JPH0996624A

JPH0996624A - プラズマイオン源質量分析装置

Info

Publication number: JPH0996624A
Application number: JP7254136A
Authority: JP
Inventors: Yoshitomo Nakagawa; 良知中川; Masao Hasegawa; 正夫長谷川; Tetsumasa Itou; 哲雅伊藤
Original assignee: Seiko Instruments Inc
Current assignee: Seiko Instruments Inc
Priority date: 1995-09-29
Filing date: 1995-09-29
Publication date: 1997-04-08
Anticipated expiration: 2015-09-29
Also published as: JP3126303B2

Abstract

(57)【要約】【課題】プラズマイオン源質量分析装置において、イ
オンレンズに印加する各電圧の調整に、熟練を要さず、
イオンを効率よく安定して検出できるようにする装置を
提供すること。【解決する手段】イオンレンズが偏向器と補正電極を
有し、データ処理部は、イオンレンズ電源が偏向器と補
正電極に印加する電圧と同期させて、検出器からの信号
を計数する。計数した結果から、イオンのビームがマス
フィルターに入射する時の位置や形状の情報が得られ
る。その情報を元に、イオンのビームの位置や形状を最
適な状態にしてマスフィルターに入射させるように、イ
オンレンズに印加する各電圧を決定することができる。
データ処理部は、算出した結果からイオンレンズ電源に
印加する電圧値を指示する信号を送る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、試料中の微量不純物
の同定・定量を行なうプラズマイオン源質量分析装置に
関する。プラズマイオン源質量分析装置とは誘導結合プ
ラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳと呼ぶ）およびマイ
クロ波誘導プラズマ質量分析装置（ＭＩＰ−ＭＳと呼
ぶ）を含むものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術の構成例を図２を用いて説明
する。図２において、１はプラズマ発生装置、２はプラ
ズマである。プラズマ発生装置１には、例えば「ＩＣＰ
発光分析の基礎と応用」（原口：著、講談社サイエンテ
ィフィク）に開示されている誘導結合プラズマの発生装
置や、例えば特開１−３０９３００号公報（ＵＳＰ４，
９３３，６５０）に開示されているマイクロ波誘導プラ
ズマの発生装置がある。

【０００３】分析する試料（図示せず）は、誘導結合又
はマイクロ波によるプラズマ発生装置１によって発生し
たプラズマ２に導入されてイオン化する。３はサンプリ
ングコーン、４はスキマーコーン、５は真空ポンプであ
る。サンプリングコーン３は円錐の先端に径が０．８か
ら１．２ｍｍの穴の開いた形状をしており、スキマーコ
ーン４は円錐の先端に径が０．３から０．６ｍｍの穴の
開いた形状をしている。サンプリングインターフェース
は、サンプリングコーン３とスキマーコーン４で構成さ
れている。サンプリングコーン３とスキマーコーン４の
間は、分析時には５の真空ポンプ（一般的にはロータリ
ーポンプが使用される）により、１Ｔｏｒｒ程度に排気
される。そして、プラズマ２にて発生したイオンは、ス
キマーコーン４の穴及びサンプリングコーン３の穴を通
過する。

【０００４】６は２室に分割された真空容器、７はサン
プリングコーン４の穴を通過したイオンを集束させるイ
オンレンズ、８は各種のイオンから特定（質量）のイオ
ンのみを通過させるマスフィルター、９はマスフィルタ
ー８を通過したイオンを検出する検出器、１２は検出器
９により検出されたイオン検出データを記憶・演算する
データ処理部である。真空容器６の内部は２つの真空ポ
ンプ５ｂ，５ｃにより排気されており、イオンレンズ７
の設置された部屋で１０のマイナス４乗Ｔｏｒｒ程度、
検出器９の設置された部屋で１０のマイナス６乗Ｔｏｒ
ｒ程度に維持される。なおこれらの真空ポンプ５はター
ボ分子ポンプや油拡散ポンプが一般的に使用されてい
る。

