JPH0975721A - 炭化水素系ガス中微量成分除去用吸着剤および除去方法 - Google Patents

炭化水素系ガス中微量成分除去用吸着剤および除去方法

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JPH0975721A
JPH0975721A JP7258321A JP25832195A JPH0975721A JP H0975721 A JPH0975721 A JP H0975721A JP 7258321 A JP7258321 A JP 7258321A JP 25832195 A JP25832195 A JP 25832195A JP H0975721 A JPH0975721 A JP H0975721A
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zeolite
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adsorbent
binderless
micropores
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Tsukasa Tanagawa
司 棚川
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Tokyo Gas Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭化水素系ガス、特に硫黄化合物などの微量
成分を含有する燃料電池用原料ガス中に含まれる硫黄化
合物などの微量成分の除去用としてすぐれた吸着性能を
有する吸着剤および該吸着剤を使用する微量成分の除去
方法を提供する。 【解決手段】 第1マクロ孔およびミクロ孔を有するA
型またはX型バインダレスゼオライトを500〜120
0℃の温度で熱処理して一定量の第2マクロ孔を形成さ
せてなるA型またはX型改質バインダレスゼオライト
に、マンガン、コバルト、銅、ニッケル、鉄および白金
よりなる群から選ばれる少くとも1種の金属を担持して
なる炭化水素系ガス中微量成分除去用吸着剤、および該
吸着剤を使用して炭化水素系ガス中の微量成分を除去す
る方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化水素系ガス中
に含まれる硫黄化合物などの微量成分除去用吸着剤およ
びその除去方法に関する。
【0002】
【従来の技術】特開平2−157119号公報には、合
成4A型ゼオライト粉末と、カオリン型粘土及びNaO
Hの所定割合の混合物の押出成型体を焼成後、NaOH
水溶液中で粘土を4A型ゼオライトに転化させて、優れ
た機械的強度及び高吸着容量を有するA型バインダレス
ゼオライト成型体の製造方法が開示されている。しかし
ながら、該A型バインダレスゼオライト成型体を炭化水
素系ガス、特に燃料電池用原料ガス中に含まれる硫黄化
合物などの微量成分の除去用吸着剤として用いた場合、
その吸着性能は満足すべきものではない。
【0003】特開平4−198011号公報には、合成
X型ゼオライト粉末、カオリン型粘土及び固体反応性シ
リカからなる混合物を成形し、焼成した後NaOH水溶
液と接触させることにより、吸着容量と物理的機械強度
が向上するバインダレスX型ゼオライト成型体の製造方
法が開示されている。しかしながら、このバインダレス
X型ゼオライト成型体を炭化水素系ガス、特に燃料電池
用原料ガス中に含まれる硫黄化合物などの微量成分の除
去用吸着剤として使用した場合、その吸着性能は満足す
べきものではない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭化水素系
ガス、特に硫黄化合物などの微量成分を含有する燃料電
池用原料ガス中に含まれる硫黄化合物などの微量成分の
除去用としてすぐれた吸着性能を有する吸着剤および該
吸着剤を使用する硫黄化合物などの微量成分の除去方法
