JPH10251004A - 精製過酸化水素水の製造方法 - Google Patents
精製過酸化水素水の製造方法Info
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- JPH10251004A JPH10251004A JP9056150A JP5615097A JPH10251004A JP H10251004 A JPH10251004 A JP H10251004A JP 9056150 A JP9056150 A JP 9056150A JP 5615097 A JP5615097 A JP 5615097A JP H10251004 A JPH10251004 A JP H10251004A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】無機不純物を含有する過酸化水素水を安全に精
製し、極めて高純度な過酸化水素水を安定に製造する方
法を提供する。 【解決手段】スチレン−ジビニルベンゼン共重合体を母
体とし、交換基としてスルホン酸基を有する水素型の強
酸性カチオン交換樹脂であり、かつ架橋度６〜１０の多
孔性型カチオン交換樹脂または架橋度６〜８のゲル型カ
チオン交換樹脂に、過酸化水素水を接触させることを特
徴とする精製過酸化水素水の製造方法。
製し、極めて高純度な過酸化水素水を安定に製造する方
法を提供する。 【解決手段】スチレン−ジビニルベンゼン共重合体を母
体とし、交換基としてスルホン酸基を有する水素型の強
酸性カチオン交換樹脂であり、かつ架橋度６〜１０の多
孔性型カチオン交換樹脂または架橋度６〜８のゲル型カ
チオン交換樹脂に、過酸化水素水を接触させることを特
徴とする精製過酸化水素水の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は無機不純物を含有す
る過酸化水素水を安全に精製し、極めて高純度な過酸化
水素水を安定に製造する方法に関する。本発明により精
製された過酸化水素水は、特に半導体製造分野、医療分
野で使用される。
る過酸化水素水を安全に精製し、極めて高純度な過酸化
水素水を安定に製造する方法に関する。本発明により精
製された過酸化水素水は、特に半導体製造分野、医療分
野で使用される。
【０００２】
【従来の技術】現在、過酸化水素は主に自動酸化法によ
り製造されているが、この方法によって製造された過酸
化水素水中には各種の無機不純物が混入しており、実質
的な使用濃度の５〜７０重量％の過酸化水素水中には数
百μｇ／ｌの無機不純物が含まれているのが普通であ
る。一方で、半導体製造分野で使用される過酸化水素水
は、近年無機不純物の残存濃度が０．０数μｇ／ｌ以下
という高純度なものが要求されるようになってきた。
り製造されているが、この方法によって製造された過酸
化水素水中には各種の無機不純物が混入しており、実質
的な使用濃度の５〜７０重量％の過酸化水素水中には数
百μｇ／ｌの無機不純物が含まれているのが普通であ
る。一方で、半導体製造分野で使用される過酸化水素水
は、近年無機不純物の残存濃度が０．０数μｇ／ｌ以下
という高純度なものが要求されるようになってきた。
【０００３】過酸化水素水中に含まれる無機不純物を除
去、精製する方法として、イオン交換樹脂に過酸化水素
水を接触させる方法が従来より知られている。過酸化水
素水をイオン交換樹脂で精製する例としては、特公昭３
５−１６６７７号、ドイツ特許公開第４２１４０７５
号、フランス特許第２６７７０１１号、特開平５−１７
１０５号、ドイツ特許公開第４２２２１０９号、特開平
７−１７２８０５号などが挙げられる。
去、精製する方法として、イオン交換樹脂に過酸化水素
水を接触させる方法が従来より知られている。過酸化水
素水をイオン交換樹脂で精製する例としては、特公昭３
５−１６６７７号、ドイツ特許公開第４２１４０７５
号、フランス特許第２６７７０１１号、特開平５−１７
１０５号、ドイツ特許公開第４２２２１０９号、特開平
７−１７２８０５号などが挙げられる。
【０００４】過酸化水素水の精製には、一般にスチレン
−ジビニルベンゼンの共重合体を母体とし、交換基とし
てスルホン酸基を有する水素型の強酸性カチオン交換樹
脂、およびスチレン−ジビニルベンゼン共重合体とし、
交換基として第４級アンモニウム基を有する炭酸塩型、
重炭酸塩型または水酸化物型の強塩基性アニオン交換樹
脂が用いられる。
−ジビニルベンゼンの共重合体を母体とし、交換基とし
てスルホン酸基を有する水素型の強酸性カチオン交換樹
脂、およびスチレン−ジビニルベンゼン共重合体とし、
交換基として第４級アンモニウム基を有する炭酸塩型、
重炭酸塩型または水酸化物型の強塩基性アニオン交換樹
脂が用いられる。
【０００５】カチオン交換樹脂は、過酸化水素水中の金
属および金属化合物からなるカチオン種を除去するのに
重要である。しかしながら、金属であっても金属酸化物
を代表とするアニオン形態のものもあり、これらや塩素
イオンや硫酸イオンなどのアニオン種はカチオン交換樹
脂では除去できない。
属および金属化合物からなるカチオン種を除去するのに
重要である。しかしながら、金属であっても金属酸化物
を代表とするアニオン形態のものもあり、これらや塩素
イオンや硫酸イオンなどのアニオン種はカチオン交換樹
脂では除去できない。
