JPH1015707A

JPH1015707A - 被覆窒化珪素系工具

Info

Publication number: JPH1015707A
Application number: JP17234496A
Authority: JP
Inventors: Hideki Moriguchi; 秀樹森口; Akihiko Ikegaya; 明彦池ヶ谷
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1996-07-02
Filing date: 1996-07-02
Publication date: 1998-01-20
Anticipated expiration: 2016-07-02
Also published as: JP3252711B2

Abstract

(57)【要約】【課題】被覆窒化珪素系工具において被覆層の耐剥離
性と耐摩耗性、特に耐境界摩耗性を向上させ、工具寿命
を安定化させる。【解決手段】被覆窒化珪素系工具は、粒界ガラス相の
少なくとも一部が結晶化した窒化珪素系セラミックスか
らなる基体と、その基体の表面に形成された複数の被覆
層とを備える。基体に隣接する最も内側の被覆層が平均
結晶粒子幅５〜１００ｎｍの柱状晶を含み、かつ０．１
〜０．７μｍの厚みを有する窒化チタン層である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、粒界ガラス相の
少なくとも一部が結晶化した窒化珪素系セラミックスか
らなる基体と、その基体の表面に形成された複数の被覆
層とを備えた被覆窒化珪素系工具に関し、耐摩耗工具や
切削工具の中で特に切削加工に使用される工具として最
適であり、被覆層の耐剥離性に優れ、特に鋳鉄切削時の
耐境界摩耗性に優れた被覆窒化珪素系工具に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】窒化
珪素、サイアロンをマトリックスとした工具は、従来の
アルミナ系セラミックスをマトリックスとする工具と比
較して、靱性に優れ、耐熱衝撃性にも優れ、また、被覆
超硬工具よりも耐熱性に優れることから、鋳鉄の高速切
削用工具として乾式、湿式を問わずに使用されるように
なってきた。ところが、窒化珪素は鉄に対する反応性が
高いため、耐摩耗性が不十分である。そこで、アルミナ
やチタンの炭化物、窒化物などのセラミックス層を被覆
した被覆窒化珪素系工具が提案された（特開昭５６−１
６６６５号公報、特公昭６１−１９３６７号公報）。

【０００３】しかしながら、これらの被覆窒化珪素系工
具は、被覆処理が施されていない工具と比較して工具寿
命の延長に成功したが、窒化珪素と被覆層との密着強度
が不十分であるため、被覆層の剥離が発生しやすく、工
具寿命のばらつきが大きくなるという問題点を有してい
た。また、鋳鉄の表面にはチル化した黒皮部が存在し、
このチル層との擦過によって工具の切り込み境界部に境
界摩耗が生じやすく、この境界摩耗の大きさが被覆処理
を施すことによって拡大するという問題点も生じてい
た。この境界摩耗が大きくなると、被削材の品質が低下
したり、極端な場合には、窒化珪素系工具自身が欠損す
るため、境界摩耗量を小さくすることが被覆窒化珪素系
工具の性能を向上する上で１つの課題となっていた。

【０００４】ここで、境界摩耗について図を参照して説
明する。図１は、工具の一例として工具チップのコーナ
ー部を拡大して模式的に示す斜視図（Ａ）（Ｃ）と、
（Ａ）のＸ−Ｙ方向に沿った模式的な断面図（Ｂ）であ
る。図１の（Ａ）と（Ｂ）を参照して、工具チップのコ
ーナー部は、すくい面１と逃げ面２と、すくい面１と逃
げ面２の境界に切れ刃稜線部Ａとを備えている。図１の
（Ｃ）を参照して、その切れ刃稜線部において３で示す
ような領域で起こる摩耗のことを境界摩耗と称する。

【０００５】上記のような境界摩耗の発生を抑制するた
め、工具の基体を構成する窒化珪素系セラミックスにお
いて粒界ガラス相を結晶化する試みがなされてきた。し
かしながら、粒界ガラス相を結晶化すると、被覆層の基
体に対する密着強度が低下し、耐摩耗性が低下するとい
う問題点があることも本発明者らの研究で明らかとなっ
た。

【０００６】また、被覆層の結晶粒子径を制御すること
によって、耐摩耗性を向上させる提案もいくつかなされ
ている。たとえば、特公平８−１９５２５号公報では、
窒化珪素などのセラミックスを基体として、１〜１０μ
ｍの厚みの窒化チタンまたは炭窒化チタンを適温化学蒸
着法によって基体の表面を被覆するように形成し、さら
に高温蒸着法によって酸化アルミニウムおよび／または
窒化チタンを被覆した工具の製造法が提案されている。
しかしながら、この提案では、最も内側の被覆層を構成
する窒化チタン層または炭窒化チタン層の膜厚が厚すぎ
るため、それらの層を構成する結晶粒子の形状を十分に
制御することはできなかった。そのため、被覆層の剥離
や破壊が起こりやすく、十分な耐境界摩耗性を得ること
はできなかった。