【０００５】つまり、プラズマ２でイオン化した試料は
プラズマ２の光と共に、サンプリングコーン３およびス
キマーコーン４の穴を通過してイオンレンズ７に到達す
る。イオンレンズ７は到達したイオンと光のうちイオン
のみをマスフィルターへ導く働きをしている。マスフィ
ルター８はマスフィルター８に到達したイオンのうち、
所定の質量のイオンのみを通過させる働きをしている。
マスフィルター８は例えば四重極質量分析計が使用され
る。

【０００６】検出器９はマスフィルター８を通過したイ
オンを検出し、検出したイオンを電気信号としてデータ
処理部１２に送る。検出器９として、例えばガリレオ社
のチャンネルトロンが使用される。データ処理部１２で
は検出器９で検出されたときのマスフィルター８の設定
の値からイオンの質量を算出してイオン種の同定を行な
う。そしてデータ処理部１２は、検出器９の検出強度か
ら同定したイオン、即ち、試料中の不純物濃度を算出す
る。

【０００７】次にイオンレンズ７について図３を用いて
説明する。図３はイオンレンズ７を含む、その近傍の概
略断面図である。１３はサンプリングインターフェース
軸、７ａ、７ｂと７ｃはイオンレンズ７を形成する各電
極、１５ａと１５ｂは偏向器、１６はアパーチャ、１７
はマスフィルター軸である。

【０００８】サンプリングインターフェース軸１３はサ
ンプリングコーン３の穴とスキマーコーン４の穴の中心
を外挿したもので、スキマーコーン４の穴を通過したイ
オンのビームはサンプリングインターフェース軸１３に
沿ってイオンレンズに到達する。イオンを集束するため
のイオンレンズ７は３つの電極７ａ、７ｂ、７ｃにより
構成されており、それぞれはサンプリングインターフェ
ース軸１３を中心に穴のあいた板状の形状をしている。
電極７ａ、７ｂ、７ｃの各々に適当な電圧を印加すると
イオンのビームは集束される。この様なイオンレンズ７
は、アインチェルレンズと呼ばれる。

【０００９】マスフィルター軸１７はマスフィルター８
に集束されたイオンビームが到達する光軸に相当する。
マスフィルター軸１７は、サンプリングインターフェー
ス軸１３とは１０ｍｍ程度の間隔で平行に位置する。ア
パーチャ１６はマスフィルター軸１７を中心とする穴の
あいた板状の形状をしており、適当な電圧を印加するこ
とによりマスフィルター８に対して適当なエネルギーの
イオンのビームを送り込む働きをしている。このアパー
チャ１６は１枚とは限らず、数枚で構成されることもあ
る。平行平板式偏向器１５ａ、１５ｂは例えば各々平行
平板型のディフレクターで構成されている。そして平行
平板式偏向器１５ａ、１５ｂはサンプリングインターフ
ェース軸１３に沿って通る集束されたイオンのビームを
マスフィルター軸１７に沿って通るようにするものであ
る。つまり、平行平板式偏向器１５ａ、１５ｂは、集束
されたイオンのビーム軸を平行にずらすために偏向させ
るものである。

