JPH10233215A - リチウム電池用正極活物質 - Google Patents
リチウム電池用正極活物質Info
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- JPH10233215A JPH10233215A JP9072571A JP7257197A JPH10233215A JP H10233215 A JPH10233215 A JP H10233215A JP 9072571 A JP9072571 A JP 9072571A JP 7257197 A JP7257197 A JP 7257197A JP H10233215 A JPH10233215 A JP H10233215A
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- lithium
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】リチウム電池の正極活物質において、安価で毒
性が少なくかつ電気化学的に活性の高い活物質を提供す
る。 【解決手段】２×２チャンネルを有するトンネル構造を
備えた式βＦｅ1-XＭｅXＯＯＨＣｌZ（Ｍｅ：Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂ・・・）及び
（０≦Ｘ≦１、Ｚ≦０．２）である正極活物質とする。
性が少なくかつ電気化学的に活性の高い活物質を提供す
る。 【解決手段】２×２チャンネルを有するトンネル構造を
備えた式βＦｅ1-XＭｅXＯＯＨＣｌZ（Ｍｅ：Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂ・・・）及び
（０≦Ｘ≦１、Ｚ≦０．２）である正極活物質とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はリチウム電池用正極
活物質の改良に関する。
活物質の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＣｏＯ2及びＬｉＭｎ2
Ｏ4などの多種類の遷移金属酸化物は電気化学的に活性
で、リチウムイオンの放出及び吸蔵時に高容量、高電圧
及び高可逆性を示すことが見出された。これらの物質の
いくつかは、電気器具、コンピュータ及び携帯電話用の
小型電池に利用されてきた。しかしながら、大型電池向
けには、こうした物質の毒性挙動並びに高価なコバルト
及びニッケルの利用によるコスト高のために、その利用
が非常に制限される。このため、大型電池の製造には、
鉄化合物が非常に魅力的に思われる。なぜなら、鉄化合
物は天然に大量に存在し、しかもＣｏ及びＮｉと比較し
てコストがやすいからである。更に、リチウム鉄酸化物
を基材とする電池の方が毒性が低く、安全性も高い。従
って、電気化学的に活性なリチウム鉄酸化物材料を見出
すべく、広範な研究が行われてきた。
Ｏ4などの多種類の遷移金属酸化物は電気化学的に活性
で、リチウムイオンの放出及び吸蔵時に高容量、高電圧
及び高可逆性を示すことが見出された。これらの物質の
いくつかは、電気器具、コンピュータ及び携帯電話用の
小型電池に利用されてきた。しかしながら、大型電池向
けには、こうした物質の毒性挙動並びに高価なコバルト
及びニッケルの利用によるコスト高のために、その利用
が非常に制限される。このため、大型電池の製造には、
鉄化合物が非常に魅力的に思われる。なぜなら、鉄化合
物は天然に大量に存在し、しかもＣｏ及びＮｉと比較し
てコストがやすいからである。更に、リチウム鉄酸化物
を基材とする電池の方が毒性が低く、安全性も高い。従
って、電気化学的に活性なリチウム鉄酸化物材料を見出
すべく、広範な研究が行われてきた。
【０００３】これまでにＬｉＦｅＯ2の数種の結晶変態
が提案された「Ｊ．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅ
ｍ．５７（２）１７８（１９８５）」。すなわち、Ｎａ
Ｃｌ型の無秩序構造の高温立方晶系、低温正方晶系（こ
の構造の秩序型種）、及び立方晶系から正方晶系への変
換の中間生成物である変化しやすい単斜晶系構造であ
