JPH09506096A - 義歯洗浄組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物、滑剤および圧縮助剤、モノ過硫酸塩、１種以上の蛋白質分解酵素、分離剤、および、場合によっては、賦形剤、ビルダー、着色剤、フレーバーおよび界面活性剤を含む無水義歯洗浄組成物が開示されている。

Description

【発明の詳細な説明】 義歯洗浄組成物 発明の背景 １． 発明の分野 本発明は、義歯洗浄組成物およびこのような組成物を製造するための方法に関 する。本義歯洗浄組成物は、場合によっては、酵素を含有し、公知の義歯洗浄配 合物と同様に、汚れを有効に取り除くことができる。本組成物は、また、公知の 義歯洗浄配合物に優る長期間持続する芳香保持を示す。これは、特に、義歯を一 晩浸す者にとってしかりである。 ２． 関連技術の説明 義歯の洗浄は、一般に、義歯を練り歯磨きで磨くか、または、義歯を水性洗浄 溶液に一晩浸すことによって行われる。水性の義歯洗浄溶液は、公知であり、一 般に、水に溶解して、水洗浄浴または水洗浄システムを形成する、錠剤、顆粒ま たは粉末からなる。 義歯洗浄組成物、例えば、発泡性の錠剤および粉末は、当分野で周知である。 従来、これら組成物は、洗剤、酸化剤等として、種々の硫酸塩類、例えば、硫酸 水素塩類、モノ過硫酸塩類および硫酸塩類を含有し、また、漂白剤として、アル カリ金属およびアルカリ土類金属ハロゲン化物を使用してきた。このような組成 物は、また、発泡および活性化を生ずるために種々の量の過ホウ酸塩、炭酸塩お よびリン酸塩を含有してきた。これら種々の物質を包含する洗浄組成物の代表例 は、米国特許Nos．3,337,466、3,704,227、4,362639および4,857,224に記載され ている。 これら組成物によって生ずる洗浄システムは、水に溶解させる時、欠点を有す る。水溶液のｐＨは、芳香を保持するために、低く（すなわち、酸性）になり過 ぎたり、高く（すなわち、塩基性）になり過ぎたりする。また、組成物中のモノ 過硫酸塩類が水中のクロライド類と反応して、組成物中の高価な芳香剤と反応す る次亜塩素酸塩を生じ、それらの効能を抑制する。さらに、公知の義歯洗浄剤は 、洗浄剤が錠剤形態である時に、初期芳香レベルを生ずるように配合することが で きるが、これらは、溶解する際に、錠剤の硬度を弱めることなく、芳香レベルを 維持したり、生成する溶液を一晩放置する時に、芳香レベルを維持するようには 配合することができない。 義歯洗浄組成物の水溶液中での芳香は、重要な特徴である。組成物より生ずる 甘い香りまたは快い香りは、構成成分、例えば、油の導入による。芳香剤の存在 は、消費者に、心地よい感覚を与えたり、製品が有効に作用していることの目安 を消費者に与えたりする。消費者は、より長期間の芳香保持レベルを有すること を特徴とする義歯洗浄剤を購入したいと思うであろう。これは、義歯を一晩洗浄 する者にとっては、特に、しかりである。 多くの義歯洗浄組成物は、また、アルカリ性蛋白質分解酵素洗浄剤の使用を特 徴とする。しかし、義歯洗浄組成物における酵素の使用は、多くの欠点を有する 。多くのシステム水溶液のｐＨは、十分に有効な洗浄酵素活性に対しては、低す ぎたり、高すぎたりする。また、組成物中のモノ過硫酸塩の水中のクロライド類 との反応は、組成物中の洗浄酵素を不活性化する次亜塩素酸塩を生じ、それらの 効能をさらに弱める。 蛋白質分解洗浄酵素を直接的または間接的に不活性化させない過ホウ酸塩１水 和物の義歯洗浄組成物における使用は、公知である。しかし、過ホウ酸塩１水和 物の存在で、“ＯＸＯＮＥ”の形態のモノ過硫酸カリウムの重量比ほぼ３：１で の使用は、アルカリ性蛋白質分解洗浄酵素を失活させるために、水中に十分な量 の次亜塩素酸塩の形成を生ずることが示されている。George Boguslawski and J ohn W．Shult of Solvay Enzyme Inc.,に対して1992年6月2日に発行された米国 特許No．5,118,623は、多くの洗浄酵素が塩素および他のハロゲン類の存在で不 活性化されることを開示している。Waku et al.による文献ＣＡ７８（１７）： １０７５３３ｐは、０．２ppmの遊離塩素の存在においても酵素が不活性化され ることを開示している。 良好な義歯洗浄効能をなお付与しつつ、洗浄酵素および芳香剤の失活が発生し ない組成物を開発するための努力がなされているが、その成果は限られている。 Anthony Eogaに対して1983年10月11日に発行された米国特許No．4,409,118は 、 （１）リン酸塩；（２）ケイ酸塩；および、（３）少なくとも１種の過ホウ酸塩 を含む錠剤形態の発泡洗浄組成物を開示している。過ホウ酸塩の少なくとも一部 は、高分子フルオロカーボンとの圧縮粗砕混合物である。 Anthony Eogaに対して1989年8月15日に発行された米国特許No．4,857,224は、 （１）無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物および高分子フルオロカーボン化合 物の予め粗砕された圧縮混合物、および、（２）モノ過硫酸塩化合物を含む錠剤 形態の発泡洗浄組成物を開示している。この組成物は、モノ過硫酸塩類および無 水の過ホウ酸塩類より錠剤を形成するために有効である。 発明の概要 本発明の１つの目的は、次亜塩素酸塩の形成の少ない義歯洗浄組成物を提供し 、それによって、芳香剤不安定性の問題をなくすことである。 本発明のさらなる目的は、次亜塩素酸塩形成の少ない義歯洗浄組成物を提供し 、アルカリ性蛋白質分解洗浄酵素の失活の問題をなくすことである。 本発明のさらなる目的は、少量の水に溶解して、芳香剤不安定性をもたらすこ とのないｐＨを有する義歯洗浄浴を生ずることのできる義歯洗浄組成物を提供す ることである。 本発明のさらなる目的は、少量の水に溶解して、義歯のアルカリ性蛋白質分解 酵素洗浄に適当なｐＨを有する義歯洗浄浴を生ずることのできる義歯洗浄組成物 を提供することである。 本発明のさらなる目的は、組成物に追加の水を、または、組成物を錠剤形態と する時に、硬化を必要としない優れた義歯洗浄組成物を提供することである。 本発明のさらなる目的は、錠剤形態で、最初の芳香を、溶解の際に、芳香の拡 がりを、生成する溶液を一晩放置する時に、実質量の芳香剤を保持する、義歯洗 浄組成物を提供することである。 本発明のさらなる目的は、汚れのない歯垢、汚れのある歯垢、汚れのない歯石 、汚れのある歯石、および、歯垢、汚れのある歯垢、歯石および汚れのある歯石 の組み合わせによって生ずると考えられる残留物または後昧を除くことのできる 義歯洗浄組成物を提供することである。 本発明のさらなる目的は、錠剤の形態で、商業的な生産に必要とされる高速で 圧縮可能であり、なおかつ、その効能および安定性を保持する義歯洗浄組成物を 提供することである。 本発明のさらなる目的は、錠剤の形態で、硬度少なくとも約１５ＳＣＵに圧縮 することのできる義歯洗浄組成物を提供することである。 本発明の追加の目的および利点は、以下の説明において一部記載する。本発明 の目的および利点は、本明細書で詳細に記載し、添付の請求の範囲に記載する例 および組み合わせによって実現および達成される。 これらおよびその他の目的は、本発明によって達成され、本発明は、 （ａ）無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物ならびに滑剤および圧縮助剤の予 備粗砕圧縮混合物；および、 （ｂ）モノ過硫酸塩化合物； （ｃ）非粗砕過ホウ酸塩１水和物； （ｄ）歯垢の蛋白質様物質を崩壊させるための有効量の蛋白質分解洗浄酵素； （ｅ）カルシウム付着物および結石（本明細書では、“歯石”付着物とも称す ）を除去するための有効量の分離剤、例えば、エチレンジアミン四酢酸（本明細 書では、“ＥＤＴＡ”）を含む、新規な義歯洗浄組成物およびそれらの製造方法 に係る。蛋白質分解酵素および分離剤の相対的な量は、歯垢および結石の双方か ら汚れを除去するのに有効であれば十分であり；および、 （ｆ）発泡を生ずる組成物を含み、蛋白様物質の付随する崩壊ならびにカルシ ウムおよび結石付着物の分離が、結石および歯垢付着物の除去ならびに汚れた結 石および汚れた歯垢付着物の除去を生ずる。 