JPH1010677A - 写真感光材料及び画像形成方法 - Google Patents
写真感光材料及び画像形成方法Info
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- JPH1010677A JPH1010677A JP8158653A JP15865396A JPH1010677A JP H1010677 A JPH1010677 A JP H1010677A JP 8158653 A JP8158653 A JP 8158653A JP 15865396 A JP15865396 A JP 15865396A JP H1010677 A JPH1010677 A JP H1010677A
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- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
度の高い写真感光材料および画像形成方法を提供する。 【解決手段】120℃30秒での熱寸法変化率が0.
001%以上0.04%以下の写真感光材料用支持体。 80℃以上200℃以下の温度で0.04kg/cm
2 以上6kg/cm2 以下の張力で搬送しながら熱処理
された支持体を有することを特徴とする写真感光材料。 写真感光材料を70℃以上150℃以下の温度で5秒
以上5分以下熱処理し画像を形成することを特徴とする
画像形成法。
Description
写真感光材料に関する。
150℃で熱現像されることが多く、熱現像後の感光材
料の寸法変化が従来の湿式現像の感材に比べて大きく、
実用上問題となっていた。熱に伴う寸法変化を改良する
方法として特開昭61−235608号公報あるいは特
開平3−275332号公報に記されたように製膜工程
中の熱固定後に弛緩する方法が知られている。しかし、
このような支持体は下塗り後の熱収縮が大きくなり、そ
の結果、感光材料の画質が著しく低下する。
像処理後の寸法変化が少なく重ね合わせ精度が高く、支
持体と感光層の密着力に優れた写真感光材料を提供する
ことである。
0.04%以下の写真感光材料、 80℃以上200℃以下の温度で0.04kg/cm
2 以上6kg/cm2 以下の張力で搬送しながら熱処理
された支持体を含むことを特徴とする写真感光材料、 0.1kg/cm2 以上20kg/cm2 以下の張力
でロ−ルに巻き取った後、ロール状態で80℃以上20
0℃以下の温度で熱処理された支持体を含むことを特徴
とする写真感光材料、によって達成された。
寸法変化率の絶対値が0.001%以上0.04%以
下、より好ましくは0.002%以上0.03%以下、
さらに好ましくは0.003%以上0.02%以下の写
真感光材料に関する。感光材料の前記熱寸法変化率は長
手方向(MD)及び幅方向(TD)いずれも満たしてい
ることが必要である。
ましくは下塗り層塗布時の張力が重要な因子となること
を見いだした。下塗層塗布時は100−200℃の高温
で乾燥することがあり、この工程で支持体が張力で延伸
され再び残留応力の大きな支持体となる。ここでいう
「下塗り後」とは支持体の少なくとも片面に下塗り層を
付与した後の工程全般を指す。熱処理時好ましくは下塗
り層塗布時の張力は0.04kg/cm2 以上8kg/
cm2 以下、より好ましくは0.2kg/cm2 以上6
kg/cm2 以下、さらに好ましくは1kg/cm2 以
上5kg/cm2 以下である。なお本発明の張力とは、
支持体に加えた力を支持体の断面積(幅×厚み)で割っ
た値で示す。このような張力の調整は巻取りモーター及
び/または送り出しモーターのトルクを調整することで
容易に達成できる。また、ダンサーロールを設置し、こ
れに加える荷重を調整することでも容易に達成できる。
さらに、低い張力を制御するには、予め支持体の熱収縮
量を測定しておき、この量に見合う分だけ、巻き取り量
を少なくする方法も好ましい。上記方法で熱収縮応力に
より発生する張力も制御し、より弱い張力での処理が可
能になる。また、幅方向はクリップ等で規制せず、支持
体を自由に収縮させるようにするのが好ましい。このよ
うな低張力で支持体を搬送するためには、なるべくロー
ル搬送以外に空気浮上搬送を用いるのが好ましい。これ
は低下したロールホールド力に伴い発生する傷の発生を
防止するためである。
度も重要な因子であり、70℃〜220℃、より好まし
くは、80℃〜200℃、90℃〜190℃がさらに好
ましい。上記乾燥温度の調節はニクロムヒーター等を組
み込んだパネル状のヒーターを用いても良く、ハロゲン
ランプ、IRヒーター等の熱源をもちいてもよく、熱風
を送り込むことで行ってもよい。乾燥ゾーン中には温度
センサーを設置しておき、各所の温度をモニターし、こ
れらの熱源の出力を調整し温度制御する。このためこれ
らの熱源はいくつかに分割され、個別に制御できる構造
にしておくことが、温度の不均一を抑制する上で好まし
い。これらの乾燥処理を行うケーシングはガラスウール
等の断熱材で囲うことが温度ムラを無くす上で好まし
い。乾燥時間は1分以上30分以下が好ましく、2分以
上20分以下がより好ましく、3分以上15分以下がさ
らに好ましい。
理及び/又は(2) ロール状での熱処理を行う。前記熱処
理は最初の工程に引き続き実施してもよいが、一度巻き
取ってから実施するのがより好ましい。これはメカニズ
ムは不明ながら、熱寸法変化率がより小さくなるという
意外な相乗効果があるからである。さらに、これらを連
続して実施するには長大な乾燥熱処理ゾーンを必要とし
設備費が増大するためである。
kg/cm2 以下の張力で温度で搬送しながら熱処理す
る。好ましい張力は0.04kg/cm2 以上6kg/
cm2 以下、より好ましくは0.2kg/cm2 以上
5.5kg/cm 2 以下、さらに好ましくは1kg/c
m2 以上5kg/cm2 以下である。張力がこの範囲を
超えると熱現像後の寸法変化が大きくなり、この範囲を
下回ると支持体搬送中に搬送ロールにホールドさせるこ
とができず擦り傷が発生しやすくなる。
より好ましくは90℃以上180℃以下、さらに好まし
くは100℃以上150℃以下である。熱処理時間は1
分以上60分以下が好ましく、2分以上40分以下がよ
り好ましく、3分以上30分以下がさらに好ましい。こ
の熱処理に引き続きさらに後熱処理を行う。後熱処理は
上記熱処理に引き続いて15℃以上70℃以下、より好
ましくは20℃以上60℃以下で、さらに好ましくは2
5℃以上50℃以下で熱処理する。処理時間は1秒以上
5分以下が好ましく、5秒以上3分以下がより好まし
く、10秒以上1分以下がさらに好ましい。この後熱処
理は本発明の熱処理に引き続き搬送しながら行うのが好
ましく、好ましい張力は0.04kg/cm2 以上6k
