JPH09506654A - 改質ゾルゲルアルミナの研磨材フィラメント - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 希土類金属酸化物によって改質されたゾルゲルアルミナからなるフィラメント状研磨材粒子は、優れた研磨性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】 改質ゾルゲルアルミナの研磨材フィラメント 技術分野 本発明は、研削砥石やセグメントのような結合研磨材製品、及びベルトやディ スクのような研磨布紙製品に有用な、焼結されたゾルゲルのα−アルミナ研磨材 フィラメントに関する。 発明の背景 ゾルゲルアルミナの研磨材は、市場に導入されて数年間で、研磨布紙及び結合 研磨材の広範囲な用途に、従来の研磨材に勝る大きな長所を実証している。この ような研磨材は、一般に、ＭｇＯやＺｒＯ₂のような添加剤を種々の量で含むこ とができる水和されたアルミナゲルを乾燥・焼結させることによって作成するこ とができる。乾燥された材料は、焼結の前又は後に粉砕され、所望の範囲のサイ ズの不規則なブロック状の多結晶砥粒が得られる。次いでこの砥粒は、研削砥石 やセグメント又はベルトやディスクのような結合研磨材や研磨布紙に使用される ことができる。 Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒらの米国特許第４３１４８２７号明細書はこのような方 法によって作成された砥粒を開示しており、ここで、焼結された粒子は、直径が ５〜１０μｍのレベルの不規則な「雪片(snowflake)」の形状のα型Ａｌ₂Ｏ₃の 結晶を含む。「雪片」のアームと隣の「雪片」の間のスペースは、微結晶のアル ミナマグネシアスピネルのような別な相で占められる。 もう１つの形態のゾルゲルアルミナが米国特許第４８８１９５１号明細書に開 示されており、砥粒の特性を改質するために、特定の 希土類金属酸化物が導入される（通常はイットリアが存在）。 米国特許第４６２３３６４号明細書（本出願人のノートン社の出願、１９８６ 年１１月１８日発行）は、アモルファス砥粒、及び砥粒以外の製品の例えば高性 能を有するコーティング、薄い皮膜、フィラメント、ロッド、又は小形のパーツ の製造方法を開示している。この特許において、水和アルミナからα型アルミナ への転化は、乾燥前にゲル又はゲル前駆体に種物質(seed material)を導入する ことによって促進される。このことは、ゲル又はゲル前駆体をα型アルミナ媒体 を用いて湿式振動ミルに供するか、粉末その他の形態の非常に微細な種粒子を直 接添加することによって行うことができる。砥粒を製造するため、種物質を添加 されたゲルは、乾燥、クラッシュ、及び強熱(fire)される。このようにして得ら れた砥粒は、研磨布紙ディスクや研削砥石のような製品の製造に使用されること ができる。あるいは、成形されたパーツやロッドを製造するため、その材料は、 強熱前に例えば押出によって成形又は付形されることもできる。押出の場合、得 られたロッドは、次に切断その他で適当な長さにされる。 ゲルが生成した後、このゲルは、任意の慣用法の例えば加圧、注型、又は押出 によって付形され、次いで慎重に乾燥されて、クラックのない所望の成形体が得 られる。研磨材が必要な場合、そのゲルは、押出され又は任意の適当な形状に単 に広げられ、次いで乾燥される。乾燥の後、その固体の成形体又は材料は、切断 又は機械加工によって所望の形状にされ、又はハンマーミルやボールミルのよう な適当な手段によってクラッシュ又は破壊され、研磨材粒子又は砥粒を得ること ができる。 