JP2002512298A

JP2002512298A - 押出されたアルミナベースの研磨粗粒、研磨製品、及びその方法

Info

Publication number: JP2002512298A
Application number: JP2000544759A
Authority: JP
Inventors: ドワイト・ディ・エリクソン
Original assignee: ミネソタマイニングアンドマニュファクチャリングカンパニー
Priority date: 1998-04-22
Filing date: 1999-03-19
Publication date: 2002-04-23
Also published as: DE69919350T2; US6228134B1; EP1080160B1; EP1080160A1; WO1999054425A1; DE69919350D1

Abstract

(57)【要約】少なくとも内芯構造体を有するアルミナベースの研磨材料が提供される。好ましくは、研磨材料は、少なくとも２つの異なったゾルの同時押出の結果として得られる。特定の好ましい加工において、多数の内芯構造体を提供する工程が行われる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、アルミナベースの研磨粗粒、このような研磨粗粒を作製方法、及び
同研磨粗粒を混入する製品に関する。概して、本明細書に記載されたような研磨
材料は、外鞘構造体によって境界を定められた内芯構造体を有する。前記研磨粗
粒を、ゾル−ゲル技術を用いて作製することができる。

【０００２】研磨粗粒または粒子は長い間、研磨製品において使用されている。これらの研
磨製品には、接着研磨剤、被覆研磨剤、及び不織研磨剤などがある。好ましい研
磨粗粒は一般に、強靭、硬質であり、研磨される工作物に対して耐薬品性である
。「強靭な」研磨粗粒は概して強く、耐破壊性である。「硬質の」研磨粗粒は概
して、研削仕上の力による降伏または艶消に抵抗する。前記の研磨粗粒が降伏ま
たは艶消しになるとき、これは一般に研磨性能の低下につながる。

【０００３】溶融アルミナとして周知の攻撃的な研磨粗粒の１つの一般的なタイプは、酸化
アルミニウムの供給源を溶融状態に加熱し、急速に冷却し、次いで粉砕すること
によって、形成される。研磨粗粒のこのタイプは、硬質、強靭であり、耐薬品性
である。

【０００４】研磨粗粒のごく最近開発されたタイプはしばしば、アルファアルミナベースの
セラミック研磨粗粒と称される。このタイプの研磨粗粒をゾル−ゲルプロセスに
よって作製することができ、そこにおいて、例えば、液体媒体（一般に水）を含
む分散ベースの、アルファアルミナ一水塩の他、金属酸化物前駆物質（例えば、
硝酸マグネシウム）などの任意の添加剤を乾燥させ、粉砕して、か焼して、次い
で焼結する。得られたセラミック研磨粗粒は一般に、溶融アルミナ粗粒より強靱
であり、一般に、研磨作業においてすぐれた性能を示す。

【０００５】ゾル−ゲルベースのアルファアルミナ粗粒または粒子を含有する研磨製品が、
１５年もにわたり、市販されている。この間に、アルミナ研磨粗粒または粒子に
対してなされた多数の改善があった。これらの改善のいくつかは、研磨粗粒また
は粒子を形成するアルファアルミナ結晶の結晶構造体（ミクロ構造体と称される
）への改良に関する。研摩剤業界は、概して、研磨剤物品に混入するためのより
高い性能のアルミナ研磨粒子を求めている。

【０００６】発明の要旨本発明に従って、外鞘構造体によって連続的且つ接触して境界を定められた内
芯構造体を有するアルミナベースの研磨粗粒が提供される。好ましい構成におい
て、内部及び外鞘構造体を有する研磨粗粒は、同時押出の方法の結果として得ら
れる。

【０００７】前記の内芯構造体は、単一の材料、２つの異なった材料、２つの異なった材料
の交互層、または２つより多いタイプの材料の多数の層を含んでもよい。同じく
、外鞘構造体は単一の材料、２つの異なった材料、２つの異なった材料の交互の
層、または２つより多いタイプの材料の多数の層を含んでもよい。好ましくは内
芯構造体及び外鞘構造体は異なった材料を含む。いくつかの用途において、違う
ように作製されるが本質的に同じミクロ構造体及び化学構造体を結果することが
ある２つの材料を同時押出しすることが望ましい場合がある。更に、２つの同一
の材料を同時押出しすることによる利点がみられることがあるが、最終製品にお
いて２つの構造体の間に違いを観察することができない。

【０００８】本発明による加工の一般的な技術は、同時押出して同時押出物を形成する工程
を含む。前記の同時押出物を概して乾燥させ、燃焼させてセラミック製品を形成
する。一般に、加工の間に、前記の同時押出物を粉砕し、破壊または切断して不
規則造形されたまたは造形された粒子を形成する。いくつかの場合には等級付け
が、研磨粗粒の好ましい等級付けを得るために必要とされる。

【０００９】好ましい実施態様の詳細な説明以下の用語が、好ましい実施態様の説明及びこの発明の出願の全体に用いられ
、これらの用語は、下に記載されるような定義を有するものとする。

【００１０】本明細書中で用いた「研磨粗粒」または「研磨粒子」は、研磨、切削、均し、
及び／または磨きのために用いられるセラミック体を指す。一般に、この特許出
願のための研磨粗粒または粒子は、大きさ（最大寸法）が、１０〜５０００マイ
クロメータ、一般に３０〜２０００マイクロメータの範囲である。概して、研磨
粗粒または粒子は、商用または市販のために大きさによって分け、または、等級
付けされる。等級は概して、スクリーンで大きさによって分けることによって規
定される。スクリーンまたは等級はいろいろな仕方で、及びいろいろな規格組織
によって規定される。米国においては、一般にＡＮＳＩ（米国規格協会）の規格
が用いられる。ＦＥＰＡ（欧州研磨剤製造者連盟）及びＪＩＳ（日本工業規格）
の等級付けシステムもまた一般に用いられる。一般的な等級（ＡＮＳＩ）は、２
４、３６、５０、８０、１００、１２０、１５０、１８０、２２０、２４０、３
２０及び４００である。ＡＮＳＩ等級に対しての番号は、ＡＳＮＩ規格Ｂ７４．
１８において規定されるように、粒度の分布を指す。規格、例えば、ＡＮＳＩ規
格は概して、大きさの範囲内の粗粒の母集団の特定のパーセンテージ、及びその
規定された大きさの外の粗粒の量の限度に対して等級を規定する。例えば、ＡＮ
ＳＩ３２０は概して、最大寸法が約４０〜４５マイクロメータである粗粒に相当
し、同じく、例えば、ＡＮＳＩ１２０は概して、最大寸法が約１５０マイクロメ
ータである粗粒を指す。等級は、“＋８０−１２０”として規定されてもよく、
それは、材料が番号８０のスクリーンを通過するが（ＵＳＡ標準試験用篩、米国
材料試験協会材料Ｅ−１１規格）、番号１２０のスクリーンを通過しない材料
を意味する。

【００１１】本明細書中で用いた用語「内芯構造体」は、参照されたセラミック体中に存在
しているセラミック材料、例えば、研磨粗粒の領域を指す。それは一般に、同時
押出のプロセスから形成される。「内芯構造体」を構成するために、セラミック
材料の領域は、２つの次元において、次の特徴を示すのがよい。（１）それは、
セラミック材料、一般に「高密度化」セラミック材料によって連続的且つ接触し
て境界を定められるようにセラミック体中に存在するのがよい。（２）選択され
た断面が押出し方向に垂直に構造体の全体にわたってとられるとき、前記断面に
観察される内芯構造体は、少なくとも１平方マイクロメータの領域にわたり延び
なくてはならない。（３）前記の人工物は、前に言及した選択された断面に直交
した方向で観察される時、少なくとも１マイクロメータの長さにわたり延びる。
代表的な実施態様において、内芯構造体の断面積は、少なくとも１０平方マイク
ロメータ、更にしばしば、少なくとも５０平方マイクロメータ、最もしばしば、
少なくとも７０平方マイクロメータである。直交方向において、内芯構造体は一
般に、押出し方向に少なくとも１０マイクロメータ、しばしば少なくとも７０マ
イクロメータ、または好ましくは研磨粗粒の長さの少なくとも５０％、より好ま
しくは少なくとも８０％、及び通常少なくとも９０％延びる。

【００１２】本明細書中で用いた用語「外鞘構造体」は、参照されたセラミック体中に存在
しているセラミック材料、例えば、研磨粗粒の領域を指す。それは一般に、同時
押出のプロセスから形成される。「外鞘構造体」を含むために、セラミック材料
の領域は、２つの次元において、次の特徴を示すのがよい。（１）それは、一般
に「高密度化」セラミック材料である内芯構造体の材料の境界を連続的且つ接触
して定めるのがよい。（２）選択された断面が押出し方向に垂直に構造体の全体
にわたってとられるとき、前記断面に観察される外鞘構造体は、厚さが少なくと
も１マイクロメータ、好ましくは少なくとも１０マイクロメータである芯の境界
を定める厚さを有する。（３）前記の人工物は、前に言及した選択された断面に
直交した方向で観察される時、押出し方向に少なくとも１０マイクロメータ、好
ましくは少なくとも５０マイクロメータの長さにわたり、または好ましくは研磨
粗粒の長さの少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも８０％、及び通常少
なくとも９０％延びる。

【００１３】押出し方向に垂直にとられた断面図に関して、用語「境界を定められた」は、
外鞘構造体が、連続的且つ接触して内芯構造体を完全に囲むことを意味する。た
いていの実施態様において、外鞘構造体は、粗粒の端部において、すなわち、押
出し方向において内芯構造体を囲まない。

【００１４】本明細書中で用いた用語「断面」は、粗粒の成分を選択された方向のその深さ
を通して特徴を表わす（または示す）セラミック体または研磨粗粒の切断され、
磨かれた、または他の仕方で作製された表面を指す。研磨粗粒の断面を作製する
代表的な方法は次の通りである。前記の研磨剤は、前記の粗粒を固定用材料、例
えば、イリノイ州、レーク・ブラッフのバーラーリミテッド製のＥＰＯＭＥＴ登
録商標固定用樹脂中に固定することによって、作製される。前記の粗粒及び固定
用材料は、直径約１．０インチ（２．５４ｃｍ）、高さ０．７５インチ（１．９
１ｃｍ）の大きさの円筒状スロットに形成される。固定された試料は、両方とも
バーラー製であるＥＰＯＭＥＴ登録商標ポリッシャ及びＭＥＴＡＤＩ登録商標ダ
イヤモンドスラリーを用いて磨き、磨き断面及び試料を得る。最終磨き工程は、
直径１マイクロメータのスラリーを用いる。この試料の最終表面仕上は、１００
Ｘの光顕微鏡を用いて観察されるとき、穴及び引掻きが本質的にない。第１の断
面に直交した断面を得るために、前記の磨き粗粒は、磨き面に平行なダイヤモン
ド鋸を用いて円筒状スロットを通して薄切りにすることによって円筒状スロット
から取り除かれ、直径約１インチ（２．５４ｃｍ）、厚さ約０．２５（０．６４
ｃｍ）のウエハを得る。前記のウエハのセグメントは、磨き面に垂直に切断され
る。その表面は、磨かれた断面が金型壁に平行しているように金型または成形機
内にまっすぐ配置され、前記の断面は再び、円筒状スロットを形成するためにＥ
ＰＯＭＥＴ登録商標内に取付られる（最初の磨き面がスロットの壁に平行してい
る）。前記の成形試料は前と同じように磨かれ、最初の磨き面に垂直な磨き面を
形成する。断面を作るこれらの技術は、研摩剤業界において周知の、広範囲に用
いられた磨き及び断面を作る技術の変型である。従来の周知の技術の何れも適し
ている。上記の仕様は例として提供された。