g/cm2 以下、より好ましくは0.2kg/cm2 以
上5.5kg/cm2 以下、さらに好ましくは1kg/
cm 2 以上5kg/cm2 以下である。
0kg/cm2 以下、より好ましくは0.2kg/cm
2 以上18kg/cm2 以下、さらに好ましくは0.5
kg/cm2 以上15kg/cm2 以下の張力でロ−ル
に巻き取った後、80℃以上、200℃以下、よりこの
ましくは90℃以上180℃以下、更に好ましくは10
0℃以上150℃以下の温度で熱処理する。そして、上
記熱処理後75℃までの冷却温度を−0.1℃/時間以
上−10℃/時間、より好ましくは−0.3℃/時間以
上−8℃/時間、さらに好ましくは−0.5℃/時間以
上−5℃/時間で冷却すると、支持体と下塗層間密着性
は低下しない。
/cm2 以上5kg/cm2 以下90℃〜190℃で乾
燥した後、(1) 搬送熱処理及び/又は(2) ロール熱処理
する方法が最も好ましい態様の一例である。
で支持体直上に塗設けられた層を指し、感光層側、バッ
ク層側の少なくとも一方に設けられていればよい。下塗
り層には接着性以外にも帯電防止性、アンチハレーショ
ン性、クロスオーバーカット性、染色性、紫外線カット
性、マット性、耐傷保護性等を付与することができる。
接着性を付与した下塗り層としては、第1層として支持
体によく接着する層(以下、下塗り第1層と略す)を設
け、その上に第2層として下塗り第1層と写真層をよく
接着する層(以下、下塗り第2層と略す)を塗布するい
わゆる重層法と、支持体と写真層をよく接着する層を一
層のみ塗布する単層法とがある。
ば、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ブタジエン、酢酸ビ
ニル、スチレン、アクリロニトリル、メタクリル酸エス
テル、メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、無水マ
レイン酸等の中から選ばれた単量体を出発原料とする共
重合体、エポキシ樹脂、ゼラチン、ニトロセルロース、
ポリ酢酸ビニルなどが用いられる。また必要に応じて、
トリアジン系、エポキシ系、メラミン系、ブロックイソ
シアネートを含むイソシアネート系、アジリジン系、オ
キサザリン系等の架橋剤、コロイダルシリカ等の無機粒
子、界面活性剤、増粘剤、染料、防腐剤などを添加して
もよい。また、下塗り第2層では、主としてゼラチンが
用いられる。
塗りポリマーと界面混合させることにより接着性が得ら
れる。下塗りポリマーとしては、ゼラチン、ゼラチン誘
導体、ガゼイン、寒天、アルギン酸ソーダ、でんぷん、
ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸共重合体、無水
マレイン酸共重合体などの水溶性ポリマー、カルボキシ
メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセ
ルロースエステル、塩化ビニル含有共重合体、塩化ビニ
リデン含有共重合体、アクリル酸エステル含有共重合
体、酢酸ビニル含有共重合体、酢酸ビニル含有共重合体
等のラテックスポリマー、などが用いられる。好ましい
のはゼラチンである。ゼラチンとしては、いわゆる石灰
処理ゼラチン、酸処理ゼラチン、酵素処理ゼラチン、ゼ
ラチン誘導体及び変性ゼラチン等当業界で一般に用いら
れているものはいずれも用いることができる。これらの
ゼラチンのうち、最も好ましく用いられるのは石灰処理
ゼラチン、酸処理ゼラチンである。これらの単層法およ
び重層法での乾燥温度は、上述の通り50℃以上150
℃以下で行うことがポイントである。
ール補償、帯電防止能の付与等のためにバック層を塗設
することも好ましい。この層は、支持体直上に塗設し下
塗り層として使用してもよく、上記接着性下塗り層の上
に塗設してもよい。このバック層は親水性コロイドをバ
インダーとしてもよく、疎水性ポリマーをバインダーと
してもよい。親水性コロイドとして最も好ましいものは
ゼラチンである。ゼラチンは、上記した各種のゼラチン
を用いることができるが、最も好ましく用いられるのは
石灰処理ゼラチン、酸処理ゼラチンである。ゼラチン以
外の親水性コロイドとしてコロイド状アルブミン、カゼ
イン等の蛋白質、寒天、アルギン酸ナトリウム、デンプ
ン誘導体等の糖誘導体、カルボキシメチルセルロース、
ヒドロキシメチルセルロース等のセルロース化合物、ポ
リビニルアルコール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポ
リアクリルアミド等の合成親水化合物等を挙げることが
できる。疎水性ポリマー層のバインダーとしてはポリメ
チルメタクリレート、エチルアクリレート等の(メタ)
アクリル酸エステルポリマー、ポリエチレン等のオレフ
ィン系ポリマー、スチレン系ポリマー、塩化ビニリデ
ン、ウレタン系ポリマー、ブタジエン等のゴム系ポリマ
ーなどが用いられる。この層は1層でも2層以上でもよ
い。
加しても良い。本発明に用いられるポリマーラテックス
は平均粒径が20mμ〜200mμの水不溶性ポリマー
の水分散物で、好ましい使用量はバインダー1.0に対
して乾燥重量比で0.01〜1.0で特に好ましくは
0.1〜0.8である。本発明に用いられるポリマーラ
テックスの好ましい例としてはアクリル酸のアルキルエ
ステル、ヒドロキシアルキルエステルまたはグリシジル
エステル、あるいはメタアクリル酸のアルキルエステ
ル、ヒドロキシアルキルエステル、またはグリシジルエ
ステルをモノマー単位として持ち、平均分子量が10万
以上、特に好ましくは30〜50万のホモポリマー又は
コポリマーである。具体例として、ポリエチルアクリレ
ート、ポリ−n−ブチルアクリレート、ポリ−n−プロ
ピルメタクリレート、ブチルアクリレート/グリシジル
メタクリレート共重合体、エチレン/2−ヒドロキシプ
ロピルメタクリレート共重合体及びエチルアクリレート
/アクリル酸共重合体等がある。
物又はその複合酸化物微粒子を添加して表面抵抗率10
12以下にすることが好ましい。導電性の結晶性酸化物又
はその複合酸化物の微粒子としては体積抵抗率が10 7
Ωcm以下、より好ましくは105 Ωcm以下のものが望ま
しい。またその粒子サイズは0.01〜0.7μm、特
に0.02〜0.5μmであることが望ましい。本発明
に使用される導電性の結晶性金属酸化物あるいは複合酸
化物の微粒子の製造方法については特開昭56−143
430号公報の明細書に詳細に記載されている。金属原
子を含む例としてはZnOに対してAl、In等、Ti
O2 に対してはNb、Ta等、SnO2 に対してはS
b、Nb、ハロゲン元素等があげられる。異種原子の添
加量は0.01〜30mol%の範囲が好ましいが0.