このような種物質が添加された(seeded)ゾルゲル研磨材は、種物質が添加され ていない材料に比較して、はるかに微細なα型Ａｌ₂ Ｏ₃アルミナ結晶構造と高い密度を有する。種物質が添加されたゾルゲル研磨材 のα型Ａｌ₂Ｏ₃アルミナ結晶は、通常約０．４μｍ以下のレベルのサブミクロン であり、但し、種物質の添加が最適な条件で行われなかったり、焼成が過度に高 い温度で行われるか過度に長い期間で行われると、若干粗い構造が生じることも ある。 α型Ａｌ₂Ｏ₃への添加を促進する目的で、種物質としてＦｅ₂Ｏ₃のような他の 物質が使用されてもよい。経験的には、このような種物質が良好に作用するには 、Ａｌ₂Ｏ₃と構造的に同じであるべきで、且つ類似の結晶格子定数を有するべき である。 このようなゾルゲル研磨材は、割合に大きい粒子を粉砕し、次いでその生成物 を分級することによって所望のサイズの粒子にされる必要があるが、砥粒を製造 するためにそれに代わる方法が提案されている。この方法は、α型アルミナ前駆 体のゲルを押出、乾燥、切断、及び強熱し、α型アルミナ前駆体をフィラメント 状粒子の形態のα型アルミナに転化させることを含む。この前駆体は、米国特許 第５２４４４７７号明細書に開示されている。 現在、焼結されたゾルゲル物質のフィラメント状研磨材粒子は、そのゲルが特 定の添加剤を僅かな割合で含む場合、高い性能を有することが見出されている。 発明の要旨 本発明は、焼結されたゾルゲルα型アルミナを基礎にした多結晶のフィラメン ト状研磨材粒子に関する。この粒子は、α型アルミナの他に、約１０重量％まで の酸化イットリウムと、酸化プラセオジウム、酸化サマリウム、酸化イッテルビ ウム、酸化ネオジム、酸化ランタン、酸化ガドリニウム、酸化ジスプロシウム、 酸化エルビウム、及びこれら酸化物の２種以上の混合物からなる群より選択され た希土類金属酸化物を約０．２〜約５重量％含む。 最終生成物中の酸化イットリウムの好ましい量は、最終生成物のアルミナの重 量を基準に約１〜約４重量％が好ましい。希土類金属酸化物（酸化物の形態又は アルミナとの化合物の形態で存在することができる）の適切な量は、酸化物とし て測定して、最終生成物中のアルミナの重量を基準に約０．４〜約２重量％であ る。適切な組成は、酸化ネオジム、酸化ランタン、酸化プラセオジウムをおおま かに同じ割合で含む。 また、このような希土類改質アルミナも、上記のように種物質を添加されるこ とができる。種物質を添加されていないゾルゲル生成物を用いると、研磨材フィ ラメントの結晶は、約１０μｍにも及ぶことがあるが、適切に種物質を添加され たゲルを用いると、それらは１μｍ未満であり、最適なプロセスにおいては約０ ．２μｍ未満である。フィラメントは、水和アルミナのゲルの中に希土類改質剤 を混和し（好ましくは、分散の完全性と均一性のため、ゲル化が生じる前）、ゲ ルをフィラメントに紡糸又は押出し、フィラメントを乾燥し、乾燥したフィラメ ントを約１５００℃以下の温度に加熱することによって作成することができる。 あるいは、多くの場合に好ましいが、乾燥したフィラメントは部分的に強熱され 、ある程度の気孔率を有するα型アルミナ前駆体の非水和の形態又は僅かな少量 のα型アルミナを含む形態に転化され、次いで混和されるべき改質剤の塩の溶液 にその多孔質フィラメント状粒子を浸し、次いで強熱を完了して十分緻密化され た形態のα型アルミナを作成することもできる。 好ましい態様において、そのプロセスは、押出・乾燥されたゾルゲルが強熱さ れるとき、ゲルの水和アルミナから非常に微細なα型アルミナ結晶への迅速な転 化を促進する有効量のサブミクロン結晶 質種物質を、初期のゾル又はゲルに添加する。