JP2992141B2 - 走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微鏡の探針及び３−チエニル基含有珪素化合物 - Google Patents
走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微鏡の探針及び３−チエニル基含有珪素化合物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、走査型トンネル電子顕
微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針及びこれに有用な３−
チエニル基含有珪素化合物に関するものである。
微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針及びこれに有用な３−
チエニル基含有珪素化合物に関するものである。
【０００２】
【従来技術】原子間力顕微鏡は、測定試料表面を先端の
尖った探針でオングストロームの精度で走査し、この時
探針と試料との間に働く原子間力を測定することによっ
て試料の表面形状を調べようとするものである（G. Bin
nig et al. Phys. Rev. Lett. 56, 930(1986) ）。
尖った探針でオングストロームの精度で走査し、この時
探針と試料との間に働く原子間力を測定することによっ
て試料の表面形状を調べようとするものである（G. Bin
nig et al. Phys. Rev. Lett. 56, 930(1986) ）。
【０００３】探針と試料の間に働く原子間力を測定する
方法として、トンネル電流を用いたものがある。図８に
示すように、探針は先端の尖った突起１５０、梃子部１
５１、梃子部を支える台１６０よりなり、梃子部表面に
は金属１５２が蒸着してある。そして、梃子部表面に接
近して先端の尖った金属線１５３が固定されていて、梃
子部１５１表面上の金属膜１５２と金属線１５３との間
に流れるトンネル電流１５４を測定できるようになって
いる。ここで、突起１５０と試料表面の間に力が働き梃
子部がたわむと金属線と梃子部の距離が変化し、それに
ともなってトンネル電流の値も変化する（図９）。この
トンネル電流の変化を測定することによって、梃子部の
たわみ、すなわち突起と試料に働く原子間力が分かる。
方法として、トンネル電流を用いたものがある。図８に
示すように、探針は先端の尖った突起１５０、梃子部１
５１、梃子部を支える台１６０よりなり、梃子部表面に
は金属１５２が蒸着してある。そして、梃子部表面に接
近して先端の尖った金属線１５３が固定されていて、梃
子部１５１表面上の金属膜１５２と金属線１５３との間
に流れるトンネル電流１５４を測定できるようになって
いる。ここで、突起１５０と試料表面の間に力が働き梃
子部がたわむと金属線と梃子部の距離が変化し、それに
ともなってトンネル電流の値も変化する（図９）。この
トンネル電流の変化を測定することによって、梃子部の
たわみ、すなわち突起と試料に働く原子間力が分かる。
【０００４】しかしこのシステムでは、梃子部と金属線
との距離を適正に調整することが難しく、また、振動に
弱いという欠点を持っていた。これらの問題を解決すべ
くピッチェらは以下に示すような原子間力を測定する方
法を提案した（M. Pitsch etal., Progr Colloid Polym
Sci, 83, 56(1990) ）。ここで使われている探針のこ
とを、走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡
の探針と定義する。
との距離を適正に調整することが難しく、また、振動に
弱いという欠点を持っていた。これらの問題を解決すべ
くピッチェらは以下に示すような原子間力を測定する方
法を提案した（M. Pitsch etal., Progr Colloid Polym
Sci, 83, 56(1990) ）。ここで使われている探針のこ
とを、走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡
の探針と定義する。
【０００５】図１０に示すように、走査型トンネル電子
顕微鏡の探針２００を絶縁体２０１、２０２で被い、さ
らにその絶縁体２０１、２０２の上に金属２０３を蒸着
する。ここで、絶縁体２０１、２０２はポリビニルアル
コール２０１とオクタデシルトリクロロシラン（ＯＴ
Ｓ）２０２よりなり、特に、探針の先端部分の絶縁体が
ＯＴＳ２０２のみからなるように工夫されている。ＯＴ
Ｓ膜の厚さは１０オングストローム程度で、このＯＴＳ
を介して探針と蒸着された金属の間にトンネル電流が流
れることのできる距離である。通常用いられている走査
型トンネル電子顕微鏡は、試料と探針の間に流れるトン
ネル電流を測定する様な構造になっている。ここで、探
針を試料表面に近づけると、両者の間には原子間力が働
き、有機薄膜であるＯＴＳは柔らかいために歪み、蒸着
された金属膜と探針の距離が変化する。この結果、流れ
るトンネル電流も変化し、このトンネル電流の変化から
探針と試料表面に働く原子間力が測定できる。
顕微鏡の探針２００を絶縁体２０１、２０２で被い、さ
らにその絶縁体２０１、２０２の上に金属２０３を蒸着
する。ここで、絶縁体２０１、２０２はポリビニルアル
コール２０１とオクタデシルトリクロロシラン（ＯＴ
Ｓ）２０２よりなり、特に、探針の先端部分の絶縁体が
ＯＴＳ２０２のみからなるように工夫されている。ＯＴ
Ｓ膜の厚さは１０オングストローム程度で、このＯＴＳ
を介して探針と蒸着された金属の間にトンネル電流が流
れることのできる距離である。通常用いられている走査
型トンネル電子顕微鏡は、試料と探針の間に流れるトン
