JPH10282119A - 金属探針の製造方法 - Google Patents

金属探針の製造方法

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JPH10282119A
JPH10282119A JP8266497A JP8266497A JPH10282119A JP H10282119 A JPH10282119 A JP H10282119A JP 8266497 A JP8266497 A JP 8266497A JP 8266497 A JP8266497 A JP 8266497A JP H10282119 A JPH10282119 A JP H10282119A
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JP
Japan
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probe
temperature
insulating material
metal
metallic
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JP8266497A
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English (en)
Inventor
Junji Masai
純次 正井
Sadako Seki
禎子 関
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Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 再現性が良くかつ簡便な金属探針の製造方法
を提供する。 【解決手段】 探針用金属母材の先端部を、溶解した絶
縁材料中へ浸漬することにより、最先端部以外を絶縁材
料により被覆してなる金属探針の製造方法において、予
め絶縁材料の温度を変化させて複数の金属探針を製造
し、各金属探針毎にサイクリックボルタメトリ法により
金属探針の先端と基板との間に印加する電圧を一定量変
化させた際の電流変化を測定し、測定された電流変化幅
が最小となる温度を求め、該温度ないし該温度より5度
上迄の絶縁材料中に探針用金属母材の先端部を浸漬する
ことを特徴とする金属探針の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属探針の製造方
法に関し、詳しくは、金属探針の極めて局所的な先端部
を露出させ、その周辺を絶縁材料で被覆してなる金属探
針の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】走査型トンネル顕微鏡(Scannin
g Tunneling Microscope、以下
「STM」と略す。)、電界イオン顕微鏡、イオンビー
ム電極、原子間力顕微鏡等においては、試料表面構造の
観察・評価や操作・加工のために、極めて鋭い先端形状
を有する金属探針が使用されている。液体中でのSTM
測定は、近年、その装置開発、応用研究などが盛んとな
っている。この液体中のSTM測定では、金属探針にト
ンネル電流以外に、「ファラデー電流」と呼ばれるノイ
ズの原因となる電流が流れ込まないように、探針の極め
て局所的な最先端部を露出させ、その周辺(STM測定
時に液体に浸る先端部)を絶縁材料で被覆することが必
要となる。この絶縁方法として、ガラス、ワニス、ワッ
クス、有機樹脂等の絶縁材料による被覆のほか、ガラス
上に更に酸化シリコンを蒸着する方法、酸化膜層を形成
する方法等が提案されてきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ガラスにより被覆され
た金属探針は、市販もされているが、探針の先端部にお
いて、ガラスに被覆されずに露出されている面積が広い
ので、ファラデー電流が約5nAもあるとの報告がされ
ている(J. Electroanal. Chem.
Vol.261, (1989), p.477)。
このような探針を用いた液体中のSTM測定では、S/
N比の良い像を得ることは困難である。さらに、探針の
被覆処理時にガラスを溶解させるので、探針母材が10
00〜1500℃程度もの高熱環境にさらされ、探針母
材先端部の鋭利さが損なわれたり、探針母材露出部の表
面に過剰に酸化膜が形成されてトンネル電流検出を妨げ
られるなどの現象が起こり、得られる探針によるSTM
