JPH10130961A - 高純度アルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材 - Google Patents
高純度アルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 強度、耐熱性を格段に向上し得る高純度アル
ミナシリカ繊維を提供する。 【解決手段】 Ａｌ2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％、
Ｃｕ濃度が１．５ｐｐｍ以下、Ｎｉ濃度が２．０ｐｐｍ
以下である。
ミナシリカ繊維を提供する。 【解決手段】 Ａｌ2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％、
Ｃｕ濃度が１．５ｐｐｍ以下、Ｎｉ濃度が２．０ｐｐｍ
以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物の少ないア
ルミナとシリカを主成分とする高純度アルミナシリカ繊
維及びそれを用いたブランケット等の耐火断熱材に関す
る。
ルミナとシリカを主成分とする高純度アルミナシリカ繊
維及びそれを用いたブランケット等の耐火断熱材に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】アルミナシリカ繊維は、通常、Ａｌ2 Ｏ
3 （アルミナ）含有率が４０〜６５ｗｔ％のアルミナと
シリカを主成分とする直径２〜４μｍ、最大長さ２５０
ｍｍ程度の短繊維で、耐熱温度が１０００℃以上と高い
ことから、そのまま補強繊維として用いられたり、又は
単独で若しくはアルミナ繊維を添加してブランケットや
ブロック、フェルト等の耐火断熱材に加工され、各種工
業炉の内張り等に用いられている。このアルミナシリカ
繊維は、ブローイング法又はスピニング法のいずれの製
造方法でも、高温の溶融状態から急冷しながら繊維状に
引き伸して製造されるので、得られたものは非晶質であ
る。しかし、非晶質のアルミナシリカ繊維は、１０００
℃付近の温度からムライトの結晶を析出し始め、１１０
０℃以上の温度に加熱されると、クリストバライトの結
晶を析出する。ムライトは、熱に安定であり繊維の耐熱
性を向上する。一方、クリストバライトは、熱膨張率が
２００〜３００℃の温度で急激に変化することが知られ
ている。そのため、クリストバライトの結晶の析出量が
多い繊維ほど、加熱時の結晶成長による劣化、冷却時の
熱膨張率の変化による劣化が進行する。繊維の劣化が進
行すると強度、耐熱性が低下し、最終的には繊維が粉塵
となって炉内の被加熱物の上に落下し、被加熱物を汚染
する等の不具合がある。従来、かかる不具合に対処する
アルミナシリカ繊維としては、Ｎａ（ナトリウム）とＫ
（カリウム）の合計濃度が２５０ｐｐｍ以下、又はこれ
に加え更にＦｅ（鉄）濃度が５００ｐｐｍ以下で、Ａｌ
2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％の非晶質である高耐熱
高強度アルミナシリカ質繊維が知られている（特開平４
−１０８１１５号公報参照）。
3 （アルミナ）含有率が４０〜６５ｗｔ％のアルミナと
シリカを主成分とする直径２〜４μｍ、最大長さ２５０
ｍｍ程度の短繊維で、耐熱温度が１０００℃以上と高い
ことから、そのまま補強繊維として用いられたり、又は
単独で若しくはアルミナ繊維を添加してブランケットや
ブロック、フェルト等の耐火断熱材に加工され、各種工
業炉の内張り等に用いられている。このアルミナシリカ
繊維は、ブローイング法又はスピニング法のいずれの製
造方法でも、高温の溶融状態から急冷しながら繊維状に
引き伸して製造されるので、得られたものは非晶質であ
る。しかし、非晶質のアルミナシリカ繊維は、１０００
℃付近の温度からムライトの結晶を析出し始め、１１０
０℃以上の温度に加熱されると、クリストバライトの結
晶を析出する。ムライトは、熱に安定であり繊維の耐熱
性を向上する。一方、クリストバライトは、熱膨張率が
２００〜３００℃の温度で急激に変化することが知られ
ている。そのため、クリストバライトの結晶の析出量が
多い繊維ほど、加熱時の結晶成長による劣化、冷却時の
熱膨張率の変化による劣化が進行する。繊維の劣化が進
行すると強度、耐熱性が低下し、最終的には繊維が粉塵
となって炉内の被加熱物の上に落下し、被加熱物を汚染
する等の不具合がある。従来、かかる不具合に対処する
アルミナシリカ繊維としては、Ｎａ（ナトリウム）とＫ
（カリウム）の合計濃度が２５０ｐｐｍ以下、又はこれ
に加え更にＦｅ（鉄）濃度が５００ｐｐｍ以下で、Ａｌ
