JPH10277343A - ガス分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２塔式ＰＳＡ法による簡単な装置構成で、分
離性能を向上させることができるガス分離方法を提供す
る。 【解決手段】 ２塔式ＰＳＡ装置で空気から酸素に富む
ガスを得るにあたり、一つの吸着塔において、吸着工程
と、上部均圧，下部均圧及び排気を行う均圧排気工程
と、再生工程と、パージ排気工程と、上部均圧及び下部
均圧による均圧加圧工程と、加圧工程とを繰り返して行
う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガス分離方法に関
し、詳しくは、空気を原料とし、酸素と窒素とを分離し
て酸素を製品として取り出す圧力変動吸着式のガス分離
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】圧力変動吸着式ガス分離方法（Ｐｒｅｓ
ｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、以下Ｐ
ＳＡ法と略記する）が混合ガスの分離に広く使用されて
いる。空気から酸素に富むガスを分離するＰＳＡ法は、
一般に加圧下で空気を吸着剤と接触させ、酸素以外を選
択的に吸着させ、比較的吸着し難い酸素に富むガスを製
品ガスとして取り出す吸着工程と、酸素以外の成分を吸
着した吸着剤の雰囲気を大気圧又は大気圧以下に減圧
し、酸素以外の成分を吸着剤から脱着させて吸着剤を再
生する再生工程とを主要な工程として繰り返す方法であ
る。吸着塔は、製品ガスを連続的に発生するために複数
個とするのが一般的であり、吸着剤としては、通称ＭＳ
ー５Ａ，ＭＳー１０Ｘ、ＭＳー１３Ｘやモルデナイト等
のゼオライトが用いられる。

【０００３】ＰＳＡ法の性能を向上する方法として、例
えば、吸着工程終了時の吸着塔内に残る比較的濃縮され
た製品ガスを、再生工程を終了した塔に回収する均圧操
作がある。特公平７−６１８４４号公報には、均圧操作
として、上下部同時均圧を行い、かつ、下部均圧は真空
排気を同時に行う方法が記載されている。この例では、
吸着工程を終了した塔の上部に存在する製品品位に近い
ガスは再生工程を終えた他の吸着塔の製品出口端に回収
し、吸着塔下部の空気成分は他の吸着塔の原料供給端に
回収する。そしてこの場合、上部系統での回収量が増え
るように、下部回収は真空排気と同時に行うようにして
いる。しかし、本例は、３塔式ＰＳＡに関するものであ
り、系統が複雑であり設備として簡略であるとは言いが
たい。

【０００４】また、特開平１−２３６９１４号公報に
は、２塔式ＰＳＡ法について、吸着工程終了時に塔内に
残留したガスを主として他の吸着塔の再生工程時のパー
ジガスとして使用すること、及び加圧工程を他の吸着塔
からの短時間のガス回収に続き、原料ガスと製品槽から
の製品ガスの逆戻しとにより行うことが開示されてい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、比較的低い圧
力にある吸着塔に空気を供給して加圧すると、空気の急
激な流れにより不純物成分である窒素が吸着塔の製品出
口端部方向に流れ込む可能性がある。原料ガスと製品ガ
スの同時流入による加圧において、その製品ガスの流入
量の条件によっては、製品ガスの圧力に変動を来たし、
あるいはそれを避けるためには製品槽の容積を過大にせ
ざるを得ないなどの欠点がある。