る。
が提案された「Ｊ．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅ
ｍ．５７（２）１７８（１９８５）」。すなわち、Ｎａ
Ｃｌ型の無秩序構造の高温立方晶系、低温正方晶系（こ
の構造の秩序型種）、及び立方晶系から正方晶系への変
換の中間生成物である変化しやすい単斜晶系構造であ
る。
【０００４】菱面体晶系層構造もまた、α−ＮａＦｅＯ
2を用いる溶融イオン交換法に基づいて調整された「Ｓ
ｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｉｏｎｉｃ ６８（１９９４）
２７９」。
2を用いる溶融イオン交換法に基づいて調整された「Ｓ
ｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｉｏｎｉｃ ６８（１９９４）
２７９」。
【０００５】その他のαＦｅ2Ｏ3、γＦｅ2Ｏ3などの鉄
酸化物についてもまた、その挿入電極としての利用可能
性が研究された「Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｂｕｌｌ．，１６，
５９１（１９８１）；Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｂｕｌｌ．１
７，７８５（１９８２）」。
酸化物についてもまた、その挿入電極としての利用可能
性が研究された「Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｂｕｌｌ．，１６，
５９１（１９８１）；Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｂｕｌｌ．１
７，７８５（１９８２）」。
【０００６】しかしながら、こうした鉄酸化物を基材と
する材料はすべて、リチウムイオンと鉄イオンのサイズ
が類似していることに起因する。リチウム挿入時におけ
る鉄の置換など、多くの理由によって電気化学的に活性
でないことが分かった。その他の理由としては、鉄を基
材とするほとんどの化合物がリチウムの挿入時又は放出
時の両方で分解を起こすために、完全に酸化された形態
のＦｅＯ2を安定させるのが難しいことが挙げられる。
更に最近になって、新しい（ａan−ＦｅＯＯＨ）化合物
が電気化学的に活性な物質であるという提案がなされた
〔Ｊ．ＥＬＥＣＴＯ．Soc．１４２，（１９９５）〕。
非晶質構造を有するこの物質は、２．５ボルトでリチウ
ムの挿入及び放出を行うことが可能である。
する材料はすべて、リチウムイオンと鉄イオンのサイズ
が類似していることに起因する。リチウム挿入時におけ
る鉄の置換など、多くの理由によって電気化学的に活性
でないことが分かった。その他の理由としては、鉄を基
材とするほとんどの化合物がリチウムの挿入時又は放出
時の両方で分解を起こすために、完全に酸化された形態
のＦｅＯ2を安定させるのが難しいことが挙げられる。
更に最近になって、新しい（ａan−ＦｅＯＯＨ）化合物
が電気化学的に活性な物質であるという提案がなされた
〔Ｊ．ＥＬＥＣＴＯ．Soc．１４２，（１９９５）〕。
非晶質構造を有するこの物質は、２．５ボルトでリチウ
ムの挿入及び放出を行うことが可能である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はリチ
ウム電池用正極活物質において、毒性が少なく安価な鉄
酸化物の電気化学的活性を改良することである。
ウム電池用正極活物質において、毒性が少なく安価な鉄
酸化物の電気化学的活性を改良することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】リチウム電池用正極活物
質において、第一の発明は、（２×２）チャンネルを有
するトンネル構造を備えた式βＦｅ1-XＭｅXＯＯＨＣｌ
Z（Ｍｅ：Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｂ・・・）及び（０≦Ｘ≦１、０≦Ｚ）であること
を 特徴とするものであり、第二の発明は、前記構造が
正方晶系構造又は単斜晶系構造のいずれか一方をとりう