2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％の非晶質である高耐熱
高強度アルミナシリカ質繊維が知られている（特開平４
−１０８１１５号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】最近では、一部で工業
製品の高品質が著しく進み、工業炉等においても汚染を
完全に防止することが望まれている。その目的で、従来
のアルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材で
は、アルミナシリカ繊維組成の不純物であるＮａやＫ、
Ｆｅの濃度を少なくし、これ等の不純物元素による汚染
防止にある程度成功している。しかし、依然として非晶
性質のアルミナシリカ繊維の加熱に伴うクリストバライ
ト結晶の析出は十分に抑制できず、加熱、冷却時の劣化
の進行により強度及び耐熱性が低下し、ひいては被加熱
物の汚染等を生ずる不具合がある。本発明者は、非晶質
のアルミナシリカ繊維の加熱に伴うクリストバライト結
晶の析出が、主にＣｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、更に
はＮａ，Ｆｅの元素の存在に起因することを知得して本
発明をなしたものである。そこで、本発明は、強度、耐
熱性を格段に向上し得る高純度アルミナシリカ繊維及び
それを用いた耐火断熱材を提供することを目的とする。
製品の高品質が著しく進み、工業炉等においても汚染を
完全に防止することが望まれている。その目的で、従来
のアルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材で
は、アルミナシリカ繊維組成の不純物であるＮａやＫ、
Ｆｅの濃度を少なくし、これ等の不純物元素による汚染
防止にある程度成功している。しかし、依然として非晶
性質のアルミナシリカ繊維の加熱に伴うクリストバライ
ト結晶の析出は十分に抑制できず、加熱、冷却時の劣化
の進行により強度及び耐熱性が低下し、ひいては被加熱
物の汚染等を生ずる不具合がある。本発明者は、非晶質
のアルミナシリカ繊維の加熱に伴うクリストバライト結
晶の析出が、主にＣｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、更に
はＮａ，Ｆｅの元素の存在に起因することを知得して本
発明をなしたものである。そこで、本発明は、強度、耐
熱性を格段に向上し得る高純度アルミナシリカ繊維及び
それを用いた耐火断熱材を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第１の高純度アルミナシリカ繊維は、Ａｌ
2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％、Ｃｕ濃度が１．５ｐ
ｐｍ以下、Ｎｉ濃度が２．０ｐｐｍ以下であることを特
徴とする。又、第２の高純度アルミナシリカ繊維は、第
１のものにおいて、更にＮａ濃度が１５０ｐｐｍ以下、
Ｆｅ濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
前記高純度アルミナシリカ繊維は、ムライト結晶を含有
することが好ましい。一方、高純度アルミナシリカ繊維
を用いた耐火断熱材は、第２の高純度アルミナシリカ繊
維と、Ａｌ2 Ｏ3 含有率が７０〜１００ｗｔ％のアルミ
ナ繊維とからなり、両繊維の合計でのＣｕ濃度が２．０
ｐｐｍ以下、Ｎｉ濃度が４．０ｐｐｍ以下、Ｎａ濃度が
２００ｐｐｍ以下、Ｆｅ濃度が１５０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする。前記高純度アルミナシリカ繊維は、
ムライト結晶を含有することが好ましい。又、前記アル
ミナ繊維の含有率は、０．５〜２０ｗｔ％であることが
好ましい。
め、本発明の第１の高純度アルミナシリカ繊維は、Ａｌ
2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％、Ｃｕ濃度が１．５ｐ
ｐｍ以下、Ｎｉ濃度が２．０ｐｐｍ以下であることを特
徴とする。又、第２の高純度アルミナシリカ繊維は、第
１のものにおいて、更にＮａ濃度が１５０ｐｐｍ以下、
Ｆｅ濃度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
前記高純度アルミナシリカ繊維は、ムライト結晶を含有
することが好ましい。一方、高純度アルミナシリカ繊維
を用いた耐火断熱材は、第２の高純度アルミナシリカ繊
