JPH10130094A - ダイヤモンドライクカーボン薄膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高品質のＤＬＣ薄膜を効率良く形成できるＤ
ＬＣ薄膜形成装置を得る。 【解決手段】 真空槽１中で、基材３に対向してガスイ
オン源１０を配置する。ガスイオン源１０は反応ガス導
入室１１と、熱電子放出手段１２と、熱電子引出し電極
１３と、加速電極１５と、カバー１７を有する。反応ガ
ス導入室１１と熱電子放出手段１２は同電位で、加速電
極１５とカバー１７は接地電位である。基材３と熱電子
放出手段１２にはそれぞれ電圧を印加する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ダイヤモンドラ
イクカーボン薄膜を形成する装置に関するものであり、
特にガスイオン源を用いたダイヤモンドライクカーボン
薄膜形成装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、金型、工具、摺動部材、光・
磁気ディスク装置の記録媒体などの表面を保護するハー
ドコーティング膜として、ダイヤモンドライクカーボン
（ＤＬＣ）薄膜の利用が図られている。図７は、例えば
特開昭６３−１８５８９３号公報に示された従来のマイ
クロ波プラズマを用いたＤＬＣ薄膜形成装置の断面図で
ある。図において、１は内部を真空に保つ真空槽、１０
１は真空槽１内で基材３を保持する基材ホルダー、６は
基材ホルダーに設けられて基材３を加熱するヒーター、
１０３、１０４は真空槽１内へ反応ガスを導入するため
の反応ガス導入口、１０２は真空槽１内へマイクロ波を
印加するための導波管、１０５は真空槽１内に磁界を生
じさせる電磁石である。

【０００３】次に動作について説明する。真空槽１内で
基材ホルダー１０１に基材３を保持させる。次いで、ヒ
ーター６により基材３を３００〜９００℃に加熱すると
ともに、真空槽１内の真空度を１０^-3〜１０^-5Ｔｏｒｒ
に保持する。続いて反応ガス導入口１０３および１０４
からＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₂などの反応ガスを真空槽１内に供給
し、電磁石１０５により真空槽１内に磁場を印加すると
ともに、導波管１０２から出力３００〜６００Ｗのマイ
クロ波を印加して真空槽１内にマイクロ波プラズマを発
生させ、励起炭素が基材３上に到達することにより、基
材３上にＤＬＣ薄膜を形成する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記のような従来のダ
イヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）薄膜形成装置で
は、真空槽全体にガスを供給し、そこにマイクロ波を印
加して薄膜を形成するので、ガスのイオン化などの効率
が悪かった。この発明は上記のような問題点を解決する
ためになされたもので、ガスのイオン化などを効率化し
て、高品質のＤＬＣ薄膜を効率良く形成できるＤＬＣ薄
膜形成装置を得ることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この発明に係るＤＬＣ薄
膜形成装置は、ガスが導入される反応ガス導入室と、反
応ガス導入室内で熱電子を放出する熱電子放出手段と、
熱電子放出手段から熱電子を引出す熱電子引出し電極
と、反応ガス導入室外で、基材に向けてイオンを加速す
る加速電極とを有するガスイオン源を備え、反応ガス導
入室の電位を熱電子放出手段の電位以下の電位にしたも
のである。

【０００６】また、反応ガス導入室の電位を熱電子引出
し電極の電位と同電位にしたものである。さらに、反応
ガス導入室を、接地電位のカバーで覆ったものである。
また、加速電極を冷却する冷却手段を有するものであ
る。

【０００７】

【発明の実施の形態】

実施の形態１．図１はこの発明の実施の形態１を示すダ
イヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）薄膜形成装置の断
面図である。図において、１は内部を真空に保持する真
空槽、２は真空槽１内の排気を行う排気系、３は表面に
ＤＬＣ薄膜が形成される例えば超硬合金のような基材で
あり、図示しないホルダーにより真空槽１内に保持され
ている。１０は基材３に対向して設けられ、解離された
炭素と炭素イオン、および解離された水素と水素イオン
を発生させるガスイオン源、１１は内部にＤＬＣ薄膜の
原材料である炭素（Ｃ）を含む炭化水素系の反応ガスが
導入される反応ガス導入室であり、イオンなどを放出で
き、かつ流路抵抗を大きくして真空槽１との間に差圧が
与えられるようにオリフィス（図示せず）が、基材３と
の対向部１６に設けられている。