このような種物質の例は、γ型ア ルミナ、酸化クロム、α型酸化第二鉄、α型アルミナ、α型アルミナの結晶構造 を有する特定の混合酸化物、及びこれら全ての酸化物の前駆体、さらにα型アル ミナの核形成部位として作用可能なその他の微細なデブリス(debris)が挙げられ る。 微結晶質構造は、分離したガラス質相を焼成時に生じさせることがある量の不 純物を実質的に含まないことが好ましい。「ガラス質(glassy)」物質とは、長い 距離での分子の序列を含まないアモルファスの非結晶質物質を意味する。このよ うな物質の有意な量は、全体的な粒子構造体を顕著に弱くし、砥粒としての有効 性を低下させる。即ち、本発明の粒子は、このようなガラス質成分を重量で５％ 、好ましくは２％より多くは含まない。 発明の詳細な説明 本願明細書と本願で開示の発明に関し、用語「フィラメント（filament)」は 、その長手方向にそって概ね一定した横断面形状を有し、最大の横断面寸法は、 約１．５ｍｍを越えず、より好ましくは約０．５ｍｍ未満であり、その長さは、 その横断面寸法と少なくとも同じであり、好ましくは少なくともその約２倍であ る。この比は「アスペクト比」として知られており、従って、これは少なくとも １、好ましくは約２：１〜約２０：１であり、特には約２：１〜約８：１である 。本発明の研磨材フィラメントは、曲げられる又は撚りを入れられることができ 、このためその長さは、必ずしも真っ直ぐではなくて、物体にそって測定される べきである。 研磨材フィラメントは、改質された水和アルミナのゲルを連続的フィラメント に押出し又は紡糸し、その得られたフィラメントを乾燥し、そのフィラメントを 所望の長さに切断又は破断し、次いでそ のフィラメントを１５００℃以下の温度に強熱することによって作成することが 好ましい。調節又は計量された押出又は注型プロセスによって正確に調節された 長さにフィラメント状粒子が作成されるならば、その他の方法を使用することも 可能である。 水和アルミナのゲルを調製・強熱する種々のゾルゲル法が米国特許第４３１４ ８２７号明細書、同４６２３３６４号、同４７９７１３９号、４８８１９５１号 、５０３４３６０号、同５０７６８１５号、５１０６７９１号、５１１４８９１ 号、同５１４１５２７号、同５１６４３４８号、同５１９０５６７号、同５１９ ２３３９号、同５１９４０７３号、同５２１５５５１号、及び同５２３６４７１ 号に開示されており、これらの特許はいずれも本願で参考にして取り入れられて いる。 最も好ましい態様において、ゾル又はゲルは、焼成時に水和アルミナ粒子がα 型アルミナに転化することを促進するに有効な量で、分散されたサブミクロンの 結晶質種物質又はその前駆体を含む。種物質の量は水和アルミナの約１０重量％ を越えるべきでなく、通常は約５％の量を越えることによる利益はない。種物質 が適切に微細であれば（好ましくは、６０ｍ²／ｇ以上）、約０．５〜１０％の 量で使用されてよく、好ましくは１〜５％である。かなり多く添加すると、ゾル ゲルの安定性に影響を及ぼし、フィラメントの作成を困難にする。また、予備成 形したα型アルミナ粒子は、焼結するにかなりのより高い温度を必要とするため 、焼結の際に生成する結晶間の結合強度が大きく低下する。当然ながら、そのよ うな高い温度は、結晶成長その他の不都合な結果をもたらす。 フィラメントは、丸形、四角形、三角形、又は星形のような任意の好都合な横 断面を有することができる。また、例えば環状の横断面を有する中空であっても よい。殆どの用途にとって、丸形の横断 面が好ましいが、一部の用途には、その他の例えば三角形や四角形がより役立つ ことがある。 グリーン(green)の研磨材フィラメントは、例えば押出や紡糸にような種々の 方法によってゲルから作成されることができる。押出は、約０．２５〜１．