JPH10120901A - 樹脂組成物 - Google Patents

樹脂組成物

Info

Publication number
JPH10120901A
JPH10120901A JP29315396A JP29315396A JPH10120901A JP H10120901 A JPH10120901 A JP H10120901A JP 29315396 A JP29315396 A JP 29315396A JP 29315396 A JP29315396 A JP 29315396A JP H10120901 A JPH10120901 A JP H10120901A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
resin
microplate
sulfide
resin composition
aluminum oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP29315396A
Other languages
English (en)
Inventor
Keiichiro Suzuki
啓一郎 鈴木
Masato Tada
正人 多田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kureha Corp
Original Assignee
Kureha Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kureha Corp filed Critical Kureha Corp
Priority to JP29315396A priority Critical patent/JPH10120901A/ja
Priority to DE69718034T priority patent/DE69718034T2/de
Priority to US09/284,580 priority patent/US6130279A/en
Priority to PCT/JP1997/003739 priority patent/WO1998016585A1/ja
Priority to EP97944143A priority patent/EP0933397B1/en
Publication of JPH10120901A publication Critical patent/JPH10120901A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱性及び熱伝導性に優れ、かつ、生化学的
または生物学的試料の分析に使用されるプラスチック製
用具の材料として好適な樹脂組成物、及び該樹脂組成物
から形成され、PCR法が適用可能な多数のウエルを設
けたマイクロプレートを提供すること。 【解決手段】 ポリフェニレンスルフィド樹脂100重
量部に対して酸化アルミニウムを100〜2000重量
部の範囲で含有し、かつ、Mgイオン含有量が200p
pm以下であることを特徴とする樹脂組成物、及び該樹
脂組成物から形成されたマイクロプレート。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性及び熱伝導
性に優れた樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、生化学
的または生物学的試料の分析用などの用途に使用される
プラスチック製マイクロプレートの樹脂材料として好適
な樹脂組成物に関する。また、本発明は、このような樹
脂組成物から成形されたマイクロプレートに関する。
【0002】
【従来の技術】DNA、RNA、細胞などの生化学的ま
たは生物学的試料の分析の際には、各種プラスチック製
マイクロプレートが使用されている。マイクロプレート
には、通常、多数のウエル(くぼみ区画)が設けられて
おり、そのウエルの中でDNAの増幅、細胞の増殖、各
種材料の検出・定量などの種々の操作が行われる。しか
し、従来のプラスチック製マイクロプレートの多くは、
ポリスチレンやポリプロピレンなどの汎用のポリマーで
作製されているため、耐熱性が充分ではなく、高温での
使用には適さなかった。また、プラスチック製マイクロ
プレートは、熱伝導率が低いため、短時間で目標温度に
加熱することが困難であった。これらの問題点につい
て、以下に具体例を挙げて説明する。
【0003】ポリメラーゼ連鎖反応(PCR)法は、微
量のDNAサンプルから目的とする特定領域のDNAを
短時間に大量に増幅する方法であり、医学の遺伝子診断
技術や未知の遺伝子の単離解析などに適用されている。
PCR法は、二本鎖のDNA(100〜数千塩基まで)
の両3′末端側に、それぞれ相補的なプライマーとなる
15〜20塩基の人口の一本鎖DNA断片を大量に用意
する。チューブ内に、増幅の目的とするDNA、Tag
ポリメラーゼなどの好熱菌のDNAポリメラーゼ、及び
4種のデオキシヌクレオチド三リン酸を加え、93〜9
6℃で30秒〜1分間加熱処理をする。これにより二本
鎖DNAは、水素結合が解離して一本鎖となる(DNA
の熱変性)。このチューブを45〜55℃に移すと、大
量に存在する相補的なDNAが両方の一本鎖DNAの
