JPH10218665A - 窒化アルミニウム質粉末及びその脱脂体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質粉末及びその脱脂体の製造方法Info
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- JPH10218665A JPH10218665A JP9024699A JP2469997A JPH10218665A JP H10218665 A JPH10218665 A JP H10218665A JP 9024699 A JP9024699 A JP 9024699A JP 2469997 A JP2469997 A JP 2469997A JP H10218665 A JPH10218665 A JP H10218665A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】比較的強度に優れたＡｌＮ脱脂体を提供するこ
とを主な目的とする。 【解決手段】 １．窒素と結合していないアルミニウム
系成分を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐ
ｍ未満の範囲で含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質粉末。 ２．上記１項記載の窒化アルミニウム質粉末に有機バイ
ンダー及び焼結助剤を配合し、成形した後、アルミニウ
ム系成分の融点以上の温度で加熱することを特徴とする
窒化アルミニウム質脱脂体の製造方法。
とを主な目的とする。 【解決手段】 １．窒素と結合していないアルミニウム
系成分を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐ
ｍ未満の範囲で含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質粉末。 ２．上記１項記載の窒化アルミニウム質粉末に有機バイ
ンダー及び焼結助剤を配合し、成形した後、アルミニウ
ム系成分の融点以上の温度で加熱することを特徴とする
窒化アルミニウム質脱脂体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
質粉末及びその脱脂体の製造方法に関する。
質粉末及びその脱脂体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】窒化アルミニウム（以下、特にことわりの
ない限り「ＡｌＮ」という）は、高熱伝導性、高絶縁性
等の特性を有することから、その焼結体は半導体関連の
放熱部品（特に、ＩＣ基板、半導体パッケージ等）とし
て用いられている。
ない限り「ＡｌＮ」という）は、高熱伝導性、高絶縁性
等の特性を有することから、その焼結体は半導体関連の
放熱部品（特に、ＩＣ基板、半導体パッケージ等）とし
て用いられている。
【０００３】ＡｌＮ焼結体は、一般に、ＡｌＮ粉末にバ
インダー等を加えて成形し、脱脂した後、焼結すること
によって製造されている。具体的には、脱脂炉で３００
〜８００℃で脱バインダーを主目的として脱脂が行わ
れ、引き続いて焼結炉において１６００〜２０００℃で
焼結が行われる。この場合、脱脂は、得られる焼結体の
特性に大きな影響を与えるものであるため、焼結体を製
造する上において重要な工程である。
インダー等を加えて成形し、脱脂した後、焼結すること
によって製造されている。具体的には、脱脂炉で３００
〜８００℃で脱バインダーを主目的として脱脂が行わ
れ、引き続いて焼結炉において１６００〜２０００℃で
焼結が行われる。この場合、脱脂は、得られる焼結体の
特性に大きな影響を与えるものであるため、焼結体を製
造する上において重要な工程である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来か
らの脱脂方法では、脱脂中又は脱脂直後の成形体の強度
が非常に低くなり、通常は手で持つと容易に崩壊する程
度になってしまう。このため、窒化ホウ素等からなるセ
ッター（保持板）の上に置いて脱脂を行い、セッターご
と焼結炉に移送しなければならない。また、少しの振動
でも与えると脱脂体が崩壊してしまうこともあることか
ら、強度の低下は収率を低下させる大きな要因の一つに
もなっている。
らの脱脂方法では、脱脂中又は脱脂直後の成形体の強度
が非常に低くなり、通常は手で持つと容易に崩壊する程
度になってしまう。このため、窒化ホウ素等からなるセ
ッター（保持板）の上に置いて脱脂を行い、セッターご
と焼結炉に移送しなければならない。また、少しの振動
でも与えると脱脂体が崩壊してしまうこともあることか
ら、強度の低下は収率を低下させる大きな要因の一つに
もなっている。
【０００５】従って、本発明は、比較的強度に優れたＡ
ｌＮ脱脂体を提供することを主な目的とする。
ｌＮ脱脂体を提供することを主な目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、特定の組成
をもつ窒化アルミニウム質粉末を用いて一定条件下で脱
脂を行う場合には、ＡｌＮ脱脂体の強度低下を防止乃至
抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。
術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、特定の組成
をもつ窒化アルミニウム質粉末を用いて一定条件下で脱
脂を行う場合には、ＡｌＮ脱脂体の強度低下を防止乃至
抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、以下の窒化アルミニ
ウム質粉末及びその脱脂体の製造方法に係るものであ
る。
ウム質粉末及びその脱脂体の製造方法に係るものであ
る。
【０００８】１．窒素と結合していないアルミニウム系
成分を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐｍ
未満の範囲で含有することを特徴とする窒化アルミニウ
ム質粉末。
成分を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐｍ
未満の範囲で含有することを特徴とする窒化アルミニウ
ム質粉末。
【０００９】２．上記１項記載の窒化アルミニウム質粉
末に有機バインダー及び焼結助剤を配合し、成形した
後、アルミニウム系成分の融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム質脱脂体の製造方法。
末に有機バインダー及び焼結助剤を配合し、成形した
後、アルミニウム系成分の融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム質脱脂体の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態と
ともに説明する。
ともに説明する。
【００１１】本発明の窒化アルミニウム質粉末は、窒素
と結合していないアルミニウム系成分（以下「フリーＡ
ｌ」という）を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３０００
０ｐｐｍ未満の範囲で含有することを特徴とする。本発
明において、フリーＡｌは、例えばＡｌＮのように窒素
と結合しているアルミニウム以外のものをいい、アルミ
ニウムはもとより、アルミニウム合金も含む。
と結合していないアルミニウム系成分（以下「フリーＡ
ｌ」という）を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３０００
０ｐｐｍ未満の範囲で含有することを特徴とする。本発
明において、フリーＡｌは、例えばＡｌＮのように窒素
と結合しているアルミニウム以外のものをいい、アルミ
ニウムはもとより、アルミニウム合金も含む。
【００１２】フリーＡｌの含有量は、用いるフリーＡｌ
の種類等によって適宜変更できるが、通常は５０００ｐ
ｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐｍ未満の範囲、好ま
しくは６０００〜２９０００ｐｐｍ程度、より好ましく
は６０００〜１５０００ｐｐｍである。５０００ｐｐｍ
以下の場合には、脱脂体の強度改善効果がほとんど認め
られない。一方、３００００ｐｐｍ以上の場合には、フ
リーＡｌどうしの溶着が多くなりすぎ、脱脂効率が低下
するおそれがある。すなわち、融着した金属Ａｌによっ
てバインダー成分の燃焼・揮散が妨げられるおそれがあ
る。脱脂が不十分であると、残留した炭素或いは炭化物
が焼結体の反りを生じさせたり、色ムラ等の外観不良を
発生させる。
の種類等によって適宜変更できるが、通常は５０００ｐ
ｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐｍ未満の範囲、好ま
しくは６０００〜２９０００ｐｐｍ程度、より好ましく
は６０００〜１５０００ｐｐｍである。５０００ｐｐｍ
以下の場合には、脱脂体の強度改善効果がほとんど認め
られない。一方、３００００ｐｐｍ以上の場合には、フ
リーＡｌどうしの溶着が多くなりすぎ、脱脂効率が低下
するおそれがある。すなわち、融着した金属Ａｌによっ
てバインダー成分の燃焼・揮散が妨げられるおそれがあ
る。脱脂が不十分であると、残留した炭素或いは炭化物
が焼結体の反りを生じさせたり、色ムラ等の外観不良を
発生させる。
【００１３】本発明の窒化アルミニウム質粉末（以下
「ＡｌＮ質粉末」という）では、その粉末中にフリーＡ
ｌが含まれる態様として、例えば窒化アルミニウムか
らなる粒子（ＡｌＮ粒子）とフリーＡｌからなる粒子
（フリーＡｌ粒子）で構成される場合、窒化アルミニ
ウムとフリーＡｌからなる粒子（ＡｌＮ／フリーＡｌ粒
子）から構成される場合、フリーＡｌ粒子とＡｌＮ／
フリーＡｌ粒子から構成される場合、ＡｌＮ粒子とＡ
ｌＮ／フリーＡｌ粒子から構成される場合、ＡｌＮ粒
子、フリーＡｌ粒子及びＡｌＮ／フリーＡｌ粒子から構
成される場合等がある。この中でも、上記の含有態様
が好ましい。
「ＡｌＮ質粉末」という）では、その粉末中にフリーＡ
ｌが含まれる態様として、例えば窒化アルミニウムか
らなる粒子（ＡｌＮ粒子）とフリーＡｌからなる粒子
（フリーＡｌ粒子）で構成される場合、窒化アルミニ
ウムとフリーＡｌからなる粒子（ＡｌＮ／フリーＡｌ粒
子）から構成される場合、フリーＡｌ粒子とＡｌＮ／
フリーＡｌ粒子から構成される場合、ＡｌＮ粒子とＡ
ｌＮ／フリーＡｌ粒子から構成される場合、ＡｌＮ粒
子、フリーＡｌ粒子及びＡｌＮ／フリーＡｌ粒子から構
成される場合等がある。この中でも、上記の含有態様
が好ましい。
【００１４】上記ＡｌＮ粒子は、公知のもので良く、市
販品もそのまま使用することができる。また、その製造
方法も特に限定されず、どのような製法によって得られ
たものであっても良い。例えば、金属アルミニウム粉末
を窒素ガス雰囲気中で加熱する直接窒化法、アルミナと
カーボンの混合物を窒化性雰囲気中で加熱する還元窒化
法等によって得られたものをいずれも使用することがで
きる。なお、ＡｌＮ粒子中には、本発明の効果を損なわ
ない範囲において、他の成分が含まれていても良い。