ることを特徴とするものであり、第三の発明は、前記正
方晶系相の格子パラメータがａ＝１０．５４±０．２
Å、ｃ＝３．０３±０．２Åであることを特徴とするも
のであり、第四の発明は、前記単斜晶系相の格子パラメ
ータがａ＝１０．６０±０．２Å、ｂ＝３．０３±０．
２Å及びｃ＝１０．５１±０．２Å並びにβ＝９０．２
２±２°であることを特徴とするものであり、第五の発
明は、第一の発明の正極活物質を備えたリチウム二次電
池であり、第六の発明は、第一の発明の正極活物質、電
解質及びアノード材料（Ｌｉ、Ｌｉ合金、ＬｉXＳｎ
Ｏ2、すべての種類の炭素材料）を備えた電池とするこ
とである。
質において、第一の発明は、（２×２）チャンネルを有
するトンネル構造を備えた式βＦｅ1-XＭｅXＯＯＨＣｌ
Z（Ｍｅ：Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｂ・・・）及び（０≦Ｘ≦１、０≦Ｚ）であること
を 特徴とするものであり、第二の発明は、前記構造が
正方晶系構造又は単斜晶系構造のいずれか一方をとりう
ることを特徴とするものであり、第三の発明は、前記正
方晶系相の格子パラメータがａ＝１０．５４±０．２
Å、ｃ＝３．０３±０．２Åであることを特徴とするも
のであり、第四の発明は、前記単斜晶系相の格子パラメ
ータがａ＝１０．６０±０．２Å、ｂ＝３．０３±０．
２Å及びｃ＝１０．５１±０．２Å並びにβ＝９０．２
２±２°であることを特徴とするものであり、第五の発
明は、第一の発明の正極活物質を備えたリチウム二次電
池であり、第六の発明は、第一の発明の正極活物質、電
解質及びアノード材料（Ｌｉ、Ｌｉ合金、ＬｉXＳｎ
Ｏ2、すべての種類の炭素材料）を備えた電池とするこ
とである。
【０００９】
【実施例】次に、本発明を実施例及び図面を参照して説
明するが本発明はこれらの例によって制限をうけるもの
ではない。
明するが本発明はこれらの例によって制限をうけるもの
ではない。
【００１０】本発明に係るβ−Ｆｅ００Ｈを、以下に示
すように調整した。
すように調整した。
【００１１】最初に５０ｇのＦｅＣｌ3、６Ｈ2Ｏを７０
℃において２リットルのＨ2Ｏへ溶解し、約６〜８時間
ゆっくりと加水分解処理を施した。加水分解処理中にゆ
っくりと沈殿が生じ、反応終了時にはほとんどすべての
鉄が沈殿した。この沈殿物を濾過し、洗浄後乾燥機中で
６０℃で乾燥させた。
℃において２リットルのＨ2Ｏへ溶解し、約６〜８時間
ゆっくりと加水分解処理を施した。加水分解処理中にゆ
っくりと沈殿が生じ、反応終了時にはほとんどすべての
鉄が沈殿した。この沈殿物を濾過し、洗浄後乾燥機中で
６０℃で乾燥させた。
【００１２】図１は、本発明に従って得られた活物質の
Ｘ線回折パターンを示している。本発明のβ−ＦｅＯＯ
ＨのＸ線回折は、単位胞パラメータａ＝１０．５４±
０．２Å、ｃ＝３．０３±０．２Åを有する正方晶系構
造、又はａ＝１０．６０±０．２Å、ｂ＝３．０３±
０．２Å、ｃ＝１０．５１±０．２Å、β＝９０．２２
±２°を有する単斜晶系相のいずれか一方に帰属可能で
ある。この場合、この構造をαＭｎＯ2で報告された構
造と類似の図２で示すトンネル型構造とみなすことがで
きる。
Ｘ線回折パターンを示している。本発明のβ−ＦｅＯＯ
ＨのＸ線回折は、単位胞パラメータａ＝１０．５４±
０．２Å、ｃ＝３．０３±０．２Åを有する正方晶系構
造、又はａ＝１０．６０±０．２Å、ｂ＝３．０３±
０．２Å、ｃ＝１０．５１±０．２Å、β＝９０．２２
±２°を有する単斜晶系相のいずれか一方に帰属可能で
ある。この場合、この構造をαＭｎＯ2で報告された構
造と類似の図２で示すトンネル型構造とみなすことがで
きる。
【００１３】この構造には、挿入過程においてリチウム
を収容することができる（２×２）型の大きなチャンネ
ンが含まれている。水洗処理が困難なため、若干の塩素
原子又は水分子がこうしたトンネルの内部に入り込んだ
ままになる場合がある。
を収容することができる（２×２）型の大きなチャンネ
ンが含まれている。水洗処理が困難なため、若干の塩素
原子又は水分子がこうしたトンネルの内部に入り込んだ
ままになる場合がある。
【００１４】図３は、本発明の物質の最初の物質の２サ