【００１５】本明細書中で用いた用語「少なくとも１つ」は用語「断面」に関連して用いら
れるとき、少なくとも１つの可能性がある選択された断面を指すことだけが意図
される。すべての可能性がある選択された断面が、説明された特徴を示すことを
意図するものではない。「少なくとも１つの」断面として適したものにするため
に、前記の断面は、内芯構造体と、選択された内芯構造体にすぐ隣接して境界を
定めるセラミック材料の少なくともそれらの領域との両方を厚さにおいて完全に
示すように斜めにとられなくてはならない。「断面」として適したものにするた
めに、切断が、内芯構造体及び外鞘構造体の押出方向に完全に垂直になされるの
は、規準ではない。押出方向に斜めに断面を作るのは、角度が、外鞘構造体、ま
たは内芯構造体にすぐ隣接したセラミック材料の領域の完全な深さ全体にわたり
少なくとも切断するのに十分且つ適切である限り、適している。

【００１６】断面において観察されるとき、内芯構造体の端縁は外鞘構造体に対して「接触
している」と考えられる。すなわち、セラミック材料の隣接領域は内芯構造体に
すぐに隣接しており、すなわち、内芯構造体の端縁及び外鞘構造体の隣接部分の
間に、接触線（または２つの領域の間の境界面）に沿って分離がない。前記の領
域または芯／鞘構造体の隣接した延長部は、それが単に接触しているだけではな
く、接触線に沿う２つの隣接した構造体の間に間隔または連続性の欠如がない場
合も、本明細書中、時々、「連続的且つ接触している」と称される。研磨芯上の
自溶接着粒状被膜の間の境界面は一般に、被膜中の隙間が断面に一般に観察され
るので、「連続的且つ接触している」といえない。

【００１７】本明細書中、断面において観察されるときに構造体または構造体の端縁が「連
続的な延長部」を有するとして参照されるとき、前記の領域の延長部は、断面に
おいて、連続的に且つ割れ目がなく延びることを意味する。「連続的な」延長部
はまっすぐであってもよく、またはその中に曲線、褶曲、曲がりまたは節を有し
てもよい。

【００１８】本明細書中、材料が用語「アルミナベースの」によって特性決定されるとき、
それは、理論的な酸化物に基づいて少なくとも５０重量％のＡｌ₂Ｏ₃を含む特性
決定された材料を指すことが意図される。用語「アルミナベースの」は、特定の
構造体または領域だけに対して、または全粗粒に対して用いられてもよい。参照
された材料が「アルミナベースの」という結論は、いくつかの場合には、（ａ）
分析的な測定、または（ｂ）出発原料に基づいた計算、または（ｃ）両方から導
くことができる。

【００１９】本明細書中、断面において観察されるとき、研磨粗粒に対して用いられたとき
、用語「幅の最大寸法」は、選択された断面図において研磨粗粒の全体にわたり
外端から外端まで測定されるとき、最長寸法を指す。この定義に関連して、全研
磨粗粒の最も大きい寸法がそこに反映されるように断面がとられるという必要条
件はない。理論的な例として、研磨粗粒が完全な、長い、円柱であると共に、断
面が長さ方向の軸（すなわち、押出方向）に垂直に、及び端面に平行してとられ
る場合、前記の図について「幅のより大きな寸法」は、選択された円柱の最も大
きい寸法が長さ方向の軸に沿う長さであるという事実にもかかわらず、円柱の直
径である。

【００２０】本明細書中、研磨粗粒の一部分を規定するために用いられるとき用語「外周」
は、研磨粗粒の最も外面または端縁を指す。研磨粗粒が「塗布される」粗粒であ
る場合、用語「外周」は被膜の外面を指すことが意図されている。

【００２１】本明細書中、２つの領域、構造体、部分または相が「ミクロ構造体」に対して
互いに異なると言われるとき、目視で、または特定の顕微鏡検査技術の補助によ
り断面を見るときに比較される２つの領域、構造体、部分または相の間の粒子、
結晶または成分の配列、形状またはパターンに特定の差があることが意図されて
いる。例えば、高密度化された有核内芯構造体が、高密度化された非有核セラミ
ック材料と境界を接している場合、（２０〜３０分間、約１２５０℃で）熱腐蝕
された断面は一般に、走査電子顕微鏡検査（ＳＥＭ）によって観察されるとき、
前記の領域の間に一般に目視による差異を示す。

【００２２】本明細書中、研磨粗粒の部分に用いられたときの用語「高密度化された」は、
（断面において観察されるとき）研磨粗粒が相当な量の赤色染料を吸収するよう
にみえるときを意味する。高密度化を測定するための有用な赤色染料試験は、以
下の通りである。赤色染料（例えば、カリフォルニア州、セリトスのウレスコア
ンドロックス製の「Ｐ３０３Ａ浸透剤」）の液滴を、内芯及び外鞘構造体を示
す研磨粗粒の磨かれた断面上に置く。次に、染料を水で洗い流す。高密度化セラ
ミック材料は著しい量の染料を吸収しないのに対して、非高密度化セラミック材
料は前記の染料を吸収し、赤味がかった、またはピンクの色合いを保つ。概して
、研摩剤業界において、硬度または微小硬さ試験が粗粒の理論密度、従って高密
度化の程度を測定するために用いられることが指摘される。

【００２３】本明細書中、２つの領域、構造体、部分または相が「組成」に対して互いに異
なると言われるとき、後方散乱電子画像形成、エネルギー分散Ｘ線微量成分分析
、電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）、電子マイクロプローブ、またはフー
リエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）の１つ以上を必要とする画像形成または顕微−
分光技術によって元素または成分の異なる量を検出することができることが意図
されている。あるいは、組成の差はしばしば、前記の構造体が成分が異なる２つ
以上の組成物から何らかの方法で得られたという情報から推測することができる
。

【００２４】本明細書中、２つの領域、構造体、部分または相が結晶構造体に対して互いに
「区別できない」と言われるとき、目視によって、または光または電子顕微鏡検
査技術を使用して断面において観察されるとき、比較される２つの構造体、領域
、部分または相のミクロ構造がミクロ構造の特徴に対して目視により区別できな
いことが意図されている。これはしばしば、２つの領域が同じ組成物から作製さ
れる場合、推測することができる。

【００２５】本明細書中、２つの領域、構造体、部分または相が組成に対して互いに「区別
できない」と言われるとき、後方散乱電子画像形成、エネルギー分散Ｘ線微量成
分分析、電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）、電子マイクロプローブ、また
はフーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）などの画像形成または顕微分光技術によ
って元素または成分の異なる量を検出することができないことが意図されている
。これはしばしば、２つの領域が同じ組成物から作製される場合、推測すること
ができる。

【００２６】概して、本発明による研磨粗粒は、内芯構造体及び外鞘構造体を含有する。い
くつかの場合には、多層内芯構造体が存在している。以下、詳細な説明が、２つ
の領域、すなわち、内芯構造体及び外鞘構造体の作製、同定及び特性評価に関し
て提供される。概して、内芯構造体を有する研磨粗粒は、断面において観察可能
であるか、または別の方法で見つけることができる人工物または、用いた加工技
術からの推測、によっても同定され得る。内芯構造体の存在は、概して、本明細
書に記載した好ましい作製方法から容易に得られる。

【００２７】本発明に従って内芯及び外鞘構造体を作るための代表的な好ましい加工は、加
工の間に、ゾルなどの２つ以上の組成物の同時押出が存在する加工を含む。同時
押出の工程は連続的、または断続的であってもよい。同時押出される２つ以上の
ゾル組成物のそれぞれが、以下の何れを含んでもよい。１．酸化アルミニウム水和物ゾルまたはゾル−ゲル組成物２．アルファアルミナゾルまたはゾル−ゲル組成物、例えばベーマイトベースの
組成物３．遷移アルミナ粉末組成物４．酸化アルミニウム前駆物質の溶液、または５．上記の２つ以上を含有するハイブリッド組成物。

【００２８】概して、同時押出の工程の他は、研磨剤を作製するために用いた技術は、例え
ば、以下の米国特許に記載されているような従来の加工技術を必要とすることが
ある。米国特許第４，３１４，８２７号（ライタイザーら）、４，８８１，９５
１号（ウッドら）、４，７７０，６７１号（モンローら）、４，７４４，８０２
号（シュワベル）、４，６２３，３６４号（コットリンガーら）、５，２２７，
１０４号（バウアー）号、及び５，３１２，７８９号（ウッド）。

【００２９】本発明によるアルミナベースの研磨粗粒は、少なくとも内芯構造体及び外鞘構
造体を含有する。代表的な粗粒において、内芯構造体は、少なくとも１０平方マ
イクロメータ（一般に少なくとも５０平方マイクロメータ、最も一般に少なくと
も７０平方マイクロメータ）の断面積を示す。多くの粗粒について、このような
内芯構造体の存在を、磨かれた断面において、構造体人工物を測定することによ
って裏づけることができる。押出方向に垂直にとられた断面において観察される
とき、好ましくは内芯構造体の端縁は、研磨粗粒の外端または外周と決して接触
しないが、好ましくは外鞘構造体によって境界を定められる。

【００３０】好ましくは、本発明の研磨粗粒は、アスペクト比が少なくとも１：１、好まし
くは少なくとも２：１、より好ましくは少なくとも５：１、最もしばしば、少な
くとも７：１のロッドの形である。アスペクト比は、研磨粗粒の長さのその幅に
対する比と定義される。いくつかの場合には、アスペクト比が最高１０：１また
は２０：１もあるロッドが有用である場合がある。しかしながら、他の場合には
、粗粒の直径が粗粒の長さより大きいように、アスペクト比が１：１より小さい
、または更に０．５：１よりも小さい研磨粗粒を有することが好ましいことがあ
る。アスペクト比がこれらの範囲である粗粒は概して、薄い表面を有する幾何学
体として記述され得る。薄い研磨粗粒の特定例は、コインの形をした粗粒の例で
ある。

【００３１】概して、これは、図１〜７の概略図を参照して理解される。図１〜６において
、概略的な図が、選択された（仮説の）粗粒について提供される。図７において
、図６の概して線７−７についての磨き面の断面の略図が表される。

【００３２】図１〜６において、多数の構造体の人工物が、ロッドの形をした研磨粗粒の端
部から観察可能である。前記の人工物について、構造体１４及び１０のインクレ
メントの全ての構造体（３４ａ及び３４ｂを含めて）は、本明細書の一般的な定
義に従って内芯構造体を含む。図１の内芯構造体１４及び外鞘構造体１２は、及
び図２〜７についても同様に、２つの異なった材料を含むと仮定する。より詳し
くは、内芯構造体１４、２４などが第１の材料を含み、及び構造体１２、２２な
どが第２の材料を含む。

