JPH1029205A - ジルコニア薄膜の製造方法 - Google Patents
ジルコニア薄膜の製造方法Info
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- JPH1029205A JPH1029205A JP8187402A JP18740296A JPH1029205A JP H1029205 A JPH1029205 A JP H1029205A JP 8187402 A JP8187402 A JP 8187402A JP 18740296 A JP18740296 A JP 18740296A JP H1029205 A JPH1029205 A JP H1029205A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、結合剤、分散剤、消泡剤、可
塑剤及び溶剤等の添加量を極力少なくして、良好なグリ
ーンシートを成形することが出来る新規なジルコニア薄
膜の製造方法を提供することにある。 【解決手段】一次粒子径が５００〜８００オングストロ
ームであり、その表面積が３〜１０ｍ2／ｇであり、安
定化剤を含有するジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、
消泡剤、可塑剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、
このスラリーを真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調
整してからドクターブレード装置を使用してキャリアー
フィルム上にグリーンシートを成膜し、アルミナセッタ
ーを使用して焼結することを特徴とするジルコニア薄膜
の製造方法。
塑剤及び溶剤等の添加量を極力少なくして、良好なグリ
ーンシートを成形することが出来る新規なジルコニア薄
膜の製造方法を提供することにある。 【解決手段】一次粒子径が５００〜８００オングストロ
ームであり、その表面積が３〜１０ｍ2／ｇであり、安
定化剤を含有するジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、
消泡剤、可塑剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、
このスラリーを真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調
整してからドクターブレード装置を使用してキャリアー
フィルム上にグリーンシートを成膜し、アルミナセッタ
ーを使用して焼結することを特徴とするジルコニア薄膜
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結時のクラック
の発生が少ないジルコニア薄膜の製造方法に関し、この
ジルコニア薄膜は高温で酸素イオン導電性を有する固体
電解質として使用され、その用途としては、酸素センサ
ーや固体電解質型燃料電池の主要部材として利用されて
いる。
の発生が少ないジルコニア薄膜の製造方法に関し、この
ジルコニア薄膜は高温で酸素イオン導電性を有する固体
電解質として使用され、その用途としては、酸素センサ
ーや固体電解質型燃料電池の主要部材として利用されて
いる。
【０００２】
【従来の技術】従来のジルコニア薄膜の製造方法として
は、ジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、消泡剤、可塑
剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、このスラリー
を真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調整してからド
クターブレード装置を使用して成膜する方法が一般的で
ある。
は、ジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、消泡剤、可塑
剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、このスラリー
を真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調整してからド
クターブレード装置を使用して成膜する方法が一般的で
ある。
【０００３】しかしながら、従来のジルコニア粉末を使
用すると、結合剤、分散剤、消泡剤、可塑剤及び溶剤等
の添加量が大量に必要となり、ドクターブレード装置を
使用して製造されるグリーンシートのヒビ割れ、焼結時
