JPH0972876A - 酸素濃度検出素子の製造方法 - Google Patents
酸素濃度検出素子の製造方法Info
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- JPH0972876A JPH0972876A JP7254697A JP25469795A JPH0972876A JP H0972876 A JPH0972876 A JP H0972876A JP 7254697 A JP7254697 A JP 7254697A JP 25469795 A JP25469795 A JP 25469795A JP H0972876 A JPH0972876 A JP H0972876A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 必要な厚みを有する外側電極及び内側電極を
安定して形成できる，酸素濃度検出素子の製造方法を提
供すること。 【解決手段】 一端を閉塞し他端を開放した内室２５を
有するコップ型固体電解質２０を有し，該固体電解質２
０の外側面２０１に外側電極２１を，一方，上記内室２
５の内側面２０２には内側電極２２を，それぞれ化学メ
ッキにより設けてなる酸素濃度検出素子２を製造するに
当たり，上記固体電解質２０の外側電極形成部分を第一
化学メッキ液中に浸漬し，かつ上記内側面２０２は該第
一化学メッキ液より遮断した状態で，外側電極２１を形
成させる外側電極形成工程と，上記外側電極形成工程と
は別に，上記内側面２０２に対して内側電極２２を形成
する内側電極形成工程とよりなる。
安定して形成できる，酸素濃度検出素子の製造方法を提
供すること。 【解決手段】 一端を閉塞し他端を開放した内室２５を
有するコップ型固体電解質２０を有し，該固体電解質２
０の外側面２０１に外側電極２１を，一方，上記内室２
５の内側面２０２には内側電極２２を，それぞれ化学メ
ッキにより設けてなる酸素濃度検出素子２を製造するに
当たり，上記固体電解質２０の外側電極形成部分を第一
化学メッキ液中に浸漬し，かつ上記内側面２０２は該第
一化学メッキ液より遮断した状態で，外側電極２１を形
成させる外側電極形成工程と，上記外側電極形成工程と
は別に，上記内側面２０２に対して内側電極２２を形成
する内側電極形成工程とよりなる。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は，主に自動車用内燃機関等の空燃
比制御に用いられる，酸素濃度検出素子の製造方法に関
する。
比制御に用いられる，酸素濃度検出素子の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来技術】従来，後述の図１に示すごとく，一端を閉
塞し他端を開放した内室２５を有するコップ型の固体電
解質２０と，該固体電解質２０の外側面２０１に外側電
極２１を，一方，上記内室２５の内側面２０２に内側電
極２２を，化学メッキにより設けてなる酸素濃度検出素
子２が広く使用されている。
塞し他端を開放した内室２５を有するコップ型の固体電
解質２０と，該固体電解質２０の外側面２０１に外側電
極２１を，一方，上記内室２５の内側面２０２に内側電
極２２を，化学メッキにより設けてなる酸素濃度検出素
子２が広く使用されている。
【０００３】上記化学メッキによる外側電極２１及び内
側電極２２の形成は，化学メッキ液８０を充填したメッ
キ槽８９において，メッキ治具９を用い，以下に示すご
とく行なわれる。
側電極２２の形成は，化学メッキ液８０を充填したメッ
キ槽８９において，メッキ治具９を用い，以下に示すご
とく行なわれる。
【０００４】即ち，図８，図９に示すごとく，上記メッ
キ治具９は，空気パイプ９０と該空気パイプ９０に連結
された多数のパイプ９３とよりなる。上記パイプ９３の
下端には上記固体電解質２０を固定するためのホルダ９
２が一体的に設けてある。また，上記パイプ９３及びホ
ルダ９２の内部には，空気注入針９１が，更に上記パイ
プ９３とホルダ９２との境には，複数の細孔９４が設け
てある。
キ治具９は，空気パイプ９０と該空気パイプ９０に連結
された多数のパイプ９３とよりなる。上記パイプ９３の
下端には上記固体電解質２０を固定するためのホルダ９
２が一体的に設けてある。また，上記パイプ９３及びホ
ルダ９２の内部には，空気注入針９１が，更に上記パイ
プ９３とホルダ９２との境には，複数の細孔９４が設け
てある。
【０００５】次に，メッキを行うに当たっては，図８
（Ａ）に示すごとく，上記メッキ治具９におけるホルダ
９２の下端に，上記固体電解質２０の上部を挿入固定す
る。この時，ホルダ９２内の空気注入針９１を，上記固
体電解質２０の内室２５の下端近傍まで挿入する。
（Ａ）に示すごとく，上記メッキ治具９におけるホルダ
９２の下端に，上記固体電解質２０の上部を挿入固定す
る。この時，ホルダ９２内の空気注入針９１を，上記固
体電解質２０の内室２５の下端近傍まで挿入する。
【０００６】次いで，上記固体電解質２０をメッキ槽８
９内の化学メッキ液８０に浸漬し，固体電解質２０の内
室２５内に該化学メッキ液８０を充填する。この時，大
気圧により，上記パイプ９３内における化学メッキ液８
０の液面はパイプ外側の液面と同一になる。
９内の化学メッキ液８０に浸漬し，固体電解質２０の内
室２５内に該化学メッキ液８０を充填する。この時，大
気圧により，上記パイプ９３内における化学メッキ液８
０の液面はパイプ外側の液面と同一になる。
【０００７】この状態にて，図８（Ｂ）に示すごとく，
上記ポンプ９００により，空気パイプ９０及びパイプ９
３に空気を送り込む。これにより，上記パイプ９３の内
部が加圧され，上記パイプ９３の内部における化学メッ
キ液８０の液面が下降すると共に，細孔９４より内室２
５内の化学メッキ液８０が排出される。
上記ポンプ９００により，空気パイプ９０及びパイプ９
３に空気を送り込む。これにより，上記パイプ９３の内
部が加圧され，上記パイプ９３の内部における化学メッ
キ液８０の液面が下降すると共に，細孔９４より内室２
５内の化学メッキ液８０が排出される。