【００３３】例として、前記の材料が異なっているのは、内芯構造体１４は有核剤をその中
に有する材料を押し出すことから結果として得られ、外鞘構造体１２は有核剤を
含有しない組成物を押し出すことから結果として得られるという点だけであると
仮定する。別の例として、前記の材料が異なるのは、内芯構造体１４はジルコニ
アゾルを含有する組成物を押し出すことから結果として得られ、外鞘構造体はジ
ルコニアゾルではなくマグネシア塩を含有する組成物を押し出すことから結果と
して得られたという点であると仮定する。

【００３４】内芯構造体及び外鞘構造体の特定の配列を、図１〜７のいろいろな実施態様に
示す。図１は、内芯構造体１４及び外鞘構造体１２を有する研磨粗粒１０を示す
。外鞘構造体１２及び内芯構造体１４の両方とも、断面が研磨粗粒の幅全体にわ
たってとられるとき、円形の断面を有する。図２は、内芯構造体２４及び外鞘構
造体２２を有する研磨粗粒２０を示す。内芯構造体２４は、層状内芯構造体を含
む。層状研磨粗粒を製造する更に別の詳細は、１９９８年４月２２日に出願され
た、米国特許出願第０９／０６４，４９１号に報告されている。外鞘構造体２２
は、矩形の断面を有し、内芯構造体２４は円形の断面を有し、層が芯を更に分割
する。図３は、内芯構造体３４及び外鞘構造体３２を有する研磨粗粒３０を示す
。内芯構造体３４は、ミクロ構造または化学組成かによって互いに異なる２つの
領域３４ａ及び３４ｂを有する。領域３４ａ及び３４ｂの両方が四角の断面を有
し、内芯構造体３４の矩形の断面をもたらす。外鞘構造体３２は円形の断面を有
する。図４は、内芯構造体４４及び外鞘構造体４２を有する研磨粗粒４０を示す
。外鞘構造体４２は、ミクロ構造または材料かによって互いに異なる２つの領域
４２ａ及び４２ｂを有する。内芯構造体４４は円形の断面積を有し、全外鞘構造
体４２が四角の断面を有し、そこにおいて、四角の断面は２つの領域で構成され
ている。図５は、内芯構造体５４、外鞘構造体５２及び真中の構造体５３を有す
る研磨粗粒５０を示す。構造体５２、５３、及び５４のそれぞれが、ミクロ構造
または材料かによって、互いに異なっていてもよい。あるいは、内芯構造体５４
及び外鞘構造体５２が、真中の構造体５３が両方と異なっている限り、同じであ
ってもよい。図６は、内芯構造体６４及び外鞘構造体６２を有する研磨粗粒６０
を示す。内芯構造体６４は、内芯構造体２４として図２に示されるように、層状
である。内芯構造体６４及び外鞘構造体６２の両方が円形の断面を有し、６４の
層が芯を更に分割する。図７は、図６の線７−７についての研磨粗粒６０の断面
である。図７は、研磨粗粒６０の一方の端から他方の端まで延びる内芯構造体６
４を有する研磨粗粒６０を示す。どの点においても内芯構造体６４は、研磨粗粒
６０の外面に隣接せず、または出会わないが、外鞘構造体６２によって境界を定
められる。

【００３５】図１〜６に示される内芯構造体のそれぞれが、外鞘構造体の端縁と好ましくは
連続的、且つ接している内芯構造体の端縁を有する。好ましくは、（押出の直交
した方向で観察されるときの粗粒の端を除いて）どの点においても内芯構造体は
、研磨粗粒の外面に隣接せず、または出会わない。内部及び外鞘構造体の間の連
続的且つ接触している境界面は、その中に曲がり、褶曲及び曲線を含んでもよい
が、それは割れ目または空間を含まない。

【００３６】例えば、内芯構造体が多数の領域を有する図２及び３に示されるように、それ
らの領域のそれぞれの全端縁が外鞘構造体と連続的でなく、接触していないが、
内芯構造体の端縁全体は外鞘構造体に対して連続的且つ接触している。同じく、
例えば、外鞘構造体が多数の領域を有する図４に示されるように、内芯構造体の
端縁はそれぞれの外鞘構造体の領域の全端縁と連続的でなく、接触していないが
、外鞘構造体全体と連続的且つ接触している。

【００３７】図１〜７に概略的に示されるような構造体は、以下に記載される同時押出技術
を用いて容易に得られる。プロセスの結果として得られる何れの所与の研磨粗粒
においても観察可能な構造体の数は、とりわけ、次のことによって求められる。
同時押出された構造体の数、同時押出物の混合の程度、押出物が粉砕または破壊
される粒子または粗粒の大きさ。同時押出プロセスの結果として得られたすべて
の粗粒が必ずしも、同時押出の結果として得られたすべての構造体を反映するわ
けではない。これは少なくとも、破壊及び粉砕プロセスの間に粗粒が、加工によ
りすべての構造体を反映するより小さい寸法に破砕されるからである。しかしな
がら、一般に本明細書に記載された同時押出プロセスが用いられ、検査された粗
粒の大きさ（平均の最大寸法）が少なくとも３０マイクロメータ（一般に少なく
とも７０、しばしば１００マイクロメータより大きい）である場合、内芯構造体
は少なくとも１つの選択された断面に容易に認められる。

【００３８】もちろん、前記の構造体の人工物が観察され得る程度は、選択された断面に依
存する。すべての可能な断面が内芯構造体の構造を反映するわけではない。断面
を外鞘構造体だけにわたり作るように断面が、例えば、粗粒の全体にわたり斜め
にとられてもよい。これは、粗粒が内芯構造体を有さないということを意味する
のではなく、選択された断面が内芯構造体の観察または確認のために不適当であ
るということを意味するにすぎない。好ましくは、内芯構造体を示すために、断
面は、それが粗粒から決定できる場合、押出方向に垂直にとられる。

【００３９】もし、同時押出の間に、同時押出される材料の１つ以上の押出しにおいて断続
性が存在する場合、得られた製品は内芯構造体または外鞘構造体のどちらかに対
して連続的である性質を欠くことがある。例えば、すべての選択された内芯構造
体が、外鞘構造体によってすべての側面で連続的に境界を定められるわけではな
い。これは、同時押出の間に、前記の構造体の１つの押出しは、別の構造体が押
し出し続ける間、中断されるので、必然的である。

【００４０】概して、研磨粗粒が本明細書に記載された押出または同時押出の方法に従って
作製されるとき、それらは時々「ゾル−ゲル」研磨粗粒または粒子と称されるこ
とがある。これによって、押出または同時押出物は、少なくとも一部、本明細書
に記載したようなゾルまたはゾル−ゲル組成物を含むことが意図される。

【００４１】図８の写真を参照する。光顕微鏡検査によってとられた図８の画像は、燃焼さ
れたが、粉砕または別の方法で変換されなかった実施例１による同時押出製品で
ある。前記の同時押出の結果として得られたロッドは、領域化または内芯／外鞘
構造体の構造を明らかに示す。図８のロッドは、記載された乾燥、か焼、及び焼
結工程の後の同時押出製品である。一般に、研磨粗粒の製造のために、図８に示
されたロッドは、焼結する前により微細な粗粒または粒子に粉砕または破壊され
、次いで（燃焼した後で）使用または販売のために大きさによって分けられるか
、または等級に従って分級される。実施例１の説明から明らかであるように、前
記の同時押出は２つの異なったゾル−ゲル組成物を必要とした。写真に多数の構
造体をはっきりと見ることができる。内芯及び外鞘構造体の境界面が同じ輪郭を
辿る傾向があり、何れの割れ目または隙間もなく連続的且つ接触していることに
注目のこと。実施例２の説明から明らかであるように、同時押出は２つの異なっ
たゾル−ゲル組成物、ゾル−ゲル組成物及びカーバイド粒子をその中に分散させ
たゾル−ゲル組成物を必要とした。

【００４２】概して、図８に示されるようなロッドが研磨粗粒または粒子に（焼結の前また
は後に）粉砕されるとき、得られた研磨粗粒または粒子は、断面において、ロッ
ドについて観察可能な特徴に類似した特徴を示す。もちろん粗粒は一般に、最大
寸法に対して、それらを形成するロッドよりも小さい。

【００４３】図１〜７の概略図及び図８に示される実例の写真から、本発明による好ましい
研磨粗粒に対して特定の一般原理及び観察が明らかになろう。一般に、粗粒は、
断面において、少なくとも１０平方マイクロメータ、一般に少なくとも５０平方
マイクロメータ、より一般に少なくとも７０平方マイクロメータ、しばしば７０
平方マイクロメータ、最も一般に少なくとも１００平方マイクロメータ以上の断
面積を示す、少なくとも１つの内芯構造体を有する。内芯構造体の断面は、円形
、正方形、矩形、星または十字形、または何れかの想像できる限りの造形であっ
てもよい。概して、内芯構造体の境界を定める材料を観察すると、すべての寸法
において内芯構造体と連続的であり、概して接触している。すなわち、内芯構造
体とその側面でそれに隣接している材料、すなわち、外鞘構造体との間に概して
分離がない。いくつかの場合には、内芯構造体は、観察すると、押出方向に垂直
にとられた断面に観察可能な研磨粗粒の全断面積の少なくとも３０％、好ましく
は少なくとも５０％を占める。多数の内芯構造体を有するシステムが、本明細書
に記載した技術を用いて容易に作製され、識別できることもまた示される。

【００４４】内芯構造体の範囲を定める外鞘構造体は概して、全粗粒の長さを延ばした。一
般に、前記の鞘の厚さは、押出方向に垂直にとられた断面を観察するとき、少な
くとも１マイクロメータ、より一般的には少なくとも１０マイクロメータ、及び
概して少なくとも５０マイクロメータである。しばしば、外鞘構造体の厚さは１
００マイクロメータ以上である。外鞘構造体の断面は、円形、正方形、矩形、星
または十字形、または何れかの想像できる限りの形状であってもよい。前記の鞘
の断面形状は、芯の断面の形状と同じである必要はない。

【００４５】一般に、構造体、すなわち、内芯構造体、何れかの真中の構造体、または外鞘
構造体のどちらかの端縁が、褶曲、曲がりまたは節を通る場合、概してそれにす
ぐ隣接している構造体は類似した褶曲、曲がりまたは節を通ることは明らかであ
る。これは、作製の代表的な方法、同時押出の結果として得られる。しかしなが
ら、この効果は、非常に多くの真中の構造体が必要とされるとき、完全に、全シ
ステムに及ばないことがある。

【００４６】２つの断面を作り、すなわち、第１の断面及び直交した断面を用いていろいろ
な次元で構造体を特性決定及び測定することが、図６及び７により容易に示され
、理解される。

【００４７】いろいろな望ましい特徴が、本明細書に記載された技術を用いて可能にされる
。例えば、相対的に高価な成分が、すべてにではないが、同時押出組成物の１つ
以上に含有されてもよい。研磨粗粒は、前記の粗粒を形成する全組成物に、全く
同量の重量の成分を用いることを必要とせずに前記の成分から結果する特定の利
点を提供されることがある。

【００４８】いくつかのシステムにおいて、異なった特性を持つ構造体を有すること、所望
の作業効果を達成することが望ましい場合があることもまた予測される。これら
を、記載した技術で容易に達成することができる。

