JPH10298746A - 導電性薄膜被覆装置 - Google Patents

導電性薄膜被覆装置

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JPH10298746A
JPH10298746A JP12337297A JP12337297A JPH10298746A JP H10298746 A JPH10298746 A JP H10298746A JP 12337297 A JP12337297 A JP 12337297A JP 12337297 A JP12337297 A JP 12337297A JP H10298746 A JPH10298746 A JP H10298746A
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JP
Japan
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sample
thin film
conductive thin
coating
particulate
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JP12337297A
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English (en)
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Atsuyuki Watada
篤行 和多田
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Ricoh Co Ltd
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Ricoh Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒子状の試料においても充分な導電性を確保
し、電子顕微鏡における観察に障害となる帯電現象の発
生を防ぎ、取扱いが容易で、安価な導電性薄膜被覆装置
を提供する。 【解決手段】 蒸着源またはスパッタターゲット5によ
り粒子状試料1に導電性薄膜の被覆を行なう装置におい
て、粒子状試料1を載せる試料容器2及び試料保持部3
よりなる試料保持手段と、試料保持手段に接続して配さ
れる超音波振動素子4とを備え、導電性薄膜の被覆形成
に際し、超音波振動素子4を作動させて、試料保持手段
を振動させることにより、粒子状試料1を転動させ、該
試料1の表面全域に導電性薄膜の被覆が行なわれるよう
にする。また粒子状試料を保持する面を傾斜させたり、
また傾斜させた面を回転させるか傾斜角度と方向を時間
的に変化させる等の手段を付与することにより、より効
果的な粒子状試料の転動がなされる(図示せず)。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に対し薄膜の
被覆形成を行なう薄膜被覆装置に関し、より詳細には、
粒子状の試料の導電性を確保するための蒸着装置,スパ
ッタ装置(イオンコート)を用いた電子顕微鏡用導電性
膜作製装置に関し、粒子状のものに均一に薄膜コートす
る必要がある場合に適用できる装置に応用できるものに
関する。
【0002】
【従来の技術】絶縁体の試料を電子顕微鏡(特に走査型
電子顕微鏡)で観察を行なおうとする場合には、その表
面にAu,Pt,C等の導電性薄膜を蒸着,スパッタ等
の方法を用いてコートし、試料の導電性を確保しない
と、観察時に帯電現象が発生し、観察の障害となる。こ
のような蒸着,スパッタ等による試料への導電性薄膜の
形成に関する技術が特開昭55−15034号公報の走
査型電子顕微鏡用微粒子粉末試料の調製法に記載されて
いる。しかしながら通常の試料の場合は前記方法によ
り、導電性が確保され、その障害は取り除かれるが、粒
子状の試料の場合には、蒸着源、あるいはスパッタのタ
ーゲットから影になる部分が生じ、その部分には導電性
被膜がコートされないため、帯電現象が発生し、電子顕
微鏡の観察の障害となる。
【0003】このような様子を図8に示す。図8は、従
来の導電性被覆装置による粒子状の試料のコート状態を
概念的に示す拡大図で、図中、1は粒子状試料、6は試
料台、9は導電性粘着テープ、C1はコートされる部
分、C2はコートされない部分である。蒸着法を利用し
た場合にはこのような未コート部が生じる現象が顕著に
現れ、低真空で処理を行なうスパッタ法(イオンコー
ト)では比較的影になる部分にも導電性被膜がコートさ
れやすくはなるが、充分ではなかった。これに対して特
開平6−330295号公報のプラズマ製膜装置では最
近オスミウムをコートする方法が提案され、その効果と
しては非常に優れているが、装置が高価である点や、オ
スミウムの取扱に注意が必要であるといった問題があっ
た。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のごと
き実情に鑑みてなされたもので、粒子状の試料において
も充分な導電性を確保し、電子顕微鏡における観察に障
害となる帯電現象の発生を防ぎ、取扱いが容易で、安価
な導電性薄膜被覆装置を提供することをその解決すべき
課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、蒸着
及びスパッタリングを含む薄膜形成法を用いて粒子状試
