JPH09509962A - 殺虫剤を含む餌の改良した乳濁液組成物 - Google Patents

殺虫剤を含む餌の改良した乳濁液組成物

Info

Publication number
JPH09509962A
JPH09509962A JP7523454A JP52345495A JPH09509962A JP H09509962 A JPH09509962 A JP H09509962A JP 7523454 A JP7523454 A JP 7523454A JP 52345495 A JP52345495 A JP 52345495A JP H09509962 A JPH09509962 A JP H09509962A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
bait
insecticide
insect
stable
emulsion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7523454A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3867810B2 (ja
Inventor
オコモゴ,マリア・ジー
エバジ,グラム
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clorox Co
Original Assignee
Clorox Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Clorox Co filed Critical Clorox Co
Publication of JPH09509962A publication Critical patent/JPH09509962A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3867810B2 publication Critical patent/JP3867810B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/002Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing a foodstuff as carrier or diluent, i.e. baits
    • A01N25/006Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing a foodstuff as carrier or diluent, i.e. baits insecticidal

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Insects & Arthropods (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Catching Or Destruction (AREA)

Abstract

(57)【要約】 交差結合したポリアクリル酸ポリマー,デンプンおよび変性メチルセルロースを使用している安定な活性成分を含む殺虫剤乳濁液ゲル組成物または殺虫剤乳濁液ペースト組成物であって,昆虫または害虫の集団を防除するための殺虫剤を含んで製剤された高湿餌の調製に適用される。害虫防除処理のための粘性のある流動的な運搬系としての,昆虫,特にゴキブリを防除するための安定な乳濁液ゲル組成物(A)または乳濁液ペースト組成物の使用方法が説明されている。