これらおよびその他の目的は、また、本発明によって達成され、本発明は、 （ａ）無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物ならびに滑剤および圧縮助剤の予 備粗砕圧縮混合物； （ｂ）モノ過硫酸塩化合物； （ｃ）非粗砕過ホウ酸塩１水和物； （ｄ）カルシウム付着物および結石（本明細書では“歯石”とも称する）を除 去するのに有効量の分離剤、例えば、エチレンジアミン四酢酸（本明細書では、 “ＥＤＴＡ”）；および、 （ｅ）発泡を生ずる組成物を含み、無水過ホウ酸塩および過ホウ酸塩１水和物 のモノ過硫酸塩類に対する比とカルシウムおよび結石付着物の分離とが結石およ び歯垢付着物ならびに汚れの除去と芳香の保持とを生ずる、新規な非酵素義歯洗 浄組成物およびそれらの製造方法に係る。 発明の詳細な説明 本発明は、ＥＤＴＡ、無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物、高分子フルオロ カーボン、および、場合によっては、優れた洗浄性を有する蛋白質分解洗浄酵素 を含有し、１つの実施態様においては、高速の装置を用いて、容易に錠剤化およ び包装することのできる改良された義歯洗浄組成物に関する。本発明は、また、 錠剤形態で、際立った芳香を示し、溶液に溶解した時、芳香が拡がり、溶液中で 、一晩、強い芳香保持を生ずる義歯洗浄組成物を提供する。本発明は、また、ブ ラッシングによって、義歯を有効に洗浄するための組成物を提供する。本発明は 、さらに、義歯を温水で単にすすぐだけで、義歯から残留物を除去することがで きる。 １つの実施態様において、本組成物は、義歯洗浄組成物に酵素を含有させるこ とに伴う芳香性および洗浄の問題のいくつかを解決せんとするものである。本新 規組成物は、義歯洗浄剤に要求される洗浄効果と迅速な溶解とを生ずる。また、 本義歯洗浄剤の成分は、他の義歯洗浄剤の成分よりも芳香添加剤との反応性が低 い。したがって、所望される芳香効果を生ずるのに必要とされる芳香添加剤の量 が少なく済み、それによって、コストが低減される。また、これら新規組成物よ り形成される組成物は、強い芳香を示す。組成物より形成される溶液は、最初に 、芳香が拡がり、溶液は、義歯を一晩浸漬して置くのに使用される時、実質量の 芳香を保持する。 義歯洗浄組成物の水溶液の芳香を保持する能力は、主として、活性酸素レベル 、活性成分のタイプおよび最終溶液のｐＨに依存する。活性酸素レベルは、当業 者公知の酸素前駆体、例えば、過ホウ酸塩類、過硫酸塩類またはパーオキシド類 から溶液に放出される反応性酸素のバーセントとして定義される。芳香性保持は 、 芳香剤が時間の経過に伴い実質量の芳香分布を保持する能力として定義される。 酸素前駆体を含有する粉末または錠剤形態の起泡性配合物は、起泡性ガス、例え ば、酸素を溶解したり、放出したりする。ガス気泡は、義歯を通るにつれ、温和 な機械的洗浄作用を生じ、かくして、粒状物質を除去するのを助け、その汚れを 除去しやすく、防腐作用を生ずる。また、酸素は、芳香を周囲環境に放出するビ ヒクルとして機能し、感覚的に心地よい香りを生ずる。 従来、主として公知の市販されている義歯洗浄組成物は、活性酸素レベル約６ ０〜約１１５mg／錠剤を含有する。約６時間経過後義歯洗浄溶液に残る活性酸素 レベルは、約２０％〜約２５％の範囲である。 しかし、本発明の義歯洗浄組成物は、活性酸素レベル約１００〜約２００mg／ 錠剤の範囲、好ましくは、約１２０〜約１７０mg／錠剤の範囲、最も好ましくは 、約１３０〜約１６５mg／錠剤の範囲を含有する。６時間以上経過後、義歯洗浄 溶液に残る活性酸素レベルは、約５０％、好ましくは、約６０％〜約９０％の範 囲、最も好ましくは、約８０％〜約９０％の範囲である。さらに、本発明の義歯 洗浄組成物は、溶液中にある間、１６時間以上経過後に残る活性酸素レベル５０ ％より大、好ましくは、約６０％〜約９０％の範囲、最も好ましくは、約８０％ 〜約９０％の範囲を有する。 何らかの理論と結び付けようとするつもりはないが、本発明の組成物は、過硫 酸塩よりも過剰の過ホウ酸塩１水和物を使用する。反応は、高活性の酸素レベル を生ずるのに十分な量の酸素前駆体を確保しつつ、本質的に完全に、過硫酸塩を 枯渇させ、かくして、原料および水溶液中のクロライド類による次亜塩素酸塩類 の形成を防止する。上記考察したように、次亜塩素酸塩類は、洗浄用の製品中に 存在する芳香剤を分解することが公知であり、消費者の許容するところである。 かくして、芳香剤は、組成物を水に溶解する時に、芳香が拡がるものとして入手 容易であるばかりではなく、それは、また、長時間にわたって芳香を維持する。 無水過ホウ酸塩は、好ましくは、アルカリ金属過ホウ酸塩またはアルカリ土類 金属過ホウ酸塩である。組成物中の無水過ホウ酸塩の量は、組成物の約５重量％ と約２５重量％との間であり、好ましくは、組成物中の無水過ホウ酸塩の量は、 組成物の約１０重量％と約２０重量％との間であり、最も好ましくは、組成物中 の無水過ホウ酸塩の量は、組成物の約１３重量％と約１４重量％との間である。 組成物中の過ホウ酸塩１水和物の量は、組成物の約３０重量％と約６０重量％と の間であり、好ましくは、組成物中の過ホウ酸塩１水和物の量は、組成物の約３ ０重量％と約４０重量％との間であり、最も好ましくは、組成物中の過ホウ酸塩 １水和物の量は、組成物の約３３重量％と約３５重量％との間である。 組成物中の無水過ホウ酸塩対過ホウ酸塩１水和物の重量比は、約１：３〜約１ ：１である。好ましい過ホウ酸塩１水和物は、約０．３〜約１．５重量％の水、 好ましくは、約０．２重量％〜約０．３重量％未満の水を含有する予備乾燥した 製品の形態の非圧縮過ホウ酸ナトリウム１水和物である。 本発明は、また、滑剤および圧縮助剤をも含む。滑剤および圧縮助剤は、錠剤 のタブレットダイよりの良好な離型性を保証し、当分野において周知である。ラ ウリル硫酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、タルク 、金属ステアレートおよび高分子フルオロカーボン類は、全て公知であり、許容 可能な滑剤および圧縮助剤である。ポリテトラフルオロエチレン（本明細書では 、“ＰＴＦＥ”）は、不溶性であるが、好ましい滑剤および圧縮助剤である。滑 剤および圧縮助剤は、無水過ホウ酸塩、過ホウ酸ナトリウム１水和物および高分 子フルオロカーボン予備粗砕混合物の約０．１〜約０．８重量％を含む。 初期溶液の高度の透明性が必要とされる場合には、ＦＴＦＥは、約０．１重量 ％〜約０．８重量％の量存在し、さらに好ましくは、錠剤形態で、組成物の約０ ．５重量％〜約０．７重量％ＰＴＦＥ存在し、粉末形態で、組成物の約０．１４ 重量％〜約０．１６重量％ＰＴＦＥ存在する。ＰＴＦＥは、不溶性であるが、そ の本明細書に記載された制限範囲内での使用は、ＰＴＦＥの大部分が起泡性の発 泡体に取り込まれ、溶液が比較的透明となる。 組成物に使用されるモノ過硫酸塩化合物は、好ましくは、アルカリ金属モノ過 硫酸塩またはアルカリ土類金属モノ過硫酸塩である。 好ましい塩は、モノ過硫酸カリウムであり、特に、硫酸水素カリウムおよび硫 酸カリウムとの三重塩化合物の形態、例えば、ＫＨＳＯ₅・ＫＨＳＯ₄・Ｋ₂ＳＯ₄ の形態で存在する時である。この三重カリウム塩は、E.I. duPont DeNemours & Co., Incより市販されており、商標“ＯＸＯＮＥ”の下、モル比２：１：１で売 られている。 組成物に使用される“ＯＸＯＮＥ”は、全組成物の約１５重量％〜約２７重量 ％、好ましくは、約１８重量％〜約２３重量％、最も好ましくは、約２０重量％ 〜約２１重量％である。 上記示したように、蛋白質分解洗浄酵素の使用は、任意である。義歯洗浄組成 物に酵素を使用する時、義歯上の蛋白質様物質または歯垢および結石もしくは歯 石付着物を除去するための蛋白質分解洗浄酵素は、好ましくは、プロテアーゼ、 例えば、“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”である。ｐＨ範囲約９〜約１０．５で特に活性な 多数の他の公知のプロテアーゼも、また、許容可能である。ｐＨ範囲約９．３〜 約９．９で活性な酵素が好ましい。ｐＨ範囲約９．５〜約９．７で活性な酵素が 最も好ましい。酵素は、組成物の約０．２重量％〜約５重量％の量存在するのが よい。好ましくは、酵素は、組成物の約０．４重量％〜約３．８重量％を占める 。最も好ましくは、酵素は、組成物の約１．７重量％〜約２．８重量％を占める 。酵素は、活性１２KNPU／グラム±約２０％を有する必要がある。 適当な市販されているプロテアーゼの例としては、Novo-Nordisk Industries A/Sより全て市販されている、“ＡＬＣＡＬＡＳＥ”、“ＳＡＶＩＮＡＳＥ”、 “ＥＳＰＥＲＡＳＥ”（Bacillus licheniformisの好アルカリ性変種）；Gift-B rocadesより市販されている“ＭＥＸＡＴＡＳＥ”および“ＭＡＸＡＣＡＬ”； 昭和電工の“ＫＵＺＵＳＡＳＥ”；および、Genicor or Sigmaによって製造され ているBacillus subtilusよりの“ＢＰＮ”プロテアーゼが挙げられる。