JPH09504828A

JPH09504828A - チタン含有原料の品質改良

Info

Publication number: JPH09504828A
Application number: JP7508358A
Authority: JP
Inventors: マクレランド、ロス・アレキサンダー; ホリット、マイケル・ジョン
Original assignee: テクノロジカル・リソーシーズ・ピーティーワイ・リミテッド
Priority date: 1993-09-07
Filing date: 1994-09-07
Publication date: 1997-05-13
Also published as: NO960917D0; NO317932B1; NO960917L; EP0717783A1; ZA946864B; CA2171185A1; EP0717783A4; CN1042349C; WO1995007366A1; CN1134730A

Abstract

(57)【要約】チタン含有原料から不純物を除去することにより、チタン含有原料の品質を向上させるための方法が開示される。この方法は、チタン含有原料を、アルカリ浸出および加圧硫酸浸出において交互に浸出することを具備する。

Description

【発明の詳細な説明】チタン含有原料の品質改良本発明は、天然に存在するチタン含有原料(tinaniferous materials)および合成チタン含有原料からの不純物の除去に関する。本発明は特に、工業的な塩素化システムによるチタン金属および酸化チタン顔料の製造に用いられる、チタン含有原料の品質向上に適している。本発明の複数の態様は、チタン含有原料、例えばハードロックイルメナイト(h ard rock ilmenite)由来のチタン含有スラグの品質を向上するために、アルカリ浸出および加圧硫酸浸出を用いるという共通の特徴を有している。如何に述べるように、追加の工程が用いられてもよい。工業的な塩素化プロセスにおいては、フィードストック(feedstocks)を有する二酸化チタンが、コークスと共に種々の設計になる塩素化装置（流動床、炉胸、溶融塩）に供給され、700〜1200℃の範囲の最大温度で運転される。最も普通のタイプの工業的な塩素化装置は、流動床で設計されたものである。塩素ガスがチタニア及び炭素を含む充填物を通して供給され、二酸化チタンが四塩化チタンガスに変換され、このガスは次いで出口ガス流中に取り除かれて、更なる精製および処理のために液体四塩化チタンに凝縮される。この塩素化プロセスは、工業的塩素化装置のなかで行われる塩素化プロセスは、純粋な二酸化チタンフィードストックの四塩化チタンへの変換に十分に適している。しかしながら、殆どの他の投入成分（即ち、フィードストック中の不純物）は、塩素化プロセス自体または引き続く凝縮段階、精製段階および廃棄物の処分に困難を生じさせる。添付した表は、遭遇する問題の種類を示している。更に、製品に導入されない投入成分の各ユニットは、実質的に処理および処分すべき廃棄物になる。幾つかの投入成分（例えば、特に金属、放射活性物質）は、モニター埋設のために専門家による廃棄を必要とするような種類の廃棄物を生じる。従って、塩素化における好ましい投入物は高品質の原料であり、本発明の供給物として最も適しているのはルチル鉱（95-96％のＴｉＯ₂）である。ルチルの不足から、チタン含有スラグ（略86％のＴｉＯ₂）のような天然に存在するイルメナイト（40-60％のＴｉＯ₂）、および合成ルチル（92-95％の多様なＴｉＯ₂）の品質を向上することによって形成される、他のフィードストックの開発が行われるようになった。これらの品質向上プロセスは鉄の除去を主要な目的としているが、ある種のアルミニウムと同様、マグネシウム、マンガンおよびアルカリ土類不純物の除去にまで拡大されてきている。従来技術において、合成ルチルは、例えばイルメナイトのようなチタン含有原料から種々の技術によって形成されている。