【００４９】本明細書に記載された技術において「ゾル−ゲル」または「ゾル」として有用
な組成物の１つには、分散ベースの−タイプの組成物がある。用語「分散ベース
の−タイプ組成物」及びその変形は、アルミナセラミックまたはアルミナセラミ
ック前駆物質が懸濁固体の形である組成物を指すことが意図されている。すなわ
ち、アルミナセラミック前駆物質は溶液ではない。セラミックスを作製するため
のゾル−ゲル技術に有用な分散ベースの−タイプの組成物が周知である。米国特
許第４，８８１，９５１号（ウッドら）、４，７７０，６７１号（モンローら）
、４，７４４，８０２号（シュワベル）、４，５７４，００３号（Ｇｅｒｋ）、
４，３１４，８２７号（ライタイザーら）、４，６２３，３６４号（コットリン
ガーら）、４，９６４，８８３号（モーリスら）、５，２０１，９１６号（バー
グら）、５，７２８，１８４号（モンロー）、５，７７６，２１４号（ウッド）
、５，７７９，７４３号（ウッド）、係属中の米国特許出願０８／７８１，５５
７号、（１９９７年１月９日に出願）、及び０８／７８１，５５８号（１９９７
年１月９日に出願）を参照のこと。

【００５０】代表的な有用な分散ベースの−タイプの組成物（またはゾル）は、液体媒体及
びアルファアルミナ一水塩（一般にベーマイト）の混合物を含むが、他の水和物
が用いられてもよい。前記のベーマイト（または他の水和物）は、いろいろな従
来の技術の何れによって作製されてもよく、またはそれを市販品として入手して
もよい。適したベーマイトは、例えば、ドイツ、ハンブルグのコンデアケミー、
ＧｍｂＨ製の商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」、テキサス州、ヒューストンのコンデ
アブィスタケミカルカンパニー製の「ＤＩＳＰＡＬ」、「ＣＡＴＡＰＡＬＡ」
、「ＣＡＴＡＰＡＬＢ」、及び「ＣＡＴＡＰＡＬＤ」である。有用な場合が
ある他の市販のベーマイトには、ジョージア州、アトランタのラロッケインダス
トリーズ製のベーマイト、例えば、商品名「ＶＥＲＳＡＬ１５０」、「ＶＥＲ
ＳＡＬ２５０」、「ＶＥＲＳＡＬ４５０」、「ＶＥＲＳＡＬ７００」、「
ＶＥＲＳＡＬ８５０」、及び「ＶＥＲＳＡＬ９００」などがある（例えば、
米国特許第５，７２８，１８４号を参照のこと）。上に言及された商用の酸化ア
ルミニウム一水塩はアルファ形であり、相対的に高純度であり（一水塩以外に、
もしあるとしても、水和物相を相対的にほとんど含まない）、大きな表面積を有
する。

【００５１】好ましくは、ベーマイトが本発明による方法において用いられるとき、選択さ
れたベーマイトの平均の極限の微結晶の大きさは、約２０ナノメートルより小さ
い（より好ましくは、約１２ナノメートルより小さい）。「微結晶の大きさ」は
、Ｘ線回折技術によって規定される。

【００５２】有機または有機でないいろいろな液体媒体を前記の分散ベースののための液体
として利用することができる。適した液体には、水、アルコール（一般にＣ₁−
Ｃ₆アルコール）、ヘキサン、及びヘプタンなどがある。概して、水（最も好ま
しくは、脱イオン水）は、主に便利さ及びコストのために、好ましい、最も広範
囲に利用される液体媒体である。いくつかの場合には微温水を用いるのが望まし
いことがある。更に他の場合には、暖かい、または高温の水が望ましいことがあ
る。

【００５３】一般に、アルミナ前駆物質がベーマイトであるとき、前記の分散ベースのは、
少なくとも１０重量％の脱イオン水、より一般的には約２０重量％〜８０重量％
の脱イオン水を含有する。代表的な、好ましい分散ベースのは、約２重量％〜約
８０重量％のアルファ酸化アルミニウム一水塩（一般にベーマイト）、一般に、
約３０重量％〜６５重量％を含む。重量パーセントは、補助剤または添加剤に関
係なく、水和物と液体キャリヤとの合計に対するものである。いくつかの場合に
は、前記のアルミナ前駆物質は、米国特許第４，３１４，８２７号（ライタイザ
ーら）に記載されているように、前の加工から再生利用された材料であってもよ
い。

【００５４】しゃく解剤または分散助剤を用いて、より安定したゾルまたはコロイド分散ベ
ースのを製造してもよい。しゃく解剤として用いられてもよいモノプロトン酸（
Ｍｏｎｏｐｒｏｔｉｃａｃｉｄ）には、酢酸、塩酸、ギ酸、及び硝酸などがあ
る。硝酸が、特にベーマイトゾルに対しては、好ましい。マルチプロトン酸（Ｍ
ｕｌｔｉｐｒｏｔｉｃａｃｉｄ）は通常、それらが分散ベースのまたはゾルを
急速にゲル化し、それを取り扱うのを難しくしたり、または付加的な成分に混合
するのを難しくすることがあるので、避けられなけられねばならない。ベーマイ
トのいくつかの商用供給源は、安定した分散ベースのを形成するのを助ける酸タ
イター（例えば、酢酸、ギ酸、または硝酸）を含有する。

【００５５】脱泡剤の使用は、使用しなければミル粉砕または撹拌中に生じる起泡または泡
立てを減少させるのに役立ち得る。適した脱泡剤には、クエン酸及びその塩など
がある。脱泡剤は一般に、分散ベースの中に存在している酸化アルミニウム約１
重量％（理論的な酸化物主成分に対して）に相当する量で用いられる。

【００５６】前記の分散ベースのを混合するための適した方法には、ボールミル粉砕、振動
ミル粉砕、及び／または高剪断混合（コロイドミル）などがある。高剪断混合は
好ましい混合方法である。適したミキサには、バケツミキサ（例えば、シアーズ
・ロバックアンドカンパニー製）、シグマブレードミキサ（例えば、ニュージャ
ージー州、リトルフォールズのポール・Ｏ・アッベインク製）及び高剪断ミキサ
（例えば、ニューヨーク州、ホーポージのチャールズ・ロス＆サンカンパニー製
）などがある。他の適したミキサは、イリノイ州、ガーニーのエリックマシンズ
インク、ミネソタ州、ミネアポリスのホソカワ−ベペックスコーポレーション（
商品名シュギフレックス−Ｏ−ミックス、モデルＦＸ−１６０のミキサなど）
、及びケンタッキー州、フローレンスのリトルフォード−デイインクから入手し
てもよい。

【００５７】必要ならば、前記の混合は押出機中で行うこともまた可能である。この押出機
は、単一スクリューまたは双スクリュー押出機であってもよい。

【００５８】アルファ−アルミナ粒子またはアルファアルミナ前駆物質粒子（水和物以外）
の分散ベースの（またはゾル）もまた用いることができる。概して、それらを含
む技術は水和物を必要とする技術に類似している。

【００５９】好ましいアルファアルミナ材料は、日本の住友化学工業製の商品名「ＡＫＰ−
５０」の市販品である。第２の好ましいアルミナベースの分散ベースのを作製す
るのに用いるのに適したいろいろな遷移アルミナには、カイアルミナ（ｃｈｉ
ａｌｕｍｉｎａ）、ガンマアルミナ、イータアルミナ、及びそれらの混合物など
がある。カイアルミナを含む適した過渡的なアルミナは、例えば、オハイオ州、
クリーブランドのアルカンコーポレーション製の商品名「ＡＡ１００Ｗ」の市販
品である。

【００６０】前記の分散ベースのをそれにより形成する粒状アルミナ材料は、約０．５重量
％以下が約２マイクロメータより大きいような（直径または最長寸法）、好まし
くは５．０重量％以下が１マイクロメータより大きいような粒子の粒度分布を有
する粉末材料を含むことが好ましい。好ましくは、前記の粒度は、少なくとも約
７５重量％が約０．７マイクロメータより小さいオーダーであり、より好ましく
は、９９重量％が約０．７マイクロメータより小さい。このような粒状材料は一
般に、前記の分散ベースのを容易に形成するだけではなく、有用な前駆物質を所
望の焼結製品に提供する。好ましい範囲内の粒度は市販の材料から得られ、また
は、例えば、（湿潤または乾燥）アルミナ供給源を粉砕またはボールミル粉砕す
ることによって作製されてもよい。

【００６１】上に記載した水和物と同じように、有機、または有機でないいろいろな液体媒
体が、分散ベースののための液体として利用されてもよい。適した液体には、水
、アルコール（一般にＣ₁−Ｃ₆アルコール）、ヘキサン、及びヘプタンなどがあ
る。概して、水（最も好ましくは、脱イオン水）が、主に便利さ及びコストのた
めに、好ましい、最も広範囲に利用される液体媒体である。

【００６２】概して、液体媒体の粉末アルミナに対する好ましい比は、それが粉末材料の表
面積に関連するので、粒子の粒度分布に依存する。水が用いられる場合、一般に
、約１：６（すなわち、液体媒体対粉末原料）〜１５：１の範囲内の重量比が選
択されるが、この範囲の外の比もまた有用である場合がある。引き続いて行われ
る乾燥の程度を最小にするために過剰な液体を用いることを避けるのが一般に好
ましい。しかしながら、十分に混合した分散ベースのは、例えば、注いだり、サ
イフォンで吸い上げたり、ポンプで汲み出したり、または、押し出すことによっ
て容易に取り扱いまたは移動可能なので、十分な量の液体を用いるのが好ましい
。

【００６３】アルミナが相対的に大きな表面積、例えば、約２００〜３００ｍ²／ｇを有す
る場合（例えば、アルカン製の商品名「ＡＡ１００Ｗ」の市販品）、約５：１〜
１０：１の水の粉末に対する重量比が好ましい（約６：１〜９：１が最も好まし
い）。しかしながら、アルミナが、例えば、約２０ｍ²／ｇより小さい相対的に
小さい表面積を有する場合（例えば、ペンシルベニア州、ピッツバーグのアルコ
ア製の商品名「Ａ１６」の市販品）、約１：６〜２：１の重量比が好ましい。

【００６４】好ましくは、分散ベースのの固形分含有量は最大にされ、固形分（すなわち、
粒子）はその中に均質に分散される。好ましくは、前記の分散ベースのから乾燥
させられた材料の気孔サイズが最小にされる。更に、気孔サイズの分布が可能な
限り狭いことが好ましい。

【００６５】概して、均一なスラリーまたは安定した分散ベースのが形成されるまで、液体
媒体、分散アルミナ及び他の任意の添加剤が混合される。本明細書中で時々「安
定したスリップ」と称されるこの混合物は、概して、目視検査によって、約２時
間放置した時にスラリーの固形分が分離または沈降し始めるようにみえない（ス
ラリーの粘度のためであると考えられる）混合物である。安定した分散ベースの
は、前記のアルミナ、何れかの分散助剤、及び何れかの付加的な原材料及び添加
剤を液体媒体中に十分に混合し、得られた分散ベースのが均一になるまで、及び
単一アルミナ（粉末）粒子が大きさ及び分布において実質的に均一になるまで分
散ベースの中のの粒子大きさを低減させ、及び／または脱凝集（ｄｅｇｌｏｍ
ｅｒａｔｉｎｇ）させることによって、得られる。混合のための適した方法には
、ボールミル粉砕、振動ミル粉砕、空気撹拌機、クールズ（Ｃｏｕｌｅｓ）溶解
機、摩擦ミル粉砕及び／または高剪断混合（コロイドミル）などがある。ペブル
（例えば、ボール、振動、摩擦）ミル粉砕技術は、アルミナ出発材料の大きさを
容易に低減させることができるので、概して最も好ましい。