3′末端に水素結合を形成する(プライマーのアニーリ
ング)。次いで、温度を70〜72℃に上げることによ
り、この3′末端から短い相補的なDNAをプライマー
として、DNAポリメラーゼにより、相補的なDNAが
合成される(DNAポリメラーゼによる伸長)。このよ
うにして、1分子のDNAは、相補的な新しいDNAを
合成することにより、2分子のDNAとなる。このサイ
クル(熱変性/アニーリング/伸長)を続けることによ
り、n回目には1分子から2のn乗倍の分子が合成され
ることになる。1サイクルは、通常、2〜5分程度で終
了し、多くの場合、20〜35サイクル行う。
【0004】DNA診断などの場合には、PCR法を9
6ウエルのマイクロプレートを用いて行う方法が採用さ
れており、これによれば、多数検体のハイブリダイゼー
ションの結果を一度に測定することができ、しかも結果
の定量化を容易に行うことができる。ところで、PCR
法では、各サイクルごとに、95℃前後の温度に短時間
保持する工程を繰り返すが、熱変性反応を均一に進行さ
せるために、試料を短時間のうちに目標温度にまで到達
させることが必要である。ところが、従来PCR法に使
用されている多数のウエルを設けたプラスチック製のマ
イクロプレートは、耐熱性が不充分なことに加えて、熱
伝導率が低いため、短時間の内に95℃前後に昇温させ
たり、昇温と降温の繰り返しを均一かつ効率的に行うこ
とが困難であった。
【0005】従来、PCRに使用されるプラスチック製
マイクロプレートの反応ウエルを短時間のうちに目標温
度まで加熱する方法としては、例えば、(1)プラスチ
ック製マイクロプレートをアルミニウム製ブロックの熱
プレートに接触させる方法、(2)プラスチック製マイ
クロプレートの底部に銅製ブロックを接着し、これを通
して加熱する方法、(3)高温の空気を熱プレートとプ
ラスチック製マイクロプレートとの間に流し、加熱する
方法などが採用されていた。しかしながら、ポリマーの
熱伝導率は、一般に0.5W/mK程度と低く、大きな
熱抵抗を有しているため、これらの方法を採用しても、
プラスチック製マイクロプレートのウエルを短時間で目
標温度に到達させることは困難であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、耐熱
性及び熱伝導性に優れ、かつ、生化学的または生物学的
試料の分析に使用されるプラスチック製用具の材料とし
て好適な樹脂組成物を提供することにある。本発明の他
の目的は、耐熱性及び熱伝導性に優れたプラスチック製
用具、特にPCR法が適用可能な多数のウエルを設けた
マイクロプレートを提供することにある。本発明者ら
は、前記従来技術の問題点を克服するために鋭意研究し
た結果、耐熱性、耐薬品性などに優れたエンジニアリン
グプラスチックであるポリフェニレンスルフィド樹脂に
着目し、これに大量の酸化アルミニウム(すなわち、ア
ルミナ)を充填し、かつ、Mgイオンの含有量を極めて
低く抑制した樹脂組成物により、前記目的を達成できる
ことを見いだした。本発明は、これらの知見に基づいて
完成するに至ったものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂100重量部に対して酸化アル
ミニウムを100〜2000重量部の範囲で含有し、か
つ、Mgイオン含有量が200ppm以下であることを
特徴とする樹脂組成物が提供される。また、本発明によ
れば、ポリフェニレンスルフィド樹脂100重量部に対
して酸化アルミニウムを100〜2000重量部の範囲
で含有し、かつ、Mgイオン含有量が200ppm以下
である樹脂組成物から形成されたマイクロプレートが提
供される。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明で使用するポリフェニレン
スルフィド樹脂(以下、PPS樹脂と略記)は、例え
ば、特公昭45−3368号に開示されている有機ア
ミド溶媒中で、ジハロ芳香族化合物と硫化ナトリウムを
反応させる方法、特公昭52−12240号に開示さ
れている有機アミド溶媒中、カルボン酸塩の存在下で、
ジハロ芳香族化合物と硫化ナトリウムを反応させる方
法、特公昭63−33775号に開示されている有機
アミド溶媒中、水の存在下で、ジハロ芳香族化合物と硫
化ナトリウムを反応させる方法、特公平4−6453
3に開示されている清浄化プレポリマーを有機溶媒中で
重合する方法、特公平4−55445に開示されてい
る中性状態において、有機アミドと水の存在下、不純物
を抽出する方法等により得ることができる。
【0009】本発明で使用するPPS樹脂は、直鎖状ポ
リマーであることが好ましい。直鎖状PPSとは、一般
に、酢酸ナトリウムや水などの重合助剤の存在下に、二
官能性モノマーを主体とするモノマーを重合して得られ
た実質的に直鎖状のポリマーである。これに対して、架
橋タイプのPPSは、一般に、重合助剤を使用すること
なく重合され、得られた低重合度のポリマーを酸化架橋
して増粘(キュアリング)させたものであるが、そのよ
うな架橋タイプのPPSは、可撓性や剛性、強度などに
劣るため好ましくない。
【0010】PPS樹脂としては、前記各種製造方法の
中でも、特公昭63−33775号公報に開示されてい