【０００７】さらに、特開平５−２０８３０１号公報で
は、窒化珪素系セラミックス基体の表面に平均層厚０．
０５〜０．３μｍの窒化チタン層からなる下地層と、そ
の下地層の上に形成された平均層厚０．１〜０．４μｍ
の炭窒酸化チタン層からなる中間層と、さらにその中間
層の上に形成された平均層厚１．５〜４．０μｍを有す
る平均結晶粒度３μｍ以下の酸化アルミニウム層からな
る最外層を被覆したことを特徴とした被覆窒化珪素系セ
ラミックス製切削工具が提案されている。しかしなが
ら、この提案では、酸化アルミニウム層の平均結晶粒径
を３μｍ以下とするために下地層、中間層の膜厚を規定
しているが、この構造や膜厚の規定だけでは、窒化珪素
系セラミックス基体、特に粒界ガラス相が結晶化した窒
化珪素系セラミックス基体に対する被覆層の密着強度が
不十分であった。さらに、被覆層を構成する各層の膜
質、特にチタン化合物系の被覆層の強度が十分でないた
め、耐境界摩耗性を十分に向上させることはできなかっ
た。

【０００８】また、一方では、鋳鉄の高速切削における
耐摩耗性を向上させるために、鉄に対する化学的安定性
に優れたアルミナ膜が被覆層として必須と考えられてい
る。そこで、特公昭５９−１３４７５号公報では、窒化
珪素の母材にアルミナ膜を直接被覆することが提案され
た。しかしながら、この方法では、アルミナ膜が異常成
長し、耐摩耗性、耐剥離性が不十分であった。

【０００９】これに対して、特公昭６１−１９３６７号
公報では、アルミナ膜の内側にＴｉ、Ｚｒなどの化合物
膜を被覆することにより、アルミナの異常粒成長を抑制
し、耐摩耗性、耐剥離性を向上させる技術が提案されて
いる。しかしながら、この提案においても、アルミナの
結晶粒の性状は十分に制御されたものではなく、耐摩耗
性、特に耐境界摩耗性を十分に向上させることはできな
かった。

【００１０】そこで、この発明の目的は、被覆層の基体
に対する密着強度を向上させるとともに、耐境界摩耗性
を向上させ、工具寿命を安定化させることが可能な被覆
窒化珪素系工具を提供することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、種々の研
究を行ない、被覆窒化珪素系工具の境界摩耗生成のメカ
ニズムについて検討した。その結果、従来の被覆窒化珪
素系工具では、チル化した黒皮により密着強度の弱い被
覆層が簡単に剥ぎ取られて、その剥ぎ取られた被覆層が
硬質摩耗粉となって、窒化珪素系セラミックスからなる
基体と黒皮との間に入り込み、窒化珪素系セラミックス
からなる基体をアブレイシブ摩耗し、被覆処理が施され
ていない工具よりも境界摩耗量が大きくなるのではない
か、と考えた。

【００１２】さらに、本発明者らは、上記の剥ぎ取り現
象が基体と被覆層の単純な密着強度のみではなく、被覆
層自身の強度にも依存していることを見出した。したが
って、本発明者らは、剥離しにくく、強度に優れた被覆
層を窒化珪素系セラミックスからなる基体の上に形成で
きれば、境界摩耗の粗大化は抑制できると考えた。

【００１３】次に、粒界ガラス相の少なくとも一部が結
晶化した窒化珪素系セラミックスの上に被覆層を形成す
ると、粒界ガラス相が結晶化していない窒化珪素系セラ
ミックスの上に被覆層を形成する場合に比べて、密着強
度が低下する原因について本発明者らは検討した。その
結果、窒化珪素系セラミックスにおいて粒界ガラス相が
結晶化していない場合には、この粒界ガラス相に被覆層
を構成する結晶の核生成サイトが優先的に形成され、被
覆層の基体に対する密着強度を確保することができるの
に対して、粒界ガラス相が結晶化している場合には、上
記の核生成サイトが減少するため、密着力の低下が生じ
たものと考えられた。

【００１４】そこで、本発明者らはさらに検討を続けた
結果、被覆層の成膜初期と後期において被覆層を構成す
る結晶粒の粒径と形状を微細に制御することによって、
粒界ガラス相の少なくとも一部が結晶化した窒化珪素系
セラミックスからなる基体の上でも耐剥離性、密着強度
に優れた被覆層を形成することができ、耐欠損性、耐摩
耗性、特に耐境界摩耗性に優れた被覆層を形成すること
ができることを見出したものである。