【００１０】このように構成されたイオンレンズ７と平
行平板式偏向器１５ａ、１５ｂは、上に述べたように検
出すべきイオンのビームはマスフィルター８に導く働き
をすると共に、検出器９に対してバックグランドノイズ
として悪影響を及ぼすプラズマ２の光は平行平板式偏向
器１５ａ、１５ｂの中で直進し、アパーチャ１６に衝突
してマスフィルター８以降には至らせない働きをしてい
る。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】イオンレンズ７及び平
行平板式偏向器１５ａ、１５ｂに印加する各電圧は、検
出器９で検出される信号が最大になる様に調整される。
イオンレンズ７及び偏向器１５ａ、１５ｂには多数の電
極が存在するが、従来の技術では、検出器９の信号強度
以外は何の手がかりもないため、その調整には熟練を要
し、しかも最適化されている確証が得られなかった。イ
オンレンズ７と平行平板式偏向器１５ａ、１５ｂが最適
化されていないと、装置の感度が充分でなくなるばかり
でなく、不安定になってしまう。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、従来の技術の
課題を解決するためになされたもので、試料をプラズマ
中でイオン化するプラズマイオン源と、生成したイオン
を真空容器内に導くサンプリングインターフェースと、
前記真空容器内に設置され前記イオンを集束するイオン
レンズと、前記真空容器内に設置され前記イオンを偏向
する偏向器と、前記真空容易内に設置され前記イオンを
質量分離するマスフィルターと、前記真空容器内に設置
され前記イオンを走査させる走査電極と、前記真空容器
内に設置され前記マスフィルターを通過したイオンを検
出する検出器と、前記イオンレンズ、前記偏向器及び前
記走査電極に電圧を供給する電極電源と、前記電極電源
が前記走査電極に前記イオンを走査するために印加する
電圧と同期させて、前記検出器からの信号を計数する前
記データ処理部よりなることを特徴とするプラズマイオ
ン源質量分析装置であり、更に前記補正電極に印加する
電圧と前記検出器からの信号を元に、前記偏向器と前記
走査電極に印加する電圧の最適値を前記データ処理部が
算出し、前記イオンレンズ電源に印加する電圧値を指示
する信号を送ることを特徴とする請求項１記載のプラズ
マイオン源質量分析装置である。

【００１３】

【作用】本発明のプラズマイオン源質量分析装置による
と、イオンのビームがマスフィルターに入射する時の位
置や形状の情報が得られる。その情報を元に、イオンの
ビームの進入位置や形状を最適な状態にしてマスフィル
ターに入射させるように、イオンレンズの各電極に印加
する電圧を決定することができる。

【００１４】その結果、装置の調整に熟練を要さずにイ
オンを効率よく安定して検出することができるようにな
り信頼性の高い分析ができるようになる。

【００１５】

【実施例】次に本発明の実施例を図を用いて詳細に述べ
る。図１は本発明のイオンレンズ７およびその周辺の外
観図である。図１において、１３はサンプリングインタ
ーフェース軸、１７はマスフィルター軸である。７ａ、
７ｂ、７ｃは、イオンレンズ７の各電極、１９は入口ア
パーチャである。２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄは四
重極偏向電極であり、２１ａ、２１ｂ、２１ｃ、２１ｄ
は走査電極である。

【００１６】電極７ａ、７ｂ、７ｃにはそれぞれサンプ
リングインターフェース軸１３を中心とする穴が開いて
おり所謂アインツェルレンズを形成している。アインツ
ェルレンズ７の各電極には、電極電源（図示せず）によ
り電圧が印加される。アインツェルレンズ７は、電極７
ａと７ｃを同電位で固定しながら、電極７ｂの電位を調
節することにより、焦点距離を調節することができる。
すなわち、電極７ｂの電圧の調整により、サンプリング
インターフェース軸１３に沿って入射したイオンのビー
ムをマスフィルター８の入口近傍で焦点を結ぶように集
束させることができる。

【００１７】四重極偏向電極２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、
２０ｄは円筒を４分の１に縦割りしてその曲面を内側に
向かい合わせて平行に並べた配置をしている。つまり、
四重極偏向電極２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄは、イ
オン軸を９０度偏向させる偏向器２０を構成する。電極
電源（図示せず）は、偏向器２０を構成する各四重極偏
向電極２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄに印加する電圧
を各々Ｖ２０ａ、Ｖ２０ｂ、Ｖ２０ｃ、Ｖ２０ｄとし
て、Ｖ２０ａ＝Ｖ２０ｃＶ２０ｂ＝Ｖ２０ｄなる条件で各々の四重極偏向電極２０ａ、２０ｂ、２０
ｃ、２０ｄに電圧を印加して、偏向器２０の内部に静電
四重極場を形成する。