るように、アルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物と
をN−メチルピロリドンなどの極性溶媒中で、水の存在
下に、特定の二段階昇温重合させる方法、あるいは特公
平4−64533号や特公平4−55445号に開示さ
れているイオン性不純物、その他不純物の含有量が少な
いPPS樹脂が得られる重合方法によって得られたもの
が好ましい。アルカリ金属硫化物としては、例えば、硫
化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化ルビ
ジウム、硫化セシウムなどを挙げることができる。反応
系でNaSHとNaOHを反応させることにより生成さ
せた硫化ナトリウムなども使用することができる。
【0011】ジハロ芳香族化合物としては、例えば、p
−ジクロルベンゼン、m−ジクロルベンゼン、2,5−
ジクロルトルエン、p−ジブロムベンゼン、2,6−ジ
クロルナフタリン、1−メトキシ−2,5−ジクロルベ
ンゼン、4,4′−ジクロルビフェニル、3,5−ジク
ロル安息香酸、p,p′−ジクロルジフェニルエーテ
ル、4,4′−ジクロルジフェニルスルホン、4,4′
−ジクロルジフェニルスルホキシド、4,4′−ジクロ
ルジフェニルケトン、及びこれらの2種以上の混合物な
どを挙げることができる。
【0012】本発明で使用するPPS樹脂としては、p
−フェニレンスルフィド単位を50重量%以上、好まし
くは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上含
有するものが好ましく、特に、ポリ(p−フェニレンス
ルフィド)、及びm−フェニレンスルフィド単位を少量
成分として含むポリ(p−フェニレンスルフィド/m−
フェニレンスルフィド)共重合体が好ましい。p−フェ
ニレンスルフィド単位が少なすぎるPPS樹脂を用いる
と、高温時の物性が低下する場合がある。直鎖状PPS
樹脂は、実質的に直鎖状であれば、多少の分岐構造また
は架橋構造などを含むものであってもよく、より具体的
には、例えば、重合時に1,3,5−トリクロロベンゼ
ン等の1分子当たり3個以上のハロゲン置換基を有する
芳香族ハロゲン化合物を少量存在させることにより、若
干の分岐構造を導入したものであってもよい。
【0013】本発明で使用するPPS樹脂は、310
℃、剪断速度1200/秒で測定した溶融粘度が5〜6
00Pa・sの範囲内にあるものが好ましい。PPS樹
脂の溶融粘度が小さすぎると、成形品の強度が低くな
り、大きすぎると、酸化アルミニウムを高充填すること
が困難になる。PPS樹脂の溶融粘度は、より好ましく
は10〜300Pa・sである。本発明で使用する酸化
アルミニウムとしては、α−アルミナ粉末が好ましい。
アルミナ粉末の粒径は、特に限定されないが、平均粒子
径が10〜100μmの範囲のものが好ましく、20〜
80μmの範囲がより好ましい。また、球状のアルミナ
粉末が好ましい。
【0014】本発明では、PPS樹脂100重量部に対
して、酸化アルミニウムを100〜2000重量部の割
合で配合する。酸化アルミニウムの配合割合が少なすぎ
ると充分な熱伝導性を有する成形品を得ることが困難で
あり、逆に、多すぎると樹脂組成物の流動性が低下し、
複雑な構造を有する成形品を成形することが困難とな
る。酸化アルミニウムの配合割合は、好ましくは200
〜1000重量部、より好ましくは300〜800重量
部である。本発明の樹脂組成物中のMgイオンの含有量
は、200ppm以下であることが必要である。Mgイ
オンは、PCR法で使用するTaqポリメラーゼの活性
に影響を与え、組成物中の含有量が200ppmを超え
ると、活性を大幅に阻害する。Mgイオン含有量は、好
ましくは100ppm以下である。
【0015】本発明の樹脂組成物は、射出成形、圧縮成
型、その他の公知の成形方法によって、種々の形状の成
形品に成形することができる。例えば、生化学的試料の
分析用部材、生物学的試料の分析用部材等として、少な
くとも1つのウエル(くぼみ区画、穴、非貫通孔、また
は凹部とも言う)を設けたマイクロプレート、あるいは
貫通孔を形成した伝熱用マイクロプレートとして好適に
使用される。これらのマイクロプレートは、極端な熱衝
撃を短時間の内に加える必要のあるPCR法による分析
の際にも、金属ブロックを切削加工した金属製マイクロ
プレートに替わり、好適に使用される。特に、大量の試
料に対するPCR法による分析の際に好適に使用され
る。マイクロプレートには、濾過膜などの付属部品を配
置してもよい。
【0016】
【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明
についてより具体的に説明する。ただし、本発明は、以
下に示す実施例のみに限定されるものではない。
【0017】[実施例1]ポリフェニレンスルフィド樹
脂(呉羽化学工業製、310℃、剪断速度1200/秒
における溶融粘度20Pa・s)4kg、α−アルミナ
粉末(昭和電工製AS−50;平均粒子径15μm)1
6kgを20リットルのヘンシルミキサに投入し、撹拌
混合した。得られた混合物を二軸押出機へ供給し、シリ
ンダー温度を280℃から340℃の温度に設定して、
溶融混練を行い、ペレット状組成物を得た。得られたペ
レットを射出成形機(日本製鋼所製J75E)へ供給