【０００６】一方、アニオン交換樹脂はカチオン交換樹
脂とは逆に、アニオン形態の金属化合物やいわゆるアニ
オン種を除去するのに有効である。しかし、カチオン種
は除去できない。
脂とは逆に、アニオン形態の金属化合物やいわゆるアニ
オン種を除去するのに有効である。しかし、カチオン種
は除去できない。
【０００７】このため、カチオン交換樹脂による精製後
アニオン交換樹脂による精製を行う方法や、この逆の順
で精製する方法が用いられる。また、カチオン交換樹脂
とアニオン交換樹脂を混合して、これに過酸化水素水を
接触させることで精製を行う方法も知られている。
アニオン交換樹脂による精製を行う方法や、この逆の順
で精製する方法が用いられる。また、カチオン交換樹脂
とアニオン交換樹脂を混合して、これに過酸化水素水を
接触させることで精製を行う方法も知られている。
【０００８】しかしながら、これらの方法であっても、
なお精製過酸化水素水中にクロムや鉄などが他の金属に
比べて多く残存することがあり、半導体分野で要求され
る高純度の過酸化水素水を製造する上で問題となってい
る。このように各金属濃度０．０数ｐｐｂレベルまで過
酸化水素水を精製するのは容易なことではない。
なお精製過酸化水素水中にクロムや鉄などが他の金属に
比べて多く残存することがあり、半導体分野で要求され
る高純度の過酸化水素水を製造する上で問題となってい
る。このように各金属濃度０．０数ｐｐｂレベルまで過
酸化水素水を精製するのは容易なことではない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金属または
金属化合物からなる無機不純物を含む過酸化水素水か
ら、極めて高純度の過酸化水素水を製造する方法を提供
することにある。
金属化合物からなる無機不純物を含む過酸化水素水か
ら、極めて高純度の過酸化水素水を製造する方法を提供
することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決すべくイオン交換樹脂を用いた過酸化水素水の
精製について鋭意努力の結果、本発明に至った。
題を解決すべくイオン交換樹脂を用いた過酸化水素水の
精製について鋭意努力の結果、本発明に至った。
【００１１】即ち本発明は、スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合体を母体とし、交換基としてスルホン酸基を有
する水素型の強酸性カチオン交換樹脂であり、かつ架橋
度６〜１０の多孔性型カチオン交換樹脂または架橋度６
〜８のゲル型カチオン交換樹脂に、過酸化水素水を接触
させることを特徴とする精製過酸化水素水の製造方法で
ある。
ン共重合体を母体とし、交換基としてスルホン酸基を有
する水素型の強酸性カチオン交換樹脂であり、かつ架橋
度６〜１０の多孔性型カチオン交換樹脂または架橋度６
〜８のゲル型カチオン交換樹脂に、過酸化水素水を接触
させることを特徴とする精製過酸化水素水の製造方法で
ある。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明に用いられるイオン交換樹
脂はスチレン−ジビニルベンゼン共重合体を母体とする
ものであるが、これはスチレンモノマーおよびジビニル
ベンゼンモノマーを混合し共重合させたもので、伸縮性
のあるポリスチレンの鎖がジビニルベンゼンで架橋し合
った立体的網目構造を持つポリマーである。重合に際し
ジビニルベンゼンの仕込み量を多くすると緻密な網目構
造になり、逆に少なくすると網目は大きくなる。このよ
うに、ジビニルベンゼンの仕込み量によって架橋してい
る割合が変わり、網目の緻密さも変わってくる。ここで
架橋度とは、全仕込みモノマーにおけるジビニルベンゼ
ンモノマーの割合（重量％）である。
脂はスチレン−ジビニルベンゼン共重合体を母体とする
ものであるが、これはスチレンモノマーおよびジビニル
ベンゼンモノマーを混合し共重合させたもので、伸縮性
のあるポリスチレンの鎖がジビニルベンゼンで架橋し合
った立体的網目構造を持つポリマーである。重合に際し
ジビニルベンゼンの仕込み量を多くすると緻密な網目構
造になり、逆に少なくすると網目は大きくなる。このよ
うに、ジビニルベンゼンの仕込み量によって架橋してい
る割合が変わり、網目の緻密さも変わってくる。ここで
架橋度とは、全仕込みモノマーにおけるジビニルベンゼ
ンモノマーの割合（重量％）である。
【００１３】また、ゲル型カチオン交換樹脂とはミクロ
ポアーを有し、透明に近くゲル構造を成すイオン交換樹
脂であり、一方、多孔性型カチオン交換樹脂とは基本的
にはゲル型と同じであるが、物理的にマクロポアーを与
えた不透明のカチオン交換樹脂である。多孔性型はイオ
ン交換樹脂メーカーにより呼び方が異なる。例えば、三
菱化学（株）ではポーラス型、オルガノ（株）ではＭＲ
（Macro-reticular ）型と称している。
ポアーを有し、透明に近くゲル構造を成すイオン交換樹
脂であり、一方、多孔性型カチオン交換樹脂とは基本的
にはゲル型と同じであるが、物理的にマクロポアーを与
えた不透明のカチオン交換樹脂である。多孔性型はイオ
ン交換樹脂メーカーにより呼び方が異なる。例えば、三
菱化学（株）ではポーラス型、オルガノ（株）ではＭＲ
（Macro-reticular ）型と称している。
【００１４】カチオン交換樹脂中の架橋度が低いものは