【００１８】尚、四重極偏向電極の内側の曲面は直角双
曲面が理想的であるが、本実施例の様に円筒面の電極で
近似することも可能である。また形成された静電四重極
場に於けるイオンの入射軸Ａはサンプリングインターフ
ェース軸１３と一致する。入射軸Ａに対して９０度の方
向に静電四重極場に於けるイオンビームの出射軸Ｂはマ
スフィルター軸１７と一致するようにサンプリングイン
ターフェース２２、イオンレンズ７およびマスフィルタ
ー８が配置されている。そして四重極偏向電極２０ａ・
２０ｂ・２０ｃ・２０ｄに印加する電圧の平均をＶ２０
ａｖとしたとき、四重極偏向電極２０ａおよび２０ｃに
（１−ｋ）Ｖ２０ａｖ、四重極電極２０ｂおよび２０ｄ
に（１＋ｋ）Ｖ２０ａｖの電圧を印加する。Ｖ２０ａｖ
は偏向器内の平均電圧で固定である。ｋは偏向係数で
０．８程度に調整すると、サンプリングインターフェー
ス軸１３（軸Ａ）に沿って静電四重極場に入射したイオ
ンのビームは９０度偏向されてマスフィルター軸１７
（軸Ｂ）の方向に出射する。

【００１９】ところでイオンレンズ７にはイオンと共に
プラズマの光やプラズマ中でイオン化できなかった中性
粒子が入射する。プラズマの光が検出器（図示せず）に
入射すると、バックグラウンドノイズとして働いて分析
性能を劣化させるが、上記の偏向器の構造だと、光はイ
オンレンズ７、及び偏向器２０を直進して素通りし、検
出器（図示せず）には到達しない。また、中性粒子がイ
オンレンズ７、及び偏向器２０内で各電極と衝突する
と、各電極上に絶縁膜を形成することがある。絶縁膜が
形成すると帯電してイオンレンズ７、及び偏向器２０内
の電場を乱してマスフィルタに入射するイオンの軌道が
不安定になる。上記の偏向器２０の構造だと、中性粒子
はイオンレンズ７、及び偏向器２０を素通りするため
に、つまり各電極に衝突することがなく、有害となる絶
縁膜を形成することがない。

【００２０】走査電極２１は２１ａと２１ｂおよび２１
ｃと２１ｄが向き合った平板あるいは円筒を縦割りにし
た形状をしている。走査電極２１には電極電源（図示せ
ず）により、電圧が印加される。走査電極２１の各走査
電極２１ａ、２１ｂ、２１ｃ、２１ｄに印加する電圧を
各々Ｖ２１ａ、Ｖ２１ｂ、Ｖ２１ｃ、Ｖ２１ｄとする
と、Ｖ２１ａ・Ｖ２１ｂ・Ｖ２１ｃ・Ｖ２１ｄはＶ２１
ａｖ，Ｄｘ，ＤｙによってＶ２１ａ＝Ｖ２１ａｖ＋ＤｙＶ２１ｂ＝Ｖ２１ａｖ−ＤｙＶ２１ｃ＝Ｖ２１ａｖ＋ＤｘＶ２１ｄ＝Ｖ２１ａｖ−Ｄｘと表現することができる。

【００２１】ここでＶ２１ａｖは走査電極２１内の平均
電圧で固定である。Ｄｘによってイオンのビームを走査
電極２１ｃから走査電極２１ｄの方向に偏向することが
できる。Ｄｙによってイオンのビームを走査電極２１ａ
から走査電極２１ｂの方向に偏向することができる。電
極電源からのＤｘおよびＤｙを所謂走査信号に調整する
ことにより、偏向器２０からの集束されたイオンビーム
を走査偏向することができる。ここにおける走査信号
は、所謂ラスタースキャン、ベクタースキャンや、予め
決められた任意の走査点を走査する信号でも良い。つま
り、走査電極２１により、偏向器２０を出射した集束さ
れたイオンビームは、マスフィルター８のイオン採り入
れる口である入射口２３、およびその近傍で走査される
ことになる。