イクルの充放電を示している。この試験は、電解質とし
てＬｉＣｌＯ4＋（２ＥＣ＋２ＤＭＣ＋ＤＥＣ）を使用
するタイプのガラス電池で電流密度０．０５Ａ／Ｃ〓に
おいて実施した。この電池は、正極（８７％の本発明の
活物質、５％カーボンブラック、８％ＰＶＤＦ）、リチ
ウム対極及びリチウム照合電極を備えている。最初に、
この電池を放電させて本発明の活物質のトンネル中へリ
チウムを挿入させ、次に充電させて挿入させたリチウム
を放出させる。第一サイクル目の放電では、この電池が
２Ｖ付近に平坦域を呈し、均一１相反応を起こして２５
０ｍＡｈ／ｇを超える容量が得られる。第２サイクル目
の放電中は、電池の電位は２．５〜２Ｖ間でわずかに増
加する。図４のサイクリックボルタモグラム曲線に示さ
れるように、この物質は１．５Ｖ及び０．７Ｖに更に２
つの平坦域を呈する。
イクルの充放電を示している。この試験は、電解質とし
てＬｉＣｌＯ4＋（２ＥＣ＋２ＤＭＣ＋ＤＥＣ）を使用
するタイプのガラス電池で電流密度０．０５Ａ／Ｃ〓に
おいて実施した。この電池は、正極（８７％の本発明の
活物質、５％カーボンブラック、８％ＰＶＤＦ）、リチ
ウム対極及びリチウム照合電極を備えている。最初に、
この電池を放電させて本発明の活物質のトンネル中へリ
チウムを挿入させ、次に充電させて挿入させたリチウム
を放出させる。第一サイクル目の放電では、この電池が
２Ｖ付近に平坦域を呈し、均一１相反応を起こして２５
０ｍＡｈ／ｇを超える容量が得られる。第２サイクル目
の放電中は、電池の電位は２．５〜２Ｖ間でわずかに増
加する。図４のサイクリックボルタモグラム曲線に示さ
れるように、この物質は１．５Ｖ及び０．７Ｖに更に２
つの平坦域を呈する。
【００１５】更に、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、ＢなどのＦｅ以
外の金属でＦｅを置換すると、本発明の活物質の繰り返
し可逆性が改良される傾向を示すことがわかった。
外の金属でＦｅを置換すると、本発明の活物質の繰り返
し可逆性が改良される傾向を示すことがわかった。
【００１６】
【発明の効果】本発明は、高電圧及び３００ｍＡｈ／ｇ
を超える大容量を有する、リチウム電池で使用可能な鉄
を基材とする新しい正極活物質に関する。この活物質は
安価で無毒な鉄を基材とするので、小型及び大型のリチ
ウム電池の両方を対象として、安価で効率の高い電池へ
応用するうえで効果がある。
を超える大容量を有する、リチウム電池で使用可能な鉄
を基材とする新しい正極活物質に関する。この活物質は
安価で無毒な鉄を基材とするので、小型及び大型のリチ
ウム電池の両方を対象として、安価で効率の高い電池へ
応用するうえで効果がある。
【００１７】さらに、この物質の調整には、塩化鉄又は
鉄を基材とするその他の物質の加水分解処理において水
のみを使用するため、容易にかつ安価に調整することが
でき、工業的価値が極めて高いものである。
鉄を基材とするその他の物質の加水分解処理において水
のみを使用するため、容易にかつ安価に調整することが
でき、工業的価値が極めて高いものである。
【図１】本発明の活物質のＸ線回折パターンを示す図で
ある。
ある。
【図２】本発明の活物質のトンネル構造の代表例を示す
図である。
図である。
【図３】リチウム対極、リチウム照合電極及び本発明の
活物質から作られた正極から成る電池の最初の２サイリ
ルの充放電曲線を示す図である。
活物質から作られた正極から成る電池の最初の２サイリ
ルの充放電曲線を示す図である。
【図４】本発明の活物質のサイクリックボルタモグラム
を示す図である。
を示す図である。
Claims (6)
- 【請求項１】（２×２）チャンネルを有するトンネル構
造を備えた式Ｆｅ1-XＭｅXＯＯＨＣｌZ(Ｍｅ：Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂ・・・・)及び
（０≦Ｘ≦１、０≦Ｚ）であることを特徴とするリチウ
ム電池用正極活物質。 - 【請求項２】前記構造が正方晶系構造又は単斜晶系構造
のいずれか一方をとりうることを特徴とする請求項１記
載のリチウム電池用正極活物質。 - 【請求項３】前記正方晶系相の格子パラメータがａ=10.