ネル電流を測定する様な構造になっている。ここで、探
針を試料表面に近づけると、両者の間には原子間力が働
き、有機薄膜であるＯＴＳは柔らかいために歪み、蒸着
された金属膜と探針の距離が変化する。この結果、流れ
るトンネル電流も変化し、このトンネル電流の変化から
探針と試料表面に働く原子間力が測定できる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記したピッチェらの
提案した方法は、探針の調整が不要で、振動にも強いと
いう利点を持っていた。しかも、市販の走査型トンネル
電子顕微鏡を原子間力顕微鏡に転用できるという優れた
ものであった。
提案した方法は、探針の調整が不要で、振動にも強いと
いう利点を持っていた。しかも、市販の走査型トンネル
電子顕微鏡を原子間力顕微鏡に転用できるという優れた
ものであった。
【０００７】しかしながら、ピッチェらの作製した探針
は原子間力顕微鏡の探針としては実用に耐えなかった。
なぜなら、有機薄膜と蒸着された金属薄膜の密着性が良
くなく、探針が試料上を走査しているときに蒸着した金
属薄膜が剥離してしまうという問題を持っていたからで
ある。また、探針の作製工程も多く、再現性良く探針を
作製できなかった。
は原子間力顕微鏡の探針としては実用に耐えなかった。
なぜなら、有機薄膜と蒸着された金属薄膜の密着性が良
くなく、探針が試料上を走査しているときに蒸着した金
属薄膜が剥離してしまうという問題を持っていたからで
ある。また、探針の作製工程も多く、再現性良く探針を
作製できなかった。
【０００８】本発明は、原子間力顕微鏡の探針として耐
久性に優れ、しかも製作方法が簡単な走査型トンネル電
子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針及びこれに有用な
３−チエニル基含有珪素化合物を提供することを目的と
する。
久性に優れ、しかも製作方法が簡単な走査型トンネル電
子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針及びこれに有用な
３−チエニル基含有珪素化合物を提供することを目的と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明の走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微
鏡の探針は、先端の尖った金属線の先端部分が単分子膜
で覆われ、他の部分が単分子積層膜で覆われ、かつ前記
単分子膜及び／又は積層薄膜の表面部分に導電性を有す
る分子が存在しているという構成を備えたものである。
に、本発明の走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微
鏡の探針は、先端の尖った金属線の先端部分が単分子膜
で覆われ、他の部分が単分子積層膜で覆われ、かつ前記
単分子膜及び／又は積層薄膜の表面部分に導電性を有す
る分子が存在しているという構成を備えたものである。
【００１０】前記構成においては、単分子積層膜が金属
表面とシロキサン基（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によ
って化学結合しており、かつ単分子の積層部分もシロキ
サン基（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によって化学結合
していることが好ましい。次に本発明のω−（３−チエ
ニル）−オクチル−トリクロロシランは、下記式（化
２）で示される。
表面とシロキサン基（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によ
って化学結合しており、かつ単分子の積層部分もシロキ
サン基（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によって化学結合
していることが好ましい。次に本発明のω−（３−チエ
ニル）−オクチル−トリクロロシランは、下記式（化
２）で示される。
【００１１】
【化２】
【００１２】
【作用】前記した本発明の構成によれば、探針を被って
いるのが表面が導電性を持った有機薄膜であり、これは
膜を構成する有機分子自身が導電性を持っているので、
蒸着金属が剥離するというようなことはなく、耐久性に
優れたものとなる。また、本発明の走査型トンネル電子
顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針を作製するにあたっ
ては、金属を蒸着する必要がないので、作製の工程が少
なくなる。
いるのが表面が導電性を持った有機薄膜であり、これは
膜を構成する有機分子自身が導電性を持っているので、
蒸着金属が剥離するというようなことはなく、耐久性に
優れたものとなる。また、本発明の走査型トンネル電子
顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針を作製するにあたっ
ては、金属を蒸着する必要がないので、作製の工程が少
なくなる。
【００１３】また、単分子積層膜が金属表面とシロキサ
ン基（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によって化学結合し
ており、かつ単分子の積層部分もシロキサン基（−Ｓｉ
Ｏ−）を含む共有結合によって化学結合しているという
本発明の好ましい構成によれば、下地の金属線から膜が
剥がれることはなく、膜表面も高分子を構成する共有結
合が切れぬ限り導電性を保つので、この探針は丈夫で充
分実用に耐え得る。
ン基（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によって化学結合し
