JPH10279339A - 高流動性又は自己高密度充填性コンクリート用分散剤 - Google Patents
高流動性又は自己高密度充填性コンクリート用分散剤Info
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Abstract
ート用セメント分散剤の提供。 【解決手段】 前記分散剤は、(a)N−ビニルラクタ
ム又はN−ビニルアミドと、(b)分子当り6〜300
モルのオキシエチレン基を含むマレイン酸ポリエチレン
グリコールエステルと、(c)不飽和ジカルボン酸から
選ばれた1員以上と、(d)メタリルスルホン酸塩との
共重合により調製された水溶性N−ビニル共重合体を含
むもので、この共重合体の水溶液が、新しく調製された
コンクリートに添加使用されると、水対セメント比が著
しく低い場合でも、高流動性を有し、流動性の経時的低
下が小さく、長期にわたり分離のないコンクリートが得
られる。
Description
密度充填性コンクリート用分散剤に係るものである。
基礎(アンカレージ)、大重量補強構造物のような建築
物構造における基礎板又は側壁並びに、ボックスカルバ
ート(box culverts)、コンクリート充填
パイプ構造物又は他の複雑な構造物などに使用される、
簡便混合工場からの又は、基点工場において混合された
コンクリートは、その所望の強度及び耐久度に到達する
ために十分に高密度充填されることが要求される。現在
の、及び従来の高密度充填方法は、新たに注入されたコ
ンクリートを振動する方法である。現地成形コンクリー
トに対する新製造方法は、製造コスト及び工事現場にお
ける健康性及び安全性を著しく改善することを必要とし
ている。それに加えて、自己高密度充填性コンクリート
は、生産性を高め、建設時間を短縮し、労働環境を改善
するものである。
ムプ−フロー」として知られている)は、コンクリート
中に多量の水を添加することによって得ることができる
が、しかし、それにより得られたセメント−基本構造物
は、不十分な充填密度を示し、かつそれは低い最終圧縮
強度を有するであろうことはよく知られている。
ホン化メラミン−又はナフタレン−ホルムアルデヒド重
縮合物又はスルホン酸リグニン−基本混合添加剤のよう
な、通常超可塑化剤又は高度減水添加剤(HRWR類)
と呼ばれているものを添加することにより、流動性コン
クリートを製造することができる。これらのよく知られ
ている材料のすべては、処理されたセメント組成物が、
初期硬化時間における顕著なおくれ及び初期強度のかな
りの発現おくれを生ずることなしに、その養生期間
(「スラムプ寿命」として知られる)中、高い流動性を
保持させ得ないものである。
命をコンクリートに与えるために、通常、ポリカルボン
酸塩と称されるもの、例えば、アクリル酸とアクリル酸
エステルとの共重合体を基本にする種々の添加剤の使用
が提案されているが、しかし、これらの大多数は、流
出、分離なしにコンクリートを自己高密度充填させるも
のではなく、或は硬化時間及び強度の発現を適度に長く
遅延させるものである。上記以外の欠点として、大量の
セメント(例えば500〜700kg/m3 )と、20%
以下のシリカヒュームとフライアッシュを含む高流動性
/高強度コンクリートの流量が一定せず、非常に低いと
いうことがあり、前記流量は、従来のHRWR類の使用
により改善できないのである。
又は自己高密度充填性コンクリートの導入により、上記
の諸問題を解決することができ、特に振動の必要性を著
しく減少させることができる。
シエチレン)鎖を有する水溶性N−ビニル共重合体に関
する広い研究に基づくものであり、前記ポリ(オキシエ
チレン)鎖は、エステル結合を介して前記ポリマーの主