Description

【発明の詳細な説明】 殺虫剤を含む餌の改良した乳濁液組成物 発明分野 本発明は,改良した運搬特質および使用特質を与えるための新規な乳濁液系を 有する,改良した殺虫剤を含む餌の乳濁液組成物に関する。 発明の背景 殺虫剤を含む餌の使用の様々な方法および組成物が,従来技術において説明さ れている。こういった組成物の効果は,様々な添加物を含むことによって改良さ れる。ペーストまたはゲルは,殺虫効果のある活性成分を標的の昆虫の餌源と共 に運搬するのに特に好適な,乳濁液タイプの組成物を提供する。 殺虫剤を含む餌乳濁液組成物のための運搬系の開発の目的は,高いパーセンテ ージの水を含み,同時に昆虫を餌を摂取するように誘導するための量の食物栄養 素および刺激剤を懸濁する,安定な餌を含む組成物を形成することである。 ゴキブリのような昆虫は,食料を探し回るが,12.7〜25.4cmより長い 距離を探すことはできない。この結果,ゴキブリは,裾板沿いや器具の後ろで餌 を探す。この昆虫は,餌台のような餌源に遭遇すると,口器と触覚を使ってその 餌を調べる。もしその餌が昆虫の栄養要求に合えば,昆虫は餌を摂取する。も し餌が殺虫効果のあるだけの毒物を含んでいれば,昆虫は死ぬ。ゴキブリは,以 前に調べて餌源のあった場所にまた行くように学習する性質がある。 ゴキブリを防除するためのゲルおよびペーストの組成物は,適切な餌/毒物乳 濁液中に餌と殺虫剤とを組み合わせて使うのに望ましい手段である。乳濁液を形 成するいくつかの従来の餌ゲルまたはペーストが開示されている。例えば,米国 特許第4,812,309号は,ゴキブリの防除のための,殺虫効果のあるゲル 組成物について説明している。そのゲル化物は,平均分子量約12,500の非 イオン界面活性剤ブロック共重合体である。組成物は,調剤が調製される温度に よって,液体またはゲルになる。 米国特許第5,021,237号は,ゴキブリの防除に有効な,ゲル殺虫剤組 成物について説明している。殺虫効果のあるゲル組成物は,毒物としてのペンタ ジエノン・ヒドラゾン,脂肪酸,低級アルコール,ゲル化物,水,塩基および炭 化水素推進剤から成る。ゲル餌組成物は,コーンシロップ溶液中に含まれる,オ イルの入った水の乳濁液の毒物から成る。ゲラントはステアリン酸である。固体 または液体形状が適さないような場合には,ゲルは餌の圧力スプレーによって, 粘着性のある形状で運搬される。 エーロゾル発泡組成物を開示した1989年11月 27日出願の米国特許出願番号第442,024号のように,発泡組成物が開示 されている。しかし,有効な発泡組成物はつぶれて薄膜になってしまい,ゴキブ リのように口器を使って拾う昆虫には泡は適さないことがわかる。本発明の乳濁 液餌は,より長い間体積と形状とを保ち,そのためゴキブリが摂取するのを容易 にする。 発明の要約 本発明は,特に昆虫の防除,中でもゴキブリの防除に有効な餌乳濁液組成物を 製剤した,改良した安定な殺虫剤,その組成物の調整方法および使用方法を説明 している。さらに,本発明は,交差結合したポリアクリル酸ポリマー,デンプン および変性メチルセルロースを使用した,安定な乳濁液中の活性成分から成る, 殺虫効果のある乳濁液ゲルまたはペーストに関する。 本発明は,住宅および工場に出没する昆虫を長期間防除するために使用するこ とができる。本発明は,固体または液体形状が適さない場合に,粘着性の形態で 毒性のある昆虫の餌を運搬する手段を提供する。害虫の多くの種は,本発明によ り防除され得る。本発明は特に,ゴキブリに対して有効で効果的である。 本発明の乳濁液組成物は,エーロゾル・コンタクトならびに住居用スプレー, 現在の餌皿技術および他のゲルならびにペースト製剤に対して,次のような有利 な点をもつ。 製剤は,非駆虫剤である。いたるところに餌を設置することで,より完全な処 理および防除がなされる。毒物を含む餌乳濁液は,餌皿および他のゲルまたはペ ースト製剤のような標準的な餌の使用よりも,昆虫の隠れ場からより近づきやす い近接点に使用したり置いたりすることができる。本組成物は,粘性があるが, ガス圧力缶から,または機械的にチューブ,シリンジまたは組成物を玉状の物質 として使用するコーキング・ガン型の用法から分散させるのに十分なだけの流動 性をもっている。毒物は,物質が使われる構造的条件を調節するために適合させ て使用することができる。本発明の乳濁液は,餌および毒物を,長期間にわたる 昆虫による摂取に,容易に利用できるような安定した形状を保って運搬する。い くつかの他の有利な点として,非染色の多孔性の表面,広い温度範囲での安定性 ,および処理ならびに取扱中の不定ポットライフが含まれる。本乳濁液は,昆虫 ,特にゴキブリに対して有利な昆虫誘引剤である,高パーセンテージの水(湿分 )を含んでいる。 発明の目的 本発明の目的は,殺虫効果のある組成物,殺虫剤組成物,または殺虫効果のあ る/殺虫剤組成物,および粘性のある流動性の物質として,従来技術の問題点お よび欠点を克服した,改良した乳濁液中に懸濁できる前記組成物の使用方法を提 供することである。 本発明の他の目的は,容易に調製(製剤)および使用(適用)することができ ,環境に対して安全であるが,1またはそれ以上の幼虫期および成虫期の陸生の 昆虫または害虫,特に,限定するわけではないが節足昆虫を防除するのに有効で ある組成物,その組成物の調整法および使用法を提供することである。この組成 物がさらに有効なのは,ゴキブリの防除に使うとき,例えば直翅亜目ゴキブリ種 のブラティラリアの仲間,アメリカのゴキブリ(ペリプラネタ・アメリカーナ) ,東洋のゴキブリ(ブラッタ・オリエンタリス),オーストラリアのゴキブリ( ピー・オーストララシアエ),ドイツのゴキブリ(ブラテラ・ゲルマニカ),褐 色の縞をもつゴキブリ[(スペラ・ロンギパルパ(エフ)],スモーキーブラウ ンのゴキブリ[ピー・フリギノサ(サービル)],およびフロリダの森のゴキブ リ[ユリコティス・フロリダーナ(ウォーカー)]を含む,住居に住むゴキブリ に対して使用するときである。 本発明のさらなる目的は,重量で高パーセンテージの水を含み,同時に摂食刺 激剤と他の添加物とを懸濁した,餌と毒物とを含む安定な乳濁液組成物を提供す ることである。本乳濁液は,活性成分へと運搬するこ とによって,広い範囲にわたる潜在的に一緒に配合できない殺虫効果のある成分 ,または殺虫剤成分を1つに配合することができ,広い範囲の昆虫または他の家 庭にいる/関係する害虫を防除するための,安定性で均一または非均一の,粘性 のある流動的な運搬系を配合することができる。 本発明のさらなる目的は,重量で高パーセンテージの水を含み,同時に摂食刺 激剤と他の添加物とを懸濁した,餌と毒物とを含む安定な乳濁液組成物であって ,ゴキブリの栄養的要求を満足してゴキブリが餌として摂食し,同時に環境内で 他の食物源と競合するくらい好むものを提供することである。 