1〜10mol%であれば特に好ましい。これらのうち
Sbを添加したSnO2 複合金属酸化物微粒子が最も好
ましい。
性向上、表裏判別性向上などの目的で、染色された非感
光性親水性コロイド層(以降染色層と表わす)を設けて
もよい。これらは下記特許に詳しくのべられている、米
国特許第3,455,693号、同2,548,564
号、同4,124,386号、同3,625,694
号、特開昭47−13935号、同55−33172
号、同56−36414号、同57−161853号、
同52−29727号、同61−198148号、同6
1−177447号、同61−217039号、同61
−219039号等記載の染料を媒染剤に吸着せしめる
方法、特開昭61−213839号、同63−2088
46号、同63−296039号、特開昭56−126
39号、同55−155350号、同55−15535
1号、同63−27838号、同63−197943
号、欧州特許第15,601号、同274,723号、
同276,566号、同299,435号、WO88/
04794号、特開平2−264936等の各公報記載
の水に不溶性の染料固体を用いる方法がある。染料を固
体のまま分散する方法は現像処理後の残色が少ないので
好ましい。これら以外にもバック層のバインダ−中に必
要に応じてマット剤、すべり剤、界面活性剤、架橋剤な
どを添加してもよい。
ましい。これには、特開平7−128770号公報に記
載されているような、ゼラチンに代表される親水性ポリ
マ−上に水蒸気透過性のポリマ−被膜を付与したものが
好ましく用いられる。バック下塗り、バック層は、1層
でも多層でもよく、乾燥後の厚みが各層0.02〜10
μm、より好ましくは0.1〜7μm、これらの層の全
厚みが0〜5μmになるように塗設するのが好ましい。
接着性を改良する上で好ましい。好ましい表面処理はグ
ロー放電処理、コロナ処理、紫外線照射処理、火炎処理
が挙げられる。
−を使用することが好ましい。このようなポリマー素材
としては、ポリエステル系ポリマー、ポリカーボネイト
(PC)系ポリマー、ポリアリレート(PAr)系ポリ
マー、ポリエーテルイミド(PEI)系ポリマー、ポリ
サルフォン(PSF)系ポリマー、ポリエーテルスルホ
ン(PES)系ポリマー、シンジオタクチックポリスチ
レン(SPS)系ポリマー等が挙げられる。これらの中
で、ポリエステル系ポリマー、ポリカーボネイト系ポリ
マー、ポリアリレート系ポリマーがより好ましく、さら
にポリエステル系ポリマーが好ましい。これらの中でよ
り好ましいのがポリエチレンテレフタレート(PE
T)、ポリエチレン−2、6−ナフタレンジカルボキシ
レート(PEN)であるが、PETが特に好ましい。こ
れは印刷用感材にとってPS版への焼き付け時に必要な
紫外線透過性を有しているためである。
は、従来公知のポリエステルの製造方法に従って合成で
きる。これらのポリエステル合成法については、例え
ば、高分子実験学第5巻「重縮合と重付加」(共立出
版、1980年)第103頁〜第136頁、“合成高分
子V”(朝倉書店、1971年)第187頁〜第286
頁の記載や特開平5−163337号公報、特開昭62
−290722号公報、同61−241316号公報等
を参照されたい。ポリマーの分子量は、オルソクロロフ
ェノール中35℃で測定したときの極限粘度が0.40
以上0.9以下のものが好ましく、0.45以上0.7
0以下がさらに好ましい。
体的化合物例を示すが、本発明がこれに限定されるもの
ではない。 ポリエステル ホモポリマー例 HP−1:ポリエチレンテレフタレ−ト(PET) {テレフタル酸(TPA)/エチレングリコール(EG)(100/ 100)}(PET) Tg=69℃ HP−2:ポリエチレンナフタレート(PEN) 〔2,6−ナフタレンジカルボン酸(NDCA)/エチレングリコー ル(EG)(100/100)〕(PEN) Tg=119℃
記の具体例を示す。のポリカーボネイト樹脂は平均分子
量が8千以上、10万以下が好ましく、1万以上、5万
以下がより好ましく、1万5千以上、3万5千以下がさ
らに好ましい。 PB−1 (PC)50wt% +(PAr)50wt% Tg=170℃ PB−2 (PC)70wt% +(PAr)30wt% Tg=160℃ PB−3 (PC)90wt% +(PAr)10wt% Tg=150℃ PB−4 (PC)50wt% +(PES)50wt% Tg=185℃ PB−5 (PC)70wt% +(PES)30wt% Tg=170℃ PB−6 (PC)90wt% +(PES)10wt% Tg=160℃
オールとしてビスフェノール−A(2,2−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)プロパン)と、ジカルボン酸とし
てテレフタル酸の重縮合体を少なくとも50モル%以上
含むものを指す。ポリアリレートの分子量は、5千以
上、10万以下、より好ましくは1万以上、5万以下で
ある。
ニア、アルミナ、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、塩
化カルシウム等およびこれらの混合物等の無機微粒子、
架橋ポリスチレン、架橋ポリメチルメタクリレート等の
有機微粒子を添加することも好ましい。好ましい微粒子
の平均粒径は0.01μm 以上3μm 以下が好ましく、
0.03μm 以上1μm 以下がより好ましく、0.05
μm 以上0.5μm 以下がさらに好ましい。また、添加
量は、0ppm 以上300ppm 以下が好ましく、0ppm 以
上100ppm 以下がより好ましく、0ppm 以上10ppm
以下がさらに好ましい。
被り)を防ぐためフィルムに不活性無機粒子又は染料を
添加する。染料を使用する場合、色調はグレー染色が好