鎖に結合しているものである。特に、前記ポリマー中の
前記N−ビニルモノマーの、前記ポリオキシエチレン担
持モノマーに対するモル比、及び前記出発モノマーのポ
リオキシエチレン鎖の長さとこの共重合体の分散減水剤
としての性能との関係が検討された。
術のセメント分散剤、例えば前述の従来のHRWR類
(高度減水剤類)は、高流動性、高強力コンクリートを
製造するための添加剤として使用されたとき、高い流動
性及び流速を一定に保持することができないという点、
及びスラムプ損失があまりにも大きいという点である。
ニルラクタム又はアミドと、(b)分子当り6〜300
モルのオキシエチレン基を含むマレイン酸ポリエチレン
グリコールエステルと、(c)不飽和ジカルボン酸塩か
ら選ばれた少なくとも1種と、および必要により(d)
メタリルスルホン酸塩とを、好ましくは水性媒体中にお
いて、共重合することにより調製される水溶性N−ビニ
ル共重合体を含むものである。本発明の共重合体の水溶
液が、添加剤として、極度に低い水対セメント比の、新
たに調製されたコンクリートに添加されたときでも、高
い流動性、時間経過による流動性低下が低いこと、及び
経時的分離がないことなどが達成される。
合体を含むセメント分散剤に関するものであり、前記共
重合体は好ましくは下記式(1)で示されるN−ビニル
アミド又はラクタムと、下記式(2)で示される第2の
モノマーと、下記式(3)に示される第3のモノマー
と、及び必要により下記式(4)で示される少量の第4
のモノマーとを、これらの成分モノマー単体のモル比
(1):(2):(3):(4)が、1:(0.1〜
0.95):(0.05〜0.90):(0〜0.1
0)になるように水溶液ラジカル共重合することにより
調製される。前記モノマー(1)〜(4)はそれぞれ下
記式により表される。
よく或は異なっていてもよく、それぞれ、水素C1 〜C
12アルキル基であり、或は、R1及びR2がともにジ、
トリ、テトラ、又はペンタメチレン基を形成して、式
(1)中のアミド基とともに5,6,7又は8員ラクタ
ム環を形成していてもよいものである。
もよく、或は異なっていてもよく、それぞれ3〜150
の範囲内の整数を表す。
アルカリ土類金属、アンモニウム、或は一級、二級、又
は三級アミンから、好ましくはエタノールアミンから誘
導されたアンモニウム基を表す。
カリ土類金属、アンモニウム、或は一級、二級、又は三
級アミンから、好ましくはエタノールアミンから誘導さ
れたアンモニウム基を表す。
は2種以上のモノメトキシ−ポリエチレングリコールの
合計2モルとの酸触媒反応により調製される。モノマー
(2)の特徴は、ポリアルキレングリコール鎖を形成す
るオキシエチレン基(CH2CH2 O)の数にある。式
(2)のモノマーの好ましい態様は、後記表1に示され
たモノマーM−1〜M7である。モノマー(3)に関
し、そのカルボン酸基の少なくとも一つが、ビニル系に
対して共役関係にあることが重要である。
又はN−ビニルアミド、好ましくはN−ビニルピロリジ
ノンと、マレイン酸のメトキシ−ポリエチレングリコー
ルエステルと、オレフィン性ジカルボン酸、好ましくは
マレイン酸、フマル酸、又はイタコン酸とを、水溶液中
において過酸化物触媒の存在下に共重合することにより
調製することができる。
リジノンのポリエチレングリコールエステルに対するモ
ル比は通常50:(5〜47.5);好ましくは50:
(10〜30)であり、N−ビニルピロリジノンのジカ
ルボン酸モノマーに対するモル比は、50:(2.5〜
45)、好ましくは50:(10〜40)である。共重
合体の各々は、少量のメタリルスルホン酸ナトリウム
を、全モノマー(1)〜(3)の合計量に対して0.0
