JPH10195663A - プラズマ放電装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、真空試料室内に気体金属化合物を
所定圧に導入しプラズマ放電によって試料に導電性被膜
をコーティングするプラズマ放電装置に関し、陽極を真
空試料室に接続してアース電位とし、陽電極に対向する
陰電極表面以外の陰極構造物表面に隣接あるいは密着し
て絶縁体を置き、更にその表面に導体を隣接あるいは密
着して置きこれをアース電位とし、かつ陰極の真空試料
室内の導線にも絶縁を施し更にその表面を導体で被膜し
てアース電位とし（あるいは陽電極と陰電極を入れ替え
てアース電位とし）、不要なプラズマ放電を皆無にする
ことを目的とする。 【解決手段】 真空試料室の電位であるアースに接続し
た陽極と、この陽極に対向して配置しその上に試料を載
せると共に陽極に対向しない他の面に密接あるいは極め
て隣接して絶縁体で覆いかつ当該絶縁体に密接あるいは
極めて隣接して導電体で覆ってアースに接続した陰極
と、記陽極と陰極との間に高電圧を印加する高圧電源と
を備えるように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、真空試料室内に気
体金属化合物を所定圧に導入しプラズマ放電によって試
料に導電性被膜をコーティングするプラズマ放電装置に
関するものである。

【０００２】電子顕微鏡や走査電子顕微鏡を用いて絶縁
体の試料を観察する場合、試料の表面を導電性にする必
要があり、そのための装置としてプラズマ放電装置があ
る。顕微鏡で電子ビームを絶縁体の試料に照射すると、
絶縁体の試料の表面ではチャージアップが発生し、２次
電子像に表面電荷分布の影響が反映されてしまい像が異
常になってしまう。このチャージアップ現象を解消する
方法として、絶縁体の試料の表面に導電性をもたせる種
々の方法がある。

【０００３】真空蒸着法の場合には、金属蒸着源より蒸
着粒子が真空中を試料に向かって直進し、蒸着源側の向
きの試料表面に付着するが、蔭の部分には付着しない。
また、真の試料表面が蒸着粒子で覆われてしまい、顕微
鏡による２次電子像は、試料表面の凹凸のものと異なる
ものとなる。

【０００４】金属スパッタリング法の場合には、スパッ
タされた金属粒子は試料表面に付着する。この金属粒子
の回り込みは比較的に良いが、真の試料表面はやはり粒
子によって覆われてしまう。

【０００５】一方、プラズマコーティング法の場合に
は、気相の金属化合物を原子レベル迄分解し、その金属
原子を試料表面に被覆するものである。複雑な形状の試
料などの表面部分にもほぼ均一な原子層を形成でき、試
料表面の形状を損なうことはない。このため、試料表面
の導電被膜を生成する方法としては、本方法が最も有用
である。

【０００６】本発明は、プラズマコーティング法を用い
た装置の諸問題を解消するものである。

【０００７】

【従来の技術】従来、プラズマコーティング法により金
属等の導電性被膜を試料上に成膜する方法は、図３に示
すように、金属の化合物の雰囲気中において、陽電極２
１と陰電極２６との間にそれぞれプラスとマイナスの高
電圧を印加し、その間で発生するプラズマ放電により陰
電極２６上に置かれた試料の表面に導電性被膜を成膜す
る。このとき、安全のために真空試料室をアース電位と
し、高圧はアースより浮いた形態で使用する方法があ
る。この一方の電極をアースに接続して安全を確保する
接続方法の場合、他方の電極とアースである真空試料室
との間に全ての印加電圧が加わるため、これらの間での
不要な大きなプラズマ放電が発生し、プラズマによる被
膜が電極の絶縁体表面に急速に生成されるため、その絶
縁耐力が容易に劣化する。このため、一般的には、図３
の（ｂ）に示すように、高圧電源をフローティングで用
いることによりこれら劣化を軽減している。

【０００８】即ち、図３の（ｂ）に示すように、高圧電
源と真空試料室３０の電位関係を非接続として不定とす
る。この場合には、各電極と真空試料室３０との間の電
位は、理想的には高圧電源の出力電圧の半分になるた
め、各電極とアース間での放電電流は少なくかつ各電極
の絶縁も保持し易い。一方の電極の絶縁体の表面がプラ
ズマコーティングされてその絶縁が劣化すると、他方の
電極の絶縁体がその分の耐圧を担うこととなる。これで
も不要なプラズマ放電を止めることはできない。以下図
３の構成について簡単に説明する。

【０００９】図３は、従来技術の説明図を示す。図３の
（ａ）は、構成図を示す。図３の（ａ）において、陽電
極２１は、高圧電源３６からプラスの高電圧を印加する
電極である。