【００１５】上記のような知見に基づいて、本発明に従
った被覆窒化珪素系工具は、粒界ガラス相の少なくとも
一部が結晶化した窒化珪素系セラミックスからなる基体
と、その基体の表面に形成された複数の被覆層とを備え
た被覆窒化珪素系工具において、基体に隣接する最も内
側の被覆層が平均結晶粒子幅５〜１００ｎｍの柱状晶を
含み、かつ０．１〜０．７μｍの厚みを有する窒化チタ
ン層であることを特徴とする。

【００１６】窒化チタン層の厚みは０．３〜０．５μｍ
の範囲内であるのが好ましい。また、上記の最も内側の
被覆層として窒化チタン層が基体に隣接する部分の少な
くとも一部は、結晶粒子径１〜３０ｎｍの粒状晶を含む
のが好ましい。

【００１７】さらに、被覆層は、すなわち１層のアルミ
ナ層を含み、そのアルミナ層が窒化チタン層の外側で直
接上に形成され、かつ平均結晶粒子径が５０〜５００ｎ
ｍの結晶粒子を含むのが好ましい。

【００１８】また、被覆層の表面の少なくとも一部が、
その被覆層の鏡面状態の表面積に対して、１．０１〜
１．０３の比率で拡大された表面積を有するのが好まし
い。この場合、被覆層の全体の膜厚が１〜２μｍである
のが好ましい。

【００１９】結晶化した粒界ガラス相の少なくとも一部
はＹ₂ＳｉＯ₇またはＹＡｌＯ₃の少なくとも１種を含
むのが好ましい。

【００２０】工具の稼動部となる領域の少なくとも一部
においては、研削処理が施されていない基体の上に被覆
層が形成されていてもよい。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明の被覆窒化珪素系工具にお
いては、基体に隣接する最も内側の被覆層が、平均結晶
粒子幅５〜１００ｎｍの柱状晶を含み、かつ０．１〜
０．７μｍの厚みを有する窒化チタン層である。最も内
側の被覆層である窒化チタン層を上記のように構成する
ことにより、鋳鉄の切削時において、チル化して硬度が
高くなっている鋳鉄の黒皮部によって被覆層が破壊する
のを防止することができ、また粒界ガラス相の少なくと
も一部が結晶化した窒化珪素系セラミックスからなる基
体との優れた密着性を確保することができる。

【００２２】ここで、柱状晶の平均結晶粒子幅が５ｎｍ
よりも小さくすることは工業的に困難であり、１００ｎ
ｍよりも大きくすると、耐境界摩耗性が低下する。ま
た、窒化チタン層の厚みが０．１μｍよりも薄いと、局
部的に被覆層によって基体の表面が覆われない部分が生
ずる。窒化チタン層の厚みを０．７μｍよりも厚くして
も、耐境界摩耗性の低下の原因となる。このような理由
により、柱状晶の平均結晶粒子幅と窒化チタン層の厚み
を上記の範囲に限定した。

【００２３】窒化珪素系セラミックスからなる基体の表
面のうち、稼動部となる領域の少なくとも一部におい
て、研削処理が施されずに基体の表面上に被覆層が形成
される場合には、基体の表面に凹凸が生じやすいので、
窒化チタン層によって被覆されない部分が生成しやす
い。このような場合を考慮して、窒化チタン層の特に好
ましい膜厚は０．３〜０．５μｍの範囲内である。

【００２４】なお、上記のような構造を備えた窒化チタ
ン層を形成するためには、少なくとも被覆開始時の温度
（被覆層を形成するときの開始温度）を９５０℃よりも
低い温度、より好ましくは９００℃よりも低い温度とす
ることが望ましい。

【００２５】さらに、最も内側の被覆層としての窒化チ
タン層が基体に隣接する部分の少なくとも一部が結晶粒
子径１〜３０ｎｍの粒状晶を含み、基体側から外表面に
向かって結晶粒子径１〜３０ｎｍの粒状晶から平均結晶
粒子幅５〜１００ｎｍの柱状晶へと変化する構造を有す
ることにより、特に優れた被覆層の密着強度、耐摩耗
性、耐境界摩耗性を示す。このように、窒化珪素系セラ
ミックスからなる基体に隣接する部分、すなわち基体と
の界面部に粒状晶を生成するためには、たとえば、被覆
層の形成初期の炉内圧力を５０Ｔｏｒｒ以下の低圧に設
定し、その後、炉内圧力を１００Ｔｏｒｒ前後に変化さ
せる必要がある。ここで、粒状晶の平均結晶粒子径が１
ｎｍよりも小さくすることは工業的にあまり意味がな
く、３０ｎｍよりも大きくすると、耐境界摩耗性が低下
する。このような理由により、基体に隣接する部分の結
晶粒子径の範囲を設定した。