像の分解能が劣化するという問題がある。
【0004】ガラスによる被覆に代わる方法として、よ
り低温での被覆が可能な絶縁材料としてワックスを用い
る方法が提案されている(Rev. Sci. Ins
trum. Vol.60, p.3128 (198
9), L. A. Nagahara et a
l.)。具体的には、タングステン、白金、白金−イリ
ジウム等からなる先端が鋭利な金属母材を、溶解したワ
ックス中に浸漬し、先端部を残して被覆することによ
り、先端部が露出し、その周辺が絶縁材料で被覆された
液体中用STM探針が製造されている。しかしながら、
ワックス被覆処理における好ましい条件は知られていな
いため、何らかの方法で製造した探針を液中STM測定
に使用して、初めてその探針の良否が明かになるという
不都合があった。従って、液中STMの分野において、
最先端部を露出させ、その周辺を絶縁材料で被覆させた
良質な探針を、再現性良く、かつ簡便に製造できる方法
が求められていた。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記した
従来技術の問題点に鑑み種々検討した結果、特定の方法
により、絶縁材料の被覆に適した温度が求められるこ
と、及び、その温度により、良質な探針を再現性良く製
造できることを見出して本発明に到達した。すなわち、
本発明の要旨は、探針用金属母材の先端部を、溶解した
絶縁材料中へ浸漬することにより、最先端部以外を絶縁
材料により被覆してなる金属探針の製造方法において、
予め絶縁材料の温度を変化させて複数の金属探針を製造
し、各金属毎にサイクリックボルタメトリ法により金属
探針の先端と基板との間に印加する電圧を一定量変化さ
せた際の電流変化を測定し、測定された電流変化幅が最
小となる温度を求め、該温度ないし該温度より5度上迄
の絶縁材料中に探針用金属母材の先端部を浸漬すること
を特徴とする金属探針の製造方法に存する。
【0006】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図1は、本発明の金属探針の模式図であり、図1におい
て、探針用金属母材(1)には、その最先端を残して、
絶縁材料による被覆膜(2)が形成されている。STM
測定時に液体に浸る探針の先端部は、最先端部を除き、
全て絶縁材料で被覆されていることが好ましい。また、
図2は、絶縁材料被覆装置の模式断面図である。図2に
おいて、(1)は探針用金属母材、(3)は溶解した絶
縁材料、(4)は温度計、(5)は溶解した絶縁材料を
一定温度に保つためのヒータである。
【0007】本発明において、探針用金属母材(1)の
材料としては、タングステン、白金、白金−イリジウム
等が使用される。絶縁材料としては、ワックス、有機樹
脂等が使用され、ワックスが特に本発明に適しており、
例えば市販品のアピエゾンワックス(商品名、ニラコ社
製)、アツフッシェン(Atzhutchen)ワック
ス(商品名、ドイツ国Heintze and Bla
nckertz 社製)等が使用できる。本発明の金属
探針の製造方法は次のように実施される。まず、絶縁材
料の被覆に適した温度を求める。これは、次のA〜Cの
操作が必要である。
【0008】A 探針用金属母材(1)の先端を、所定
の温度に維持した溶融した絶縁材料(3)の中へ浸漬
し、その後、引き上げることにより、探針用金属母材の
先端に絶縁材料による被覆膜(2)を形成し、金属探針
を得る。金属探針は、被覆時の絶縁材料の温度(被覆温
度)を変えて複数個作製する。 B 得られた各々の金属探針を、サイクリックボルタメ
トリ法により評価し、金属探針の先端と基板との間に印
加する電圧を一定量変化させた際の電流変化を測定す
る。図3として、得られるサイクリックボルタモグラム
の概略図を、横軸を電圧、縦軸を電流として示す。電圧
変化を大きくすると電流の変化値も大きくなるが、ある
一定の電圧変化に対する電流変化幅を図3のΔIのよう
に求める。 C 測定された電流変化幅が最小となる被覆温度を求め
る。Cで求めた被覆温度ないし、該被覆温度より5度高
い温度迄の絶縁材料中に探針用金属母材を浸漬すること
により、分解能が高く良質な探針を再現性より製造する
ことができる。
【0009】
【実施例】以下に本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例
に制約されるものではない。 実施例 1 探針用金属母材としては、直径0.25mm、長さ1.