組成物 に含まれる蛋白質分解酵素の活性は、典型的には、約０．１〜１５０Au/gの範囲 またはそれと等価である。異なる蛋白質分解酵素の混合物も、使用することがで きる。 酵素活性の標準尺度としては、アンソン単位(AU)、キロノボプロテアーゼ単位 (KNPU)およびグリシン単位(GU)が挙げられる。これら酵素活性の尺度は、周知で あり、以下のように定義されている。 １アンソン単位は、フェノール試薬で、１ミリ当量のチロシンと同一の色を生 ずるＴＣＡ−可溶な生成物の量を１分間当たり放出するような初期速度でヘモグ ロビンを消化する酵素の量である。この測定のための反応条件は、ＮＩＡＳ法Ａ Ｆ４／５−ＧＢ、蛋白質分解活性を決定するための改良アンソン−ヘモグロビン 法で与えられる。 １グリシン単位は、分析条件下で、１分間当たり１マイクロモル当量のグリシ ンを生成する酵素の量てある。 １キロノボプロテアーゼ単位(KNPU)は、ペプチド／分の形成初期速度が１モル のグリシン／分に相当するような速度でカゼインを加水分解する酵素の量である 。この試験を実施するための標準条件は、ＮＩＡＳ法ＡＦ１６２／３−６Ｂ、蛋 白質分解活性を決定するためのマニュアルＤＭＣ（ジメチルカゼイン）法で与え られる。本発明の蛋白質分解酵素は、活性１２KNPU／グラム±約２０％を有する 必要がある。 透明度を維持し、結石または歯石の除去を促進するために、分離剤が組成物に 加えられる。分離剤は、また、存在する過酸化水素を安定化するための補助をす る。過酸化水素は、重金属と反応して、Ｈ₂Ｏ＋Ｏ₂を形成する過ホウ酸ナトリウ ム１水和物より発生し、それによって、活性酸素含有物を還元する。ＥＤＴＡは 、それらが過酸化水素と反応する前に、溶液中の金属とキレートを形成する。 好ましい分離剤としては、エチレンジアミン四酢酸（“ＥＤＴＡ”）とその対 応するアルカリ塩類、および、他の多官能性有機酸類、例えば、クエン酸、マレ イン酸、フマル酸およびそれらの対応する塩類が挙げられる。ＥＤＴＡは、組成 物の約１重量％〜２５重量％の量、好ましくは、組成物の約１７重量％〜約２３ 重量％の量、最も好ましくは、組成物の約１９重量％〜２１重量％の量存在する ことができる。 ＥＤＴＡは、好ましくは、Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏとして存在し、好ましくは 、キレート価が組成物中に存在する水を補償するために十分なレベルとなるよう にキレート価２４８以上に乾燥される。本発明の１つの好ましい実施態様におい ては、ＥＤＴＡは、Ｕ．Ｓ．Ｓ．１００メッジュ篩を通る最大４０％、Ｕ．Ｓ． Ｓ． ４０メッシュ篩上最大６５％、および、Ｕ．Ｓ．Ｓ．２０メッシュ篩に残る最大 ０．２％の範囲のＵ．Ｓ．Ｓ．メッシュ寸法分布に微粉砕される。本発明のもう １つの実施態様においては、ＥＤＴＡは、Ｕ．Ｓ．Ｓ．１００メッシュ篩を通る 最大２０％、Ｕ．Ｓ．Ｓ．４０メッシュ篩上最大６５％、および、Ｕ．Ｓ．Ｓ． ２０メッシュ篩に残る最大０．２％の範囲のＵ．Ｓ．Ｓ．メッシュ寸法分布に微 粉砕される。最も好ましくは、ＥＤＴＡは、Ｕ．Ｓ．Ｓ．メッシュ寸法分布： Ｕ．Ｓ．Ｓ．２０メッシュ上最大０．２％、 Ｕ．Ｓ．Ｓ．４０メッシュ上最大２５％、 Ｕ．Ｓ．Ｓ．１００メッシュを通る最大２０％、 に微粉砕される。 義歯組成物が錠剤の形態である時、Ｕ．Ｓ．Ｓ．１００メッシュを通るメッシ ュ寸法分布２５％より大を有するＥＤＴＡの使用は、硬度の低い錠剤の製造を生 ずる。 酵素が本発明の義歯洗浄組成物に含まれる場合、義歯上の歯垢および結石の双 方をさらに完全に除去可能とする酵索と分離剤との間の相乗作用が存在すると考 えられる。特定の理論と結び付けようとする意図はないが、分離剤は、１日の間 に義歯に蓄積する結石中に存在するカルシウムと反応することによって本発明の 溶液中で機能すると考えられる。この反応は、溶液中に存在する時、蛋白質分解 酵素によって攻撃を受けやすい義歯上に蛋白質様物質、すなわち、歯垢を生じさ せる。同様に、酵素は、この歯垢を攻撃し、それによって、より多くの結石を分 離剤による攻撃に暴露する。吸着された汚れ、特に、堆積された結石によるもの は、単一の洗浄成分の効力の及ぶ範囲を上回るが、これも、また、本発明の義歯 組成物によって除去される。 遊離のハロゲン類、特に、塩素は、典型的には、水道水およびその他の原料中 に存在するが、過ホウ酸塩およびモノ過硫酸塩を含むシステム中の蛋白質分解洗 浄酵素を不活性化する。本発明は、過ホウ酸塩１水和物対“ＯＸＯＮＥ”の重量 比約３：１〜約１：１、さらに好ましくは、約１．７：１を用いることによって この問題を克服する。この比は、次亜塩素酸塩および遊離の塩素の形成を低下さ せる。この過ホウ酸塩／過硫酸塩比を有するシステムにおいて、蛋白質分解洗浄 酵素を使用する場合、これらは、不活性ではなく、分離剤との相乗効果を有する 組み合わせ使用においてより有効であり、歯垢および結石付着物、ならびに汚れ た歯垢および汚れた結石付着物を除去する。 さらに、この過ホウ酸塩／過硫酸塩比を有するシステムにおいては、芳香剤は 、不活性化されず、錠剤を水に溶解する時に、芳香が拡がるものとしてより有効 である。それは、また、一晩、芳香を保持する。 着色剤および芳香剤も、また、本発明の組成物に使用することがてきる。Ｆ． Ｄ．＆Ｃ．およびＤ．＆Ｃ．染料およびレーキおよび天然着色剤が使用される。 前述の使用範囲に対して許容可能な物質は、好ましくは、水溶性であるが、これ らは、Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Volume #5, pages 857-884に見られる水不溶性染料物質をも含み、上記テキストは、参考のために 、本明細書で引用する。 芳香剤は、好ましくは、噴霧乾燥され、遊離水分含量約５．０％未満、好まし くは、約３．０％未満に調製される。 芳香剤は、いずれの公知の遊離のフレーバーまたは芳香油であってもよい。例 えば、ある芳香剤は、チモール、オイカルピトール、メチルサリシレート、メン トール、ペパーミント油およびスペアミント油からなる群より選択することがで きる。 上記成分に加えて、本組成物は、所望される最終用途に基づき選択される種々 の追加の成分を含有する。かくして、例えば、組成物は、洗剤化合物、例えば、 有機洗剤および無機洗剤、具体的には、非イオン系洗剤、例えば、芳香族および 脂肪族アルコール類の種々のポリオキシエチレンエーテル類および疎水性プロピ レンオキシドポリマー類のポリオキシエチレンエーテル類を含んでもよい。また 、エトキシ化された酸類およびアミン類も考えられる。洗剤の量は、好ましくは 、合計洗浄組成物の０．４重量％〜約５重量％、さらに好ましくは、約０．５重 量％〜３重量％、最も好ましくは、０．５重量％〜２．０重量％である。洗剤の 量の制限ファクタは、より多量に存在すると、組成物の溶解をさまたげ、したが っ て、有効な洗浄時間を短縮することである。これら化合物は、洗浄組成物を水溶 液に入れた場合に、発泡作用を維持するのを補助する。 本組成物は、便宜上、従来の技術、例えば、粉末を互いに混合し、それらを錠 剤化圧に賦すことによって錠剤に成形される。これとは別に、本組成物は、また 、粉末の形態、例えば、１０もしくは２０メッシュの篩を通り、例えば、４０メ ッシュの篩で保持されるような範囲内の粒子寸法を有する小さな顆粒であっても よい（本明細書で、篩の寸法は全て米国標準である）。顆粒の大部分は、個々の 顆粒が発泡するように、組成物全体にわたって、実質的に同一であるのが好まし い。このために、顆粒は、微細に粉末化された成分を完全に混合し、均一な混合 物を錠剤に成形し、ついで、錠剤を機械的に粉砕し、篩にかけて、所望される寸 法の顆粒を得る。実質的に均一な組成物の顆粒を形成するための他の公知の技術 を使用することもできる。 本発明の１つの好ましい実施態様は、以降に実施例１〜７で記載するような、 水溶性の発泡性義歯洗浄組成物の製造方法であって、（ａ）無水過ホウ酸塩、過 ホウ酸塩１水和物および高分子フルオロカーボンを第１の予備混合物として用意 し；（ｂ）粒子が最終錠剤の凝集を容易にする寸法となるように、それより予備 圧縮、予備粗砕された１つまたは複数の粒子を形成し；（ｃ）この予備混合物を 他の成分と合わせる、新規な工程を含む方法である。 本発明のこの好ましい実施態様においては、錠剤の他の成分は、遊離表面水分 含量が組成物の約０．０２重量％〜約２重量％に乾燥される。 本発明の組成物によって製造される錠剤は、優れた硬度、平均で、少なくとも １２SCU、好ましくは、約１８SCU〜約２０SCUを示す。