【００２６】また、本発明の被覆窒化珪素系工具を構成
する被覆層が少なくとも１層のアルミナ層を含むのが好
ましい。このアルミナ層が窒化チタン層の外側で直接上
に形成されると、窒化チタンの結晶粒子が非常に細か
く、窒化チタン層の表面が平坦であるため、その窒化チ
タン層の表面上でアルミナの核生成が非常に緻密で均一
なものとなる。特にアルミナ層を構成するアルミナの平
均結晶粒径が５０〜５００ｎｍの範囲内であれば、非常
に微細で凹凸の小さい表面性状となり、窒化チタン層に
対する密着強度が向上するとともに、アルミナ層の破壊
強度も向上するため、耐摩耗性、耐欠損性、特に耐境界
摩耗性が向上する。

【００２７】なお、アルミナ層は、被覆層の最も内側に
位置する窒化チタン層の上に直接形成するのが最も好ま
しいが、微細な窒化チタン粒子による効果を減少させな
い程度であれば、好ましくは０．５μｍ以下の膜厚のチ
タン系化合物の層、さらに好ましくは０．３μｍ以下の
膜厚のチタン系化合物の層を窒化チタン層とアルミナ層
との間に形成してもよい。この場合、チタン系化合物と
しては、チタンの炭化物、炭窒化物、硼窒化物、炭酸化
物、炭窒酸化物などが挙げられる。

【００２８】また、上記のアルミナ層を構成するアルミ
ナの結晶相としては、微細な膜質を示すκ−アルミナが
好ましいが、本発明の効果を達成する限りにおいては、
α−アルミナであってもよい。

【００２９】さらに、被覆層の最外層には、切屑の排出
性を向上させるために、低い摩擦係数を示す層、たとえ
ば窒化チタン（ＴｉＮ）層を形成してもよい。

【００３０】さらに、本発明者らは被覆層の表面の少な
くとも一部が、その被覆層の鏡面状態の表面積に対し
て、一定比率で拡大された表面積を有することにより、
被覆層の耐剥離性と耐欠損性を向上させることができる
ことを見出した。このような知見に基づいて、本発明に
従った被覆窒化珪素系工具においては、被覆層の少なく
とも一部が、その被覆層の鏡面状態の表面積に対して、
１．０１〜１．０３の範囲の比率で拡大された表面積を
有する。このとき、上記の被覆層の全体の膜厚は１〜２
μｍの範囲内であるのが好ましい。上記の被覆層の少な
くとも一部は、工具の切れ刃稜線部、すくい面、または
逃げ面の領域であることが好ましい。

【００３１】上記の拡大比率は具体的には一例として以
下のような方法で測定される。上記の拡大比率は増加表
面積比率として測定され、言い換えれば、被覆層の表面
の少なくとも一部が１〜３％の増加表面積比率として測
定される。この増加表面積比率の一例として、株式会社
エリオニクス製三次元粗さ形状測定器を用いて測定した
値が用いられる。倍率を５０００倍に設定して被覆層の
表面を測定し、測定視野内の水平方向と垂直方向のサン
プリング数をそれぞれ２８０点、２１０点とする。ここ
で、測定視野の面積をＳｍ、測定された部分の表面積を
Ｓａとしたときに増加表面積比率ΔＳは以下の式で表わ
される。

【００３２】ΔＳ＝（Ｓａ／Ｓｍ−１）×１００（％）上記の数式によって定量化された数値を増加表面積比率
とする。同様の原理で計測可能な装置であれば、その定
量化された数値を同じ指標で用いることもできる。この
場合、測定視野表面積Ｓｍは被覆層の鏡面状態の表面積
に相当し、測定された部分の表面積Ｓａはその測定視野
面積Ｓｍに対応するものとして、被覆層の拡大された表
面積に相当する。

【００３３】なお、上記の測定において、測定倍率は、
被覆層が形成される基体の表面のうねりを排除し、微細
な凹凸を測定するために、たとえば５０００倍と設定さ
れる。