ており、かつ単分子の積層部分もシロキサン基（−Ｓｉ
Ｏ−）を含む共有結合によって化学結合しているという
本発明の好ましい構成によれば、下地の金属線から膜が
剥がれることはなく、膜表面も高分子を構成する共有結
合が切れぬ限り導電性を保つので、この探針は丈夫で充
分実用に耐え得る。
【００１４】
【実施例】以下本発明の一実施例について、図面を参照
しながら説明する。直径０．２ｍｍ、長さ１０ｍｍのタ
ングステン線の一端を電解研磨法によって尖らせた。電
解研磨法は以下の手順で行った。
しながら説明する。直径０．２ｍｍ、長さ１０ｍｍのタ
ングステン線の一端を電解研磨法によって尖らせた。電
解研磨法は以下の手順で行った。
【００１５】図４に示すように、亜硝酸ナトリウム水溶
液（２０ｇ／１００ｍｌＨ2 Ｏ）１０２に、タングステ
ン線１００と白金線１０１を浸水して、両金属線間に、
タングステン線が正の電位になるように３０Ｖの電圧を
電圧発生器１０４を用いてかける。この時、タングステ
ン線は、液面に対して垂直になるようにして約１ｍｍ程
度浸水する。電圧は、タングステン線から気泡や閃光の
出なくなるまで印加し続ける。この後、このタングステ
ン線を亜硝酸ナトリウム水溶液から取り出した後、純水
で５秒、エタノールで５秒洗浄する。
液（２０ｇ／１００ｍｌＨ2 Ｏ）１０２に、タングステ
ン線１００と白金線１０１を浸水して、両金属線間に、
タングステン線が正の電位になるように３０Ｖの電圧を
電圧発生器１０４を用いてかける。この時、タングステ
ン線は、液面に対して垂直になるようにして約１ｍｍ程
度浸水する。電圧は、タングステン線から気泡や閃光の
出なくなるまで印加し続ける。この後、このタングステ
ン線を亜硝酸ナトリウム水溶液から取り出した後、純水
で５秒、エタノールで５秒洗浄する。
【００１６】次に、このタングステン線をシランカップ
リング剤である、ＣＣｌ3 Ｓｉ（ＣＨ2 ）2 （ＣＦ2 ）
6 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 （以下ＭＯＬ２７と略称で記
す）３０ｍＭの溶けた溶液（溶媒としては、体積比で、
ノルマルヘキサデカン８０％、四塩化炭素１２％、クロ
ロホルム８％の混合溶液を使用）に１時間浸漬して、ま
ず１層目の単分子膜を形成した。この反応は、タングス
テン線表面の水酸基（−ＯＨ）と、前記ＭＯＬ２７のク
ロロシリル基（−ＳｉＣｌ）とが脱塩化水素（ＨＣｌ）
することによって行われる。
リング剤である、ＣＣｌ3 Ｓｉ（ＣＨ2 ）2 （ＣＦ2 ）
6 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 （以下ＭＯＬ２７と略称で記
す）３０ｍＭの溶けた溶液（溶媒としては、体積比で、
ノルマルヘキサデカン８０％、四塩化炭素１２％、クロ
ロホルム８％の混合溶液を使用）に１時間浸漬して、ま
ず１層目の単分子膜を形成した。この反応は、タングス
テン線表面の水酸基（−ＯＨ）と、前記ＭＯＬ２７のク
ロロシリル基（−ＳｉＣｌ）とが脱塩化水素（ＨＣｌ）
することによって行われる。
【００１７】次に、クロロホルムによる洗浄を行った。
この洗浄によって、未反応ＭＯＬ２７を除去する。続い
て純水による洗浄を行った。この洗浄によって、タング
ステン線表面の水酸基（−ＯＨ）と反応した前記ＭＯＬ
２７のクロロシリル基（−ＳｉＣｌ）以外のクロロシリ
ル基を加水分解し、架橋させる。続けて、このタングス
テン線に再びＭＯＬ２７を上述の方法で付けた。この操
作を５回繰り返した。
この洗浄によって、未反応ＭＯＬ２７を除去する。続い
て純水による洗浄を行った。この洗浄によって、タング
ステン線表面の水酸基（−ＯＨ）と反応した前記ＭＯＬ
２７のクロロシリル基（−ＳｉＣｌ）以外のクロロシリ
ル基を加水分解し、架橋させる。続けて、このタングス
テン線に再びＭＯＬ２７を上述の方法で付けた。この操
作を５回繰り返した。
【００１８】この結果、図５に示すように、タングステ
ン線１は、ＭＯＬ２７が５層よりなる有機積層薄膜４で
被われた。次に、このタングステン線を先端部分約０．
５ミリを残してアルミ箔で被い、１１０℃で、酸素プラ
ズマ中で１０分間アッシング処理することによって、タ
ングステン線１の先端部５のみのＭＯＬ２７反応生成物
（単分子積層膜４）を取り除いた（図６）。
ン線１は、ＭＯＬ２７が５層よりなる有機積層薄膜４で
被われた。次に、このタングステン線を先端部分約０．
５ミリを残してアルミ箔で被い、１１０℃で、酸素プラ
ズマ中で１０分間アッシング処理することによって、タ
ングステン線１の先端部５のみのＭＯＬ２７反応生成物
（単分子積層膜４）を取り除いた（図６）。
【００１９】次にこのタングステン線１を、下記式（化
３）で示される末端がチオフェンであるシランカップリ
ング剤３０ｍＭの溶けた溶液（溶媒としては、体積比
で、ノルマルヘキサデカン８０％、四塩化炭素１２％、
クロロホルム８％の混合溶液を使用）に８時間浸水後、
クロロホルム、続いて純水による洗浄を行った。この結
果、末端がチオフェン６である有機薄膜４でタングステ
ン線１は被われた（図７）。
３）で示される末端がチオフェンであるシランカップリ
ング剤３０ｍＭの溶けた溶液（溶媒としては、体積比
で、ノルマルヘキサデカン８０％、四塩化炭素１２％、
クロロホルム８％の混合溶液を使用）に８時間浸水後、
クロロホルム、続いて純水による洗浄を行った。この結
果、末端がチオフェン６である有機薄膜４でタングステ
ン線１は被われた（図７）。
【００２０】
【化３】
【００２１】これらの膜表面のチオフェンは電解重合法
によって重合した。すなわち０．１Ｍの過塩素酸銀の溶
解したアセトニトリル溶液中で、白金電極を対極、銀電
極を参照電極として、上記のタングステン線に約２Ｖの