ましい。染料の具体例としては三菱化成製のDiare
sin、日本化薬製のKayaset等として市販され
ている染料を混合することができる。またアントラキノ
ン系染料も好ましく用いることができる。例えば特開平
7−13299号公報に記載されているような染料も用
いることができる。好ましい添加量は、分光透過率が4
00nm〜700nmの波長範囲で65%〜98%にな
るように添加するのが好ましく、さらに70%〜95%
がより好ましい。また、この波長範囲の分光透過率の最
大値と最小値の差が0%以上15%以下にするのが好ま
しく、2%以上10%以下にするのがより好ましくい。
加することも好ましい。好ましい添加量はリン原子換算
で0ppmから300ppmが好ましく、10ppmか
ら100ppmがより好ましい。又、支持体中に紫外線
吸収剤を添加しても良い。紫外線吸収剤としては、ベン
ゾトリアゾール系化合物望ましく、添加量は通常0.5
重量%ないし20重量%、好ましくは1重量%ないし1
0重量%である。紫外線吸収剤の具体例としては2,4
−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−
メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オ
クトキシベンゾフェノン、4−ドデシルオキシ−2−ヒ
ドロキシベンゾフェノン、2,2′,4,4′−テトラ
ヒドロキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−
4,4′−ジメトキシベンゾフェノンなどのベンゾフェ
ノン系、2(2′−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)
ベンゾトリアゾール、2(2′−ヒドロキシ3′,5′
−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2
(2′−ヒドロキシ−3′−ジ−t−ブチル−5′−メ
チルフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾ
ール系、サリチル酸フェニル、サリチル酸メチル等のサ
リチル酸系紫外線収剤が挙げられる。
に感光層を設けるが、感光層はハロゲン化銀を含むもの
でも含まないものでもよい。例えば、商品名が「ドライ
シルバー」と言われているハロゲン化銀とベヘン酸銀を
感光要素とする感光層、熱現像方式を利用したハロゲン
化銀感光層あるいは感光性ポリマーやジアゾ化合物を感
光層とする例をあげることができる。これらの感光層を
含む感光材料は1枚で構成されていてもよく、2枚以上
で構成されてもよい。例えば2枚で構成される場合、1
枚で受光機能、もう1枚で画像形成機能というように機
能分担させることができる。即ち1枚目の層で感光さ
せ、ここで発生した色素、現像薬等をもう一枚に拡散さ
せ、そこで画像を形成させるものが挙げられる。
ある。特に好ましいのは予め感光層中にハロゲン化銀と
現像剤を含む感材である。現像剤としては、熱により分
解しアルカリを発生するものが好ましい。より精密な印
刷用原版を作製するには分解能が高いハロゲン化銀を用
いた感光材料が有利であり、寸法精度の高い本発明に使
用される支持体は都合がよい。
きる公知の写真用添加剤はRD−17643、RD−1
8716およびRD−307105における各種添加剤
の記載箇所に記載されている。 添加剤種類 RD17643 RD18716 RD307105 1 化学増感剤 23頁 648頁右欄 866頁 2 感度上昇剤 同上 3 分光増感剤 23〜24頁 648頁右欄〜 866〜868頁 強色増感剤 649頁右欄 4 増 白 剤 24頁 648頁右欄〜 868頁 5 かぶり防止剤 24〜25頁 649頁右欄〜 868〜870頁 および安定剤 6 光吸収剤、フ 25〜26頁 649頁右欄〜 873頁 ィルター染料 650頁左欄 赤外線吸収剤 7 ステイン防止剤 25頁右欄 650頁左〜右欄 8 色素画像安定剤 25頁 650頁左欄 872頁 9 硬 膜 剤 26頁 651頁左欄 874〜875頁 10 バインダー 26頁 同上 873〜874頁 11 可塑剤、潤滑剤 27頁 650頁右欄 876頁 12 塗布助剤、界面 26〜27頁 同上 875〜876頁 活性剤 13 スタチック 27頁 同上 876〜877頁 防止剤 14 マット剤 878〜879頁
は0.001%以上0.04%以下が好ましく、より好
ましくは0.002%以上0.03%以下、さらに好ま
しくは0.003%以上0.02%以下である。しか
し、感光層は通常支持体より熱収縮性が大きいため、支
持体厚み/感光層厚み比を100/1以下100/25
以上が好ましく、100/2以下100/20以上がよ
り好ましく、さらに好ましい100/3以下100/1
5以上の範囲にすることが必要である。
形成することができる。 (1) 露光:上述のような感光材料に露光する。これは、
元版とこの感材を重ねて密着露光する方法、この感
材にレーザー光等で直接露光する方法等いずれの方法で
も実施できる。このような露光はなるべく一定温湿度で
実施するのが寸法精度を上げる上で好ましい。例えば温
度は±5℃以内、湿度は±20%RH以内に制御してお
くのが好ましい。 (2) 現像:露光後の感材を熱により現像する。これは例
えば、一定温度のオーブンのなかに所定の時間入れる
方法、一定温度に設定したオーブン内を一定速度で感
材を搬送する方法、一定温度に加熱した熱媒体(例え
ば金属ロール等)に所定の時間接触させる方法が挙げら
れる。 このときの好ましい温度は70℃以上150℃以下が好
ましく、80℃以上140℃以下がより好ましく、10
