JPH10162868A - 使用済鉛蓄電池用正極活物質の再利用処理方法 - Google Patents

使用済鉛蓄電池用正極活物質の再利用処理方法

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JPH10162868A JP31910196A JP31910196A JPH10162868A JP H10162868 A JPH10162868 A JP H10162868A JP 31910196 A JP31910196 A JP 31910196A JP 31910196 A JP31910196 A JP 31910196A JP H10162868 A JPH10162868 A JP H10162868A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アンチモンの除去効率を向上でき、再利用に
有効に供することのできる高品位の正極活物質を得るこ
とができ、しかも、要するエネルギーを節約できる、使
用済鉛蓄電池用正極活物質の再利用処理方法を提供する
こと。 【解決手段】 硫酸、硝酸、酒石酸、又はこれらの混合
酸を浸出液として用い、該浸出液中に、使用済鉛蓄電池
用正極活物質ペーストを投入して撹拌し、該活物質ペー
ストからアンチモンを浸出させ、不溶性固体物質を濾取
することを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、使用済鉛蓄電池用
正極活物質を再利用するために処理する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】使用済鉛蓄電池用正極活物質を、回収
し、再び正極板の製造に用いることは、従来から行われ
ている。即ち、回収した活物質ペーストを、一定の比率
で鉛粉に加え、更に希硫酸と混合して鉛ペーストとし、
これを格子体に練塗して正極板を製造していた。このよ
うな正極活物質の再利用を行うと、得られた正極板の化
成電気量を大幅に削減できる。しかも、製造工程の簡素
化、製造コストの低減を、図ることができる。
【０００３】ところで、鉛−アンチモン合金を格子体に
使用した鉛蓄電池では、電池の作動中に格子体が腐食し
て格子体自身が二酸化鉛化される。そのため、正極活物
質を回収する工程において、二酸化鉛化された格子体の
一部がアンチモンを含んだまま正極活物質に伴って回収
され、回収した正極活物質中にアンチモンが混入するこ
ととなる。
【０００４】回収した正極活物質におけるアンチモンの
混入量が数十ｐｐｍを超えると、その正極活物質を再利
用して製造した正極板を用いた電池では、充電末電圧が
低くなり、最終的に電池の補水期間が短縮化され、電池
寿命が短くなる、という不具合が生じる。
【０００５】そこで、アンチモンの混入を抑制しながら
使用済正極活物質を回収することが望まれるが、そのよ
うな方法は現在のところ考え出されていない。従って、
回収した正極活物質からアンチモンを除去する方法を確
立することが、正極活物質を再利用することの前提とな
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、使用済の正
極活物質からアンチモンを除去するには、幾つかの方法
が考えられる。まず、電解による方法がある。しかし、
この方法では、除去率が低く、５０％にも満たない。別
の方法として、イオン浮選法がある。しかし、１段の浮
選法では、アンチモン除去率が２０数％に止まるので、
アンチモン混入量が数十ｐｐｍ程度、悪くても数百ｐｐ
ｍ程度となるまでアンチモンを除去するためには、より
適した浮選試薬の開発、浮選操作条件、前処理操作等を
確立する必要がある。しかし、仮にその方法を確立した
としても、精錬工程においてエネルギーを大量に必要と
するので、正極活物質の再利用を継続的に行うことは不
可能である。
【０００７】本発明は、アンチモンの除去効率を向上で
き、再利用に有効に供することのできる高品位の正極活
物質を得ることができ、しかも、要するエネルギーを節
約できる、使用済鉛蓄電池用正極活物質の再利用処理方
法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１記載の発明は、使用済鉛蓄電池用正極活物