【００１０】陽極端子２２は、高圧電源３６からプラス
の高電圧を陽電極２１に印加するための端子である。陰
電極２６は、高圧電源３６からマイナスの高電圧を印加
する電極である。

【００１１】陰極端子３３は、高圧電源３６からマイナ
スの高電圧を陰電極２６に印加するための端子である。
真空試料室３０は、図示外の真空排気系によって所定真
空圧に排気する試料室である。

【００１２】アース３７は、真空試料室３０を安全のた
めにアース電位にしたものである。図中の矢印は、プラ
ズマ放電を行い陰電極２６上に載置した試料に雰囲気中
に導入して金属の化合物を分解して導電性被膜を形成す
るときに電子の飛ぶ経路を表したものである。

【００１３】図３の（ｂ）は、電圧印加法を示す。図３
の（ｂ）において、陽極端子２２は、図示のようにアー
ス３７に接続した真空試料室３０からフローティングし
ている。

【００１４】陰極端子３３は、図示のようにアース３７
に接続した真空試料室３０からフローティングしてい
る。高圧電源３６は、プラズマ放電を行うための直流の
高電圧電源である。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】上述した図３に示すプ
ラズマ放電装置では、陽電極２１と陰電極２６との間に
発生するプラズマ放電のみが有用であるが、各電極とア
ース電位にある真空試料室３０との間で発生するところ
の不要なプラズマ放電がある。この電極とアース電位に
ある真空試料室３０との間の不要放電により下記の問題
が発生する。

【００１６】（１） 有用な陽電極２１と陰電極２６と
の間の放電電流よりも、当該不要放電の方が多く、その
割合は全電流の５０％を越えてしまう問題がある。この
ため、必要以上の容量を持つ高圧電源を用いる必要があ
った。

【００１７】（２） 各電極の耐圧を保持する絶縁体の
絶縁を破壊してしまう問題があった。 （３） 試料表面の導電被膜の生成に寄与するプラズマ
放電と、その他の箇所で発生する不要なプラズマ放電と
が発生し、各電流の比は不定である。このため、定電流
高圧電源を用いたとしても、前者の放電電流を正確に割
り出すことができず、被膜の生成速度を決めるところの
放電電流を管理できない問題があった。

【００１８】（４） アウトガスの成分が試料表面に生
成する被膜の純度を劣化させてしまう問題があった。 （５） これら（１）ないし（４）の問題があるため、
より安定な装置を運用し、かつ純度の高い良いプラズマ
生成被膜を得るためには、真空試料室３０内の表面およ
び絶縁体表面に生成した不純物を含む成膜を頻繁にクリ
ーニングする必要があるという問題があった。

【００１９】本発明は、これらの問題を解決するため、
陽極を真空試料室に接続してアース電位とし、陽電極に
対向する陰電極表面以外の陰極構造物表面に隣接あるい
は密着して絶縁体を置き、更にその表面に導体を隣接あ
るいは密着して置きこれをアース電位とし、かつ陰極の
真空試料室内の導線にも絶縁を施し更にその表面を導体
で被膜してアース電位とし（あるいは陽極と陰極とを入
れ替えてアース電位とし）、不要なプラズマ放電を皆無
にすることを目的としている。

【００２０】

【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、真空試料
室１０は、図示外の真空排気系によって所定圧に真空排
気する試料室である。

【００２１】陽電極１は、プラズマ放電するときの陽極
であって、真空試料室１０のアース電位に接続したもの
である。陰電極６は、プラズマ放電するときの陰極であ
って、高圧電源のマイナス電位に接続し、陽電極１に対
向する部分以外の部分を絶縁体８が覆うと共に当該絶縁
体８の表面を電極サポート９で覆ったものである。

【００２２】高圧電源１６は、プラズマ放電を発生させ
る直流の高電圧を発生するものである。次に、構成を説
明する。

【００２３】陽電極１を真空試料室１０に接続し、当該
陽電極１に対向して陰電極６を設けてその上に試料３を
置き、当該陰電極６の陽電極１に対向しない部分を絶縁
板８で覆うと共に当該絶縁体８の表面を導電性の電極サ
ポート９で覆い真空試料室１０に接続した状態で、真空
試料室１０内に気体金属化合物を所定圧に導入して高圧
電源から高圧を印加しプラズマ放電させて試料３に導電
性被膜を成膜するようにしている。

【００２４】この際、陰電極６と絶縁板８との間に極め
て小さな隙間を設け当該隙間からコーティング用のガス
を導入するようにしている。また、陰電極６極と上記絶
縁板８との隙間、および絶縁板８と導電性の電極サポー
ト９との隙間を、プラズマ放電が持続しない電離する確
率が１以下となる距離にするようにしている。