を提供することを課題としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、第1マクロ孔
およびミクロ孔を有するA型またはX型バインダレスゼ
オライトを500〜1200℃の温度で熱処理して一定
量の第2マクロ孔を形成させてなるA型またはX型改質
バインダレスゼオライトに、マンガン、コバルト、銅、
ニッケル、鉄、および白金よりなる群から選ばれる少く
とも1種の金属を担持してなり、該バインダレスゼオラ
イトが、ミクロ孔を有するゼオライト結晶体を95〜1
00重量%の範囲で含有し、該改質バインダレスゼオラ
イトが、ミクロ孔を有するゼオライト結晶体を90〜9
6重量%の範囲で含有することを特徴とする炭化水素系
ガス中微量成分除去用吸着剤;および微量成分、特に硫
黄化合物を含有する炭化水素系ガスを、常圧〜10kg
/cm2 の圧力条件下に、前記吸着剤に接触させること
を特徴とする炭化水素系ガス中の微量成分、特に硫黄化
合物を除去する方法を提供する。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明において使用されるA型ま
たはX型バインダレスゼオライトは、市販品を使用する
ことができ、その例として、BL型ゼオラム−A5(東
ソー社製、A型バインダレスゼオライト、商品名、全孔
容積に対する第1マクロ孔容積百分率15%、ゼオライ
ト結晶体含有率約98重量%、ミクロ孔径5Å)、BL
型MS−13X(UCC社製、X型バインダレスゼオラ
イト、商品名、全孔容積に対する第1マクロ孔容積百分
率16%、ゼオライト結晶体含有率約98重量%、ミク
ロ孔径10Å)などがあげられ、通常ミクロ孔を有する
ゼオライト結晶体を95〜100重量%の範囲で含有す
る。該ミクロ孔は、5〜10Åの径を有する。
【0007】本発明においてA型またはX型バインダレ
スゼオライトを500〜1200℃、好ましくは600
〜1100℃の温度で、例えば1〜20時間熱処理する
ことによりミクロ孔を有するゼオライト結晶体の結晶構
造の一部を破壊して一定量の第2マクロ孔を形成させて
A型およびX型改質ゼオライトが得られる。上記熱処理
の温度が500℃未満では結晶構造を形成する化学結合
の切断が不十分であり、第2マクロ孔が形成され難いた
め好ましくなく、1200℃を超えると結晶構造体が破
壊されてしまうため好ましくない。上記熱処理は、空
気、不活性ガスなどの雰囲気下、好ましくは不活性ガス
の雰囲気下に行なうことができるが、その際に1〜5容
量%の水分を共存させるのが好ましい。
【0008】A型またはX型ゼオライトを熱処理するこ
とにより、ゼオライト結晶構造におけるSi−Al−O
結合が切断されてSi−O結合となり、第2マクロ孔が
形成されるものと推定される。したがって、第2マクロ
孔は、硫黄化合物に対しては弱いながらもある程度の吸
着選択性を有し、一方炭化水素系ガスに対してはほとん
ど選択吸着性を示さないものと考えられることから、バ
インダ添加ゼオライトにおいて、バインダにより形成さ
れるマクロ孔(以下第3マクロ孔)の場合のように、炭
化水素系ガスのマクロ孔壁への吸着、ひいては吸着され
た炭化水素系ガスによるミクロ孔へ通ずるマクロ孔の閉
塞により硫黄化合物のミクロ孔への拡散が妨害されてミ
クロ孔への硫黄化合物の吸着性能が低下することがない
ものと推定される。しかしながら、第2マクロ孔の量が
多すぎると、ミクロ孔の量が減少して硫黄化合物の吸着
率も低下することになり、一方第2マクロ孔の量が少な
すぎると吸着剤表面からミクロ孔への硫黄化合物の拡散
抵抗が大きくなったり、高濃度の炭化水素系ガスにより
硫黄化合物のミクロ孔への拡散妨害があって吸着率が低
下するものと推定される。上記した理由により、上記熱
処理によって得られるA型またはX型改質バインダレス
ゼオライトは、ミクロ孔を有するゼオライト結晶体を9
0〜96重量%の範囲で含有することが好ましい。
【0009】A型またはX型バインダレスゼオライトに
おける第1マクロ孔は、これらのバインダレスゼオライ
トを製造する際に、ミクロ孔を有するゼオライト結晶体