さらに本発明のもう一つの目的は,同時にまたは一緒に,2またはそれ以上の ,ゴキブリのような昆虫および住居関連害虫の自然集団を,ゲルまたはペースト の運搬系のような単一の安定な乳濁液系で防除する方法を提供することである。 さらに本発明の特別の目的は,高レベルの湿分を保持した運搬系を調製し,同 時に摂食刺激剤や活性成分のような非均一物質を大量に懸濁するために,1つま たはそれ以上の,ホモポリマーのような懸濁剤ポリマーと乳濁液安定剤との配合 を提供することである。 これらおよび他の目的は,本発明の組成物および方法によって達成され,後述 の詳細な説明より明らかに なるだろう。 発明の説明 本発明の安定な乳濁液の使用は,標的の昆虫または害虫の適切な陸上の生息地 に,活性成分を使用および提示する便宜のために,殺虫効果のある成分,殺虫剤 成分および殺虫効果のある/殺虫剤成分を他の添加物と共に,または他の添加物 なしで,好適には餌物質と共に,ペーストまたはゲルのような安定な乳濁液形状 の中へ配合する,単純で容易な技術を提供することである。 本発明の安定な乳濁液ペーストおよびゲルの成分および量は下記の表Iに提示 されている。 図面の簡単な説明 図1は,温度に対する流動学的粘性の曲線のプロットで,“A”は本発明の安 定な乳濁液を表し,“B”は従来技術のゲルを表す。 好適実施例の説明 本発明の先述の目的は,タンパク質を含む食物物 質,炭水化物および様々な結合成分およびキャリアーのような他の成分の,新規 な混合物または溶液を形成して,安定な乳濁液組成物中の製剤を完成させること によって達成することができる。 好適な増粘剤または乳化剤は,カルボキシ・ビニル・ポリマーとしても知られ ,また活性カルボキシル基をもつビニル・ポリマーとしても説明されているカル ボキシ・ポリメチレン類である。 このビニル・ポリマー類は,添加した製剤に対して,完全な粘性効果およびシ ョート・フロー流動と共に,独特の分散作用を与える,交差結合したポリアクリ ル酸ポリマーである。この物質はpH依存性であり,約pH6.0〜9.0にお いて,通常は活性がある。デンプンを含むときに,好適なゲル製剤が得られる。 デンプンは,粘性を与えるための独特の性質を有している。水化デンプンは,交 差結合したポリアクリル酸ポリマーの存在下で分散すると,溶液中で粘性が高く なることを示す。この結果として,低い粘度または高温においても,流出応力に 対して抵抗性のある,非常に良好なゲル乳濁液ができる。 本発明において,デンプンまたはデンプン誘導体を使用するときは,例えば, じゃがいものような塊茎からとったデンプンまたはデンプン誘導体,またはトウ モロコシもしくは米のような穀類からとったデンプン またはデンプン誘導体のように,どんな由来のデンプンまたはデンプン誘導体で も使用することができる。特に,含ロウ性(すなわち含ロウ性トウモロコシから 誘導される)および非含ロウ性の冷水膨張コーン・スターチとして知られている あらゆる加工食品デンプンは,デンプンとして使用できる。冷水加工食品デンプ ンは,加熱しないで調理するのに望ましい性質を多く持っている。 共ゲル剤は,変性アルキルセルロースである。ここで使われているように,“ アルキルセルロース”の用語は,グルコシド単位において平均で約1.1および 約2.5の間の利用可能な水酸基がアルキル・エーテルへと変換したセルロース を含む。“アルキル”の用語は,通常は約8以下の炭素原子を有する低アルキル 基を含み,また選択的に,水酸基または他の機能基を含むものとして使用される 。様々なアルキル・セルロース化合物および/または誘導体の混合物が,同様に 使用できる。アルキル・セルロースのアルキル基は主にメチルであるのが好適で ある。また,アルキル基は,ヒドロキシ・プロピル,またはメチルと結合したヒ ドロキシ・プロピルであるのも好適である。特に有用なアルキル・セルロースは ,ヒドロキシプロピル・メチルセルロースである。先のアルキル・セルロースは すべて,まとめて変性メチルセルロースとして参照 される。 本発明の好適な実施例において,摂食刺激剤組成物は重量基準で: 約2.0〜10%のタンパク質を摂食刺激剤として; 約0〜10%の植物性タンパク質を摂食刺激剤として; 約10〜30%の炭水化物源;および 約1〜20%の脂質 が含まれている。 これらの飼養/餌組成物は,家庭および工場の両方で,生きていくための充分 な餌と,湿気および隠れる場所がある場所に典型的に出没するゴキブリのような 昆虫,例えばブラテラ・ゲルマニカおよびペリプラネタ・アメリカーナに摂取さ せるのが非常に効果的であることがわかっている。 炭水化物源は,果汁,ハチミツ,ショ糖,果糖,麦芽糖,アラビノーゼ,ガラ クトーゼ・シュガー,乳糖,D−乳糖,D−グルコースアミン,および同様のも のから選ぶことができる。 本発明の製剤には,様々なタンパク源が使用できる。蚕の蛹は絹の分離を通じ て得られる,絹工業の副産物である。本発明の組成物は,10〜60メッシュ・ パーティクルの収量を最大にする一般的な方法で乾燥蛹をひくことによって容易 に調製でき,この方 法は好適である。動物の消化器は,牛,家禽,魚および昆虫の一部から得られ, 意にかなった動物性タンパク質源である。動物の消化器はまた,こういった動物 の加工をおこなっている屠殺場からの副産物として得られる内部器官部分も含む 。これらの動物性物質は,好適には使用する前に,噴霧乾燥,凍結乾燥および炉 乾燥のような方法で処理する。 噴霧乾燥法は従来技術のものであるため,詳しい例示は必要ない。しかし,明 快にするために,噴霧乾燥法について次に簡潔に説明をする。噴霧乾燥法は,3 〜約30秒という非常に短い保有時間内に,乾燥媒体(通常は空気)を直接接触 させることによって,微細に分割された液滴をよく乾燥させる独自の方法である 。この短い接触時間のため,乾燥生成物の熱による変性は最少になる。粒子から の乾燥は,一般的に,恒率期および減率期の2つの段階において起こる。第一の 乾燥力は,周囲の空気と粒子との間の温度の違いである。この技術は,本発明の 餌組成物において有用な家禽の肝臓を調製するのに特に有効である。 様々な虫防除組成物が誘引組成物と共に製剤されている。さらに,この乳濁液 製剤は,活性殺虫剤成分,好適には米国特許第4,087,525号に記述され ているようなペンタジエン−3−one置換アミジノ・ヒドラゾン殺虫剤,例え ば, 1,5−ビス(α,α,α−トリフルオロ−p−トリル)−1,4−ペンタジエ ン−3−one,4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン− 2−yl・ヒドラゾン; 1,5−ビス(α,α,α−トリフルオロ−p−トリル)−1,4−ペンタジエ ン−3−one,4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン− 2−yl・ヒドラゾン塩化水素酸塩; 1,5−ビス(p−クロロフェニル)−1,4−ペンタジエン−3−one,4 −フェニル−l−イミダゾリン−l−yl・ヒドラゾンヨウ化水素酸塩 と共に製剤することができる。