0℃以上140℃以下がさらに好ましい。処理時間は1
秒以上5分以下が好ましく、5秒以上3分以下がより好
ましく、10秒以上1分以下がさらに好ましい。このよ
うな熱現像を行う上での留意点は感材に6kg/cm2
以上の張力を掛けないことである。これは張力により感
材が伸ばされ寸法変化が大きくなり易いためである。こ
のようにして露光,現像した後、紫外線を用いPS版等
に焼き付けたものを用いて印刷原版とすることができ
る。
い限り、本発明はこれに限定されない。 (1)支持体の作製 (1-1) PET支持体の作成 極限粘度が0.66(フェノール/テトラクロルエタン
=6/4(重量比)中25℃で測定)のPETペレット
を130℃で4時間乾燥した後、300℃で溶融後T型
ダイから押し出したあと急冷し、熱固定後の膜圧が10
0μmになるよな厚みの未延伸フィルムを作成した。こ
れを、周速の異なるロールを用い3.3倍に縦延伸、つ
いでテンターで4.5倍に横延伸を実施した、この時の
温度はそれぞれ、110℃、130℃であった。この
後、240℃で20秒間熱固定後これと同じ温度で横方
向に4%緩和した。この後テンターのチャック部をスリ
ットした後、両端にナール加工をおこない、4kg/c
m2 で巻き取った。このようにして、幅2.4m、長さ
5000m、厚み100μm のロールを得た。 (1-2) PEN支持体の作成 平均粒径0.3μmの球状シリカ粒子を50ppm含
み、極限粘度が0.56(フェノ−ル/テトラクロルエ
タン=6/4(重量比)中25℃で測定)のポリエチレ
ン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN)
のペレットを170℃で4時間乾燥した後、300℃で
溶融後T型ダイから押し出したあと急冷し、熱固定後の
膜圧が100μmになるよな厚みの未延伸フィルムを作
成した。これを、3.0倍に縦延伸、次いで3.3倍に
横延伸を実施した、この時の温度はそれぞれ、140
℃、130℃であった。この後、250℃で20秒間熱
固定後、横方向に3%緩和させた。これを上記PETと
同様にして4kg/cm2で巻き取った。このようにし
て、幅2.4m、長さ5000m、厚み100μmのロ
−ルを得た。 (1-3) ポリマ−ブレンド支持体の作成 上記方法で作製したPET、PENを下記の比率で2軸
混練押出機を用いポリマ−ブレンドとした。 PB−1:PEN/PET(20/80:重量比) Tg= 79℃ これをPET支持体と同条件で乾燥後、120℃で縦
3.4倍延伸後、140℃で横に4.2倍延伸した。こ
の後熱固定を245℃で20秒実施した後、横方向に5
%緩和させた。これを上記PETと同様にして4kg/
cm2 で巻き取った。このようにして、幅2.4m、長
さ5000m、厚み100μm のロールを得た。
作製 粘度平均分子量28000の2,2’−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパンポリカーボネイト樹脂(Tg
=140℃)を130℃で3時間乾燥した後、310℃
で溶融、濾過後Tダイから押しだした。これを静電印加
した50℃のキャスティングドラム上で冷却固化させた
後、これをはぎ取り両端にナ−ル加工(厚みだし加工)
を行った後巻き取った。厚さ100μm となる条件の冷
却速度で固化させた後、表1の張力ではぎ取り、両端に
ナーリング(厚みだし加工)を行った後巻き取った。こ
のようにして、幅2.4m、長さ5000m、厚み10
0μm のロールを得た。
ように設けた。
ドステートコロナ処理機6KVAモデルを用い、支持体
の両面を室温下において20m/分で処理する。この時
の電流、電圧の読み取り値から、支持体には0.375
kV・A・分/m2 の処理がなされている。この時の処
理周波数は9.6kHz、電極と誘電体ロ−ルのギャッ
プクリアランスは1.6mmであった。この上に下記2
層からなる接着層を塗設した。
0%KOHを用いてpH=6にした後、バー塗布により
乾燥後の膜厚が0.1μmになるように支持体の両面に
対し塗設し、120℃で2分間乾燥した。 塩化ビニリデン系ラテックス溶液 15wt% 2,4-ジクロロ-6- ヒドロキシ-S- トリアジン ナトリウム塩 0.15wt% シリカ微粒子(平均粒径0.1μm) 0.2wt% 蒸留水を加えて100wt% ここで用いた塩化ビニリデン系ポリマーは、塩化ビニリ
デン(VdC)とメチルメタクリレート(MMA)とメ
タクリル酸(Ma)とアクリロニトリル(AN)を共重
合させたもので、ラテックス液の形で調製した。PVd
Cの組成は表1に示した。VdCの組成をXwt%とする
とMMA、Ma、ANの組成は、それぞれ(100−
X)wt%に0.8、0.05、0.15をかけた値(wt
%)になるように調製した。これらの調製は、例えば特
開平3−141346号の合成例1を参照して調製する
ことができる。得られたラテックス溶液の固形分濃度は
50%、平均粒径は0.16μmであった。 接着II液 さらにこの上に下記組成の下塗り液IIを、乾燥後の膜厚
が0.1μmになるように支持体の両面に塗設し、18
0℃で5分間乾燥した。 ゼラチン 1.0wt% C12H25O(CH2 CH2 O)10H 0.05wt% メチルセルロール 0.05wt% 蒸留水を加えて100wt%
する。ポリビニルブチラール#4000−2(電機化学
工業(株)製) のイソプロピルアルコール10%溶液 60g イソプロピルアルコール 10g 3−イソシアナトメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキ シルイソシアネート(和光純薬(株)製)の酢酸エチルエステ ル8%溶液 8g 以上の溶液に染料S−1を添加する。染料S−1 0.
