JPH10303074A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH10303074A JPH10303074A JP12031597A JP12031597A JPH10303074A JP H10303074 A JPH10303074 A JP H10303074A JP 12031597 A JP12031597 A JP 12031597A JP 12031597 A JP12031597 A JP 12031597A JP H10303074 A JPH10303074 A JP H10303074A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 拡面化したコンデンサ素子においても容量出
現率が高く、かつ周波数特性に優れた固体電解コンデン
サを製造すること。 【解決手段】 陽極体としての弁作用金属１の表面に誘
電体酸化皮膜２、導電性高分子化合物層３、導電体層で
あるグラファイト層４及び銀ペースト層５が順次形成さ
れ、該導電体層が一方の電極（陰極）６とされ、陽極体
１が他方の電極（陽極）７とされる固体電解コンデンサ
の製造方法において、拡面化した酸化皮膜２上に化学酸
化重合により導電性高分子化合物層３を被覆する際、モ
ノマー溶液に浸漬した後、酸化剤溶液に浸漬して導電性
高分子化合物層３を形成する。
現率が高く、かつ周波数特性に優れた固体電解コンデン
サを製造すること。 【解決手段】 陽極体としての弁作用金属１の表面に誘
電体酸化皮膜２、導電性高分子化合物層３、導電体層で
あるグラファイト層４及び銀ペースト層５が順次形成さ
れ、該導電体層が一方の電極（陰極）６とされ、陽極体
１が他方の電極（陽極）７とされる固体電解コンデンサ
の製造方法において、拡面化した酸化皮膜２上に化学酸
化重合により導電性高分子化合物層３を被覆する際、モ
ノマー溶液に浸漬した後、酸化剤溶液に浸漬して導電性
高分子化合物層３を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体電解コンデン
サの製造方法に関し、更に詳しくは、導電性高分子化合
物を固体電解質とした固体電解コンデンサの製造法に関
するものである。
サの製造方法に関し、更に詳しくは、導電性高分子化合
物を固体電解質とした固体電解コンデンサの製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、科学技術の進歩に伴って
電子機器の小型化および信頼性の向上が求められてい
る。コンデンサに関しても高周波域まで良好な特性を有
し、しかも信頼性に優れた大容量固体電解コンデンサへ
の要求が高まっており、この様な要求に応答するための
研究開発が活発に行われている。通常、固体電解コンデ
ンサは、タンタル或いはアルミニウム等の弁作用金属の
多孔質成形体を陽極とし、その酸化皮膜を誘電体とし、
そして二酸化マンガンや７、７、８、８−テトラシアノ
キノジメタン（ＴＣＮＱ）錯塩等の固体電解質を陰極の
一部とする構造を有している。この場合、固体電解質に
は多孔質成形体内部の誘電体全面と電極リードとの間を
電気的に接続する機能を有するが、その上に誘電体酸化
皮膜の絶縁欠陥に起因する電気的短絡を修復する機能を
有することが望ましい。そのような要請から、導電率は
高いが誘電体修復機能がない金属は固体電解質としては
不適当であり、従来、短絡電流による熱等によって絶縁
体に移転する二酸化マンガン等が固体電解質として用い
られてきた。
電子機器の小型化および信頼性の向上が求められてい
る。コンデンサに関しても高周波域まで良好な特性を有
し、しかも信頼性に優れた大容量固体電解コンデンサへ
の要求が高まっており、この様な要求に応答するための
研究開発が活発に行われている。通常、固体電解コンデ
ンサは、タンタル或いはアルミニウム等の弁作用金属の
多孔質成形体を陽極とし、その酸化皮膜を誘電体とし、
そして二酸化マンガンや７、７、８、８−テトラシアノ