【０００８】次に，図８（Ａ）に示すごとく，圧力を除
去すると，上記パイプ９３内における化学メッキ液８０
の液面が上昇し，パイプ外側の液面と同一になる。ま
た，そのため，細孔９４より化学メッキ液８０が固体電
解質２０の内室２５内に流入される。
去すると，上記パイプ９３内における化学メッキ液８０
の液面が上昇し，パイプ外側の液面と同一になる。ま
た，そのため，細孔９４より化学メッキ液８０が固体電
解質２０の内室２５内に流入される。
【０００９】以上の操作をくり返し行うことにより，内
室２５とメッキ槽８９との間にて，化学メッキ液８０が
循環する。これにより，内室２５における化学メッキ液
８０の淀みが防止され，固体電解質２０における外側面
２０１と内側面２０２とに，均一な厚みを有する外側電
極２１及び内側電極２２を形成することができる（特公
平２−１５０１６号）。
室２５とメッキ槽８９との間にて，化学メッキ液８０が
循環する。これにより，内室２５における化学メッキ液
８０の淀みが防止され，固体電解質２０における外側面
２０１と内側面２０２とに，均一な厚みを有する外側電
極２１及び内側電極２２を形成することができる（特公
平２−１５０１６号）。
【００１０】
【解決しようとする課題】ところで，近年，小型の酸素
濃度検出素子が広く使用されるようになっている。これ
に伴い，固体電解質の内室も小さくなったため，従来の
電極形成方法においては，以下の問題が生じるようにな
ってきた。
濃度検出素子が広く使用されるようになっている。これ
に伴い，固体電解質の内室も小さくなったため，従来の
電極形成方法においては，以下の問題が生じるようにな
ってきた。
【００１１】即ち，上記内側電極２２の形成の際には，
内室２５に空気注入針９１が挿入された状態となってい
るが，内側面３０３と空気注入針２９１との間の間隔が
狭いため，メッキ中に発生する気泡が両者の隙間に停留
する。そして，停留した気泡は内室２５より抜けにく
い。このため，内側電極２２の形成に当たってメッキム
ラが生じるおそれがある。
内室２５に空気注入針９１が挿入された状態となってい
るが，内側面３０３と空気注入針２９１との間の間隔が
狭いため，メッキ中に発生する気泡が両者の隙間に停留
する。そして，停留した気泡は内室２５より抜けにく
い。このため，内側電極２２の形成に当たってメッキム
ラが生じるおそれがある。
【００１２】また，内側面２０２と空気注入針９１との
間の間隔が狭いため，化学メッキ液８０の内室２５への
循環が不十分となり，外側面と内側面とにおけるメッキ
速度に差が生じる。このため，内側電極２２は，外側電
極２１に比べ厚みが薄くなりやすい。
間の間隔が狭いため，化学メッキ液８０の内室２５への
循環が不十分となり，外側面と内側面とにおけるメッキ
速度に差が生じる。このため，内側電極２２は，外側電
極２１に比べ厚みが薄くなりやすい。
【００１３】このように，内側電極２２にメッキムラが
生じ，その厚みが部分的に薄くなると，内側電極２２の
耐熱性が低下するおそれがある。特に，内室２５にヒー
タを挿入する構成の酸素濃度検出素子においては，耐熱
性の低下による問題が大きくなる。
生じ，その厚みが部分的に薄くなると，内側電極２２の
耐熱性が低下するおそれがある。特に，内室２５にヒー
タを挿入する構成の酸素濃度検出素子においては，耐熱
性の低下による問題が大きくなる。
【００１４】本発明は，かかる問題点に鑑み，必要な厚
みを有する外側電極及び内側電極を安定して形成でき
る，酸素濃度検出素子の製造方法を提供しようとするも
のである。
みを有する外側電極及び内側電極を安定して形成でき
る，酸素濃度検出素子の製造方法を提供しようとするも
のである。
【００１５】
【課題の解決手段】本発明は，一端を閉塞し他端を開放
した内室を有するコップ型固体電解質を有し，該固体電
解質の外側面に外側電極を，一方，上記内室の内側面に
は内側電極を，それぞれ化学メッキにより設けてなる酸
素濃度検出素子を製造するに当たり，上記固体電解質の
外側電極形成部分を第一化学メッキ液中に浸漬し，かつ
上記内側面は該第一化学メッキ液より遮断した状態で，
外側電極を形成させる外側電極形成工程と，上記外側電
極形成工程とは別に，上記内側面に対して内側電極を形
成する内側電極形成工程とよりなることを特徴とする酸
素濃度検出素子の製造方法にある。
した内室を有するコップ型固体電解質を有し，該固体電
解質の外側面に外側電極を，一方，上記内室の内側面に
は内側電極を，それぞれ化学メッキにより設けてなる酸
素濃度検出素子を製造するに当たり，上記固体電解質の
外側電極形成部分を第一化学メッキ液中に浸漬し，かつ
上記内側面は該第一化学メッキ液より遮断した状態で，
外側電極を形成させる外側電極形成工程と，上記外側電
極形成工程とは別に，上記内側面に対して内側電極を形
成する内側電極形成工程とよりなることを特徴とする酸
素濃度検出素子の製造方法にある。
【００１６】本発明における作用につき以下に説明す
る。本発明の酸素濃度検出素子の製造方法においては，
固体電解質の内室を第一化学メッキ液より遮断しつつ，
上記外側電極を形成する。このため，外側電極と内側電
極とを異なる化学メッキ液，異なる条件にて形成するこ
とができ，外側電極及び内側電極の厚み等を別途設定す
ることができる。これにより，必要な厚みを有する外側
電極及び内側電極を安定して形成することができる。
る。本発明の酸素濃度検出素子の製造方法においては，
固体電解質の内室を第一化学メッキ液より遮断しつつ，
上記外側電極を形成する。このため，外側電極と内側電
極とを異なる化学メッキ液，異なる条件にて形成するこ
とができ，外側電極及び内側電極の厚み等を別途設定す
ることができる。これにより，必要な厚みを有する外側
電極及び内側電極を安定して形成することができる。
【００１７】次に，上記外側電極形成工程と上記内側電
極形成工程とは同時に併行して行うことが好ましい。こ
れにより，酸素濃度検出素子の製造効率を向上すること
ができる。
極形成工程とは同時に併行して行うことが好ましい。こ
れにより，酸素濃度検出素子の製造効率を向上すること