のクラック等のトラブルの発生が少なくなく、この添加
量を極力少なくして、良好なグリーンシートを成形する
ことが出来る新規なジルコニア薄膜の製造方法の開発が
望まれている。
用すると、結合剤、分散剤、消泡剤、可塑剤及び溶剤等
の添加量が大量に必要となり、ドクターブレード装置を
使用して製造されるグリーンシートのヒビ割れ、焼結時
のクラック等のトラブルの発生が少なくなく、この添加
量を極力少なくして、良好なグリーンシートを成形する
ことが出来る新規なジルコニア薄膜の製造方法の開発が
望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、結合
剤、分散剤、消泡剤、可塑剤及び溶剤等の添加量を極力
少なくして、良好なグリーンシートを成形することが出
来る新規なジルコニア薄膜の製造方法を提供することに
ある。
剤、分散剤、消泡剤、可塑剤及び溶剤等の添加量を極力
少なくして、良好なグリーンシートを成形することが出
来る新規なジルコニア薄膜の製造方法を提供することに
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、一次粒子径が５００〜８００オングストロ
ームであり、その表面積が３〜１０ｍ2／ｇであり、安
定化剤を含有するジルコニア粉末を使用すると、グリー
ンシートのヒビ割れ、焼結時のクラック等のトラブルの
発生が少なく、良好なグリーンシートを成形することが
出来ることを見出だして、本発明を完成した。
するために、一次粒子径が５００〜８００オングストロ
ームであり、その表面積が３〜１０ｍ2／ｇであり、安
定化剤を含有するジルコニア粉末を使用すると、グリー
ンシートのヒビ割れ、焼結時のクラック等のトラブルの
発生が少なく、良好なグリーンシートを成形することが
出来ることを見出だして、本発明を完成した。
【０００６】即ち、本発明は、一次粒子径が５００〜８
００オングストロームであり、その表面積が３〜１０ｍ
2／ｇであり、安定化剤として、例えばイットリアを８
モル％含有するジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、消
泡剤、可塑剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、こ
のスラリーを真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調整
してからドクターブレード装置を使用してキャリアーフ
ィルム上にグリーンシートを成膜し、アルミナセッター
を使用して焼結することを特徴とするジルコニア薄膜の
製造方法である。このジルコニア粉末を使用すると、結
合剤、分散剤、消泡剤、可塑剤及び溶剤との親和性が向
上して、それらの添加量が少なくてすむようになる。こ
のことにより、グリーンシートのヒビ割れ、焼結時のク
ラック等のトラブルの発生が少なく、良好なグリーンシ
ートを成形することが出来るようになる。
００オングストロームであり、その表面積が３〜１０ｍ
2／ｇであり、安定化剤として、例えばイットリアを８
モル％含有するジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、消
泡剤、可塑剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、こ
のスラリーを真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調整
してからドクターブレード装置を使用してキャリアーフ
ィルム上にグリーンシートを成膜し、アルミナセッター
を使用して焼結することを特徴とするジルコニア薄膜の
製造方法である。このジルコニア粉末を使用すると、結
合剤、分散剤、消泡剤、可塑剤及び溶剤との親和性が向
上して、それらの添加量が少なくてすむようになる。こ
のことにより、グリーンシートのヒビ割れ、焼結時のク
ラック等のトラブルの発生が少なく、良好なグリーンシ
ートを成形することが出来るようになる。
【０００７】尚、安定化剤としては、イットリア以外に
も、カルシア、マグネシア、セリア等が使用可能であ
る。
も、カルシア、マグネシア、セリア等が使用可能であ
る。
【０００８】本発明で使用する結合剤は、有機溶媒系結
合剤であればどの結合剤でもよいが、ブチラール樹脂や
アクリル樹脂が例示される。この結合剤はグリーンシー
トの強度を高める役割があり、ブチラール樹脂はグリー
ンシートの加工性、寸法安定性に優れ、セラミックス粒
子との接着性が強く好ましい。
合剤であればどの結合剤でもよいが、ブチラール樹脂や
アクリル樹脂が例示される。この結合剤はグリーンシー