販品もそのまま使用することができる。また、その製造
方法も特に限定されず、どのような製法によって得られ
たものであっても良い。例えば、金属アルミニウム粉末
を窒素ガス雰囲気中で加熱する直接窒化法、アルミナと
カーボンの混合物を窒化性雰囲気中で加熱する還元窒化
法等によって得られたものをいずれも使用することがで
きる。なお、ＡｌＮ粒子中には、本発明の効果を損なわ
ない範囲において、他の成分が含まれていても良い。
【００１５】上記ＡｌＮ粒子（粉末）における平均粒径
は、最終製品の用途等に応じて適宜定めることができ、
通常１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とすれば良
い。
は、最終製品の用途等に応じて適宜定めることができ、
通常１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とすれば良
い。
【００１６】上記フリーＡｌ粒子（粉末）における平均
粒径は、通常１００μｍ以下、好ましくは７５μｍ以下
とする。平均粒径が１００μｍを超えると、フリーＡｌ
のＡｌＮ中への分散が悪くなるとともに、焼結後におい
てフリーＡｌの残存によるシミが発生する場合がある。
なお、平均粒径の下限は、特に限定されないが、極端に
細かすぎると比表面積が大きくなり、その場合には含有
酸素量の増加、過度の凝集等が起こるので、１０μｍ未
満のフリーＡｌはできるだけ少なくする方が好ましい。
粒径は、通常１００μｍ以下、好ましくは７５μｍ以下
とする。平均粒径が１００μｍを超えると、フリーＡｌ
のＡｌＮ中への分散が悪くなるとともに、焼結後におい
てフリーＡｌの残存によるシミが発生する場合がある。
なお、平均粒径の下限は、特に限定されないが、極端に
細かすぎると比表面積が大きくなり、その場合には含有
酸素量の増加、過度の凝集等が起こるので、１０μｍ未
満のフリーＡｌはできるだけ少なくする方が好ましい。
【００１７】上記フリーＡｌ粒子におけるアルミニウム
純度は、フリーＡｌの含有量が上記範囲内である限り最
終製品の用途等により適宜変更できる。但し、純アルミ
ニウムを使用する場合はフリーＡｌ粉末中９９％以上、
特に９９．５％以上とすることが好ましい。なお、フリ
ーＡｌ粒子が純アルミニウムであっても、本発明の効果
を損なわない範囲で不純物（Ｆｅ、Ｓｉ等）を含有して
いても良い。本発明における上記アルミニウム純度は、
金属成分元素におけるアルミニウムの割合を示し、酸素
等のガス成分元素については計算に入れない。
純度は、フリーＡｌの含有量が上記範囲内である限り最
終製品の用途等により適宜変更できる。但し、純アルミ
ニウムを使用する場合はフリーＡｌ粉末中９９％以上、
特に９９．５％以上とすることが好ましい。なお、フリ
ーＡｌ粒子が純アルミニウムであっても、本発明の効果
を損なわない範囲で不純物（Ｆｅ、Ｓｉ等）を含有して
いても良い。本発明における上記アルミニウム純度は、
金属成分元素におけるアルミニウムの割合を示し、酸素
等のガス成分元素については計算に入れない。
【００１８】本発明では、上記フリーＡｌとしてアルミ
ニウム合金を用いることもできる。その合金の種類とし
ては、特に制限されず、例えばＡｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ
−Ｚｎ系合金、Ａｌ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｍｇ系合金、
Ａｌ−Ｎｉ系合金等をいずれも使用できる。但し、合金
成分が多くなると、それがＡｌＮ焼結体中に対して不純
物となる場合があるので、多くても共晶組成あたりで使
用するのが望ましい。
ニウム合金を用いることもできる。その合金の種類とし
ては、特に制限されず、例えばＡｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ
−Ｚｎ系合金、Ａｌ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｍｇ系合金、
Ａｌ−Ｎｉ系合金等をいずれも使用できる。但し、合金
成分が多くなると、それがＡｌＮ焼結体中に対して不純
物となる場合があるので、多くても共晶組成あたりで使
用するのが望ましい。
【００１９】上記ＡｌＮ／フリーＡｌ粒子は、公知のＡ
ｌＮ製法を利用することによって得ることができる。例
えば、前記の直接窒化法でのＡｌＮの製法において、反
応雰囲気温度を下げたり、或いは反応雰囲気中の窒素ガ
ス分圧を下げる等の方法によりＡｌ成分を残留させるこ
とによって、ＡｌＮとフリーＡｌとが混在する上記粒子
を得ることができる。一方、還元窒化法では、アルミナ
とカーボンの混合物（原料粉末）の中にさらに金属アル
ミニウム粉末を加え、上記と同様に反応雰囲気温度を下
げたり、反応雰囲気中の窒素ガス分圧を下げることによ
り上記粒子を調製することができる。
ｌＮ製法を利用することによって得ることができる。例
えば、前記の直接窒化法でのＡｌＮの製法において、反
応雰囲気温度を下げたり、或いは反応雰囲気中の窒素ガ
ス分圧を下げる等の方法によりＡｌ成分を残留させるこ
とによって、ＡｌＮとフリーＡｌとが混在する上記粒子
を得ることができる。一方、還元窒化法では、アルミナ
とカーボンの混合物（原料粉末）の中にさらに金属アル
ミニウム粉末を加え、上記と同様に反応雰囲気温度を下
げたり、反応雰囲気中の窒素ガス分圧を下げることによ
り上記粒子を調製することができる。
【００２０】上記ＡｌＮ／フリーＡｌ粒子（粉末）にお
ける平均粒径は、最終製品の用途等により適宜変更でき