維と、Ａｌ2 Ｏ3 含有率が７０〜１００ｗｔ％のアルミ
ナ繊維とからなり、両繊維の合計でのＣｕ濃度が２．０
ｐｐｍ以下、Ｎｉ濃度が４．０ｐｐｍ以下、Ｎａ濃度が
２００ｐｐｍ以下、Ｆｅ濃度が１５０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする。前記高純度アルミナシリカ繊維は、
ムライト結晶を含有することが好ましい。又、前記アル
ミナ繊維の含有率は、０．５〜２０ｗｔ％であることが
好ましい。
【０００５】ここで、アルミナシリカ繊維に含まれるＣ
ｕ，Ｎｉ、更にはＮａ，Ｆｅの元素の濃度を制限するこ
とにより、加熱に伴うクリストバライト結晶の析出が効
果的に抑制される。アルミナシリカ繊維に含まれるＣｕ
やＮｉ等の元素の挙動については明確に解明できない
が、シリカガラス中ではこれらの元素が容易に拡散する
ことが知られている。従って、ＣｕやＮｉ等の元素がア
ルミナシリカ繊維のシリカ中を拡散移動し繊維表面に濃
縮してクリストバライトの結晶化が局部的に促進される
ものと推定できる。アルミナシリカ繊維に含まれるＣｕ
濃度が１．５ｐｐｍを超えると、使用の際に繊維から発
生する粉塵が多い。Ｃｕ濃度は、１．０ｐｐｍ以下であ
ることが好ましい。上記繊維に含まれるＮｉ濃度が２．
０ｐｐｍを超えると、Ｃｕと同じく使用の際に繊維から
発生する粉塵が多い。前記繊維に含まれるＮａ濃度が１
５０ｐｐｍを超えると、クリストバライト結晶の析出を
抑制することが困難になる。Ｎａ濃度は、１００ｐｐｍ
以下であることが好ましい。又、前記繊維に含まれるＦ
ｅ濃度が１００ｐｐｍを超えると、Ｃｕ，Ｎｉと同様に
使用の際に繊維から発生する粉塵が多い。Ｆｅ濃度は、
７０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
ｕ，Ｎｉ、更にはＮａ，Ｆｅの元素の濃度を制限するこ
とにより、加熱に伴うクリストバライト結晶の析出が効
果的に抑制される。アルミナシリカ繊維に含まれるＣｕ
やＮｉ等の元素の挙動については明確に解明できない
が、シリカガラス中ではこれらの元素が容易に拡散する
ことが知られている。従って、ＣｕやＮｉ等の元素がア
ルミナシリカ繊維のシリカ中を拡散移動し繊維表面に濃
縮してクリストバライトの結晶化が局部的に促進される
ものと推定できる。アルミナシリカ繊維に含まれるＣｕ
濃度が１．５ｐｐｍを超えると、使用の際に繊維から発
生する粉塵が多い。Ｃｕ濃度は、１．０ｐｐｍ以下であ
ることが好ましい。上記繊維に含まれるＮｉ濃度が２．
０ｐｐｍを超えると、Ｃｕと同じく使用の際に繊維から
発生する粉塵が多い。前記繊維に含まれるＮａ濃度が１
５０ｐｐｍを超えると、クリストバライト結晶の析出を
抑制することが困難になる。Ｎａ濃度は、１００ｐｐｍ
以下であることが好ましい。又、前記繊維に含まれるＦ
ｅ濃度が１００ｐｐｍを超えると、Ｃｕ，Ｎｉと同様に
使用の際に繊維から発生する粉塵が多い。Ｆｅ濃度は、
７０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【０００６】一方、アルミナ繊維は、直径２〜４μｍ、
長さ５〜１００ｍｍ程度の短繊維で、アルミナの含有量
によりムライトのみ、ムライトとコランダムの混合、又
はコランダムのみの多結晶体となっている。高純度アル
ミナシリカ繊維とアルミナ繊維との両繊維に含まれるＣ
ｕ濃度の合計が２．０ｐｐｍを超えると、使用中に耐火
断熱材から発生する粉塵が多くなる。両繊維に含まれる
Ｎｉ濃度の合計が４．０ｐｐｍを超えると、Ｃｕと同じ
く使用中に耐火断熱材から発生する粉塵が多くなる。両
繊維に含まれるＮａ濃度の合計が２００ｐｐｍを超える
と、クリストバライト結晶が析出し易くなり、繊維が劣
化し粉塵が発生し易くなる。又、両繊維に含まれるＦｅ
濃度の合計が１５０ｐｐｍを超えると、Ｃｕ，Ｎｉと同
様に使用中に耐火断熱材から発生する粉塵が多くなる。
高純度アルミナシリカ繊維にムライト結晶を含有させる
には、非晶質（ガラス質）の高純度アルミナシリカ繊維
を１０００〜１１００℃の温度で加熱する。この加熱処
理により、非晶質の一部にムライト結晶のみが析出し、
繊維の耐熱性、耐久性が一層向上する。耐火断熱材にお
けるアルミナ繊維の含有量が０．５ｗｔ％未満である
と、柔軟性が低下し、例えば熱処理したブランケットを
巻く際に巻き割れを生ずる。一方、２０ｗｔ％を超える
と、耐火断熱材に加工する際のニードリングが困難にな
ると共に、アルミナ繊維に含まれる不純物が耐火断熱材
の特性に悪影響を与える。
長さ５〜１００ｍｍ程度の短繊維で、アルミナの含有量