5〜5モル%の範囲内において含んでいてもよい。
ト含有組成物用添加混合物中に分散剤として有用なもの
である。これらの共重合体は、例えばクレー、磁器用
土、チョーク、タルク、カーボンブラック、石粉、顔
料、シリケート、及び水硬性結合剤の水性懸濁液の分散
剤としても有用である。また、本発明の共重合体は例え
ば、ホルトランドセメント、アルミナアースセメント、
高炉セメント、プゾランセメント又はマグネシアセメン
トのような無機バインダーと、及び砂、砂利、石粉、フ
ライアッシュ、シリカヒューム、ベルミクライト(ひる
石)、発泡ガラス、発泡クレー、シャモット、軽量添加
剤、無機繊維及び合成繊維のような添加剤とを含む建設
及び土木工事用含水材料のための流動化剤又は超流動化
剤として有用である。
空気連行剤、発泡防止剤、硬化促進剤、硬化遅延剤、及
びコンクリート減水剤又は高度減水剤などの群から選ば
れた成分を含むことができる。このような関係におい
て、本発明の共重合体は、低濃度において有効に使用し
得るものであり、それによって、硬化における遅延効果
を防止し得るような、セメント基本組成物の流動性に関
する高くかつ驚ろくべき、長期に継続する効果を示すこ
とができる。
ト組成物は、高い流動性と、分離に対する高い抵抗性を
示し、さらに時間経過に伴うスラムプ保持性が、水対セ
メント比が低い場合でも、著しく延長される。特に、流
動性コンクリートに対しては、セメント含有量が150
〜450kg/m3 の範囲内にあって、著しく低い水対セ
メント比を有するセメント含有組成物に高い流動性が付
与され、また、自己高密度充填性高強度コンクリートに
対しては、セメント含有量が450〜800kg/m3 の
範囲内において、水対セメント重量比が18%より大き
く、35%より低く、より好ましくは18%より大き
く、25%より低いときに、高流動性が付与される。
重合体の添加量は、コンクリート組成物中に含まれる水
硬性セメント材料の100重量部に対して、固形成分に
換算して、0.05〜5重量部、好ましくは0.1〜3
重量部である。
明のN−ビニル共重合体は水溶液の状態で用いられる。
この態様において、前記水溶液は本発明の共重合体を、
0.01〜60重量%、好ましくは1〜50重量%の範
囲内の量で含むものである。
はそれとともに、その他の従来既知のいかなる方法によ
り添加されてもよい。例えば本発明の共重合体はコンク
リート製造用混合水に添加されてもよく;或は既に混合
されたコンクリートバッチに添加されてもよい。
本発明の共重合体の用途及び性能をより明確に記述する
ものである。しかしながら、これらの実施例は説明のみ
を目的とするものであって、前記請求の範囲に記載され
た本発明の範囲を制限するものではない。
モノマーM−1〜M−7(表1)及びそれに基づく本発
明の共重合体、P−1〜P−14(表2)について説明
する。比較のために市販されており、入手可能なポリマ
ーC−1〜C−3を、低水対セメント比を有する流動性
コンクリート(テスト実施例1)、及び高強度、自己高
密度充填性コンクリートの比較試験に用いた。
モノマーと、マレイン酸又はイタコン酸のような不飽和
ジカルボン酸と、メタリルスルホン酸ナトリウムと、3
5%過酸化水素水溶液のような過酸化物反応開始剤とを
含む水溶液を調製した。次に、この溶液に、N−ビニル
ピロリジノンを滴下し、次に、レドックスラジカル反応
開始剤を含む第2溶液を急速添加した。わずかに上昇し
た温度20〜60℃において、かつ4.5〜7.0のp
H域において重合が行われた。攪拌を、過酸化物が検出
されなくなるまで続けた。重合体が30〜40%水溶液
として得られた。その数平均分子量を、RI検出器(屈