質から不純物であるアンチモンを除去して再利用に供し
得る正極活物質を得る再利用処理方法であって、硫酸、
硝酸、酒石酸、又はこれらの混合酸を浸出液として用
い、該浸出液中に、使用済鉛蓄電池用正極活物質ペース
トを投入して撹拌し、該活物質ペーストからアンチモン
を浸出させ、不溶性固体物質を濾取することを特徴とし
ている。
【０００９】請求項１記載の発明において、所定濃度に
設定した浸出液の、撹拌速度及び温度を一定とし、これ
に、回収した使用済鉛蓄電池用正極活物質ペーストを投
入すると、活物質ペースト中からアンチモンが浸出す
る。ところで、回収した活物質においてアンチモンは二
酸化鉛に取り込まれる形で存在しているため、二酸化鉛
の結晶組織を壊し、また、その一部を溶解して、アンチ
モンの浸出を助ける必要がある。これにより、アンチモ
ンはイオンなど水溶性の形態で円滑に浸出され、９５％
以上のアンチモンが除去されることとなる。残された不
溶性固体物質は、硫酸鉛、一酸化鉛、二酸化鉛等であ
り、これらは濾取され、正極活物質の原料として再利用
される。
【００１０】請求項２記載の発明は、請求項１記載の発
明において、酸化剤、還元剤、又は界面活性剤を、浸出
液に添加するものである。
【００１１】酸化剤としては、ペルオキシ硫酸類の塩、
例えば過硫酸アンモニウムなどが用いられる。
【００１２】還元剤としては、過酸化水素や、チオ硫
酸、次亜硫酸、亜硫酸などやこれら硫酸の塩などが用い
られる。
【００１３】界面活性剤としては、アルキルベンゼンス
ルホン酸ナトリウムなどが、用いられる。
【００１４】請求項２記載の発明において、浸出液に還
元剤を添加すると、高級酸化物である二酸化鉛の溶解が
容易となり、アンチモンの浸出が促進される。
【００１５】浸出液に酸化剤を添加すると、アンチモン
の浸出と同時に溶出した鉛イオンが二酸化鉛に転化し、
不溶性固体物質中の二酸化鉛含有率が向上する。
【００１６】浸出液に界面活性剤を添加すると、生成し
た不溶性固体物質が活物質ペーストの表面に沈着するの
が防止され、アンチモンの浸出は阻害されなくなる。
【００１７】即ち、請求項２記載の発明においては、９
５％以上のアンチモンが除去され、添加剤の種類によっ
ては二酸化鉛含有率が元より増大することとなる。
【００１８】請求項３記載の発明は、請求項１記載の発
明において、浸出液として、硫酸又はその混合酸を用
い、それに錯化剤を添加するものである。
【００１９】錯化剤としては、アンモニウム塩類や、Ｅ
ＤＴＡなどのキレート試薬が、用いられる。
【００２０】浸出液として硫酸を用いると、活物質ペー
ストから溶出した鉛イオンが硫酸イオンと反応して硫酸
鉛が生成し、これが活物質ペーストの粒子表面に沈着
し、アンチモンの浸出が阻害される場合がある。しか
し、請求項３記載の発明においては、浸出液に錯化剤を
添加するので、活物質ペーストから溶出した鉛イオンを
錯イオンとして浸出液中に留めることが可能となり、ア
ンチモンの浸出は阻害されなくなる。
【００２１】
【発明の実施の形態】恒温水槽中に設置した１０００ｍ
ｌ容量のセパラブルフラスコに、所定濃度の浸出液１０
００ｍｌを入れて所定温度に設定し、これに使用済鉛蓄
電池用正極活物質ペースト２０ｇを投入する。なお、こ
のペーストは使用済鉛蓄電池の正極から採取したもので
ある。また、固液濃度は２ｗｔ％であり、上記所定温度
は３０℃に設定した。
【００２２】なお、上記は浸出液を単独で用いる場合で
あるが、酸化剤、還元剤、界面活性剤、又は錯化剤を浸
出液に添加して用いてもよく、その場合は、次のように
行う。即ち、酸化剤又は還元剤を用いる場合におい
て、それらが水溶性の固体又は液体である場合は、予め
浸出液に混合しておく。また、酸化剤又は還元剤が気体
である場合は、実験の開始時から終了時までの間、フラ
スコの下方から３リットル／分で継続的にバブリングす
る。界面活性剤を用いる場合は、所定濃度の界面活性
剤水溶液と活物質ペーストとを初めにセパラブルフラス
コに入れ、所定温度で１時間撹拌し、それに所定濃度と
なるように酸を加えて浸出液とし、反応を開始させる。
錯化剤は、酸化剤，還元剤と同様に用いる。
【００２３】そして、フラスコ内を所定速度で撹拌し