キノジメタン（ＴＣＮＱ）錯塩等の固体電解質を陰極の
一部とする構造を有している。この場合、固体電解質に
は多孔質成形体内部の誘電体全面と電極リードとの間を
電気的に接続する機能を有するが、その上に誘電体酸化
皮膜の絶縁欠陥に起因する電気的短絡を修復する機能を
有することが望ましい。そのような要請から、導電率は
高いが誘電体修復機能がない金属は固体電解質としては
不適当であり、従来、短絡電流による熱等によって絶縁
体に移転する二酸化マンガン等が固体電解質として用い
られてきた。
【０００３】しかしながら、二酸化マンガンを電極の一
部とするものは、その導電率が充分低くないので、高周
波域でのインピーダンスが大きい。一方、ＴＣＮＱ錯塩
を電極の一部とするものは、ＴＣＮＱ錯塩が熱分解し易
いので、耐熱性に劣っている等、これらを用いた固体電
解コンデンサには種々の解決課題が残っていた。そこ
で、近年、高分子の分野において、新しい固体電解質材
料の開発が進められ、その結果、ポリピロール、ポリチ
オフェン、ポリアニリン等の共役系高分子化合物に電子
供与性や電子吸引性化合物（ドーパント）をドーピング
した導電性高分子化合物を固体電解質として用いた固体
電解コンデンサが種々提案されている。
部とするものは、その導電率が充分低くないので、高周
波域でのインピーダンスが大きい。一方、ＴＣＮＱ錯塩
を電極の一部とするものは、ＴＣＮＱ錯塩が熱分解し易
いので、耐熱性に劣っている等、これらを用いた固体電
解コンデンサには種々の解決課題が残っていた。そこ
で、近年、高分子の分野において、新しい固体電解質材
料の開発が進められ、その結果、ポリピロール、ポリチ
オフェン、ポリアニリン等の共役系高分子化合物に電子
供与性や電子吸引性化合物（ドーパント）をドーピング
した導電性高分子化合物を固体電解質として用いた固体
電解コンデンサが種々提案されている。
【０００４】特に、ポリピロール、ポリチオフェン等の
複素五環化合物やポリアニリンは電解重合により容易に
導電性高分子が得られるので、コンデンサの固体電解質
として利用されている（例えば、特開昭６４−３６０１
２号公報、特開平３−６４０１３号公報参照）。しかし
ながら、この方法は、絶縁性の酸化皮膜上に電解重合を
行うので、均一な導電性高分子膜を形成することが非常
に困難であった。そこで、この導電性プレコート層を形
成した後、酸化皮膜上に電解重合で導電性高分子層を形
成する方法が広く応用されている（例えば、特開昭６４
−３２６１９号公報、特開昭６４−３６０１２号公報、
特開昭６４−７４７１２号公報、特開平１−２２５１１
０号公報、特開平２−１１７１２１号公報、特開平３−
６４０１３号公報参照）が、電解重合用の補助電極をコ
ンデンサ素子に近接して設置しなければならず、量産性
に著しく欠けるという問題点があった。
複素五環化合物やポリアニリンは電解重合により容易に
導電性高分子が得られるので、コンデンサの固体電解質
として利用されている（例えば、特開昭６４−３６０１
２号公報、特開平３−６４０１３号公報参照）。しかし
ながら、この方法は、絶縁性の酸化皮膜上に電解重合を
行うので、均一な導電性高分子膜を形成することが非常
に困難であった。そこで、この導電性プレコート層を形
成した後、酸化皮膜上に電解重合で導電性高分子層を形
成する方法が広く応用されている（例えば、特開昭６４
−３２６１９号公報、特開昭６４−３６０１２号公報、
特開昭６４−７４７１２号公報、特開平１−２２５１１
０号公報、特開平２−１１７１２１号公報、特開平３−
６４０１３号公報参照）が、電解重合用の補助電極をコ
ンデンサ素子に近接して設置しなければならず、量産性
に著しく欠けるという問題点があった。
【０００５】そこで、有機溶媒に可溶な導電性高分子を
塗布乾燥して固体電解質に利用する方法も提案されてい
る。例えば、金属酸化皮膜表面に予め重合したポリアニ
リンの溶液を塗布し乾燥する方法によってポリアニリン
を形成した固体電解質とする固体電解コンデンサが提案