54±0.2Å、c=3.03±0.2Åであることを特徴とする請求
項１記載のリチウム電池用正極活物質。 - 【請求項４】前記単斜晶系相の格子パラメータがａ=10.
60±0.2Å、b=3.03±0.2Å及びｃ=10.51±0.2Å並びにβ
=90.22±2°であることを特徴とする請求項１記載のリ
チウム電池用正極活物質。 - 【請求項５】請求項１記載の正極活物質を備えたリチウ
ム二次電池。 - 【請求項６】請求項５記載の正極活物質、電解質及びア
ノード材料（Ｌｉ、Ｌｉ−合金、ＬｉXＳｎＯ2、すべて
の種類の炭素材料）を備えた電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9072571A JPH10233215A (ja) | 1997-02-17 | 1997-02-17 | リチウム電池用正極活物質 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9072571A JPH10233215A (ja) | 1997-02-17 | 1997-02-17 | リチウム電池用正極活物質 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10233215A true JPH10233215A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=13493202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9072571A Pending JPH10233215A (ja) | 1997-02-17 | 1997-02-17 | リチウム電池用正極活物質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10233215A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001080337A1 (fr) * | 2000-04-19 | 2001-10-25 | Japan Storage Battery Co., Ltd. | Matiere active d'electrode positive pour accumulateur, procede de production de ladite matiere et accumulateur electrolytique non aqueux comportant cette matiere |
| JP2002208399A (ja) * | 2000-11-09 | 2002-07-26 | Japan Storage Battery Co Ltd | 二次電池用正極活物質およびその製造方法並びにそれを備えた非水電解質二次電池 |
| JP2002231239A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-16 | Japan Storage Battery Co Ltd | 非水電解質二次電池及びその製造方法 |
| US6716555B2 (en) | 2000-06-13 | 2004-04-06 | Japan Storage Battery Co., Ltd. | Positive active material for secondary battery, process for preparation thereof and non-aqueous secondary battery comprising same |
| US9735422B2 (en) | 2011-05-30 | 2017-08-15 | National University Corporation Gunma University | Lithium ion secondary cell |
-
1997
- 1997-02-17 JP JP9072571A patent/JPH10233215A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001080337A1 (fr) * | 2000-04-19 | 2001-10-25 | Japan Storage Battery Co., Ltd. | Matiere active d'electrode positive pour accumulateur, procede de production de ladite matiere et accumulateur electrolytique non aqueux comportant cette matiere |
| US6916578B2 (en) | 2000-04-19 | 2005-07-12 | Japan Storage Battery Co., Ltd. | Positive electrode active material for secondary cell, method for producing the same and nonaqueous electrolyte secondary cell comprising the same |
| US6716555B2 (en) | 2000-06-13 | 2004-04-06 | Japan Storage Battery Co., Ltd. | Positive active material for secondary battery, process for preparation thereof and non-aqueous secondary battery comprising same |
| JP2002208399A (ja) * | 2000-11-09 | 2002-07-26 | Japan Storage Battery Co Ltd | 二次電池用正極活物質およびその製造方法並びにそれを備えた非水電解質二次電池 |
| JP2002231239A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-16 | Japan Storage Battery Co Ltd | 非水電解質二次電池及びその製造方法 |
| US9735422B2 (en) | 2011-05-30 | 2017-08-15 | National University Corporation Gunma University | Lithium ion secondary cell |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
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|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060222 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070319 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070710 |