電位を５分間印可することによって電解重合した。な
お、単分子積層膜表面のチオフェンは、導電性を有する
ことを確認した。
によって重合した。すなわち０．１Ｍの過塩素酸銀の溶
解したアセトニトリル溶液中で、白金電極を対極、銀電
極を参照電極として、上記のタングステン線に約２Ｖの
電位を５分間印可することによって電解重合した。な
お、単分子積層膜表面のチオフェンは、導電性を有する
ことを確認した。
【００２２】図１は、このようにして作製された走査型
トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針の断面
模式図である。図１中、上図は探針の断面模式図で、下
図は上図のｂの部分の分子レベルまで拡大した模式図で
ある。タングステン線１は、単分子積層膜の第１層２と
シロキサン結合（−ＳｉＯ−）によって化学吸着されて
いる。また単分子積層膜の最外層３には、ポリチオフェ
ンが化学結合されている。
トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針の断面
模式図である。図１中、上図は探針の断面模式図で、下
図は上図のｂの部分の分子レベルまで拡大した模式図で
ある。タングステン線１は、単分子積層膜の第１層２と
シロキサン結合（−ＳｉＯ−）によって化学吸着されて
いる。また単分子積層膜の最外層３には、ポリチオフェ
ンが化学結合されている。
【００２３】次に、この探針を用いて雲母の表面を観察
した。図２に測定システムを示す。このシステムは一般
に市販されている走査型トンネル電子顕微鏡の一部を改
良しただけの物なので、概略のみを示す。
した。図２に測定システムを示す。このシステムは一般
に市販されている走査型トンネル電子顕微鏡の一部を改
良しただけの物なので、概略のみを示す。
【００２４】図２において、５０は測定対象となる試
料、５１は今回作製された走査型トンネル電子顕微鏡対
応の原子間力顕微鏡の探針である。５２はトンネル電流
を流すための電圧発生器、５３はトンネル電流を検出す
る電流検出器、５４は測定試料を原子レベルの精度で走
査するための圧電体で、電気信号（電圧）により伸縮
し、三次元方向すなわち試料を上下するＺ軸方向、試料
を図の手前や奥方向に移動させるＹ軸方向、試料を図の
左右方向に移動させるＸ軸方向に動くように構成されて
いる。５５は試料のＺ軸方向制御用サーボ回路、５６は
試料検査結果を記憶するＸ、Ｙ、Ｚ軸方向のメモリー装
置、５７は試料を設定した範囲で走査する信号をコント
ロールするためのＸ−Ｙ軸方向走査用回路，５８はデー
ター解析装置、５９はディスプレイを示す。
料、５１は今回作製された走査型トンネル電子顕微鏡対
応の原子間力顕微鏡の探針である。５２はトンネル電流
を流すための電圧発生器、５３はトンネル電流を検出す
る電流検出器、５４は測定試料を原子レベルの精度で走
査するための圧電体で、電気信号（電圧）により伸縮
し、三次元方向すなわち試料を上下するＺ軸方向、試料
を図の手前や奥方向に移動させるＹ軸方向、試料を図の
左右方向に移動させるＸ軸方向に動くように構成されて
いる。５５は試料のＺ軸方向制御用サーボ回路、５６は
試料検査結果を記憶するＸ、Ｙ、Ｚ軸方向のメモリー装
置、５７は試料を設定した範囲で走査する信号をコント
ロールするためのＸ−Ｙ軸方向走査用回路，５８はデー
ター解析装置、５９はディスプレイを示す。
【００２５】図３には走査型トンネル電子顕微鏡対応の
原子間力顕微鏡の探針５１の取り付けられた部分の詳細
が示してある。すなわち、タングステン線１とこれを被
う有機薄膜７の間にトンネル電流が流れるように、銀ペ
ースト８を用いて膜７表面と電極９と導通を取ってい
る。
原子間力顕微鏡の探針５１の取り付けられた部分の詳細
が示してある。すなわち、タングステン線１とこれを被
う有機薄膜７の間にトンネル電流が流れるように、銀ペ
ースト８を用いて膜７表面と電極９と導通を取ってい
る。
【００２６】雲母の表面形状の測定は、トンネル電流が
一定になるように探針と雲母の距離を調整しながら、雲
母上を探針で走査した。探針の走査範囲は１００オング
ストローム四方角とし、数秒かけて走査した。この結
果、雲母の原子像が観測された。この像は通常の原子間
力顕微鏡（たとえばディジタルインスツルメンツ社製、
Nanoscope）で観測した原子像と一致した。
一定になるように探針と雲母の距離を調整しながら、雲
母上を探針で走査した。探針の走査範囲は１００オング
ストローム四方角とし、数秒かけて走査した。この結
果、雲母の原子像が観測された。この像は通常の原子間
力顕微鏡（たとえばディジタルインスツルメンツ社製、
Nanoscope）で観測した原子像と一致した。
【００２７】この探針を用いて数十個の雲母の観察を行
ったが、依然として同じ雲母の像が得られ、充分実用に
耐え得る走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微
鏡の探針であることが証明された。
ったが、依然として同じ雲母の像が得られ、充分実用に
耐え得る走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微
鏡の探針であることが証明された。
【００２８】なお本実施例においては、有機薄膜表面の
導電性高分子であるポリチオフェンは電解重合法によっ
て簡単に重合できるので、作製方法が簡単である。なお
本実施例では、タングステン線を被う有機薄膜の表面が
ポリチオフェンよりなるが、これに限る必要はなく、例
えば、ポリピロール、ポリアニリン分子等様々な導電性
高分子のもの、もしくは、高分子ではないが表面方向の
みに導電性を持つ有機分子など様々なものを使用するこ
とができる。
導電性高分子であるポリチオフェンは電解重合法によっ