【００６６】この節に記載したように作製された分散ベースのは、一般にチキソトロピーで
ある。本明細書中に用いた「チキソトロピー」は、非応力下のときに粘着性であ
るが剪断（例えば、混合すること）がかかるときに低粘度を有するスラリーにつ
いて記載することが意図されている。それは概して、容易に注入または撹拌され
得るが固形分が２時間以内に沈降しないように十分に濃いチョーク状または乳状
の液体を含む。この節で記載された方法に従って作製された分散またはスリップ
は概して、大体、ラテックス塗料の稠度を有する。望ましくない塊の多いまたは
不均質な混合物が、不十分な混合の結果として得られる傾向がある。

【００６７】分散助剤を用いて、分散ベースのまたはスラリーの稠度または安定性を改善し
てもよい。分散助剤は沈降を防ぎ、または最小にするのを助けると共に、大きい
凝集塊を分解するのを助けることによってスラリーの均一な性質を改善する傾向
がある。

【００６８】好ましい分散助剤には、強酸（例えば、硝酸）及び塩基（例えば、水酸化アン
モニウム）、カルボン酸塩基を有するポリマーなどのポリアニオンポリマー、（
例えば、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸コポリマー、及びポリアクリル酸塩）
、及び塩基性塩化アルミニウム及び塩基性硝酸アルミニウムなどの塩基性アルミ
ニウム塩などがある。適したカルボン酸塩基を有するポリマーは、例えば、ウィ
スコンシン州、ラシンのジョンソンワックスインク製の商品名「ＪＯＮＣＲＹＬ
」、オハイオ州、クリーブランドのＢ．Ｆ．グッドリッチカンパニー製の「ＣＡ
ＲＢＯＰＯＬ」、マサチューセッツ州、ウィルミントンのＩＣＩレジンズＵＳ製
の「ＮＯＥＣＲＹＬ」、及びペンシルベニア州、アレンタウンのエア・プロダク
ツ・アンド・ケミカルズインク製の「ＶＩＮＡＣ」である。

【００６９】分散助剤の所望の量は、分散される粒子の表面積に依存すると考えられる。概
して、粒子の表面積が増大するとき、好ましい量の分散助剤は増大する。

【００７０】概して、分散助剤として強酸または塩基を使用する分散ベースのについては、
十分な分散助剤を用いて、それぞれ、ｐＨを約６より小さくするか（好ましくは
、約２〜３）、または約８より大きくする（好ましくは、約８〜１０）。

【００７１】最も好ましい強酸の分散剤は一般に硝酸である。分散剤として濃縮した（７０
％）硝酸を使用する分散ベースのは、分散ベースのの全固形分含有量に対して、
約２〜１５重量％の硝酸を含有する。このような分散ベースのの安定性は、前記
の分散ベースのを熱処理することよって、例えば、それをオートクレーブで処理
することによって改善され得る。

【００７２】分散剤として高分子または塩基性アルミニウム塩の材料を使用する分散ベース
のは、分散ベースのの全固形分含有量に対して、このような分散剤の約０．１〜
約４重量パーセントを含有する。

【００７３】前の節に記載したアルファアルミナ水和物の分散ベースのと同じように、脱泡
剤の使用は、用いなければミル粉砕または撹拌中に生じる起泡または泡立ちを減
少させるのに役立つことがある。適した脱泡剤には、クエン酸及びその塩などが
ある。脱泡剤は一般に、分散ベースのまたは溶液中に存在している酸化アルミニ
ウムの（理論的な酸化物に基づいて）約１重量％に相当する量で用いられる。

【００７４】前記の分散ベースのは、有機結合剤（例えば、ポリエチレングリコール、例え
ば、オハイオ州、アクロンのユニオン・カーバイド製の商品名「カーボワックス
」の市販品）及び有機溶剤（例えば、トルエン及びヘキサン）などの他の添加剤
を含有してもよい。これらの材料の量は、所望の性質（例えば、加工の容易さ、
固形分の乾燥の改善、生強度の改善、起泡の低減）を提供するように選択される
。

【００７５】溶液ベースの組成物またはゾル（アルファ−アルミナ／アルファ− アルミナ
前駆物質の分散ベースのまたはゲルではない）が、従来技術にも周知の技術によ
ってアルミニウム塩から作製されてもよい。代表的な作製技術には、アルミニウ
ムベースの塩または錯体の水への溶解、またはアルミニウムベースの塩または錯
体を含む溶液の希釈または濃縮などがある。好ましくは、前記の溶液ベースの組
成物は、約５〜約４５重量パーセントの範囲で、アルファアルミナ前駆物質を含
む。好ましくは、前記の溶液ベースの組成物は、可溶性アルミニウム塩または他
の可溶性のアルミニウムベースの錯体を含む。より好ましくは、前記の溶液ベー
スの組成物は、次のアルファアルミナ前駆物質の少なくとも１つを含む。塩基性
カルボン酸アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、及び部分加水分解アルミニ
ウムアルコキシド。

【００７６】好ましい溶液ベースの組成物には、カルボン酸塩または硝酸塩の対イオンまた
はそれらの混合物を有する塩基性アルミニウム塩を含む組成物などがある。好ま
しいカルボン酸アルミニウムは、一般式、Ａｌ（ＯＨ）_yＤ_3-yによって表され、
式中、ｙは約１〜約２であり、好ましくは約１〜約１．５であり、Ｄ（カルボン
酸塩の対イオン）が一般に、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、シュウ酸塩、及
びそれらの組合せなどのアニオンであるが、他のものが用いられてもよい。カル
ボン酸アルミニウムは、アルミニウム金属がカルボン酸溶液中で熟成される米国
特許第３，９５７，５９８号に記載された方法、アルミニウム金属がギ酸及び酢
酸を含む高温の水溶液中に溶解される米国特許第４，７９８，８１４号に記載さ
れた方法などの従来技術に周知の技術によって作製されてもよい。

【００７７】好ましい塩基性硝酸アルミニウムは、一般式、Ａ１（ＯＨ）_z（ＮＯ₃）_3-zに
よって表され、式中、ｚが約０．５〜約２．５の範囲である。塩基性硝酸アルミ
ニウムの作製は従来技術に周知であり、米国特許第３，３４０，２０５号及び英
国特許第１，１３９，２５８号に教示された方法などがあり、そこにおいて、ア
ルミニウム金属は硝酸溶液中で熟成される。塩基性硝酸アルミニウムはまた、米
国特許第２，１２７，５０４号に従って作製されてもよく、そこにおいて、硝酸
アルミニウムは熱分解される。

【００７８】アルファアルミナ及び／またはアルファアルミナ前駆物質の分散ベースの中に
溶解したアルミニウム塩を提供することによって、またはアルファアルミナ及び
／またはアルファアルミナ前駆物質の分散ベースのを溶液ベースの組成物と混合
することによって作製された分散ベースのから研磨粗粒前駆物質を作製すること
は、本発明の範囲内である。上に記載したいろいろなタイプの材料の他の混合物
もまた用いてもよい。

【００７９】前記の分散ベースのまたは溶液は、焼結研磨粒子の特定の所望の性質を増強す
るために、または後続の加工工程（例えば焼結工程）の有効性を増大させるため
に、任意に酸化物改質剤の前駆物質を含有してもよい（例えば、アルミニウム、
マグネシウム、セリウム、亜鉛、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、ハフニウ
ム、鉄、ケイ素、マンガン、クロム、イットリウム、カルシウム、リチウム、ナ
トリウム、ストロンチウム、プラセオジム、エルビウム、チタン、バナジウム、
タンタル、ニオブ、サマリウム、イッテルビウム、ネオジム、ランタン、ガドリ
ニウム、ジスプロシウム、及びそれらの混合物の酸化物、または前駆物質）。こ
のような前駆物質は概して、前記の分散ベースのの液体キャリヤに可溶性の塩（
一般に金属塩材料）の形で添加される。一般に、前記の前駆物質は水溶性の金属
塩である。存在する改質剤の量は一般に、酸化物に基づいて、それぞれの改質剤
について０．０５重量％〜５重量％、好ましくは０．１重量％〜２．５重量％、
より好ましくは０．５重量％〜２重量％のレベルである。改質剤の好ましい組合
せは、マグネシウム、ネオジム、ランタン及びイットリウムであり、それぞれ、
最終燃焼研磨剤中の酸化物に基づいてそれぞれの改質剤について約０．７５重量
％〜２．５重量％、０．７５重量％〜１．５重量％％、０．７５重量％〜１．５
重量％、及び０．７５重量％〜１．５重量％のレベルである。

【００８０】分散ベースのまたは溶液中に酸化マンガン及びその前駆物質を含有させること
に関する更に詳細な内容については、米国特許第５，６９０，７０７号（ラーミ
ーら）を参照のこと。

【００８１】前記の分散ベースのまたは溶液は、アルファアルミナ前駆物質のアルファアル
ミナへの変換を強化するために有核材料を含有してもよい。適した有核材料には
、アルファアルミナの微細な粒子、またはアルファ酸化第二鉄、クロミア、チタ
ン酸塩の微細な粒子または前駆物質の他、前記の変換の核となる何れかの他の材
料の前駆物質などがあるが、アルファアルミナ及びアルファ酸化第二鉄が好まし
い材料である。有核材料は、例えば、米国特許４，６２３，３６４号（コットリ
ンガーら）、４，７４４，８０２号（シュワベル）、４，９６４，８８３号（モ
ーリスら）、及び５，２１９，８０６号（ウッド）に開示される。

【００８２】得られた焼結アルファアルミナベースのセラミック研磨粗粒が酸化ジルコニウ
ム及び／または酸化セリウムを含有することが望ましい場合、酸化ジルコニウム
及び／または酸化セリウムを添加するための好ましい方法は、ジルコニア粒子及
び／またはセリア粒子を前記の分散ベースのまたは溶液に加えることによる方法
である。これらの材料を、ゾルとしてまたは微細な粉末として分散ベースのまた
は溶液に加えることができる。このようなジルコニウム及びセリアの添加に関す
る更に詳細な内容については、米国特許第５，５５１，９６３号（ラーミー）及
び米国特許第５，４２９，６４７号（ラーミー）を参照のこと。

【００８３】本発明による領域化または構造化研磨粗粒を作製する好ましい方法の１つは、
２つ以上の「異なった」組成物の同時押出による方法である。この文脈において
用語「異なった」は、押出された組成物（すなわち、比較される）が少なくとも
１つの仕方で互いとは異なることを意味する。違い方は、例えば、特定の有核材
料または種材料の有無、有核または種材料の量及び／またはタイプの違い、酸化
物改質剤の特定の前駆物質の有無、酸化物改質剤の前駆物質の異なった量、及び
／または異なったタイプ、異なった酸化アルミニウムセラミック前駆物質の使用
、同じセラミック酸化物前駆物質だが異なったサイズの粒子の使用、特定の酸化
物添加剤の有無などであってもよい。これらの例から、用語「異なった」のこの
使用に対する意図は、同時押出された組成物の間に少なくとも１つの違いがある
ということは明らかであり、何れの違いまたは違いの大きさにも対処することが
意図される。