るが、通常１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とす
る。
ける平均粒径は、最終製品の用途等により適宜変更でき
るが、通常１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とす
る。
【００２１】本発明ＡｌＮ質粉末における平均粒径は、
最終製品の用途等に応じて適宜定めることができるが、
通常は０．６〜１０μｍ程度、好ましくは１〜５μｍと
すれば良い。平均粒径が１０μｍを超える場合には、焼
結性が低くなり、焼結体の密度、熱伝導率等が低下す
る。０．６μｍ未満では、比表面積の増大に伴い酸素量
が増加し、焼結体の熱伝導性が低下するおそれがある。
最終製品の用途等に応じて適宜定めることができるが、
通常は０．６〜１０μｍ程度、好ましくは１〜５μｍと
すれば良い。平均粒径が１０μｍを超える場合には、焼
結性が低くなり、焼結体の密度、熱伝導率等が低下す
る。０．６μｍ未満では、比表面積の増大に伴い酸素量
が増加し、焼結体の熱伝導性が低下するおそれがある。
【００２２】ＡｌＮ質粉末中の含有酸素量は、最終製品
の用途等により適宜設定すれば良いが、通常は０．２〜
２重量％程度、好ましくは０．４〜１．５重量％とすれ
ば良い。
の用途等により適宜設定すれば良いが、通常は０．２〜
２重量％程度、好ましくは０．４〜１．５重量％とすれ
ば良い。
【００２３】本発明ＡｌＮ質粉末における一軸成形密度
は、通常１．７〜２．３ｇ／ｃｍ3程度、好ましくは
１．８〜２．２ｇ／ｃｍ3である。１．７ｇ／ｃｍ3未満
の場合には、脱脂体の密度も低くなる傾向にある。脱脂
体の密度が低くなると、ＡｌＮ質粉末における粒子間隔
が大きくなりすぎ、粒子間を固着・保持する本発明の効
果が得られなくなる。一方、２．３ｇ／ｃｍ3を超える
場合には、脱脂体の密度が大きくなりすぎ、十分な間隙
がなくなるので、脱脂効率が悪くなり、炭素成分が焼結
体に残存し、反り、変色等が生じて外観を損なうおそれ
がある。
は、通常１．７〜２．３ｇ／ｃｍ3程度、好ましくは
１．８〜２．２ｇ／ｃｍ3である。１．７ｇ／ｃｍ3未満
の場合には、脱脂体の密度も低くなる傾向にある。脱脂
体の密度が低くなると、ＡｌＮ質粉末における粒子間隔
が大きくなりすぎ、粒子間を固着・保持する本発明の効
果が得られなくなる。一方、２．３ｇ／ｃｍ3を超える
場合には、脱脂体の密度が大きくなりすぎ、十分な間隙
がなくなるので、脱脂効率が悪くなり、炭素成分が焼結
体に残存し、反り、変色等が生じて外観を損なうおそれ
がある。
【００２４】本発明における一軸成形密度は、次のよう
にして測定する（実施例も同じ）。すなわち、２０ｍｍ
φの金型にＡｌＮ質粉末（焼結助剤、バインダー等は未
添加）２ｇを充填し、４９ＭＰａの圧力でプレスし、成
形体を取り出した後、寸法及び重量を測定することによ
り密度を求める。なお、金型内面には必要に応じて測定
精度に影響を与えない範囲内でステアリン酸等の潤滑剤
を塗布しても良い。
にして測定する（実施例も同じ）。すなわち、２０ｍｍ
φの金型にＡｌＮ質粉末（焼結助剤、バインダー等は未
添加）２ｇを充填し、４９ＭＰａの圧力でプレスし、成
形体を取り出した後、寸法及び重量を測定することによ
り密度を求める。なお、金型内面には必要に応じて測定
精度に影響を与えない範囲内でステアリン酸等の潤滑剤
を塗布しても良い。
【００２５】本発明方法は、上記の窒化アルミニウム質
粉末に有機バインダー及び焼結助剤を配合し、成形した
後、アルミニウム系成分の融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とする。
粉末に有機バインダー及び焼結助剤を配合し、成形した
後、アルミニウム系成分の融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とする。
【００２６】有機バインダーとしては、アクリル樹脂、
ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エチレン−酢
酸ビニル共重合体等が使用できる。この中でもアクリル
樹脂が好ましい。有機バインダーの含有量は、ＡｌＮ質
粉末の粒度分布等にもよるが、通常ＡｌＮ質粉末１００
重量部に対して固形分換算で１〜２５重量部程度、好ま
しくは２〜１５重量部とすれば良い。
ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エチレン−酢
酸ビニル共重合体等が使用できる。この中でもアクリル
樹脂が好ましい。有機バインダーの含有量は、ＡｌＮ質
粉末の粒度分布等にもよるが、通常ＡｌＮ質粉末１００
重量部に対して固形分換算で１〜２５重量部程度、好ま
しくは２〜１５重量部とすれば良い。
【００２７】焼結助剤としては、例えばＹ2Ｏ3、Ｃａ
Ｏ、ＹＦ3、ＣａＦ2のほか、ランタノイド元素の酸化物
等を使用することができる。この中でも特にＹ2Ｏ3が好
ましい。焼結助剤の含有量は、ＡｌＮ質粉末の組成等に
よるが、ＡｌＮ質粉末１００重量部に対して固形分換算
で０．５〜７重量部程度、好ましくは１〜５重量部程度
とすれば良い。
Ｏ、ＹＦ3、ＣａＦ2のほか、ランタノイド元素の酸化物
等を使用することができる。この中でも特にＹ2Ｏ3が好
ましい。焼結助剤の含有量は、ＡｌＮ質粉末の組成等に
よるが、ＡｌＮ質粉末１００重量部に対して固形分換算
で０．５〜７重量部程度、好ましくは１〜５重量部程度
とすれば良い。
【００２８】また、本発明では、上記の有機バインダー
及び焼結助剤のほか、本発明の効果を損なわない範囲内
で、必要に応じて有機溶剤（トルエン、イソプロピルア