カチオン交換樹脂本体からの金属不純物の溶出は小さ
い。しかし、このようなカチオン交換樹脂は選択係数が
小さく、そのため除去されにくい金属種があるなど精製
には不利である。また、酸化剤である過酸化水素と長時
間接触することにより不可逆膨潤を起こし物理的強度が
低下することがあり、実用上好適とはいえない。
カチオン交換樹脂本体からの金属不純物の溶出は小さ
い。しかし、このようなカチオン交換樹脂は選択係数が
小さく、そのため除去されにくい金属種があるなど精製
には不利である。また、酸化剤である過酸化水素と長時
間接触することにより不可逆膨潤を起こし物理的強度が
低下することがあり、実用上好適とはいえない。
【００１５】一方、架橋度が高いと交換容量や選択係数
が大きく、また物理的強度も大きいが、カチオン交換樹
脂本体からの金属不純物の溶出も大きく、そのため極め
て高純度の過酸化水素水を得るのは難しい。
が大きく、また物理的強度も大きいが、カチオン交換樹
脂本体からの金属不純物の溶出も大きく、そのため極め
て高純度の過酸化水素水を得るのは難しい。
【００１６】一般に強酸性カチオン交換樹脂はナトリウ
ム塩型で市販されているため、本発明で使用するカチオ
ン交換樹脂は予め水素型に変換して用いる必要がある。
この際に使用する薬剤については制限はないが、一般に
は塩酸、硫酸などの鉱酸が用いられる。
ム塩型で市販されているため、本発明で使用するカチオ
ン交換樹脂は予め水素型に変換して用いる必要がある。
この際に使用する薬剤については制限はないが、一般に
は塩酸、硫酸などの鉱酸が用いられる。
【００１７】カチオン交換樹脂の水素型への変換の形式
にも制限はない。すなわち、カチオン交換樹脂を薬液に
浸漬するバッチ方式、あるいはカチオン交換樹脂をカラ
ムに充填し薬液を通液する連続方式のいずれでも良い。
ただし、操作性および変換効率の面で連続方式の方がよ
り効果的である。具体的には、カラムにカチオン交換樹
脂を充填し、０．１〜１０Ｎの酸溶液をそのカチオン交
換樹脂の交換容量の５倍当量以上となるような量通液
し、水素型に変換する。その後、超純水による洗浄を行
い、過酸化水素水の精製に用いる。また、酸により最終
的に水素型に変換するに先立ち、予めカチオン交換樹脂
を酸溶液、アルカリ溶液、若しくは有機溶剤、又はそれ
らの組み合わせで洗浄する操作を行っても良い。
にも制限はない。すなわち、カチオン交換樹脂を薬液に
浸漬するバッチ方式、あるいはカチオン交換樹脂をカラ
ムに充填し薬液を通液する連続方式のいずれでも良い。
ただし、操作性および変換効率の面で連続方式の方がよ
り効果的である。具体的には、カラムにカチオン交換樹
脂を充填し、０．１〜１０Ｎの酸溶液をそのカチオン交
換樹脂の交換容量の５倍当量以上となるような量通液
し、水素型に変換する。その後、超純水による洗浄を行
い、過酸化水素水の精製に用いる。また、酸により最終
的に水素型に変換するに先立ち、予めカチオン交換樹脂
を酸溶液、アルカリ溶液、若しくは有機溶剤、又はそれ
らの組み合わせで洗浄する操作を行っても良い。
【００１８】本発明による過酸化水素水の精製において
は、該カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の組み合わ
せでも精製でき、これらのイオン交換樹脂混合物がさら
に好適に用いられる。該カチオン交換樹脂とアニオン交
換樹脂の混合比はこれらの交換容量の比で、９：１〜
１：９、好ましくは８：２〜２：８である。
は、該カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の組み合わ
せでも精製でき、これらのイオン交換樹脂混合物がさら
に好適に用いられる。該カチオン交換樹脂とアニオン交
換樹脂の混合比はこれらの交換容量の比で、９：１〜
１：９、好ましくは８：２〜２：８である。
【００１９】ここで使用されるアニオン交換樹脂は強塩
基性アニオン交換樹脂で、交換基として第４級アンモニ
ウム基を有し、炭酸塩型、重炭酸塩型または水酸化物型
に変換されたものである。本発明では、イオン交換樹脂
混合物による過酸化水素水の精製の場合、これによる精
製に先立ち、カチオン交換樹脂単独、アニオン交換樹脂
単独、またはこれらの組み合わせで予め精製することも
できる。ただし、精製の最終工程においてイオン交換樹
脂混合物を用いることが肝要である。
基性アニオン交換樹脂で、交換基として第４級アンモニ
ウム基を有し、炭酸塩型、重炭酸塩型または水酸化物型
に変換されたものである。本発明では、イオン交換樹脂
混合物による過酸化水素水の精製の場合、これによる精
製に先立ち、カチオン交換樹脂単独、アニオン交換樹脂
単独、またはこれらの組み合わせで予め精製することも
できる。ただし、精製の最終工程においてイオン交換樹
脂混合物を用いることが肝要である。
【００２０】精製される過酸化水素水の過酸化水素濃度
には特に制限はないが、実用的な濃度の５〜７０重量％
のものが使用される。また、精製時の過酸化水素水の温
度についても制限はないが、あまり高い温度では過酸化
水素の分解の原因ともなるため、その過酸化水素水の凝
固点〜３０℃が好ましい。
には特に制限はないが、実用的な濃度の５〜７０重量％
のものが使用される。また、精製時の過酸化水素水の温
度についても制限はないが、あまり高い温度では過酸化
水素の分解の原因ともなるため、その過酸化水素水の凝