さらに高硬度レベルの錠 剤も示されており、製造者は、水に適当な速度で分解する適当な硬度レベルを選 択することが可能である。 物質は、適当な範囲のメッシュ寸法である必要があり、さもなくば、この物質 より製造される錠剤は、不良品であり、圧縮工程の間に、“キャッピング”を示 す。また、粒子が大きすぎる場合、錠剤は、十分に速くは溶解することができな い。粒子寸法は、特に、ＥＤＴＡの溶解に影響を及ぼす。粒子寸法は、また、錠 剤の硬度にも影響を及ぼす。 本発明のもう１つの好ましい実施態様は、以降の実施例８〜１３に記載するよ うな、水溶性の発泡義歯洗浄粉末組成物の製造方法であって、（ａ）無水過ホウ 酸塩、過ホウ酸塩１水和物および高分子フルオロカーボン化合物を第１の予備混 合物として用意し；（ｂ）この予備混合物を他の成分と合わせることを含む方法 である。 水に添加した時、組成物は、青色に着色した洗浄浴を生ずる。この青色の着色 は、約３〜１０分後、退色する。退色の速度は、過硫酸塩対過ホウ酸塩の比、水 浴温度および浴に使用される水の量に依存する。 水に溶解した義歯洗浄組成物は、義歯より歯垢、汚れおよび歯石付着物を除去 する洗浄溶液を形成する。取り除かれる歯垢、汚れおよび歯石付着物の量は、義 歯が洗浄溶液に浸漬される時間量に依存する。浸漬後の義歯のすすぎは、残留義 歯洗浄溶液、追加の歯垢、汚れおよび歯石を除去する補助となる。すすぎは、ま た、市販の義歯洗浄剤による洗浄工程直後の義歯に付随することの多い“つるつ る”もしくは“ぬるぬる”した感覚または“金属様の後味”を低減すると考えら れる。 本発明のさらなる理解は、以下の実施例より得られるであろう。実施例 １〜７ 製造方法： 実施例１〜７に記載する組成物は、以下のように製造した。組成物の各成分の 量は、表１に記載する。 実施例１は、以下のように製造した。予備粗砕混合物または予備混合物は、無 水過ホウ酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム１水和物および少量のＰＴＦＥを含 有するように製造した。３種の予備混合物成分は、比１４．７／２３．９／０． １５に合わせた。無水過ホウ酸塩は、全て、予備混合物に使用した。過ホウ酸塩 １水和物とＰＴＦＥとの予備混合物中の量は、上記比を反映する。これら３種の 成分は、デイブレンダー(Day blender)中で約３分間ブレンドし、以下の条件下 で、チルソネーテイング(chilsonating)圧縮機Model DMC Fitzpatrickに通した 。 チルソネーターは、空気圧約８８〜約９０psi、油圧約２，３００〜約２，４０ ０psiに設定し、ローラは、２〜３ampを用いて高速とした。ついで、圧縮された 材料は、０．０３２インチの篩を備えた０．１７５インチのスペーサーを有する Model 197Sコミル(comil)を４，２００RPMで通した。圧縮された無水過ホウ酸塩 、過ホウ酸塩１水和物およびＰＴＦＥは、以降、予備混合物と称し、典型的には 、Ｕ．Ｓ．Ｓ．メッシュ寸法分布： 寸法４０メッシュ篩上１４％、 寸法６０メッシュ篩上２２％、 寸法８０メッシュ篩上１５％、 寸法１００メッシュ篩上１６％、 寸法１００メッシュ篩通過３３％、 を有した。 予備混合物は、アンタップト密度(untapped density)０．５８グラム／mlおよ びタップト密度（１００タップ）０．７９グラム／mlを有した。 製造した予備混合物は、ほぼ７重量％で配合に使用した。 ５０RPMに設定した適当なデイブレンダー容器で、以下の成分を均等な間隔で 順次合わせた。炭酸水素ナトリウム；染料および水；トリポリリン酸ナトリウム ；炭酸ナトリウム；クエン酸；ＥＤＴＡ；“ＯＸＯＮＥ”；予備粗砕していない 過ホウ酸ナトリウム１水和物；予備混合物；フレーバープレブレンド、サッカリ ンナトリウム；噴霧乾燥した芳香剤；硫酸ナトリウム；ラタノール；安息香酸ナ トリウム。ついで、ＰＴＦＥの残りを加え、さらに３分間混合した。得られた混 合物を圧縮して、径２７／３２”〜１５／１６”、厚さほぼ０．１９０”〜０． １５１”、および、最小硬度１２SCUを有する錠剤とした。 実施例２〜７に対しては、予備混合物は、無水過ホウ酸ナトリウム、過ホウ酸 ナトリウム１水和物およびＰＴＦＥを比４５．２６／５４．１８／０．５６で含 有するように製造した。無水過ホウ酸塩は、全て、予備混合物に使用した。過ホ ウ酸塩１水和物とＰＴＦＥとの予備混合物中の量は、上記比を反映する。これら ３種の成分は、デイブレンダー中で約３分間ブレンドし、以下の条件下で、チル ソネーテイング圧縮機Model DMC Fitzpatrickに通した。チルソネーターは、空 気圧約８９psiに設定し、油圧は、２，３５０psiに設定し、ローラは、２〜３am pを用いて高速とした。ついで、圧縮された材料は、０．０３２インチの篩を備 えた０．１７５インチのスペーサーを有するModel 1972コミルを４，２００RPM で通した。圧縮された無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物およびＰＴＦＥは、 以降、予備混合物と称し、典型的には、Ｕ．Ｓ．Ｓ．メッシュ寸法分布： 寸法４０メッシュ篩上１４％、 寸法６０メッシュ篩上２５％、 寸法８０メッシュ篩上１１％、 寸法１００メッシュ篩上１５％、 寸法１００メッシュ篩通過３５％、 を有した。 予備混合物は、アンタップト密度０．５８グラム／mlおよびタップト密度（１ ００タップ）０．７６グラム／mlを有した。 最良の結果に対しては、過ホウ酸ナトリウム１水和物の水分含量は、１．０％ 未満である必要がある。製造した予備混合物は、ほぼ２５重量％で配合に使用し た。 予備混合物を製造した後、実施例２、５、６および７の製造は、以下のように 完了した。５０RPMに設定された適当なデイブレンダーで、以下の成分をほぼ９ ０秒間隔で順次加えた。予備混合物を製造するために使用されなかった非予備粗 砕過ホウ酸ナトリウム１水和物；ＥＤＴＡ；モノ過硫酸カリウム；予備混合物； トリポリリン酸ナトリウム；染料および炭酸水素ナトリウムおよび硫酸ナトリウ ムのプレブレンド；固体の芳香剤；液体の芳香剤および“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”。 最長２６分以下、材料が均一に分散されるまで、混合物を混合した。ついで、予 備混合物に使用しなかったＰＴＦＥの残りを添加した。混合物をさらに１分間混 合した。ついで、洗剤を混合物に加え、混合物を最長さらに３分間混合した。合 計の最長混合時間は、３０分であった。得られた混合物を圧縮して、径３／４” 〜１５／１６”、厚さ０．１６”、および、最小硬度１２SCUを有する錠剤とし た。 実施例３および４の製造は、実施例３にＥＤＴＡを添加せず、実施例４に“Ｅ ＳＰＥＲＡＳＥ”を添加しなかった以外は、実施例２、５、６および７と同様に 完了した。 実施例１〜７に従い製造した錠剤の組成は、表１に記載する。 実施例１は、本発明の組成物と比較して、より高重量パーセントのモノ過硫酸 塩とより少量の過ホウ酸塩１水和物とを有する組成を示す公知組成物の比較従来 技術例である。 実施例２、５、６および７は、本発明の実施例からなる。実施例２は、洗浄酵 素および高レベルのＥＤＴＡを有する。実施例５は、噴霧乾燥した芳香剤が少な く、液体芳香剤を添加した本発明の組成物である。実施例６は、同レベルの洗剤 と芳香剤とを有する実施例２の少ない重量の配合物である。実施例７は、使用す る噴霧乾燥した芳香剤が、重量基準２０％の負荷で、それぞれ、メントール、チ モール、オイカリプトールおよびメチルサリシレートに対する比１．００／１． ５０／２．１７／１．４１でＬＩＳＴＥＲＩＮＥ^R防腐口すすぎ剤に使用される 精油である本発明の配合組成物である。実施例３は、Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏを 含まない実施例２と同様の配合物である。実施例４は、“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”を 含まない実施例４と同様の配合物である。実施例 ８〜１３ 実施例１〜７と同様に、実施例８〜１３に対して、予備混合物は、無水過ホウ 酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム１水和物およびＰＴＦＥを比４５．２６／５ ４．１８／０．５６で含有するように製造した。無水過ホウ酸塩は、全て、予備 混合物に使用した。過ホウ酸塩１水和物とＰＴＦＥとの予備混合物中の量は、上 記比を反映する。これら３種の成分は、デイブレンダー中で約３分間ブレンドし 、以下の条件下で、チルソネーテイング圧縮機Model DMC Fitzpatrickに通した 。