ルコール、メチルエチルケトン、エタノール、酢酸エチ
ル、キシレン、トリクロロエチレン等）、その他解膠剤
として界面活性剤等の各種の添加剤を配合することがで
きる。
及び焼結助剤のほか、本発明の効果を損なわない範囲内
で、必要に応じて有機溶剤（トルエン、イソプロピルア
ルコール、メチルエチルケトン、エタノール、酢酸エチ
ル、キシレン、トリクロロエチレン等）、その他解膠剤
として界面活性剤等の各種の添加剤を配合することがで
きる。
【００２９】次に、本発明ＡｌＮ質粉末を用いて、成形
した後、脱脂及び焼結を行う。成形方法は、公知の方法
に従えば良く、例えばドクターブレード法でシート状に
成形したり、或いはプレス成形法により所定の形状に成
形しても良い。
した後、脱脂及び焼結を行う。成形方法は、公知の方法
に従えば良く、例えばドクターブレード法でシート状に
成形したり、或いはプレス成形法により所定の形状に成
形しても良い。
【００３０】成形体の脱脂は、ＡｌＮ質粉末中のアルミ
ニウム系成分の融点以上の温度で加熱することにより行
う。融点より低い温度ではＡｌの溶解が起こらず、Ａｌ
Ｎ粒子間を固着する効果が得られない。脱脂温度の上限
は、脱脂体の反り、急激な酸化等が起こらない限り特に
制限されないが、通常は１２００℃以下、好ましくは１
０００℃以下とすれば良い。
ニウム系成分の融点以上の温度で加熱することにより行
う。融点より低い温度ではＡｌの溶解が起こらず、Ａｌ
Ｎ粒子間を固着する効果が得られない。脱脂温度の上限
は、脱脂体の反り、急激な酸化等が起こらない限り特に
制限されないが、通常は１２００℃以下、好ましくは１
０００℃以下とすれば良い。
【００３１】脱脂（炉）の雰囲気は、ＡｌＮ質粉末の組
成、最終製品の用途等に応じて適宜変更することができ
る。例えば、脱脂体が酸化されても良い場合には大気
中、ドライエアー中等で行えば良い。一方、酸化が問題
となる場合には、例えば不活性雰囲気中（アルゴン、ヘ
リウム等）で行えば良い。
成、最終製品の用途等に応じて適宜変更することができ
る。例えば、脱脂体が酸化されても良い場合には大気
中、ドライエアー中等で行えば良い。一方、酸化が問題
となる場合には、例えば不活性雰囲気中（アルゴン、ヘ
リウム等）で行えば良い。
【００３２】得られた脱脂体は、引き続いて焼結を行う
ことができる。焼結は、その雰囲気を窒素ガス含有雰囲
気とする以外は、公知の焼結方法によれば良く、例えば
窒素ガス含有雰囲気中１６００〜２０００℃程度の範囲
で焼結すれば良い。１６００℃未満の場合は緻密化が起
こらず、密度、強度、熱伝導率等のすべてが低くなり、
所望の性能を得ることができない。一方、２０００℃を
超えると反り、変色等の外観不良、一部のＡｌＮの昇華
等が起こる。
ことができる。焼結は、その雰囲気を窒素ガス含有雰囲
気とする以外は、公知の焼結方法によれば良く、例えば
窒素ガス含有雰囲気中１６００〜２０００℃程度の範囲
で焼結すれば良い。１６００℃未満の場合は緻密化が起
こらず、密度、強度、熱伝導率等のすべてが低くなり、
所望の性能を得ることができない。一方、２０００℃を
超えると反り、変色等の外観不良、一部のＡｌＮの昇華
等が起こる。
【００３３】窒素ガス雰囲気の圧力は、通常は１気圧程
度で行えば良いが、焼結炉の種類、構造等によって適宜
減圧又は加圧しても良い。窒素ガスは、通常は工業用の
純窒素ガス（純度４Ｎ）を用いることができる。また、
本発明では、窒素ガスのほかに、Ａｒ等の不活性ガス成
分を含んでいてもよい。この雰囲気下における焼結によ
り、脱脂体中に存在するフリーＡｌが窒化反応によりＡ
ｌＮとなる。但し、本発明の効果を損なわない限りにお
いてはフリーＡｌが焼結体中に残存していても良い。
度で行えば良いが、焼結炉の種類、構造等によって適宜
減圧又は加圧しても良い。窒素ガスは、通常は工業用の
純窒素ガス（純度４Ｎ）を用いることができる。また、
本発明では、窒素ガスのほかに、Ａｒ等の不活性ガス成
分を含んでいてもよい。この雰囲気下における焼結によ
り、脱脂体中に存在するフリーＡｌが窒化反応によりＡ
ｌＮとなる。但し、本発明の効果を損なわない限りにお
いてはフリーＡｌが焼結体中に残存していても良い。
【００３４】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム質粉末は、そ
の成形体の脱脂時において、一定量で含有するフリーＡ
ｌがその融点以上の温度でＡｌＮ粉末の表面を濡らし、
ＡｌＮ粒子どうしを粘結する作用を有し、成形体の形状
を保持するのに十分な作用効果を発揮する。
の成形体の脱脂時において、一定量で含有するフリーＡ
ｌがその融点以上の温度でＡｌＮ粉末の表面を濡らし、
ＡｌＮ粒子どうしを粘結する作用を有し、成形体の形状
を保持するのに十分な作用効果を発揮する。
【００３５】脱脂体中のフリーＡｌは、窒素ガスを含む
雰囲気中で焼結することによって、窒化反応が起こり、
最終的にはＡｌＮに変化する。このため、ＡｌＮの特徴
である高密度、高熱伝導性等を十分発揮できるＡｌＮ焼
結体を得ることができる。また、脱脂体の強度向上によ
る効果により、脱脂中又は脱脂後における破壊・変形が
抑制乃至防止できる結果、焼結体の収率も向上できる。
さらに、複雑な形状のＡｌＮ系焼結体を製造することが
できる。
雰囲気中で焼結することによって、窒化反応が起こり、
最終的にはＡｌＮに変化する。このため、ＡｌＮの特徴
である高密度、高熱伝導性等を十分発揮できるＡｌＮ焼
結体を得ることができる。また、脱脂体の強度向上によ
る効果により、脱脂中又は脱脂後における破壊・変形が
抑制乃至防止できる結果、焼結体の収率も向上できる。
さらに、複雑な形状のＡｌＮ系焼結体を製造することが