折率)又は光走査検出計を用いるゲル透過クロマトグラ
フ法により測定した。
(表1参照) 無水マレイン酸、ポリエチレングリコール、及び硫酸又
はρ−トルエンスルホン酸などのような酸触媒を含む混
合物を140℃に加熱した。この透明な反応混合物を、
140〜145℃の温度に、エステル化度が少なくとも
80%に到達するまで保持した。エステル化の進行は前
記混合物の少量のサンプルに、NaOH又はKOH標準
溶液を用いて、アルカリ滴定することによりコントロー
ルすることができる。反応生成水を蒸留により連続的に
除去した。得られたマレイン酸ポリエチレングリコール
を、UV吸収検出器を用いるHPLCにより分析した。
トした。ポリマーC−1 市販され入手可能な分散剤、SOKALAN CP10
(BASF,Badische Anilin of
Sodafabric Ludwigshafen)、
平均分子量4000の、変性Na−ポリマクリレートの
45%水溶液。ポリマーC−2 市販され入手可能な水硬性セメント材用分散剤、MEL
MENT−F10(Suddentsche Kalk
stickstoffwerke,Trostber
g)は、分子量10,000〜15,000のスルホン
化メラミン−ホルムアルデヒド重縮合物のナトリウム塩
である。ポリマーC−3 市販され、入手可能な水硬性セメント材料用分散剤、M
IGHTY−150(花王,東京)は、平均分子量6,
000のスルホン化ナフタレン−ホルムアルデヒド重縮
合物のナトリウム塩である。
下記実施例を実施した。表2に従って調製された本発明
の共重合体P−1〜P−14を、下記コンクリートの流
動化剤として(テスト実施例1)、また低水対セメント
比及び高バインダー(セメント+シリカヒューム)含有
率を有する高強度コンクリートの流動性及びスラムプ寿
命を改善するための混合添加剤として、テストした。上
述の比較ポリマーについてもテストし、上記テスト結果
と対比した。
発明の共重合体及び比較ポリマーの使用。新たに調製さ
れたコンクリートの粘稠度、すなわち流動度又は粘度
は、加工性における最も重要な特性である。コンクリー
トの粘稠度を測定するために、工業界では、DIN 1
048,Part1によるフローテーブルスプレッド
(flow table spread)が用いられ
る。時にはASTM C143によるスラムプテストが
付加的に用いられる。この実験の目的のために、こて
(アイロン)形状のコンクリートを、2部分テーブル
(70×70cm)上に載置することによって、フローテ
ーブルスプレッドを測定した。このこて状コンクリート
を除去することによって、先端を切り取られた円錐形を
有するコンクリート本体が作製された。次に、このテー
ブルを片側において4cmだけ持ち上げ落下させた。この
操作を15回行い、コンクリートを拡張させた。形成さ
れたケークの平均直径は、フローテーブルスプレッドに
対応する。
ートを先端を切り取られた円錐の形状、および特定寸法
を有する成形型中に入れ、こてバーにより25回押して
圧縮した。コンクリートをその先端において均一にはぎ
取り、次にこの成形型を垂直に除去した。コンクリート
本体はそれ自身で沈下するであろう。成形型のトップと
テストサンプルの上端表面の移動した原中心との間の垂
直距離を測定することにより、スラムプを測定した。
結果を前記粘稠度と関係づけるために、新たに調製され
たコンクリート(DIN 18555,Part2参
照)を下記粘稠度範囲に分類してもよい。
きに用いられる流動性コンクリートは、高挿入速度(例
えば、50〜150m3 /時)が要求されるとき、又は
構築部分の形状及び補強が、コンクリートの振動による
圧縮を許さないときに用いられる。