【００２２】次にイオンレンズ７及び四重曲偏向器２０
を最適化する考え方について説明する。図４は、イオン
レンズを通過したイオンのビームがマスフィルター８の
入口に照射する様子を示す図である。１６はアパーチャ
で、マスフィルター８の入口に設置された板で、マスフ
ィルター軸１７を中心とした入口孔２３が開いている。
２４はイオンのビーム照射スポットで、イオンのビーム
がアパーチャ１６面と交差する点を示している。電極電
源からの各走査電極２１ａ、２１ｂ、２１ｃ及び２１ｄ
に供給される走査信号Ｄｘ，Ｄｙを動かす（走査する）
ことにより、ビーム照射スポット２４の位置を移動（走
査）できる。

【００２３】図４においては、ビーム照射スポット２４
は、Ｄｘによって横方向に移動し、Ｄｙによって縦方向
に移動する。そして、ビーム照射スポット２４が入口孔
２３内に入ったときに、イオンはマスフィルター８で質
量分離されて検出器（図示せず）で検出し、データ処理
部（図示せず）で計数される。Ｄｘ，Ｄｙとデータ処理
部での計数（或は計数率）を同期させると、各走査電極
に入力される走査信号を、イオンビームを偏向させない
信号にしたときの、マスフィルター８に入射するイオン
の位置（アパーチャ１６の平面位置）や形状（広がり具
合）の情報が得られる。

【００２４】図５は、Ｄｘ，Ｄｙに同期させて計数した
イオンを計数率の等高線グラフとして示したものであ
る。計数されるイオンは、標準試料に含まれる元素のイ
オンや、分子イオンが選ばれる。また、このようにして
得られた同期された信号は、等高線のグラフとして、又
は輝度として図示しないＣＲＴのような画像表示装置に
て表示される。また、その情報はＡ／Ｄ変換されて、デ
ータ処理部に含まれている画像記憶手段によりビットマ
ップとて記憶される。つまり、マスフィルター８に取り
入れられる直前のイオンビームの二次元的広がり状態を
二次元像として得ることができる。

【００２５】図５の等高線から、イオンのビームの位置
ばかりではなく、ビーム径や非点といった集束状態がわ
かる。すなわち、ビーム径はＤｘおよびＤｙ方向の半値
幅で扱うことができ、非点状態はＤｘ方向の半値幅とＤ
ｙ方向の半値幅で扱うことができる。そしてイオンレン
ズ７の電極７ｂの電圧を任意に変化させ、その値が最適
のときには、ビーム径が最小になるとともにピークの計
数率が最大になる。また、偏向器２０に印加する電圧に
関する係数ｋをも任意に変化させ、ｋの値が最適のとき
は、非点が最小になるとともにピークの計数率が最大に
なる。

【００２６】次にイオンレンズ７及び偏向器２０に印加
する電圧を最適化する手順について説明する。まずｋの
最適化を行なう。ｋを０．７に、Ｄｙを−１００Ｖに設
定する。そしてＤｘを−１００Ｖから５Ｖづつ増加させ
て計数を行なう。Ｄｘが１００Ｖまで到達した後、Ｄｙ
を５Ｖ増加させる。そしてＤｘを−１００Ｖに設定し、
同じ様に１００Ｖまで５Ｖづつ増加させ計数を行なう。
この操作をＤｙが１００Ｖになるまで行う。つまり、偏
向器２０によるイオンビームの偏向を一定にし、走査電
極２１により、偏向器２０を出射したイオンビームを走
査させる。そしてそこまでの計数値の最大値をｋ＝０．
７の計数値としてその時のＤｘ，Ｄｙとともに記憶す
る。次にｋを０．０１増加させ同様の計数を行ない、最
大の計数となるＤｘ、Ｄｙを計数値とともに記憶する。
以上の操作をｋが０．９０になるまで計数を行ない、ｋ
が０．７から０．９までの計数値を得る。この中で計数
値が最大となるｋが、ｋの最適値となる。つまり、非点
が最小になる。