【０００８】１２はタングステンワイヤーあるいはタン
タルワイヤーなどで構成され、反応ガス導入室１１内に
設けられた熱電子放出手段、１３は平行配置された細い
金属線で構成され、反応ガス導入室１１内に設けられた
熱電子引出し電極、１４は反応ガス導入室１１につなが
って、その内部に反応ガスを導入する反応ガス導入管、
１５は反応ガス導入室１１の外側に設けられて基材３に
向けてイオンを加速する加速電極、１７は加速電極１５
と一体になって反応ガス導入室１１を覆うとともに接地
されたカバーであり、反応ガス導入室１１、熱電子放出
手段１２、熱電子引出し電極１３、反応ガス導入管１
４、加速電極１５およびカバー１７でガスイオン源１０
を構成している。また、反応ガス導入室１１は熱電子放
出手段１２に電気的に接続されてこれと同電位になって
いる。

【０００９】２０は加速電極１５に対して基材３に時間
の関数として電圧を印加できる第１のバイアス手段、２
１は加速電極１５に対して熱電子放出手段１２に時間の
関数として電圧を印加できる第２のバイアス手段、２２
は熱電子引出し電極１３の電位を熱電子放出手段１２に
対して正方向にバイアスする直流電源、２３は熱電子放
出手段１２を作動させるための交流電源である。加速電
極１５および第１、第２のバイアス手段２０、２１の一
端は接地している。

【００１０】次に動作について説明する。まず、排気系
２により真空槽１内を１×１０^-6Ｔｏｒｒ程度の真空度
に排気した後、図示しない基材温度調整機構により、基
材温度を１００℃〜２５０℃に調整して、反応ガス導入
管１４から反応ガス導入室１１内へ反応性ガスである炭
化水素系のガスを導入し、ガスを熱電子引出し電極１３
および熱電子放出手段１２に向けて噴出させ、反応ガス
導入室１１内の真空度を１×１０^-2〜１×１０^-1Ｔｏｒ
ｒに調整する。そして、交流電源２３から熱電子放出手
段１２に電力を供給し、２０００℃程度に加熱すること
により、熱電子の供給が可能な状態にする。次いで、直
流電源２２から５０〜８００Ｖ程度の電圧を印加して、
熱電子引出し電極１３の電位を熱電子放出手段１２に対
して正方向にバイアスし、熱電子放出手段１２から１〜
３Ａ程度の電子を熱電子引出し電極１３に向けて、図中
矢印のように照射させる。反応ガス導入室１１内の炭化
水素系のガスは、この電子の照射、および加熱された熱
電子放出手段１２への接触などにより、励起、解離、お
よびイオン化される。

【００１１】このとき、反応ガス導入室１１の電位は熱
電子放出手段１２の電位と同電位になっているので、放
出された熱電子は反応ガス導入室１１の内部に閉じ込め
られ、反応ガスとの衝突頻度が増加し、電子照射による
炭化水素系のガスの励起、解離、イオン化の効率を向上
させることができ、効率良く、安定に、解離された炭素
と炭素イオン、および解離された水素と水素イオンを供
給することができる。なお、反応ガス導入室１１と熱電
子放出手段１２との間に直流電源（図示せず）を挿入し
て、反応ガス導入室１１の電位が熱電子放出手段１２の
電位よりも低くなるようにしても同様の作用、効果があ
る。また、真空槽１内に複数のイオン源が存在する場
合、各イオン源から放出された電子により相互に干渉
し、イオン源の動作が不安定になることがある。そこ
で、接地電位であるカバー１７によりガスイオン源１０
を覆うことによりガスイオン源１０内部への電子の流れ
込みを抑制し、ガスイオン源１０の動作を安定にする。