トの強度を高める役割があり、ブチラール樹脂はグリー
ンシートの加工性、寸法安定性に優れ、セラミックス粒
子との接着性が強く好ましい。
【０００９】また、アクリル樹脂は、低温分解性に優
れ、また溶剤量を少なくする事ができるので、シートが
厚い場合に適している。
れ、また溶剤量を少なくする事ができるので、シートが
厚い場合に適している。
【００１０】また、結合剤の添加量については、少な過
ぎると成膜したグリーンシートの強度は低く、ヒビ割れ
が起こり、逆に多すぎると脱脂時に、グリーンシートに
クラックが発生する等のトラブルが発生しやすく、通常
は０．５〜１０重量％程度の添加量が好ましい。
ぎると成膜したグリーンシートの強度は低く、ヒビ割れ
が起こり、逆に多すぎると脱脂時に、グリーンシートに
クラックが発生する等のトラブルが発生しやすく、通常
は０．５〜１０重量％程度の添加量が好ましい。
【００１１】本発明では、分散剤も使用するが、この分
散剤は一次粒子の凝集を防いでジルコニア粒子を分散さ
せ、グリーンシートの充填密度を高める。
散剤は一次粒子の凝集を防いでジルコニア粒子を分散さ
せ、グリーンシートの充填密度を高める。
【００１２】分散剤は大別して、低分子型分散剤と高分
子型分散剤とに分けられるが、低分子型分散剤として
は、ノニオン系分散剤等が例示され、高分子型分散剤と
しては、ポリカルボン酸エステル型高分子分散剤等が例
示される。
子型分散剤とに分けられるが、低分子型分散剤として
は、ノニオン系分散剤等が例示され、高分子型分散剤と
しては、ポリカルボン酸エステル型高分子分散剤等が例
示される。
【００１３】本発明で使用される消泡剤の役割は、分散
工程での気泡の発生を抑制して、分散を十分にすること
である。この消泡剤として、ポリエチレングリコールモ
ノ−パラ−イソ−オクチルフェニルエーテルが例示され
る。
工程での気泡の発生を抑制して、分散を十分にすること
である。この消泡剤として、ポリエチレングリコールモ
ノ−パラ−イソ−オクチルフェニルエーテルが例示され
る。
【００１４】本発明で使用される可塑剤は、グリーンシ
ートの可塑化効果、結合剤の代替効果、セラミックス原
料の湿潤効果を有する。この可塑剤の選択には、結合剤
との相溶性が大きな判断材料となり、結合剤にブチラー
ル樹脂を使用する場合、フタル酸ジブチル（ＤＢＰ）や
フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）が例示される。
ートの可塑化効果、結合剤の代替効果、セラミックス原
料の湿潤効果を有する。この可塑剤の選択には、結合剤
との相溶性が大きな判断材料となり、結合剤にブチラー
ル樹脂を使用する場合、フタル酸ジブチル（ＤＢＰ）や
フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）が例示される。
【００１５】本発明では分散媒として、有機系の溶剤が
使用される。溶剤は、その使用時において換気や排ガス
処理が必要であるが、グリーンシートの乾燥及びスラリ
ーの粘度調整が容易となる利点を有する。溶剤の選択に
あたっては、結合剤にブチラール樹脂を使用する場合、
ブチラール樹脂が大量に溶解し、及び比較的毒性が少な
いことから、酢酸エステルが好ましい。
使用される。溶剤は、その使用時において換気や排ガス
処理が必要であるが、グリーンシートの乾燥及びスラリ
ーの粘度調整が容易となる利点を有する。溶剤の選択に
あたっては、結合剤にブチラール樹脂を使用する場合、
ブチラール樹脂が大量に溶解し、及び比較的毒性が少な
いことから、酢酸エステルが好ましい。
【００１６】ジルコニア粉末と結合剤、分散剤、消泡
剤、可塑剤及び溶剤をボールミル等で混合してスラリー
を作製するが、クレーター状、突起状等の欠陥のない平
滑な表面を有するグリーンシートを得るには、スラリー
中におけるジルコニア粉末の分散を良好にすることが重
要である。そのため、ジルコニア粉末、分散剤、消泡剤
及び溶剤を混合分散した後、結合剤及び可塑剤を添加
し、十分混合することが好ましい。
剤、可塑剤及び溶剤をボールミル等で混合してスラリー
を作製するが、クレーター状、突起状等の欠陥のない平
滑な表面を有するグリーンシートを得るには、スラリー
中におけるジルコニア粉末の分散を良好にすることが重
要である。そのため、ジルコニア粉末、分散剤、消泡剤
及び溶剤を混合分散した後、結合剤及び可塑剤を添加
し、十分混合することが好ましい。
【００１７】グリーンシートの焼結は、例えば、足付き
アルミナセッター上に、焼結用敷粉を敷き、その間にグ
リーンシートを挟み、その上に重しのセッターを乗せ
