JPH10251815A - Fe系非晶質軟磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
Fe系非晶質軟磁性材料およびその製造方法Info
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Abstract
率、低磁気歪、低保磁力および高電気抵抗特性を有する
ことにより、既存の高周波帯域において用いられた高価
なCo系軟磁性合金を、大量生産および生産自動化にも
適し、軟性が豊富なFe系軟磁性合金で代替するための
Fe系非晶質軟磁性材料およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 既存のFe−Zr−B系軟磁性非晶質合
金にFeに固溶されない非固溶元素を強制的に合金化さ
せた後、これを熱処理してFe分子と非固溶原子とを相
分離させることにより、微細なクラスタを非晶質ベース
に均一に分散させる。
Description
性材料およびその製造方法に関するもので、既存のFe
−Zr−B系非晶質合金にFeに固溶されない非固溶元
素を強制的に合金化させた後、これを熱処理して、Fe
分子と非固溶原子を相分離させることにより、微細なク
ラスタを非晶質ベースに均一分散させることができるよ
うにして電・磁気的特性を向上させたFe系非晶質軟磁
性材料およびその製造方法に関するものである。
器又は電気・電子機器の部品素材に用いられる磁性材料
は必要不可欠な重要素材中の一つである。
たはフェライトのようなセラミック磁性材料が最も広く
用いられているが、その用途によってそれぞれ異なる特
性を有した磁性材料が要求されている。
小型化され、軽量化されていく傾向にあり、このために
は機器の全容積中の40%程度を占める電源を小型化さ
せなければならないことは言うまでもない。
数を高周波化することが必要であり、これは結局電源に
用いられる磁性材料等を高周波でも安定的に使用できる
ようにすることが必要である。機器に用いられる磁性材
料の一番重要な特性は損失特性である。
が増加する傾向を有しているため、磁性材料に用いるの
に多くの難点がある。
変化することなく導体内を流れるが、交流を流せば、中
心部になる程周囲の磁束変化が多いためその変化による
逆起電力が大きくなって電流が流れ難くなる現象であ
り、周波数が高くなる程著しく、ほとんどの電流が表面
に流れるので、実質的に断面積が縮小されたようになり
抵抗が増加する。
z帯域ではセラミック磁性材料であるフェライトを多く
用いてきた。
ない絶縁体であるため渦電流損失が発生しないためであ
った。
が非常に低いため出力が低下し、これを向上させるため
には容積を大きくしなければならないという短所を有し
ており、機器の小型化の面においては限界を有している
という問題点があった。
帯域でも用いることができる材料として非晶質軟磁性材
料(Amorphous soft−magnetic
material)が最近注目されている。
法があるが、現在最も実用化されたものは100万℃/
秒程度で液体を固体化させる液体急冷法である。
した後、これをワインディングすることによりトロイダ
ルコア等の非晶質軟磁性材料を作製できる。
には、大別して、非晶質単相の微細組織を利用する方法
と、非晶質合金を結晶化させて析出した超微細結晶粒を
利用する方法との二つの方法がある。
上記の液体急冷法により非晶質リボンを製造した後、こ
れを適正温度で熱処理することにより、液体急冷法によ
り急冷時に導入された残留応力を除去させる方法であ
り、熱処理方法には、応力を緩和させるとともに磁気ド
メインの配列を目的とする方向に整列させるために熱処
理中外部から磁場を与える磁場中熱処理方法と、磁場を
与えない無磁場中熱処理方法とがある。
−Nb−Si−B系において適用される方法で、液体冷
却法等により製造された非晶質リボンを結晶化温度以上
の温度で熱処理して10〜20nm程度の大きさの微細
なbcc格子構造のα−Fe相を大量析出させて製造す
る方法である。
織を利用して製造したものの場合には、豊富な軟性は有
するが磁気的特性面において改善の余地が多く、超微細
結晶粒を利用して製造したものの場合には、試料全体の
約80%以上が結晶質であり、残り20%程度は非晶質
状態で結晶粒界面に残留していることにより、材料全体
が非常に脆くなるため、製品の大量生産時、生産ライン
の自動化に問題があり、完成品製造後にも取扱いに非常
に多くの注意が必要であるだけでなく透磁率面において
も一層改善を要する等の問題点を有している。
る。現在軟磁性材料として用いられている材料は大別し
てFe系とCo系非晶質合金が用いられている。