されている（例えば、特開平３−３５５１６号公報参
照）。しかしながら、この方法は、ポリアニリン溶液の
粘度が非常に高く、微細に拡面化した酸化皮膜全体に浸
透せず、その結果、容量出現率（設計値に対する実際の
静電容量値）が著しく小さなコンデンサしか製造できな
いという問題点があった。
塗布乾燥して固体電解質に利用する方法も提案されてい
る。例えば、金属酸化皮膜表面に予め重合したポリアニ
リンの溶液を塗布し乾燥する方法によってポリアニリン
を形成した固体電解質とする固体電解コンデンサが提案
されている（例えば、特開平３−３５５１６号公報参
照）。しかしながら、この方法は、ポリアニリン溶液の
粘度が非常に高く、微細に拡面化した酸化皮膜全体に浸
透せず、その結果、容量出現率（設計値に対する実際の
静電容量値）が著しく小さなコンデンサしか製造できな
いという問題点があった。
【０００６】また、ピロールやチオフェンのモノマーと
酸化剤を混合した重合液（１液性）に数回浸漬して、拡
面化した酸化皮膜上に化学酸化重合による導電性高分子
物を被覆させる方法もあるが、この場合、容量出現率は
満足できても、混合重合液（１液性）の液寿命が極端に
短く、実用的でないという問題点があった。
酸化剤を混合した重合液（１液性）に数回浸漬して、拡
面化した酸化皮膜上に化学酸化重合による導電性高分子
物を被覆させる方法もあるが、この場合、容量出現率は
満足できても、混合重合液（１液性）の液寿命が極端に
短く、実用的でないという問題点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の問題点に鑑みなされたもので、その目的とすると
ころは、非常に拡面化したコンデンサ素子においても、
容量出現率を高く、かつ高周波領域まで良好な特性を有
する固体電解コンデンサの製造方法を提供することにあ
る。
従来の問題点に鑑みなされたもので、その目的とすると
ころは、非常に拡面化したコンデンサ素子においても、
容量出現率を高く、かつ高周波領域まで良好な特性を有
する固体電解コンデンサの製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明者らは、鋭意研究した結果、拡面化した酸化
皮膜上に化学酸化重合による導電性高分子化合物を被覆
させるには、モノマーと酸化剤をそれぞれ分離した２液
にして、しかも最初にモノマー溶液に浸漬した後、続い
て酸化剤溶液に浸漬させて所定の厚さになるまで繰り返
すことで容量出現率が高く、かつ高周波特性が優れるこ
とを見出したもので、本発明の構成上の特徴は、陽極体
としての弁作用金属の表面に誘電体酸化皮膜、導電性高
分子化合物層、導電体層を順次形成し、該導電体層を一
方の電極とし、前記弁作用金属を他方の電極とする固体
電解コンデンサの製造方法において、前記拡面化した誘
電体酸化皮膜上に化学酸化重合によって導電性高分子化
合物層を被覆する際、モノマー溶液に浸漬した後、酸化
剤溶液に浸漬して導電性高分子化合物層を形成すること
にあり、また、酸化剤溶液を用いて化学酸化重合した導
電性高分子化合物がポリピロール、ポリチオフェンおよ
びそれぞれの誘導体のいずれかであることにある。
め、本発明者らは、鋭意研究した結果、拡面化した酸化
皮膜上に化学酸化重合による導電性高分子化合物を被覆
させるには、モノマーと酸化剤をそれぞれ分離した２液
にして、しかも最初にモノマー溶液に浸漬した後、続い
て酸化剤溶液に浸漬させて所定の厚さになるまで繰り返
すことで容量出現率が高く、かつ高周波特性が優れるこ
とを見出したもので、本発明の構成上の特徴は、陽極体
としての弁作用金属の表面に誘電体酸化皮膜、導電性高
分子化合物層、導電体層を順次形成し、該導電体層を一
方の電極とし、前記弁作用金属を他方の電極とする固体
電解コンデンサの製造方法において、前記拡面化した誘
電体酸化皮膜上に化学酸化重合によって導電性高分子化
合物層を被覆する際、モノマー溶液に浸漬した後、酸化
剤溶液に浸漬して導電性高分子化合物層を形成すること