【００１２】そして、基材３および熱電子放出手段１２
にバイアス電圧を印加する。加速電極１５の電位を基準
として、第１のバイアス手段２０により基材３に印加す
る電圧Ｖ１（ｔ）、および第２のバイアス手段により熱
電子放出手段１２に印加する電圧Ｖ２（ｔ）の例を図２
に示す。Ｖ１（ｔ）、Ｖ２（ｔ）とも電圧は±数ｋＶ以
内、周波数は数十Ｈｚ〜数十ｋＨｚとする。Ｖ２（ｔ）
が正のときは反応ガス導入室１１からイオン（正電荷）
を取り出すことができ、逆に、負のときは電子を取り出
すことができる。したがって、正負のバイアス電圧の大
きさ、正負の電圧を与える時間の比率を制御することに
より、膜形成に関係する炭素イオン、水素イオンの運動
エネルギーおよびイオン量、あるいは、基材３上のチャ
ージアップを中和するための電子の運動エネルギーおよ
び電子量を効率よく制御することができる。ここでチャ
ージアップについて説明する。ＤＬＣは絶縁物であるた
め、成膜時にイオンにより正電荷になるチャージアップ
現象が生じる。電荷がたまると放電し、膜面が荒らされ
る。これを抑制するために電子を供給して帯電を中和
し、膜の平坦度をよくするわけである。

【００１３】さらに、ガスイオン源１０から引出された
イオン、電子が基材３へ入射する運動エネルギーおよび
量をＶ１（ｔ）により効率よく制御できる。すなわち、
Ｖ１（ｔ）が負のときはイオンにエネルギーを付与して
基材３へ入射することができ、逆に、正のときは電子を
供給することができるため、正負のバイアス電圧の大き
さ、正負の電圧を与える時間の比率を制御することによ
り、炭素イオン、水素イオン、電子の運動エネルギーお
よびそれらの量を制御することができる。また、Ｖ１
（ｔ）とＶ２（ｔ）の間で同期をとり、トータル的に
（Ｖ１（ｔ）−Ｖ２（ｔ））を制御することにより、炭
素イオン、水素イオン、電子の運動エネルギーおよびそ
れらの量を制御することができる。

【００１４】図２の場合、Ｖ１（ｔ）とＶ２（ｔ）間で
同期をとり、ガスイオン源１０から大量のイオンを引出
すとともに、基材３への入射時には薄膜形成に適したエ
ネルギーレベルに制御した場合を示している。まず、励
起電離状態の反応ガス導入室１１内からイオンを大量に
取り出すために、図２（ｂ）に示すようにＶ２（ｔ）を
正方向に大きなバイアス電圧とすることにより、このバ
イアス電圧に比例してイオンを大量に引出すことができ
る。同時に、図２（ａ）に示すようにＶ１（ｔ）を正方
向にバイアスすることにより、イオンを減速させ、トー
タル的には、つまり（Ｖ１（ｔ）−Ｖ２（ｔ））は図２
（ｃ）に示すようになり、ガスイオン源１０から引出さ
れたイオンの運動エネルギーを適切なレベルに制御し
て、基材３へ入射させる。なお、Ｖ２（ｔ）が負の期間
はガスイオン源１０から電子が引出され、（Ｖ１（ｔ）
−Ｖ２（ｔ））により基板３へ入射する。