密度特性と商用周波数帯域における低損失特性を有して
おり、Co系非晶質合金の場合には、高透磁率特性と高
周波帯域における低損失特性を有している。
合金が主に用いられ、高周波数帯域ではCo系非晶質合
金が主に用いられている。
小型化に応ずるためには、これを駆動する電源内の磁性
材料、例えば変圧器、リアクトル等の磁性部品を小型化
しなければならない。
化、高周波化の傾向により高飽和磁束密度特性を示し、
周波数特性が優れた高透磁率材料の必要性は益々高くな
っている。このような条件を満足する非晶質合金材料に
は、Fe系よりもCo系のほうがより一層有利である。
その理由は上記したようにCo系非晶質合金は高透磁率
特性と高周波帯域における低損失特性を有しているため
である。
比べて高飽和磁化値を有し、自然共鳴周波数がフェライ
ト系材料より高いため優れた高透磁率材料として有利で
あり、比抵抗がパーマロイと電気鋼板に比べて2〜3倍
高いため渦電流損失が少なく高周波領域でも少ない鉄損
を期待できるためである。
格が50倍程度高いだけでなく、世界的にその埋蔵量が
非常に少なく、原料供給に多くの制約があったため、C
o系非晶質合金の応用範囲を拡張させるのに多くの問題
点を持っている。
なすべての問題点を解決するためになされたもので、軟
性が豊富なFe系軟磁性合金が得られるようにするため
に、既存のFe−Zr−B系軟磁性非晶質合金にFeに
固溶されない非固溶元素を母合金製造時に強制的に合金
化させた後、これを熱処理してFe原子と非固溶原子を
相分離させて、2〜3nmの大きさの微細なクラスタ構
造を非晶質ベース内に均一に分散させた微細構造を持た
せることにより磁気的特性が向上されたFe系非晶質軟
磁性材料およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
添付図面を参照して説明する。
合金組成に添加元素として非固溶元素を適量添加して溶
解した液体を急冷させて非晶質リボンを製造した後、適
切な温度で熱処理し、ナノ−サイズのクラスタ粒子を非
晶質ベース内に均一に形成させた微細組織の軟磁性材料
を得て、高周波帯域でも使用できるFe系非晶質軟磁性
材料を製造できるようにするものである。
熱処理するとき、Fe原子等を排斥して、ナノ−サイズ
のクラスタの形成を容易にする。
しては既に実施されている急冷方法等を適用することが
でき、代表的なものとしては液体急冷法を適用して金属
溶解時に非固溶元素を最大限金属溶湯に混入させた液体
を100万℃/秒程度の速度で急冷させて非固溶元素の
固溶を最大限促進させる。
造時に導入された残留応力を除去させる目的も含まれて
おり、応力を緩和させるとともに磁気ドメインの配列を
目的とする方向に整列させるために、熱処理中外部から
磁場を与える磁場中熱処理方法と、磁場を与えない無磁
場中熱処理方法を更に適用することができる。
最大限金属溶湯に混入させた溶解液体を急冷させて非固
溶元素の固溶を最大限促進させた後、熱処理してFe元
素と相分離現象を発生するようにして、微細なクラスタ
状を析出させれば、結局数nmの大きさのクラスタ微細
構造を有する非晶質軟磁性材料を製造できるのである。
非晶質軟磁性材料は次のような特性を有する。
で微細に、また、均一に非晶質マトリックスに分散させ
ることにより、素材の電気的抵抗を増加させるので、磁
性体の渦電流損失を減少させることができ、第二に、非
晶質軟磁性材料の強磁性ドメイン(Ferro−mag
netic domain)の大きさが著しく減少し
て、渦電流損失を減少させることができ、第三に、Fe
系非晶質合金の特性上、元々磁気歪が非常に大きいた
め、高周波領域では透磁率が急激に減少し、損失が増加
するが、数nmの大きさのクラスタを微細に分散させる
ことにより、磁気歪がほとんど0に近い値に減少して保
磁力が大きく減少し、非常に高い透磁率特性を表わすの
で、優れた軟磁気的特性を有するようになる。
力が低ければ低い程、透磁率が高ければ高い程良い。
め、素材の軟性が非常に豊富であり、破損確立が低く、
大量生産による自動化が可能である等の特性を有する。
する。
Zr−B系列を使用し、非固溶元素としてはAgを使用
した。
添加元素として非固溶元素であるAgを適量添加した溶
湯で、液体急冷法(Melt Spinning)を利
用して非晶質リボンを製造した後、熱処理して所望する
微細組織の材料を得て、高周波帯域においても使用でき
るFe系非晶質合金を製造できるようにすることをその
基本とし、各元素の組成範囲は、 Fe:80〜90(at.%) Zr: 3〜10(at.%) B : 3〜10(at.%) Ag:0.1〜1(at.%) 程度とする。
果によりその組成範囲が決定されたもので、Fe元素を