た。撹拌は二枚羽根付き撹拌棒によって行い、撹拌速度
は４００ｒｐｍとした。
【００２４】所定時間経過後、浸出液５ｍｌを分取して
直ちに濾過し、濾液についてＰｂ，Ｓｂの定量分析を行
った。また、浸出液全体を濾過し、濾取された不溶性固
体物質についても、ＰｂＯ，ＰｂＯ2，ＰｂＳＯ4，Ｓｂ
に関する組成分析を行った。それらの結果を表１及び表
２に示す。なお、表中の浸出率は、投入した上記ペース
トから溶出した各金属量を上記ペースト中に含まれてい
た各金属量で割った値に１００を掛けて求めたものであ
る。また、表１は浸出液を単独で用いた場合、表２は浸
出液に添加剤を加えた場合を示す。また、使用済鉛蓄電
池用正極活物質ペーストの組成は、ＰｂＯ：４．８ｗｔ
％，ＰｂＯ2：５４．３ｗｔ％，ＰｂＳＯ4：４０．６ｗ
ｔ％，Ｓｂ：２３６５ｐｐｍであった。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表１及び表２からわかるように、全ての場
合において、投入した上記ペーストからのＰｂの浸出は
低く抑えられ、Ｓｂの浸出率は９５％以上となってい
る。即ち、必要なＰｂは残り不要なＳｂは略全て除去さ
れている。そして、再利用される不溶性固体物質におけ
るＰｂＯ2の含量は４８％以上となっている。特に、酸
化剤を用いた場合は、不溶性固体物質におけるＰｂＯ2
の含量は６０％以上となり、元より増大していた。
【００２８】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、使用済鉛
蓄電池用正極活物質ペーストから不要物であるアンチモ
ンを９５％以上除去することができる。しかも、上記ペ
ースト中の二酸化鉛を含む鉛成分の大部分を固体物質と
して残しておくことができるので、正極活物質の再利用
を高効率で行うことができる。更に、精錬作業を不要に
できるので、環境への負荷を抑制でき、また、エネルギ
ーを節約できる。
【００２９】請求項２記載の発明によれば、浸出液に還
元剤を添加した場合には、高級酸化物である二酸化鉛の
適度の溶解によって、アンチモンの浸出を促進でき、従
って、アンチモンの除去効率を向上できる。
【００３０】また、浸出液に酸化剤を添加した場合に
は、アンチモンの浸出と同時に溶出した鉛イオンを二酸
化鉛に転化できるので、不溶性固体物質中の二酸化鉛含
有率を向上できる。
【００３１】また、浸出液に界面活性剤を添加した場合
には、生成した不溶性固体物質が活物質ペーストの表面
に沈着するのを防止できるので、アンチモンの浸出が不
溶性固体物質によって阻害されるのを防止できる。
【００３２】請求項３記載の発明によれば、浸出液とし
て硫酸を用いたために生成した硫酸鉛によってアンチモ
ンの浸出が阻害されてしまうのを、錯化剤を添加したこ
とにより、硫酸鉛の生成や沈着を抑制して、アンチモン
の浸出が阻害されるのを防止できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 勇 大阪府高槻市城西町６番６号 株式会社ユ アサコーポレーション内 (72)発明者 ▲廣▼瀬 恪二 大阪府大阪市西淀川区佃５丁目６番45号 株式会社大阪鉛錫精錬所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 使用済鉛蓄電池用正極活物質から不純物
    であるアンチモンを除去して再利用に供し得る正極活物
    質を得る再利用処理方法であって、 硫酸、硝酸、酒石酸、又はこれらの混合酸を浸出液とし
    て用い、該浸出液中に、使用済鉛蓄電池用正極活物質ペ
    ーストを投入して撹拌し、該活物質ペーストからアンチ
    モンを浸出させ、不溶性固体物質を濾取することを特徴
    とする使用済鉛蓄電池用正極活物質の再利用処理方法。
  2. 【請求項２】 酸化剤、還元剤、又は界面活性剤を、浸
    出液に添加する請求項１記載の使用済鉛蓄電池用正極活
    物質の再利用処理方法。
  3. 【請求項３】 浸出液として、硫酸又はその混合酸を用
    い、それに錯化剤を添加する請求項１記載の使用済鉛蓄
    電池用正極活物質の再利用処理方法。
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