５ｍ ｍの直径のグリーンのフィラメントに最も有用であり、乾燥・強熱の後、これら の直径は、それぞれ１００グリット〜２４グリットの砥粒に使用されるスクリー ン開口部の大きさに凡そ一致する。紡糸は、直径約１００μｍ未満の焼成後フィ ラメントに最も有用である。０．１μｍ（０．０００１ｍｍ）のように微細な強 熱後フィラメントは、本発明に従う紡糸によって作成されることができる。グリ ーンのフィラメントは強熱すると収縮する。例えば、固体含有率が６０％の場合 、フィラメントの直径は、押出された直径から約４０％収縮する。 押出に最も適切なゲルは、約１０％〜約６８％、好ましくは約４５％〜６４％ の固形分を有する。最適な固形分は、押出されるフィラメントの直径によって直 接的に異なり、５０グリットの粉砕された砥粒（約０．２８ｍｍ）に対応するス クリーン開口部にほぼ等しい強熱後直径を有するフィラメントにとっては、約６ ０％の固形分が好ましい。先に指摘したように、固体物質を混和することによっ て過度に高いゲル中の固形分を得ようとすることは、一般にゲルの安定性に厳し い悪影響をもたらす。概して押出物はグリーン強度が低く、約２ｍｍ以上の直径 の場合を除き、フィラメントの形状を保持しないことが多い。 フィラメントの横断面に望まれる形状を有するダイの中を通してゲルを押出す ることによって、押出されるゲルのフィラメントに種々の所望の形状を付与する ことができる。ゲルのフィラメントが割合に大きい横断面を有するか、多量の水 を含むゲルからフィラメン トが作成された場合、それらを１００℃を越える加熱に供する前に、１００℃未 満の温度で２４〜７２時間乾燥させることが必要又は好ましいことがある。ゲル のフィラメントが割合に薄い横断面を有するか、非常に高い固形分のゲルから作 成された場合、このような独立した乾燥工程は不要なこともある。 当然ながら、本発明のフィラメントは、靭性が非常に有益な例えば金属やプラ スチックのマトリックス中に強化用エレメントとして使用可能な、本質的に連続 なフィラメントとして乾燥・強熱されることも可能と考えられる。 最初に作成された連続フィラメントは、目的とする研削用途に望まれる最大寸 法の長さに破断・切断されることが好ましい。一般に、連続的フィラメントを個 別の物体に変える又はそれらの形状を変化させるに必要な何らかの成形又は区分 化の操作は、ゲル段階又は乾燥後の段階で最も首尾よく達成されるが、この理由 は、本発明による最終的な強熱後に得られるはるかに硬くて強い物体で処理を試 みるよりも、この段階のほうがはるかに労力と費用が少なくて達成できるためで ある。即ち、押出機のダイから出てくる連続フィラメントは、例えばダイの前面 の近くに装着された回転式ワイヤーカッターのような、当該技術で公知の任意の 適切な手段によって所望の長さのフィラメントまで短くすることができる。ある いは、乾燥後のフィラメントが破断又は軽度に粉砕され、次いで所望の範囲の長 さのものを分離することもできる。 ゲルのフィラメントが所望のように付形され、切断され、必要により乾燥され た後、それらは制御された強熱によって、最終的な形状のフィラメントに転化さ れる。強熱は、実質的に全てのゲルのフィラメントのアルミナ含有分が結晶質α 型アルミナに転化するに十分とすべきであるが、温度又は時間のいずれも過度に すべきでなく 、その理由は、過度の強熱は、使用の際の研磨材の有効性が劣る生成物をもたら す不都合な結晶成長を促進するからである。一般に、適切に種物質を添加された ゲルの強熱に関し、１２００℃〜１３５０℃の温度ではそれぞれ１時間〜５分間 の強熱が好ましく、但し、この他の温度と時間も採用することができる。