80%以下にすれば、合金内部に含有された磁性元素の
量が少なく、大きな飽和磁束密度を得ることができない
が、これは磁性材料の飽和磁束密度が磁気モーメントを
有する元素の量におおよそ依存するためである。
は、液体急冷時に非晶質をよく形成させる元素(以下、
非晶質元素と称する)を一定量添加するだけで円滑に非
晶質が得られるが、Feを90%以上添加すれば非晶質
形成元素の不足により非晶質相を得ることが難しくな
る。
であり、その組成範囲を外れる場合は磁気的特性が劣化
する傾向がある。
な元素としてその適量は3〜10%程度であり、この元
素を適量添加すれば非晶質相の形成を促進させるが、あ
まり多く添加すれば却って第2相(例えば、Fe2B等
の金属間化合物)の形成を促進させ非晶質リボンが脆く
なり、磁気的性質にも悪影響を及ぼす。
〜1%の範囲内で良質の非晶質リボンが形成されたが、
1%以上のAgでは非晶質リボンの製造が困難であっ
た。
非晶質軟磁性材料中の一部であるFe87.3Zr
5.9B6.5Ag0.3合金に対するものを一実施例
により説明する。
87.3%、Zr:5.9%、B:6.5%、Ag:
0.3%)でFe−Zr−B−Ag母合金を約30gA
r雰囲気においてアーク溶解して製造し、ここで得た母
合金の一部約5g程度をAr雰囲気下において単ロール
急速冷却装置(Single Roll Melt S
pinning)を利用して幅2mm、厚さ30μmの
非晶質リボンを製作した。このリボンを熱処理温度20
0〜600℃で1時間真空中で熱処理した後、炉冷して
Fe87.3Zr5.9B6.5Ag0.3の非晶質軟
磁性材料を製造した。
87.3Zr5.9B6.5Ag0. 3非晶質軟磁性材
料の特性を、添付図面を参照して説明する。
Ag0.3合金の熱処理温度による保磁力(Hc)の変
化を示したもので、熱処理温度400℃において約15
mOe程度であり、既存のFe−Zr−B系列より極め
て小さい。すなわち、極めて優秀な保磁力特性が得られ
ることがわかる。
89Zr7B4合金[K.SUZUKI、N.KATA
OKA、A.INOUE、A.MAKINO、T.MA
SUMOTO:Materials Transact
ions JIM、Vol 31、No.8(199
0)、pp.743−746]の保磁力93mOeより
極めて小さい値である。
Ag0.3熱処理温度による外部の外部印加磁場10m
Oeにおける磁束密度(B10)の変化を示したもの
で、熱処理温度が増加するにつれて磁束密度は徐々に増
加するが、400℃以上では急激に増加することがわか
り、完全に結晶化が達成された熱処理温度600℃では
1.2Tの磁束密度が得られた。
Ag0.3合金の周波数1kHz、3mOeにおける透
磁率(μi)の熱処理温度による変化を示したもので、
熱処理温度400℃までは急激に増加するが、それ以上
の温度では急激に減少する状態を示し、熱処理温度40
0℃において最大値287,000が得られた。
0℃における透磁率の最大値が既存の他の材料より非常
に高いということである。これは上述したSUZUKI
等が報告したFe89Zr7B4合金の値15,000
(=μe)と比較しても約19倍以上の非常に高い値で
あることがわかる。
が低透磁率材料でその応用範囲が低周波数領域に限定さ
れていた短所を克服して、高周波帯域でも使用できるこ
とを意味するもので、今迄高周波帯域の非晶質材料とし
て用いられていた高価で埋蔵量が少ないCoに代替でき
る非常に画期的なものである。
す原因を調べるために透磁率特性と密接な関係がある磁
気歪特性(λs)を調査したもので、急冷(As−qu
enching)した状態の材料から正(+)の磁気歪
を示した後、熱処理温度が増加するにつれて350℃ま
で徐々に減少するが、熱処理温度が400℃において急
激に減少して一旦最低値を示した後、再び増加し、熱処
理温度が500℃まで増加して最大値を示す。熱処理温
度550℃では再び急激に減少して負(−)の磁気歪値
を示し、600℃において磁気歪値が再び増加した。
0℃付近で得られることがわかり、高透磁率特性が得ら
れた熱処理温度400℃の場合に、磁気歪が約1.89
×10-6という非常に低い値が得られた。これは、磁気
歪が小さければ小さいほど高透磁率特性を保有するた
め、本発明の高透磁率特性は低い磁気歪特性に起因する
ことがわかる。
Ag0.3合金の熱処理温度による電気抵抗の変化を示
したもので、電気抵抗は物質の微細組織によりもっとも
敏感に変化する物性の一つであるので、本発明の微細構
造を把握するのに極めて有効な方法である。
態で1.23μΩmの比抵抗を示し、熱処理温度350
℃までは多少減少した後、熱処理温度400℃まで急激
に増加して1.36μΩmの最高値に到達し、再び熱処