2gをメタノール10g+アセトン20gに溶解したも
のを633nmの吸収が0.8になるように添加する。
た。これをワイヤーバーを用いて塗布した。 ゼラチン 2.5g/m2 ポリメチルメタクリレ−ト微粒子(粒径3μm ) 7.2mg/m2 N,N’−エチレンビス−(ビニルスルホンアセ トアミド) 25mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 2.1mg/m2 酢酸 74.5mg/m2 第2層 上記第1層の上に下記組成の液を調製しワイヤーバーで
塗布した。 (メチルメタクリレート/スチレン/2−エチル ヘキシル/ヒドロキシエチルアクリレート/メ タクリル酸)共重合体ラテックス(59/9/ 26/5/1:モル比) 2g/m2 ベンジルアルコール 160mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 1.3mg/m2 C8 F17SO3 K 2.5mg/m2
した。 (3-1) 搬送熱処理 熱処理 下塗り後の支持体表2に記載の温度、張力に設定した全
長200mの熱処理ゾーンを搬送速度=20m/分で搬
送した。 後熱処理 前記熱処理に引き続き、表2に示した時間、温度で後熱
処理を行い巻き取った。なおこの時の巻き取り張力は1
0kg/mm2 であった。 (3-2) ロ−ル熱処理 上記下塗り後の支持体を、表2に記載の温度に設定した
熱処理ゾ−ンを通過させた後、その温度雰囲気下で表2
に記載の張力で直径30cmの巻芯に巻取った。この後
0.2回転/時間で回転させながら−1℃/時間で室温
まで冷却した。
した。
設 (感光性ハロゲン化銀粒子Aの調製)水900ml中にイ
ナートゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解
して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀7
4gを含む水溶液370mlと(96/4)のモル比の臭
化カリウムと沃化カリウムを含む水溶液をpAg7.7
に保ちながらコントロールドダブルジェット法で10分
間かけて添加した。この時に硝酸銀添加開始と同時に5
分間かけてヘキサシアノ鉄(III)酸塩とヘキサクロロイ
リジウム(III) 錯塩を1×10-5モル/Agモル添加す
る。その後4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3
a,7−テトラザインデン0.3gを添加しNaOHで
pHを5に調製して平均粒子サイズ0.06μm、投影
直径面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立
方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤にゼラチン凝集剤を
用いて凝集沈降させ脱塩処理後フェノキシエタノール
0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整し
た。
製)水300ml中にベヘン酸10.6gを入れ90℃に
加熱溶解し、充分攪拌した状態で1Nの水酸化ナトリウ
ム31.1mlを添加し、そのままの状態で1時間放置し
た。その後30℃に冷却し、1Nのリン酸7.0mlを添
加して充分攪拌した状態でN−ブロモこはく酸イミド
0.13gを添加した。その後、あらかじめ調製したハ
ロゲン化銀粒子Aをベヘン酸に対して銀量として10モ
ル%となるように40℃に加熱した状態で攪拌しながら
添加した。さらに1N硝酸銀水溶液25mlを2分間かけ
て連続添加し、そのまま攪拌した状態で1時間放置し
た。この水系混合物を攪拌しながらポリ酢酸ビニルの酢
酸n−ブチル溶液1.2wt%37gを徐々に添加して
分散物のフロックを形成後、水を取り除き、更に2回の
水洗と水の除去を行った後、ポリビニルブチラール(平
均分子量3000)の2.5wt%の酢酸ブチルとイソ
プロピルアルコールの1:2混合溶液20gを攪拌しな
がら加えた後、こうして得られたゲル状のベヘン酸およ
びハロゲン化銀の混合物にポリビニルブチラール(平均
分子量4000)12.5gイソプロピルアルコール5
7gを加え分散した。
るように塗布した。 感光性乳剤A 73g 増感色素 0.05%メタノール溶液) 2ml
0 ミクロンになるように塗布した。 アセトン 175 ml メタノール 15 ml セルロースアセテート 8.0 g 4−メチルフタル酸 0.72g テトラクロロフタル酸 0.22g テトラクロロフタル酸無水物 0.5 g
塗設。 良く攪拌している第1表に示す組成のゼラチン水溶液
を、第2表に示す(I)液と(II)液を同時に10分間
かけて添加し、その5分後、(III) 液と(IV)液を15
分かけて同時に添加した。
てpH4.1で行った)後、脱灰処理ゼラチン22gを
加えてpH6.1、pAg7.1に調節し更に増感色素
、の4対1の混合物の添加後、50℃で化学増感し
た。化学増感に用いた化合物は、第3表に示す通りに順
次添加した。20分後に化学増感を終了させた。粒子サ
イズ0.22μm の塩臭化銀乳剤であった。化学増感時
に使用した臭化銀乳剤(A)は、粒子サイズ0.05μ
m で銀量5.5%であった。
ゾリドンの分散物の調製法について述べる。1,5−ジ
フェニル−3−ピラゾリドン10g、花王製デモール
0.2gを5.7%石灰処理ゼラチン90ccを加え
て、平均粒径0.75mmのガラスビーズを用いてミル
で30分間分散した。ガラスビーズを分離して還元剤の
ゼラチン分散物を得た。
と共に、固体状態の分散物を上記の方法に準じて調製
し、ゼラチン分散物を得た。
て、述べる。平均粒子サイズが0.2μm の水酸化亜鉛
12.5g、分散剤としてカルボキシルメチルセルロー
ス1g、ポリアクリル酸ソーダ0.1gを4%ゼラチン
水溶液100ccに加えて、平均粒径0.75mmのガ
ラスビーズを用いてミルで30分間分散した。ガラスビ
ーズを分離して水酸化亜鉛のゼラチン分散物を得た。
料101を作成した。
ートR1を作成した。
光を670nmにピークを持つ半導体レーザーを用い
て、1画素(100μm2)当たり1000万分の1秒で
光量を変化させて露光した。露光済の感光材料は40℃
に保温した水に2.5秒浸したのち、ローラーで絞り直
ちに錯化剤シートR−1と膜面が接するように重ね合わ
せた。次いで表面の温度が85℃となるように温度調整
したヒーター板を用い5秒間加熱し更に連続して80℃
となるように温度調整したヒーター板を用い15秒間加
熱し錯化剤シートR−1を引きはがすと、感光材料に白
黒銀画像が得られた。 (4−3)ハロゲン化銀感光層−(ハ)の塗設 緑感性ハロゲン化銀乳剤(EG−1)の調製 石灰処理イナートゼラチン24gを蒸留水900mlに
添加し、40℃で1時間かけて溶解後KBr1.5gを
加え、これに1N硫酸を加えてpH3.2に調節した。
ちI液およびII液を、70℃にてコントロールダブルジ
ェット法を用いpAg=8.5に保ちながら同時にI液
がなくなるまで10分かけて添加した。添加終了後、p
Hを1N−NaOHで6.0に調節し、(AZ−1)2
mg、(AZ−2)2.5mg、(AZ−3)20mg
およびKBr3gを加えて60℃にて40分熟成した。
熟成後、(SG−1)230mgおよび(SG−2)1
00mgおよび(SG−3)200mgを添加し、更に
添加後20分からKI3.5gを含む水溶液100ml
を5分間で添加した。
イン酸モノナトリウム)1.1gを加えて沈降させ水洗
して脱塩したのち石灰処理イナートゼラチン6gを加え
て溶解し、さらに(フェノール)の72%水溶液3ml
を加えpHを6.2に調節した。以上のようにして平均
粒子サイズ0.18μm、変動係数20%の緑感性単分
散沃臭化銀乳剤(EG−1)550gを調製した。
製)の3%水溶液160g、塩基プレカーサー(B−1
4)40gおよび直径0.5〜0.75mmのガラスビー
ズ200mlを加え、ダイノミルを用いて3000r.p.m.