【００２５】また、陽電極と陰電極とを入れ替えるよう
にしている。従って、陽電極１を真空試料室１０に接続
してアース電位とし、陽電極１に対向する陰電極６の表
面以外の陰極構造物表面に隣接あるいは密着して絶縁板
８を置き、更にその表面に導体である電極サポート９を
隣接あるいは密着して置きこれをアース電位とし、かつ
陰極の真空試料室内の導線にも絶縁を施し更にその表面
を導体で被膜してアース電位とする（陽電極と陰電極と
を入れ替えてアース電位とする）ことにより、不要なプ
ラズマ放電を皆無にすることが可能となる。

【００２６】

【発明の実施の形態】次に、図１および図２を用いて本
発明の実施の形態および動作を順次詳細に説明する。

【００２７】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１の（ａ）は、構成図を示す。図１の（ａ）におい
て、陽電極１は、プラズマ放電するときの陽極であっ
て、真空試料室１０のアース電位に接続するものであ
る。

【００２８】陽極端子２は、図示外の高圧電源３６の高
電圧のプラス電位を陽電極１に印加（ここでは真空試料
室１０のアース電位に印加）するものである。試料３
は、プラズマ放電によって導電性の被膜を形成する試料
である。

【００２９】負グロー層４は、陰電極６と陽電極１との
間でプラズマ放電したときの当該陰電極６上の負グロー
が発生する部分である。陰電極６は、マイナス電位を印
加する電極である。

【００３０】間隙７は、陰電極６と絶縁板８との間の間
隙であって、ここでは、プラズマ放電が持続し得ない電
離する確率が１以下の間隙（例えば約０．５ｍｍ以下）
である。ここで、間隔７は、パッセンの法則を逆利用し
たものである。パッセンの法則は、放電が発生する圧
力、電極間隔、電極間電圧に関する法則であって、ある
気体の圧力下で電極間に高電圧を印加すると、電極間に
強電場が発生する。この環境下で、気体分子の一部はイ
オンおよび電子に分離される。この電場によってイオン
は陰極へ、電子は陽極へ走行する。走行する間に更に分
子と衝突してこの分子を電離する。電離された分子はイ
オンと電子に分解されて、それぞれの方向に走行する。
各電極まで走行するイオンおよび電子が気体分子と衝突
してこれを電離する確率が１以上になると、プラズマ放
電は持続する。放電の発生条件に関する、電極間隔、電
極電位および気体圧力についてパッセンの法則によれ
ば、電極間隔が短い場合には、より放電が発生しかつ持
続し易い。しかし、極端に間隔を短くすると、イオンの
気体に対する自由平均飛程より間隔が短くなるため、イ
オンが気体に衝突する確率が１以下となり、プラズマ放
電を維持できなくなる。間隔の寸法は、プラズマ放電の
運用方法によって異なるが、例えば上記した０．５ｍｍ
程度である。

【００３１】絶縁板８は、陰電極６を密接あるいは極僅
かの距離をおいて配置する板である。電極サポート９
は、絶縁板８の表面を覆い、真空試料室１０に接続し、
不要なプラズマ放電が発生しないようにするものであ
る。

【００３２】真空試料室１０は、図示外の真空排気系に
よって所定圧に排気した部屋である。絶縁パイプ１１
は、金属化合物気体を導入する絶縁性のパイプであっ
て、外面を密接あるいは極僅かの距離を置いて導電性の
真空試料室１０のアース電位に接続した電極サポート９
によって覆い、不要なプラズマ放電が発生しないように
したものである。絶縁パイプ１１を通って陰電極６の外
周から真空試料室１０内に導入して効率的にプラズマ放
電させるのに使われるようにしたものである。

【００３３】ガス入路１２は、金属化合物気体を導入す
る入路である。絶縁パイプ１４は、陰電極６に高圧電源
３６からのマイナス電位の高電圧を、内部に設けた陰極
端子１３を介して陰電極６に導入するためのものであ
る。

【００３４】絶縁パイプ被覆導体１５は、絶縁パイプ１
４の外周を密接あるいは極僅かの間隔を置いて被覆した
ものである。図１の（ｂ）は、高圧印加法を示す。

【００３５】図１の（ｂ）において、高圧電源１６は、
直流の高電圧を発生させるものである。アース１７は、
接地電位である。ここでは、陽電極１、陽極端子２は、
アース１７に接続した真空試料室１０に接続するように
している。

【００３６】次に、動作を説明する。真空試料室１０内
の真空を排気した後、気体金属化合物を、絶縁パイプ１
１で形成したガス入路１２を通り、間隙７を経て陰電極
６の外周近傍のガス噴出口から陰電極６周辺に効率良く
供給する。供給されたガスは両電極間でプラズマとな
り、その負グロー層４が陰電極６表面上に形成され、陰
電極６上の試料３は負グロー層４に浸される。負グロー
層４中の金属プラズマイオンは、負電位の試料３に引き
寄せられて吸着して試料３の表面には金属被膜が生成さ
れる。尚、ガスの供給装置は、真空試料室１０のいずれ
の場所に設けてもよい。