ができる。
【００１８】次に，上記内側電極形成工程は，上記内室
に注入針を挿入し，該内室の中に第二化学メッキ液を注
入し，次いで該注入針を抜き取る注入工程と，次いで，
注入された第二化学メッキ液によって内側電極を形成さ
せるメッキ工程と，その後，残留している化学メッキ液
を内室より排出する排出工程とよりなることが好まし
い。
に注入針を挿入し，該内室の中に第二化学メッキ液を注
入し，次いで該注入針を抜き取る注入工程と，次いで，
注入された第二化学メッキ液によって内側電極を形成さ
せるメッキ工程と，その後，残留している化学メッキ液
を内室より排出する排出工程とよりなることが好まし
い。
【００１９】これにより，内側電極を形成する際，内室
より注入針は抜き取られている。このため，内室の内側
面と，第二化学メッキ液との接触をスムーズに行うこと
ができ，メッキムラを生じることなく，内側電極を形成
することができる。
より注入針は抜き取られている。このため，内室の内側
面と，第二化学メッキ液との接触をスムーズに行うこと
ができ，メッキムラを生じることなく，内側電極を形成
することができる。
【００２０】なお，上記内側電極形成工程における，上
記注入工程と，メッキ工程と，排出工程とは，順次複数
回繰返すことが好ましい。これにより，必要な厚さの内
側電極を形成することができる。
記注入工程と，メッキ工程と，排出工程とは，順次複数
回繰返すことが好ましい。これにより，必要な厚さの内
側電極を形成することができる。
【００２１】次に，上記固体電解質の外側面の上部には
パイプを仮接続し，該パイプの上端は上記第一化学メッ
キ液の液面よりも上方に位置させ，かつ，上記内室及び
パイプ内に第二化学メッキ液を注入することより内室の
内側面だけでなく該内室上部の開口縁にも内側電極を形
成することができ，かつ１回当たりの第二化学メッキ液
の液量を多くすることができる（図４，図５参照）。ま
た，上記内室上部の開口縁にも，内側電極を形成するこ
とができる。それ故，酸素濃度検出素子における内側電
極の出力取出しが容易となる。
パイプを仮接続し，該パイプの上端は上記第一化学メッ
キ液の液面よりも上方に位置させ，かつ，上記内室及び
パイプ内に第二化学メッキ液を注入することより内室の
内側面だけでなく該内室上部の開口縁にも内側電極を形
成することができ，かつ１回当たりの第二化学メッキ液
の液量を多くすることができる（図４，図５参照）。ま
た，上記内室上部の開口縁にも，内側電極を形成するこ
とができる。それ故，酸素濃度検出素子における内側電
極の出力取出しが容易となる。
【００２２】次に，上記排出工程においては，内室内に
注入針を挿入して，残留している第二化学メッキ液を吸
い出すことが好ましい。これにより，残留した第二メッ
キ液を効率良く除去することができる。
注入針を挿入して，残留している第二化学メッキ液を吸
い出すことが好ましい。これにより，残留した第二メッ
キ液を効率良く除去することができる。
【００２３】次に，少なくとも上記注入工程と上記排出
工程以外においては，内側面に第二化学メッキ液を入れ
た状態で，固体電解質を揺動させることが好ましい。上
記揺動は，固体電解質の内外の表面に，常に新鮮なメッ
キ液を供給するための攪拌効果と，メッキ反応を阻害す
る気泡を表面より振り払う効果がある。そのため，上記
揺動を行うことにより，メッキの反応速度が向上すると
共に，メッキ反応が均一になる。従って，短時間で，均
一な厚さの外側電極及び内側電極を構成することができ
る。
工程以外においては，内側面に第二化学メッキ液を入れ
た状態で，固体電解質を揺動させることが好ましい。上
記揺動は，固体電解質の内外の表面に，常に新鮮なメッ
キ液を供給するための攪拌効果と，メッキ反応を阻害す
る気泡を表面より振り払う効果がある。そのため，上記
揺動を行うことにより，メッキの反応速度が向上すると
共に，メッキ反応が均一になる。従って，短時間で，均
一な厚さの外側電極及び内側電極を構成することができ
る。
【００２４】なお，上記外側電極及び上記内側電極は，
例えば，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈのグループより選ばれる一種
又は二種以上の物質より形成することができる。また，
上記第一化学メッキ液及び第二化学メッキ液とは，その
組成が異なっていても同じであってもよい。
例えば，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈのグループより選ばれる一種
又は二種以上の物質より形成することができる。また，
上記第一化学メッキ液及び第二化学メッキ液とは，その
組成が異なっていても同じであってもよい。
【００２５】
実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかる酸素濃度検出素子の製造方
法につき，図１〜図６を用いて説明する。まず，図１に
示すごとく，本例の酸素濃度検出素子２は，酸素濃淡起
電力式であって，自動車の排気ガス中の酸素濃度を検出
するために用いられる。
法につき，図１〜図６を用いて説明する。まず，図１に
示すごとく，本例の酸素濃度検出素子２は，酸素濃淡起
電力式であって，自動車の排気ガス中の酸素濃度を検出
するために用いられる。
【００２６】図１，図２に示すごとく，上記酸素濃度検
出素子２は，一端を閉塞し他端を開放した内室２５を有
するコップ型固体電解質２０と，該固体電解質２０の外
側面２０１における外側電極形成部分２０３に外側電極
２１を化学メッキにより設けてある。一方，上記内室２
５の内側面２０２における内側電極形成部分２０４には
内側電極２２を化学メッキにより設けてある。
出素子２は，一端を閉塞し他端を開放した内室２５を有
するコップ型固体電解質２０と，該固体電解質２０の外
側面２０１における外側電極形成部分２０３に外側電極
２１を化学メッキにより設けてある。一方，上記内室２
５の内側面２０２における内側電極形成部分２０４には
内側電極２２を化学メッキにより設けてある。
【００２７】そして，上記外側電極２１の表面には，該