にて30分間分散し、2N硫酸でpHを6.5に調整し
て粒径1.0μm以下の塩基プレカーサー(B−14)
の固体分散物(KB−1)を得た。
製)の3%水溶液180g、(R−10)20gおよび
直径0.5〜0.75mmのガラスビーズ200mlを加
え、ダイノミルを用いて3000r.p.m.にて30分間分
散し、2N硫酸でpHを6.5に調整して粒径1.0μ
m以下の(R−10)の固体分散物(KB−2)を得
た。
ノマー(E−2)21.6g、ジイソオクチルハイドロ
キノン1.08g、(RD−1)1.62gを酢酸エチ
ル10.56gに溶解した。これにタケネートD−11
0N(武田薬品製)5.76gを添加して、室温にて1
0分間攪拌し、油性溶液を調製した。この液にPVA−
217E(クラレ製)の6.7%水溶液45gを加え、
カッター羽根を用いて毎分10000回転で5分間攪拌
した。さらに水8ccを添加して毎分10000回転で1
0秒間攪拌して、O/Wエマルジョンの状態の乳化物を
得た。この乳化物をプロペラ羽根で1200r.p.m.で攪
拌しながら5分間で60℃になるよう昇温し、更に90
分間攪拌した。室温まで冷却した後、これに水を25c
c加えて攪拌し、ポリウレア樹脂をカプセル壁とする、
マイクロカプセル分散液(CM−1)を調製した。
製 マイクロカプセル分散液(CM−1)と同様に、ただし
モノマー(E−2)のかわりにモノマー(E−3)2
1.6gを添加して、マイクロカプセル分散液(CM−
2)を調製した。
℃溶解恒温層槽中で溶解し、PVA−405(クラレ
製)の10%水溶液6gとカブリ防止剤(2−チオベン
ズイミダゾールの1%メチルプロピレングリコール溶液
0.4ccを加えて、40℃で10分間攪拌した。この液
に水7.1cc、マイクロカプセル(CM−1)4.5
g、固体分散物(KB−1)2g、(KB−2)0.8
8g、界面活性剤ポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテルの5%水溶液0.4ccを順次添加し、塗布液を
調製した。上記塗布液を下塗り層付きの支持体上にウエ
ット塗布量10.5cc/m2 となるように塗布し、4
5℃で乾燥して感光材料を作成した。
トルエン31gとメチルエチルケトン121gの混合溶
媒に溶かしてポリマー液を得た。消色性色素(D−2)
1.5gを上記ポリマー液24.5gに溶解して塗布液
を調製した。上記塗布液を厚さ75μmのポリエチレン
テレフタレートフィルム上にウエット塗布量21cc/
m2 となるように塗布し、室温で乾燥して色素シートを
作成した。
ンランプを用い、連続的に変化する0〜4.0の透過濃
度を有するウェッジを通し2000lux 、10秒の露光
条件にて露光した。露光して10秒後、該感光材料の塗
布された面に100μmのポリエチレンテレフタレート
フィルムを密着させて、該感光材料の塗布された反対面
側から130℃に加熱した熱現像機にて10秒間加熱現
像した。
トと密着させて0.5cm/秒の速度で、150℃のヒー
トローラーに2回通したところ、鮮明なネガの透過画像
が得られた。得られた透過画像の最高濃度と最低濃度を
X−ライトで濃度測定した。
製した。 アルコール可溶性ポリアミド(CM−8000,東レ 7.2g (株)製、η=23cps(20℃、10重量% メタノール溶液) ポリヒドロキシスチレン(レジンM、丸善石油(株)製、 1.8g 平均分子量=5500) メタノール 400g メチルセロソルブ 100g この液を支持体上に乾燥後の膜厚が0.5μmになる様
に塗布・乾燥した。
料分散用の母液を調製した。 母液A スチレン・マレイン酸共重合樹脂 20g (オキシラツクSH−101,日本触媒化学工業(株)製) メチルエチルケトン 80g この母液Aを用いて、下記組成の4色の顔料分散液を調
製した。
ペイントシエーカー)で3時間行った。
液を調製した。 メチルエチルケトン 550g メチルセロソルブアセテート 130g フツ素系界面活性剤 2g (フロラードFC−430、住友3M社製)
の重量比で希釈した後、攪拌操作を10分、超音波分散
操作を10分施し、色材層塗布液を得た。色材層塗布液
を東洋濾紙No.63フイルターを用いて濾過後、剥離
層の設けられた4枚の仮支持体上にこれらの4色の色材
液をワイラーを用いて塗布し、100℃で2分乾燥して
4色それぞれの色材層を形成した。
から成るポジ型感光液を上記No.63濾紙で濾過後、
ホイラーを用いて塗布し、100℃で2分間乾燥して感
光層を形成した。 1,2−ナフトキノン−2−ジアジド−5−スルホン酸クミルフエノールエ ステル 1.36g ノボラツク型フエノールホルムアルデヒドレジン(PR−50716、住友 デユレス(株)製) 2.86g アビエチン酸 0.32g フツ素系界面活性剤(メガフアツクF−104、大日本インキ化学工業(株 )製) 0.05g 酢酸n−プロピル 84g シクロヘキサノン 42g 上記感光層製造用塗布液の塗布量(固形分換算)は0.