【００８４】芯及び鞘組成物は、少なくとも２つの異なった組成物を組み合わせて、微結晶
の大きさ、破壊特性、多孔率などを異なる組成物の間で変えることができる独自
の製品を形成する研磨粗粒の１つの作製方法である。前記の異なる組成物は、単
一の組成物から作られた研磨粗粒よりも利点を提供することがある。しかしなが
ら記載したように、いくつかの用途において、違うように作製したけれども本質
的に同じミクロ構造及び化学構造をもたらすことがある２つの材料を同時押出し
することが望ましい場合がある。更に、最終製品において違いが２つの構造体の
間に観察されないが、２つの同一の材料を同時押出しすることにより、利点がみ
られることがある。

【００８５】いろいろな同時押出の技術を用いることができる。例えば、前記の２つ（以上
の）組成物は、構造化された形に同時に、及び連続的に同時押出しされる。前記
の同時押出を行い、押出しにおいて２つの、またはそれ以上の連続的な構造体を
形成することができる。押出しは、押出されるいろいろな組成物の１つ以上に対
して連続的または断続的であってもよい。同時押出は、好ましくは同時に、芯及
び鞘として行われる。

【００８６】有用な押出機の例には、ラム押出機、単一バレル押出機、双バレル押出機、双
スクリュー押出機、及びセグメントスクリュー押出機などがある。適した押出機
は、例えば、ペンシルベニア州、レビタウンのルーミスプロダクツ製、オハイオ
州、ユニオンタウンのバンポクカンパニー製、ミネソタ州、ミネアポリスのホソ
カワベペックス製であり、例えば、商品名エクストルード−Ｏ−ミックス（モ
デルＥＭ−６）の押出機を提供する。前記の分散ベースのをロッドの形で押出す
ことができ、それはより小さなサイズのロッドまたは粒子に潮解、粉砕、切断、
または破壊することができる。押出された分散ベースのを寸断し、等級付けする
こともできる。研磨粗粒がロッドとして造形される場合、それは、直径３０〜５
０００ミクロン、概して１００〜５００ミクロンであり、好ましくは、アスペク
ト比（すなわち、長さの幅に対する比）が少なくとも１、好ましくは少なくとも
２，より好ましくは少なくとも５であってもよい。ロッドの断面積は円、楕円、
星、十字、正方形、または何れの他の形状であってもよい。更に、ロッドは真っ
直ぐであってもよく、またはねじれているかまたは曲線状であってもよい。

【００８７】図１３は、少なくとも２つの押出可能な組成物を同時押出して本発明の研磨粗
粒を形成するために用いることができる押出ダイ１３０の断面図を示す。ダイ１
３０は、内壁１３１、外壁１３３、及び押出物が出てくる出口１３５を有する。
内壁１３１は、内芯構造体を製造する第１の組成物を含有する。圧力Ｐ２が内芯
構造体１３４を製造する第１の組成物に加えられる。内壁１３１を囲む外壁１３
３が、外鞘構造体を押出すために用いられる。第２の圧力Ｐ１が、外鞘構造体１
３２を製造する第２の組成物に加えられる。結果は内芯構造体１３４の境界を定
める外鞘構造体１３２である。Ｐ２が増大される場合、結果は芯の直径の増大で
ある。逆に、Ｐ１が増大される場合、結果はより厚いシース構造体である。押出
されたロッドの全直径は、出口１３５の直径によって大体固定されたままである
。内壁１３１は出口１３５の場所の外壁１３３の端部より外に延びないのが好ま
しい。内壁はより短いか、または終端が外壁と同じであってもよい。

【００８８】図９は、本発明のアルミナ研磨粗粒を製造するために用いらることができるプ
ロセスの例の概略図である。保持タンク９１及び１０１は、それぞれ、ゾルまた
はゲル９２及び１０２をそれぞれ保有する。１つの実施態様において、ゾルまた
はゲル９２及び１０２は互いに特定の仕方で異なっている。保持タンク９１及び
１０１は、前記のプロセスによる所望のｈ排出量に依存して、大体１０リットル
〜４０００リットルの保持容量を持つ。ゾルまたはゲル９２及び１０２は、保持
タンク９１及び１０１からポンプ９４及び１０４によって汲み出される。これら
のポンプ９４及び１０４は、順送りキャビティポンプである。ピンミキサ９８及
び１０８中で十分に混合される前に、タンク９６及び１０６内に貯蔵されたゲル
化剤を、それぞれ、ゾルまたはゲル９２及び１０２の流れに加えてゾルまたはゲ
ルの粘度を増大させることができる。代表的なゲル化剤は、例えば、硝酸である
。前記のゾルまたはゲルが好ましい粘度になると、次いで、それらを１０７の１
つの供給ストリーム中に配合し、スタティックミキサ９９内で層化する。次に、
ミキサ９９からの押出物またはオフストリーム１００を乾燥させ、以下に記載し
たように更に乾燥させ、アルミナ研磨粗粒を製造することができる。

【００８９】概して、混合されるか否かにかかわらず、同時押出または押出物の追従処理を
、研磨粗粒を形成するためにゾル加工に用いる標準技術を用いて行なうことがで
きる。米国特許第４，８８１，９５１号、４，７７０，６７１号、４，３１４
，８２７号、及び５，１６４，３４８号のような参考文献に示されるように、こ
れらの技術は概して、乾燥及び燃焼（焼結）工程を必要とすることがあり、いく
つかの場合には、か焼（予備燃焼としても周知）／または含浸の別個の工程を伴
う。材料が燃焼または焼結される前に、それは、粒状材料に、変換され、概して
粉砕される。用語「変換された」は、非焼結または非燃焼材料が切断、破壊、粉
砕、または別の仕方で所望の造形または所望の粒度分布に改良されることを意味
する。前記の材料を、焼結の前または後のいずれかに選択された等級に従って大
きさによって分け、等級付けすることができる。

【００９０】有用な従来の粉砕方法には、ロール粉砕、ボールミル粉砕、ハンマミル粉砕な
どがある。

【００９１】空気乾燥工程を用いて、水（または他の揮発物）を押出しから取り除いてもよ
い。乾燥は、例えば、約５０℃〜約２００℃に、好ましくは約１００℃〜１５０
℃の範囲の温度の強制空気炉内で行われてもよい。概して、乾燥は、乾燥された
ゲルが１〜４０重量％、好ましくは、５〜２０重量％の遊離水を含有するまで行
われる。

【００９２】前記の乾燥されたゲルは一般に、何れの微量の水または溶剤を取り除くために
か焼されるか、または予備燃焼される。か焼する間に、前記の乾燥されたゲルは
概して、約４００℃〜約１０００℃、好ましくは約４００℃〜約８００℃の範囲
の温度に加熱される。前記の乾燥されたゲルは、遊離水及び好ましくは何れの結
合揮発物の９０重量パーセント以上が取り除かれるまで、この温度範囲内に保持
される。乾燥されたゲルが改質剤前駆物質を含有する場合、乾燥されたゲルは好
ましくは、改質剤前駆物質の金属酸化物への本質的に完全な変換を達成するのに
十分な一定時間、か焼される。

【００９３】任意に、乾燥またはか焼された材料は、改質剤で含浸されてもよい。アルミナ
水和物分散ベースのから得られた粒子を含浸する一般的な方法は、例えば、米国
特許第５，１６４，３４８号（ウッド）に記載されている。

【００９４】概して、前記のか焼または乾燥された材料は多孔性である。例えば、か焼され
た材料は概して、その中に外面から延びる直径約４〜１０ナノメートルの気孔を
有する。前記の気孔に適切な改質剤前駆物質及び液体媒体を含む含浸組成物を含
浸させることにより、密度の増大を提供し、焼結アルファアルミナベースの粒子
の靭性を改善することができる。含浸のための改質剤（すなわち、含浸剤（ｉｍ
ｐｒｅｇｎａｔｅ））は概して、金属の１つ以上の塩（例えば、硝酸塩または酢
酸塩）の形で提供される金属酸化物の前駆物質である。アルミニウム塩で含浸す
ることもまた、この発明の範囲内である。前記の金属塩の材料は液体媒体に溶解
され、得られた溶液は次いで多孔性の基礎粒子材料と混合される。含浸プロセス
は毛管作用によって起こると思われる。毛管作用を、含浸工程の前または間に多
孔性材料を真空処理にかけることによって、改善させることができる。（１９９
７年１月９日に出願された）米国特許出願第０８／７８１，５５７号には、含浸
のすぐ後に、か焼された材料を真空にかけることが開示されている。大きい粗粒
、例えば４００マイクロメータより大い粗粒の含浸の間に、前記のか焼された材
料は、鋭い端縁及び先端を得られた研磨粒子上に提供するように、圧力の変化の
ために割れ、裂ける。このような技術を、本明細書に開示された技術に従って作
製された研磨粗粒または粒子によって適用することができる。

【００９５】含浸組成物のために用いた液体媒体は好ましくは水（脱イオン水を含めて）及
び／または有機溶剤（好ましくは無極溶剤）である。前記の粒状材料が含浸工程
の前にか焼される場合、水は含浸組成物のための好ましい液体媒体である。粒状
材料が含浸工程の前にか焼されない場合、好ましい液体媒体は、粒状材料を溶解
または軟化させない液体媒体である。

【００９６】液体媒体中の塩の濃度は一般に、酸化物に基づいて、約５％〜約４０％の溶存
固形分の範囲である。概して、多孔性基礎粒子材料の１００グラムの含浸を達成
するために少なくとも５０ミリリットルの溶液が加えられるのがよく、好ましく
は、基礎粒子の１００グラムに少なくとも約６０ミリリットルの溶液、最も好ま
しくは１００グラムの基礎粒子に少なくとも７０ミリリットルの溶液が加えられ
るのがよい。好ましい含浸溶液の例は、マグネシウム、ネオジム、ランタン、及
びイットリウムの塩を含む。

【００９７】いくつかの場合には、１つより多い含浸工程が利用されてもよい。同じ含浸組
成物が反復処理において適用されてもよく、または後の含浸組成物が同じ塩、異
なった塩、または塩の異なった組合せの異なった濃度を含有してもよい。

【００９８】焼結した、セラミック、アルファアルミナ−研磨粗粒を形成するための熱処理
の間に、金属酸化物（それがアルミナ分散ベースのに含浸されるか、または含有
されるかにかかわらず）がアルミナと反応して反応生成物を形成することがある
。例えば、コバルト、ニッケル、亜鉛、及びマグネシウムの酸化物が一般にアル
ミナと反応してとげ状構造の構造体を形成する。イットリアは一般にアルミナと
反応して、ガーネット結晶構造を有する３Ｙ₂Ｏ₃・５Ａｌ₂Ｏ₃を形成する。プラ
セオジム、サマリウム、イッテルビウム、ネオジム、ランタン、ガドリニウム、
セリウム、ジスプロシウム、エルビウム、及びこれらの希土類金属の２つ以上の
混合物は一般にアルミナと反応してガーネット、ベータアルミナ、またはペロブ
スカイト構造体を示す相を形成する。特定の希土酸化物及び二価金属酸化物はア
ルミナと反応して式ＬｎＭＡｌ₁₁Ｏ₁₉によって表される希土アルミン酸塩を形成
するが、式中、ＬｎがＬａ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｇｄ、またはＥｕなどの
三価金属イオンであり、ＭがＭｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｆｅ、またはＣｏなどの
二価金属カチオンである。このような希土アルミン酸塩は一般に、磁鉛鉱結晶構
造と時々称される六角形の結晶構造を有する。このような希土アルミン酸塩は概
して研磨粗粒の例外的な特性を有し、もし存在する場合、ウィスカまたはプレー
トリットとして一般に研磨粒子中にある。このようなウィスカまたはプレートリ
ットが一般に、約０．５マイクロメータ〜約１マイクロメータの長さ、約０．５
マイクロメータ以下の厚さを有する。ウィスカまたはプレートリットは、亀裂伝
播を抑制すると考えられている。