の結晶構造が破壊されて形成されたものであって、上記
第2マクロ孔に類似するものである。
【0010】上記A型およびX型バインダレスゼオライ
トにおいて、全孔容積に対する第1マクロ孔の容積百分
率は通常10〜30%の範囲にあり、前記改質バインダ
レスゼオライトの全孔容積に対する全マクロ孔容積百分
率は通常30〜45%、好ましくは35〜40%の範囲
にあり、該百分率が30%未満では硫黄化合物などの微
量成分のマクロ孔からミクロ孔への拡散が充分に行なわ
れないので好ましくなく、45%を超えると吸着選択性
を有するミクロ孔が必要以上に減少してしまうため好ま
しくない。
【0011】本発明において、前記改質バインダレスゼ
オライトに担持される金属としてマンガン、コバルト、
銅、ニッケル、鉄および白金を使用することができる。
【0012】該金属は、含浸またはイオン交換により前
記改質バインダレスゼオライトに担持することができ
る。含浸により担持する場合の担持量は0.01〜1重
量%、好ましくは0.01〜0.1重量%の範囲にあ
り、該担持量が0.01重量%未満では吸着活性が充分
に得られないので好ましくなく、1重量%を超えるとミ
クロ孔の細孔径に悪影響を及ぼすので好ましくない。前
記金属をイオン交換により担持する場合の担持量は、イ
オン交換率として20〜40%、好ましくは20〜30
%の範囲にあり、該イオン交換率が20%未満では吸着
活性が充分得られないので好ましくなく、40%を超え
るとミクロ孔の細孔径に悪影響を及ぼすので好ましくな
い。
【0013】本発明における炭化水素系ガスの例とし
て、例えば、都市ガス、天然ガス、LPG、ナフサ、灯
油などの液化石油ガスなどがあげられ、燃料電池、水素
製造装置、都市ガス製造装置などの原料ガスを包含す
る。
【0014】本発明における炭化水素系ガス中に含まれ
る微量成分の例として、例えば、硫化水素、メチルメル
カプタン、メチルサルファイド、ジメチルサルファイ
ド、t−ブチルメルカプタン、硫化カルボニル、チオフ
ェンなどの硫黄化合物、一酸化炭素、二酸化炭素などが
あげられる。
【0015】本発明における炭化水素系ガス中に含まれ
る硫黄化合物などの微量成分の除去方法は、例えば、流
通系充填層に充填された本発明の前記吸着剤に、炭化水
素系ガスを一定条件下、例えば反応温度0〜50℃、反
応圧力1〜10kg/cm2およびGHSV10000
〜95000h-1の条件下に接触させることにより行な
われる。上記反応圧力が10kg/cm2 を超えると炭
化水素成分の共吸着の影響が大きくなるので好ましくな
い。
【0016】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明をさ
らに詳しく説明する。ここで特に断らない限り「%」は
重量基準による。ミクロ孔を有するゼオライト結晶体の
含有率はX線回折法、電子線回折法などの方法により測
定し、全孔容積に対するマクロ孔容積百分率は、BET
法、細孔分布法などの方法により測定した。
【0017】製造例1 ミクロ孔径が5ÅのBL型ゼオラム−A5 (東ソー社
製、A型バインダレスゼオライト、商品名、全孔容積に
対する第1マクロ孔容積百分率15%、ゼオライト結晶
体含有率約98%)20gを800℃で6時間熱処理し
てミクロ孔を有するゼオライト結晶体含有率92%およ
び全孔容積に対する全マクロ孔容積百分率35%の熱処
理バインダレスゼオライト20gを得た。別途調製した
0.5mol/リットルの硝酸コバルト水和物の水溶液
0.5リットルに、熱処理バインダレスゼオライト10
gを添加して1時間含浸後、120℃で10時間乾燥
し、次いで500℃で3時間焼成して吸着剤(以下、吸
着剤1)10gを得た。コバルトの担持量は、蛍光X線
分析法、ICP発光分光法および溶媒抽出法により分析
したところ、0.08%であった。
【0018】製造例2 ミクロ孔径が5ÅのBL型ゼオラム−A5 (東ソー社
製、A型バインダレスゼオライト、商品名、全孔容積に
対する第1マクロ孔容積百分率15%、ゼオライト結晶
体含有率約98%)20gを600℃で10時間熱処理
