場合を例示す
ると、６００〜８００℃の範囲が適当である。また、Ｈ
ＩＰ圧は、原料粉粒体の材質、粒径等に応じて適宜選択
されるが、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の場合を例
示すると、３０〜１２０ＭＰａの範囲が適当である。な
お、処理時間は、上記の条件によるが、０．５〜５時間
程度の範囲で、所望の多孔構造が得られるように調整す
るのが望ましい。また、ＨＩＰ処理の後に行う熱処理
は、原料粉粒体の材質等に応じて行う場合と行わない場
合があるが、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の場合に
は、約１１４０で２時間程度行われる。

【００２１】〔除去工程〕除去工程は、少なくとも前記
カプセル８を除去して多孔体を形成する工程である（図
１（ヘ），（ト）参照）が、保持層３Ｌが残留する場合
には、その保持層３Ｌも通常除去される。カプセル８の
除去は、酸等を用いた化学処理によってカプセル８を溶
解させる方法や切削等により機械的に削除する方法やこ
れらを組み合わせた方法などが挙げられる。本実施形態
では、ＨＩＰ処理後に保持層３Ｌが残留するが、その場
合の除去方法としては、セラミック粉体３等が複層フィ
ルタ７と接合していない場合にはブラシがけ等により機
械的に剥離したり、複層フィルタ７と材質が異なる場合
には溶解度の差を利用する方法などが挙げられる。

【００２２】上記により得られた製品は、円筒の外表面
側には第２粉粒体２で構成された濾過層７ａが形成さ
れ、内表面側には第１粉粒体で構成された支持層７ｂが
形成された、ステンレス鋼粒子の焼結体から成る筒状の
複層フィルタ７となる。そして、濾過層７ａと支持層７
ｂとの境界部は、支持層７ｂを構成する第１粉粒体１の
間隙に、第２粉粒体２が入り込んだ状態になっており、
同種の材質同士では第１粉粒体１と第２粉粒体２とが部
分的に接合している。また、かかる接合が生じない場合
でも境界部でのアンカー効果により、濾過層７ａと支持
層７ｂとが一体的に形成される。

【００２３】次に、本発明の他の実施の形態について説
明する。〈１〉先の実施形態では、保持層３Ｌを形成する濾過面
形成用部分８ｂがカプセル８の外缶部分の全体に存在す
る場合の例を示したが、外缶部分の一部のみに存在する
ように構成してもよく、逆にカプセル８の内缶部分に存
在するように構成してもよい。このようにして、保持層
３Ｌを形成する場所を変えることにより、濾過層７ａを
形成する場所を変えることができる。〈２〉先の実施形態では、金属製のカプセル８を用い、
セラミック粉体で保持層３Ｌを形成するため、カプセル
８と保持層３Ｌの接合が起こりにくい場合の例を示した
が、シリカガラス製のカプセル８を用い、シリカガラス
粉体で保持層３Ｌを形成することにより、カプセル８と
保持層３Ｌの接合が起こり易いようにしてもよい。かか
る構成によると、カプセル８と保持層３Ｌを機械力によ
り同時に剥離できるなどの利点がある。

【００２４】

【実施例】第１粉粒体として５００μｍ篩下３００μｍ
篩上（平均粒径約４００μｍ）のステンレス鋼（ＳＵＳ
３１６Ｌ）を用い、第２粉粒体として３８μｍ篩下（平
均粒径約１０μｍ）のステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）
を用いて、円筒状の複層フィルタを製造した。製造した
複層フィルタの寸法は外径１１４ｍｍ、内径１１０ｍ
ｍ、長さ１０００ｍｍである。カプセルは内缶、外缶、
上蓋、および下蓋から構成され、内缶、外缶、および下
蓋を組み立てて溶接して、開口部を有するカプセルとし
た。それを旋盤にセットし、シリカ粉末スラリー（シリ
カ粉末１００重量部に対してエタノール４０重量部）を
流しこみ、上蓋をして旋盤を作動させ、約２時間放置し
て、保形性を保ちながら表面が湿潤している状態まで乾
燥させて、保持層を形成した。その後、前記の第２粉粒
体を一旦充填し、すぐに粉末を排出して、小径粉粒体層
を形成した。次に、前記の第１粉粒体を充填し、上蓋を
溶接してカプセルを封止した。このカプセルを等方加圧
加熱装置（ＨＩＰ装置）に装入して、適当な昇温速度で
ＨＩＰ温度（６２０℃）まで昇温し、１０８ＭＰａで所
定時間（２時間）維持して焼結を行い、その後、適当な
昇温速度でさらに熱処理温度（１１４０℃）まで昇温
し、常圧で所定時間（２時間）維持して溶体化処理を行
った。その後のフィルタをＨＩＰ装置から取り出して、
内缶を機械加工で除去後、外缶を化学的に溶解してカプ
セルを除去し、複層フィルタを製造した。

【００２５】上記の工程で製造した筒状の複層フィルタ
の外表面近傍の断面を電子顕微鏡で観察した結果、図２
〜図４に示すように、円筒の外表面側には第２粉粒体で
構成された濾過層が形成され、内表面側には第１粉粒体
で構成された支持層が形成されたものであった。そし
て、濾過層と支持層との境界部は、支持層を構成する第
１粉粒体の間隙に、第２粉粒体が入り込んだ状態になっ
ていると共に、第１粉粒体と第２粉粒体とが部分的に接
合して、濾過層と支持層とが一体的に形成されていた。

【００２６】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法の工程を説明する説明図

【図２】実施例で得られた複層フィルタの断面の電子顕
微鏡写真

【図３】実施例で得られた複層フィルタの断面の電子顕
微鏡写真

【図４】実施例で得られた複層フィルタの断面の電子顕
微鏡写真

【図５】従来の製造方法の説明図

【符号の説明】

１第１粉粒体２第２粉粒体２Ｌ小径粉粒体層３セラミック粉体３Ｌ保持層８カプセル８ｂ濾過面形成用部分

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【手続補正書】

【提出日】平成９年５月２２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図２

【補正方法】変更

【補正内容】

【図２】

【手続補正２】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図３

【補正方法】変更

【補正内容】

【図３】

【手続補正３】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図４

【補正方法】変更

【補正内容】

【図４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小阪晃大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号株式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者西隆大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号株式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者船越淳大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号株式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者元木龍太郎大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号株式会社クボタ枚方製造所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料である第１粉粒体（１）を収容する
ためのカプセル（８）の内表面のうち、少なくとも濾過
面形成用部分（８ｂ）に、粉粒体を付着して保持可能な
保持層（３Ｌ）を形成した後、その保持層（３Ｌ）の表面に、前記第１粉粒体（１）よ
り平均粒径の小さい第２粉粒体（２）を保持させて小径
粉粒体層（２Ｌ）を形成し、その小径粉粒体層（２Ｌ）が形成されたカプセル（８）
内に前記第１粉粒体（１）を収容してカプセル式の熱間
等方加圧処理を行い、その後、少なくとも前記カプセル（８）を除去して多孔
体を形成する複層フィルタの製造方法。
【請求項２】前記保持層（３Ｌ）が、液体で湿潤した
セラミック粉体（３）の層である請求項１記載の複層フ
ィルタの製造方法。
【請求項３】前記第１粉粒体（１）および前記第２粉
粒体（２）が金属である請求項１又は２記載の複層フィ
ルタの製造方法。