て簡単に重合できるので、作製方法が簡単である。なお
本実施例では、タングステン線を被う有機薄膜の表面が
ポリチオフェンよりなるが、これに限る必要はなく、例
えば、ポリピロール、ポリアニリン分子等様々な導電性
高分子のもの、もしくは、高分子ではないが表面方向の
みに導電性を持つ有機分子など様々なものを使用するこ
とができる。
【００２９】以上説明した通り、本発明の一実施例によ
れば、金属線を被う有機薄膜がシランカップリング剤か
ら作成されたものであり、その膜の表面が導電性高分子
であるときは、この有機薄膜は下地の金属線とは共有結
合を結合し、膜の表面は共有結合よりなる高分子なの
で、下地の金属線から膜が剥がれることはなく、膜表面
も高分子を構成する共有結合が切れぬ限り導電性を保つ
ので、この探針は丈夫で充分実用に耐え得る。
れば、金属線を被う有機薄膜がシランカップリング剤か
ら作成されたものであり、その膜の表面が導電性高分子
であるときは、この有機薄膜は下地の金属線とは共有結
合を結合し、膜の表面は共有結合よりなる高分子なの
で、下地の金属線から膜が剥がれることはなく、膜表面
も高分子を構成する共有結合が切れぬ限り導電性を保つ
ので、この探針は丈夫で充分実用に耐え得る。
【００３０】
【発明の効果】以上のように、本発明の走査型トンネル
電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針は、探針となる
金属線が有機薄膜で被われ、特にこの金属線の先端部を
被う有機薄膜が有機単分子積層膜であり、これらの有機
薄膜が表面方向には導電性を持つが厚さ方向には導電性
を持たないので、丈夫で、実用に耐え得るものである。
しかも、従来のものの様に、金属を蒸着する必要がない
ため、作製工程が少なくてすみ、再現性良く探針を作製
できるという利点を持つ。また本発明の前記（化２）で
示されるω−（３−チエニル）−オクチル−トリクロロ
シランによれば、ポリチオールを効率よく形成でき、原
子間力顕微鏡の探針の作成に有用である。
電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針は、探針となる
金属線が有機薄膜で被われ、特にこの金属線の先端部を
被う有機薄膜が有機単分子積層膜であり、これらの有機
薄膜が表面方向には導電性を持つが厚さ方向には導電性
を持たないので、丈夫で、実用に耐え得るものである。
しかも、従来のものの様に、金属を蒸着する必要がない
ため、作製工程が少なくてすみ、再現性良く探針を作製
できるという利点を持つ。また本発明の前記（化２）で
示されるω−（３−チエニル）−オクチル−トリクロロ
シランによれば、ポリチオールを効率よく形成でき、原
子間力顕微鏡の探針の作成に有用である。
【図１】 本発明の一実施例で作製された走査型トンネ
ル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針の模式図であ
る。
ル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡の探針の模式図であ
る。
【図２】 同、走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間
力顕微鏡の探針を用いた、試料の測定システムである。
力顕微鏡の探針を用いた、試料の測定システムである。
【図３】 同、走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間
力顕微鏡の探針の取り付け部の詳細図である。
力顕微鏡の探針の取り付け部の詳細図である。
【図４】 同、タングステン線の電解エッチングの方法
を示した図である。
を示した図である。
【図５】 同、タングステン線表面に単分子膜が５層積
層された様子を示した模式図である。
層された様子を示した模式図である。
【図６】 同、酸素プラズマで処理した後のタングステ
ン線を示した模式図である。
ン線を示した模式図である。
【図７】 同、単分子積層膜の最外層にポリチオフェン
を結合した後のタングステン線を示した模式図である。
を結合した後のタングステン線を示した模式図である。
【図８】 従来の、トンネル電流を用いて原子間力を測
定するための方法を示した図である。
定するための方法を示した図である。
【図９】 従来の、トンネル電流を用いて原子間力を測
定するための方法を示した図である。
定するための方法を示した図である。
【図１０】 従来法の走査型トンネル電子顕微鏡対応の
原子間力顕微鏡の探針を示した模式図である。
原子間力顕微鏡の探針を示した模式図である。
１ タングステン線 ２ 単分子積層膜の第１層目 ３ 単分子積層膜の最外層に結合したポリチオフェン ４ ５層積層された単分子積層膜 ５ 単分子積層膜の除かれた部分 ６ ポリチオフェン部 ７ タングステン線を被う単分子積層膜 ８ 銀ペースト ９ 電極 ５０ 試料 ５１ 走査型トンネル電子顕微鏡対応の原子間力顕微鏡
の探針 ５２ 電圧発生器 ５３ 電流検出器 ５４ 圧電体 ５５ Ｚ軸制御用サーボ回路 ５６ Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のメモリー装置 ５７ Ｘ−Ｙ軸方向走査用回路 ５８ データー解析装置 ５９ ディスプレイ １００ タングステン線 １０１ 白金線 １０２ 亜硝酸ナトリウム溶液 １０３ 容器 １０４ 電圧発生器 １５０ 突起 １５１ 梃子部 １５２ 蒸着された金属 １５３ 金属線 １５４ 試料 １６０ 梃子部を支える台 ２００ 走査型トンネル電子顕微鏡の探針 ２０１ ポリビニルアルコール ２０２ オクタデシルトリクロロシラン ２０３ 蒸着された金属