【００３７】以上のように、陽電極１を真空試料室１０
の電位（アース電位）と同一とすると共に、陽電極１に
対向する陰電極６の部分を除き他の部分の全部にプラズ
マ放電が持続し得ない極僅かの間隔を置いて絶縁対８で
覆うことにより、陽電極１と陰電極６との間の有為なプ
ラズマ放電のみとなり、他の部分でのプラズマ放電を無
くすことが可能となる。

【００３８】図２は、本発明の他の実施例構成図を示
す。これは、陰電極６と絶縁板８との隙間を無くし密着
させたものである。その代わりに、ガス入路１２を独立
に設けたものである。この場合には、図示のように、陰
電極６の陽電極１に対応しない部分は絶縁板８によって
密着して覆い、更に、絶縁板８の表面を導電性の電極サ
ポート９で密着して覆いかつ真空試料室１０のアース電
位に接続する。

【００３９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
陽電極１を真空試料室１０に接続してアース電位とし、
陽電極１に対向する陰電極６の表面以外の陰極構造物表
面に隣接あるいは密着して絶縁板８を置き、更にその表
面に導体である電極サポート９を隣接あるいは密着して
置きこれをアース電位とし、かつ陰極の真空試料室内の
導線にも絶縁を施し更にその表面を導体で被膜してアー
ス電位とする構成を採用（あるいは陽電極と陰電極とを
入れ替える構成を採用）しているため、不要なプラズマ
放電を皆無にすることができる。これらにより、 （１） 生成される導電性の薄膜厚の管理および制御が
正確になる。これは、プラズマ放電電流の制御における
電流値の読みが不要な異常放電を含まない真の値となる
からである。 （２） 生成される導電性の薄膜の純度が飛躍的に向上
する。これは、不要な放電がないため、従来の不要な放
電による薄膜生成への悪影響が無い。 （３） 装置の安定性が向上する。

【００４０】・陰電極の絶縁破壊が発生しないので、従
来必要であった陰電極絶縁体のクリーニングや交換の必
要がない。 ・不要な放電で発生するアウトガスによる圧力変化がな
くなり、圧力の変化による放電電流の変化又は圧力を計
測することによって放電電流を制御する場合の圧力計測
の誤差が少なくなる。 （４） 相当な経済効果がある。

【００４１】・高圧電源出力は、従来の半分以下の容量
で済む。 ・陰電極の手入れなどの作業工数や費用負担がなくなっ
た。 ・陽電極から絶縁構造が無くなり、単純で安価な構造と
なる。 （５） 陽電極と陰電極とを入れ替えた場合には、試料
を置くところの陰電極がアースであるため、膜厚測定素
子等の設置がし易く便利となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施例構成図である。

【図２】本発明の他の実施例構成図である。

【図３】従来技術の説明図である。

【符号の説明】

１：陽電極 ２：陽極端子 ３：試料 ４：負グロー層 ６：陰電極 ７：間隙 ８：絶縁板 ９：電極サポート １０：真空試料室 １１、１４：絶縁パイプ １２：ガス入路 １３：陰極端子 １５：絶縁パイプ被覆導体 １６：高圧電源 １７：アース

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空試料室内に気体金属化合物を所定圧に
   導入しプラズマ放電によって試料に導電性被膜をコーテ
   ィングするプラズマ放電装置において、 真空試料室の電位であるアースに接続した陽極と、 この陽極に対向して配置しその上に試料を載せると共に
   上記陽極に対向しない他の面に密接あるいは極めて隣接
   して絶縁体で覆いかつ当該絶縁体に密接あるいは極めて
   隣接して導電体で覆って上記アースに接続した陰極と、 上記陽極と上記陰極との間に高電圧を印加する高圧電源
   とを備えたことを特徴とするプラズマ放電装置。
2. 【請求項２】上記陰極と上記絶縁体との間に極めて小さ
   な隙間を設け当該隙間からコーティング用のガスを導入
   することを特徴とする請求項１記載のプラズマ放電装
   置。
3. 【請求項３】上記陰極と上記絶縁体との隙間、および上
   記絶縁体と上記導電体との隙間を、プラズマ放電が持続
   しない電離する確率が１以下の距離としたことを特徴と
   する請求項１あるいは請求項２記載のプラズマ放電装
   置。
4. 【請求項４】上記陽極と上記陰極とを入れ替えたことを
   特徴とする請求項１ないし請求項３記載のいずれかのプ
   ラズマ放電装置。