し、シリンダー温度280℃から340℃、金型温度1
80℃にて、直径2cm、深さ1cmのウェルを12個
持つマイクロプレート(縦10.5cm、横8cm、厚
さ13mm)を成形した。得られたマイクロプレートの
一枚を粉砕し、前処理を施した後、日立製作所製ICP
306型によって組成物中のMgイオン含有量を測定し
たところ、1ppm未満であった。別途、上記樹脂組成
物から縦100mm、横130mm、厚さ3mmの板状
成型品を作成し、熱伝導率を測定したところ、3.8W
/mKであった。先に得られたマイクロプレートを、9
7℃に保持した熱板の間に挟み、マイクロプレートのウ
ェル底部の温度を測定したところ、60秒で95℃とな
った。
【0018】[比較例1]ポリフェニレンスルフィド樹
脂12kg、α−アルミナ粉末8kgを20リットルの
ヘンシルミキサに投入した他は実施例1と同様の操作を
行い、マイクロプレート、及び板状成型品を得た。得ら
れた成型品の熱伝導率は、1.0W/mKであった。先
に得られたマイクロプレートを、97℃に保持した熱板
の間に挟み、マイクロプレートのウェル底部の温度を測
定したところ、60秒で70℃となった。
【0019】[比較例2]ポリフェニレンスルフィド樹
脂(呉羽化学工業製、310℃、剪断速度1200/秒
における溶融粘度220Pa・s)を二軸押出機へ供給
し、シリンダー温度を280℃から300℃の温度に設
定して、溶融混練を行い、ペレット状組成物を得た。得
られたペレットを射出成形機(日本製鋼所製J75E)
へ供給し、シリンダー温度280℃から300℃、金型
温度140℃にて、直径2cm、深さ1cmのウェルを
12個設けたマイクロプレート(縦10.5cm、横8
cm、厚さ13mm)を成形した。得られたマイクロプ
レートの一枚を粉砕し、前処理を施した後日立製作所製
ICP306型によって組成物中のMgイオン含有量を
測定したところ、1ppm未満であった。上記樹脂組成
物から縦100mm、横130mm、厚さ3mmの板状
成型品を作成し、熱伝導率を測定したところ、0.4W
/mKであった。得られたマイクロプレートを、97℃
に保持した熱板の間に挟み、マイクロプレートのウェル
底部の温度を測定したところ、60秒で45℃となっ
た。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、耐熱性及び熱伝導性に
優れ、かつ、生化学的または生物学的試料の分析に使用
されるプラスチック製用具の材料として好適な樹脂組成
物が提供される。また、本発明によれば、耐熱性及び熱
伝導性に優れたプラスチック製用具、特にPCR法が適
用可能な多数のウエルを設けたマイクロプレートが提供
される。本発明のマイクロプレートは、極端な熱衝撃を
短時間の内に加える必要のあるPCR法による分析に充
分に適用することができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリフェニレンスルフィド樹脂100重
    量部に対して酸化アルミニウムを100〜2000重量
    部の範囲で含有し、かつ、Mgイオン含有量が200p
    pm以下であることを特徴とする樹脂組成物。
  2. 【請求項2】 Mgイオン含有量が100ppm以下で
    ある請求項1記載の樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 ポリフェニレンスルフィド樹脂100重
    量部に対して酸化アルミニウムを100〜2000重量
    部の範囲で含有し、かつ、Mgイオン含有量が200p
    pm以下である樹脂組成物から形成されたマイクロプレ
    ート。
JP29315396A 1996-10-16 1996-10-16 樹脂組成物 Pending JPH10120901A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29315396A JPH10120901A (ja) 1996-10-16 1996-10-16 樹脂組成物
DE69718034T DE69718034T2 (de) 1996-10-16 1997-10-16 Polyphenylensulfid Harzzusammensetzung
US09/284,580 US6130279A (en) 1996-10-16 1997-10-16 Resin composition
PCT/JP1997/003739 WO1998016585A1 (fr) 1996-10-16 1997-10-16 Composition a base de resine
EP97944143A EP0933397B1 (en) 1996-10-16 1997-10-16 Poly(phenylene sulfide) resin composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP29315396A JPH10120901A (ja) 1996-10-16 1996-10-16 樹脂組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10120901A true JPH10120901A (ja) 1998-05-12