固点〜３０℃が好ましい。
【００２１】イオン交換樹脂と過酸化水素水の接触のさ
せ方についても制限はない。すなわち、過酸化水素水に
イオン交換樹脂を投入し放置あるいは攪拌することによ
り精製を行うバッチ方式でも良いし、カラムに充填した
イオン交換樹脂に過酸化水素水を通し精製を行う連続方
式でも良い。ただし、操作性および精製度の点で連続方
式の方がより好ましい。なお、カラムへの通液速度はＳ
Ｖ（空間速度）で１〜５００ｈｒ-1である。
せ方についても制限はない。すなわち、過酸化水素水に
イオン交換樹脂を投入し放置あるいは攪拌することによ
り精製を行うバッチ方式でも良いし、カラムに充填した
イオン交換樹脂に過酸化水素水を通し精製を行う連続方
式でも良い。ただし、操作性および精製度の点で連続方
式の方がより好ましい。なお、カラムへの通液速度はＳ
Ｖ（空間速度）で１〜５００ｈｒ-1である。
【００２２】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものでは
ない。なお、金属濃度の分析はＩＣＰ−ＭＳ（Inductiv
eCoupling - Mass Spectrometry）法によった。
本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものでは
ない。なお、金属濃度の分析はＩＣＰ−ＭＳ（Inductiv
eCoupling - Mass Spectrometry）法によった。
【００２３】実施例１ 不純物濃度としてアルミニウム７０重量ｐｐｂ、クロム
５重量ｐｐｂ、鉄４重量ｐｐｂ重量を含む３０重量％の
過酸化水素水を、三菱化学（株）製の多孔性型強酸性カ
チオン交換樹脂ＰＫ２１２（架橋度６、水素型）の充填
されたカラム、オルガノ（株）製の多孔性型強塩基性ア
ニオン交換樹脂ＩＲＡ９００（重炭酸型）の充填された
カラムの順で、それぞれＳＶ２００ｈｒ-1で通液し精製
した。精製後の金属濃度を表１に示す。
５重量ｐｐｂ、鉄４重量ｐｐｂ重量を含む３０重量％の
過酸化水素水を、三菱化学（株）製の多孔性型強酸性カ
チオン交換樹脂ＰＫ２１２（架橋度６、水素型）の充填
されたカラム、オルガノ（株）製の多孔性型強塩基性ア
ニオン交換樹脂ＩＲＡ９００（重炭酸型）の充填された
カラムの順で、それぞれＳＶ２００ｈｒ-1で通液し精製
した。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００２４】実施例２ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２２０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２２０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００２５】実施例３ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１Ｂ（架橋度８、水素型）を
用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素水の精
製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１Ｂ（架橋度８、水素型）を
用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素水の精
製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００２６】実施例４ カチオン交換樹脂として、オルガノ（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＸＴ−１００４（架橋度６、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＸＴ−１００４（架橋度６、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００２７】比較例１ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２０８（架橋度４、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２０８（架橋度４、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００２８】比較例２ カチオン交換樹脂として、オルガノ（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂２００Ｃ（架橋度２０、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
強酸性カチオン交換樹脂２００Ｃ（架橋度２０、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００２９】比較例３ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１０４（架橋度４、水素型）
を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素水の