にあり、また、酸化剤溶液を用いて化学酸化重合した導
電性高分子化合物がポリピロール、ポリチオフェンおよ
びそれぞれの誘導体のいずれかであることにある。
【０００９】本発明における陽極体としての弁作用を有
する金属としては、アルミニウム、タンタルから選ば
れ、表面積を増大するためにエッチングまたは焼結処理
したものを用い、この弁作用金属に酸化皮膜を形成する
にはアジピン酸、ホウ酸水溶液等を用いて電気化学的な
手段により通常の方法で形成することができる。酸化皮
膜を形成した弁作用金属はモノマー液に浸漬した後、酸
化剤液に浸漬することで導電性高分子化合物層を酸化皮
膜上に析出させる。
する金属としては、アルミニウム、タンタルから選ば
れ、表面積を増大するためにエッチングまたは焼結処理
したものを用い、この弁作用金属に酸化皮膜を形成する
にはアジピン酸、ホウ酸水溶液等を用いて電気化学的な
手段により通常の方法で形成することができる。酸化皮
膜を形成した弁作用金属はモノマー液に浸漬した後、酸
化剤液に浸漬することで導電性高分子化合物層を酸化皮
膜上に析出させる。
【００１０】
【発明の実施の形態】発明の実施の形態について説明す
る。図１は、本発明方法によって得られた固体電解コン
デンサの断面構造の模式図であって、同図において、陽
極体としての弁作用を有する金属１の表面は拡面化され
ており、その表面積は大きくされている。この細孔壁面
に沿って金属酸化物の誘電体２を形成する。次に、該誘
電体酸化皮膜層２の表面をモノマー溶液に浸漬し、次
に、酸化剤溶液に浸漬させる重合反応により化学酸化重
合導電性高分子層３を形成する。この重合を数回繰り返
した後、この導電性高分子化合物層３の上に陰極となる
導電体層としてのグラファイト層４、銀ペースト層５を
順次形成し、導電体層からは陰極リード６を、弁作用金
属１からは陽極リード７をそれぞれ引き出した後、外装
エポキシ樹脂８で封止して固体電解コンデンサとする。
る。図１は、本発明方法によって得られた固体電解コン
デンサの断面構造の模式図であって、同図において、陽
極体としての弁作用を有する金属１の表面は拡面化され
ており、その表面積は大きくされている。この細孔壁面
に沿って金属酸化物の誘電体２を形成する。次に、該誘
電体酸化皮膜層２の表面をモノマー溶液に浸漬し、次
に、酸化剤溶液に浸漬させる重合反応により化学酸化重
合導電性高分子層３を形成する。この重合を数回繰り返
した後、この導電性高分子化合物層３の上に陰極となる
導電体層としてのグラファイト層４、銀ペースト層５を
順次形成し、導電体層からは陰極リード６を、弁作用金
属１からは陽極リード７をそれぞれ引き出した後、外装
エポキシ樹脂８で封止して固体電解コンデンサとする。
【００１１】
【実施例】以下に具体的実施例について説明する。 実施例１ タンタル粉末を焼結して形成した角形陽極体（２．１×
１．０×１．２mm）１をリン酸水溶液中で陽極酸化（５
０Ｖ）し、焼結体表面にタンタル酸化皮膜２を形成し
た。このタンタル酸化皮膜２を形成した陽極体１をピロ
ールとエタノールとを重量比３０：７０の割合で含有す
るピロール液に浸漬した。次に、ドデシルヘンゼンスル
ホン第二鉄とエタノールとを重量比で４０：６０の割合
で含有する温度１５℃の酸化剤溶液に浸漬し、反応終了
後、未反応の酸化剤と過剰の酸とを水洗によって洗浄
し、５０℃で１時間、真空中で乾燥した。この重合を４
回繰り返し、所定の厚さの導電性高分子化合物層３を形
成させた。次に、形成した導電性高分子化合物層３上に
導電体層としてのグラファイト層４および銀ペースト層
５を順次形成し、導電体層からは陰極リード６を、陽極
体１からは陽極リード７をそれぞれ引き出した後、陽極
体１の全周面を外装エポキシ樹脂材８にてモールド封止
して固体電解コンデンサを完成させた。
１．０×１．２mm）１をリン酸水溶液中で陽極酸化（５
０Ｖ）し、焼結体表面にタンタル酸化皮膜２を形成し
た。このタンタル酸化皮膜２を形成した陽極体１をピロ
ールとエタノールとを重量比３０：７０の割合で含有す