最も普通に適用される技術に従えば、西部オーストラリアで操業されているように、1100℃を越える温度のロータリーキルン内において、チタン含有原料を石炭または木炭で還元する。このプロセスにおいて、鉱物に含まれる鉄成分は実質的に金属化される。また、マンガン不純物を部分的に硫化物に変化させるために、硫黄も添加される。還元に続いて、金属化された生成物を冷却し、付着した木炭から分離し、次いで、実質的に全ての金属鉄を分離可能な微細な酸化鉄として除去するために水性曝気(aqueous air ation)を行う。分離されたチタン含有生成物を、マンガンおよびある種の残留鉄を解離するために、２〜５％の硫酸水溶液で処理する。公知または運転中のこのプロセスにおいては、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属、アルミニウム、硅素、バナジウムもしくは放射性核種は、化学的には実質的に除去されない。最近の開示は、手員で還元を行い、水性曝気および酸化鉄分離工程の後に塩酸浸出を行うプロセスを提供している。これらの開示に従えば、当該方法は鉄、マンガン、アルカリおよびアルカリ土類不純物、アルミニウム投入物の実質的な部分、トリウム、および幾らかのバナジウムの除去に効果的である。このプロセスは、現存のキルンを基礎とする装置を改造して運転され得る。しかしながら、この方法はバナジウムの完全な除去には効果がなく、また硅素に対しては僅かな化学的インパクトしか与えない。他の従来技術においては、マグネシウム、マンガン、鉄およびアルミニウムの比較的高度の除去が達成されている。このような一つのプロセスにおいて、通常はロータリーキルン内において、先ずイルメナイトが熱的に還元されて、その酸化鉄成分が実質的に完全に（即ち、実質的な還元なしで）還元される。この冷却された還元生成物は、次いで鉄、マグネシウム、アルミニウムおよびマンガンを除去するために、140-150℃において35psiの圧力下で、過剰の20％塩酸で浸出される。浸出液は塩化水素を再生するためにスプレー焙焼され、浸出工程へ再循環される。他のプロセスにおいては、熱酸化に続いて熱還元を行うことにより（流動床およびロータリーキルン内で）、イルメナイトの結晶粒微細化を行う。次いで、冷却された還元生成物を、過剰の20％塩酸で大気圧浸出(atmospheric leaching)を行い、有害な不純物を除去する。また、このプロセスにおいてもスプレー焙焼によって酸の再生を行う。上記で述べた塩酸浸出に基づく全てのプロセスにおいて、不純物の除去は類似している。バナジウム、アルミニウムおよび硅素の除去は完全に有効である訳ではない。更に別のプロセスでは、イルメナイトをロータリーキルン内において炭素で熱的に還元し（金属化なし）、続いて非酸化性雰囲気中で冷却する。冷却された還元精製物を、130℃において20-30のゲージ圧で、溶解したチタニアの加水分解を助ける種物質の存在下に、10-60％（典型的には18-25％）の硫酸で浸出し、不純物の浸出を連続的に補助する。このプロセスにおいて、硫酸の代わりに塩酸を使用することが権利請求されている。このような状況の下で、塩酸に基づく他のシステムで達成されるのと同様の不純物除去期待されている。ルウさんを用いる場合には、放射能の除去は完全ではないであろう。イルメナイトの品質を向上させて高品質の製品にするために共通に採用されている方法は、1500℃を越える温度で、電気炉内において石炭を添加しながらイルメナイトを溶融させ、溶融チタン含有スラグ（キャスティングおよび破砕のためのもの）および銑鉄製品を製造することである。この方法では、プロセスの組成制限の結果として、問題の不純物のうちで鉄のみが除去される。別の方法において、チタン含有鉱物はアルカリ金属化合物と共に焙焼され、続いて硫酸以外の強酸で浸出される（オーストラリア特許AU-B-70976/87）。