米国特許第4,086,525号の開示は,ここ に参照文献として組み入れられるが,ここにはこれらの組成物の殺虫剤としての 使用が述べられている。 置換アミディノ・ヒドラゾン殺虫剤を,特に次のような有機リン酸塩である他 の殺虫剤で置換することができる; クロロピリフォス− O,O−ジエチル・O−(3,5,6−トリクロロ−2−ピリジニル)フォス フォロチオエイト; プロポサックスのようなカルバミン酸− 2−(1−メチルエトキシ)フェニル・メチルカルバミン酸 フェノスリンのようなピレスロイド− (3−フェノキシフェニル)メチル2,2−ジメチル−3−(2−メチル−1 −プロペニル)シクロプロパン・カルボキシレート: 塩化炭化水素; スルフルアミドのようなフルオロ脂肪族スルホンアミド− N−エチル・ペルフルオロオクタン・スルホンアミド; ホウ酸; ヒドロプレンのような昆虫成熟調製液− エチル(E,E)−3,7,11−トリメチル−2,4−ドデカジエノエイト ;および アヴァメクチンBl(80%のアヴァメクチンBla(5−O−ジメチルアヴァメ クチンAla(R=C25)および20%のRlb(5−O−ジメチル−25−デ( 1−メチルプロピル)−25−(1−メチルエチル)アヴァメクチンAla(RC H3)の混合物) 脂質相は食用油,脂肪酸,活性成分および乳化剤を含み,水相は炭水化物,増 粘剤,摂食刺激剤および防腐剤を含む。他の長鎖脂肪酸および様々な脂質は,こ こで特定した脂肪酸および脂質成分と置換または交換することができるだろう。 従って,本発明は,本発明に従った摂殺虫有効量の置換アミジノ・ヒドラゾン 殺虫剤またはそれらの脂肪酸塩と,食刺激剤を含む飼養餌の安定な乳濁液とから 成る殺虫剤組成物を,ゴキブリの生息場所または出没区域の近辺に置くことによ って,ゴキブリを防除するための方法を含む。フィッシュ・ミール,砂糖,小麦 粉および同様のもののような,付加的な食用キャリアーおよび添加物を加えるこ ともでき,その混合物は均一になるまで混ぜられる。 抗微生物剤および/または酸化防止剤も含めることができる。選択的に,ソル ビン酸/硫酸カリウム,Dowcil(商標)200(2−(3−クロロアリル )3,5,7−トリアザ−1−塩化アダマンタン)の異性体,プロピル・パラベ ン/メチル・パラベン(プロピル・p−ヒドロキシ・ベンゾエイト/メチル・p −ヒドロキシ・ベンゾエイト)のようなp−ヒドロキシ安息香酸のエステル,キ ャプタン(N−(トリクロロメチルチオ)−4−シクロヘキサン−1,3−ジ− カルボキシミド),ケイ酸ナトリウム,デヒドロアセテート・ナトリウムおよび ベンゾエイト・ナトリウム,2−ブロモプロパン1,3−ジオールのようなブロ モ−ニトロ・プロパン・ジオド,3−ヨード−2−プロピルブチル・カルバミン 酸;およびベンゾチアゾリン−3−1のような抗微生物剤を,約0.5〜 リウム,2−ブロモプロパン1,3−ジオールのようなブロモ−ニトロ・プロパ ン・ジオド,3−ヨード−2−プロピルブチル・カルバミン酸;およびベンゾチ アゾリン−3−1のような抗微生物剤を,約0.5〜1.0%加え,本発明の乳 濁液組成物の生成の間,微生物の成長を阻害することができる。 試験 生物効力試験 本発明中の安定な乳濁液中の活性成分,ヒドラメチルノン[1,5−ビス−( α,α,α−トリフルオロ−p−トリル)−1,4−ペンタジエン−3−one ,4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン−2−yl・ヒド ラゾン塩化水素酸塩]の連続効力を評価するために,試験種としてのドイツのゴ キブリに対する次の生物検定試験によって,殺虫剤生成物が試験された。 様々な齢および性のドイツゴキブリをそれぞれ20匹入れた,3つのアリーナ (処理するための3つのレプリカ)が集められた。それぞれのアリーナは,試験 用の虫が逃げないようにするための,ボックス・カバー(40.64cm×25 .4cm×15.24cm)または穴を空けたカバーと同じものであった。それ ぞれのアリーナには,虫の隠れ場と,水分源としてガーゼと113.398グラ ムのウォーター・ ゴキブリを48時間順応させた後,試験用の餌をそれぞれのアリーナ内に導入 した。標準状態は,温度80°Fおよび平均湿度50%で,昼/夜のサイクルは ,それぞれ12時間にした。 それぞれのアリーナで,隠れ場と水源は餌から最も遠い端に置いた。代替的な 餌(3〜4個のドッグ・フードの塊または同じ様なもの)をアリーナの中心に置 いた。処理は,家禽の肝臓を5.00重量%ではなく,5.9%使用したことを 除いて,表IIに従った本発明の安定な乳濁液生成物と一致する。 それぞれのアリーナに生成物を置いてから3,4,5,6日後のそれぞれのア リーナの累積死亡率を記録した。その結果は表Aに示す。LT50は3日,LT90 は約4.5日である。 フィールド評価 本発明の安定な乳濁液組成物の効力を測定するために,フィールド評価を行っ た。標本のターゲット昆虫は,ゴキブリが普通に出没する居住用アパートメント 内の自然のゴキブリ集団であった。つまり,試験はアパートメントの自然のフィ ールド状態の下で行われた。 使用した活性成分は,ヒドラメチルノンであった。次の表は,このフィールド 評価において使用した安定な乳濁液ゲルの餌の製剤を示している。 フィールド評価の手続には,アパートメント内に乳濁液ゲル製剤を置く前に, 粘着トラップを48時間アパートメントに置く,プレートラッピングも含めた。 これは,乳濁液餌の設置前のコントロールまたは集団計数の立証のために行われ た。乳濁液餌は,アパートメントの台所内の次の区域に置かれた:流しの下の背 面の角,ストーブの下の両側;冷蔵庫の下の両側;上方のキャビネットの一番上 の棚の背面;下方のキャビネットの背面の角;食料貯蔵室;および冷蔵庫の上の キャビネットである。乳濁液ゲル製剤のほぼ20グラムが上記の場所に配布され た。この配布した餌は,12の餌台の餌とほぼ同じ重量であった。第1週目に, 全部で10のアパートメントにそれぞれ10のレプリカが,第2週目に,10の アパートメントに10のレプリカが使用された。安定なゲル製剤は,アパートメ ント毎に20グラムのシリンジを使って置いた。 本発明の安定な乳濁液の効力に関するフィールド評価および生物検定の結果は ,次の結果を与えた。 4週間後,ゴキブリ集団は51.72%の平均減数があった。先述の製剤に従 って1.0%の活性成分を使用した第2の試験では,ゴキブリ集団は79.1% 減少した。 流動学的比較 流動学的測定は,1mmの隙間のある30mmの平行板 測定系(P30)を使って,0.2,1,または10ヘルツを6〜90℃の制御 した温度内で,3%の振幅で行う,ボーリン・オスシラトシレート・ビスコメー ター(VORモデル)で行った。 