の探針 ５２ 電圧発生器 ５３ 電流検出器 ５４ 圧電体 ５５ Ｚ軸制御用サーボ回路 ５６ Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のメモリー装置 ５７ Ｘ−Ｙ軸方向走査用回路 ５８ データー解析装置 ５９ ディスプレイ １００ タングステン線 １０１ 白金線 １０２ 亜硝酸ナトリウム溶液 １０３ 容器 １０４ 電圧発生器 １５０ 突起 １５１ 梃子部 １５２ 蒸着された金属 １５３ 金属線 １５４ 試料 １６０ 梃子部を支える台 ２００ 走査型トンネル電子顕微鏡の探針 ２０１ ポリビニルアルコール ２０２ オクタデシルトリクロロシラン ２０３ 蒸着された金属
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01B 21/00 - 21/32 G01B 7/00 - 7/34 ＣＡＳオンライン
Claims (3)
- 【請求項１】 先端の尖った金属線の先端部分が単分子
膜で覆われ、他の部分が単分子積層膜で覆われ、かつ前
記単分子膜及び／又は積層薄膜の表面部分に導電性を有
する分子が存在している走査型トンネル電子顕微鏡用原
子間力顕微鏡の探針。 - 【請求項２】 単分子積層膜が金属表面とシロキサン基
（−ＳｉＯ−）を含む共有結合によって化学結合してお
り、かつ単分子の積層部分もシロキサン基（−ＳｉＯ
−）を含む共有結合によって化学結合している請求項１
記載の走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微鏡の探
針。 - 【請求項３】 下記式（化１）で示されるω−（３−チ
エニル）−オクチル−トリクロロシラン。 【化１】
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|---|---|---|---|
| JP3247970A JP2992141B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微鏡の探針及び３−チエニル基含有珪素化合物 |
| EP92114094A EP0540839B1 (en) | 1991-09-26 | 1992-08-18 | Probe for atomic force microscope usable for scanning tunneling microscope |
| DE69212113T DE69212113T2 (de) | 1991-09-26 | 1992-08-18 | Sonde für Atomkraftmikroskop verwendbar als Sonde für Rastertunnelmikroskop |
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| JP3247970A JP2992141B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微鏡の探針及び３−チエニル基含有珪素化合物 |
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|---|---|
| JPH0587559A JPH0587559A (ja) | 1993-04-06 |
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|---|---|---|---|
| JP3247970A Expired - Fee Related JP2992141B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 走査型トンネル電子顕微鏡用原子間力顕微鏡の探針及び３−チエニル基含有珪素化合物 |
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| Country | Link |
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| EP (1) | EP0540839B1 (ja) |
| JP (1) | JP2992141B2 (ja) |
| DE (1) | DE69212113T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE69212062T2 (de) * | 1991-04-30 | 1996-11-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Raster-Abtastmikroskop, molekulares Verarbeitungsverfahren unter Verwendung des Mikroskops und Verfahren zum Wahrnehmen der DNA-Basen-Anordnung |
| US5348638A (en) * | 1992-01-16 | 1994-09-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope |
| JP2889768B2 (ja) * | 1992-09-10 | 1999-05-10 | 松下電器産業株式会社 | ３−チエニル基含有ケイ素化合物及びその製造方法 |
| US6339217B1 (en) | 1995-07-28 | 2002-01-15 | General Nanotechnology Llc | Scanning probe microscope assembly and method for making spectrophotometric, near-field, and scanning probe measurements |