精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１０４（架橋度４、水素型）
を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素水の
精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００３０】比較例４ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１１０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１１０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例１と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表１に示す。
【００３１】
【００３２】実施例５ 不純物濃度としてＡｌ３重量ｐｐｂ、Ｃｒ２重量ｐｐ
ｂ、Ｆｅ０．５重量ｐｐｂを含む３０重量％の過酸化水
素水を、三菱化学（株）製の多孔性型強酸性カチオン交
換樹脂ＰＫ２１２（架橋度６、水素型）とオルガノ
（株）製の多孔性型強塩基性アニオン交換樹脂ＩＲＡ９
００（重炭酸型）の交換容量比で６：４の混合物が充填
されたカラムに、ＳＶ２００ｈｒ-1で通液し精製した。
精製後の金属濃度を表２に示す。
ｂ、Ｆｅ０．５重量ｐｐｂを含む３０重量％の過酸化水
素水を、三菱化学（株）製の多孔性型強酸性カチオン交
換樹脂ＰＫ２１２（架橋度６、水素型）とオルガノ
（株）製の多孔性型強塩基性アニオン交換樹脂ＩＲＡ９
００（重炭酸型）の交換容量比で６：４の混合物が充填
されたカラムに、ＳＶ２００ｈｒ-1で通液し精製した。
精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３３】実施例６ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２１６（架橋度８、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２１６（架橋度８、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３４】実施例７ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２２０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２２０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３５】実施例８ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１Ｂ（架橋度８、水素型）を
用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素水の精
製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１Ｂ（架橋度８、水素型）を
用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素水の精
製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３６】実施例９ カチオン交換樹脂として、オルガノ（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＸＴ−１００４（架橋度６、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＸＴ−１００４（架橋度６、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３７】実施例１０ カチオン交換樹脂として、オルガノ（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＩＲ−１２０Ｂ（架橋度８、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＩＲ−１２０Ｂ（架橋度８、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３８】比較例５ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２０８（架橋度４、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２０８（架橋度４、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００３９】比較例６ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２２８（架橋度１４、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
強酸性カチオン交換樹脂ＰＫ２２８（架橋度１４、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００４０】比較例７ カチオン交換樹脂として、オルガノ（株）製の多孔性型