【００３４】上記のような指標を用いると、従来から注
目されていた高さ方向の面粗さ、たとえばＲａ、Ｒｍａ
ｘなどの面粗さの情報だけでなく、水平方向の面粗さの
情報も含めた三次元の面粗さに関する情報を得ることが
できる。さらに、従来の触針式の粗さ測定器では、粒子
径が５０〜５００ｎｍの微細な結晶粒子を有する被覆層
の凹凸の凹部に触針を入れることができないため、微細
な凹凸を有する被覆層の表面性状を定量化することはで
きなかった。しかし、電子線を用いた本測定では、凹部
の間隔が５００ｎｍ以下と非常に狭い部分でもその形状
を測定することが可能であるため、被覆層のような非常
に微細な凹部を有する材料の表面性状を評価するのに適
している。同程度の平均結晶粒径を有する被覆層同士で
も、この増加表面積比率が大きく異なる場合がある。本
発明者らは、このことに注目し、特に増加表面積比率が
１〜３％のときに優れた耐摩耗性、耐境界摩耗性を発揮
することを見出した。

【００３５】被覆層の全体の膜厚が１μｍよりも薄い
と、被覆層によってもたらされる効果が小さく、２μｍ
よりも厚いと増加表面積比率を１〜３％の範囲内に収め
ることが困難となる。そのため、被覆層の全体の膜厚を
上記の範囲内に限定した。

【００３６】また、本発明の被覆窒化珪素系工具におい
て基体として用いられる窒化珪素系セラミックスには、
粒界ガラス相の少なくとも一部が結晶化したものが用い
られる。その結晶化粒界相の成分としてＹ₂ＳｉＯ₇ま
たはＹＡｌＯ₃の少なくとも１種が含まれていると、そ
れ以外の結晶相が粒界に析出している場合と比較して、
被覆層の基体に対する密着強度が高くなり、耐境界摩耗
性にも優れる。

【００３７】なお、窒化珪素系セラミックスの機械加工
は困難であるので、研削コストが他の工具材料と比較し
て高価となりやすい。このため、基体として用いられる
窒化珪素系セラミックスの表面に研削加工を施さずに工
具として使用する試みがなされている。しかしながら、
窒化珪素は焼結中に針状に成長したβ−窒化珪素が表面
に自由成長しやすく、このような表面を有する焼結体に
研削加工を施さずに被覆層を形成すると、自由成長した
β−窒化珪素の先端に優先的に被覆層を構成する結晶の
核が生成し、異常に粒成長することが知られている。こ
のような現象を防ぐための提案もいくつかなされている
が、研削処理が施されていない窒化珪素系セラミックス
焼結体の表面には微細な凹部が存在しており、被覆層を
構成する結晶の核がこの凹部分で生成するのは依然とし
て不十分である。そのため、被覆層の基体に対する密着
強度が不十分となるので、耐剥離性の改善が望まれてい
た。

【００３８】このような従来の問題点に対して、本発明
のような非常に微細な窒化チタン層を基体に隣接する最
も内側の層として形成すると、基体を構成する窒化珪素
系セラミックス焼結体の表面の凹部にも窒化チタン層の
核が生成し、被覆層の密着強度が飛躍的に向上すること
が判明した。このようにして、高性能で安価な被覆窒化
珪素系工具の製造が可能となった。このことの工業的な
価値は非常に大きいものである。

【００３９】

【実施例】

（実施例１）アルミナで内張りしたボールミルを用い
て、α−窒化珪素粉末を９３重量％、アルミナ粉末を２
重量％、イットリア粉末を５重量％の割合でエタノール
中で混合し、スプレードライヤーによって混合粉末に造
粒処理を施した。このように処理された粉末を金型を用
いて１ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力でプレスした。得られた成
形体を窒素ガス中、５気圧で温度１８００℃において１
時間保持し、焼結した。さらに、その焼結体を窒素ガス
中において温度１４００℃で４時間保持して熱処理し、
粒界ガラス相を結晶化処理した。

【００４０】次に、得られた窒化珪素系セラミックス焼
結体の上下面を平面研削し、さらに外周研削後、図１の
（Ｂ）に示すようにすくい面１と逃げ面２が交差する切
れ刃稜線部において角度θが２５°、Ｌが０．２ｍｍと
なるように面取り加工を施した。このようにして、ＩＳ
Ｏ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状のチップを作製した。
Ｃｕ−Ｋα線によるＸ線回折を用いて、このチップの結
晶相を調べたところ、結晶化したガラス相としてＹＮＳ
ｉＯ₂、Ｙ₂Ｓｉ₃Ｎ₄Ｏ₃が観察された。

