JPH10216742A - 重金属含有イオンの捕集方法 - Google Patents
重金属含有イオンの捕集方法Info
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- JPH10216742A JPH10216742A JP1896797A JP1896797A JPH10216742A JP H10216742 A JPH10216742 A JP H10216742A JP 1896797 A JP1896797 A JP 1896797A JP 1896797 A JP1896797 A JP 1896797A JP H10216742 A JPH10216742 A JP H10216742A
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Abstract
r,Mn,W,Bi,Vなどの重金属含有イオンを、ア
ルカリ性水溶液から、安定にかつ効率よく捕集する。 【解決手段】 重金属含有イオンと、アルミン酸ソーダ
とを含み、さらに、Al1モル当たり0.5〜3.0モ
ルのMgO及び/又はMg(OH)2 と、0.3〜2.
0モルの炭酸ソーダとを含む水性混合液を調製し、これ
を50〜120℃に加熱して、ハイドロタルサイトを生
成折出させると同時に、この折出結晶中に、重金属含有
イオンを捕集し、この重金属含有ハイドロタルサイト折
出物を分離回収する。
Description
捕集方法に関するものである。さらに詳しく述べるなら
ば、本発明は、例えば銅、アルミニウム、ニッケル及び
モリブデン含有ラネー触媒の母合金を苛性ソーダにより
展開したときなどに発生するモリブデンなどの有害重金
属を含有する廃液から、重金属を含むイオンを捕集する
方法に関するものである。
溶液を処理する従来方法としては、この溶液に酸を加え
て中和処理する方法が知られている。しかし、この方法
においては、中和により生成するスラッジが、金属水酸
化物を主成分とするものであり、多量の水を含むので非
常にかさ高く、かつ粘度も相当高く、さらにコロイド状
分子でもあるので、スラッジの分離除去に要するろ過時
間も非常に長くなり、その処理が困難であるという問題
点がある。
ドロタルサイトを吸着剤として処理する方法(米国特許
US4752397)が知られている。しかし、この方
法により捕集除去できる重金属の濃度は数10ppm 程度
の希薄濃度にすぎない。また、吸着剤として用いられる
ハイドロタルサイトに対して、500 ℃という高温におけ
る活性化処理を長時間、例えば2時間施す必要がある。
さらに、ハイドロタルサイトに吸着された重金属は、ア
ルカリ性水溶液中では溶出してしまうため、この方法は
重金属含有アルカリ性溶液に対しては不適当なものであ
った。
発生するアルミニウム含有苛性ソーダ廃液から苛性ソー
ダを回収する方法としては、特開平7−39884号
に、前記アルミニウム含有苛性ソーダ廃液に、酸化マグ
ネシウムおよび水酸化マグネシウムから選ばれた1種以
上を混合し、この混合液を70℃以上の温度に加熱して
マグネシウム−アルミニウム化合物を生成折出させる方
法が記載されている。しかしながら、上記公開公報に
は、重金属イオンの捕集方法については全く記載も示唆
もない。
むイオンをアルカリ性において、効率よく捕集する方法
を提供しようとするものである。
ンの捕集方法は、重金属含有イオンと、アルミン酸ソー
ダとを含み、さらに、アルミニウム1モル当り0.5〜
3.0モルの酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウ
ムの少なくとも1種および0.3〜2.0モルの炭酸ソ
ーダを含む混合液を調製し、この混合液を50〜120
℃に加熱してハイドロタルサイトを生成折出させると同
時に、この折出するハイドロタルサイト結晶中に前記重
金属含有イオンを捕集し、得られた重金属含有ハイドロ
タルサイト折出物を分離回収することを特徴とするもの
である。本発明方法において、前記重金属含有イオンは
モリブデンイオン、モリブデン酸イオン、ニッケルイオ
ン、ニッケル酸イオン、コバルトイオン、コバルト酸イ
オン、銅イオン、銅酸イオン、スズイオン、スズ酸イオ
ン、鉄イオン、鉄酸イオン、クロムイオン、クロム酸イ
オン、マンガンイオン、マンガン酸イオン、タングステ
ンイオン、タングステン酸イオン、ビスマスイオン、ビ
スマス酸イオン、バナジウムイオン、バナジン酸イオン
から選ぶことができる。また本発明の重金属含有イオン