| US6337479B1 (en) | 1994-07-28 | 2002-01-08 | Victor B. Kley | Object inspection and/or modification system and method |
| US6353219B1 (en) | 1994-07-28 | 2002-03-05 | Victor B. Kley | Object inspection and/or modification system and method |
| US5751683A (en) | 1995-07-24 | 1998-05-12 | General Nanotechnology, L.L.C. | Nanometer scale data storage device and associated positioning system |
| DE19504855A1 (de) * | 1995-02-15 | 1996-08-22 | Basf Ag | Verfahren zur chemisch differenzierenden Abbildung mittels Rasterkraftmikroskopie |
| US5630932A (en) * | 1995-09-06 | 1997-05-20 | Molecular Imaging Corporation | Tip etching system and method for etching platinum-containing wire |
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| JP3264824B2 (ja) * | 1996-04-11 | 2002-03-11 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 光伝搬体プローブと走査型近視野顕微鏡及び光伝搬体プローブの透過孔形成方法 |
| US5892223A (en) * | 1997-06-30 | 1999-04-06 | Harris Corporation | Multilayer microtip probe and method |
| US6787768B1 (en) | 2001-03-08 | 2004-09-07 | General Nanotechnology Llc | Method and apparatus for tool and tip design for nanomachining and measurement |
| US6752008B1 (en) | 2001-03-08 | 2004-06-22 | General Nanotechnology Llc | Method and apparatus for scanning in scanning probe microscopy and presenting results |
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| US7196328B1 (en) | 2001-03-08 | 2007-03-27 | General Nanotechnology Llc | Nanomachining method and apparatus |
| US6802646B1 (en) | 2001-04-30 | 2004-10-12 | General Nanotechnology Llc | Low-friction moving interfaces in micromachines and nanomachines |
| GB9805271D0 (en) * | 1998-03-13 | 1998-05-06 | Univ Liverpool | Field emission cathode and field emission display |
| AU6061100A (en) | 1999-07-01 | 2001-01-22 | General Nanotechnology, Llc | Object inspection and/or modification system and method |
| EP1233259A4 (en) | 2000-09-21 | 2005-06-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | SENSOR MICROSCOPE-PROBE PROBE, PROCESS FOR PRODUCING SAME, SCANNING MICROSCOPE PROBE HAVING SAME, AND POLYMER PROCESSING METHOD USING SAME MICROSCOPE |
| TW555790B (en) | 2000-12-26 | 2003-10-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Conductive organic thin film, process for producing the same, and organic photoelectronic device, electric wire, and electrode aech employing the same |
| US6931710B2 (en) | 2001-01-30 | 2005-08-23 | General Nanotechnology Llc | Manufacturing of micro-objects such as miniature diamond tool tips |