チルソネーターは、空気圧８９psiに設定し、油圧は、２，３５０psiに設定し 、ローラは、２〜３ampを用いて高速とした。ついで、圧縮された材料は、０． ０３２インチの篩を備えた０．１７５インチのスペーサーを有するModel 1972コ ミルを４，２００RPMで通した。圧縮された無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和 物およびＰＴＦＥは、以降、予備混合物と称し、典型的には、Ｕ．Ｓ．Ｓ．メッ シュ寸法分布： 寸法４０メッシュ篩上１４％、 寸法６０メッシュ篩上２５％、 寸法８０メッシュ篩上１１％、 寸法１００メッシュ篩上１５％、 寸法１００メッシュ篩通過３５％、 を有した。 予備混合物は、アンタップト密度０．５８グラム／mlおよびタップト密度（１ ００タップ）０．７６グラム／mlを有した。 最良の結果に対しては、過ホウ酸ナトリウム１水和物の水分含量は、１．０％ 未満である必要がある。製造した予備混合物は、ほぼ２５重量％で配合に使用し た。 予備混合物を製造した後、実施例８、１１、１２および１３の製造は、以下の ように完了した。５０RPMに設定された適当なデイブレンダーで、以下の成分を ほぼ９０秒間隔で順次加えた。予備混合物を製造するために使用されなかった非 予備粗砕過ホウ酸ナトリウム１水和物；ＥＤＴＡ；モノ過硫酸カリウム；予備混 合物；トリポリリン酸ナトリウム；染料および炭酸水素ナトリウムおよび硫酸ナ トリウムのプレブレンド；固体の芳香剤；液体の芳香剤および“ＥＳＰＥＲＡＳ Ｅ”。最長２６分以下、材料が均一に分散されるまで、混合物を混合した。つい で、洗剤を混合物に加え、混合物を最長さらに３分間混合した。合計の最長混合 時間は、２９分であった。 実施例９および１０の製造は、実施例９にＥＤＴＡを添加せず、実施例１０に “ＥＳＰＥＲＡＳＥ”を添加しなかった以外は、実施例８、１１、１２および１ ３と同様に完了した。（表２参照）。 実施例８〜１３に従い製造した組成物の組成は、表２に記載する。 実施例８、１１、１２および１３は、粉末形態の本発明の実施例からなる。実 施例８は、洗浄酵素および高レベルのＥＤＴＡを有する。実施例１１は、噴霧乾 燥芳香剤が少なく、液体芳香剤を添加した本発明の組成物である。実施例１２は 、同レベルの洗剤と芳香剤とを有する実施例８の少ない重量の配合物である。実 施例１３は、使用する噴霧乾燥芳香剤が、重量基準２０％の負荷で、それぞれ、 メントール、チモール、オイカリプトールおよびメチルサリシレートに対する比 １．００／１．５０／２．１７／１．４１でＬＩＳＴＥＲＩＮＥ^R防腐口すすぎ 剤に使用される精油である本発明の配合組成物である。実施例９は、Ｎａ₄ＥＤ ＴＡ・２Ｈ₂Ｏを含まない実施例８と同様の配合物である。実施例１０は、“Ｅ ＳＰＥ ＲＡＳＥ”を含まない実施例８と同様の配合物である。実施例 １４ 汚れおよび歯垢の除去 錠剤は、歯垢と種々の食品の汚れ、例えば、コーヒー、お茶、ブルーベリーお よびグレープジュースとの組み合わせで覆われたタイルについてそれらの洗浄能 力を試験した。 一連の歯垢塗被および食品の汚れつき義歯タイルを以下のように製造した。 工程Ｉ：ヒト唾液と生育培地とを含有する溶液に義歯タイルを浸漬した。歯垢 は、３７℃で１６時間にわたって蓄積させた。 工程ＩＩ：唾液培地よりタイルを取り出し、最小２時間空気乾燥させた。 工程ＩＩＩ：ついで、歯垢塗被タイルをコーヒー、お茶、ブルーベリーおよび グレープジュースの溶液に室温で１６時間浸漬した。 工程ＩＶ：工程Ｉ、工程ＩＩおよび工程ＩＩＩをさらに２回繰り返した。 ４５℃で１２５mlの水を入れたビーカーに、別の一連の歯垢塗被および食品の 汚れつきタイル（各セットに５タイル）を浸漬した。実施例１〜７の組成物の錠 剤を別個のビーカーに添加した。１５分経過後、処理したタイルを２００ml体積 の水道水に２０回浸し、再度、２００mlの水道水ですすぎを繰り返した。タイル は、室温で空気乾燥させた。ついで、このタイルを汚れ除去について試験し、取 り除かれる汚れの量の順序にランクづけた。 最も汚れを除去したものから最も汚れを除去できなかったものまでのタイルの ランク順序は、以下の通りであった。 実施例２、実施例５および実施例７ 実施例６ 実施例３ ２つの錠剤実施例１ １つの錠剤実施例１ 実施例４ 水 これらの結果は、実施例２、５および７の優れた汚れ除去によって示されるよ うに、ＥＤＴＡと“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”との間に相乗効果が存在することを示唆 する。実施例６は、少ない量のＥＤＴＡと“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”とを含むが、Ｅ ＤＴＡを欠く実施例３および“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”を欠く実施例４よりもなおよ り有効である。実施例 １５ 歯垢の除去 一連の歯垢塗被タイルを以下のように製造した。 工程Ｉ：ヒト唾液と生育培地とを含有する溶液に義歯タイルを浸漬した。歯垢 は、３７℃で１６時間にわたって蓄積させた。 工程ＩＩ：ついで、唾液培地よりタイルを取り出し、室温で少なくとも１日間 空気乾燥させた。 ４５℃で１２５mlの水を入れたビーカーに、別の一連のタイルを浸漬した。実 施例１〜７の組成物の錠剤を別個のビーカーに添加した。１５分経過後、処理し たタイルを２００ml体積の水道水に２０回浸した。すすぎは、２００mlの水道水 で繰り返し、タイルは、室温で空気乾燥させた。ついで、このタイルは、歯垢の 存在を際立たせるために染色し、目視観察した。タイルは、取り除かれる歯垢の 量の順序にランクづけた。 最も歯垢を除去したものから最も歯垢を除去できなかったものまでのタイルの ランク順序は、以下の通りであった。 実施例２、実施例５および実施例７ 実施例６ 以下の実施例は、全て、同量の歯垢を除去した。 実施例１ 実施例３ 実施例４ 水対照 これら結果は、実施例２、５、６および７の蛋白質分解洗浄酵素とＥＤＴＡと の間の相乗効果を示す。実施例３および４は、酵素とＥＤＴＡとの組み合わせを 含有せず、処理後、ＥＤＴＡと“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”との両者を含有する全ての 実施例２、５、６および７よりも残存する歯垢の量が多かった。本組成物にタイ ルを浸漬後、すすぎ助剤によって、歯垢および歯石、ならびに、洗浄したての義 歯に付随することの多い“ぬるぬる”もしくは“つるつる”した感覚を除いた。実施例 １６ 歯石の除去 一連の歯石および歯垢塗被義歯タイルを以下のように製造した。 工程Ｉ：０．１％の添加リン酸カルシウム１塩基性を含有するヒトの唾液７０ mlの培地を介して、一連の義歯タップスを回転させ、ｐＨ７に調節した。 工程ＩＩ：新しいカルシウム／唾液溶液を使用し、各２４時間の浸漬時間で、 溶液を介して、タイルを、２４時間、４回回転させた。 工程ＩＩＩ：使用する前に、少なくとも２時間、タイルを室温で空気乾燥した 。 ４５℃で１２５mlの水を入れた別個のビーカーに、これらタイルを浸漬した。 実施例１〜７の組成物の錠剤を別個のビーカーに添加した。１５分経過後、タイ ルを２００ml体積の水道水に２０回浸し、もう２００mlの水道水で、再度、すす ぎを繰り返した。ついで、タイルは、室温で空気乾燥させた。ついで、これらタ イルは、染め出し剤として、コーヒー、お茶、ブルーベリーおよびグレープの溶 液に賦し、歯石の存在を観察した。錠剤は、取り除かれる歯石の量の順序にラン クづけた。 最も歯石を除去したものから最も歯石を除去できなかったものまでのタイルの ランク順序は、以下の通りであった。 実施例２、実施例５および実施例７ 実施例６ 実施例４ 実施例３ 実施例１の２つの錠剤 水対照 これらの結果も、また、本実施例２、５、６および７に見られる相乗効果を示 す。実施例３および４の両者とも、実施例２、５、６および７より歯石の除去が 少ない。実施例 １７ 芳香レベル 組成物の芳香レベルを比較するために、実施例１の錠剤を、乾燥錠剤の香りに ついて、実施例２、３、４、５および６の錠剤と比較した。物理的な結果は、以 下の表３に示すが、本組成物の均一性を示す。本組成物は、乾燥錠剤で、顕著な 芳香レベルを示した。 各実施例の１つの錠剤を４５℃の１２０mlの水の中に入れ、芳香が拡がるのを 嗅ぐことによって、溶液芳香発生について、実施例１を実施例２、３、４、５お よび６と比較した。本発明に従い製造した組成物（実施例２、５、６および７） は、全て、溶液中で、芳香が拡がるのが高かった。