理温度が増加するにつれて減少する状態を示している。
e−Zr−B系非晶質合金[T.K.KIM、S.Is
hio、M.TAKAHASHI:Proc.4th
Inter.Conf.on Rapidly Que
nched Metals、Vol.2(T.Masu
moto および K.Suzuki 編、TheJa
pan Institute of Metals、S
endai、Japan、1982、p.1323)]
と比較すれば非常に高いもので、高電気抵抗値を示すこ
とがわかる。渦電流損失は材料の電気抵抗が高ければ高
いほど減少する傾向があるので、高周波領域において渦
電流損失を減少することができる。
0℃において比抵抗が急激に増加するという事実であ
る。このような微細組織下においても比抵抗が急激に増
加するという事実は、X線実験の結果、熱処理温度40
0℃においては未だ非晶質状態を維持していたため、こ
のときの微細組織が非晶質相であるベースにα−Fe相
を主成分とする極めて微細なクラスタが形成分散されて
いる組織であるという事実を反映している。
で、今迄の非晶質材料研究が、第2相のクラスタを形成
させない非晶質単相を目的としたものと、急冷した状態
から非晶質相を生成させこれを結晶化温度において長時
間熱処理して微細結晶粒を析出させることであったのと
は別に、非晶質相ベースに微細なクラスタを形成させる
新たな研究の章を提示した。
Ag0.3合金中400℃において熱処理した試料の周
波数による損失特性をまとめたもので、比較のために現
在高周波用非晶質材料として広く使用されているCo
69Fe3.8Si12.9B10.5Cr3.8と比
較して示した。
と比較してもほとんど劣らない損失特性を示している。
発明とはそれぞれ40W/kgと50W/kgの損失値
が得られ、これは本発明が充分にCo系非晶質材料に代
替できることを示している。
400℃において熱処理した後にも180°ベンディン
グ(bending)が可能な軟性が豊富な材料と判定
され、既存の非晶質材料等が熱処理された後で脆くなる
短所を克服して、製品の製造工程上や製品の取扱上にも
難点がなく、大量生産および自動生産にも極めて有利な
特徴を有していることである。
特性より優れた高透磁率、低磁気歪、低保磁力および高
電気抵抗特性を有しているため高周波帯域でも非常に低
い低損失特性が期待され、応用分野の周波数帯域が低周
波数帯域から数百kHzの高周波帯域までのコア材料
(過飽和コア、チョークコア、ノイズフィルタ、変圧器
等)として用いることができるだけでなく、既存の非晶
質材料等が熱処理された後で脆くなる短所を克服して、
製品の製造工程上や製品の取扱上にも難点がなく、大量
生産および自動生産にも非常に有利である等の有用な効
果がある。
保磁力特性変化を示したグラフである。
飽和磁束密度の変化を示したグラフである。
おける透磁率の熱処理温度による変化を示したグラフで
ある。
磁気歪の変化を示すグラフである。
電気抵抗の変化を示したグラフである。
の周波数による損失特性を比較したグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】 FeαZrβBγAgδ(α:80〜9
0、β:3〜10、γ:3〜10、δ:0.1〜1)
(at. %)組成を有することを特徴とするFe系非晶質
軟磁性材料。 - 【請求項2】 Fe系非晶質合金組成に添加元素として
非固溶元素を適量添加して溶解した液体を急冷させ、非
晶質リボンを製造した後、適切な温度で熱処理すること
によりナノ−サイズのクラスタ粒子を分散させた微細組
織の軟磁性材料を得て、高周波帯域でも用いることがで
きるFe系非晶質軟磁性材料を製造することを特徴とす
るFe系非晶質軟磁性材料の製造方法。 - 【請求項3】 急冷方法として液体急冷法を適用して、
金属溶解時非固溶元素を最大限金属溶湯に混入させた液
体を100万℃/秒程度の速度で急冷させ、非固溶元素
の固溶を最大限促進させることを特徴とする請求項2記
載のFe系非晶質軟磁性材料の製造方法。 - 【請求項4】 熱処理時、応力を緩和させるとともに磁
気ドメインの配列を目的とする方向に整列させるため
に、熱処理中外部から磁場を与える磁場中熱処理方法又
は磁場を与えない無磁場中熱処理方法を更に適用するこ
とを特徴とする請求項2記載のFe系非晶質軟磁性材料
の製造方法。 - 【請求項5】 非晶質リボン及び急速冷却時酸化防止の
ためにAr雰囲気下でアーク溶解して製造した後冷却す
ることを特徴とする請求項2記載のFe系非晶質軟磁性
材料の製造方法。
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