【００１５】なお、ＤＬＣ薄膜を形成の前処理として、
基材３表面のクリーニング処理を行ってもよい。その場
合は、イオンクリーニングに適した、例えばアルゴンガ
スを反応ガス管１４から反応ガス導入室１１へ導入し、
反応ガス導入室１１の真空度を１×１０^-2から１×１０
^-1Ｔｏｒｒにする。そして熱電子放出手段１２を作動さ
せ、熱電子引出し電極１３に向けて電子を照射すること
により、上記ガスのイオン化を行い、第２のバイアス手
段２１により、励起電離状態の反応ガス導入室１１内か
らイオンを効率よく取り出し、第１のバイアス手段２０
によりそのイオンの基材３へ入射する運動エネルギー、
量を制御する。この際、第１、第２のバイアス手段２
０、２１のトータル電圧（Ｖ１（ｔ）−Ｖ２（ｔ））を
−０．５〜−３ｋＶ程度にすることにより、効果的にク
リーニング処理ができる。以上のクリーニング処理によ
り、基材３表面の水分、油脂成分、表面酸化物などの不
純物を除去することができ、基材３とＤＬＣ薄膜の密着
性が向上する。

【００１６】例えば、図３は、本発明によるダイヤモン
ドライクカーボン（ＤＬＣ）薄膜形成装置により形成さ
れたダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）薄膜のラマ
ン分析結果の一例を示す。図より、１５５０ｃｍ^-1付近
に主ピークを持ち、１４００ｃｍ^-1付近にショルダーバ
ンドを有する非対称なラマンバンドが観察され、ＤＬＣ
の典型的なスペクトルを示しており、高品質のＤＬＣ薄
膜が形成できていることがわかる。なお、比較のため、
グラファイト薄膜のスペクトルを並記する。

【００１７】実施の形態２．図４はこの発明の実施の形
態２を示すＤＬＣ薄膜形成装置の断面図であり、反応ガ
ス導入室１１と熱電子引出し電極１３とが互いに電気的
に接続されて同電位になっている。その他の構成につい
ては実施の形態１と同様であるので説明を省略する。反
応ガス導入室１１の電位を前記熱電子引出し電極１３の
電位と同電位とすることにより、放出された熱電子は前
記反応ガス導入室１１の内壁にも向かって放出され、電
子の衝突によるガスのイオン化領域を広くすることがで
き、反応ガスとの衝突頻度が増加し、電子照射による、
反応性ガスである炭化水素系のガスの励起、解離、イオ
ン化の効率を向上させることができ、効率良く、安定
に、解離された炭素と炭素イオン、および解離された水
素と水素イオンを供給することができる。このように反
応ガス導入室１１と熱電子引出し電極１３を互いに接続
するという簡単な手段により、高品質のＤＬＣ薄膜が効
率良く形成できる。

【００１８】実施の形態３．図５はこの発明の実施の形
態３を示すＤＬＣ薄膜形成装置の断面図で、１８は冷却
手段としての冷却管であり、加速電極１５およびカバー
１７に接して設けられ、内部に冷媒を通してこれらを冷
却する。その他の構成については実施の形態２と同様で
あるので説明を省略する。図６に基材の温度をパラメー
タとした場合のダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）
薄膜のラマン分析結果を示す。基材の温度が２５０度で
はＤＬＣの典型的なスペクトルを示すのに対して、基材
の温度を３００度および４００度とした場合、グラファ
イトのスペクトルとなっている。したがって、成膜中に
ガスイオン源１０からの熱放出による基材の温度上昇を
冷却管１８で抑制することにより、高硬度で、高品質の
ＤＬＣ薄膜を形成することができる。

【００１９】なお、以上の実施の形態では、時間の関数
として電圧を印加する第１および第２のバイアス手段２
０、２１を備えた場合について示したが、このような第
１および第２のバイアス手段２０、２１の有無にかかわ
らず、本発明を適用することができる。

【００２０】

【発明の効果】以上のように、この発明によるＤＬＣ薄
膜形成装置は、ガスが導入される反応ガス導入室と、そ
の内部で熱電子を放出する熱電子放出手段と、熱電子を
引出す熱電子引出し電極と、基材に向けてイオンを加速
する加速電極とを有するガスイオン源を備えているの
で、反応ガス導入室中でガスの励起、解離、イオン化を
行うことができ、ガスのイオン化などの効率が向上す
る。さらに、反応ガス導入室の電位を熱電子放出手段の
電位以下にすることにより、放出された熱電子が反応ガ
ス導入室の内部に閉じ込められて反応ガスとの衝突頻度
が増加し、イオン化などの効率が向上する。