【００４１】このようにして準備したチップとしての窒
化珪素系セラミックス焼結体の基体の表面に、通常の化
学蒸着装置を用いて、原料ガスとしてＨ₂、Ｎ₂、Ｔｉ
Ｃｌ ₄を用いて、１００Ｔｏｒｒの炉内圧力で窒化チタ
ン層を被覆するように形成した。なお、窒化チタン層の
形成温度（被覆温度）は表１に示すとおりである。さら
に上層として、原料ガスとしてＨ₂、ＣＯ₂、ＡｌＣｌ
₃、Ｈ₂Ｓを用いて、１００Ｔｏｒｒの炉内圧力にて温
度１０００℃で膜厚１μｍのアルミナ層を窒化チタン層
の上に被覆するように形成して表１に示すサンプルＮ
ｏ．１−１〜１−８を準備した。

【００４２】透過電子顕微鏡を用いて倍率６〜７０万倍
にて、これらのサンプルの断層を写真撮影し、窒化チタ
ン層の平均結晶粒子幅とアルミナ層の平均結晶粒子径を
測定した。平均結晶粒子幅または平均結晶粒子径は、い
くつかの結晶粒子のそれぞれの断面形状を横切る直線を
引き、直線と結晶粒子の断面外形線とが交差する２点間
の距離を結晶粒子幅または結晶粒子径とし、それらの平
均値として測定された。なお、窒化チタン層において柱
状粒子の結晶粒子幅は、窒化チタン層の厚み方向で粒子
のほぼ中心位置で直線を引き、その直線と粒子の外形線
とが交差する２点間の距離を用いた。

【００４３】次に、これらのサンプルの表面に垂直方向
からダイヤモンド製ビッカース圧子を押し当て、一定荷
重を加えながら引っ掻く方法で、被覆層に剥離が発生す
るときの荷重（剥離荷重）を求めるテストを行なった。

【００４４】また、黒皮のついた鋳鉄（ＦＣ２５）を切
削速度５００ｍ／ｍｉｎ．、送り０．３ｍｍ／ｒｅ
ｖ．、切込１．５ｍｍ、湿式にて１０分間切削し、逃げ
面の平均摩耗量と境界摩耗量とを測定した。

【００４５】以上の測定結果は、表１に示されている。
なお、表１中においてサンプルＮｏ．を示す数字の右肩
部に＊が付されているサンプルは本発明例であることを
示す。

【００４６】表１からわかるように、窒化珪素系セラミ
ックス焼結体の表面に隣接する最も内側の層として窒化
チタン層が平均結晶粒子幅５〜１００ｎｍの柱状晶から
主に構成されている場合、アルミナ層の平均結晶粒子径
は５０〜５００ｎｍと小さくでき、被覆層の密着強度、
耐摩耗性、耐剥離性に優れていることがわかる。また、
窒化チタン層の厚みが０．３〜０．５μｍのとき、耐境
界摩耗性において特に優れた被覆窒化珪素系工具を得る
ことができることがわかる。

【００４７】（実施例２）実施例１で用いたものと同じ
窒化珪素系セラミックス焼結体からなる基体の表面上
に、隣接する最も内側の層として窒化チタン層を被覆す
るように形成するときに、形成工程の最初の１０分間
（窒化チタン層の形成時間の全体の６分の１）のみ、炉
内圧力を２０Ｔｏｒｒとする以外は、サンプルＮｏ．１
−４と同じ被覆層の形成条件で、表１に示すサンプルＮ
ｏ．２−１を作製した。

【００４８】透過電子顕微鏡を用いて倍率６〜７０万倍
にて、このサンプルの被覆層を観察したところ、窒化珪
素系セラミックスからなる基体と窒化チタン層との間の
界面近傍に結晶粒径１〜３０μｍの粒状晶が観察され
た。実施例１と同様にして、このサンプルの被覆層の密
着強度と耐摩耗性を評価するために測定した剥離荷重と
逃げ面平均摩耗量、境界摩耗量を表１中に示す。その結
果によれば、窒化珪素系セラミックスからなる基体と窒
化チタン層との界面近傍に粒状晶を有するサンプルＮ
ｏ．２−１の方が、粒状晶を含まないサンプルＮｏ．１
−４よりも密着強度、耐摩耗性に優れることがわかる。

【００４９】

【表１】

【００５０】（実施例３）表２に示すように、さまざま
な粒界結晶相を有する窒化珪素系セラミックス焼結体か
らなる基体（母材）（Ａ〜Ｅ）を準備した。なお、Ａは
実施例１で作製した基体と同一組成で粒界ガラス相の少
なくとも一部を結晶化する熱処理を施していないもの、
ＢはＡを温度１７００℃にて１０００気圧の窒化ガス中
でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理したものである。