できる。
【００３６】このような本発明ＡｌＮ質粉末は、ＩＣ基
板、半導体パッケージ等の半導体用材料として有用であ
る。また、脱脂体の強度、収率等の向上により、生産効
率の向上にも寄与することができる。
板、半導体パッケージ等の半導体用材料として有用であ
る。また、脱脂体の強度、収率等の向上により、生産効
率の向上にも寄与することができる。
【００３７】
【実施例】次に、実施例及び比較例を示し、本発明の特
徴とするところをより詳細に説明する。但し、本発明
は、これらの実施例に限定されるものではない。なお、
以下の実施例及び比較例における各物性の測定は次の方
法により行った。
徴とするところをより詳細に説明する。但し、本発明
は、これらの実施例に限定されるものではない。なお、
以下の実施例及び比較例における各物性の測定は次の方
法により行った。
【００３８】１）ＡｌＮ質粉末中のフリーＡｌの定量 試料１〜２ｇをＮａＯＨ（２０％）水溶液が入った容器
に入れて分解を行い、発生するＨ2ガス量からフリーＡ
ｌ量を算出した。定量下限は１００ｐｐｍである。以
下、本測定で定量下限値以下であった試料のフリーＡｌ
量は０重量％とした。
に入れて分解を行い、発生するＨ2ガス量からフリーＡ
ｌ量を算出した。定量下限は１００ｐｐｍである。以
下、本測定で定量下限値以下であった試料のフリーＡｌ
量は０重量％とした。
【００３９】２）ＡｌＮ質粉末中の含有酸素量 不活性ガス中溶解赤外線吸収法（「ＥＭＧＡ−２８０
０」堀場製作所（株）製）により測定した。
０」堀場製作所（株）製）により測定した。
【００４０】３）ＡｌＮ質粉末の粒度 レーザー回折法（「ＬＡ−５００」堀場製作所（株）
製）により測定した。
製）により測定した。
【００４１】４）成形体の密度測定寸法及び重量測定に
より成形体密度を測定した。
より成形体密度を測定した。
【００４２】５）焼結体の密度 アルキメデス法により測定した。
【００４３】６）焼結体の熱伝導率 レーザ・フラッシュ法（熱定数測定装置「ＬＦ／ＴＣＭ
−ＦＡ８５１０Ｂ」理学電気（株）製）により測定し
た。
−ＦＡ８５１０Ｂ」理学電気（株）製）により測定し
た。
【００４４】７）収率 各実施例及び比較例と同条件で作製したグリーンシート
から、５０ｍｍ×５０ｍｍの寸法で切り抜いた成形体を
１００枚切り取り、各実施例等に示す条件にて脱脂・焼
結を行い、焼結体に割れ、亀裂等、或いは使用に耐えな
い反り、焼きムラ等が生じたものを不良品とし、それ以
外の良好なものの割合を百分率（％）により示した。
から、５０ｍｍ×５０ｍｍの寸法で切り抜いた成形体を
１００枚切り取り、各実施例等に示す条件にて脱脂・焼
結を行い、焼結体に割れ、亀裂等、或いは使用に耐えな
い反り、焼きムラ等が生じたものを不良品とし、それ以
外の良好なものの割合を百分率（％）により示した。
【００４５】実施例１〜３ フリーＡｌがＡｌＮ質粉末中に表１に示す所定量存在す
るようにＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、公
知の直接窒化法に従って粉末を調製した。このときのＡ
ｌＮ質粉末の平均粒径は２μｍ、含有酸素量は０．９〜
１．１重量％であった。
るようにＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、公
知の直接窒化法に従って粉末を調製した。このときのＡ
ｌＮ質粉末の平均粒径は２μｍ、含有酸素量は０．９〜
１．１重量％であった。
【００４６】ＡｌＮ質粉末１００重量部に対し、焼結助
剤としてＹ2Ｏ3５重量部及び有機系バインダーとしてア
クリル樹脂（「Ｇ−２７」互応化学工業（株）製）２６
重量部（固形分換算で１３重量部）を添加し、さらに有
機溶剤としてトルエン３２重量部を添加混合した。得ら
れた混合物を脱泡機により脱泡し、粘度調整を行った
後、ドクターブレード法によりシート成形を行った。
剤としてＹ2Ｏ3５重量部及び有機系バインダーとしてア
クリル樹脂（「Ｇ−２７」互応化学工業（株）製）２６
重量部（固形分換算で１３重量部）を添加し、さらに有
機溶剤としてトルエン３２重量部を添加混合した。得ら
れた混合物を脱泡機により脱泡し、粘度調整を行った
後、ドクターブレード法によりシート成形を行った。
【００４７】上記シートから５０ｍｍ×５０ｍｍの寸法
で切り抜いた後、ＢＮセッター（保持板）に載せ、大気
中７００℃で３０分間脱脂を行った。脱脂体をＢＮセッ
ターに載せたまま、焼結炉に移送し、窒素ガス雰囲気中
１８５０℃で３時間の常圧焼結を行った。粉体特性なら
びに焼結体の物性及び収率を表１に示す。
で切り抜いた後、ＢＮセッター（保持板）に載せ、大気
中７００℃で３０分間脱脂を行った。脱脂体をＢＮセッ
ターに載せたまま、焼結炉に移送し、窒素ガス雰囲気中
１８５０℃で３時間の常圧焼結を行った。粉体特性なら
びに焼結体の物性及び収率を表１に示す。
【００４８】実施例４ ＡｌＮ粉末（平均粒径２μｍ、含有酸素量１重量％）
に、金属Ａｌ粉末（平均粒径４０μｍ）を１５０００ｐ
ｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得た。この粉末を用い
て、実施例１と同様にして脱脂、焼結した。得られた焼
結体について実施例１と同様にして評価を行った。その
結果を表１に示す。
に、金属Ａｌ粉末（平均粒径４０μｍ）を１５０００ｐ
ｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得た。この粉末を用い
て、実施例１と同様にして脱脂、焼結した。得られた焼
結体について実施例１と同様にして評価を行った。その
結果を表１に示す。