【００２１】また、反応ガス導入室の電位を熱電子引出
し電極と同電位にすることにより、電子の衝突によるガ
スのイオン化領域を広くすることができ、イオン化など
の効率が向上する。さらに、反応ガス導入室を接地電位
のカバーで覆うことにより、他のイオン源からの電子の
流入を抑制し、ガスイオン源の動作が安定してＤＬＣ薄
膜の品質が向上する。さらに、加速電極を冷却する冷却
手段を有することにより、ガスイオン源からの熱放出に
よる基材の温度上昇を抑制でき、ＤＬＣ薄膜の品質が向
上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 この発明の実施の形態１を示すＤＬＣ薄膜形
成装置の断面図である。

【図２】 この発明の実施の形態１における第１、第２
のバイアス手段による電圧を示す波形図である。

【図３】 薄膜のラマン分析結果を示すラマンスペクト
ル図である。

【図４】 この発明の実施の形態２を示すＤＬＣ薄膜形
成装置の断面図である。

【図５】 この発明の実施の形態３を示すＤＬＣ薄膜形
成装置の断面図である。

【図６】 基材温度をパラメータとした薄膜のラマン分
析結果を示すラマンスペクトル図である。

【図７】 従来のＤＬＣ薄膜形成装置の断面図である。

【符号の説明】

１ 真空槽、３ 基材、１０ ガスイオン源、１１ 反
応ガス導入室、１２ 熱電子放出手段、１３ 熱電子引
出し電極、１５ 加速電極、１７ カバー、１８ 冷却
管。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基材にダイヤモンドライクカーボン薄膜
   を形成する薄膜形成装置において、内部を所定の真空度
   に保持して上記基材を収容する真空槽と、上記基材に対
   向して設けられ、解離された炭素と炭素イオン、および
   解離された水素と水素イオンを発生させるガスイオン源
   とを備え、このガスイオン源は、上記基材に向かってオ
   リフィスが設けられ、かつガスが導入される反応ガス導
   入室と、この反応ガス導入室内に設けられて熱電子を放
   出する熱電子放出手段と、この熱電子放出手段から熱電
   子を引出す熱電子引出し電極と、上記反応ガス導入室の
   外側に設けられ、上記基材に向けて上記イオンを加速す
   る加速電極とを有し、上記反応ガス導入室の電位は上記
   熱電子放出手段の電位以下の電位であることを特徴とす
   るダイヤモンドライクカーボン薄膜形成装置。
2. 【請求項２】 基材にダイヤモンドライクカーボン薄膜
   を形成する薄膜形成装置において、内部を所定の真空度
   に保持して上記基材を収容する真空槽と、上記基材に対
   向して設けられ、解離された炭素と炭素イオン、および
   解離された水素と水素イオンを発生させるガスイオン源
   とを備え、このガスイオン源は、上記基材に向かってオ
   リフィスが設けられ、かつガスが導入される反応ガス導
   入室と、この反応ガス導入室内に設けられて熱電子を放
   出する熱電子放出手段と、この熱電子放出手段から熱電
   子を引出す熱電子引出し電極と、上記反応ガス導入室の
   外側に設けられ、上記基材に向けて上記イオンを加速す
   る加速電極を有し、上記反応ガス導入室の電位は上記熱
   電子引出し電極の電位と同電位であることを特徴とする
   ダイヤモンドライクカーボン薄膜形成装置。
3. 【請求項３】 反応ガス導入室を、接地電位のカバーで
   覆ったことを特徴とする請求項１または請求項２記載の
   ダイヤモンドライクカーボン薄膜形成装置。
4. 【請求項４】 加速電極を冷却する冷却手段を有するこ
   とを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載
   のダイヤモンドライクカーボン薄膜形成装置。