によりムライトのみ、ムライトとコランダムの混合、又
はコランダムのみの多結晶体となっている。高純度アル
ミナシリカ繊維とアルミナ繊維との両繊維に含まれるＣ
ｕ濃度の合計が２．０ｐｐｍを超えると、使用中に耐火
断熱材から発生する粉塵が多くなる。両繊維に含まれる
Ｎｉ濃度の合計が４．０ｐｐｍを超えると、Ｃｕと同じ
く使用中に耐火断熱材から発生する粉塵が多くなる。両
繊維に含まれるＮａ濃度の合計が２００ｐｐｍを超える
と、クリストバライト結晶が析出し易くなり、繊維が劣
化し粉塵が発生し易くなる。又、両繊維に含まれるＦｅ
濃度の合計が１５０ｐｐｍを超えると、Ｃｕ，Ｎｉと同
様に使用中に耐火断熱材から発生する粉塵が多くなる。
高純度アルミナシリカ繊維にムライト結晶を含有させる
には、非晶質（ガラス質）の高純度アルミナシリカ繊維
を１０００〜１１００℃の温度で加熱する。この加熱処
理により、非晶質の一部にムライト結晶のみが析出し、
繊維の耐熱性、耐久性が一層向上する。耐火断熱材にお
けるアルミナ繊維の含有量が０．５ｗｔ％未満である
と、柔軟性が低下し、例えば熱処理したブランケットを
巻く際に巻き割れを生ずる。一方、２０ｗｔ％を超える
と、耐火断熱材に加工する際のニードリングが困難にな
ると共に、アルミナ繊維に含まれる不純物が耐火断熱材
の特性に悪影響を与える。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的な実施例と比較例に基づいて説明する。 高純度アルミナシリカ繊維の実施例１〜２、比較例１〜
４ アルミナ原料として、バイヤー法で製造したアルミナを
使用し、その中、実施例１，２では低ソーダ品（Ｎａ含
有量の少ない原料）の高純度アルミナＡ，Ｂを、又、比
較例１〜４では通常のアルミナを用いた。一方、シリカ
原料として、実施例１，２では高純度シリカを、又、比
較例１〜４では通常のシリカを使用した。これらの原料
の不純物（微量成分）の濃度を表１に示す。
て具体的な実施例と比較例に基づいて説明する。 高純度アルミナシリカ繊維の実施例１〜２、比較例１〜
４ アルミナ原料として、バイヤー法で製造したアルミナを
使用し、その中、実施例１，２では低ソーダ品（Ｎａ含
有量の少ない原料）の高純度アルミナＡ，Ｂを、又、比
較例１〜４では通常のアルミナを用いた。一方、シリカ
原料として、実施例１，２では高純度シリカを、又、比
較例１〜４では通常のシリカを使用した。これらの原料
の不純物（微量成分）の濃度を表１に示す。
【０００８】
【表１】
【０００９】上記の原料を所要の割合に混合して電気炉
で溶融し、溶融物を細線として炉外に取り出すと共に、
この細線に高速の空気流を当てて繊維化した。得られた
実施例１，２の高純度アルミナシリカ繊維の不純物の含
有量を表２に又、特性を表３に比較例１〜４の通常のア
ルミナシリカ繊維のそれらと共に示す。実施例１，２及
び比較例１〜４の繊維は、ほぼＡｌ2 Ｏ3 が５３ｗｔ
％、ＳｉＯ2 が４７ｗｔ％であった。
で溶融し、溶融物を細線として炉外に取り出すと共に、
この細線に高速の空気流を当てて繊維化した。得られた
実施例１，２の高純度アルミナシリカ繊維の不純物の含
有量を表２に又、特性を表３に比較例１〜４の通常のア
ルミナシリカ繊維のそれらと共に示す。実施例１，２及
び比較例１〜４の繊維は、ほぼＡｌ2 Ｏ3 が５３ｗｔ
％、ＳｉＯ2 が４７ｗｔ％であった。
【００１０】
【表２】
【００１１】
【表３】
【００１２】表２に示されるように、実施例１は実施例
２と比較して不純物のＣｕ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｆｅが多い高
純度アルミナシリカ繊維である。又、比較例１はＣｕが
多い例、比較例２はＮｉが多い例、比較例３はＮａ及び
Ｆｅが多い例のアルミナシリカ繊維であり、比較例４は
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｆｅが多い通常に市販されているア
ルミナシリカ繊維である。又、表３に示されるように、
実施例１，２は比較例１〜４と比較して引張強度及び収
縮率において優れ、特にクリストバライト結晶の析出量
が半分以下である。
２と比較して不純物のＣｕ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｆｅが多い高
純度アルミナシリカ繊維である。又、比較例１はＣｕが
多い例、比較例２はＮｉが多い例、比較例３はＮａ及び
Ｆｅが多い例のアルミナシリカ繊維であり、比較例４は
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｆｅが多い通常に市販されているア