【０００６】そこで本発明は、２等式ＰＳＡ法による簡
単な装置構成で、分離性能を向上させることができるガ
ス分離方法を提供することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のガス分離方法は、合成ゼオライトを充填し
た２個の吸着塔と製品ガスを貯留する製品槽とを備えた
圧力変動吸着式ガス分離装置により、原料空気中の窒素
を選択的に吸着し、酸素に富むガスを製品ガスとして回
収する圧力変動吸着式のガス分離方法において、（ａ）
原料空気を供給して第１の吸着塔の圧力を上昇させなが
ら酸素に富むガスを製品ガスとして取り出す吸着工程、
（ｂ）第１の吸着塔への空気の供給を絶って吸着工程を
終了した第１の吸着塔の出口端と再生工程を終了した第
２の吸着塔の出口端とを連結するとともに、第１の吸着
塔の原料供給端と第２の吸着塔の原料供給端と連結し、
第１の吸着塔内に残留するガスを第２の吸着塔に回収す
ると同時に、第１の吸着塔の原料供給端から排気を行っ
て該第１の吸着塔内の圧力を低下させる均圧排気行程、
（ｃ）均圧排気行程により圧力の低下した第１の吸着塔
内を真空排気して更に圧力を低下させる再生工程、
（ｄ）第１の吸着塔の排気を行いながら製品ガスの一部
でパージを行うパージ排気行程、（ｅ）空気の供給を絶
って吸着工程を終了した第２の吸着塔の製品出口端と前
記第１の吸着塔の製品出口端とを連結して、第２の吸着
塔内に残留するガスを回収する上部均圧操作を行うとと
もに、第２の吸着塔の原料供給端から排出されるガスを
第１の吸着塔の原料供給端に回収する下部均圧操作を行
うことで第１の吸着塔内の圧力を上昇させる均圧加圧工
程、（ｆ）第１の吸着塔に原料空気を供給し、あるいは
この原料空気の供給と製品槽からの製品ガスの逆戻しと
を同時に行い、均圧加圧工程を終了した第１の吸着塔を
さらに加圧する加圧工程を、前記２個の吸着塔について
順次切換えながら行うことを特徴としている。

【０００８】さらに、本発明は、前記均圧加圧工程にお
いて、上部均圧操作における圧力上昇が、前記上部均圧
操作と前記下部均圧操作とによる圧力上昇の合計の２０
〜５０％であることを特徴としている。

【０００９】

【発明の実施の形態】図１は本発明のガス分離方法を適
用したＰＳＡ装置の一形態例を示す系統図、図２は各工
程におけるガスの流れを示す説明図である。以下、各工
程におけるガスの流れに基づいて本発明方法をさらに詳
細に説明する。

【００１０】工程１：図２（イ）に示す状態 原料空気が圧縮機１、弁２ａを通って一方の吸着塔Ａに
送られる。原料空気中の窒素は、吸着塔Ａ内に充填され
た吸着剤に優先的に吸着され、吸着塔出口に向かって酸
素が濃縮される。酸素に富むガスは逆止弁３ａを通って
製品槽４を充圧するとともに、調節弁５を通って使用先
へ送られる（吸着塔Ａの吸着工程）。同時に、他方の吸
着塔Ｂでは、製品ガスの一部がライン６、弁７、弁８、
流量計９を通って弁１０ｂから吸着塔Ｂに原料空気の流
れに対して向流方向で流され、吸着剤から脱着しつつあ
る窒素分を洗浄し、窒素の脱着を促進させて弁１１ｂか
ら真空ポンプ１２により吸引されて排出される（吸着塔
Ｂのパージ排気工程）。

【００１１】工程２：図２（ロ）に示す状態 吸着工程において、窒素の吸着前線が製品出口端に向か
って進み、製品濃度が決められた値より低下し始めた
ら、吸着工程が打ち切られて原料空気の供給が絶たれ
る。次に、吸着塔Ａの製品出口端（吸着塔上部）と吸着
塔Ｂの製品出口端とが、弁１３ａ，弁１３ｂ，ライン１
４を介して連結され、製品出口端同士での均圧操作が行
われる（上部均圧操作）。このとき、吸着塔Ａでは、吸
着塔入口側の弁１１ａが開いて排気工程が開始され、こ
の排気工程の開始と同時に、弁１５ａ、調節弁１６、弁
１５ｂを有するライン１７を経て吸着塔Ａの下部に存在
するガスが吸着塔Ｂの下部に回収される（下部均圧操
作）。これらの操作は、吸着塔Ａでは均圧排気工程とな
り、吸着塔Ｂでは均圧加圧工程となる。

【００１２】工程３：図２（ハ）に示す状態 均圧排気工程を終了した吸着塔Ａ内のガスが、弁１１
ａ、真空ポンプ１２を経てさらに排気され、減圧により
吸着剤に吸着されていた窒素が脱着して大気に放出され
る（吸着塔Ａの再生工程）。また、吸着塔Ｂでは、塔下
部から原料空気が、上部から製品槽からの製品ガスの一
部がそれぞれ供給されて加圧される（吸着塔Ｂの加圧工
程）。