この開示に従えば、種々の不純物の実質的な除去が達成される。ここで「実質的」とは10％以上を意味する。本発明の内容において、不純物、特にトリウムおよびウラニウムの除去がこのように低いことは、効果的なプロセスでないことを意味する。このプロセスについて、焙焼後の特殊な相構造は示されていないが、与えられた分析結果（ここでは供給物分析とは異なり、生成物分析は合計100％にはならず、また添加されたアルカリ金属の分析は与えられていない）からは、最終生成物中に添加物が顕著に保持されているであろうことが明らかである。与えられた条件下において、ここには、引き続いて行われる酸浸出に馴染まないチタン酸アルカリ第一鉄化合物(alkali ferric tit anate compounds)が形成されるであろうと思われる旨が開示されている。その結果としてアルカリが保持されるため、最終生成物は塩化物顔料プロセスのためのフィードストックとしては不適切である。更に別のプロセスにおいては、チタン含有鉱物を、アルカリ金属化合物の水溶液および非硫黄鉱酸の水溶液で交互に浸出することにより処理する（米国特許第 5,085,837号）。このプロセスは、鉱物および濃度に特別に制限があり、また相構造を人工的に変化させることを目的とした従来の処理を考慮していない。その結果、このプロセスは過剰の試薬および部分的にでも効果的になるような過酷な条件の適用を要求しておらず、塩化物顔料プロセスのためのフィードストックを製造するために経済的に実施されるとは思えない。広範な塩素化に適した高チタニア含量の材料にまで品質を向上させるために、広範囲の有力なフィードストックが入手可能である。従来のプロセスによっては、塩素化に適した材料を製造する目的で十分に品質を向上することができなかった主要なチタニア源の例には、ハードロック（砕岩質でない）イルメナイト、硅質リューコシン、多くの一次（未風化の）イルメナイトおよび大規模な鋭錐石（アナターゼ）源が含まれる。また、多くのこのような二次供給源（例えばチタニアを含んだスラグ）も存在する。特に、シリカ、アルミナおよびマグネシアの含量レベルの高いチタン含有原料、例えばハードロックイルメナイト源から導かれるチタン含有スラグに関する限り、従来開示されている品質向上方法は何れも、商業的な塩化物顔料プロセス経路のためのフィードストックの製造に有効ではない。従来の技術によっては経済的に除去することができないシリカと、擬板チタン石（シュードブルッカイト）の熱処理の際に共働して、商業的かつ現実的な条件下における塩酸での浸出に馴染まないアノソバイト(anosovite)型相の形成を補助するアルミナおよびマグネシアとの組合せによって、硫黄顔料プロセスのフィードストックへのこのような材料の使用は制限される。顔料の需要において成長が期待されるの顔料プロセスは全て塩化物プロセスであるから、かかる制限は厳しい束縛となる。世界中で同定されたチタニア資源の大部分は、ハードロックイルメナイトの形態である。このようなチタニア含有原料の品質を向上するための方法であって、塩化物顔料プロセスへのフィードストックとして適した高品質の生成物を経済的に製造できる方法を開発することについて、顕著な誘因が存在していることは明らかである。本発明は、チタン含有原料の品質を向上するためのより一般的なプロセスに組み込み得る処理工程の組合せであって、当該プロセスを広範な供給原料の処理に適用可能とし、この組合せを組み込まない場合よりも高い品質の製品の製造を可能とする処理工程の組合せを提供する。従って、本発明は、不純物を除去することによってチタン含有原料の品質を向上させるための方法であって、該原料をアルカリ浸出液および加圧硫酸浸出液中で交互に浸出することを含む方法を提供する。特定の態様において、本発明によれば、浸出液中に過剰のアルカリを用いる必要があるにもかかわらず、固体／液体分離の後に、石灰の添加により複合アルミノ珪酸塩を沈殿させてアルカリ溶液を再生するアルカリ再生工程を経てアルカリ浸出液を循環させることにより、アルカリ浸出が経済的かつ効率的に行われ得ることが確認されている。