| US7170842B2 (en) * | 2001-02-15 | 2007-01-30 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Methods for conducting current between a scanned-probe and storage medium |
| US7253407B1 (en) | 2001-03-08 | 2007-08-07 | General Nanotechnology Llc | Active cantilever for nanomachining and metrology |
| TWI298732B (en) * | 2001-04-17 | 2008-07-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Conductive organic thin film and production method therefor, electrode and electric cable using it |
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| US6813937B2 (en) | 2001-11-28 | 2004-11-09 | General Nanotechnology Llc | Method and apparatus for micromachines, microstructures, nanomachines and nanostructures |
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| WO2004023490A2 (en) | 2002-09-09 | 2004-03-18 | General Nanotechnology Llc | Fluid delivery for scanning probe microscopy |
| US20050041283A1 (en) * | 2003-08-19 | 2005-02-24 | International Business Machines Corporation | Molecular manipulator, a method of making the same, and a method of moving a nanostructure |
| US20080151597A1 (en) * | 2006-12-20 | 2008-06-26 | Seagate Technology Llc | Wear-resistant multilayer probe |
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| EP2985608A1 (en) * | 2014-08-15 | 2016-02-17 | ETH Zurich | Protected tip for TERS and process for its production |
| KR101671937B1 (ko) * | 2014-12-19 | 2016-11-04 | 한국생산기술연구원 | 탄성체의 탄성복원율 측정장치 |
| CN112513648A (zh) * | 2018-05-25 | 2021-03-16 | 分子前景公司 | 用于针对样本改善光透导力的使用传感器分子的扫描探针显微镜 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH07103190B2 (ja) * | 1989-02-15 | 1995-11-08 | 松下電器産業株式会社 | 有機導電性薄膜とその製造方法 |
| US5144128A (en) * | 1990-02-05 | 1992-09-01 | Hitachi, Ltd. | Surface microscope and surface microscopy |
| US5108573A (en) * | 1990-06-05 | 1992-04-28 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Morphology in electrochemically grown conducting polymer films |
| JPH0477605A (ja) * | 1990-07-20 | 1992-03-11 | Olympus Optical Co Ltd | 走査型トンネル顕微鏡、及び、この顕微鏡に使用されるプローブ |
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| DE69212062T2 (de) * | 1991-04-30 | 1996-11-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Raster-Abtastmikroskop, molekulares Verarbeitungsverfahren unter Verwendung des Mikroskops und Verfahren zum Wahrnehmen der DNA-Basen-Anordnung |
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- 1992-08-18 DE DE69212113T patent/DE69212113T2/de not_active Expired - Fee Related
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