【００１３】これ以降の工程４では、吸着塔Ａが図２
（イ）に示す吸着塔Ｂと同じパージ排気工程を行うとと
もに、吸着塔Ｂが吸着工程を行う。工程５では、吸着塔
Ａが図２（ロ）に示す吸着塔Ｂと同じ均圧加圧工程を行
うとともに、吸着塔Ｂが均圧排気工程を行う。工程６で
は、吸着塔Ａが図２（ハ）に示す吸着塔Ｂと同じ加圧工
程を行うとともに、吸着塔Ｂが再生工程を行う。

【００１４】すなわち、一つの吸着塔について、上述の
ような吸着工程、均圧排気行程、再生工程、パージ排気
行程、均圧加圧工程及び加圧工程を順次行い、２個の吸
着塔において、これらの工程を順次切換えながら行うこ
とにより、連続的に製品酸素を得るようにしている。

【００１５】なお、各吸着塔Ａ，Ｂにおいて作用が共通
する弁には、同一数字にａ，ｂの添字を付してこれらの
説明は省略する。

【００１６】上述のような各工程からなるガス分離方法
において、均圧工程（均圧排気行程及び均圧加圧工程）
を、吸着塔上部における上部均圧操作と、吸着塔下部に
おける下部均圧操作とに分けて行うことで、吸着工程を
終了した時点で一方の吸着塔上部に存在する製品酸素に
近い濃度の酸素分は、次に吸着工程を行う他方の吸着塔
の製品出口端近くに回収され（上部均圧操作）、一方の
吸着塔下部の気相に存在する空気成分は他方の吸着塔下
部に回収される（下部均圧操作）。しかも、一方の吸着
塔下部のガスは略空気組成であるか、あるいは圧力の低
下に伴って脱着する窒素分により、空気よりやや多く窒
素を含むから、排気を併用することで回収ガス量を制限
している。このような工夫により、吸着塔上部での均圧
操作によって酸素分の多いガスの回収量を増やし、か
つ、比較的酸素濃度が低いガスの回収量を制限すること
で、酸素回収率を高め、吸着剤当たりの酸素発生量を高
めることができる。

【００１７】また、工程２では、吸着塔の均圧操作を行
いながら塔下部からの排気を始めるので、真空ポンプ１
２の遊び時間を無くすことができ、効率的な操作を行う
ことができる。

【００１８】本発明における均圧操作によって回収され
るガス量の条件は、良好な性能を引き出す上で重要であ
り、均圧操作（上部均圧操作と下部均圧操作の両方）で
上昇する吸着塔の全圧力を基準として、上部均圧操作で
回収するガス量（圧力上昇）を、２０〜５０％とするこ
とが好ましい。このガス量が２０％を著しく下回ると、
吸着剤当たりの酸素発生量は増すものの酸素回収率が低
下し、５０％を著しく上回ると、酸素回収率は増すもの
の吸着剤当たりの酸素発生量が低下する。

【００１９】また、吸着工程を終了した時点で吸着塔内
に残留する比較的製品品位に近いガスを、再生工程を終
了した吸着塔に回収して該吸着塔の加圧に用いるように
している。このように、酸素濃度の比較的高いガスを用
いてなるべく吸着工程の圧力に近付けることで、工程６
で空気圧縮機１から吸着塔に空気を送ったときに、空気
流速が小さくなって物質移動帯（ＭＴＺ）が短くなる効
果がある。その結果、吸着剤を有効に使えるので性能が
向上する。

【００２０】さらに、工程３又は工程６の初期におい
て、これから吸着工程が始まる吸着塔内の圧力が負圧で
ある場合には、圧縮機１をバイパスするバイパス系統１
８を設け、このバイパス系統１８に設けた自動弁１９を
工程開始時の一時期だけ開いて大気空気を圧縮機１を通
すことなく吸着塔へ導入することも圧縮機１の保護のた
めに有効である。

【００２１】

【実施例】

実施例１ 図１に示す構成の装置を図２に示すプロセスで運転を行
い、空気から酸素に富む製品ガスを分離する実験を行っ
た。操作条件は、吸着圧力＝０．２５ｋｇ／ｃｍ² （ゲ
ージ圧）、再生圧力＝２００ｍｍＨｇ、原料空気温度＝
２５℃、サイクルタイム＝６０秒、上部均圧操作の均圧
量（ガス回収量）＝３５％とした。吸着剤にはＭＳ−５
Ａ型ゼオライトを使用した。