て、電気炉内に積み重ねる。この際に使用するアルミナ
セッターは、緻密質よりも多孔質の方が、脱脂が容易で
あり好ましく、気孔率１０容量％以上の多孔質アルミナ
セッターを使用するのが好ましい。
アルミナセッター上に、焼結用敷粉を敷き、その間にグ
リーンシートを挟み、その上に重しのセッターを乗せ
て、電気炉内に積み重ねる。この際に使用するアルミナ
セッターは、緻密質よりも多孔質の方が、脱脂が容易で
あり好ましく、気孔率１０容量％以上の多孔質アルミナ
セッターを使用するのが好ましい。
【００１８】また、昇温速度は、速い方が作業効率の面
からは好ましいが、グリーンシートの脱脂をする温度領
域（室温〜４５０℃）では、添加剤が昇華せずに溶けて
グリーンシートから除去できなかったり、一時に大量の
ガスが発生するため、昇温はゆるやかにした方が好まし
く、５℃／時間程度が好ましい。又、この温度領域での
昇温後、１〜２０時間程度、その温度に保持してもよ
い。
からは好ましいが、グリーンシートの脱脂をする温度領
域（室温〜４５０℃）では、添加剤が昇華せずに溶けて
グリーンシートから除去できなかったり、一時に大量の
ガスが発生するため、昇温はゆるやかにした方が好まし
く、５℃／時間程度が好ましい。又、この温度領域での
昇温後、１〜２０時間程度、その温度に保持してもよ
い。
【００１９】その上の温度領域（４５０〜１０００℃）
では焼結はまだ起こらず、特に収縮が起こらない為、昇
温速度は遅くする必要がなく、５０℃／時間程度が好ま
しい。又、この温度領域での昇温後、１〜１０時間程
度、その温度に保持してもよい。
では焼結はまだ起こらず、特に収縮が起こらない為、昇
温速度は遅くする必要がなく、５０℃／時間程度が好ま
しい。又、この温度領域での昇温後、１〜１０時間程
度、その温度に保持してもよい。
【００２０】その上の温度領域（１０００℃〜焼結温
度）では、収縮が起きる為、昇温速度が速すぎると薄膜
内の温度分布が不均一となり、反りや歪み等のトラブル
が発生するため、昇温はゆるやかにした方が好ましく、
５℃／時間程度が好ましい。また、ヒーターの放射熱を
直接焼結体にあてない方が、薄膜内の温度分布を均一に
するために好ましい。
度）では、収縮が起きる為、昇温速度が速すぎると薄膜
内の温度分布が不均一となり、反りや歪み等のトラブル
が発生するため、昇温はゆるやかにした方が好ましく、
５℃／時間程度が好ましい。また、ヒーターの放射熱を
直接焼結体にあてない方が、薄膜内の温度分布を均一に
するために好ましい。
【００２１】従って、昇温の方法としては、温度領域を
３つに分け、室温から４５０℃までは、ゆっくり昇温し
て脱脂し、その上の温度領域（４５０〜１０００℃）で
は、昇温速度は速くし、最後の温度領域（１０００℃〜
焼結温度）では、ゆっくり昇温して焼結する方法が好ま
しい。
３つに分け、室温から４５０℃までは、ゆっくり昇温し
て脱脂し、その上の温度領域（４５０〜１０００℃）で
は、昇温速度は速くし、最後の温度領域（１０００℃〜
焼結温度）では、ゆっくり昇温して焼結する方法が好ま
しい。
【００２２】又、焼結温度は、通常、１３５０〜１６０
０℃であるが、１４００〜１５００℃の温度が好まし
い。
０℃であるが、１４００〜１５００℃の温度が好まし
い。
【００２３】
【実施例】以下の実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例により何等限定されるも
のでない。
るが、本発明はこれらの実施例により何等限定されるも
のでない。
【００２４】実施例１ 内径１３０ｍｍ、容量３リットルの樹脂製ポットに直径
１０ｍｍのジルコニアボールを１／３の高さまで入れ、
一次粒子径が５３０オングストロームであり、その二次
粒子径が０．５８μｍであり、その表面積が５．８ｍ2
／ｇであり約８モル％のイットリアを含有する安定化ジ
ルコニア粉末７００ｇ、分散剤として市販のポリカルボ
ン酸エステル型高分子分散剤１４ｇ、消泡剤として市販
のポリエチレングリコールモノ−パラ−イソ−オクチル
フェニルエーテル試薬３．５ｇ、溶剤として酢酸エチル
２４５ｇ及び酢酸ｎ−ブチル２４５ｇを入れ、回転式ボ
ールミルで混合分散し、さらに、結合剤としてブチラー
ル樹脂（重合度約１０００）粉末４９ｇ、及び可塑剤と
して、工業用のフタル酸ジオクチル４２ｇを添加して引
き続き回転式ボールミルで混合した。４８時間混合した
後、開口径が５００μｍのナイロン製篩にて、ジルコニ
アボール、僅かに溶け残った塊状の内容物とスラリーに
分離した。
１０ｍｍのジルコニアボールを１／３の高さまで入れ、
一次粒子径が５３０オングストロームであり、その二次
粒子径が０．５８μｍであり、その表面積が５．８ｍ2