の捕集方法において前記酸化マグネシウムおよび水酸化
マグネシウムが5μm以下の平均粒径を有する微粉末で
あることが好ましい。
特にモリブデン、ニッケル、コバルト、銅、スズ、鉄、
クロム、マンガン、タングステン、ビスマス、バナジウ
ムなどのような有害重金属を含むイオンを、アルカリ性
溶液から捕集除去する方法について検討した。その結
果、本発明者らは、重金属含有イオンの捕集剤として、
アルミン酸ソーダ、MgO又はMg(OH)2 および炭
酸ソーダから生成するハイドロタルサイトを利用する
と、それによって、重金属含有イオンをきわめて安定し
て、かつきわめて高い効率で捕集分離し得ることを見出
し、この発見に基いて、本発明を完成したものである。
は、モリブデンイオン、モリブデン酸イオン、ニッケル
イオン、ニッケル酸イオン、コバルトイオン、コバルト
酸イオン、銅イオン、銅酸イオン、スズイオン、スズ酸
イオン、鉄イオン、鉄酸イオン、クロムイオン、クロム
酸イオン、マンガンイオン、マンガン酸イオン、タング
ステンイオン、タングステン酸イオン、ビスマスイオ
ン、ビスマス酸イオン、バナジウムイオン、バナジン酸
イオンなどを包含する。
有イオンと、アルミン酸ソーダとを含み、さらに、アル
ミニウム1モル当り0.5〜3.0モルのMgOおよび
/又はMg(OH)2 と、0.3〜2.0モルの炭酸ソ
ーダとを含む混合液を調製する。このときMgOおよび
/又はMg(OH)2 の含有量が、アルミニウム1モル
に対し0.5モル未満であると、未反応のアルミニウム
が残留するという不都合を有し、またそれが3.0モル
よりも多量になると、未反応のMgOおよび/又はMg
(OH)2 が残留するという不都合を生ずる。さらに、
炭酸ソーダの含有量がアルミニウム1モル当り0.3モ
ル未満であると、未反応のアルミニウムとMgOおよび
/又はMg(OH)2 が残留するという不都合を生じ、
またそれが、2.0モルより多量で用いられると、得ら
れたハイドロタルサイトの物理的強度が低下するという
不都合を生ずる。一般に、混合液中のMgO及び/又は
Mg(OH)2 の量は、上記の範囲内において、多量で
ある程、重金属含有イオンの捕集量が多くなる。一般に
本発明方法において調製される混合液は、アルミン酸ソ
ーダの含有量は、アルミニウムに換算して、2〜10重
量%であり、ナトリウムに換算して5〜25重量%であ
ることが好ましい。またこの混合溶液中の重金属含有イ
オンの含有量は、重金属に換算して1〜2000ppm で
あることが好ましい。
アルミン酸ソーダ/MgO及び/又はMg(OH)2 /
炭酸ソーダ含有混合液を、50〜120℃の温度におい
て、加熱する。すると、アルミン酸ソーダと、MgO及
び/又はMg(OH)2 と炭酸ソーダとが反応して、ハ
イドロタルサイトを生成し折出する。
を表し、mは0≦m<10を満足する数を表す〕により
表される化合物である。本発明方法においては、上記ハ
イドロタルサイトの生成折出の際に、折出するハイドロ
タルサイト結晶中に重金属含有イオンが捕集される。本
発明方法による重金属含有イオンの捕集において、1〜
750ppm という高い捕集量の達成が可能である。本発
明方法により、ハイドロタルサイト結晶中に捕集された
重金属含有イオンは、きわめて安定であって、アルカリ
性水溶液又は酸性水溶液に接触しても、その中に溶出す
ることが無いか、或はきわめて少ない。
いて行われるが、加圧下、又は減圧下で行われてもよ
い。また、本発明の加熱処理における加熱時間は、加熱
温度に応じて適宜に特定することができ、一般に20分
〜30時間であり、例えば、加熱温度が100℃である
場合、加熱時間は30分〜20時間で十分である。
Mg(OH)2 は、それが、実用上十分な反応性を有す
るために、5μm以下の平均粒径を有することが好まし
く、4μm以下であることがより好ましく、0.5〜3
μmであることが一層好ましい。MgO及び/又はMg
(OH)2 の粒径が5μmより大きくなると、その反応
速度が不十分になり、ハイドロタルサイトによる重金属
含有イオンの捕集に長時間を要するという不都合を生ず
ることがある。
ハイドロタルサイト折出物は、通常の固体分離方法、例
えば、吸引ろ過、加圧ろ過、遠心分離等によって母液か
ら分離することができる。重金属含有ハイドロタルサイ
トの平均粒径は、原料のMgO及び/又はMg(OH)
2 よりも数10倍程度大きくなり、10〜100μmの
範囲内にあり、母液からの分離性は非常に良好である。
ハイドロタルサイト例えばモリブデン含有ハイドロタル