次いで、この複合アルミノ珪酸塩を再生されたアルカリ溶液から分離した後、再生溶液を浸出液として再循環させる。アルミナおよびシリカの両者を含むチタン含有原料をこのような方法で処理することは従来開示されていない。特定の運転条件下でのみ、アルカリ浸出液中に複合アルミノ珪酸塩の沈殿を生じることなく、このようなプロセスを運転できるが本発明によって明らかにされる。驚くべきことに、シリカ、アルミナ、チタニアおよび他の不純物のアルカリ浸出液中の濃度を制限することによって、そうしなければアルカリ浸出液中に形成される複合アルミノ珪酸塩の形成を回避することができる。これもまた驚くべきことに、アルカリ浸出液中に形成された複合アルミノ珪酸塩は、その後の酸浸出において、他の不純物と共に実際に除去できることが見出された。殆どの環境下においては、チタン含有材料中のシリカは酸浸出によっては除去できないから、これは特に驚くべき結果である。従って、更なる態様においては、第一段階では複合アルミノ珪酸塩を形成し、第二段階では酸浸出によって消費するという二段階処理を含んだ単純なプロセスを運転することが可能であり、ここでのシリカの除去は、より一般的な品質向上における酸浸出のその他の利益と共に、酸浸出段階において達成される。特に、アルカリ浸出における複合アルミノ珪酸塩の形成および酸浸出における複合アルミノ珪酸塩の除去は、浸出液中でのシリカに対するアルカリの比率（これはアルミノ珪酸塩が方ソーダ石型であるか、或いは他の形態であるかを決定する）に依存し、シリカに対するアルカリの比率が高ければ、除去は極めて容易になる。従って、アルカリ浸出および石灰によるアルカリ再生（石灰はシリカに対するアルカリの高い比率を維持する）を経てアルカリ浸出液を循環させ、続いて加圧硫酸浸出を行うことは、多くの環境下において、チタン含有原料、特にハードロックイルメナイトに由来するチタン含有原料の品質を向上する最も効果的な手段である。本発明の方法は、チタニア源であるハードロックイルメナイト中の最も包括的な不純物リストを構成する鉄、マグネシウム、アルミニウム、硅素、カルシウム、マグネシウム、マンガン、リン、クロムおよびバナジウムを除去できることが見出された。本発明のプロセスには、所望により、例えば下記のような追加の工程を組み込むことができる。（１）チタン含有原料は、浸出に先立って、何れかの適切な装置内において、還元条件または参加条件下に、何れかの温度まで焙焼してもよい。このような焙焼は、当該原料の浸出工程に対する反応を高め、またはチタン含有原料中の何らかの三価チタニアを酸化することによって、浸出液中の二酸化硫黄の精製を減少させるために行われ得る。（２）当該原料の浸出工程に対する反応性を高めるため、或いは他の目的のために、このような焙焼工程に先立って、チタン含有原料に添加物を加えてもよい。（３）反応速度を高めるために、または凝集工程で凝集する原料に対して広範な粒子サイズ分布をもたせることにより改善される凝集工程のための調製において、焙焼に先立って、予備粉砕を行ってもよい。（４）焙焼に先立って、チタン含有原料に添加剤が組み込まれる凝集工程を実施してもよい。（５）原料の物理的分離（例えば鉄に富む材料を選択的に除去して再循環させるために、最終生成物を磁気的に分離すること）。（６）合成ルチルの市場に適したサイズ構成を製造するために、何れかの適切な技術によって、最終のチタン含有生成物を凝集させてもよい。（７）最終生成物の凝集には関係なく、揮発性物質（例えば水、二酸化硫黄および三酸化硫黄）を除去するために、最終生成物をカ焼してもよい。（８）アルカリ溶液を流出させ、またはアルカリ溶液を蒸発させる工程（線状水を除去するため）を行ってもよい。（９）廃棄用の固体の硫黄および水酸化物を生成させるために、硫酸浸出の出口液を中和してもよい。