2つのゲル製剤の温度に対する粘性の曲線が,2つのデータの曲線に対応した それぞれのスケール(パスカル秒)を示す失印と共に図1に提示されている。本 実施例のゲル組成物は,曲線“A”に対応した“安定な乳濁液”として明示され ている。先の米国特許第4,812,309号に開示されている比較するゲルは ,曲線“B”に対応した“従来技術”として明示されている。温度曲線の比較か ら,2つのゲルの性質における大きな相違が確認される。本発明の好適な“安定 な乳濁液”は,温度の上昇と共にいくらか粘性が低下するが,従来技術のゲルは ,おおよそ75〜80℃で非常に急な融点遷移が起こり,その後急激に粘性が非 常に低い値に低下するまでは,粘性がわずかに高くなる。本発明の好適な“安定 な乳濁液”では,どの温度においても,このような融点遷移や対応する望ましく ない粘性の低下はみられない。 使用状態で典型的である3つの温度での2つのゲルの他の物理的パラメーター が,表IIIに示されている。位相角Φは,0°〜90°で,固体と液体のそれぞ れの性質の相対範囲に対応しており,従来技術のゲルに おいては温度と共に大きくなって,温度の上昇と共に,より液体に近くなってい ることを示している。これに対して,本発明の安定な乳濁液で計測された位相角 は,温度の上昇と共に小さくなっており,より高い温度においてはより固体に近 くなるという,この製剤にとって好適な傾向を示している。さらに,粘性値の比 較より,典型的な使用温度を超えても,好適な安定な乳濁液は従来技術のゲルと 比べて,高基準の粘性を保持することがわかる。 流動性 流動性の計測は,インストロン自動材料試験システム(シリーズIX6.02) によって,70〜120°Fの範囲の制御された温度において,生成物で満たし たシリンジを使って行った。 流動性値の比較は,本発明の安定な乳濁液が全温度範囲にわたって,120° Fでは最も著しく,高い流下点を保持するという,より好適な作用を示し,これ に対して従来技術のゲルは,120°Fにおいて圧力が下がると流出し,このた めその適用地点から,望ましくないたるみおよび流出がより起こりやすい。 たるみ試験 本発明の安定な乳濁液を,米国特許第4,821,309号に従い,非イオン 界面活性剤ブロック共重合体を利用した,従来技術I,従来技術IIと表示された ゲル製剤と並べて比較した。それぞれのゲルタイプの比較可能な量を,室温にお いて実質的に垂直な表面に対して加えた。すると表面は100〜120°Fに温 度が上昇した。温度が高くなったら,すべての試験サンプルをこの温度で保持し ,3時間,6時間,48時間 と,連続して読みとった。これらの結果は,表Vに報告した。 軟度−粘着度(軟度−浸透法) この浸透試験は,決められた形の与えられた重量のものがある一定の時間内に しみこんだ距離を測定することによって,可塑性物質および同様のものの硬さを 測る,任意の計測試験である。物質の硬さは,物質の組成物ならびに性質,計測 時のサンプルの温度,およびサンプルの前処理に関係する。この試験は,サンプ ルを室温,約70°F±3;100°Fおよび12°Fにして行った。この方法 は,ショートニング,マーガリン,バター,塗料,化粧用クリーム,ゲルおよび 同様の製品といった可塑性の脂肪および固体の乳濁液に適 用することができる。 この性質は本発明の安定な乳濁液を,餌皿の中で,高湿含有の有毒な餌組成物 として使用するために有用である。この物質は,広い温度範囲にわたって,十分 に恒常的に軟度を保つ。 本発明は特定の実施例および適用について述べてきたが,本発明に関わる同業 者は,本発明の教示と開示に基づいて,本発明の請求項の範囲と思想から外れる ことなく,別の実施例を生成することができるであろう。加えて,本開示の図面 および説明は本発明の理解を容易にするために提示したものであって,本発明の 範囲を制限するものではない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, a)適切な昆虫の餌と, b)標的の昆虫の生息地に置いたときに,標的の昆虫の集団を防除するため の有効量存在する,殺虫有効量の殺虫剤と, c)乳濁液形成添加物と, d)他の製剤添加物と,を含み, 当該組成物は,前記昆虫の餌および前記殺虫剤を,前記乳濁液形成添加物 および前記他の製剤添加物と共に混合することによって形成される混合物である ,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液組成物。 2.請求項1に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記乳濁液形成添加物は,1つまたはそれ以上の懸濁剤ポリマーおよび1 つまたはそれ以上の乳濁液安定剤ならびに増粘剤を含む,ところの安定な殺虫剤 餌乳濁液組成物。 3.請求項1に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記乳濁液形成添加物は,交差結合したポリアクリル酸ポリマーおよび変 性アルキルセルロースから成る群より選択される,1つまたはそれ以上の要素で あり, アルキルは,8以下の炭素原子を有する低アルキル基,および選択的に水 酸基を含む,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液組成物。 4.請求項2に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記乳濁液形成添加物は,カルボキシ・ポリメチレンおよびヒドロキシプ ロピル・メチルセルロースであって,選択的にデンプンを含む,ところの安安定 な殺虫剤餌乳濁液組成物。 5.請求項2に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記適切な昆虫の餌は,1つまたはそれ以上のタンパク質を含む食物物質 および1つまたはそれ以上の炭水化物源を含む,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液 組成物。 6.請求項2に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記殺虫剤は,置換アミジノ・ヒドラゾンまたはそれらの脂肪酸塩である ,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液組成物。 7.請求項4に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記殺虫剤は,置換アミジノ・ヒドラゾンであり,前記置換アミジノ・ヒ ドラゾンはペンタジエン −3−one置換アミジノ・ヒドラゾンである,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液 組成物。 8.