【００２２】実験結果（製品ガスの酸素濃度と酸素回収
率の関係）は図３の実線に示す通りであった。酸素濃度
は容積％である。酸素回収率は、空気中の酸素量に対す
る製品ガス中の酸素量の百分率である。比較例として、
前記工程２を実施せず、工程１と工程３のみで運転した
場合には、図３の破線に示す通りの結果が得られた。本
発明方法は、比較例の運転方法に比較して著しく酸素回
収率が高いことがわかる。

【００２３】実施例２ 上部均圧操作のガス回収量（圧力上昇）を、２０％、３
５％及び５０％とした以外は、実施例１と同じ条件で空
気から酸素に富むガスを分離する実験を行った。製品ガ
スの酸素濃度が９０容積％のときの酸素回収率と吸着剤
単位量当たりの酸素発生量は、表１に示す通りとなっ
た。吸着剤は、吸着装置の全量（２個の吸着塔の合計）
を基準とした。

【００２４】また、上部均圧操作の割合を１０％にする
と、酸素回収率が表１の値に比べて低下し、上部均圧操
作の割合を６０％にすると吸着剤当たりの酸素発生量が
表１の値に比べて低下した。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のガス分離
方法によれば、分離性能が向上するので、装置を小型化
でき、消費動力も低減できる。また、製品量を一定量に
保ったとき、圧力、気温等の条件変動に対して純度の安
定性を増すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のガス分離方法を適用したＰＳＡ装置
の一形態例を示す系統図である。

【図２】 各工程におけるガスの流れを示す説明図であ
る。

【図３】 実施例１における酸素濃度と酸素回収率との
関係を示す図である。

【符号の説明】

１…圧縮機、４…製品槽、１２…真空ポンプ、Ａ，Ｂ…
吸着塔

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 合成ゼオライトを充填した２個の吸着塔
   と製品ガスを貯留する製品槽とを備えた圧力変動吸着式
   ガス分離装置により、原料空気中の窒素を選択的に吸着
   し、酸素に富むガスを製品ガスとして回収する圧力変動
   吸着式のガス分離方法において、（ａ）原料空気を供給
   して第１の吸着塔の圧力を上昇させながら酸素に富むガ
   スを製品ガスとして取り出す吸着工程、（ｂ）第１の吸
   着塔への空気の供給を絶って吸着工程を終了した第１の
   吸着塔の出口端と再生工程を終了した第２の吸着塔の出
   口端とを連結するとともに、第１の吸着塔の原料供給端
   と第２の吸着塔の原料供給端と連結し、第１の吸着塔内
   に残留するガスを第２の吸着塔に回収すると同時に、第
   １の吸着塔の原料供給端から排気を行って該第１の吸着
   塔内の圧力を低下させる均圧排気行程、（ｃ）均圧排気
   行程により圧力の低下した第１の吸着塔内を真空排気し
   て更に圧力を低下させる再生工程、（ｄ）第１の吸着塔
   の排気を行いながら製品ガスの一部でパージを行うパー
   ジ排気行程、（ｅ）空気の供給を絶って吸着工程を終了
   した第２の吸着塔の製品出口端と前記第１の吸着塔の製
   品出口端とを連結して、第２の吸着塔内に残留するガス
   を回収する上部均圧操作を行うとともに、第２の吸着塔
   の原料供給端から排出されるガスを第１の吸着塔の原料
   供給端に回収する下部均圧操作を行うことで第１の吸着
   塔内の圧力を上昇させる均圧加圧工程、（ｆ）第１の吸
   着塔に原料空気を供給し、あるいはこの原料空気の供給
   と製品槽からの製品ガスの逆戻しとを同時に行い、均圧
   加圧工程を終了した第１の吸着塔をさらに加圧する加圧
   工程、を、前記２個の吸着塔について順次切換えながら
   行うことを特徴とするガス分離方法。
2. 【請求項２】 前記均圧加圧工程において、上部均圧操
   作における圧力上昇が、前記上部均圧操作と前記下部均
   圧操作とによる圧力上昇の合計の２０〜５０％であるこ
   とを特徴とする請求項１記載のガス分離方法。