（１０）プロセスにおいて形成された硫黄の水溶液から硫酸を再生するために、硫酸浸出の出口液を処理してもよい。（１１）所望により、他の浸出工程、濾過工程および洗浄工程をプロセスに組み込んでもよい。例えば、痕跡量の放射能物質の除去を補助するために、塩酸浸出を実施してもよい。固体／液体分離を補助するために、アルカリ回収において析出した複合アルミノ珪酸塩の加圧濾過を実施してもよい。（１２）固体／液体分離を補助するために、凝集剤および他の助剤を用いてもよい。〔実施例〕以下の例は、ここで開示された技術を例示するために示された多くの実験室的な試験を示すものである。例１この例は、硬岩チタン鉄鉱から生産されるチタン含有スラグのような物質を他のチタン含有物質にアップグレードするために効果的であることが見出されている処理の非有効性を示すものである。表１に示された組成を有する市販のチタン含有スラグを、空気中７５０℃で３０分酸化焙焼し、次いで１：３の二酸化炭素に対する水素のガス混合物（容積基準）中６８０℃で１時間還元焙焼した。この熱処理生成物を冷却したものは、鉄イオン及び三価のチタニアを全く含んでいなかった。該物質の相組成は、擬板チタン石としてのＸ− 線回折によって示された。熱処理された物質を、還流させた１０％苛性ソーダ溶液中、１０％のスラリー密度で浸出した。濾過し、洗浄した後、固体残渣は、表２に示されたような組成を有していた。苛性浸出が、該物質のシリカ若しくはアルミナ含有物の評価に値する効果を全く有していないことは明かである。苛性浸出の残渣を、３０％のスラリー密度で還流させた２０％塩酸を用い６時間侵出させた。濾過し、洗浄した後、固体残渣はまた、表２に示された組成を有していた。明らかに、浸出剤として１０％のスラリー密度での１０％苛性ソーダ、並びに３０％のスラリー密度での２０％塩酸を用いた焙焼／浸出プロセスは、スラグをアップグレードするのに全体としてほとんど効果がない。例２苛性浸出を加圧下、１６５℃で行った以外、例１に示した処理を繰り返した。苛性及び酸浸出された生成物の組成を、表３に示す。苛性浸出は該物質のシリカ若しくはアルミナ含有物に関して評価しうる効果を全く有していないことは明かである。しかし、酸浸出は、これが塩化物顔料プロセスに適切であり得るアップグレードを行う場合に主として効果がないことと対照的に、シリカ及びアルミナ含有物に関して十分な効果を有していた。塩酸浸出を直接受けたスラグのサンプルでは、このような効果は全くなかった。明らかに、加圧下での苛性浸出は、シリカの状態を変化し、塩酸浸出でこれを引き続き除去することが可能となるが、直接の除去は起こしていない。苛性浸出において複雑なアルミノ硅酸塩沈殿物が生成されることが、研究により示された。苛性浸出は、シリカが侵出されるが溶解しない条件で行われる。効果的な苛性浸出が示された次の例の結果とあわせて、本例の結果は、苛性浸出でのシリカ及びアルミナの除去が浸出条件に依存することを示している。例３組成が表１で示されているスラグのサンプルを、２％のホウ砂と混合し、ペレットに成形し、１９：１の二酸化炭素に対する水素のガス混合物（容積基準）中において、１０００℃で２時間焙焼した。この熱処理生成物を冷却したものの相組成は、擬板チタン石としてＸ−線回折で示された。熱処理された物質のサンプルを、還流した１０％苛性ソーダ溶液中において５％のスラリー密度で侵出した。濾過し、洗浄した後、固体残渣は表４に示した組成を有していた。例１の１０％スラリー密度で行われた浸出（この場合は、複雑なアルミノ硅酸塩が形成される。）が非常に能力が低いことと対照的に、苛性浸出は、シリカの除去に非常に効果的であることは明かである。苛性浸出の残渣を、５％のスラリー密度で、２０％硫酸を用い、１５０℃で６時間加圧侵出させた。濾過し、洗浄した後、固体残渣はまた、表４に示した組成を有していた。明らかに、低いスラリー密度での苛性浸出と、引き続きの加圧下での硫酸浸出（これは、擬板チタン石を分解することができる。）