請求項2に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記殺虫剤は,置換アミジノ・ヒドラゾンであり,前記置換アミジノ・ヒ ドラゾンは1,5−ビス(α,α,α−トリフルオロ−p−トリル)−1,4− ペンタジエン−3−one,4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジ アゼピン−2−yl・ヒドラゾンである,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液組成物 。 9.高湿の安定な乳濁液組成物から成る,標的の昆虫を防除するための毒性の ある昆虫の餌であって, 前記昆虫を,毒性のある昆虫の餌に誘引するための適切な昆虫の餌誘引剤 と, 前記標的の昆虫に対して毒性のある殺虫剤と, 前記昆虫の餌誘引剤と毒性のある殺虫剤との安定な乳濁液を生成するのに 有効な量の乳濁液形成成分と, を含む毒性のある昆虫の餌。 10.昆虫の隠れ場または生息地に,製剤した安定な乳濁液を置くことから成る 標的の昆虫を防除する方法であって, 前記乳濁液は, 前記昆虫を,毒性のある昆虫の餌に誘引する適切な昆虫の餌誘引剤; 前記昆虫に対して毒性のある殺虫剤と, 前記昆虫の餌誘引剤と前記毒性のある殺虫剤との安定な乳濁液を生成す るのに有効な量の乳濁液形成成分と, を含む殺虫有効量の殺虫剤を有する,ところの昆虫を防除する方法。 11.安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, a)パーセント重量基準で, 摂食刺激剤として,約2.0〜10%のタンパク質を有する食物物質; 摂食刺激剤として,約0〜10%の植物性タンパク質; 約10〜30%の炭水化物源;および 約1〜20%の脂質; を含む適切な昆虫の餌と, b)ペンタジエン−3−one置換アミジノ・ヒドラゾン,クロロピリフォ ス,カルバミン酸,ピレスロイド,塩化炭化水素,フルオロ脂肪族スルホンアミ ド,ホウ酸,昆虫成熟調製液,およびアヴァメクチンBl(80%のアヴァメク チンBla(5−O−ジメチルアヴァメクチンAla(R=C25) および20%のRlb(5−O−ジメチル−25−デ(1−メチルプロピル)−2 5−(1−メチルエチル)アヴァメクチンAla(RCH3)の混合物)から成る 微生物的に得られる化合物,から成る群より選ばれ, 標的の昆虫の生息地に置いたときに,標的の昆虫の集団を防除するのに有 効な量の殺虫有効量の殺虫剤と, c)交差結合したポリアクリル酸ポリマーおよび変性アルキルセルロースか ら成る群より選択される,1つまたはそれ以上の要素から成り, アルキルは,8以下の炭素原子を有する低アルキル基,および選択的に水 酸基を含む乳濁液ゲル形成添加物と, d)溶剤,増粘剤,悪臭遮蔽剤,防腐剤,およびpH調節剤から成る他の製 剤添加剤と,を含み, 当該組成物は,前記昆虫の餌および前記殺虫剤を,乳濁液形成添加物およ び他の製剤添加物と共に混合することによって形成される,ところの安定な殺虫 剤餌乳濁液組成物。 12.請求項11に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記乳濁液形成添加物は,カルボキシ・ポリメチレンおよびヒドロキシプ ロピル・メチルセルロース であって,選択的にデンプンを含む,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液組成物。 13.請求項11に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記殺虫剤は,置換アミジノ・ヒドラゾンであり,置換アミジノ・ヒドラ ゾンはペンタジエン−3−one置換アミジノ・ヒドラゾンである,ところの安 定な殺虫剤餌乳濁液組成物。 14.請求項13に記載の安定な殺虫剤餌乳濁液組成物であって, 前記殺虫剤は,置換アミジノ・ヒドラゾンであり,前記置換アミジノ・ヒ ドラゾンは1,5−ビス(α,α,α−トリフルオロ−p−トリル)−1,4− ペンタジエン−3−one,4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジ アゼピン−2−yl・ヒドラゾンである,ところの安定な殺虫剤餌乳濁液組成物 。 15.昆虫の隠れ場または生息地に,製剤した安定な乳濁液を置くことから成る 標的の昆虫を防除する方法であって,前記乳濁液は, a)パーセント重量基準で, 摂食刺激剤として,約2.0〜10%のタンパク質を有する食物物質; 摂食刺激剤として,約0〜10%の植物性タンパ ク質; 約10〜30%の炭水化物源;および 約1〜20%の脂質; から成る適切な昆虫餌と, b)ペンタジエン−3−one置換アミジノ・ヒドラゾン,クロロピリフォ ス,カルバミン酸,ピレスロイド,塩化炭化水素,フルオロ脂肪族スルホンアミ ド,ホウ酸,昆虫成熟調製液,およびアヴァメクチンBl(80%のアヴァメク チンBla(5−O−ジメチルアヴァメクチンAla(R=C25)および20%の Rlb(5−〇−ジメチル−25−デ(1−メチルプロピル)−25−(1−メチ ルエチル)アヴァメクチンAla(RCH3)の混合物)から成る微生物的に得ら れる化合物,から成る群より選ばれ, 前記標的の昆虫の生息地に置いたときに,前記標的の昆虫の集団を防除す るのに有効な量存在する殺虫有効量の殺虫剤と, c)交差結合したポリアクリル酸ポリマーと変性アルキルセルロースとから 成る群より選択される,1つまたはそれ以上の要素から成り, アルキルは,8以下の炭素原子を有する低アルキル基,および選択的に水 酸基を含む乳濁液ゲル形成添加物と, d)溶剤,増粘剤,悪臭遮蔽剤,防腐剤,およびpH調節剤から成る他の製 剤添加物と,を含み, 当該組成物は,前記昆虫の餌および前記殺虫剤を,乳濁液形成添加物およ び他の製剤添加物と共に混合することによって形成される,ところの標的の昆虫 を防除する方法。
JP52345495A 1994-03-08 1995-02-08 殺虫剤を含む餌の改良した乳濁液組成物 Expired - Lifetime JP3867810B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US20777794A 1994-03-08 1994-03-08
US08/207,777 1994-03-08
PCT/US1995/001544 WO1995024124A1 (en) 1994-03-08 1995-02-08 Improved insecticide bait emulsion composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH09509962A true JPH09509962A (ja) 1997-10-07
JP3867810B2 JP3867810B2 (ja) 2007-01-17