サイトは、例えば、塩化ビニルの劣化防止中和剤、コン
クリートの補強剤、などの用途に利用できる。また、こ
の重金属含有ハイドロタルサイトは、重金属を単に吸着
しているだけではなく、重金属をハイドロタルサイトの
結晶中に取り込まれた形態で一体安定化されているの
で、捕集された重金属が、酸、アルカリによって溶出し
てしまうことはなく、また熱安定性にも優れている。
タルサイトを分離した後の残留液は、アルミニウム、重
金属および、マグネシウムをほとんど含まないほぼ純粋
な苛性ソーダ溶液であるから、これを回収し、所望の用
途、例えばラネー触媒母合金の展開に再使用することが
できる。
するが、本発明の範囲はこれらの実施例により限定され
るものではない。
ウム3.7g、(Na=15.7g,Al=10.5
g,Mo=180mg,CO3 =2.1g)をジムロート
型冷却管をつけた4口フラスコに入れ、水で希釈して総
重量を500gにした。この溶液に平均粒径3μmの酸
化マグネシウム48.6gを加え、100℃で15時間
加熱した。撹拌は125rpm 、昇温速度は、室温から1
00℃まで30分であった。反応終了後、混合液を室温
まで冷却してモリブデン含有ハイドロタルサイトを折出
させ、この折出物を、吸引ろ過し、水洗した。得られた
モリブデン含有ハイドロタルサイト(112g)と、ろ
液(1300g)とを、蛍光X線分析法、X線回折分析
法、および誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析
したところ、モリブデン含有ハイドロタルサイトの組成
において、Mg/Al=3.0(モル比)、Mo=71
0ppm であり、Naは含まれていなかった。またろ液の
組成において、Mo=80ppm でありMg,Alは含ま
れておらず、ほぼ純粋な苛性ソーダ溶液であることが確
認された。
を16.7g添加した。得られたモリブデン含有ハイド
ロタルサイト(112g)とその分離後のろ液(140
0g)とを、蛍光X線分析法、X線回折分析法、および
誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析したとこ
ろ、モリブデン含有ハイドロタルサイトの組成におい
て、Mg/Al=3.0(モル比)、Mo=440ppm
でありNaは含まれていなかった。またろ液の組成にお
いて、Mo=100ppm であり、Mg,Alは含まれて
おらず、ろ液はほぼ純粋な苛性ソーダ溶液であった。
を16.7g添加し、平均粒径3μmの酸化マグネシウ
ムの添加量を8.1gにした。得られたモリブデン含有
ハイドロタルサイト(22g)とその分離後のろ液(9
70g)とを、蛍光X線分析法、X線回折分析法、およ
び誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析したとこ
ろ、モリブデン含有ハイドロタルサイトの組成におい
て、Mg/Al=2.4(モル比)、Mo=460ppm
でありNaは含まれていなかった。またろ液の組成にお
いて、Mo=180ppm ,Al=0.83%でありMg
は含まれておらず、ろ液はほぼ純粋な苛性ソーダ溶液で
あった。
を16.7g添加し、平均粒径3μmの酸化マグネシウ
ムの添加量を16.2gにした。得られたモリブデン含
有ハイドロタルサイト(40g)とその分離後のろ液
(1000g)とを、蛍光X線分析法、X線回折分析
法、および誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析
したところ、モリブデン含有ハイドロタルサイトの組成
において、Mg/Al=2.2(モル比)、Mo=62
0ppm でありNaは含まれていなかった。またろ液の組
成において、Mo=160ppm ,Al=0.57%であ
りMgは含まれておらず、ろ液はほぼ純粋な苛性ソーダ
溶液であった。
含有アルミン酸ソーダをニートで使用し、ステンレス製
容器を使用し、反応時間を7時間とした。得られたモリ
ブデン含有ハイドロタルサイト(41g)とその分離後
のろ液(700g)とを、蛍光X線分析法、X線回折分
析法、および誘導結合プラズマ発光分光分析法により分
析したところ、モリブデン含有ハイドロタルサイトの組
成において、Mg/Al=2.5(モル比)、Mo=3
80ppm であってNaは含まれていなかった。また、ろ
液の組成において、Mo=240ppm ,Al=0.91
%でありMgは含まれておらず、ろ液はほぼ純粋な苛性
ソーダ溶液であった。
ン、ニッケル、コバルト、銅、スズ、鉄、クロム、マン