外側電極２１を被覆する電極保護層２３とトラップ層２
４とが順次設けてある。上記トラップ層２４は，γ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 よりなる多孔質体である。上記電極保護層２３
は，電極保護及び酸素イオンの拡散制御用のＭｇＯ・Ａ
ｌ2 Ｏ3 スピネル等をプラズマ溶射することにより形成
されている。また，上記外側電極２１及び内側電極２２
は白金（Ｐｔ）より形成されている。
外側電極２１を被覆する電極保護層２３とトラップ層２
４とが順次設けてある。上記トラップ層２４は，γ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 よりなる多孔質体である。上記電極保護層２３
は，電極保護及び酸素イオンの拡散制御用のＭｇＯ・Ａ
ｌ2 Ｏ3 スピネル等をプラズマ溶射することにより形成
されている。また，上記外側電極２１及び内側電極２２
は白金（Ｐｔ）より形成されている。
【００２８】上記酸素濃度検出素子２は，図３に示すご
とく，酸素濃度検出器３の先端部に装着されている。即
ち，絶縁部材３３０を介して，筒状の金属ハウジング３
３内に固定されている。上記金属ハウジング３３の上方
開口部には，本体カバー３５１が固定されている。本体
カバー３５１の更に上方には，絶縁体３９１，３９２を
覆うコネクタカバー３５が取付けられている。上記絶縁
体３９１の中には，出力取出しリード線３７１，３７２
及びヒーターリード線３７３が配設されている。
とく，酸素濃度検出器３の先端部に装着されている。即
ち，絶縁部材３３０を介して，筒状の金属ハウジング３
３内に固定されている。上記金属ハウジング３３の上方
開口部には，本体カバー３５１が固定されている。本体
カバー３５１の更に上方には，絶縁体３９１，３９２を
覆うコネクタカバー３５が取付けられている。上記絶縁
体３９１の中には，出力取出しリード線３７１，３７２
及びヒーターリード線３７３が配設されている。
【００２９】上記出力取出しリード線３７１，３７２
は，それぞれコネクタ３８１，３８２，電極リード線３
６３，３６４，板状端子３６１，３６２を介して，上記
外側電極３１と内側電極３２とに電気的に接続されてい
る。上記ヒータリード線３７３は，酸素濃度検出素子２
の内室２５に設けたヒータ３１と電気的に接続されてい
る。
は，それぞれコネクタ３８１，３８２，電極リード線３
６３，３６４，板状端子３６１，３６２を介して，上記
外側電極３１と内側電極３２とに電気的に接続されてい
る。上記ヒータリード線３７３は，酸素濃度検出素子２
の内室２５に設けたヒータ３１と電気的に接続されてい
る。
【００３０】次に，上記酸素濃度検出素子２の製造方法
について説明する。まず，上記固体電解質２０の外側面
２０１，内側面２０２をフッ酸等の強酸にて化学的にエ
ッチングし，該外側面２０１及び内側面２０２を粗化す
る（図１参照）。
について説明する。まず，上記固体電解質２０の外側面
２０１，内側面２０２をフッ酸等の強酸にて化学的にエ
ッチングし，該外側面２０１及び内側面２０２を粗化す
る（図１参照）。
【００３１】次いで，図２に示すごとく，上記固体電解
質２０における外側電極形成部２０３及び内側電極形成
部２０４に活性化処理（白金の種付け）を施す。なお，
上記活性化処理は，上記固体電解質２０に，塩化白金酸
等の溶液と水素化ホウ素ナトリウム等の溶液を接触させ
ることにより，白金等の種を付着させる等の方法があ
る。
質２０における外側電極形成部２０３及び内側電極形成
部２０４に活性化処理（白金の種付け）を施す。なお，
上記活性化処理は，上記固体電解質２０に，塩化白金酸
等の溶液と水素化ホウ素ナトリウム等の溶液を接触させ
ることにより，白金等の種を付着させる等の方法があ
る。
【００３２】次いで，後に詳述する化学メッキにより外
側電極２１と内側電極２２とを形成し，その後，該外側
電極２１及び内側電極２２に対し，熱処理を施す。次い
で，上記外側電極２１の表面に，ＭｇＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ス
ピネル等をプラズマ溶射することにより保護層２３を形
成し，更にその表面に，γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子をデッピン
グにより付着させた後，焼き付け等を施し，トラップ層
２４を形成する。以上により，図１に示す酸素濃度検出
素子２を得る。
側電極２１と内側電極２２とを形成し，その後，該外側
電極２１及び内側電極２２に対し，熱処理を施す。次い
で，上記外側電極２１の表面に，ＭｇＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ス
ピネル等をプラズマ溶射することにより保護層２３を形
成し，更にその表面に，γ−Ａｌ2 Ｏ3 粒子をデッピン
グにより付着させた後，焼き付け等を施し，トラップ層
２４を形成する。以上により，図１に示す酸素濃度検出
素子２を得る。
【００３３】次に図４，５，６に示すごとくパイプ１３
を用いて固体電解質２０を保持しつつ，外側電極２１及
び内側電極２２を形成する方法について説明する。
を用いて固体電解質２０を保持しつつ，外側電極２１及
び内側電極２２を形成する方法について説明する。
【００３４】本例においては，図５に示すごとく，第一
化学メッキ液８１を満たしたメッキ槽８９において，メ
ッキ治具１９を用い，固体電解質２０に内側電極２２及
び外側電極２１を形成する。上記メッキ治具１９は，柄
１３９に多数のパイプ１３を取付けることにより構成さ
れており，該パイプ１３の上端より注入針１１が挿入配
置してある。なお，上記注入針１１は，パイプ１３に対
し固定されておらず，自由に上下方向に動かすことがで
きる。
化学メッキ液８１を満たしたメッキ槽８９において，メ
ッキ治具１９を用い，固体電解質２０に内側電極２２及
び外側電極２１を形成する。上記メッキ治具１９は，柄
１３９に多数のパイプ１３を取付けることにより構成さ