【００９９】炭化物、ケイ化物、酸化物、ホウ化物、窒化物、オキシ炭化物（ｏｘｙｃａｒ
ｂｉｄｅ）、オキシ窒化物（ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）、カルボ窒化物（ｃａｒｂ
ｏｎｉｔｒｉｄｅ）またはその混合物などの硬質の粒状材料をアルファ−アルミ
ナベースの前駆物質中の押出物中に混入することは、本発明の範囲外ではない。

【０１００】本発明の１つの態様において、研磨粗粒は、本質的に金属酸化物、他の金属酸
化物を有するアルファ−アルミナからなる。この研磨粗粒は次いで本質的に非酸
化物を含まない、すなわち、約０．１％より少ない非酸化物を有する研磨粗粒で
ある。これらの非酸化物は一般に、炭化物、ケイ化物、ホウ化物、窒化物、オキ
シ炭化物、オキシ窒化物、カルボ窒化物またはそれらの混合物である。

【０１０１】本発明の別の態様において、研磨粗粒は、金属酸化物と非酸化物との混合物を
含むことができる。これらの非酸化物は一般に、炭化物、ケイ化物、ホウ化物、
窒化物、オキシ炭化物、オキシ窒化物、カルボ窒化物またはそれらの混合物であ
る。

【０１０２】上に記載したように、アルミナ研磨粗粒を提供することは本発明の範囲内であ
り、それは、研磨粗粒の外面が金属酸化物で被覆されている。前記の金属酸化物
被膜は連続的または不連続であってもよく、多孔性がなくかなり緻密であるか、
または多孔性であってもよい。金属酸化物被膜の厚さは好ましくは約０．０５〜
２０マイクロメータ、より好ましくは約０．１〜１０マイクロメータの範囲であ
る。適した金属酸化物には、例えば、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、ク
ロム、バナジウム、タンタル、ハフニウム、ニオブ、及びそれらの組合せなどが
ある。本出願のために、用語「金属酸化物」はまた酸化ケイ素を指すものとする
。この発明のために有用ないろいろな金属酸化物被膜を以下に記載するが、この
発明の範囲はこれらの実施態様に制限されない。

【０１０３】米国特許第５，０１１，５０８号（ウォールドら）には、微細な無機金属酸化
物（例えば、アルミナ）微粒子を機械衝突によって基礎粒子の表面に自溶接着し
、次に焼結して粒状金属酸化物被膜を有する研磨粒子を提供することが記載され
ている。

【０１０４】好ましい金属酸化物粒状表面被膜が米国特許第５，２１３，５９１号（セリッ
カヤら）に記載されており、そこにおいて、無機金属酸化物微粒子の被膜がそれ
に自溶接着されたアルファアルミナベースの芯を含むアルファアルミナベースの
セラミック研磨粗粒が記載されている。

【０１０５】研磨剤技術に周知の他の処理剤及び研磨粗粒の被膜（例えば、上に記載された
以外の酸化物被膜）を提供するための他の方法は、本発明による方法において用
いるための研磨粗粒または粒子の作製に有用であることがある。他の金属酸化物
被膜の例は、米国特許第５，４７４，５８３号（セリッカヤ）に開示されている
。更に他の被膜の例、例えばホウ化物、窒化物及び炭化物が米国特許第５，６１
１，８２８号（セリッカヤ）、５，６２８，８０６号（セリッカヤら）、及び５
，６４１，３３０号（セリッカヤら）に開示されている。これらの後者の被膜は
一般に、焼結または燃焼の後に粗粒に適用される。

【０１０６】上に示したように、燃焼されない（または焼結されない）基礎粒子または処理
された（例えば、含浸され、混転され、及び／または被覆された）基礎粒子は、
セラミック研磨粗粒への前駆物質である。

【０１０７】前駆研磨粗粒の焼結または燃焼を、いろいろな従来の方法よって達成すること
ができる。一般に、焼結は、約１２００℃〜約１６５０℃の範囲の温度で行われ
る。焼結は概して、数秒〜約１２０分の時間内に達成され得るが、概してそれは
３〜３０分以内に行われる。基礎粒子のいろいろなタイプの焼結が、概して、米
国特許第４，３１４，８２７号（ライタイザーら）に記載されている。前記の基
礎粒子の焼結のために有用なキルンの別のタイプは、例えば、米国特許第５，４
８９，２０４号（コンウエルら）に記載されている。その中で適用された焼結の
技術は、本明細書に記載したように、処理された基礎粒子に適用されてもよい。
それは不活発性または還元性雰囲気中で焼結することもまたこの発明の範囲内で
ある。

【０１０８】全研磨粗粒プロセスを通じていろいろな乾燥、熱処理、燃焼及び焼結工程を、
ロータリーキルン、箱形炉、ＩＲ（赤外線）オーブン、マイクロウェーブ、及び
強制空気及び対流オーブンなどを含むがそれらに制限されないいろいろなキルン
及びオーブン内で行うことができる。

【０１０９】本発明による及び／または本発明の方法に従って作製された研磨粗粒を、従来
の研磨製品、例えば、被覆研磨製品、接着研磨製品（研削砥石、カットオフホイ
ール、研磨砥石など）、不織研磨製品、及び研磨ブラシにおいて用いることがで
きる。一般に、研磨製品（すなわち、研磨物品）は、結合剤によって研磨製品中
に固定された、その少なくとも一部分が本発明に従って作製及び／または本発明
の方法に従って作製された研磨粗粒である結合剤及び研磨粗粒を含有する。この
ような研磨製品の作製方法は周知である。更に、本発明に従って作製及び／また
は本発明の方法に従って作製された研磨粗粒は、スラリーまたは研磨用コンパウ
ンド（例えば、ポリシングコンパウント）を利用する研磨剤用途に用いられても
よい。

【０１１０】被覆研磨製品は概して、裏材料、研磨粗粒、及び裏材料上に研磨粗粒を保持す
るための少なくとも１つの結合剤を備える。図１０は、研磨被膜２０３を有する
裏材料２０２を備えた研磨製品２００を示す。研磨被膜２０３は、メイクコート
２０５に埋め込まれると共にメイクコート２０６によって覆われた複数の研磨粗
粒２０４を含む。内芯構造体及び外鞘構造体を示す細部が研磨粗粒２０４に含ま
れないことが注意されねばならない。裏材料は、布、ポリマーフィルム、繊維、
不織ウエブ、紙、気泡材料、スポンジ、それらの組合せ、及びそれらの処理され
た変型を含めて、何れの適した材料であってもよい。結合剤は、無機または有機
結合剤を含めて、何れの適した結合剤であってもよい。研磨粗粒は、被覆研磨製
品の１つの層または２つの層中に存在することができる。被覆研磨製品を作製す
る好ましい方法は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（ブロバーグ）、
５，３１６，８１２号（スタウトら）、５，５７３，６１９号（ベネディクトら
）、及び４，７３７，１６３号（ラーキー）に記載されている。

【０１１１】本発明の研磨粗粒はまた、構造化研磨製品に混入されてもよい。このような研
磨製品は概して、結合剤及び研磨粗粒を含有する複数の複合材料を含む。前記の
複合材料を精密成形することができる。このような構造体に関する更に別の情報
は、米国特許第５，１５２，９１７号（ピーパーら）及び５，４３５，８１６号
（スパーゲオンら）に見い出される。

【０１１２】前記の研磨製品は、被覆研磨製品を支持パッドまたはバックアップパッドに固
定するためにその裏面に取付構造体を有することができる。このような取付構造
体は、例えば、感圧接着剤、または、米国特許第５，５０５，７４７号（チェス
レーら）に開示されているようなフックアンドループ取付装置の一部であっても
よい。被覆研磨製品の裏側は任意に、耐スリップまたは摩擦被膜を含有してもよ
い。このような被膜の例には、接着剤中に分散された無機粒状材料（例えば、炭
酸カルシウムまたは石英）などがある。

【０１１３】図１１は、研磨粗粒２１４及び結合剤２１５を含む接着研削砥石２１０を示す
。接着研磨製品は一般に、有機ベースの、金属、またはガラス化結合剤によって
一緒に保持された研磨粗粒の造形塊を含む。このような造形塊は、例えば、研削
砥石またはカットオフホイールなどのホイールの形であってもよい。それはまた
、例えば、研磨砥石または他の従来の接着研磨剤の形状であってもよい。それは
好ましくは研削砥石の形にある。接着研磨製品に関する更に詳細な内容について
は、例えば、米国特許第４，９９７，４６１号（マークホフ−マテニーら）を参
照のこと。

【０１１４】前記のガラス質結合剤は、１２００℃より低い温度、時々、１１００℃より低
い温度、時々１０００℃よりも低い温度で燃焼されてもよい。前記のガラス質結
合剤は、フリットガラス質結合剤を含んでもよい。

【０１１５】不織研磨製品は一般に、研磨粗粒がそれに接着されると共に構造体全体に分散
され、有機結合剤によってその中に粘着によって接着された開放多孔性のロフテ
ィーポリマーフィラメント構造体を備える。図１２は、研磨粗粒２２４及び結合
剤２２５を有するフィラメント２２２を含む不織研磨物品２２０を示す。フィラ
メントの例には、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、及びポリアラミド繊維な
どがある。不織研磨製品に関する更に詳細な内容については、例えば、米国特許
第２，９５８，５９３号（フーバーら）及びＰＣＴ公開第ＷＯ９７／０７９３７
号を参照のこと。

【０１１６】本発明の研磨粗粒はまた、研磨ブラシ及び要素において用いられてもよい。成
形ブラシの多くの例が、ＰＣＴ公開第第ＷＯ９６／３３６３８号及び米国特許第
５，６７９，０６７号（ジョンソンら）において開示されている。

【０１１７】研磨製品のための適した有機結合剤には、熱硬化性有機ポリマーなどがある。
適した熱硬化性有機ポリマーの例には、フェノール樹脂、ユリアホルムアルデヒ
ド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、
ポリエステル樹脂、α，β−不飽和カルボニル側基を有するアミノプラスト樹脂
、エポキシ樹脂、及びそれらの組合せなどがある。前記の結合剤及び／または研
磨製品はまた、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロピー材料、界面活性剤、顔料
、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など）
、カップリング剤（例えば、シラン、チタン酸塩、ジルコアルミネートなど）、
可塑剤、沈殿防止剤などの添加剤を含有することができる。これらの任意の添加
物の量は、所望の特性を提供するように選択される。カップリング剤は、研磨粗
粒及び／または充填剤に対する付着力を改善することができる。いくつかのベー
スのにおいて、カップリング剤を用いて粘度を改良し、及び／または混合を改善
することができる。