約０． ２５ｍｍより太いフィラメントにとって、強熱の際のフィラメントのクラックを 発生させることがある残存揮発性物質や結合水を除去する目的で、乾燥後の材料 を約４００〜６００℃でそれぞれ約数時間〜約１０分間予備加熱することが好ま しい。種物質を添加していないゲルの強熱は、米国特許第４３１４８２７号明細 書に開示のように、通常より高い温度とより長い時間を必要とする。種物質を添 加したゲルから作成されたフィラメントに関しては、特に、過度の強熱は、比較 的大きな粒がそれらの周りの比較的小さい粒の殆ど又は全てを敏速に吸収するこ とをもたらし、それによって、微細な構造的スケールにおける生成物の均一性を 低下させる。 本発明の実施に最も有用なフィラメントは、殆どの用途について少なくとも１ ４ＧＰａ、好ましくは少なくとも１８ＧＰａの硬度を有し（ビッカース硬度計、 ５００ｇの荷重）、好ましくは少なくとも９０％、通常最も好ましくは少なくと も９５％の理論密度を有する。純粋で緻密なα型アルミナは、約２０〜２１ＧＰ ａの硬度を有する。本発明の実施に使用される研磨材フィラメントは、少なくと もある場合において、その長手方向に撚り又はカール(curl)を有してよく、螺旋 状の構造を帯びる程度か、若干のみカーブした又は曲げられ程度であってよい。 曲げられた又は撚りを入れられた研磨材フィラメントは、固定研磨材の用途に おいて真っ直ぐな同等物よりも優れることがあると考えられ、その理由は、曲げ られた又は撚りを入れられた構造は、そ の研磨材フィラメントをその結合から引き出すにより困難な形状にすることがあ るためである。また、そのような曲げられた又は撚りを入れられた研磨材フィラ メントは、研削砥石において、所望の範囲の緩く充填された密度を得ることを容 易にする。研磨材フィラメントの直径は、約１．５ｍｍのように大きくてもよい 。本発明の研磨材フィラメントは、ほぼ同じ直径の研磨材フィラメントの横断面 （グリットのサイズ）を有する粉砕した融解砥粒や焼結砥粒を含む同等な製品よ りも、はるかに優れる結合砥粒製品を生み出すことが見出されている。 上記の押出技術の代わりに、研磨材フィラメント粒子は、ゲルが適切な形状の 型に押し込められて、粒子がその型の大体の形状を保有する仕方で乾燥・強熱さ れる成形プロセスによって作成されることもできる。 本発明の研磨材フィラメント粒子は、結合剤と焼結ゾルゲル研磨材フィラメン トを含む研削砥石、セグメント、その他の砥石のような結合研磨材製品に使用さ れることができる。結合剤と研磨材の量は、体積％基準で３〜７６％の結合剤、 ２４〜６２％の研磨材、及び０〜７３％の気孔の範囲で変えることができる。こ れらの体積％の組成から理解できるように、フィラメント形状の製品は、慣用形 状の等軸的研磨材で従来可能であったよりも、軟質グレードにおいて相当に数多 くの構造を有する結合研磨材製品の製造を可能にする。ここで、通常の気孔含有 媒体の例えば中空ガラスビーズ、充実ガラスビーズ、中空樹脂ビーズ、充実樹脂 ビーズ、発泡ガラス粒子、発泡アルミナなどを研削砥石に混和し、それによって 、グレードと構造の数の品ぞろえに関する幅をさらに供与することもできる。 研磨材製品は、有機質、ガラス質、又は金属質の結合剤で結合することができ る。好ましいレジノイド結合剤は、フェノールホルム アルデヒド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリエステル、セラック、ポリ イミド、フェノキシ、ポリベンゾイミダゾール、又はそれらの混合物を基本にす る。この結合剤は、当該技術で周知の任意のフィラー又は研削助剤の１種以上を ０〜７５体積％で含んでよい。