28cmの、機械研磨法により予め作製した白金−イリ
ジウム製円柱棒を使用した。絶縁材料としては、アピエ
ゾンワックスのタイプW40(融度45度、平均分子量
1140、体積抵抗値5.055×1015 ohm・c
3)を用いた。サイクリックボルタメトリ法による評
価では、金属探針と測定基板との間に電圧を印加した際
の電流を測定し、電圧を一定範囲で変化させた際の電流
変化をもとめた。
【0010】図4に探針の被覆温度(横軸)と、サイク
リックボルタメトリ法により電圧変化を最大±800m
Vとして蒸留水中で測定した時の電流変化幅(ΔI)と
の関係を示した。各被覆温度での測定は、3回繰り返
し、その平均値を図中に示した。なお、図には示さなか
ったが被覆温度が140℃の場合は、電流は全く流れな
かった。ΔIが小さくなるのは145〜160℃である
ことから、探針用金属を被覆する温度は、145〜16
5℃、好ましくは145〜160℃と求められた。次に
電流変化幅が最小となる温度、ないし、該温度より5度
高い温度にワックスの被覆時の温度を変えて金属探針を
製造した。145℃、160℃で製造した各金属探針を
用いて、白金−パラジウム材のスパッタリング粒子の水
中STM像を写真に撮影したが、分解能は極めて高かっ
た。
【0011】比較例 1 比較のため、140℃、190℃、及び230℃で製造
した金属探針を用いて同様に測定したが、140℃のも
のは、ワックスが探針の先端を完全に被覆して全く測定
ができず、190℃、及び230℃のものは分解能が低
く、S/N比も低かった。
【0012】実施例 2 ワックスとしてアピエゾンワックスのタイプW(融度8
5℃、平均分子量1214、体積抵抗値6.31x10
15ohm・cm3)を用い、サイクリックボルタメトリ
法による電流変化値の測定を、蒸留水および1規定塩化
ナトリウム水溶液とする以外は、実施例1と同様にして
電流変化値が最小となる温度を求めた。探針の被覆温度
(横軸)と、サイクリックボルタメトリ法による電流変
化値(縦軸)との関係を図5に示す。なお、図には示さ
なかったが被覆温度が155℃の場合は、電流は全く流
れなかった。このワックスにおいては、蒸留水及び塩化
ナトリウム水溶液の両方において160℃で電流変化値
ΔIが少なく、ワックス被覆温度として160〜165
℃が求められた。次に160℃の被覆温度で、金属探針
を製造し、実施例1と同様にSTM像を求めたが、分解
能は極めて高く、かつ高いS/N比を示した。
【0013】
【発明の効果】本発明方法によれば、局所的な先端部を
露出させ、その周辺が絶縁材料で被覆された良質な金属
探針を、再現性良く、かつ簡便に製造できる。製造され
た金属探針は液中STM用の探針として優れたものであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の金属探針の模式図。
【図2】 絶縁材料被覆装置の模式断面図。
【図3】 サイクリックボルタグラムの概略図。
【図4】 実施例1における探針の被覆温度(横軸)
と、サイクリックボルタメトリ法による電流変化値(縦
軸)との関係を示す図。
【図5】 実施例2における探針の被覆温度(横軸)
と、サイクリックボルタメトリ法による電流変化値(縦
軸)との関係を示す図。
【符号の説明】
1:探針用金属母材 2:被覆膜 3:溶融した絶縁材料 4:温度計 5:ヒータ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】探針用金属母材の先端部を、溶解した絶縁
    材料中へ浸漬することにより、最先端部以外を絶縁材料
    により被覆してなる金属探針の製造方法において、予め
    絶縁材料の温度を変化させて複数の金属探針を製造し、
    各金属探針毎にサイクリックボルタメトリ法により金属
    探針の先端と基板との間に印加する電圧を一定量変化さ
    せた際の電流変化を測定し、測定された電流変化幅が最
    小となる温度を求め、該温度ないし該温度より5度上迄
    の絶縁材料中に探針用金属母材の先端部を浸漬すること
    を特徴とする金属探針の製造方法。
  2. 【請求項2】上記絶縁材料が、ワックスであることを特
    徴とする請求項1記載の金属探針の製造方法。
JP8266497A 1997-04-01 1997-04-01 金属探針の製造方法 Pending JPH10282119A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006103937A1 (ja) * 2005-03-28 2006-10-05 Riken 走査型プローブ顕微鏡システム

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006103937A1 (ja) * 2005-03-28 2006-10-05 Riken 走査型プローブ顕微鏡システム
JP2006275528A (ja) * 2005-03-28 2006-10-12 Institute Of Physical & Chemical Research 走査型プローブ顕微鏡システム
US7770232B2 (en) 2005-03-28 2010-08-03 Riken Scanning probe microscope system
JP4717481B2 (ja) * 2005-03-28 2011-07-06 独立行政法人理化学研究所 走査型プローブ顕微鏡システム

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