Family

ID=22771971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP52345495A Expired - Lifetime JP3867810B2 (ja) 1994-03-08 1995-02-08 殺虫剤を含む餌の改良した乳濁液組成物

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP0749273A4 (ja)
JP (1) JP3867810B2 (ja)
KR (1) KR100405252B1 (ja)
CN (1) CN1292653C (ja)
AU (1) AU709549B2 (ja)
BR (1) BR9507000A (ja)
CA (1) CA2182690C (ja)
MX (1) MX9603941A (ja)
SG (1) SG47846A1 (ja)
WO (1) WO1995024124A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003509443A (ja) * 1999-09-22 2003-03-11 イーコラブ インコーポレイティド 水に敏感な殺虫剤を含んだ水ベースの害虫用餌

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69522239T2 (de) * 1995-01-09 2001-11-29 Johnson & Son Inc S C Flüssiger insektenköder
WO2000054586A1 (en) * 1999-03-17 2000-09-21 Aventis Environmental Science Usa Lp Insecticide formulation
ES2155027B1 (es) * 1999-05-24 2001-12-01 Univ Pais Vasco Geles para propositos multiples, reversibles y degradables.
KR100494976B1 (ko) * 2002-08-29 2005-06-13 한국기계연구원 상압 기상반응법에 의한 나노 wc계 분말의 제조방법
KR20040072778A (ko) * 2003-02-11 2004-08-19 김성옥 곤충살충제
AU2010241659B2 (en) * 2009-04-28 2014-04-10 Basf Corporation Pesticide compositions and applicators
MX356989B (es) 2011-07-13 2018-06-22 Clarke Mosquito Control Products Inc Composiciones insecticidasy métodos de uso de las mismas.
AU2011384165B2 (en) 2011-12-22 2017-04-20 Babolna Bio Ltd A consumable aqueous gel for use in pest control, a pest control device comprising an aqueous gel, and the use of an aqueous gel in a pest control device and in a method of controlling pests
EP3283493B1 (en) * 2015-04-17 2020-11-18 University Health Network (UHN) Texaphyrin-phospholipid conjugates and methods of preparing same
BR112019016699B1 (pt) 2017-02-13 2021-03-23 Clarke Mosquito Control Products, Inc. Composição de inseticida
EP3892093B1 (en) * 2018-12-28 2023-10-25 Shikoku Cage Co., Ltd. Spraying agent comprising pesticide
CN112088899A (zh) * 2020-10-15 2020-12-18 浙江奚态生物科技有限公司 一种可清除蟑螂以及收集蟑螂卵的液体药剂