強酸性カチオン交換樹脂２００Ｃ（架橋度２０、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
強酸性カチオン交換樹脂２００Ｃ（架橋度２０、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００４１】比較例８ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１０４（架橋度４、水素型）
を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素水の
精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１０４（架橋度４、水素型）
を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素水の
精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００４２】比較例９ カチオン交換樹脂として、三菱化学（株）製のゲル型強
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１１０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
酸性カチオン交換樹脂ＳＫ１１０（架橋度１０、水素
型）を用いた以外は、実施例５と同様にして過酸化水素
水の精製を行った。精製後の金属濃度を表２に示す。
【００４３】
【００４４】
【発明の効果】本発明のカチオン交換樹脂を用いること
により、金属または金属化合物からなる無機不純物を含
む過酸化水素水を精製して、極めて高純度の過酸化水素
水を製造することができる。
により、金属または金属化合物からなる無機不純物を含
む過酸化水素水を精製して、極めて高純度の過酸化水素
水を製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 スチレン−ジビニルベンゼン共重合体を
母体とし、交換基としてスルホン酸基を有する水素型の
強酸性カチオン交換樹脂であり、かつ架橋度６〜１０の
多孔性型カチオン交換樹脂に、過酸化水素水を接触させ
ることを特徴とする精製過酸化水素水の製造方法。 - 【請求項２】 スチレン−ジビニルベンゼン共重合体を
母体とし、交換基としてスルホン酸基を有する水素型の
強酸性カチオン交換樹脂であり、かつ架橋度６〜８のゲ
ル型カチオン交換樹脂に、過酸化水素水を接触させるこ
とを特徴とする精製過酸化水素水の製造方法。 - 【請求項３】 アニオン交換樹脂を強酸性カチオン交換
樹脂に混合することを特徴とする請求項１又は２記載の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056150A JPH10251004A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056150A JPH10251004A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251004A true JPH10251004A (ja) | 1998-09-22 |
Family
ID=13019069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9056150A Pending JPH10251004A (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10251004A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006116086A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-05-11 | Tokuyama Corp | イオントフォレーシス装置用作用極構造体及びイオントフォレーシス装置 |
| JP2007254168A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 過酸化水素水の精製方法 |
-
1997
- 1997-03-11 JP JP9056150A patent/JPH10251004A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006116086A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-05-11 | Tokuyama Corp | イオントフォレーシス装置用作用極構造体及びイオントフォレーシス装置 |
| JP2007254168A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 過酸化水素水の精製方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061130 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061206 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070404 |