ルミナシリカ繊維である。又、表３に示されるように、
実施例１，２は比較例１〜４と比較して引張強度及び収
縮率において優れ、特にクリストバライト結晶の析出量
が半分以下である。
【００１３】ここで、実施例１の高純度アルミナシリカ
繊維と、比較例４の通常に市販されているアルミナシリ
カ繊維とを、１３００℃の温度で１０００時間加熱した
後の繊維表面をＳＥＭ観察したところ、図１と図２に示
すようになり、実施例１の繊維は、表面が滑らかで変質
していない一方、比較例４の繊維は表面に凹凸が大きく
変質していることがわかった。又、実施例１の高純度ア
ルミナシリカ繊維からなる耐火断熱材を用いた第１のア
ニール炉と、比較例４の通常に市販されているアルミナ
シリカ繊維からなる耐火断熱材を用いた第２のアニール
炉内に、サンプルとしてのＳｉウェーハ片（ＨＦ洗浄→
クリーンオーブン乾燥）と石英ガラス片（ＶＡＤ、鏡面
研磨、洗浄、乾燥同上）とをマスク板上に設置して納置
し、５時間かけて１１５０℃まで昇温した後、この温度
で１時間保持し、放冷するアニール処理を施し、しかる
後に光学顕微鏡にてサンプル上の粉塵の約０．１ｍｍの
大きさのもの（明らかに繊維の粉塵と確認できるもの）
について個数を測定したところ、第１のアニール炉のサ
ンプルの粉塵は、第２のアニール炉のそれの半分以下で
あった。これらの測定結果を、同様に測定した他の実施
例、比較例と共に表３及び表６に示す。なお、非晶質の
高純度アルミナシリカ繊維を１０００〜１１００℃の温
度で加熱処理し、非晶質の一部にムライト結晶のみを析
出させることにより、耐熱性、耐久性が一層向上した。
繊維と、比較例４の通常に市販されているアルミナシリ
カ繊維とを、１３００℃の温度で１０００時間加熱した
後の繊維表面をＳＥＭ観察したところ、図１と図２に示
すようになり、実施例１の繊維は、表面が滑らかで変質
していない一方、比較例４の繊維は表面に凹凸が大きく
変質していることがわかった。又、実施例１の高純度ア
ルミナシリカ繊維からなる耐火断熱材を用いた第１のア
ニール炉と、比較例４の通常に市販されているアルミナ
シリカ繊維からなる耐火断熱材を用いた第２のアニール
炉内に、サンプルとしてのＳｉウェーハ片（ＨＦ洗浄→
クリーンオーブン乾燥）と石英ガラス片（ＶＡＤ、鏡面
研磨、洗浄、乾燥同上）とをマスク板上に設置して納置
し、５時間かけて１１５０℃まで昇温した後、この温度
で１時間保持し、放冷するアニール処理を施し、しかる
後に光学顕微鏡にてサンプル上の粉塵の約０．１ｍｍの
大きさのもの（明らかに繊維の粉塵と確認できるもの）
について個数を測定したところ、第１のアニール炉のサ
ンプルの粉塵は、第２のアニール炉のそれの半分以下で
あった。これらの測定結果を、同様に測定した他の実施
例、比較例と共に表３及び表６に示す。なお、非晶質の
高純度アルミナシリカ繊維を１０００〜１１００℃の温
度で加熱処理し、非晶質の一部にムライト結晶のみを析
出させることにより、耐熱性、耐久性が一層向上した。
【００１４】高純度アルミナシリカ繊維を用いた耐火断
熱材の実施例３〜５、比較例５〜９前述した表１に示す
アルミナ原料とシリカ原料の所要割合の混合粉体を電気
炉で溶融し、溶融物を細流にして炉外に取り出すと共
に、この細線に高速の空気流を当てて表２に示すような
不純物の含有量のアルミナシリカ繊維を製造し、この繊
維がコレクター内に堆積する前に、解繊したアルミナ繊
維を空気流に乗せ、アルミナシリカ繊維と混合してコレ
クター内に堆積させた後、この堆積物をニードリング処
理して耐火断熱材であるブランケットとし、しかる後
に、このブランケットを１０５０℃の温度で６分間加熱
処理して非晶質のアルミナシリカ繊維の一部にムライト
結晶のみを析出させたブランケットを得た。上記製造工
程で混合したアルミナ繊維の不純物の含有量を表４に、
又、得られたブランケットの不純物の含有量を表５に、
特性を表６に示す。実施例３〜５、比較例５〜９に使用
したアルミナ繊維は、Ａｌ2 Ｏ3 ７２ｗｔ％、ＳｉＯ2
２８ｗｔ％であった。
熱材の実施例３〜５、比較例５〜９前述した表１に示す
アルミナ原料とシリカ原料の所要割合の混合粉体を電気
炉で溶融し、溶融物を細流にして炉外に取り出すと共
に、この細線に高速の空気流を当てて表２に示すような
不純物の含有量のアルミナシリカ繊維を製造し、この繊
維がコレクター内に堆積する前に、解繊したアルミナ繊
維を空気流に乗せ、アルミナシリカ繊維と混合してコレ
クター内に堆積させた後、この堆積物をニードリング処
理して耐火断熱材であるブランケットとし、しかる後
に、このブランケットを１０５０℃の温度で６分間加熱