溶液を室温で１時間放置した 時、本組成物は、全て、顕著な芳香レベルを示し、比較従来技術実施例１は、塩 素様の匂いを示した。溶液を一晩（１６時間）放置し続けた時、実施例２、５お よび６の本組成物は、全て、芳香保持レベルが高く、他方、従来技術配合実施例 １は、塩素様の匂いをし続けた。この高い芳香レベルは、本組成物中の次亜塩素 酸塩の量が少ないことによると考えられる。この特徴は、組成物により少量の芳 香剤を使用することを可能とし、芳香剤の安定性に伴う問題を解決する補助とな る。 また、実施例１がスペアミント噴霧乾燥芳香剤の代わりに、ＬＩＳＴＥＲＩＮ Ｅ^R防腐口すすぎ剤に使用される油よりの噴霧乾燥精油芳香剤７０mg／錠剤を含 有する実施例１の変形例と実施例７の錠剤を比較した。その結果は、錠剤を溶液 中に入れた時、実施例７の錠剤がはるかに強い芳香の拡がりを示し、比較実施例 １の錠剤が６０％も多い芳香剤を含有する場合でさえ、一晩、より強い芳香レベ ルを示すことを示唆した。 実施例 １８〜２０ 製造方法： 実施例１８〜２０に記載する組成物は、以下のように製造した。組成物の各成 分の量は、表４に記載する。 実施例１８は、以下のように製造した。予備粗砕混合物または予備混合物は、 無水過ホウ酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム１水和物および少量のＰＴＦＥを 含有するように製造した。３種の予備混合物成分は、比１４．７／２３．９／０ ．１５に合わせた。無水過ホウ酸塩は、全て、予備混合物に使用した。過ホウ酸 塩１水和物とＰＴＦＥとの予備混合物中の量は、上記比を反映する。これら３種 の成分は、デイブレンダー中で約３分間ブレンドし、以下の条件下で、チルソネ ーテイング圧縮機Model DMC Fitzpatrickに通した。チルソネーターは、空気圧 約８８〜約９０psi、油圧約２，３００〜約２，４００psiに設定し、ローラは、 ２〜３ampを用いて高速とした。ついで、圧縮された材料は、０．０３２インチ の篩を備えた０．１７５インチのスペーサーを有するModel 197Sコミル(comil) を４，２００RPMで通した。圧縮された無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物お よびＰＴＦＥは、以降、予備混合物と称し、典型的には、Ｕ．Ｓ．Ｓ．メッシュ 寸法分布： 寸法４０メッシュ篩上１４％、 寸法６０メッシュ篩上２２％、 寸法８０メッシュ篩上１５％、 寸法１００メッシュ篩上１６％、 寸法１００メッシュ篩通過３３％、 を有した。 予備混合物は、アンタップト密度０．５８グラム／mlおよびタップト密度（１ ００タッブ）０．７９グラム／mlを有した。 製造した予備混合物は、ほぼ７重量％で配合に使用した。 ５０RPMに設定した適当なブレンダー容器で、以下の成分を均等な間隔で順次 合わせた。炭酸水素ナトリウム；染料および水；トリポリリン酸ナトリウム；炭 酸ナトリウム；クエン酸；ＥＤＴＡ；“ＯＸＯＮＥ”；非予備粗砕過ホウ酸ナト リウム１水和物の残り；予備混合物；フレーバープレブレンド、サッカリンナト リウム；噴霧乾燥した芳香剤；硫酸ナトリウム；“ＬＡＴＨＡＮＯＬ”；安息香 酸ナトリウム。ついで、ＰＴＦＥの残りを加え、さらに３分間混合した。得られ た混合物を圧縮して、径２７／３２”〜１５／１６”、厚さほぼ０．１９０”〜 ０．１５１”、および、最小硬度１２SCUを有する錠剤とした。 実施例１９〜２０に対しては、予備混合物は、無水過ホウ酸ナトリウム、過ホ ウ酸ナトリウム１水和物およびＰＴＦＥを比４５．２６／５４．１８／０．５６ で含有するように製造した。無水過ホウ酸塩は、全て、予備混合物に使用した。 過ホウ酸塩１水和物とＰＴＦＥとの予備混合物中の量は、上記比を反映する。こ れら３種の成分は、ブレンダー中で約３分間ブレンドし、以下の条件下で、チル ソネーテイング圧縮機Model DMC Fitzpatrickに通した。チルソネーターは、空 気圧８９psiに設定し、油圧は、２，３５０psiに設定し、ローラは、２〜３amp を用いて高速とした。ついで、圧縮された材料は、０．０３２インチの篩を備え た０．１７５インチのスペーサーを有するModel 1972コミルを４，２００RPMで 通した。圧縮された無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物およびＰＴＦＥは、以 降、予備混合物と称し、典型的には、Ｕ．Ｓ．Ｓ．メッシュ寸法分布： 寸法４０メッシュ篩上１４％、 寸法６０メッシュ篩上２５％、 寸法８０メッシュ篩上１１％、 寸法１００メッシュ篩上１５％、 寸法１００メッシュ篩通過３５％、 を有した。 予備混合物は、アンタップト密度０．５８グラム／mlおよびタップト密度（１ ００タップ）０．７６グラム／mlを有した。 最良の結果に対しては、過ホウ酸ナトリウム１水和物の水分含量は、０．６％ 未満である必要がある。製造した予備混合物は、ほぼ２５重量％で配合に使用し た。 予備混合物を製造した後、実施例１９〜２０の製造は、以下のように完了した 。５０RPMに設定された適当なブレンダーで、以下の成分をほぼ９０秒間隔で順 次加えた。予備混合物を製造するために使用されなかった非予備粗砕過ホウ酸ナ トリウム１水和物；ＥＤＴＡ；モノ過硫酸カリウム；予備混合物；トリポリリン 酸ナトリウム；染料および炭酸水素ナトリウムおよび硫酸ナトリウムのプレブレ ンド；固体の芳香剤（実施例１９：噴霧乾燥したスペアミントタイプ；実施例２ ０：噴霧乾燥したＬＩＳＴＥＲＩＮＥ^R精油）。材料が均一に分散されるまで、 一般に、約３〜２６分、混合物を混合したが、バッチサイズが大きい程、長時間 の混合が必要とされた。ついで、予備混合物に使用しなかったＰＴＦＥの残りを 添加した。混合物をさらに１分間混合した。ついで、洗剤を混合物に加え、混合 物を最長さらに３分間以下混合した（洗剤は、７０％ラウリル硫酸ナトリウムと ３０％塩化ナトリウムとを含むアニオン洗剤“ＬＡＴＨＯＮＡＬ”であった。） 。合計の最長混合時間は、３０分であった。得られた混合物を圧縮して、径３／ ４”〜１５／１６”、厚さ０．１６”、および、最小硬度１２SCUを有する錠剤 とした。 実施例１８〜２０に従い製造した錠剤の組成は、表４に示す。 実施例１８は、本組成物と比較して、より高重量パーセントのモノ過硫酸塩と より少量の過ホウ酸塩１水和物重量パーセントとを有する組成を示す公知組成物 の比較従来技術例である。実施例１８は、また、低レベルのＥＤＴＡを有する。 実施例１９は、本発明の例からなる。実施例１９は、高レベルのＥＤＴＡを有 する。実施例１９は、噴霧乾燥した芳香剤（ＬＩＳＴＥＲＩＮＥ^R精油）の多い 本組成物である。実施例１９は、実施例１８の公知の組成物と比較して、高重量 バーセントの過ホウ酸１水和物と低重量パーセントのモノ過硫酸とを有する組成 物である。 芳香剤が、溶液を一晩放置させる時に、やはり芳香性を保持する、主として、 噴霧乾燥したスペアミントタイプである以外は、実施例２０は、実施例１９と同 様である。実施例 ２１ 汚れおよび歯垢除去 錠剤は、歯垢と種々の食品の汚れ、例えば、コーヒー、お茶、ブルーベリーお よびグレープジュースとの組み合わせで覆われたタイルについてそれらの洗浄能 力を試験した。 一連の歯垢塗被および食品の汚れつき義歯タイルを以下のように製造した。 工程Ｉ：ヒト唾液と生育培地とを含有する溶液に義歯タイルを浸漬した。歯垢 は、３７℃で１６時間にわたって蓄積させた。 工程ＩＩ：唾液培地よりタイルを取り出し、最小２時間空気乾燥させた。 工程ＩＩＩ：ついで、歯垢塗被タイルをコーヒー、お茶、ブルーベリーおよび グレープジュースの溶液に室温で１６時間浸漬した。 工程ＩＶ：工程Ｉ、工程ＩＩおよび工程ＩＩＩをさらに２回繰り返した。 ４５℃で１２５mlの水を入れたビーカーに、別の一連の歯垢塗被および食品の 汚れつきタイル（各セットに５タイル）を浸漬した。実施例１８〜２０の組成物 の錠剤を別個のビーカーに添加した。１５分経過後、処理したタイルを２００ml 体積の水道水に２０回浸し、再度、２００mlの水道水ですすぎを繰り返した。タ イルは、室温で空気乾燥させた。ついで、このタイルを汚れ除去について試験し た。 ３つの試料のいずれもが、義歯タイルよりほぼ同量の歯石を取り除かれた。こ れらの結果は、本組成物が公知の義歯洗浄配合物と同等の洗浄を生ずることを示 唆する。実施例 ２２ 歯垢の除去 一連の歯垢塗被タイルを以下のように製造した。 工程Ｉ：ヒト唾液と生育培地とを含有する溶液に義歯タイルを浸漬した。歯垢 は、３７℃で１６時間にわたって蓄積させた。 工程ＩＩ：ついで、唾液培地よりタイルを取り出し、室温で少なくとも１日間 空気乾燥させた。 ４５℃で１２５mlの水を入れたビーカーに、別の一連のタイルを浸漬した。