／ｇであり約８モル％のイットリアを含有する安定化ジ
ルコニア粉末７００ｇ、分散剤として市販のポリカルボ
ン酸エステル型高分子分散剤１４ｇ、消泡剤として市販
のポリエチレングリコールモノ−パラ−イソ−オクチル
フェニルエーテル試薬３．５ｇ、溶剤として酢酸エチル
２４５ｇ及び酢酸ｎ−ブチル２４５ｇを入れ、回転式ボ
ールミルで混合分散し、さらに、結合剤としてブチラー
ル樹脂（重合度約１０００）粉末４９ｇ、及び可塑剤と
して、工業用のフタル酸ジオクチル４２ｇを添加して引
き続き回転式ボールミルで混合した。４８時間混合した
後、開口径が５００μｍのナイロン製篩にて、ジルコニ
アボール、僅かに溶け残った塊状の内容物とスラリーに
分離した。
【００２５】ドクターブレード装置（東北電機鉄工社
製）およびブレード（津川精機製作所社製）を使用し、
キャリヤーフィルムとして離型用ＰＥＴフィルムＲＦＴ
−１８８（帝人社製）を使用し、キャリアーフィルム上
にグリーンシートを以下の条件で成膜した。
製）およびブレード（津川精機製作所社製）を使用し、
キャリヤーフィルムとして離型用ＰＥＴフィルムＲＦＴ
−１８８（帝人社製）を使用し、キャリアーフィルム上
にグリーンシートを以下の条件で成膜した。
【００２６】 第１ブレードの高さ １．２０ｍｍ 第２ブレードの高さ １．０５ｍｍ キャリアーフィルムの送り速度 ５０ｃｍ／分 得られたグリーンシートの厚さは約３４０ミクロンであ
り、密度は約３．６ｇ／ｃｍ3であった。
り、密度は約３．６ｇ／ｃｍ3であった。
【００２７】このグリーンシートを、気孔率１６％の足
付き多孔性アルミナセッター上に、アルミナとカーボン
の混合粉が紙状に成形されたものを２枚置き、その間
に、グリーンシートを挟み、その上に重しのアルミナセ
ッターを乗せ、これを１ユニットにして、電気炉内に積
み重ねた。
付き多孔性アルミナセッター上に、アルミナとカーボン
の混合粉が紙状に成形されたものを２枚置き、その間
に、グリーンシートを挟み、その上に重しのアルミナセ
ッターを乗せ、これを１ユニットにして、電気炉内に積
み重ねた。
【００２８】室温から４５０℃までは、５℃／時間とゆ
っくりした速度で昇温し、４５０℃で１０時間保持して
脱脂した。４５０℃から１０００℃までは５０℃／時間
と速い速度で昇温し、１０００℃で５時間保持し、その
後１４５０℃まで５℃／時間とゆっくりした速度で昇温
し、１４５０℃で５時間保持して焼結した。
っくりした速度で昇温し、４５０℃で１０時間保持して
脱脂した。４５０℃から１０００℃までは５０℃／時間
と速い速度で昇温し、１０００℃で５時間保持し、その
後１４５０℃まで５℃／時間とゆっくりした速度で昇温
し、１４５０℃で５時間保持して焼結した。
【００２９】得られたジルコニア薄膜にはクラック及び
変形もなく、５．９ｇ／ｃｍ3と高密度であり、良好な
薄膜であった。
変形もなく、５．９ｇ／ｃｍ3と高密度であり、良好な
薄膜であった。
【００３０】実施例２ 一次粒子径が７２０オングストロームであり、その二次
粒子径が０．７７μｍであり、その表面積が３．９ｍ2
／ｇであり約８モル％のイットリアを含有する安定化ジ
ルコニア粉末を使用する以外は実施例１と同じ条件でジ
ルコニア薄膜を得た。その薄膜にはクラック及び変形も
なく、５．９ｇ／ｃｍ3と高密度であり、良好なジルコ
ニア薄膜であった。
粒子径が０．７７μｍであり、その表面積が３．９ｍ2
／ｇであり約８モル％のイットリアを含有する安定化ジ
ルコニア粉末を使用する以外は実施例１と同じ条件でジ
ルコニア薄膜を得た。その薄膜にはクラック及び変形も
なく、５．９ｇ／ｃｍ3と高密度であり、良好なジルコ
ニア薄膜であった。
【００３１】比較例１ 一次粒子径が２１８オングストロームであり、その二次
粒子径が１．６１μｍであり、その表面積が１６．４ｍ
2／ｇであり約８モル％のイットリアを含有する安定化
ジルコニア粉末を使用し、実施例１と同じ条件、特に結
合剤の量を同じにしてグリーンシートを作製した。しか
しながら、グリーンシートの強度が保たれず形状を維持
できなかった。
粒子径が１．６１μｍであり、その表面積が１６．４ｍ
2／ｇであり約８モル％のイットリアを含有する安定化
ジルコニア粉末を使用し、実施例１と同じ条件、特に結
合剤の量を同じにしてグリーンシートを作製した。しか
しながら、グリーンシートの強度が保たれず形状を維持
できなかった。
【００３２】比較例２ 比較例１の安定化ジルコニア粉末を使用し、結合剤の使
用量を７０ｇに多くしてジルコニア薄膜を作製した。そ
の薄膜は、５．９ｇ／ｃｍ3と高密度であったが、クラ
ックが発生し、反り等の変形が生じた。
用量を７０ｇに多くしてジルコニア薄膜を作製した。そ