処理して非晶質のアルミナシリカ繊維の一部にムライト
結晶のみを析出させたブランケットを得た。上記製造工
程で混合したアルミナ繊維の不純物の含有量を表４に、
又、得られたブランケットの不純物の含有量を表５に、
特性を表６に示す。実施例３〜５、比較例５〜９に使用
したアルミナ繊維は、Ａｌ2 Ｏ3 ７２ｗｔ％、ＳｉＯ2
２８ｗｔ％であった。
【００１５】
【表４】
【００１６】
【表５】
【００１７】
【表６】
【００１８】表５に示されるように、実施例３〜５は高
純度アルミナシリカ繊維を用いたブランケットである。
又、比較例５はＣｕが多い例、比較例６はＮｉが多い
例、比較例７，８はＣｕ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｆｅが多い例の
ブランケットであり、比較例９はアルミナ繊維が含まれ
ていない場合であって、取扱性が悪く巻き取りができな
かった例のブランケットである。又、表６に示されるよ
うに、実施例３〜５は比較例５〜９と比較して１４００
℃の温度で２４時間若しくは１０００時間加熱後の収縮
率において優れ、特にクリストバライト結晶の生成量に
おいて加熱の初期に生成が抑制できて、長時間加熱した
後も結晶生長が抑制されている。その結果、繊維の劣化
が起こり難く、粉塵の発生が抑制されている。
純度アルミナシリカ繊維を用いたブランケットである。
又、比較例５はＣｕが多い例、比較例６はＮｉが多い
例、比較例７，８はＣｕ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｆｅが多い例の
ブランケットであり、比較例９はアルミナ繊維が含まれ
ていない場合であって、取扱性が悪く巻き取りができな
かった例のブランケットである。又、表６に示されるよ
うに、実施例３〜５は比較例５〜９と比較して１４００
℃の温度で２４時間若しくは１０００時間加熱後の収縮
率において優れ、特にクリストバライト結晶の生成量に
おいて加熱の初期に生成が抑制できて、長時間加熱した
後も結晶生長が抑制されている。その結果、繊維の劣化
が起こり難く、粉塵の発生が抑制されている。
【００１９】ここで、実施例３と比較例８のブランケッ
トを１４００℃の温度で１０００時間加熱した後の繊維
表面をＳＥＭ観察したところ、図３と図４に示すように
なった。図３、図４からわかるように、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｎ
ａ，Ｆｅの含有量を少なくすることにより、結晶成長を
抑制できる。
トを１４００℃の温度で１０００時間加熱した後の繊維
表面をＳＥＭ観察したところ、図３と図４に示すように
なった。図３、図４からわかるように、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｎ
ａ，Ｆｅの含有量を少なくすることにより、結晶成長を
抑制できる。
【００２０】なお、上記説明においては、高純度アルミ
ナシリカ繊維を用いた耐火断熱材としてブランケットに
ついて述べたが、これに限定されるものではなく、ブラ
ンケットで積層体を作り、これを圧縮しつつバンド締め
や縫製によって所要の形状に固定したブロック、その他
の耐火断熱材としてもよい。
ナシリカ繊維を用いた耐火断熱材としてブランケットに
ついて述べたが、これに限定されるものではなく、ブラ
ンケットで積層体を作り、これを圧縮しつつバンド締め
や縫製によって所要の形状に固定したブロック、その他
の耐火断熱材としてもよい。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の第１の高
純度アルミナシリカ繊維によれば、加熱に伴うクリスト
バライト結晶の析出が効果的に抑制されるので、繊維の
強度、耐熱性を格段に向上することができる。従って、
繊維の粉化による粉塵の発生が極めて少なくなり、ひい
ては各種加熱炉の内張り等に用いれば被加熱物を汚染す
ることがなく、被加熱物の品質向上の生産量の向上が可
能になる。又、第２の高純度アルミナシリカ繊維によれ
ば、加熱に伴うクリストバライト結晶の析出が更に一層
効果的に抑制されるので、繊維の強度、耐熱性の低下を
飛躍的に防止することができる。一方、高純度アルミナ
シリカ繊維を用いた耐火断熱材によれば、上述した高純
度アルミナシリカ繊維の作用効果と相俟って、アルミナ
繊維が多結晶体であり、加熱中に新たに結晶を析出する
ことがなく、その収縮を生じないので、耐火断熱材の強
度、耐熱性を飛躍的に向上することができる。
純度アルミナシリカ繊維によれば、加熱に伴うクリスト