Family

ID=17791113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP29315396A Pending JPH10120901A (ja) 1996-10-16 1996-10-16 樹脂組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH10120901A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002348115A (ja) * 2001-05-30 2002-12-04 Showa Denko Kk アルミナ粒子及びその製造方法
JP2002348116A (ja) * 2001-05-30 2002-12-04 Showa Denko Kk アルミナ粒子及びその製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002348115A (ja) * 2001-05-30 2002-12-04 Showa Denko Kk アルミナ粒子及びその製造方法
JP2002348116A (ja) * 2001-05-30 2002-12-04 Showa Denko Kk アルミナ粒子及びその製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Dutta et al. Compatibilization of blends containing thermotropic liquid crystalline polymers with sulfonate ionomers
US5037902A (en) Miscible blends of imide containing polymers with poly(aryl sulfones)
KR101113621B1 (ko) 증강된 특성을 갖는 스티렌/무수물 중합체성 재료 및 그래프트
US6130279A (en) Resin composition
JP5038844B2 (ja) 加工性の改善されたポリ(アリーレンスルフィド)組成物
CN104080843A (zh) 阴离子交换膜及其制造方法以及使用该阴离子交换膜的燃料电池
JPH09100322A (ja) スチレン無水マレイン酸ポリマーのイミド化法
CN103597012A (zh) 聚合物合金的制造方法、聚合物合金和成型品
US6025440A (en) Mixture of fluoropolymers, oxidized polyarylene sulfides and polyarylene, sulfides
JPH10120901A (ja) 樹脂組成物
WO2002006376A3 (en) Poly(arylene ether) and process for making the same
JP2505454B2 (ja) ポリアリ−レンチオエ−テル組成物
Pan et al. Hot melt adhesive properties of PA/TPU blends compatibilized by EVA-g-MAH
US5134202A (en) Process for miscible blends of imide containing polymers with poly(aryl sulfones)
CN113667258B (zh) 一种高强度超韧性hdpe聚合物及其制备方法
Tjong et al. Compatibilizing effect of styrene–maleic anhydride copolymer on the properties of polyamide‐6/liquid crystalline copolyester composites
CN107987525B (zh) 一种用于纳米注塑的半芳香族聚酰胺复合材料及其制备方法
JP2002167509A (ja) ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物及びその成形品
Hu et al. Compatibility of reactively compatibilized polyamide 11 (nylon 11)/polyethylene (PE) alloys
WO2005012499A3 (en) Methods for amplifying polymeric nucleic acids
JP3109133B2 (ja) ポリフェニレンスルフィド樹脂の製造方法
Chu et al. Low fluorescence background electroblotting membrane for DNA sequencing
US5907010A (en) Graft copolymers of polyarylene ethers, polyamides and copolymers which contain cyclic, α,β-unsaturated dicarboxylic anhydrides as polymerized units
JPS62129349A (ja) 熱可塑性樹脂組成物
JP3374403B2 (ja) ポリフェニレンスルフィド製の押出成形パイプ

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Effective date: 20060322

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

A02 Decision of refusal

Effective date: 20060712

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02