結合剤がレジノイドのタイプの場合、適切なフィ ラーには氷晶石、硫化鉄、フッ化カルシウム、フッ化亜鉛、塩化アンモニウム、 塩化ビニルと塩化ビニリデンのコポリマー、ポリテトラフルオロエチレン、フル オロホウ酸カリウム、硫酸カリウム、塩化亜鉛、ラン晶石、ムライト、霞石セン 長岩、二硫化モリブデン、グラファイト、塩化ナトリウム、又はこれら種々の物 質の混合物などが挙げられる。 ガラス質の結合は、その中にフィラーを混和するに従順であるが、その結合を 熟成するに必要な温度が割合に高いため、有用なフィラーの数を幾分制限する。 しかし、特定のガラス質結合の熟成温度に依存して、ラン晶石、ムライト、霞石 セン長岩、グラファイト、二硫化モリブデンのようなフィラーを使用することが できる。また、ガラス質結合の砥石は、溶融硫黄のような研削助剤を含浸される こともでき、あるいは研削助剤を砥石の気孔の中に運ぶ目的で、エポキシ樹脂の ようなビヒクルを含浸することもできる。 本発明の研磨材フィラメントを用いて研磨布紙製品(coated abrasive product )を製造するにおいて、研磨材フィラメントは、基礎接着剤層(maker coat)によ って、フィラメントの１つの端に最も近い可撓性基材に取り付けられる。フィラ メントは、一般に基材から延び、通常は基材にさらに固定するために、上引き接 着剤層(size coat)でオーバーコートされる。基材は、研磨布紙に使用される任 意の公知の基材、例えば織られた又はステッチ結合の布帛、フィルム、又は紙の 形態でよい。基材を調製するために、用途に応じて各 種の周知の布や紙の仕上方法が工業的に使用されており、本発明で使用される研 磨布紙基材にも同様に適用可能である。同じく、研磨布紙の製造に使用される任 意の周知の標準的な基礎接着剤が使用可能である。 本発明の研磨材フィラメントの平均アスペクト比が１．５：１〜６：１又はそ れ以上に高いことがあり得る場合、上引き接着剤層は、標準的なロールコーティ ング技術によって施すことができる。研磨材フィラメントがさらに高いアスペク ト比を有する場合、フィラメントを押し潰し過ぎないスプレーコーティングのよ うなこの他の手段でコーティングすることも好ましい。上引き接着剤層に使用さ れる材料も同様に、固定研磨材の業界で使用される公知のタイプの任意のもので よい。 本発明の研磨布紙は、従来技術の粉砕された砥粒を使用したものよりも、かな り長い寿命を有することが分かっている。また、それらは、従来技術の研磨布紙 に比較して、その有効寿命の全体にわたって、加工物に対する切削速度の変化が 少なく、表面仕上げの変動が少ない傾向にある。 また、予期していなかったが、本発明の研磨材フィラメントを取り入れた研磨 布紙の使用は、低圧の研磨操作に特に有効であることが経験されている。 本発明のユニークな長所は、研磨布紙製品が、種々の所望の長さの研磨材フィ ラメントを有して提供されることができるだけではなく、特定の用途に応じたサ イズ分布が、従来、ロールで粉砕された砥粒では得られなかったものに、所望の ように正確に調製され又は変えられることが可能な点である。 もう１つの長所は、本発明の研磨材フィラメントを取り入れた研磨布紙製品に おいて、ＧＡＭＩグレードの(graded)のフィラメント 配合物をシミュレートするように、各種の長さ又はアスペクト比で切断されるこ とが可能な点である。あるいは、研磨布紙は、上級グレード(over grade)の制御 された微細直径の研磨材フィラメントの設計された配合を有することもできる。 研磨材フィラメントを使用するもう１つの長所は、通常の粉砕された砥粒で生 じるような無駄がないことであり、このため、製造操作がより経済的で効率的で ある。 本発明の研磨材フィラメントと、その研磨材を含む結合製品・研磨布紙は、一 般に、下記に示す例のように、従来技術の研磨材よりも卓越している。