るピロール液に浸漬した。次に、ドデシルヘンゼンスル
ホン第二鉄とエタノールとを重量比で４０：６０の割合
で含有する温度１５℃の酸化剤溶液に浸漬し、反応終了
後、未反応の酸化剤と過剰の酸とを水洗によって洗浄
し、５０℃で１時間、真空中で乾燥した。この重合を４
回繰り返し、所定の厚さの導電性高分子化合物層３を形
成させた。次に、形成した導電性高分子化合物層３上に
導電体層としてのグラファイト層４および銀ペースト層
５を順次形成し、導電体層からは陰極リード６を、陽極
体１からは陽極リード７をそれぞれ引き出した後、陽極
体１の全周面を外装エポキシ樹脂材８にてモールド封止
して固体電解コンデンサを完成させた。
【００１２】実施例２ エッチングによって拡面（２５μＦ／cm2）厚さ９５μ
ｍ、面積５×３mmのアルミニウム箔（陽極）１をホウ酸
アンモニウム中、５０Ｖで陽極酸化して誘電体酸化皮膜
２を形成した。このアルミニウム酸化皮膜２を形成した
陽極体１を３，４−エチレンジオキシ−チオフェンの溶
液中に浸漬した。次に、メタンスルホン酸鉄（III）３
ｇを水１５ｇに混合した酸化剤溶液中に浸漬した。反応
終了後、未反応の酸化剤を水洗によって洗浄し、５０℃
で１時間、真空中で乾燥した。所定の厚さになるまで、
この重合を４回繰り返し、導電性高分子化合物層３を形
成させた。次に、形成した導電性高分子化合物層３上に
導電体層としてのグラファイト層４および銀ペースト層
５を順次形成し、導電体層からは陰極リード６を、陽極
体１からは陽極リード７をそれぞれ引き出した後、陽極
体１の全周面を外装エポキシ樹脂材８にてモールド封止
して固体電解コンデンサを完成させた。
ｍ、面積５×３mmのアルミニウム箔（陽極）１をホウ酸
アンモニウム中、５０Ｖで陽極酸化して誘電体酸化皮膜
２を形成した。このアルミニウム酸化皮膜２を形成した
陽極体１を３，４−エチレンジオキシ−チオフェンの溶
液中に浸漬した。次に、メタンスルホン酸鉄（III）３
ｇを水１５ｇに混合した酸化剤溶液中に浸漬した。反応
終了後、未反応の酸化剤を水洗によって洗浄し、５０℃
で１時間、真空中で乾燥した。所定の厚さになるまで、
この重合を４回繰り返し、導電性高分子化合物層３を形
成させた。次に、形成した導電性高分子化合物層３上に
導電体層としてのグラファイト層４および銀ペースト層
５を順次形成し、導電体層からは陰極リード６を、陽極
体１からは陽極リード７をそれぞれ引き出した後、陽極
体１の全周面を外装エポキシ樹脂材８にてモールド封止
して固体電解コンデンサを完成させた。
【００１３】実施例１において、導電性高分子化合物層
の形成の順序が逆で、最初に酸化剤溶液中に浸漬して、
次にピロール溶液に浸漬する以外は、実施例１における
と同様の手順で完成させた固体電解コンデンサ（比較例
１）と比較した。
の形成の順序が逆で、最初に酸化剤溶液中に浸漬して、
次にピロール溶液に浸漬する以外は、実施例１における
と同様の手順で完成させた固体電解コンデンサ（比較例
１）と比較した。
【００１４】実施例２において、導電性高分子化合物層
の形成の順序が逆で、最初に酸化剤溶液中に浸漬して、
次に３，４−エチレンジオキシ−チオフェンの溶液に浸
漬する以外は、実施例２におけると同様の手順で完成さ
せた固体電解コンデンサ（比較例２）と比較した。
の形成の順序が逆で、最初に酸化剤溶液中に浸漬して、
次に３，４−エチレンジオキシ−チオフェンの溶液に浸
漬する以外は、実施例２におけると同様の手順で完成さ
せた固体電解コンデンサ（比較例２）と比較した。
【００１５】実施例１、実施例２と比較例１、比較例２
の各固体電解コンデンサにつき、そ容量出現率と１００
ＫＨｚの等価直列抵抗の値を表１に示す。
の各固体電解コンデンサにつき、そ容量出現率と１００
ＫＨｚの等価直列抵抗の値を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】この表１から明らかなように、拡面化した
誘電体酸化皮膜上に化学酸化重合によって導電性高分子