【００２７】ｋを最適値に設定して、次にイオンレンズ
７の電極７ｂの電圧の最適化を行なう。電極７ｂの電圧
を−５００Ｖに、Ｄｙを−１００Ｖに設定する。そして
Ｄｘを−１００Ｖから５Ｖづつ増加させて計数を行な
う。Ｄｘが１００Ｖまで到達した後、Ｄｙを５Ｖ増加さ
せる。そしてＤｘを−１００Ｖに設定し、同じ様に１０
０Ｖまで５Ｖづつ増加させ計数を行なう。この操作をＤ
ｙが１００Ｖになるまで行う。そしてそこまでの計数値
の最大値を電極７ｂの電圧がー５００Ｖでの計数値とし
てその時のＤｘ，Ｄｙとともに記憶する。次に電極７ｂ
の電圧を１０Ｖ増加させ同様の計数を行ない、最大の計
数となるＤｘ、Ｄｙを計数値とともに記憶する。以上の
操作を電極７ｂの電圧が０Ｖになるまで計数を行ない、
電極７ｂの電圧がー５００Ｖから０Ｖまでの計数値を得
る。この中で計数値が最大となる電圧が、電極７ｂの電
圧の最適値となる。そしてこの時のＤｘ，Ｄｙが、Ｄ
ｘ，Ｄｙの最適値となる。

【００２８】上記の例では、ピークの計数値に注目して
イオンレンズ７等の各電極の電圧の最適化を行なってい
るが、本発明はこの方法に限定されるものではなく、Ｄ
ｘ方向の半値幅とＤｙ方向の半値幅が等しくなるように
最適化を行なったり、Ｄｘ、Ｄｙの半値幅が最小になる
ように最適化を実施することも可能である。

【００２９】また、上記の例では、Ｄｘ，Ｄｙを面スキ
ャンしているが、シンプレックス法などに基づいて、Ｄ
ｘ，Ｄｙの組合せの数を減らしても計数値のピークを捜
すことは可能である。

【００３０】

【発明の効果】本発明によると、熟練を要さずに、充分
な感度を安定的に得られるようにイオンレンズ電圧を最
適化できる。またイオンレンズ及び偏向器の各電圧が最
適化されていることを確認することができる。その結果
信頼性の高い分析が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のイオンレンズおよびその周辺の構成図
である。

【図２】プラズマイオン源質量分析装置の構成例を示し
た図である

【図３】従来の技術のイオンレンズの概略構成図であ
る。

【図４】イオンのビームがマスフィルターの入口に照射
する様子を示した図である。

【図５】Ｄｘ，Ｄｙと同期させて計数したイオンを、計
数率の等高線グラフとして示した図である。

【符号の説明】

１プラズマ発生装置２プラズマ３サンプリングコーン４スキマーコーン５真空ポンプ６真空容器７イオンレンズ８マスフィルター９検出器１２データ処理部１３サンプリングインターフェース軸１５平行平板偏向器１６アパーチャ１７マスフィルター軸１９入口アパーチャ２０偏向器２１走査電極２２サンプリングインターフェース２３入口孔２４ビーム照射スポット

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料をプラズマ中でイオン化するプラズ
マイオン源と、生成したイオンを真空容器内に導くサン
プリングインターフェースと、前記真空容器内に設置さ
れ前記イオンを集束するイオンレンズと、前記真空容器
内に設置され前記イオンを偏向する偏向器と、前記真空
容易内に設置され前記イオンを質量分離するマスフィル
ターと、前記真空容器内に設置され前記イオンを走査さ
せる走査電極と、前記真空容器内に設置され前記マスフ
ィルターを通過したイオンを検出する検出器と、前記イ
オンレンズ、前記偏向器及び前記走査電極に電圧を供給
する電極電源と、前記電極電源が前記走査電極に前記イ
オンを走査するために印加する電圧と同期させて、前記
検出器からの信号を計数する前記データ処理部よりなる
ことを特徴とするプラズマイオン源質量分析装置。
【請求項２】前記補正電極に印加する電圧と前記検出
器からの信号を元に、前記偏向器と前記走査電極に印加
する電圧の最適値を前記データ処理部が算出し、前記イ
オンレンズ電源に印加する電圧値を指示する信号を送る
ことを特徴とする請求項１記載のプラズマイオン源質量
分析装置。
【請求項３】前記偏向器が静電四重極場によって、前
記イオンのビームを９０度偏向させることを特徴とする
請求項１記載のプラズマイオン源質量分析装置。