れており，該パイプ１３の上端より注入針１１が挿入配
置してある。なお，上記注入針１１は，パイプ１３に対
し固定されておらず，自由に上下方向に動かすことがで
きる。
【００３５】また，図４（Ａ）に示すごとく，まず固体
電解質２０の外側面２０１の上部にパイプ１３の下端を
軽いかしめ等により仮接続する。その後，上記固体電解
質２０を，メッキ槽中の第一化学メッキ液８１に浸漬す
る。この時，固体電解質２０の外側の電極形成部分が第
一化学メッキ液８１の液面８１０よりも確実に液中に浸
漬される様に配置する。
電解質２０の外側面２０１の上部にパイプ１３の下端を
軽いかしめ等により仮接続する。その後，上記固体電解
質２０を，メッキ槽中の第一化学メッキ液８１に浸漬す
る。この時，固体電解質２０の外側の電極形成部分が第
一化学メッキ液８１の液面８１０よりも確実に液中に浸
漬される様に配置する。
【００３６】次いで，上記固体電解質２０における内室
２５及びパイプ１３内に注入針１１を挿入し（図４
（Ａ）），該内室２５に第二化学メッキ液８２を注入す
る。この時，上記第二化学メッキ液８２を固体電解質の
内室２５及びパイプ１３内にも注入する。その後速やか
に上記注入針１１を引き抜く注入工程を行う。
２５及びパイプ１３内に注入針１１を挿入し（図４
（Ａ）），該内室２５に第二化学メッキ液８２を注入す
る。この時，上記第二化学メッキ液８２を固体電解質の
内室２５及びパイプ１３内にも注入する。その後速やか
に上記注入針１１を引き抜く注入工程を行う。
【００３７】次いで，図４（Ｂ）に示すごとく，上記固
体電解質２０を３０分程度放置することにより，第一化
学メッキ液８１により外側電極２１を，第二化学メッキ
液８２により内側電極２２を形成するメッキ工程を行
う。
体電解質２０を３０分程度放置することにより，第一化
学メッキ液８１により外側電極２１を，第二化学メッキ
液８２により内側電極２２を形成するメッキ工程を行
う。
【００３８】次いで，図４（Ｃ）に示すごとく，上記内
室２５内に再び注入針１１を挿入し，残留している第二
化学メッキ液８２を吸い出す排出工程を行う。次いで，
内側電極２２が所望の厚みとなるまで，順次上記注入工
程，メッキ工程，排出工程を繰返す。その後，上記第一
化学メッキ液８１内より，上記固体電解質２０を引き上
げる。なお，上記注入工程及び上記排出工程以外の各工
程においては，固体電解質２０を取付けたパイプ１３と
共に上下に揺動させておく。
室２５内に再び注入針１１を挿入し，残留している第二
化学メッキ液８２を吸い出す排出工程を行う。次いで，
内側電極２２が所望の厚みとなるまで，順次上記注入工
程，メッキ工程，排出工程を繰返す。その後，上記第一
化学メッキ液８１内より，上記固体電解質２０を引き上
げる。なお，上記注入工程及び上記排出工程以外の各工
程においては，固体電解質２０を取付けたパイプ１３と
共に上下に揺動させておく。
【００３９】次に，本例における作用効果につき説明す
る。本例によれば，第一化学メッキ液８１より内室２５
を遮断しつつ，上記外側電極２１を形成することができ
る。よって，外側電極２１を第一化学メッキ液８１に
て，内側電極２２はこれとは異なる第二化学メッキ液８
２にて，形成することができる。従って，外側電極２１
及び内側電極２２の厚み等を別途設定することができ，
必要な厚みを有する外側電極２１及び内側電極２２を形
成することができる。
る。本例によれば，第一化学メッキ液８１より内室２５
を遮断しつつ，上記外側電極２１を形成することができ
る。よって，外側電極２１を第一化学メッキ液８１に
て，内側電極２２はこれとは異なる第二化学メッキ液８
２にて，形成することができる。従って，外側電極２１
及び内側電極２２の厚み等を別途設定することができ，
必要な厚みを有する外側電極２１及び内側電極２２を形
成することができる。
【００４０】また，内側電極２２の形成においては，内
室２５内の注入針１１は，注入工程において引き抜かれ
る。このため，内室２５におけるメッキ工程にて，メッ
キムラが生じることもない。
室２５内の注入針１１は，注入工程において引き抜かれ
る。このため，内室２５におけるメッキ工程にて，メッ
キムラが生じることもない。
【００４１】更に，上記内側電極形成工程は，必要に応
じて，注入工程，メッキ工程，排出工程が順次繰返され
る。これにより，所望の厚みを有する内側電極２２を得
ることができる。
じて，注入工程，メッキ工程，排出工程が順次繰返され
る。これにより，所望の厚みを有する内側電極２２を得
ることができる。
【００４２】また，パイプ１３内に第二化学メッキ液８
２を注入するので，素子内室２５の内側面だけでなく該
内室２５上部の開口縁にも，内側電極２２を形成するこ
とが出来る上，一回当たりの第二化学メッキ液８２の液
量を多くすることが出来る。
２を注入するので，素子内室２５の内側面だけでなく該
内室２５上部の開口縁にも，内側電極２２を形成するこ
とが出来る上，一回当たりの第二化学メッキ液８２の液
量を多くすることが出来る。
【００４３】また，上記注入工程と上記排出工程以外に
おいては，固体電解質２０が揺動されている。これによ
り，固体電解質２０の外側面２０１，又は内側面２０２
の各表面に常に新鮮な第一化学メッキ液８１，又は第二
化学メッキ液８２を円滑に供給でき，またメッキ反応を
阻害する気泡が発生した場合，該気泡を固体電解質２０
の表面より振り払うことができる。
おいては，固体電解質２０が揺動されている。これによ
り，固体電解質２０の外側面２０１，又は内側面２０２
の各表面に常に新鮮な第一化学メッキ液８１，又は第二
化学メッキ液８２を円滑に供給でき，またメッキ反応を
阻害する気泡が発生した場合，該気泡を固体電解質２０
の表面より振り払うことができる。
【００４４】従って，上記揺動を行うことにより，メッ
キの反応速度が向上すると共に，メッキ反応が均一にな
る。即ち，短時間で，均一な厚さの外側電極２１及び内
側電極２２を形成することができる。
キの反応速度が向上すると共に，メッキ反応が均一にな
る。即ち，短時間で，均一な厚さの外側電極２１及び内
側電極２２を形成することができる。