料に導電性薄膜の被覆形成を行う導電性薄膜被覆装置に
おいて、前記粒子状試料を支持面で支持し、かつ、該支
持面上で該粒子状試料を自由に転動可能とする試料支持
手段と、該試料支持手段に接続して配される超音波振動
素子とを備え、前記導電性薄膜の被覆形成に際し、該超
音波振動素子を作動させて前記試料支持手段を振動させ
ることにより、前記粒子状試料を転動させ、該粒子状試
料の表面全域に前記導電性薄膜の被覆形成を行なうよう
にしたことを特徴としたものである。
【0006】請求項2の発明は、請求項1の発明におい
て、前記試料支持手段における前記粒子状試料を支持す
る面が平面であり、該平面を水平方向に対して傾斜して
配したことを特徴としたものである。
【0007】請求項3の発明は、請求項2の発明におい
て、前記粒子状試料を支持する面に垂直な方向に設定さ
れた回転軸を有し、前記導電性薄膜の被覆形成に際し、
前記試料支持手段の回転を行なう回転手段を備えるよう
にしたことを特徴としたものである。
【0008】請求項4の発明は、請求項2または3の発
明において、前記粒子状試料を支持する面の傾斜の角度
及び方向を時間とともに変化させることができる傾斜角
度・方向変化手段を備えるようにしたことを特徴とした
ものである。
【0009】請求項5の発明は、請求項1ないし4いず
れか1発明において、前記導電性薄膜の被覆形成を行な
うべき前記粒子状試料を一定量ずつ前記試料支持手段に
対して供給する試料供給手段と、前記導電性薄膜の被覆
形成がなされた前記粒子状試料を蓄積しておく被覆試料
蓄積手段とを備え、前記粒子状試料を前記試料供給手段
から前記試料支持手段を経て前記被覆試料蓄積手段へ連
続的に移動させることにより、前記導電性薄膜の被覆形
成を連続的に行なうことができるようにしたことを特徴
としたものである。
【0010】請求項6の発明は、請求項5の発明におい
て、該被覆試料蓄積手段に蓄積された前記粒子状試料に
対して、被覆形成された導電性薄膜上に必要としない前
記導電性薄膜が更に被覆形成されることのないように、
前記被覆試料蓄積手段に、蓋部を設けたことを特徴とし
たものである。
【0011】
【発明の実施の形態】以下に本発明による導電性薄膜被
覆装置の実施例を添付された図面を参照して具体的に説
明する。なお実施例を説明するための全図において、同
一の作用をする部分には同一の符号を付けるとともに、
本発明を特徴づける点を除いて従来例と同様とし、その
繰り返しの説明は省略する。
【0012】図1は、本発明の導電性被覆装置の一実施
例を説明するための断面図で、図中、2は試料容器、3
は試料保持部、4は超音波振動素子、5は蒸着源または
スパッタターゲットである。図2は、本発明の導電性被
覆装置の他の実施例を説明するための断面図で、図中、
1′は導電性薄膜被覆済粒子試料である。図3は、本発
明の導電性被覆装置の更に他の実施例を説明するための
断面図である。図4は、本発明の導電性被覆装置の更に
他の実施例を説明するための断面図で、図中、Aは回転
軸である。図5は、本発明の導電性被覆装置の更に他の
実施例を説明するための断面図である。図6は、本発明
の導電性被覆装置の更に他の実施例を説明するための断
面図で、7は試料供給部、8は試料蓄積部である。図7
は、本発明の導電性被覆装置の更に他の実施例を説明す
るための断面図である。
【0013】請求項1の発明は、図1に示す通り、試料
保持部に超音波振動素子を設けたことを特徴とする導電
性薄膜被覆装置である。導電性薄膜の被覆手段としては
蒸着法,スパッタ法いずれでも良い。被覆する膜の材料
としては金,白金,白金−パラジウム合金,炭素等が一
般的である。図1では粒子状試料1を飛散しないように
適当な試料容器2に入れて試料保持部3の上に設置して
ある。導電性薄膜の被覆を行なう間、超音波振動素子を
作動させて試料容器2ごと粒子状試料1を振動させるこ
とにより、粒子状試料1は試料容器2の中で回転し、あ
らゆる面が上を向く形となり、粒子状試料1の全面に導
電性被覆がなされる。粒子状試料1に本装置を利用して
導電性被覆をした後、図2に示すように試料台6に固定
して使用する。
【0014】請求項2の発明は、図3に示すように超音
波振動素子4を設けた試料容器2の粒子状試料1を載せ
る面がほぼ平面であり、この面が水平でなく傾斜してる
ことを特徴とする。傾斜する角度は20度以内が適当で
あり、0.5〜5度が特に好ましい。
【0015】請求項3の発明は、図4に示すように、粒
子状試料1を載せる面に対して略垂直方向を回転軸とし
て、試料保持部3に回転する機構を設けることを特徴と
する。このときの回転速度は1〜100rpmが適当
で、特に3〜20rpm程度が好ましい。
【0016】請求項4の発明は、試料保持部の傾斜の角
度及び方向が時間と共に変化する機構を有することを特
徴とする。例えば、図5に示すように、紙面に対して垂
直方向を回転軸として試料保持部3の左右の端を上下さ
せるような機構を持たせる。このときの最大傾斜角は3
0度以内が適当であり、1〜10度が特に好ましい。角
度を変化させる周期は1〜50回/秒が適当で、特に3
〜10回/秒程度が好ましい。
【0017】請求項5の発明は、図6に示すように、被
覆される粒子状試料1を一定量づつ供給する機構と、被
覆された粒子状試料1′を蓄積しておく機構を設けるこ
とを特徴とする。
【0018】請求項6の発明は、図7に示すように、既
に被覆され、蓄積されている粒子状試料1′には、更に