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3954968A (en) * 1975-02-27 1976-05-04 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Composition for attracting the cotton boll weevil
US4087525A (en) * 1975-12-08 1978-05-02 American Cyanamid Company Pentadienone hydrazones as insecticides
ATE47954T1 (de) * 1985-08-12 1989-12-15 American Cyanamid Co Gelkoeder zur bekaempfung von schaben.
US4812309A (en) * 1985-08-12 1989-03-14 American Cyanamid Company Gel insecticidal compositions
IT1209986B (it) * 1986-06-04 1989-08-30 American Cyanamid Co Dispositivo emettitore di vapord'acqua da impiegare in combinazione con esche insetticide nella lotta agli scarafaggi
EP0254257A3 (en) * 1986-07-23 1990-06-06 S.C. Johnson & Son, Inc. Insect bait composition
US4983390A (en) * 1987-04-01 1991-01-08 Lee County Mosquito Control District Terrestrial delivery compositions and methods for controlling insect and habitat-associated pest populations in terrestrial environments
US4990514A (en) * 1987-04-27 1991-02-05 The Clorox Company Non-particulate, non-flowable, non-repellant insecticide-bait composition for the control of cockroaches
BE1000534A5 (fr) * 1987-05-15 1989-01-17 Billen E Ets Sprl Composition pour l'extermination d'animaux rongeurs.
IT1229194B (it) * 1989-03-03 1991-07-25 Ind Italiana Integratori Trei Matrici protettive a rilascio controllato per uso zootecnico e veterinario.
AU628687B2 (en) * 1989-11-27 1992-09-17 Clorox Company, The Paste from roach bait in aerosol form for applications to cracks and crevices
US5021237A (en) * 1989-11-27 1991-06-04 The Clorox Company Gel insecticidal compositions
JPH03292841A (ja) * 1990-04-09 1991-12-24 Yoshiaki Nagasuna 疑似餌料

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003509443A (ja) * 1999-09-22 2003-03-11 イーコラブ インコーポレイティド 水に敏感な殺虫剤を含んだ水ベースの害虫用餌
JP4663942B2 (ja) * 1999-09-22 2011-04-06 イーコラブ インコーポレイティド 水に敏感な殺虫剤を含んだ水ベースの害虫用餌

Also Published As

Publication number Publication date
CN1143305A (zh) 1997-02-19
MX9603941A (es) 1997-04-30
SG47846A1 (en) 1998-04-17
BR9507000A (pt) 1997-09-16
EP0749273A1 (en) 1996-12-27
JP3867810B2 (ja) 2007-01-17
WO1995024124A1 (en) 1995-09-14
EP0749273A4 (en) 1998-01-28
KR100405252B1 (ko) 2004-02-14
CA2182690A1 (en) 1995-09-14
AU709549B2 (en) 1999-09-02
CA2182690C (en) 2004-04-20
KR970701495A (ko) 1997-04-12
AU1744795A (en) 1995-09-25
CN1292653C (zh) 2007-01-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU626561B2 (en) Terrestrial delivery compositions
US5850707A (en) Insect bait
JPH09509962A (ja) 殺虫剤を含む餌の改良した乳濁液組成物
KR20120091681A (ko) 바퀴벌레용 유인 독이제식 살충제 조성물 및 그 제조방법
RU2110175C1 (ru) Композиция-стимулятор поедания приманки тараканами и композиция-приманка для тараканов
JPH0617290B2 (ja) アリ誘引剤組成物
MXPA05008899A (es) Matriz cebo para hormigas, susceptible de gelificar.
KR20060119911A (ko) 스틱형 고체상 살충 조성물
JP3909779B2 (ja) 害虫誘引方法及び害虫防除方法
US5676961A (en) Cockroach bait feeding stimuli
US9420779B1 (en) Insect baits
US20090214462A1 (en) Cockcroach jelly bait
JP2012067015A (ja) 害虫駆除用毒餌剤
JPH092905A (ja) 害虫誘引剤および害虫防除用毒餌剤
JP6878097B2 (ja) 害虫防除用餌剤の喫食性向上方法
RU2811951C2 (ru) Инсектицидная композиция, инсектицидное средство, ловушка для борьбы с синатропными вредными насекомыми, способ борьбы с синатропными вредными насекомыми
JP7083260B2 (ja) アリ用誘引剤及びアリ用毒餌剤
RU2692620C1 (ru) Способ снижения численности мух на объектах ветеринарно-санитарного надзора
JPH0215003A (ja) 多足類誘引剤及び防除剤
CA2165000C (en) Insect bait
JP2019156838A (ja) 虫の対象成分吸収量の調整方法、及び虫の繁殖調整方法
CN116940238A (zh) 粉末有害物防治组合物及使用方法
JP2004083479A (ja) クロゴキブリ防除用毒餌剤
JP2727082B2 (ja) 多足類誘引剤
JP2006219385A (ja) ゴキブリ用餌の食刺激剤

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050719

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050711

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20051018

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20060110

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20060410

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060410

A911 Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20060629

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060922

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20061004

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091020

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101020

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111020

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121020

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131020

Year of fee payment: 7

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term