【００４５】従って，本例によれば，必要な厚みを有す
る外側電極及び内側電極を安定して形成可能な，酸素濃
度検出素子の製造方法を提供することができる。
る外側電極及び内側電極を安定して形成可能な，酸素濃
度検出素子の製造方法を提供することができる。
【００４６】なお，外側電極形成範囲が固体電解質の先
端部だけでよいような場合には，パイプ１３の下端が必
ずしも第一化学メッキ液８１中に浸漬させる必要はな
い。又，図６に示す様に，固体電解質２０の上部の開口
縁に電極を形成しない様にすることも出来る。
端部だけでよいような場合には，パイプ１３の下端が必
ずしも第一化学メッキ液８１中に浸漬させる必要はな
い。又，図６に示す様に，固体電解質２０の上部の開口
縁に電極を形成しない様にすることも出来る。
【００４７】実施形態例２ 本例は，図７に示すごとく，パイプ１３を用いることな
く，外側電極及び内側電極を形成する，他の方法につい
て説明するものである。
く，外側電極及び内側電極を形成する，他の方法につい
て説明するものである。
【００４８】次に，図４（Ａ），（Ｂ），（ｃ）を用い
て，上記外側電極２１及び内側電極２２の形成方法につ
いて説明する。図４に示すごとく，まず固体電解質２０
をホルダ１９に固定し，該固体電解質２０を，メッキ槽
中の第一化学メッキ液８１に浸漬する。この時，上記固
体電解質２０の内室２５に上記第一化学メッキ液８１が
侵入しないよう，該固体電解質２０の上部の開口縁２５
０を第一化学メッキ液８１の液面８１０よりも上方に配
置する。
て，上記外側電極２１及び内側電極２２の形成方法につ
いて説明する。図４に示すごとく，まず固体電解質２０
をホルダ１９に固定し，該固体電解質２０を，メッキ槽
中の第一化学メッキ液８１に浸漬する。この時，上記固
体電解質２０の内室２５に上記第一化学メッキ液８１が
侵入しないよう，該固体電解質２０の上部の開口縁２５
０を第一化学メッキ液８１の液面８１０よりも上方に配
置する。
【００４９】次いで，上記固体電解質２０における内室
２５に，実施形態例１と同様に，注入針１１を挿入し
（図７（Ａ）），該内室２５に第二化学メッキ液８２を
注入する。この注入は第二化学メッキ液８２が第一化学
メッキ液８１側にあふれ出ないように行う。
２５に，実施形態例１と同様に，注入針１１を挿入し
（図７（Ａ）），該内室２５に第二化学メッキ液８２を
注入する。この注入は第二化学メッキ液８２が第一化学
メッキ液８１側にあふれ出ないように行う。
【００５０】その後，上記注入針１１を引き抜き放置す
る（図７（Ｂ））ことにより第一化学メッキ液８１によ
り外側電極２１を，第二化学メッキ液８２により内側電
極２２を形成する。次いで，図７（Ｃ）に示すごとく，
上記内室２５内に再び注入針１１を挿入し，残留してい
る第二化学メッキ液８２を吸い出す排出工程を行う。な
お，本例では固体電解質２０の揺動は行わない。
る（図７（Ｂ））ことにより第一化学メッキ液８１によ
り外側電極２１を，第二化学メッキ液８２により内側電
極２２を形成する。次いで，図７（Ｃ）に示すごとく，
上記内室２５内に再び注入針１１を挿入し，残留してい
る第二化学メッキ液８２を吸い出す排出工程を行う。な
お，本例では固体電解質２０の揺動は行わない。
【００５１】本例における外側電極２１及び内側電極２
２の形成方法によれば，実施形態例１のような固体電解
質内室２５の上部の開口縁までの内側電極形成は出来な
いが，メッキムラの無い，良好で所望の厚みの電極形成
が出来るという実施形態例１と同様の効果を有する。
２の形成方法によれば，実施形態例１のような固体電解
質内室２５の上部の開口縁までの内側電極形成は出来な
いが，メッキムラの無い，良好で所望の厚みの電極形成
が出来るという実施形態例１と同様の効果を有する。
【００５２】実施形態例３ 本例は，本発明にかかる外側電極及び内側電極の形成方
法と，従来の形成方法とにより得られた各外側電極及び
内側電極について，表１及び表２を用いて，比較説明す
るものである。まず，本発明にかかる試料１〜３は，実
施形態例１における図４及び図５に示す方法に基づき，
１００個の固体電解質に外側電極及び内側電極を形成さ
せたものである。
法と，従来の形成方法とにより得られた各外側電極及び
内側電極について，表１及び表２を用いて，比較説明す
るものである。まず，本発明にかかる試料１〜３は，実
施形態例１における図４及び図５に示す方法に基づき，
１００個の固体電解質に外側電極及び内側電極を形成さ
せたものである。
【００５３】試料１，２における第一化学メッキ液に
は，メッキの付着効率が９０％である場合に外側電極の
厚みが１μｍとなるよう，白金がａｍｇチャージされて
いる。一方，試料３における第一化学メッキ液には，メ
ッキの付着効率が９０％である場合に外側電極の厚みが
１．５μｍとなるよう，白金が１．５ａｍｇチャージさ
れている。
は，メッキの付着効率が９０％である場合に外側電極の
厚みが１μｍとなるよう，白金がａｍｇチャージされて
いる。一方，試料３における第一化学メッキ液には，メ
ッキの付着効率が９０％である場合に外側電極の厚みが
１．５μｍとなるよう，白金が１．５ａｍｇチャージさ
れている。
【００５４】更に，上記試料１〜３における第二化学メ
ッキ液は，メッキの付着効率が９０％である場合に内側
電極の厚みが１μｍとなるよう，白金がｂｍｇチャージ
されている。
ッキ液は，メッキの付着効率が９０％である場合に内側
電極の厚みが１μｍとなるよう，白金がｂｍｇチャージ
されている。
【００５５】なお，試料１，３は，外側電極形成工程，
内側電極形成工程（ただし，実施形態例１に示す，注入
工程及び排出工程の間は除く。）において，固体電解質
を揺動させておいた。また，試料２においては，固体電
解質の揺動を行わなかった。
内側電極形成工程（ただし，実施形態例１に示す，注入
工程及び排出工程の間は除く。）において，固体電解質
を揺動させておいた。また，試料２においては，固体電
解質の揺動を行わなかった。
【００５６】また，外側電極形成工程の継続時間は表１
に示すごとく５時間であった。更に，本例における内側