ガン、タングステン、ビスマス、バナジウムを含有する
アルミン酸ソーダ110g(Na=15.7g,Al=
10.5g,Mo=180mg,Ni=110mg,Co=
110mg,Cu=110mg,Sn=110mg,Fe=1
10mg,Cr=110mg,Mn=110mg,W=110
mg,Bi=190mg,V=110mg)を使用した。得ら
れたモリブデン、ニッケル、コバルト、銅、スズ、鉄、
クロム、マンガン、タングステン、ビスマス、バナジウ
ム含有ハイドロタルサイト(109g)と、その分離後
のろ液(1070g)とを、蛍光X線分析法、X線回折
分析法、および誘導結合プラズマ発光分光分析法により
分析したところ、モリブデン、ニッケル、コバルト、
銅、スズ、鉄、クロム、マンガン、タングステン、ビス
マス、バナジウム含有ハイドロタルサイトの組成におい
て、Mg/Al=3.0(モル比)、Mo=760ppm
,Ni=780 ppm,Co=850 ppm ,Cu=840ppm
,Sn=800ppm ,Fe=810ppm ,Cr=87
0ppm ,Mn=700ppm ,W=520ppm ,Bi=1
200ppm ,V=790ppm であり、Naは含まれてい
なかった。またろ液の組成において、Mo=90ppm ,
Ni=20ppm ,Co=20ppm ,Cu=20ppm ,S
n=20ppm ,Fe=20ppm ,Cr=20ppm ,Mn
=30ppm ,W=50ppm ,Bi=60ppm ,V=20
ppm であり、Mg,Alは含まれておらず、ろ液はほぼ
純粋な苛性ソーダ溶液であった。
を含有しないアルミン酸ソーダを使用した。得られたモ
リブデンを含有しないハイドロタルサイト(110g)
を米国特許US4752397に基づき、500℃で熱
処理し活性化した。活性化したモリブデンを含有しない
ハイドロタルサイトを、モリブデン含有アルミン酸ソー
ダ110g(Na=15.5g,Al=10.5g,M
o=180mg)に加えて、110℃で15時間撹拌し
た。得られたハイドロタルサイト(110g)とその分
離後のろ液(700g)とを、蛍光X線分析法、X線回
折分析法、および誘導結合プラズマ発光分光分析法によ
り分析したところ、ハイドロタルサイトの組成において
Mg/Al=3.0(モル比)であって、Mo,Naは
含まれていなかった。またろ液の組成において、Mo=
260ppm ,Al=1.5%でありMgは含まれていな
かった。
ル、コバルト、銅、スズ、鉄、クロム、マンガン、タン
グステン、ビスマス、バナジウムなどの重金属含有イオ
ンを、それを含むアルカリ性水溶液から、安定に、かつ
効率よく捕集することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 重金属含有イオンと、アルミン酸ソーダ
とを含み、さらに、アルミニウム1モル当たり0.5〜
3.0モルの酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウ
ムの少なくとも1種および0.3〜2.0モルの炭酸ソ
ーダを含む水性混合液を調製し、この混合液を50〜1
20℃に加熱してハイドロタルサイトを生成折出させる
と同時に、この折出するハイドロタルサイト結晶中に前
記重金属含有イオンを捕集し、得られた重金属含有ハイ
ドロタルサイト折出物を分離回収することを特徴とする
重金属含有イオンの捕集方法。 - 【請求項2】 前記重金属含有イオンが、モリブデンイ
オン、モリブデン酸イオン、ニッケルイオン、ニッケル
酸イオン、コバルトイオン、コバルト酸イオン、銅イオ
ン、銅酸イオン、スズイオン、スズ酸イオン、鉄イオ
ン、鉄酸イオン、クロムイオン、クロム酸イオン、マン
ガンイオン、マンガン酸イオン、タングステンイオン、
タングステン酸イオン、ビスマスイオン、ビスマス酸イ
オン、バナジウムイオン、バナジン酸イオンから選ばれ
る、請求項1に記載の重金属含有イオンの捕集方法。 - 【請求項3】 前記酸化マグネシウムおよび水酸化マグ
ネシウムが5μm以下の平均粒径を有する微粉末であ
る、請求項1に記載の重金属イオンの捕集方法。
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- 1997-01-31 JP JP01896797A patent/JP4114968B2/ja not_active Expired - Fee Related
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