この研磨 材製品は、あらゆるタイプの金属の例えばステンレス鋼、鋳鋼、硬化工具鋼、鋳 鉄の例えばダクタイル鋳鉄、可鍛鋳鉄、球状黒鉛鋳鉄、チル鋳鉄、モジュール鉄 のような種々の鋼、さらにクロム、チタン、アルミニウムなどの金属の研削に適 切である。あらゆる研磨材及びそれらを使用する結合研磨材製品や研磨布紙製品 と同様に、本発明の研磨材や固定研磨材製品は、一部の金属をその他の金属より も効率良く研削することがあり、一部の用途については他の用途よりもより効果 的なことがある。 好ましい態様の例 この例の目的は、従来技術の慣用的に粉砕されたランダムな形状のものに勝る 、フィラメント形状の使用から得られる長所を示すことである。かなり似た組成 を有するゲルの２バッチを作成した（「Ａ」、「Ｂ」と称する）。 これら２種のゲルを乾燥させ、次いで再ゲル化(regell)させ、フィラメント状 とランダム形状の両方の粒子を作成した。フィラメント状粒子は、研磨布紙用の ＦＥＰＡ標準による１２０グリット砥粒に対応する最大横断面寸法を有した。ラ ンダム形状の粒子は篩にか け、８０のＦＥＰＡグリットサイズを得た。 バッチＡの調製 １３５ｋｇの水に、１６．５ｋｇの濃度２０％の硝酸、及びＣｏｎｄｅａ Ｇ ｍｂＨから入手のＰｕｒａｌベーマイトの８９ｋｇを１００ガロンのＲｏｓｓ Ｐｏｗｅｒミキサー中で１０分間混合した。次いで混合物を真空下にして次の成 分を添加した。 ・１２ｋｇの水の中の１．６３ｋｇの硝酸イットリウム六水和物と１．４ｋｇの 硝酸ネオジム六水和物 ・６ｋｇの水の中の１．４ｋｇの硝酸ランタン六水和物 ・１８．２ｋｇの水の中の７ｋｇの硝酸マグネウシウム六水和物 固形分３５％を有するこの混合物をさらに１５分間混合に供し、次いで深さ１ ０ｃｍの実験用鍋に約７．５ｃｍの深さまで広く入れ、次いで６０℃で乾燥させ た。 バッチＢの調製 このバッチは、最初はバッチＡと正確に同じであるが、但し、ミキサーが１９ ４ｇの水を有した。同じ塩を同じ仕方で添加し、但し、次の量とした。 ・１３．５ｋｇの水の中に硝酸イットリウム（３．１ｋｇ）と硝酸ランタン（ ２．７ｋｇ） ・９ｋｇの水の中に硝酸マグネシウム（６．４ｋｇ） ・９ｋｇの水の中に硝酸ネオジム（２．６ｋｇ） この混合物をさらに２０分間混合し、次いで同じ型式の実験用鍋に装填し、５ ０℃で乾燥させた。 この２種のバッチを分析し、添加した成分が下記の割合で存在した（酸化物と して測定）。 フィラメント状粒子を作成するため、乾燥したゲルを再ゲル化させ、約５４％ の固形分にした。次いでこの高い固形分のゲルを、直径約１．１９ｍｍの多数の 孔を有する滑らかな壁のダイの中を通して通常の仕方で押出し、連続したゲルの フィラメントを得た。このゲルのフィラメントを、７５〜８０℃の温度と＞８５ ％の相対湿度の中で２４〜７２時間乾燥させた。この乾燥工程の後、フィラメン トは割合に脆く、容易に短い長さに破断することができた。この例において、フ ィラメントを２ｍｍ〜８ｍｍの平均長さのフィラメント状粒子に変化させた。次 いでこれらの短いフィラメントを、８００℃まで＜２℃／分の速度、８００℃か ら１３７０℃までは約５℃／分の速度で昇温し、１３７０℃で５分間保持するこ とによって強熱し、次いで放冷することによってα型アルミナに転化させた。冷 却の後、フィラメントは、１２０グリットのサイズに相当する平均直径と、約１ ．５ｍｍ〜６ｍｍのランダムな長さを有した。 これらのフィラメント状砥粒は、通常の手段によって研磨布紙ディスクにした 。このディスクは、３０ミルの繊維基材上に作成され、通常の炭酸カルシウム充 填材入りフェノール系レゾール樹脂の基礎接着剤と氷晶石充填材入りフェノール 系レゾール上引き接着剤層を使用した。 