電極形成工程は，実施形態例１に示す３つの工程（注入
工程，メッキ工程，排出工程）よりなり，一回４５分，
合わせて６回行った。即ち，表１に示すごとく，６回の
内側電極形成工程の総継続時間は４．５時間であった。
に示すごとく５時間であった。更に，本例における内側
電極形成工程は，実施形態例１に示す３つの工程（注入
工程，メッキ工程，排出工程）よりなり，一回４５分，
合わせて６回行った。即ち，表１に示すごとく，６回の
内側電極形成工程の総継続時間は４．５時間であった。
【００５７】次に，従来例にかかる比較試料Ｃ１は，従
来例及び図９に示す方法に基づき，１００個の固体電解
質に外側電極及び内側電極を形成させたものである。表
２に示すごとく，上記外側電極及び内側電極を形成する
に使用した化学メッキ液は，ａ＋ｂｍｇの白金がチャー
ジされている。
来例及び図９に示す方法に基づき，１００個の固体電解
質に外側電極及び内側電極を形成させたものである。表
２に示すごとく，上記外側電極及び内側電極を形成する
に使用した化学メッキ液は，ａ＋ｂｍｇの白金がチャー
ジされている。
【００５８】また，比較試料１の外側電極及び内側電極
の形成に当たっては，従来例に示す方法で１０時間かけ
てメッキ工程を行った。
の形成に当たっては，従来例に示す方法で１０時間かけ
てメッキ工程を行った。
【００５９】以上の試料１〜３及び比較試料Ｃ１の評価
方法につき説明する。上記１００本の各試料１〜３及び
比較試料Ｃ１より，それぞれランダムに２０本のサンプ
ルを抜き取った。これらサンプルにおいて，各々の固体
電解質の開口縁より５ｍｍ下方の部分において，周方向
に９０度の間隔をあけた各４点での，外側電極及び内側
電極の厚みを蛍光Ｘ線膜厚計により測定した。上記測定
結果より導出される平均値及びばらつき（標準偏差）を
表１及び表２に示す。
方法につき説明する。上記１００本の各試料１〜３及び
比較試料Ｃ１より，それぞれランダムに２０本のサンプ
ルを抜き取った。これらサンプルにおいて，各々の固体
電解質の開口縁より５ｍｍ下方の部分において，周方向
に９０度の間隔をあけた各４点での，外側電極及び内側
電極の厚みを蛍光Ｘ線膜厚計により測定した。上記測定
結果より導出される平均値及びばらつき（標準偏差）を
表１及び表２に示す。
【００６０】また，上記１００本の各試料１〜３及び比
較試料Ｃ１を破壊し，内室の内側電極を露出させ，肉眼
の観察にて光沢がないとみなすことができる部分が存在
する試料を『メッキムラあり』と判断した。そして，表
１及び表２には，『メッキムラあり』と判断された試料
が１００本中何本あったかを記した。
較試料Ｃ１を破壊し，内室の内側電極を露出させ，肉眼
の観察にて光沢がないとみなすことができる部分が存在
する試料を『メッキムラあり』と判断した。そして，表
１及び表２には，『メッキムラあり』と判断された試料
が１００本中何本あったかを記した。
【００６１】表１及び表２に示すごとく，本発明にかか
る試料１〜３においては，ほぼ均等の厚みを有する外側
電極及び内側電極が得られたことが分かった。また，得
られた外側電極及び内側電極は，その厚みにばらつきの
少ないことも分かった。また，上記試料１〜３において
は，内側電極にメッキムラが生じていないことが分かっ
た。
る試料１〜３においては，ほぼ均等の厚みを有する外側
電極及び内側電極が得られたことが分かった。また，得
られた外側電極及び内側電極は，その厚みにばらつきの
少ないことも分かった。また，上記試料１〜３において
は，内側電極にメッキムラが生じていないことが分かっ
た。
【００６２】しかしながら，比較試料Ｃ１においては，
外側電極が内側電極よりも厚く形成され，しかもこれら
の厚みにはばらつきが大きいことが分かった。また，内
側電極において，メッキムラを有する試料が１００本中
３５本と，全体の１／３を越えて形成されてしまったこ
とが分かった。
外側電極が内側電極よりも厚く形成され，しかもこれら
の厚みにはばらつきが大きいことが分かった。また，内
側電極において，メッキムラを有する試料が１００本中
３５本と，全体の１／３を越えて形成されてしまったこ
とが分かった。
【００６３】なお，試料１と試料２との比較により，試
料２における外側電極及び内側電極の厚みが若干薄いこ
とが分かった。即ち，固体電解質を揺動させることでメ
ッキの付着効率が上昇することが分かった。
料２における外側電極及び内側電極の厚みが若干薄いこ
とが分かった。即ち，固体電解質を揺動させることでメ
ッキの付着効率が上昇することが分かった。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】
【発明の効果】上記のごとく，本発明によれば，必要な
厚みを有する外側電極及び内側電極を安定して形成でき
る，酸素濃度検出素子の製造方法を提供することができ
る。
厚みを有する外側電極及び内側電極を安定して形成でき
る，酸素濃度検出素子の製造方法を提供することができ
る。
【図１】実施形態例１における，酸素濃度検出素子の要
部断面説明図。
部断面説明図。
【図２】実施形態例１における，酸素濃度検出素子の断
面説明図。
面説明図。
【図３】実施形態例１における，酸素濃度検出器の断面
図。
図。
【図４】実施形態例１における，酸素濃度検出素子の外
側電極及び内側電極の形成を示す説明図。
側電極及び内側電極の形成を示す説明図。
【図５】実施形態例１における，メッキ槽及びメッキ治
具全体を示す説明図。
具全体を示す説明図。
【図６】実施形態例１における，他の酸素濃度検出素子
の外側電極及び内側電極の形成を示す説明図。
の外側電極及び内側電極の形成を示す説明図。
【図７】実施形態例２における，酸素濃度検出素子の外
側電極及び内側電極の形成を示す説明図。
側電極及び内側電極の形成を示す説明図。
【図８】従来例における，酸素濃度検出素子の外側電極
及び内側電極の形成を示す説明図。
及び内側電極の形成を示す説明図。
【図９】従来例における，メッキ槽及びメッキ治具全体
を示す説明図。
を示す説明図。