【００４９】実施例５ ＡｌＮ粉末（平均粒径２μｍ、含有酸素量１重量％）
に、金属Ａｌ粉末（平均粒径９０μｍ）を１５０００ｐ
ｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得た。この粉末を用い
て、実施例１と同様にして脱脂、焼結した。得られた焼
結体について実施例１と同様にして評価を行った。その
結果を表１に示す。
に、金属Ａｌ粉末（平均粒径９０μｍ）を１５０００ｐ
ｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得た。この粉末を用い
て、実施例１と同様にして脱脂、焼結した。得られた焼
結体について実施例１と同様にして評価を行った。その
結果を表１に示す。
【００５０】実施例６ ＡｌＮ質粉末中にフリーＡｌが１４０００ｐｐｍ残存す
るように、ＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、
公知の直接窒化法に従って粉末を調製した。次いで、Ａ
ｌＮ質粉末の平均粒径が４．５μｍになるように粉砕し
た。この粉末を用いて、実施例１と同様にして脱脂、焼
結した。得られた焼結体について実施例１と同様にして
評価を行った。その結果を表１に示す。
るように、ＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、
公知の直接窒化法に従って粉末を調製した。次いで、Ａ
ｌＮ質粉末の平均粒径が４．５μｍになるように粉砕し
た。この粉末を用いて、実施例１と同様にして脱脂、焼
結した。得られた焼結体について実施例１と同様にして
評価を行った。その結果を表１に示す。
【００５１】実施例７ ＡｌＮ質粉末中にフリーＡｌが１４０００ｐｐｍ残存す
るように、ＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、
公知の直接窒化法に従って粉末を調製した。次いで、Ａ
ｌＮ質粉末の平均粒径が１．７μｍになるように粉砕し
た。この粉末の一軸成形密度は１．８２ｇ／ｃｍ3であ
った。この粉末を用いて、実施例１と同様にして脱脂、
焼結した。得られた焼結体について実施例１と同様にし
て評価を行った。その結果を表１に示す。
るように、ＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、
公知の直接窒化法に従って粉末を調製した。次いで、Ａ
ｌＮ質粉末の平均粒径が１．７μｍになるように粉砕し
た。この粉末の一軸成形密度は１．８２ｇ／ｃｍ3であ
った。この粉末を用いて、実施例１と同様にして脱脂、
焼結した。得られた焼結体について実施例１と同様にし
て評価を行った。その結果を表１に示す。
【００５２】実施例８ ＡｌＮ質粉末中にフリーＡｌが１３０００ｐｐｍ残存す
るように、ＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、
公知の直接窒化法に従って粉末を調製した。次いで、Ａ
ｌＮ質粉末の平均粒径が２．８μｍになるように粉砕し
た。この粉末の一軸成形密度は２．１５ｇ／ｃｍ3であ
った。この粉末を用いて、実施例１と同様にして脱脂、
焼結した。得られた焼結体について実施例１と同様にし
て評価を行った。その結果を表１に示す。
るように、ＡｌＮ製造時に窒素分圧を調整したほかは、
公知の直接窒化法に従って粉末を調製した。次いで、Ａ
ｌＮ質粉末の平均粒径が２．８μｍになるように粉砕し
た。この粉末の一軸成形密度は２．１５ｇ／ｃｍ3であ
った。この粉末を用いて、実施例１と同様にして脱脂、
焼結した。得られた焼結体について実施例１と同様にし
て評価を行った。その結果を表１に示す。
【００５３】実施例９ ＡｌＮ粉末（平均粒径２μｍ、含有酸素量１重量％）
に、Ａｌ−１２重量％Ｓｉ合金粉末（平均粒径５０μ
ｍ）を１７０００ｐｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得
た。この粉末を用いて、脱脂温度を６００℃とした以外
は、実施例１と同様にして脱脂、焼結を行った。得られ
た焼結体につき実施例１と同様にして評価を行った。そ
の結果を表１に示す。
に、Ａｌ−１２重量％Ｓｉ合金粉末（平均粒径５０μ
ｍ）を１７０００ｐｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得
た。この粉末を用いて、脱脂温度を６００℃とした以外
は、実施例１と同様にして脱脂、焼結を行った。得られ
た焼結体につき実施例１と同様にして評価を行った。そ
の結果を表１に示す。
【００５４】実施例１０ ＡｌＮ粉末（平均粒径２μｍ、含有酸素量１重量％）
に、Ａｌ−６重量％Ｎｉ合金粉末（平均粒径５０μｍ）
を１６０００ｐｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得た。
この粉末を用い、脱脂温度を６５０℃とした以外は実施
例１と同様にして脱脂、焼結を行った。得られた焼結体
につき実施例１と同様にして評価を行った。その結果を
表１に示す。
に、Ａｌ−６重量％Ｎｉ合金粉末（平均粒径５０μｍ）
を１６０００ｐｐｍ添加混合してＡｌＮ質粉末を得た。
この粉末を用い、脱脂温度を６５０℃とした以外は実施
例１と同様にして脱脂、焼結を行った。得られた焼結体
につき実施例１と同様にして評価を行った。その結果を
表１に示す。
【００５５】比較例１ ＡｌＮ製造時にフリーＡｌが残存しないような条件とし
た以外は、実施例１と同様にしてＡｌＮ粉末を製造し
た。次に、ＡｌＮ粉末の平均粒径が２．０μｍになるよ
うに粉砕した。この粉末を用いて、実施例１と同様にし