被覆されない機構を設けることを特徴とする薄膜被覆装
置である。
【0019】(導電性薄膜被覆の実施例)図1の構成の
装置で、ターゲットに金を用い、真空度0.1Too
r,電圧1kV,電流3mAで放電を行ない、周波数2
8kHz,出力5Wで超音波振動子4を振動させ、2分
間コーティングを行なった。これを、図2に示すごとく
に試料台6に導電性両面テープ9を用いて、走査電子顕
微鏡で観察したところ、チャージアップは無く良好な観
察を行なうことができた。
【0020】
【発明の効果】
請求項1の効果:導電性薄膜を被覆するときに試料を転
動させることによって、試料の全面に均一な導電性皮膜
が作製できる。これにより電子顕微鏡で観察する時に完
全にチャージアップを防ぐことができる。
【0021】請求項2の効果:試料を載せる面を傾斜さ
せることにより、試料保持部を振動させたときに粒子状
試料が転動しやすくなり、より信頼性の高い導電性薄膜
の被覆を行なうことができる。これにより、導電性皮膜
処理の時間短縮或いはごく薄い導電性皮膜を均一に作製
することができるようになる。
【0022】請求項3及び請求項4の効果:粒子状試料
の転動が効果的になされ、長時間の処理を行なうことが
可能になり、導電性皮膜の均一性等の膜質の向上が計れ
る。
【0023】請求項5の効果:連続的に試料処理するこ
とが可能になり、効率的に大量の導電性薄膜の被覆処理
を行なうことができる。
【0024】請求項6の効果:導電性薄膜を被覆した粒
子状試料に更に重ねて必要としない被覆がなされるのを
防ぎ、信頼性の高い導電性薄膜試料が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の導電性被覆装置の一実施例を説明す
るための断面図である。
【図2】 本発明の導電性被覆装置の他の実施例を説明
するための断面図である。
【図3】 本発明の導電性被覆装置の更に他の実施例を
説明するための断面図である。
【図4】 本発明の導電性被覆装置の更に他の実施例を
説明するための断面図である。
【図5】 本発明の導電性被覆装置の更に他の実施例を
説明するための断面図である。
【図6】 本発明の導電性被覆装置の更に他の実施例を
説明するための断面図である。
【図7】 本発明の導電性被覆装置の更に他の実施例を
説明するための断面図である。
【図8】 従来の導電性被覆装置による粒子状の試料の
コート状態を概念的に示す拡大図である。
【符号の説明】
1…粒子状試料、1′…導電性薄膜被覆済粒子試料、2
…試料容器、3…試料保持部、4…超音波振動素子、5
…蒸着源またはスパッタターゲット、6…試料台、7…
試料供給部、8…試料蓄積部、9…導電性粘着テープ、
A…回転軸、C1…コートされる部分、C2…コートさ
れない部分。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蒸着及びスパッタリングを含む薄膜形成
    法を用いて粒子状試料に導電性薄膜の被覆形成を行う導
    電性薄膜被覆装置において、前記粒子状試料を支持面で
    支持し、かつ、該支持面上で該粒子状試料を自由に転動
    可能とする試料支持手段と、該試料支持手段に接続して
    配される超音波振動素子とを備え、前記導電性薄膜の被
    覆形成に際し、該超音波振動素子を作動させて前記試料
    支持手段を振動させることにより、前記粒子状試料を転
    動させ、該粒子状試料の表面全域に前記導電性薄膜の被
    覆形成を行なうようにしたことを特徴とする導電性薄膜
    被覆装置。
  2. 【請求項2】 前記試料支持手段における前記粒子状試
    料を支持する面が平面であり、該平面を水平方向に対し
    て傾斜して配したことを特徴とする請求項1に記載の導
    電性薄膜被覆装置。
  3. 【請求項3】 前記粒子状試料を支持する面に垂直な方
    向に設定された回転軸を有し、前記導電性薄膜の被覆形
    成に際し、前記試料支持手段の回転を行なう回転手段を
    備えるようにしたことを特徴とする請求項2に記載の導
    電性薄膜被覆装置。
  4. 【請求項4】 前記粒子状試料を支持する面の傾斜の角
    度及び方向を時間とともに変化させることができる傾斜
    角度・方向変化手段を備えるようにしたことを特徴とす
    る請求項2または3に記載の導電性薄膜被覆装置。
  5. 【請求項5】 前記導電性薄膜の被覆形成を行なうべき
    前記粒子状試料を一定量ずつ前記試料支持手段に対して
    供給する試料供給手段と、前記導電性薄膜の被覆形成が
    なされた前記粒子状試料を蓄積しておく被覆試料蓄積手
    段とを備え、前記粒子状試料を前記試料供給手段から前
    記試料支持手段を経て前記被覆試料蓄積手段へ連続的に
    移動させることにより、前記導電性薄膜の被覆形成を連
    続的に行なうことができるようにしたことを特徴とする
    請求項1ないし4いずれか1に記載の導電性薄膜被覆装
    置。
  6. 【請求項6】 該被覆試料蓄積手段に蓄積された前記粒
    子状試料に対して、被覆形成された導電性薄膜上に必要
    としない前記導電性薄膜が更に被覆形成されることのな
    いように、前記被覆試料蓄積手段に、蓋部を設けたこと
    を特徴とする請求項5記載の導電性薄膜被覆装置。
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