１１．．．注入針， ２．．．酸素濃度検出素子， ２０．．．固体電解質， ２０１．．．外側面， ２０２．．．内側面， ２０３．．．内側電極形成部， ２０４．．．外側電極形成部， ２１．．．外側電極， ２２．．．内側電極， ２５．．．内室，
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三輪 直人 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本電 装株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 一端を閉塞し他端を開放した内室を有す
るコップ型固体電解質を有し，該固体電解質の外側面に
外側電極を，一方，上記内室の内側面には内側電極を，
それぞれ化学メッキにより設けてなる酸素濃度検出素子
を製造するに当たり，上記固体電解質の外側電極形成部
分を第一化学メッキ液中に浸漬し，かつ上記内側面は該
第一化学メッキ液より遮断した状態で，外側電極を形成
させる外側電極形成工程と，上記外側電極形成工程とは
別に，上記内側面に対して内側電極を形成する内側電極
形成工程とよりなることを特徴とする酸素濃度検出素子
の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において，上記外側電極形成工
程と上記内側電極形成工程とは同時に併行して行うこと
を特徴とする酸素濃度検出素子の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１，２において，上記内側電極形
成工程は，上記内室に注入針を挿入し，該内室の中に第
二化学メッキ液を注入し，次いで該注入針を抜き取る注
入工程と，次いで，注入された第二化学メッキ液によっ
て内側電極を形成させるメッキ工程と，その後，残留し
ている化学メッキ液を内室より排出する排出工程とより
なることを特徴とする酸素濃度検出素子の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３において，上記内側電極形成工
程における，上記注入工程と，メッキ工程と，排出工程
とは順次複数回繰返すことを特徴とする酸素濃度検出素
子の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一項において，
上記固体電解質の外側面の上部にはパイプを仮接続し，
該パイプの上端は上記第一化学メッキ液の液面よりも上
方に位置させ，かつ，上記内室及びパイプ内に第二化学
メッキ液を注入出来るようにしたことを特徴とする酸素
濃度検出素子の製造方法。 - 【請求項６】 請求項３〜５のいずれか一項において，
上記排出工程においては，内室に注入針を挿入し，残留
している第二化学メッキ液を吸い出すことを特徴とする
酸素濃度検出素子の製造方法。 - 【請求項７】 請求項３〜６のいずれか一項において，
少なくとも上記注入工程と上記排出工程以外において
は，固体電解質を揺動させることを特徴とする酸素濃度
検出素子の製造方法。 - 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか一項において，
上記外側電極及び上記内側電極は，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈの
グループより選ばれる一種又は二種以上の物質により形
成してなることを特徴とする酸素濃度検出素子の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25469795A JP3577805B2 (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | 酸素濃度検出素子の製造方法 |
| US08/704,927 US5766672A (en) | 1995-09-05 | 1996-08-28 | Method of manufacturing an oxygen concentration detector element |
| DE19635910A DE19635910C2 (de) | 1995-09-05 | 1996-09-04 | Verfahren zur Herstellung eines Sauerstoffkonzentrations-Detektorelementes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25469795A JP3577805B2 (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | 酸素濃度検出素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0972876A true JPH0972876A (ja) | 1997-03-18 |
| JP3577805B2 JP3577805B2 (ja) | 2004-10-20 |
Family
ID=17268607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25469795A Expired - Fee Related JP3577805B2 (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | 酸素濃度検出素子の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5766672A (ja) |
| JP (1) | JP3577805B2 (ja) |
| DE (1) | DE19635910C2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1151899A (ja) * | 1997-08-07 | 1999-02-26 | Denso Corp | 酸素センサ素子 |
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