バライト結晶の析出が効果的に抑制されるので、繊維の
強度、耐熱性を格段に向上することができる。従って、
繊維の粉化による粉塵の発生が極めて少なくなり、ひい
ては各種加熱炉の内張り等に用いれば被加熱物を汚染す
ることがなく、被加熱物の品質向上の生産量の向上が可
能になる。又、第２の高純度アルミナシリカ繊維によれ
ば、加熱に伴うクリストバライト結晶の析出が更に一層
効果的に抑制されるので、繊維の強度、耐熱性の低下を
飛躍的に防止することができる。一方、高純度アルミナ
シリカ繊維を用いた耐火断熱材によれば、上述した高純
度アルミナシリカ繊維の作用効果と相俟って、アルミナ
繊維が多結晶体であり、加熱中に新たに結晶を析出する
ことがなく、その収縮を生じないので、耐火断熱材の強
度、耐熱性を飛躍的に向上することができる。
【図１】本発明に係る高純度アルミナシリカ繊維の実施
の形態の一例を示す加熱後のＳＥＭ写真である。
の形態の一例を示す加熱後のＳＥＭ写真である。
【図２】通常市販されているアルミナシリカ繊維の加熱
後を示すＳＥＭ写真である。
後を示すＳＥＭ写真である。
【図３】本発明に係る高純度アルミナシリカ繊維を用い
た耐火断熱材の実施の形態の一例を示すブランケットに
おける繊維の加熱後のＳＥＭ写真である。
た耐火断熱材の実施の形態の一例を示すブランケットに
おける繊維の加熱後のＳＥＭ写真である。
【図４】通常に市販されているアルミナシリカ繊維を用
いたブランケットにおける繊維の加熱後のＳＥＭ写真で
ある。
いたブランケットにおける繊維の加熱後のＳＥＭ写真で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺田 浩之 千葉県香取郡神崎町武田20−８ 東芝モノ フラックス株式会社神崎工場内 (72)発明者 根本 孝司 千葉県香取郡神崎町武田20−８ 東芝モノ フラックス株式会社神崎工場内 (72)発明者 堀越 俊雄 神奈川県秦野市曽屋30 東芝セラミック株 式会社秦野工場内
Claims (6)
- 【請求項１】 Ａｌ2 Ｏ3 含有率が４０〜６５ｗｔ％、
Ｃｕ濃度が１．５ｐｐｍ以下、Ｎｉ濃度が２．０ｐｐｍ
以下であることを特徴とする高純度アルミナシリカ繊
維。 - 【請求項２】 請求項１記載の高純度アルミナシリカ繊
維において、更にＮａ濃度が１５０ｐｐｍ以下、Ｆｅ濃
度が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度ア
ルミナシリカ繊維。 - 【請求項３】 前記高純度アルミナシリカ繊維がムライ
ト結晶を含有することを特徴とする請求項１又は２記載
の高純度アルミナシリカ繊維。 - 【請求項４】 請求項２記載の高純度アルミナシリカ繊
維と、Ａｌ2 Ｏ3 含有率が７０〜１００ｗｔ％のアルミ
ナ繊維とからなり、両繊維の合計でのＣｕ濃度が２．０
ｐｐｍ以下、Ｎｉ濃度が４．０ｐｐｍ以下、Ｎａ濃度が
２００ｐｐｍ以下、Ｆｅ濃度が１５０ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする高純度アルミナシリカ繊維を用いた耐
火断熱材。 - 【請求項５】 前記高純度アルミナシリカ繊維がムライ
ト結晶を含有することを特徴とする請求項４記載の高純
度アルミナシリカ繊維を用いた耐火断熱材。 - 【請求項６】 前記アルミナ繊維の含有率が０．５〜２
０ｗｔ％であることを特徴とする請求項４又は５記載の
高純度アルミナシリカ繊維を用いた耐火断熱材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8299701A JPH10130961A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 高純度アルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8299701A JPH10130961A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 高純度アルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130961A true JPH10130961A (ja) | 1998-05-19 |
Family