て脱脂、焼結した。得られた焼結体について実施例１と
同様にして評価を行った。その結果を表１に示す。
た以外は、実施例１と同様にしてＡｌＮ粉末を製造し
た。次に、ＡｌＮ粉末の平均粒径が２．０μｍになるよ
うに粉砕した。この粉末を用いて、実施例１と同様にし
て脱脂、焼結した。得られた焼結体について実施例１と
同様にして評価を行った。その結果を表１に示す。
【００５６】比較例２ ＡｌＮ質粉末中にフリーＡｌが３５０００ｐｐｍ残存す
るようにした以外は、実施例１と同様にしてＡｌＮ粉末
を製造した。次いで、ＡｌＮ粉末の平均粒径が２．０μ
ｍになるように粉砕した。この粉末を用いて、実施例１
と同様にして脱脂、焼結した。得られた焼結体について
実施例１と同様にして評価を行った。その結果を表１に
示す。
るようにした以外は、実施例１と同様にしてＡｌＮ粉末
を製造した。次いで、ＡｌＮ粉末の平均粒径が２．０μ
ｍになるように粉砕した。この粉末を用いて、実施例１
と同様にして脱脂、焼結した。得られた焼結体について
実施例１と同様にして評価を行った。その結果を表１に
示す。
【００５７】
【表１】
【００５８】以上の結果より、本発明の窒化アルミニウ
ム質粉末は、その脱脂体において優れた強度等を発揮で
きることがわかる。
ム質粉末は、その脱脂体において優れた強度等を発揮で
きることがわかる。
Claims (4)
- 【請求項１】窒素と結合していないアルミニウム系成分
を５０００ｐｐｍを超え、かつ、３００００ｐｐｍ未満
の範囲で含有することを特徴とする窒化アルミニウム質
粉末。 - 【請求項２】窒素と結合していないアルミニウム系成
分からなる粒子であって平均粒径が１００μｍ以下のも
の、及び窒素と結合していないアルミニウム系成分と
窒化アルミニウムとからなる粒子であって平均粒径が１
０μｍ以下のものの少なくとも１種を含む請求項１記載
の窒化アルミニウム質粉末。 - 【請求項３】一軸成形密度が１．７〜２．３ｇ／ｃｍ3
である請求項１記載の窒化アルミニウム質粉末。 - 【請求項４】請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化ア
ルミニウム質粉末に有機バインダー及び焼結助剤を配合
し、成形した後、アルミニウム系成分の融点以上の温度
で加熱することを特徴とする窒化アルミニウム質脱脂体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02469997A JP3959555B2 (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 窒化アルミニウム質粉末及びその脱脂体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02469997A JP3959555B2 (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 窒化アルミニウム質粉末及びその脱脂体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10218665A true JPH10218665A (ja) | 1998-08-18 |
| JP3959555B2 JP3959555B2 (ja) | 2007-08-15 |
Family
ID=12145432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02469997A Expired - Fee Related JP3959555B2 (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 窒化アルミニウム質粉末及びその脱脂体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3959555B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226272A (ja) * | 2001-01-30 | 2002-08-14 | Kyocera Corp | ガラスセラミックスおよびその製造方法並びにこれを用いた配線基板 |
| JP2012232876A (ja) * | 2011-05-09 | 2012-11-29 | Hirohata Furnace Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1997
- 1997-02-07 JP JP02469997A patent/JP3959555B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226272A (ja) * | 2001-01-30 | 2002-08-14 | Kyocera Corp | ガラスセラミックスおよびその製造方法並びにこれを用いた配線基板 |
| JP4688302B2 (ja) * | 2001-01-30 | 2011-05-25 | 京セラ株式会社 | ガラスセラミックスおよびその製造方法並びにこれを用いた配線基板 |
| JP2012232876A (ja) * | 2011-05-09 | 2012-11-29 | Hirohata Furnace Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3959555B2 (ja) | 2007-08-15 |
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