5g/m2 であり、感光層の層厚は0.5μmであっ
た。以上のようにして、4色の感光性転写材料を作成し
た。
二層形成用)の塗布液を調製し、この塗布液を水準1〜
12の支持体上に、それぞれ乾燥膜厚が1.0μm、2
0μmになるように重層塗布して受像シートを作成し
た。
同一水準の支持体を用いたものどうし組合せて用い、以
下の評価を行った。4色の感光性転写材料に、それぞれ
対応する色分解マスクを通して1kw超高圧水銀灯P−
607FW(大日本スクリーン製造(株)製)を用いて
60秒間画像露光した後、カラーアート用現像液CA−
1(商品名、富士写真フイルム(株)製)の5倍希釈液
により、31℃で34秒間自動現像(カラーアートプロ
セツサーCA−600P、富士写真フイルム(株)製を
使用)し、4色のカラープルーフイングシートを得た。
グシートを、画像側が受像シート材料の膜面と接するよ
うに重ね、カラーアート転写機CA−600T(富士写
真フイルム(株)製)を用いて100℃にてラミネート
を行い、しかるのちカラープルーフイングシートの仮支
持体を剥離し、受像シート上にブラツクの画像を転写し
た。次いで、残りの3色のカラープルーフイングシート
について、位置を合わせながら転写を行い、4色の網点
画像が転写形成された受像シートを得た。
ム、感材塗布後フィルム)を、原反フィルムの中央、両
端の3点において、縦方向(MD)、横方向(TD)各
3枚ずつサンプリングする。サンプルは5cm×25cmの
長方形とし、MD方向の寸法変化を測定するときは25
cmの片をMD方向に平行に、TD方向の寸法変化を測定
するときは25cmの片をTD方向に平行にサンプリング
する。 寸法変化率の測定:上記サンプルの中央に20cm間隔
に孔を2点開ける。これを25℃60%RHで12時間
以上調湿後ピンゲ−ジを用いて測長する。(この長さを
L1 とする)この後120℃に加熱した厚み10mmの平
滑なステンレス板に30秒間押しつける。この後25℃
60%RHで12時間以上調湿後再びピンゲ−ジを用い
て測長する。(この長さをL2 とする)下記式に基づき
熱寸法変化率を求める。 熱寸法変化率(%)={100×(L1 −L2 )/
L1 }の絶対値 これを各測定点(原反フィルムの中央、両端の3点でM
D、TDの2方向、合計6点)ごとに平均値を求め、こ
れら6点のなかで最も大きな値を示す。 (6-1) 熱現像後の寸法ズレ 感材を25℃60%RH下で調湿後、50cm間隔で線幅
90μmのレジスターマーク(トンボ)を露光し、これ
を120℃で30秒と115℃30秒熱現像後、上記温
湿度で1日調湿した。(これは想定される熱現像機の温
度振れ幅の最大値を想定している)この2枚の感材のレ
ジスターマークを重ね合わせこのズレを測長した。この
値が60μm(レジスターマークの線幅の2/3)を越
えると肉眼でも色ズレが認知でき許容できない。即ち熱
現像後の寸法ズレがこの値未満のものが色ズレを発生せ
ず、印刷適正を有している。
性、接着性とも良好であった。
層、BC側導電層、保護層)を表3に示した張力、温度
で搬送しながら乾燥した。 (3)熱処理/後熱処理 熱処理:表3に示した張力、温度で、搬送速度20m
/分で200mの処理ゾ−ンを用いて実施した。 後熱処理:表3に示した張力、温度で、40℃にて1
5秒熱処理した。
実施例−1と同様にして測定した。 (5)感光層の塗設 実施例−1に記載のハロゲン化銀感光層(ハ)を塗設し
た。 (6)感光層を塗設した支持体(感材)の評価 実施例−1と同様に寸法変化率、熱現像後の寸法ズレを
測定した。 (7)結果 下塗り工程後一度巻き取った後熱処理するほうが、連続
して実施した場合より、寸法変化率を小さくできより有
効であった。さらに、これらの塗布乾燥時の張力を弱く
するほうが、この効果が顕著であった。
合わせたときの色ずれがない驚異的性能を有する写真感
光材料を実現することができた。
Claims (8)
- 【請求項1】 120℃30秒での熱寸法変化率が0.
001%以上0.04%以下の写真感光材料。 - 【請求項2】 該写真感光材料の支持体がポリエステル
であることを特徴とする請求項1に記載の写真感光材
料。 - 【請求項3】 80℃以上200℃以下の温度で0.0
4kg/cm2 以上6kg/cm2以下の張力で搬送し
ながら熱処理された支持体を使用することを特徴とする
写真感光材料。 - 【請求項4】 請求項3に記載の熱処理に引き続き15
℃以上70℃以下の温度で1秒以上5分以下搬送しなが
ら後熱処理した該支持体を使用することを特徴とする写
真感光材料。 - 【請求項5】 該支持体に下塗りを行った後、0.1k
g/cm2 以上20kg/cm2 以下の張力でロ−ルに
巻き取った後、80℃以上200℃以下の温度で熱処理
を行った前記支持体を含むことを特徴とする写真感光材
料。 - 【請求項6】 該写真感光材料がハロゲン化銀写真感光
材料であることを特徴とする請求項1〜5に記載の写真
感光材料。 - 【請求項7】 該ハロゲン化銀写真乳剤に、ハロゲン化
銀と現像剤を含むことを特徴とする請求項6に記載のハ
ロゲン化銀写真感光材料。 - 【請求項8】 請求項1〜7に記載の写真感光材料を、
70℃以上150℃以下の温度で5秒以上5分以下熱処
理し、画像を形成することを特徴とする画像形成法。
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---|---|---|---|
JP15865396A JP3536956B2 (ja) | 1996-06-19 | 1996-06-19 | 写真感光材料及び画像形成方法 |
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