ID=17875932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8299701A Pending JPH10130961A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 高純度アルミナシリカ繊維及びそれを用いた耐火断熱材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130961A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000160434A (ja) * | 1998-11-24 | 2000-06-13 | Toshiba Monofrax Co Ltd | 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材 |
| EP1031649A1 (en) * | 1999-02-23 | 2000-08-30 | Toshiba Monofrax Company Ltd. | High-purity crystalline inorganic fiber, molded body thereof, and method of production thereof |
| JP2005206388A (ja) * | 2004-01-20 | 2005-08-04 | Isolite Insulating Products Co Ltd | セラミックファイバーモジュール |
| JP2006076015A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-03-23 | Saint-Gobain Tm Kk | 無機繊維ブロックと断熱構造体 |
| CN108585948A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-28 | 山东大学 | 一种氧化铝基陶瓷纤维表面改性的方法 |
-
1996
- 1996-10-24 JP JP8299701A patent/JPH10130961A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000160434A (ja) * | 1998-11-24 | 2000-06-13 | Toshiba Monofrax Co Ltd | 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材 |
| EP1031649A1 (en) * | 1999-02-23 | 2000-08-30 | Toshiba Monofrax Company Ltd. | High-purity crystalline inorganic fiber, molded body thereof, and method of production thereof |
| US6348428B1 (en) * | 1999-02-23 | 2002-02-19 | Toshiba Monofrax Co., Ltd. | High-purity crystalline inorganic fiber, molded body thereof, and method of production thereof |
| JP2005206388A (ja) * | 2004-01-20 | 2005-08-04 | Isolite Insulating Products Co Ltd | セラミックファイバーモジュール |
| JP4535734B2 (ja) * | 2004-01-20 | 2010-09-01 | イソライト工業株式会社 | セラミックファイバーモジュール |
| JP2006076015A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-03-23 | Saint-Gobain Tm Kk | 無機繊維ブロックと断熱構造体 |
| JP4504139B2 (ja) * | 2004-09-07 | 2010-07-14 | サンゴバン・ティーエム株式会社 | 無機繊維ブロックと断熱構造体 |
| CN108585948A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-28 | 山东大学 | 一种氧化铝基陶瓷纤维表面改性的方法 |
| CN108585948B (zh) * | 2018-03-19 | 2021-04-23 | 山东大学 | 一种氧化铝基陶瓷纤维表面改性的方法 |
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|
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