の組合せの効果は、塩化物顔料プロセスの供給用ストックとしての組成物に適した非常に高いグレードの生成物に該スラグを十分にアップグレードすることである。上記の苛性浸出で得られた浸出液を保存し、分析した後、微細化した石灰を用い、溶解されたシリカの１単位あたり１．３ユニットの重量比の石灰で処理した。得られた複雑なアルミノ硅酸塩沈殿物と過剰の石灰を濾過により除去し、「再生された」苛性溶液を浸出で再使用するために保存した。熱処理された物質の更なるサンプルを、再生された苛性溶液を用いて上記と同様の条件下で侵出した。新鮮な苛性溶液で侵出した結果と、再生された苛性溶液で侵出した結果の間には、何れの重要な差はなかった。例４この例は、硬岩チタン鉄鉱から生産されるチタン含有スラグのような物質シリカを除去するのに酸浸出のみでは効果がないことを示すものである。表１に示された組成を有する市販のチタン含有スラグを、１：１９の二酸化炭素に対する水素（容積基準）の雰囲気下１０００℃で２時間焙焼した。焙焼の雰囲気を冷却した後、焙焼したスラグを、２０％硫酸中、１３５℃において、２５％ｗ／ｗのスラリー密度で６時間加圧浸出した。浸出残渣の組成を表５に示した。焙焼したチタン含有物質のこのような直接の酸浸出処理では、浸出による生成物の品質がわずかに改善され、ＳｉＯ₂が全く除去されたないことが予想されうる。例５添加剤の添加を全く行わず、何れの熱処理も行っていないスラグサンプルを、例３で示したのと同じ浸出ステップで処理した。最終生成物の組成を表６に示した。不純物の実質的な除去が、熱処理なしに達成された。

【手続補正書】特許法第１８４条の８【提出日】１９９５年８月９日【補正内容】請求の範囲１．チタン含有原料から不純物を除去することによってチタン含有原料の品質を向上させる方法であって、前記チタン含有原料を、アルカリ浸出および加圧硫酸浸出で交互に浸出することと、制御された望ましい仕方で複合アルミノ珪酸塩を析出させるために、前記アルカリ浸出の条件を制御することとを具備した方法。２．チタン含有原料から不純物を除去することによりチタン含有原料の品質を向上させる方法であって、前記チタン含有原料を、アルカリ浸出および加圧硫酸浸出で交互に浸出することと、複合アルミノ珪酸塩の析出を回避するために、前記アルカリ浸出を低スラリー密度の条件下で行うことと、前記アルカリ浸出液から浸出残渣を分離し、複合アルミノ珪酸塩を析出させることによって、分離されたアルカリ浸出液を再生させることとを具備した方法。３．請求項１または２に記載の方法であって、前記アルカリ浸出が前記酸浸出の前に行われる方法。４．請求項１または２に記載の方法であって、前記酸浸出が前記アルカリ浸出の前に行われる方法。５．請求項１〜４の何れか１項に記載の方法であって、前記酸浸出が少なくとも100℃の温度で実施される方法。６．請求項５に記載の方法であって、前記酸浸出が少なくとも135℃の温度で行われる方法。７．請求項２に記載の方法であって、前記スラリー密度が10％未満である方法。８．請求項２または７に記載の方法であって、更に、前記析出した複合アルミノ珪酸塩から前記再生されたアルカリ浸出液を分離することと、該再生された浸出液をアルカリ浸出に再循環させることとを具備した方法。９．請求項１〜８の何れか１項に記載の方法であって、前記チタン含有原料にハードロックイルメナイト由来のチタン含有スラグが含まれる方法。１０．ハードロックイルメナイト由来のチタン含有原料から不純物を除去することにより該チタン含有原料の品質を向上させる方法であって、（ａ）複合アルミノ珪酸塩を析出させるように選択された条件下において、前記原料をアルカリ浸出することと、（ｂ）前記アルカリ浸出液からアルカリ浸出残渣を分離することと、（ｃ）前記複合アルミノ珪酸塩および他の不純物を除去して品質が向上した材料を形成するために、工程（ｂ）から得られたアルカリ浸出残渣を加圧硫酸浸出で浸出することとを具備した方法。１１．