の薄膜は、５．９ｇ／ｃｍ3と高密度であったが、クラ
ックが発生し、反り等の変形が生じた。
【００３３】
【発明の効果】本発明の方法により、結合剤が少なくて
も、高密度でクラックや反り等の変形が全くない良好な
ジルコニア薄膜が得られる。このジルコニア薄膜は高温
で酸素イオン導電性を有する固体電解質として使用さ
れ、その用途としては、酸素センサーや固体電解質型燃
料電池の主要部材として利用されることが期待される。
も、高密度でクラックや反り等の変形が全くない良好な
ジルコニア薄膜が得られる。このジルコニア薄膜は高温
で酸素イオン導電性を有する固体電解質として使用さ
れ、その用途としては、酸素センサーや固体電解質型燃
料電池の主要部材として利用されることが期待される。
Claims (5)
- 【請求項１】一次粒子径が５００〜８００オングストロ
ームであり、その表面積が３〜１０ｍ2／ｇであり、安
定化剤を含有するジルコニア粉末に、結合剤、分散剤、
消泡剤、可塑剤及び溶剤を添加してスラリーを調製し、
このスラリーを真空脱泡し、溶剤の蒸発により粘度を調
整してからドクターブレード装置を使用してキャリアー
フィルム上にグリーンシートを成膜し、アルミナセッタ
ーを使用して焼結することを特徴とするジルコニア薄膜
の製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のジルコニア粉末の二次粒
子径が０．５〜３μｍであることを特徴とするジルコニ
ア薄膜の製造方法。 - 【請求項３】請求項１又は請求項２に記載のジルコニア
薄膜の製造方法において、焼結に使用するアルミナセッ
ターが多孔質であることを特徴とするジルコニア薄膜の
製造方法。 - 【請求項４】請求項１〜３に記載のジルコニア薄膜の製
造方法における焼結において、室温から４５０℃まで１
〜１０℃／時間の速度で昇温し、１０００℃まで２０〜
７０℃／時間の速度で昇温し、１３５０〜１６００℃の
焼結温度まで１〜１０℃／時間の速度で昇温することを
特徴とするジルコニア薄膜の製造方法。 - 【請求項５】請求項１〜４に記載のジルコニア薄膜の製
造方法において、結合剤として、重合度９００以上１５
００以下のブチラール樹脂を使用することを特徴とする
ジルコニア薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8187402A JPH1029205A (ja) | 1996-07-17 | 1996-07-17 | ジルコニア薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8187402A JPH1029205A (ja) | 1996-07-17 | 1996-07-17 | ジルコニア薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1029205A true JPH1029205A (ja) | 1998-02-03 |
Family
ID=16205409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8187402A Pending JPH1029205A (ja) | 1996-07-17 | 1996-07-17 | ジルコニア薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1029205A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012507420A (ja) * | 2008-10-31 | 2012-03-29 | コーニング インコーポレイテッド | セラミックシートをキャスティングするための方法および装置 |
| KR20150092143A (ko) * | 2012-12-07 | 2015-08-12 | 토소가부시키가이샤 | 복합 플레이트 및 그 제조 방법 |
| CN114685164A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-07-01 | 武汉市浦翔电子有限公司 | 一种用于制备氧传感器芯片的流延膜片及其制备工艺 |
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1996
- 1996-07-17 JP JP8187402A patent/JPH1029205A/ja active Pending
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