【００５１】これらの基体に、実施例１で作製したサン
プルＮｏ．１−１およびＮｏ．１−４と同一の被覆層を
形成し、実施例１と同様にして密着強度として剥離荷重
を、耐摩耗性の評価として逃げ面平均摩耗量と境界摩耗
量を測定した。これらの結果を表３中に示す。なお、表
３中において被覆層種別として「ａ」はサンプルＮｏ．
１−１と同一の被覆層であることを示し、「ｂ」はサン
プルＮｏ．１−４と同一の被覆層であることを示す。ま
た、表３中のサンプルＮｏ．を示す数字の右肩部に＊が
付されているものは本発明例であることを示す。

【００５２】表１と表３を参照して、サンプルＮｏ．３
−１とＮｏ．１−１、Ｎｏ．３−３の比較により、本発
明と異なる構成を有する被覆層（ａ）を形成したサンプ
ルにおいては、粒界ガラス相を結晶化したサンプルの方
が粒界ガラス相を結晶化していないサンプルよりも密着
強度が低下していることがわかる。また、サンプルＮ
ｏ．３−２とＮｏ．１−４、Ｎｏ．３−４の比較によ
り、本発明の構成を有する被覆層（ｂ）を形成したサン
プルにおいては、粒界ガラス相を結晶化したサンプルは
粒界ガラス相を結晶化していないサンプルと同等以上の
密着強度を有することがわかる。

【００５３】また、粒界相の結晶化処理を施したいずれ
のサンプルにおいても、本発明の構成を有する被覆層
（ｂ）を備えたサンプルの方が、本発明と異なる構成を
有する被覆層（ａ）よりも優れた密着強度、切削性能す
なわち耐摩耗性を示すことがわかる。その中でも特に優
れた性能を示すものは、Ｙ₂ＳｉＯ₇、ＹＡｌＯ₃を粒
界結晶相として有するサンプルＮｏ．３−６であった。

【００５４】

【表２】

【００５５】

【表３】

【００５６】（実施例４）実施例１で作製したサンプル
のすくい面を株式会社エリオニクス製三次元形状測定器
（型番ＥＲＡ−８０００）を用いて、倍率５０００倍で
測定し、増加表面積比率を求めた。その結果を表４に示
す。なお、表４中においてサンプルＮｏ．を示す数字の
右肩部に＊が付されたものは本発明例を示す。

【００５７】表１と表４からわかるように、増加表面積
比率が１〜３％の範囲内にある本発明例のサンプルＮ
ｏ．１−３、１−４、２−１が特に優れた耐境界摩耗性
を示すことがわかる。本発明例のサンプルＮｏ．１−６
は、窒化チタン層の平均粒子幅とアルミナ層の平均粒子
径において非常に微細で好ましいものであったが、上記
の測定器を用いた巨視的な表面粗さの観察結果では、局
部的に粗大なアルミナ粒子が生成していたために、増加
表面積比率が大きくなり、境界摩耗量がやや大きな値に
なったものと考えられる。このように粗大な粒子を有す
るアルミナ層が生成した原因としては、その内側の層と
して窒化チタン層の厚みが０．１μｍと薄すぎたため
に、局部的に窒化チタン層によって被覆されていない基
体の表面部分が生じ、その部分では直接、アルミナ層が
窒化珪素系セラミックスからなる基体を被覆しているた
め、アルミナの異常粒成長が生じたものと思われる。

【００５８】

【表４】

【００５９】（実施例５）実施例２で作製したサンプル
Ｎｏ．２−１とアルミナ層の膜厚のみが異なるサンプル
Ｎｏ．５−１、５−２、５−３を作製した。これらのサ
ンプルを用いて、実施例１と同様にして密着強度と切削
性能（耐摩耗性）を評価し、剥離強度と逃げ面平均摩耗
量、境界摩耗量の測定結果を表５に示す。表５には、実
施例４と同様にして測定した増加表面積比率の結果も示
す。

【００６０】表５からわかるように、被覆層の全体の膜
厚が２μｍ以下のサンプルは増加表面積比率が３％以下
であり、境界摩耗量も小さいことがわかる。

【００６１】

【表５】

【００６２】（実施例６）実施例３で作製した窒化珪素
系セラミックスからなる基体（Ｃ）と同じ組成の基体
に、全面研削（すくい面と逃げ面の研削）を行なったＩ
ＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８の形状のチップと、すく
い面のみの研削を行なったＩＳＯ型番ＳＮＭＮ１２０４
０８の形状のチップを作製した。なお、いずれのチップ
に対しても、図１の（Ｂ）に示すようにすくい面１と逃
げ面２の交差する切れ刃稜線部において角度θが２５°
で長さＬが０．２ｍｍの面取り加工を施した。