ハードロックイルメナイト由来のチタン含有原料から不純物を除去することにより該チタン含有原料の品質を向上させる方法であって、（ａ）アルカリ浸出で前記原料を浸出することと、（ｂ）前記アルカリ浸出液からアルカリ浸出残渣を分離することと、（ｃ）前記複合アルミノ珪酸塩および他の不純物を除去して品質が向上した材料を形成するために、工程（ｂ）から得られたアルカリ浸出残渣を加圧硫酸浸出で浸出することと、（ｄ）工程（ａ）および工程（ｃ）の実施に適した再生アルカリ浸出液を形成するために、複合アルミノ珪酸塩を析出させることによって、工程（ｂ）から得られたアルカリ浸出液を再生することと、（ｅ）再生されたアルカリ浸出液を、工程（ａ）に再循環させることとを具備した方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ)，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】１．チタン含有原料から不純物を除去することによってチタン含有原料の品質を向上させる方法であって、前記チタン含有原料を、アルカリ浸出および加圧硫酸浸出で交互に浸出することを具備した方法。２．請求項１に記載の方法であって、前記アルカリ浸出が前記酸浸出の前に行われる方法。３．請求項１に記載の方法であって、前記酸浸出が前記アルカリ浸出の前に行われる方法。４．請求項１〜３の何れか１項に記載の方法であって、前記酸浸出が少なくとも100℃の温度で実施される方法。５．請求項４に記載の方法であって、前記酸浸出が少なくとも135℃の温度で行われる方法。６．請求項１〜５の何れか１項に記載の方法であって、複合アルミノ珪酸塩を制御され且つ定義された仕方で析出させるために、前記アルカリ浸出の条件を制御することを具備した方法。７．請求項１〜５の何れか１項に記載の方法であって、複合アルミノ珪酸塩の析出を回避するために、低スラリー密度の条件下で前記アルカリ浸出を行うことを具備した方法。８．請求項７に記載の方法であって、前記スラリー密度は10％未満である方法。９．請求項７または８に記載の方法であって、更に、アルカリ浸出液から浸出残渣を分離することと、複合アルミノ珪酸塩を析出させることによりアルカリ浸出液を再生することとを具備した方法。１０．請求項９に記載の方法であって、更に、前記析出した複合アルミノ珪酸塩から前記再生されたアルカリ浸出液を分離することと、該再生された浸出液をアルカリ浸出に再循環させることとを具備した方法。１１．請求項１〜１０の何れか１項に記載の方法であって、前記チタン含有原料にハードロックイルメナイト由来のチタン含有スラグが含まれる方法。１２．ハードロックイルメナイト由来のチタン含有原料から不純物を除去することにより該チタン含有原料の品質を向上させる方法であって、（ａ）複合アルミノ珪酸塩を析出させるように選択された条件下において、前記原料をアルカリ浸出することと、（ｂ）前記アルカリ浸出液からアルカリ浸出残渣を分離することと、（ｃ）前記複合アルミノ珪酸塩および他の不純物を除去して品質が向上した材料を形成するために、工程（ｂ）から得られたアルカリ浸出残渣を加圧硫酸浸出で浸出することとを具備した方法。１３．ハードロックイルメナイト由来のチタン含有原料から不純物を除去することにより該チタン含有原料の品質を向上させる方法であって、（ａ）アルカリ浸出において前記原料を浸出することと、（ｂ）前記アルカリ浸出液からアルカリ浸出残渣を分離することと、（ｃ）前記複合アルミノ珪酸塩および他の不純物を除去して品質が向上した材料を形成するために、工程（ｂ）から得られたアルカリ浸出残渣を加圧硫酸浸出で浸出することと、（ｄ）工程（ａ）および工程（ｃ）の実施に適した再生アルカリ浸出液を形成するために、複合アルミノ珪酸塩を析出させることによって、工程（ｂ）から得られたアルカリ浸出液を再生することと、（ｅ）再生されたアルカリ浸出液を、工程（ａ）に再循環させることとを具備した方法。を具備した方法。