実 施例１８〜２０の組成物の錠剤を別個のビーカーに添加した。１５分経過後、処 埋したタイルを２００ml体積の水道水に２０回浸した。すすぎは、２００mlの水 道水で再度繰り返し、タイルは、室温で空気乾燥させた。ついで、このタイルは 、歯垢の存在を際立たせるために染色し、目視観察した。 ３つの試料のいずれもが、義歯タイルよりほぼ同量の歯石を取り除かれた。こ れらの結果は、本組成物が公知の義歯洗浄配合物と同等の洗浄を生ずることを示 唆する。実施例 ２３ 歯石の除去 一連の歯石および歯垢塗被義歯タイルを以下のように製造した。 工程Ｉ：０．１％の添加リン酸カルシウム１塩基性を含有するヒトの唾液７０ mlの培地を介して、一連の義歯タイルを回転させ、ｐＨ７に調節した。 工程ＩＩ：新しいカルシウム／唾液溶液を使用し、各２４時問の浸漬時間で、 溶液を介して、タイルを、２４時間、４回回転させた。 工程ＩＩＩ：使用する前に、少なくとも２時間、タイルを室温で空気乾燥した 。 ４５℃で１２５mlの水を入れた別個のビーカーに、これらタイルを浸漬した。 実施例１８〜２０の組成物の錠剤を別個のビーカーに添加した。１５分経過後、 タイルを２００mlの水道水に２０回浸し、もう２００mlの水道水で、再度、すす ぎ繰り返した。ついで、タイルは、室温で空気乾燥させた。ついで、タイルは、 染め出し剤として、コーヒー、お茶、ブルーベリーおよびグレープの溶液に賦し 、歯石の存在を観察した。 ３つの試料のいずれもが、義歯タイルよりほぼ同量の歯石を取り除かれた。こ れらの結果は、本組成物が公知の義歯洗浄配合物と同等の洗浄を生ずることを示 唆する。実施例 ２４：汚れたおよび汚れていない歯垢タイルに及ぼす活性酸素の残量の 効果 ６時間放置しても、本組成物が約８０％以上の活性酸素レベルを保持すること が観測された。歯垢マトリックスに汚れ塗膜のついたタイルの使用と、汚れおよ び歯垢のないタイルの使用との比較を行った。 （Ａ）歯垢塗被および食品の汚れのついた義歯タイルを実施例２１におけるよう に製造した。 ４５℃の３７５mlのＨ₂Ｏを入れたビーカーに、一連の汚れつき歯垢タイル（ １セット当たり３タイル）を浸漬した。実施例１９の組成物の錠剤をビーカーに 加えた。浸漬３０分間経過後および浸漬６時間経過後、３〜１０mlのアリコート につき、活性酸素含量を分析した。 （Ｂ）４５℃の３７５mlのＨ₂Ｏを入れたビーカーに、第２の一連の汚れ歯垢の ないタイル（１セット当たり３タイル）を浸漬した。実施例１９の組成物の錠剤 をビーカーに加えた。浸漬３０分間経過後および浸漬６時間経過後、３〜１０ml のアリコートにつき、活性酸素含量を分析した。 この比較活性酸素結果は、以下の通りである。 Ａ． ３０分後の結果 １２９．０mg／錠剤 １３０．０mg／錠剤 保持された活性酸素＝ １２９．５／＊１４９．０ ＝８６．９％ Ｂ． ３０分後の結果 １３９．０mg／錠剤 １３５．０mg／錠剤 保持された活性酸素＝ １３７．０／＊１４９．０ ＝９１．９４％ Ａ． ６時間後の結果 １２８．０mg／錠剤 １２８．０mg／錠剤 保持された活性酸素＝ １２８．０／＊１４９．０ ＝８５．９％ Ｂ． ６時間後の結果 １３８．０mg／錠剤 １３７．０mg／錠剤 保持された活性酸素＝ １３７．５／＊１４９．０ ＝９２．３％ ＊１４９は、仮想配合物の１００％活性酸素含量を表す。 これら結果は、汚れのついた歯垢タイルを入れた溶液が、６時間後でさえ、ほ ぼ８６％の活性酸素含量保持を有すること（３０分後に存在する活性酸素含量と 本質的に変わらない）；汚れ歯垢のないタイルを入れた溶液が、６時間後でさえ 、ほぼ９２％の活性酸素含量保持を有すること（３０分後に存在する活性酸素含 量と本質的に変わらない）を示す。これら結果は、製品が、一晩浸漬の間、義歯 を消毒剤中に維持するために、活性酸素の残留安定な貯水槽を提供することを示 唆する。実施例２５ 芳香レベル 組成物の芳香レベルを比較するために、乾燥錠剤の香りについて、実施例１８ の錠剤を実施例１９の錠剤と比較した。物理的結果は、以下の表５に記載するが 、本組成物の均一性を示す。本組成物は、乾燥錠剤において、類著な芳香レベル を示した。 各実施例の１つの錠剤を４５℃の１２０mlの水に入れ、芳香が拡がるのを嗅ぐ ことによって、溶液の芳香発生について、実施例１８を実施例１９と比較した。 本発明に従い製造した組成物は、溶液中で高い芳香の拡がりを示した。溶液を室 温で１時間放置させた時、本組成物は、顕著な芳香レベルを示したが、他方、比 較従来技術実施例１８は、塩素様の臭いを示した。溶液を一晩（１６時間）放置 させ続けた時、実施例１９の本組成物は、高い芳香保持レベルを示したが、他方 、比較従来技術配合実施例１８は、塩素様の臭いを示し続けた。この高い芳香レ ベルは、本組成物の次亜塩素酸塩量が少ないことによると考えられる。この特徴 は、組成物により少量の芳香剤の使用を可能とし、いくつかの芳香剤の安定性に 付随する問題点を解決する補助を与える。 実施例 ２６ 粗砕配合物 義歯洗浄組成物を分散可能な粉末として以下のように製造した。組成物の各成 分の量は、表６に記載する。 実施例２６は、以下のように製造した。予備粗砕混合物または予備混合物は、 無水過ホウ酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム１水和物およびＰＴＦＥを含有す るように製造した（＃１、２および３）。これら３種の成分を適当なブレンダー で約３分間ブレンドし、以下の条件下で、チルソネーテイング圧縮機Model DMC Fitzpatrickに通した。チルソネーターは、空気圧約８８〜約９０psi、油圧約２ ，３００〜約２，４００psiに設定し、ローラは、２〜３ampを用いて高速とした 。ついで、圧縮された材料は、０．０３２インチの篩を備えた０．１７５インチ のスペーサーを有するModel 197Sコミルを４，２００RPMで通した。予備混合物 中の圧縮された無水過ホウ酸塩、過ホウ酸塩１水和物およびＰＴＦＥは、Ｕ．Ｓ ．Ｓ．メッシュ寸法分布： 寸法２０メッシュ篩上０％、 寸法４０メッシュ篩上１４．２％、 寸法６０メッシュ篩上２６．４％、 寸法８０メッシュ篩上１４．８％、 寸法１００メッシュ篩上１１．１％、 寸法１００メッシュ篩通過３３．５％、 を有した。 予備混合物は、アンタップト密度０．５９３グラム／mlおよびタップト密度（ １００タップ）０．８５３グラム／mlを有した。 ５０RPMに設定した適当なブレンダー容器中、以下の成分のプレブレンドを３ 分間行った：８、９、１０、１１、１３および１５。 本発明の組成物の各々における成分の材料明細は以下の通りである。 ＥＤＴＡの好ましいキレート価は、２４８より大である。 ＥＤＴＡの好ましいメッシュ寸法は、以下の通りである。 ０．２％最大は、Ｕ．Ｓ．Ｓ．２０メッシュ篩上に残り、 ２５％最大は、Ｕ．Ｓ．Ｓ．４０メッシュ篩上に残り、 ２０％最大は、Ｕ．Ｓ．Ｓ．１００メッシュ篩を通過する。 過ホウ酸ナトリウム１水和物の好ましい水含量は、０．６％未満である。 別個の製造において、＃７は、２０メッシュ篩を通過した。 ついで、１立法フットで、リボンブレンダーを４０RPM以下に設定し、均等な 間隔で、以下の成分を順次合わせた。＃４、５、６、１２、１４およびプレブレ ンドＡ。混合物を約１〜１1/2分間ブレンドした。ついで、＃７を加え、混合物 をさらに１分間ブレンドした。得られた粗砕物のほぼ２．０１８グラムを０．０ ００７”アルミニウム複合フォイルパウチに包装し、水分および日光より気密シ ールした。 粗砕物は、活性酸素含量１３０．０mg／錠剤；４５℃の１２０mlのＨ₂Ｏ中で のｐＨ９．６（９．３０〜９．９０）；青色から明るい黄色への退色；４５℃の １２０mlのＨ₂Ｏ中での青色から黄色への退色時間３分内；４５℃の１２０mlの Ｈ₂Ｏ中での最長崩壊時間１８０秒および８５℃の１２０mlのＨ₂Ｏ中での１時間 の最大ボンベ試験３０psigを有する。 上記実施例の目的は、本発明の幾つかの実施態様を示すためのものであり、本 発明を限定するものではない。当業者であれば、本発明の範囲または精神から逸 脱することなく、本発明の装置または方法において、種々の変更および変形をな すことができることは明らかであろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＣＡ，ＪＰ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 義歯洗浄組成物であって、 （ａ）前記組成物の約５重量％〜約２５重量％量の無水過ホウ酸塩、過ホウ酸 塩１水和物、および、滑剤および圧縮助剤の予備粗砕圧縮混合物であり、前記予 備粗砕混合物中の無水過ホウ酸塩対前記過ホウ酸塩１水和物の重量比が約１：３ 〜約１：１であり、予備混合物中の過ホウ酸塩１水和物の量がその比によって反 映されている混合物；および （ｂ）前記組成物の約１５重量％〜約２７重量％量のモノ過硫酸塩化合物；お よび、 （ｃ）粗砕された過ホウ酸塩１水和物と非粗砕過ホウ酸塩１水和物との合計量 が前記義歯洗浄組成物の約３０重量％〜約６０重量％の量である非粗砕過ホウ酸 塩１水和物；および、 （ｄ）歯垢の蛋白質様の物質を破壊するための有効量の１種以上の蛋白質分解 酵素；および、 （ｅ）カルシウム付着物および結石付着物を除去するための有効量の分離剤を 含む組成物。 ２． （ｉ）前記無水過ホウ酸塩が、無水過ホウ酸カリウムまたはナトリウムで あり； （ｉｉ）前記滑剤および圧縮助剤が、前記予備粗砕された圧縮混合物の約０． １重量％〜約０．８重量％の量であり、前記滑剤および圧縮助剤が、ポリテトラ フルオロエチレンであり； （ｉｉｉ）前記モノ過硫酸塩化合物が、式：ＫＨＳＯ₅・ＫＨＳＯ₄・Ｋ₂ＳＯ₄ とモル比２：１：１とを有する三重カリウム塩であり； （ｉｖ）前記蛋白質分解酵素が、前記組成物の約０．２重量％〜約５重量％の 量であり、前記蛋白質分解酵素が、“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”であり； （ｖ）前記分離剤が、前記組成物の約１重量％〜約２５重量％の量であり、前 記分離剤が、Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏである、請求の範囲第１項に記載の義歯洗 浄組成物。 ３． 前記蛋白質分解酵素が、“ＥＳＰＥＲＡＳＥ”である、請求の範囲第１項 に記載の組成物。 ４． 前記蛋白質分解酵素が、前記組成物の約０．２重量％〜約５重量％の量存 在する、請求の範囲第１項に記載の組成物。 ５． 義歯洗浄組成物であって、 （ａ）前記組成物の約５重量％〜約２５重量％量の無水過ホウ酸塩、過ホウ酸 塩１水和物、および、滑剤および圧縮助剤の予備粗砕圧縮混合物であり、前記予 備粗砕混合物中の無水過ホウ酸塩対前記過ホウ酸塩１水和物の重量比が約１：３ 〜約１：１であり、予備混合物中の過ホウ酸塩１水和物の量がその比によって反 映されている混合物；および （ｂ）前記組成物の約１５重量％〜約２７重量％量のモノ過硫酸塩化合物；お よび、 （ｃ）粗砕された過ホウ酸塩１水和物と非粗砕過ホウ酸塩１水和物との合計量 が前記義歯洗浄組成物の約３０重量％〜約６０重量％の量である非粗砕過ホウ酸 塩１水和物；および、 （ｄ）カルシウム付着物および結石付着物を除去するための有効量の分離剤を 含む組成物。 ６． （ｉ）前記無水過ホウ酸塩が、無水過ホウ酸カリウムまたはナトリウムで あり； （ｉｉ）前記滑剤および圧縮助剤が、前記予備粗砕された圧縮混合物の約０． １重量％〜約０．８重量％の量であり、前記滑剤および圧縮助剤が、ポリテトラ フルオロエチレンであり； （ｉｉｉ）前記モノ過硫酸塩化合物が、式：ＫＨＳＯ₅・ＫＨＳＯ₄・Ｋ₂ＳＯ₄ とモル比２：１：１とを有する三重カリウム塩であり；および、 （ｉｖ）前記分離剤が、前記組成物の約１重量％〜約２５重量％の量であり、 前記分離剤が、Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏである、請求の範囲第５項に記載の義歯 洗浄組成物。 ７． 前記無水過ホウ酸塩が、前記組成物の約１０重量％〜約２０重量％を占め る、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ８． 前記無水過ホウ酸塩が、前記組成物の約１３重量％〜約１４重量％を占め る、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ９． 前記過ホウ酸塩１水和物が、合計洗浄組成物の約３０重量％〜約４０重量 ％を占める、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 １０． 前記滑剤および圧縮助剤が、ポリテトラフルオロエチレンである、請求 の範囲第１項および第５項の組成物。 １１． 前記滑剤および圧縮助剤が、予備粗砕された圧縮混合物の約０．１重量 ％〜約０．８重量％を占める、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 １２． 前記モノ過硫酸塩化合物が、式：ＫＨＳＯ₄・ＫＨＳＯ₄・Ｋ₂ＳＯ₄とモ ル比２：１：１とを有する三重カリウム塩である、請求の範囲第１項および第５ 項の組成物。 １３． 前記分離剤が、ＥＤＴＡである、請求の範囲第１項および第５項の組成 物。 １４． 前記ＥＤＴＡが、Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏである、請求の範囲第１３項 に記載の組成物。 １５． 前記Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏが、前記組成物の約１重量％〜約２５重量 ％を占める、請求の範囲第１４項に記載の組成物。 １６． 前記ＥＤＴＡのメッシュ寸法分布が、Ｕ．Ｓ．Ｓ．１００メッシュ篩を 通るもの最大４０％、Ｕ．Ｓ．Ｓ．４０メッシュ篩上のもの最大６５％、および 、Ｕ．Ｓ．Ｓ．２０メッシュ篩上に残るもの最大０．２％である、請求の範囲第 １５項に記載の組成物。 １７． 前記Ｎａ₄ＥＤＴＡ・２Ｈ₂Ｏのキレート価が、少なくとも約２４８であ る、請求の範囲第１４項に記載の組成物。 １８． 前記モノ過硫酸塩が、アルカリ金属モノ過硫酸塩類およびアルカリ土類 金属モノ過硫酸塩類からなる群より選択される、請求の範囲第１項および第５項 の組成物。 １９． 前記モノ過硫酸塩が、モノ過硫酸ナトリウムまたはカリウムである、請 求の範囲第１項および第５項の組成物。 ２０． 前記無水過ホウ酸塩が、アルカリ金属過ホウ酸塩類およびアルカリ土類 金属過ホウ酸塩類からなる群より選択される、請求の範囲第１項および第５項の 組成物。 ２１． 前記無水過ホウ酸塩が、無水過ホウ酸カリウムまたはナトリウムである 、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ２２． 過ホウ酸塩１水和物対無水過ホウ酸塩対高分子フルオロカーボン化合物 の重量比が、約５４．２：４５．２：０．６である、請求の範囲第１項および第 ５項の組成物。 ２３． 前記過ホウ酸塩１水和物が、過ホウ酸カリウムまたはナトリウム１水和 物である、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ２４． 過ホウ酸塩１水和物／モノ過硫酸塩化合物の重量比が、約３：１〜約１ ：１である、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ２５． 過ホウ酸塩１水和物／モノ過硫酸塩化合物の重量比が、約１．７：１で ある、請求の範囲第２４項に記載の組成物。 ２６． 前記組成物より製造される錠剤の遊離表面水分含量が、好ましくは、組 成物の約０．３重量％未満を占める、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ２７． 洗剤が、前記組成物の構成成分である、請求の範囲第１項および第５項 の組成物。 ２８． 錠剤組成物が、活性酸素レベル約１００〜約２００mg／錠剤を特徴とす る、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ２９． 組成物が、６時間以上を通しての芳香剤保持レベル約５０％より大を特 徴とする、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ３０． 組成物が、１６時間を通しての芳香剤保持レベル約５０％より大を特徴 とする、請求の範囲第１項および第５項の組成物。 ３１． 請求の範囲第１項および第５項に記載の義歯洗浄組成物を製造するため の方法であって、 （ａ）滑剤および圧縮助剤と合わせて、無水過ホウ酸塩と過ホウ酸塩１水和物 とを含む圧縮された圧縮混合物を用意し； （ｂ）前記圧縮混合物を粉砕して、予備粗砕混合物または予備混合物とし； （ｃ）予備粗砕された混合物または予備混合物を義歯洗浄組成物のその他の材 料に加えて、混合し； （ｄ）混合物に洗剤を加えて、３分間以内混合し； （ｅ）得られたブレンド混合物を凝集錠剤に成形する； 各工程を含む方法。 ３２． 前記圧縮混合物が、圧縮された混合物の約０．３重量％〜約１．５重量 ％の遊離水分レベルに予備乾燥される、請求の範囲第３１項に記載の方法。 ３３． 前記圧縮混合物が、圧縮された混合物の約０．３重量％未満の遊離水分 レベルに予備乾燥される、請求の範囲第３２項に記載の方法。