を、粘稠度K1のコンクリートから、これに流動化剤
(又は超可塑化剤とも称される)を添加することにより
調製してもよい。但し、このとき、加工性を同等に保持
し、機械的強度を増大させ得ることが必要である。新た
に調製されたコンクリートに対しては、流動化効果は前
記超可塑化剤(流動化剤)の添加量に依存する。流動化
剤は、通常、セメント重量に対して0.2〜1.5固形
分量(溶解された状態のとき)の添加量で用いられる。
前記効果は、その程度が高くなる程、流動化剤の基材を
形成するポリマーの化学構造及び分子量に依存する。
ために、共重合体P−1〜P−7を含むコンクリート混
合物の流動挙動を、DIN 18555,Part1に
従って、またDIN 1048,Part1、及びAS
TM C143に従って測定した。比較のために、ポリ
マーC−1〜C−3についてもテストした。
循環混合機中において15秒間予備混合した。流動化剤
を含む混合水をゆっくり攪拌しながら20秒間かけて添
加した。次に、このバッチを、湿潤状態でさらに60秒
間混合した。この新しいコンクリートの一部分を、直ち
にフローテーブルスプレッド及びスラムプの測定用成形
型中に充填した。フローテーブルスプレッドの測定直後
に、12×12cmのエッジを有する試験片を作製し、D
IN 1048に従って、1日、7日及び28日後の圧
縮強度を測定した。さらに本発明の共重合体と比較ポリ
マーC1〜C−3とを比較した。
スプレッド及びスラムプを測定し、混合から60分間及
び120分間後に再測定した。5秒間のコンクリート混
合を、各新規測定の前に行った。次に同一条件下に作製
されたコンクリートテスト混合物 No.2〜18を、適時
に、上記フローテーブルスプレッド及びスラムプの上記
試験に供した。その結果は表6に要約されており、この
結果は、本発明に係る共重合体を含むテスト混合物 No.
4〜15における、高い減水度及び120分以下のフロ
ーテーブルスプレッド及びスラムプの驚くべき程長い耐
久一定性を示している。これらの混合物とメラミン−及
びナフタレン重縮合物を含む比較混合物 No.17及び1
8との比較から、比較混合物は60分後に強い硬化を示
している。また、テスト混合物 No.16における比較ポ
リマーC−1(ポリアクリル酸ナトリウム)は同様の硬
化傾向を示している。
有する高流動性、高強度コンクリートの新しい混合物の
流動特性の測定は、下記テスト実施例に示されている。
ート) きわめて低い水対セメント比及びきわめて高いバインダ
ー(セメント+シリカフューム)含有率を有する高流動
性、高強度コンクリートの需要が日本の建設及び土木工
業において、ますます増大している。よってコンクリー
ト調製のための本実施例において、日本産粗原料が用い
られている。テスト混合物は日本工業標準規格(JI
S)により評価された。
ント、シリカヒューム、微細骨材、及び粗大骨材(gr
anel)を5リットル容量の強制混合型混合機中に装
入した。前記セメント及び骨材を15秒間予備混合し、
次に流動化剤及び流動化剤に対し0.02%の合成空気
連行剤を含む混合水を、攪拌しながら、20秒間かけて
ゆっくりと添加した。次にこのバッチを湿潤状態で3分
間混合した。混合の後に、この混合物を、混合槽に移
し、60分毎に、所定回数の再混練(retemper
ing)を行い、JIS A 1101に従って、12
0分以下の時間の時間経過に伴うスラムプ−フロー及び
スラムプを測定した。空気含有量及び時間依存圧縮強度
の測定には、JIS A 1123及びJIS A62
04に特定されている方法を用いた。本発明の、及び比
較のポリマーを含む混合物の評価結果を表7に示す。
プ1 SF=非高密度化シリカヒューム:密度:2.2〜2.