してミクロ孔を有するゼオライト結晶体含有率95%お
よび含孔容積に対する全マクロ孔容積百分率38%を有
する熱処理バインダレスゼオライト20gを得た。別途
調製した0.7mol/リットルの硝酸ニッケル水和物
の水溶液0.7リットルに、熱処理バインダレスゼオラ
イト10gを添加して1時間含浸後、120℃で10時
間乾燥し、次いで500℃で3時間焼成して吸着剤(以
下、吸着剤2)10gを得た。ニッケルの担持量は、蛍
光X線分析法、ICP発光分光法および溶媒抽出法によ
り分析したところ、0.08%であった。
【0019】製造例3 ミクロ孔径10ÅのBL型MS−13X(UCC社製、
X型バインダレスゼオライト、商品名、全孔容積に対す
る第1マクロ孔容積百分率16%、ゼオライト結晶体含
有率約98%)30gを1000℃で3時間熱処理して
ミクロ孔を有するゼオライト結晶体含有率92%および
全孔容積に対する全マクロ孔容積百分率40%を有する
熱処理バインダレスゼオライト30gを得た。別途調製
した0.5mol/リットルの硝酸銅水溶液0.8リッ
トルに、熱処理バインダレスゼオライト10gを添加
し、40℃の温度でイオン交換率が26%になるまでイ
オン交換を行なった。次いで、水洗、自然乾燥後、11
5℃で10時間乾燥し、次いで500℃で3時間焼成し
て吸着剤(以下、吸着剤3)10gを得た。
【0020】製造例4 製造例1のバインダレスゼオライトに代えて、ミクロ孔
径5ÅのゼオラムA5(東ソー社製、A型バインダ添加
ゼオライト成形体、商品名、全孔容積に対する第1マク
ロ孔容積百分率85%、ゼオライト結晶体含有率70重
量%)40gを使用する以外、製造例1と同様にして吸
着剤(以下、比較吸着剤1)40gを得た。
【0021】製造例5 製造例3の熱処理バインダレスゼオライトに代えて、ミ
クロ孔径10ÅのMS−13X(UCC社製、X型バイ
ンダ添加ゼオライト成形体、商品名、ゼオライト結晶体
含有率約70%、全孔容積に対する第1マクロ孔容積百
分率82%、商品名)30gを使用する以外、製造例3
と同様にして吸着剤(以下、比較吸着剤2)30gを得
た。
【0022】製造例6 製造例1の熱処理バインダレスゼオライトに代えて、ミ
クロ孔径5ÅのA型ゼオライトの結晶粒(ミクロ孔を有
するゼオライト結晶体含有率99%、全孔容積に対する
第1マクロ孔容積百分率13%)50gを成形しないで
そのまま使用する以外、製造例3と同様にして吸着剤
(以下、比較吸着剤3)50gを得た。
【0023】製造例7 製造例3の熱処理バインダレスゼオライトに代えて、ミ
クロ孔径10ÅのX型ゼオライトの結晶粒(ミクロ孔を
有するゼオライト結晶体含有率98%、全孔容積に対す
る第1マクロ孔容積百分率10%)40gを成形しない
でそのまま使用する以外、製造例3と同様にして吸着剤
(以下、比較吸着剤4)40gを得た。
【0024】製造例8 製造例1のA型バインダレスゼオライトを熱処理しない
以外、製造例1と同様にして吸着剤(比較吸着剤5)2
0gを得た。
【0025】製造例9 製造例3のX型バインダレスゼオライトを熱処理しない
以外、製造例3と同様にして吸着剤(比較吸着剤6)3
0gを得た。
【0026】実施例1 直径30mm、長さ300mmの円筒状リアクターに、
製造例1で得られた吸着剤1の30mlを充填し(径
1.5mm、長さ5.0mm、ペレット状;充填密度約
0.65)、下記組成:メタン90.38容量%、エタ
ン4.55容量%、プロパン3.31容量%、イソブタ
ン0.73容量%、ノルマルブタン0.94容量%、イ
ソペンタン0.03容量%、ノルマルペンタン0.01
容量%、窒素0.05容量%および硫化水素15ppm
よりなる試料ガスを表1
【0027】
【表1】
【0028】に示す条件下に、該吸着剤充填リアクター
に流通させて試料ガス中の硫化水素の吸着実験を行な
い、硫化水素の吸着量を測定した。得られた吸着量を吸
着率として表2に示す。表2において吸着率とは、吸着
剤の単位重量当りの硫化水素の吸着量を硫黄原子の量と
してその百分率で表わしたものである。