【００６３】これらのチップの基体の表面に実施例１で
作製したサンプルＮｏ．１−１と１−４と同一の構成を
有する被覆層を形成し、実施例１と同じ切削試験を行な
うことにより、切削性能（耐摩耗性）の評価を行なっ
た。

【００６４】その結果を表６に示す。なお、表６中にお
いて、被覆層種別として「ａ」はサンプルＮｏ．１−１
と同一の構成を有する被覆層であることを示し、「ｂ」
はサンプルＮｏ．１−４と同一の構成を有する被覆層で
あることを示す。また、サンプルＮｏ．を示す数値の右
肩部に＊が付されているものは、本発明例であることを
示す。さらに、未研削面の有無において「なし」はすく
い面と逃げ面を含む全面が研削されたことを示し、「あ
り」はすくい面のみが研削されたことを示す。

【００６５】表６からわかるように、すくい面のみ研削
加工したチップの基体の表面上に本発明と異なる構成を
有する被覆層（ａ）を形成したサンプルＮｏ．６−３で
は、早期に被覆層の剥離が発生し、境界摩耗量が大きな
値を示した。また、すくい面のみ研削加工したチップの
基体の表面上に本発明の構成を有する被覆層（ｂ）を形
成したサンプルＮｏ．６−４では、全面研削したチップ
の基体の表面上に本発明の構成を有する被覆層（ｂ）を
形成したサンプルＮｏ．６−２とほぼ同等の切削性能
（耐摩耗性）を実現することができた。

【００６６】

【表６】

【００６７】以上のように開示された発明の実施の形態
と実施例は、すべての点で例示であって制限的なもので
はないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上述
の説明ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許
請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更
を含むことが意図される。

【００６８】

【発明の効果】以上のように、この発明によれば、被覆
層が形成された窒化珪素系工具において被覆層の耐剥離
性と耐摩耗性、特に耐境界摩耗性を向上させることがで
きる。その結果、被覆窒化珪素系工具が用いられる、工
業レベルでの機械加工の製造現場での工具寿命を著しく
安定させることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の工具の一例として工具チップのコーナ
ー部を拡大して模式的に示す斜視図（Ａ）と、（Ａ）に
おいてＸ−Ｙ方向に沿った模式的な断面図（Ｂ）と、境
界摩耗が生ずる箇所を示す斜視図（Ｃ）である。

【符号の説明】

１すくい面２逃げ面３境界摩耗Ａ切れ刃稜線部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粒界ガラス相の少なくとも一部が結晶化
した窒化珪素系セラミックスからなる基体と、その基体
の表面に形成された複数の被覆層とを備えた被覆窒化珪
素系工具において、前記基体に隣接する最も内側の前記被覆層が、平均結晶
粒子幅５〜１００ｎｍの柱状晶を含み、かつ０．１〜
０．７μｍの厚みを有する窒化チタン層であることを特
徴とする、被覆窒化珪素系工具。
【請求項２】前記窒化チタン層の厚みが０．３〜０．
５μｍであることを特徴とする、請求項１に記載の被覆
窒化珪素系工具。
【請求項３】前記窒化チタン層が前記基体に隣接する
部分の少なくとも一部は、結晶粒子径１〜３０ｎｍの粒
状晶を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載
の被覆窒化珪素系工具。
【請求項４】前記被覆層は、少なくとも１層のアルミ
ナ層を含み、そのアルミナ層が前記窒化チタン層の外側
で直接上に形成され、かつ平均結晶粒子径が５０〜５０
０ｎｍの結晶粒子を含むことを特徴とする、請求項１か
ら３までのいずれかに記載の被覆窒化珪素系工具。
【請求項５】前記被覆層の表面の少なくとも一部が、
その被覆層の鏡面状態の表面積に対して１．０１〜１．
０３の比率で拡大された表面積を有することを特徴とす
る、請求項１から４までのいずれかに記載の被覆窒化珪
素系工具。
【請求項６】前記被覆層の全体の膜厚が１〜２μｍで
あることを特徴とする、請求項５に記載の被覆窒化珪素
系工具。
【請求項７】前記結晶化した粒界ガラス相の少なくと
も一部が、Ｙ₂ＳｉＯ₇およびＹＡｌＯ₃からなる群よ
り選ばれた少なくとも１種を含むことを特徴とする、請
求項１から６までのいずれかに記載の被覆窒化珪素系工
具。
【請求項８】工具の稼動部となる領域の少なくとも一
部においては、研削処理が施されていない前記基体の上
に前記被覆層が形成されていることを特徴とする、請求
項１から７までのいずれかに記載の被覆窒化珪素系工
具。