7、比表面積:100,000〜250,000cm2 /
g S=砂:相模川砂 G=骨材:ミヤガセ砕石 A=骨材:砂+骨材 P=セメント+シリカヒューム ポリマー添加率:セメント重量に対する、流動化剤中に
含まれているポリマー固形分の添加率(重量%)
Claims (10)
- 【請求項1】 下記一般式(1)により表されるN−ビ
ニルアミド、又はN−ビニルラクトン(1)と、下記一
般式(2)により表される第2モノマー(2)、及び下
記一般式(3)により表される第3モノマー(3): 【化1】 〔但し、上式(1)中、R1、及びR2は互いに同一で
も異なっていてもよく、それぞれ水素、C1 〜C12アル
キル基を表し、或いは、ともにジ−、トリ−、テトラ
−、又はペンタメチレン基を形成して、式(1)中のア
ミド基とともに5、6、7又は8員ラクタム環を形成し
てもよいものであり、 上式(2)中、m及びnは互いに同一でも異なっていて
もよく、それぞれ3〜150の整数を表し、 上式(3)中、Mは水素、又はアルカリ金属、又はアル
カリ土類金属、アンモニウム、或は一級、二級、又は三
級アミンから誘導されたアンモニウム基を表す。〕を、
前記成分モノマー単位のモル比(1):(2):(3)
が、1:(0.1〜0.95):(0.05〜0.9
0)になるように共重合して得ることができる水溶性N
−ビニル共重合体を含むセメント分散剤。 - 【請求項2】 前記水溶性N−ビニル共重合体が、前記
N−ビニルアミド、又はN−ビニルラクトン(1)と、
前記第2モノマー(2)と、前記第3モノマー(3)
と、及び下記式(4): 【化2】 〔但し、式(4)において、Mは水素、アルカリ金属、
アルカリ土類金属、アンモニウム、或は一級、二級、又
は三級アミンから誘導されたアンモニウム基である。〕
により表される第4モノマー(4)とを、これら成分モ
ノマー単位のモル比(1):(2):(3):(4)
が、1:(0.1〜0.95):(0.05〜0.9
0):(0.01〜0.1)になるように共重合するこ
とにより得ることができるものである請求項1に記載の
セメント分散剤。 - 【請求項3】 前記水溶性N−ビニル共重合体の数平均
分子量が3000〜50000g/モルの範囲内にある
請求項1、又は2に記載のセメント分散剤。 - 【請求項4】 前記一般式(1)で表される第1モノマ
ー(1)が、N−ビニルピロリジノンである請求項1〜
3のいずれか1項に記載のセメント分散剤。 - 【請求項5】 一般式(2)で表される第2モノマー
(2)が、無水マレイン酸と、エチレンオキサイド付加
モル数が7〜115のポリエチレングリコールモノメチ
ルエーテルとの反応生成物である請求項1〜4のいずれ
か1項に記載のセメント分散剤。 - 【請求項6】 前記式(3)により表される第3モノマ
ー(3)が、マレイン酸のナトリウム塩である請求項1
〜5のいずれか1項に記載のセメント分散剤。 - 【請求項7】 前記式(3)により表される第3モノマ
ー(3)が、イタコン酸のナトリウム塩である請求項1
〜5のいずれか1項に記載のセメント分散剤。 - 【請求項8】 前記モノマー共重合比(1):(2):
(3):(4)が、1:(0.2〜0.6):(0.4
〜0.8):(0.01〜0.05)である請求項2〜
7のいずれか1項に記載のセメント分散剤。 - 【請求項9】 請求項1〜8のいずれか1項に記載のセ
メント分散剤を、バインダー重量に対して0.01〜1
0%の量で含むモルタル又はコンクリートであって、前
記モルタル又はコンクリートが、セメント、又はセメン
トと潜在的水硬性又は不活性微粉末の混合物からなる前
記バインダーを150〜800kg/m 3 、好ましくは4
50〜750kg/m3 の単位含有量で含み、かつ水対バ
インダー比が、0.15〜0.50、好ましくは0.1
8〜0.35の範囲内にあるモルタル又はコンクリー
ト。 - 【請求項10】 前記セメントが、ポルトランドセメン
ト、白色セメント、又は高アルミナセメントであり、か
つ前記潜在的水硬性又は不活性微粉末が、フライアッシ
ュ、スラグ、シリカヒューム、燃焼オイルシェール、メ
タカオリン、又は炭酸カルシウムである請求項9に記載
のモルタル又はコンクリート。
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