化合物層を被覆する場合、最初にモノマー溶液に浸漬し
てから、次に、酸化剤溶液に浸漬することによって、容
量出現率が高く、かつ周波数特性が優れた固体電解コン
デンサが得られることが判る。
誘電体酸化皮膜上に化学酸化重合によって導電性高分子
化合物層を被覆する場合、最初にモノマー溶液に浸漬し
てから、次に、酸化剤溶液に浸漬することによって、容
量出現率が高く、かつ周波数特性が優れた固体電解コン
デンサが得られることが判る。
【００１８】
【発明の効果】しかして、本発明によれば、容量出現率
が高く、かつ周波数特性が優れた固体電解コンデンサを
製造することができる。
が高く、かつ周波数特性が優れた固体電解コンデンサを
製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明により製造された固体電解コンデンサの
一例での模式的断面図である。
一例での模式的断面図である。
１ 陽極体としての弁作用金属 ２ 誘電体酸化皮膜 ３ 化学酸化重合導電性高分子層 ４ グラファイト層 ５ 銀ペースト層 ６ 陰極リード ７ 陽極リード ８ 外装樹脂材
フロントページの続き (72)発明者 伊藤 美香 神奈川県横浜市港北区新横浜３丁目18番３ 号 富士通東和エレクトロン株式会社内 (72)発明者 寺尾 俊勝 神奈川県横浜市港北区新横浜３丁目18番３ 号 富士通東和エレクトロン株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 陽極体としての弁作用金属の表面に誘電
体酸化皮膜、導電性高分子化合物層、導電体層を順次形
成し、該導電体層を一方の電極とし、前記弁作用金属を
他方の電極とする固体電解コンデンサの製造方法におい
て、 前記拡面化した誘電体酸化皮膜上に化学酸化重合によっ
て導電性高分子化合物層を被覆する際、モノマー溶液に
浸漬した後、酸化剤溶液に浸漬して導電性高分子化合物
層を形成することを特徴とする固体電解コンデンサの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12031597A JPH10303074A (ja) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12031597A JPH10303074A (ja) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10303074A true JPH10303074A (ja) | 1998-11-13 |
Family
ID=14783207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12031597A Pending JPH10303074A (ja) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10303074A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG111043A1 (en) * | 2001-02-08 | 2005-05-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof |
-
1997
- 1997-04-23 JP JP12031597A patent/JPH10303074A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG111043A1 (en) * | 2001-02-08 | 2005-05-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Solid electrolytic capacitor and manufacturing method thereof |
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