【０１１８】前記の結合剤はまた、一般に粒状材料の形で、充填材料または粉砕添加物を含
有することができる。一般に、粒状材料は無機材料である。充填剤の働きをする
粒状材料の例には、金属炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、金属硫酸塩、及び金属酸化
物などがある。粉砕添加物の働きをする粒状材料の例には、塩化ナトリウム、塩
化カリウム、ナトリウム氷晶石、及びカリウムテトラフルオロボラートなどのハ
ロゲン化物塩、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、鉄、及びチタンな
どの金属；ポリ塩化ビニル及びテトラクロロナフタレンなどの有機ハロゲン化物
、硫黄及び硫黄化合物、及び黒鉛などがある。粉砕添加物は、改善された性能を
もたらす、研磨の化学的及び物理的プロセスに対して著しい効果を有する材料で
ある。被覆研磨製品において、粉砕添加物は一般に、研磨粗粒の表面の上に適用
された、スーパーサイズコートにおいて用いられるが、それはまた、サイズコー
トに加えられてもよい。一般に、必要ならば、粉砕添加物は、被覆研磨製品の約
５０〜３００ｇ／ｍ²（好ましくは、約８０〜１６０ｇ／ｍ²）の量で用いられる
。

【０１１９】前記の研磨製品は、本発明に従って作製、及び／または本発明の方法に従って
作製した１００％の研磨粗粒を含有することができ、またはそれらは、このよう
な研磨粗粒と従来の研磨粗粒及び／または希釈剤粒とのブレンドを含有すること
ができる。しかしながら、研磨製品中の研磨粗粒の少なくとも約１５重量％、好
ましくは約５０〜１００重量％が、本発明に従って作製、及び／または本発明の
方法に従って作製した層状構造体を有する研磨粗粒であるのがよい。適した従来
の研磨粗粒の例には、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、溶融酸化アルミニウム
、炭化ケイ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、及び他のゾル−ゲル由来
研磨粗粒などがある。適した希釈剤粒子の例には、大理石、石膏、フリント、シ
リカ、鉄の酸化物、ケイ酸アルミニウム、ガラス、金属酸化物気泡、中空粘土球
、多孔性粘土ペレット、固体または中空のガラス球、膨張ケイ質材料、中空また
は固体樹脂球、及び希釈剤凝集塊などがある。本発明に従って作製、及び／また
は本発明の方法に従って作製した研磨粗粒はまた、研磨剤凝集塊中にまたは一緒
に配合されてもよい。研磨剤凝集塊の例は、米国特許第４，３１１，４８９号（
クレスナー）、４，６５２，２７５号（ブロチャーら）、及び４，７９９，９３
９号（ブロチャーら）に記載されている。

【０１２０】以下の非制限的な実施例が更に本発明について説明する。

【０１２１】実施例ゾルＩを作製するために、（ドイツ、ハンブルグのコンデアケミー製の商品名
「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」として得られた）ベーマイト１０３グラムを（濃縮した（
７０％）硝酸５グラムと脱イオン水１７５グラムを混合することによって作製し
た）酸性にされた水１８０グラム中に、ブレンダー（アメリカのコネチカット州
、ニューハートフォードのダイナミクス・コーポレーション、ウェアリング製品
部門から得られた）内で約１分間、混合した。

【０１２２】ゾルＩＩをゾルＩについて記載したように作製した。更に、Ｆｅ₂Ｏ₃としての
理論的な酸化物に基づいて１０％の鉄の酸化物固形分を有する、鉄の酸化物の水
性分散ベースの（約９０〜９５％のレピドクロサイト（ｌｅｐｉｄｉｃｒｏｃｉ
ｔｅ）、平均粒度約０．０５〜０．１マイクロメータの針状の粒子、長さ対直径
または幅の比が約４：１〜６：１、表面積が約１１５．３ｍ²／ｇ）の８グラム
を、前記のベーマイトを加える前に前記の酸性にされた水に加えた。

【０１２３】ゲルＩを、ベーマイト５００グラム及びＨＳＣ炭化ケイ素４００（イリノイ州
、シカゴのスーペリアグラファイトカンパニー製）２０グラムをバケツミキサ内
で均一にブレンドして作製した。脱イオン水２８０グラム、（ゾルＩで記載した
ような）鉄の酸化物の水性分散ベースの３８．５グラム、濃硝酸２５グラム、及
びＣｕ（ＮＯ₃）₂・２．５Ｈ₂Ｏの１．１グラムを含有する液体媒体を作製した
。前記の液体媒体を吹付けビン中に注ぎ、バケツミキサを回転させながら前記の
混合した粉末状に吹き付け、粉末を完全に湿潤させた。

【０１２４】ゲルＩＩをゲルＩについて記載したように作製したが、ただし、炭化ケイ素を
用いず、ベーマイト５００ｇだけを用い、液体媒体は、鉄の酸化物分散ベースの
３８．５グラム、濃硝酸２５グラム及び脱イオン水２７０グラムを含有した。

【０１２５】実施例１実施例１のために、１５０×１５ｍｍの試験チューブを６０ｃｃのシリンジの
中心に固定した。ゾルＩをシリンジ組体中に流し込んだ。試験チューブの存在が
、シリンジの外側容積だけが充填されることを可能にした。シリンジ中のゾルを
静置し、２時間ゲル化させた。その後に、シリンジをエチル・アルコール及びド
ライアイスの槽上に置いた。試験チューブを取り除き、シリンジの残余の容積に
ゾルＩＩを充填した。充填されたシリンジを一晩、エチル・アルコール／ドライ
アイス槽内に静置した。翌朝までに、シリンジの内容物は室温に戻っていた。シ
リンジの両方の成分がゲル化し、互いに分離したままであった。シリンジプラン
ジャーを用いて、シリンジの内容物をロッドに押出した。ロッドは、約１時間、
それらを約１０７℃（２２５°Ｆ）のオーブン内に置くことによって、乾燥させ
られた。

【０１２６】前記の乾燥されたロッドを、ステンレス鋼ロータリキルン（長さ１．２ｍの寸
法、直径１５ｃｍ、０．３ｍの高温領域、２．４°傾斜したチューブ、２０ｒｐ
ｍで回転）内で約５分間、６５０℃でか焼させ、次いで微粉砕機（カリフォルニ
ア州、ロサンゼルスのブラウンコーポレーション製のタイプＵ．Ａ．）を用いて
より短い長さに粉砕した。

【０１２７】前記の粉砕されたロッドに、７部の希土硝酸塩溶液と１０部の粉砕ロッドの比
の希土硝酸塩溶液を含浸させた。前記の希土硝酸塩溶液を作製するために、ラン
タン、ネオジム、及びイットリウム硝酸塩溶液（２０．５％のＬａ（ＮＯ₃）₃・
６Ｈ₂Ｏ）、２０．１％のＮｄ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、及び２６．１％のＹ（ＮＯ ₃ ）₃・６Ｈ₂Ｏ、コロラド州、ルービアーズのモリーコーポレーション製）を十
分な量の硝酸マグネシウム溶液（１１％のＭｇ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、ケンタッ
キー州、パリスのマリンクロートケミカル製）及び硝酸コバルト溶液（１５％の
Ｃｏ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ、ホールケミカル製）と混合した。得られた溶液は、
約５．８％のＮｄ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、約７．１％のＹ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、
約５．８％のＬａ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、約１４．４％のＭｇ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂ Ｏ、約０．４％のＣｏ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ、及び残余の脱イオン水を含有した
。

【０１２８】前記の含浸されたロッドを、ステンレス鋼ロータリキルン内で６５０℃で乾燥
させ、か焼させ、箱形炉（ニュージャージー州、ブルームフィールドのＣ−Ｍイ
ンク製の商品名「ＲＡＰＩＤＴＥＭＰＦＵＲＮＡＣＥ」）内で約５分間１４
１０°で焼結させた。

【０１２９】実施例２ゲルＩ及びＩＩをルーミス押出機（ニュージャージー州、ニューアークのルー
ミスエンジニアリングアンドマニュファクチャリングカンパニー製）を用いて同
時押出し、ゲルＩを芯にし、ゲルＩＩを鞘にした。ゲルＩの一部分を、直径約１
．２７ｃｍ（０．５インチ）及び長さ１０ｃｍ（４インチ）のロッドに手で成形
した。ゲルＩＩをゲルＩのロッドの周りに鞘に成形し、直径約２．５４ｃｍ（１
インチ）×長さ１０ｃｍ（４インチ）の完成ロッドを形成した。このロッドを押
出機内に置き、真空を試料に引き、次に直径約５ｍｍのロッドに押出した。押出
されたゲルを９３℃（２００°Ｆ）で乾燥させ、約１ｃｍの長さに破壊し、次い
で箱形キルン内でか焼したが、そこにおいて、温度を室温から６５０℃まで、１
０°／分の速度でゆっくりと上げ、次に、室温に冷却させた。次に、か焼された
ゲルを実施例１の箱形炉内で１３２５℃で約２０分間、焼結した。

【図面の簡単な説明】

【図１〜７】本発明によるいろいろな研磨粗粒の略図の、部分的な断面の
斜視図である。

【図８】本発明による研磨粗粒の顕微鏡写真である。

【図９】本発明の研磨粗粒の製造プロセスの略図である。

【図１０】本発明の研磨粗粒を混入する被覆研磨物品の断面の略図である
。

【図１１】本発明の研磨粗粒を混入する接着研磨物品の略図である。

【図１２】本発明の研磨粗粒を混入する不織研磨物品のクローズアップ図
の略図である。

【図１３】本発明の研磨粗粒の製造のために押出しダイの略断面図である
。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】同時押出された内芯構造体及び外鞘構造体を含むアルミナベ
ースの研磨粗粒。
【請求項２】前記同時押出された内芯構造体及び外鞘構造体が同一の材料
であり、または前記同時押出された内芯構造体及び外鞘構造体が異なった材料で
ある請求項１に記載のアルミナベースの研磨粗粒。
【請求項３】前記内芯構造体または前記外鞘構造体が非酸化物粒子を含む
請求項１に記載のアルミナベースの研磨粗粒。
【請求項４】アスペクト比が少なくとも２：１である請求項１に記載のア
ルミナベースの研磨粗粒。
【請求項５】前記同時押出された内芯構造体または外鞘構造体が、ジルコ
ニア及びジルコニア前駆物質から選択された材料をその中に含有する少なくとも
１つのベーマイトゾルを含む請求項１に記載のアルミナベースの研磨粗粒。
【請求項６】前記研磨粗粒が、少なくとも１つの選択された断面において
検査されるとき、前記研磨粗粒の外周と交わらない内芯構造体の端縁を示す、請
求項１に記載のアルミナベースの研磨粗粒。
【請求項７】内芯構造体及び外鞘構造体を含む研磨粗粒の作製方法であっ
て、（ａ）少なくとも２つのゾル−ゲル組成物を同時押出して同時押出物を形成する
工程、（ｂ）該同時押出物を乾燥させる工程、（ｃ）該同時押出物を粗粒に変換する工程、及び、（ｄ）該粗粒を焼成させる工程と、を含む方法。
【請求項８】工程（ａ）の前記少なくとも２つのゾル−ゲルが同一の材料
であり、または工程（ａ）の前記少なくとも２つのゾル−ゲルが異なった材料で
ある請求項７に記載の方法。