【0029】実施例2〜6および比較例1〜12 実施例1の条件に代えて、表2に示す条件にそれぞれ変
更した以外、実施例1と同様の実験を行なった。得られ
た結果を表2に示す。
【0030】
【表2】
【0031】実施例7 実施例1の試料ガスにおける硫化水素15ppmに代え
てジメチルサルファイド20ppmを含有する試料ガス
および吸着剤3を使用する以外、実施例1と同様の実験
を行なった。得られた結果を表3に示す。
【0032】実施例8および比較例13〜18 実施例7の条件に代えて、表3に示す条件にそれぞれ変
更した以外、実施例7と同様の実験を行なった。得られ
た結果を表3に示す。
【0033】実施例9 実施例1の試料ガスにおける硫化水素15ppmに代え
て二酸化炭素50ppmを含有する試料ガスおよび吸着
剤3を使用する以外、実施例1と同様の実験を行なっ
た。吸着率は、吸着剤に対する二酸化炭素の吸着量の重
量%で表わす。
【0034】実施例10および比較例19〜24 実施例9の条件に代えて、表3に示す条件にそれぞれ変
更した以外、実施例9と同様の実験を行なった。得られ
た結果を表3に示す。
【0035】
【表3】
【0036】
【発明の効果】本発明によれば、炭化水素系ガス、特に
硫黄化合物などの微量成分を含有する燃料電池用原料ガ
ス中に含まれる硫黄化合物などの微量成分の除去用とし
てすぐれた吸着性能を有する吸着剤および該吸着剤を使
用して炭化水素系ガス、特に燃料電池用原料ガス中に含
まれる微量成分、特に硫黄化合物を効率よく除去しうる
方法が提供される。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 第1マクロ孔およびミクロ孔を有するA
    型またはX型バインダレスゼオライトを500〜120
    0℃の温度で熱処理して一定量の第2マクロ孔を形成さ
    せてなるA型またはX型改質バインダレスゼオライト
    に、マンガン、コバルト、銅、ニッケル、鉄、および白
    金よりなる群から選ばれる少くとも1種の金属を担持し
    てなり、該バインダレスゼオライトが、ミクロ孔を有す
    るゼオライト結晶体を95〜100重量%の範囲で含有
    し、該改質バインダレスゼオライトが、ミクロ孔を有す
    るゼオライト結晶体を90〜96重量%の範囲で含有す
    ることを特徴とする炭化水素系ガス中微量成分除去用吸
    着剤。
  2. 【請求項2】 該熱処理が600〜1100℃の温度で
    行なわれる請求項1記載の吸着剤。
  3. 【請求項3】 該バインダレスゼオライトの全孔容積に
    対する第1マクロ孔容積百分率が10〜30%の範囲に
    あり、該改質バインダレスゼオライトの全孔容積に対す
    る全マクロ孔容積百分率が30〜45%の範囲にある請
    求項1記載の吸着剤。
  4. 【請求項4】 該金属が含浸により0.05〜1重量%
    担持される請求項1記載の吸着剤。
  5. 【請求項5】 該担持量が0.05〜0.1重量%の範
    囲にある請求項4記載の吸着剤。
  6. 【請求項6】 該金属がイオン交換によりイオン交換率
    20〜40%の範囲で担持される請求項1記載の吸着
    剤。
  7. 【請求項7】 該イオン交換率が20〜30%の範囲に
    ある請求項6記載の吸着剤。
  8. 【請求項8】 該ミクロ孔の径が5Å〜10Åの範囲に
    ある請求項1記載の吸着剤。
  9. 【請求項9】 該微量成分が硫黄化合物である請求項1
    〜8の何れかに記載の吸着剤。
  10. 【請求項10】 微量成分を含有する炭化水素系ガスを
    常圧〜10kg/cm2 の圧力条件下に、請求項1〜8
    の何れかに記載の吸着剤に接触させることを特徴とする
    炭化水素系ガス中の微量成分除去方法。
  11. 【請求項11】 該微量成分が硫黄化合物である請求項
    10記載の除去方法。
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