通常の砥粒を作成するため、乾燥したゲルを粉砕・分級し、次いで強熱してα 型アルミナに転化させ、その後再分級して８０グリットの材料を分離した。比較 用のディスクは、同じ材料を用いてこれら粉砕した砥粒から作成した。この目的 は、砥粒形状とグリットサイズだけにあるフィラメント状砥粒と粉砕砥粒の差異 を把握するこ とである。フィラメント状砥粒は、粉砕砥粒よりもむしろ小さいグリットサイズ に相当する直径を有した。これは、恐らく劣った仕上を残しながらも、同等の条 件下では、比較的大きい砥粒の方が比較的小さい砥粒よりも多くの材料を除去す るといった通常の経験にかかわらずそのようにした。この方法における比較は、 相違がフィラメント状粒子の比較的大きい塊(mass)／粒に全く帰し得ず（通常は 研削の際に加工物に少量の粒のみが接触するために不適切）、且つこの試験がフ ィラメント状砥粒に全く味方しないことを保証する仕方で行った。 上記の評価において、第１サンプル（実験Ａ、８０グリットの粉砕砥粒サンプ ル）を１００％を表示するものとして任意に選び、残りをその基準に対して比較 した。 試験は、各々のケースについて１０２０ＨＲ鋼片について行い、７ポントの設 定適用荷重下で前後の運動のディスクによって研磨した。試験片を７フィート／ 分の表面速度で往復させた。 上記のデータより、フィラメント状砥粒生成物は、比較的小さい砥粒サイズを 有したにもかかわらず、粉砕砥粒よりもはるかに首尾よく作用することが明らか である。このことから、性能の改良は非常に驚くべきであることが分かり、組成 （例における粉砕砥粒とフ ィラメント砥粒は同じで、２つのゲル生成実験では多少異なる）よりも砥粒の形 状の作用が明白である。 砥粒は事実上同一であり（下記の表２に示す物理的特性について）、この発見 は実に驚異的である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トリスチュック，ロナルド ダブリュ. アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01532，ノースボロー，スミス ロード 27

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．約０．５〜約１０重量％の酸化イットリウムと、酸化プラセオジウム、酸 化サマリウム、酸化イッテルビウム、酸化ネオジム、酸化ランタン、酸化ガドリ ニウム、酸化ジスプロシウム、酸化エルビウム、及びこれら酸化物の２種以上の 混合物からなる群より選択された希土類金属酸化物を約０．２〜約５重量％（％ は全て基準としてα型アルミナを１００％とする）含んでなる、ゾルゲルアルミ ナのフィラメント状研磨材粒子。 ２．希土類金属酸化物が、アルミナとの化合物の形態で存在する請求の範囲第 １項に記載のフィラメント状研磨材粒子。 ３．酸化イットリウムの存在量が、アルミナの重量を基準に５重量％未満であ る請求の範囲第１項に記載のフィラメント状研磨材粒子。 ４．希土類金属酸化物が、酸化ランタン、酸化ネオジム、及び酸化プラセオジ ウムから選択された請求の範囲第１項に記載のフィラメント状研磨材粒子。 ５．ゾルゲルアルミナと、アルミナの重量を基準に、約０．５〜約５重量％の 酸化イットリウム、及び０．５〜約４重量％の酸化ネオジムと酸化ランタンの組 み合わせを含み、各々アルミナと結合し(combination)、アルミナのマトリック ス中に分散された針状結晶の形態であるフィラメント状研磨材粒子。 ６．α型アルミナが、サブミクロンの大きさの結晶の形態で存在する請求の範 囲第１項に記載のフィラメント状研磨材粒子。 ７．α型アルミナが、サブミクロンの大きさの結晶の形態で存在する請求の範 囲第５項に記載のフィラメント状研磨材粒子。