JPH09318537A - 誘導結合プラズマ発光分析装置 - Google Patents
誘導結合プラズマ発光分析装置Info
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- JPH09318537A JPH09318537A JP13642696A JP13642696A JPH09318537A JP H09318537 A JPH09318537 A JP H09318537A JP 13642696 A JP13642696 A JP 13642696A JP 13642696 A JP13642696 A JP 13642696A JP H09318537 A JPH09318537 A JP H09318537A
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Abstract
いは軸方向のいずれかの観測方向に簡単に切り替えられ
るとともに、適当な観測方向を自動的に判別することが
できるようにする。 【解決手段】 被分析試料は、ネブライザおよびプラズ
マトーチ1を介してプラズマ3中に導入され、励起され
て発光する。プラズマ3の軸方向からの光は、光導入管
4に取り入れられ、横方向の光は光導入管5に取り入れ
られる。一方、可動ミラー7は回転可能となっており、
光導入管4に取り入れられた光を分光器11に導入する
場合には、可動ミラー7は図の矢印方向に回転され、光
導入管5に取り入れられた光を分光器11に導く場合に
は、可動ミラー7は図示の位置に配置される。そして、
分光器11により検出された出力はデータ処理・制御装
置12に入力され、分析結果がCRT13に表示される
とともに、データ処理・制御装置12内の判別手段が分
析プロファイルの形状あるいはS/N比を判別し、プラ
ズマの軸方向の光と横方向の光のいずれを選択すべきか
を判断する。
Description
発光分析装置、特に、観測方向の切替え機能を備えた誘
導結合プラズマ発光分析装置に関する。
は、プラズマからの光を分光器に導く場合、図7のよう
にプラズマの横方向から分光器に光を導く場合と、図8
に示すようにプラズマの軸方向から光を分光器に導く場
合とがある。なお、図7、図8において、21はプラズ
マトーチ、22はワークコイル、23はプラズマ、24
は分光器であり、図示しないネブライザにより霧化され
た試料はワークコイル22の高周波電力によりプラズマ
化され、このプラズマ23が試料に応じた光を発生し、
この光が分光器24に導かれて試料の分析が行われる。
においては、プラズマの発生方向に向けてアルゴンや、
窒素、ヘリウムなどのプラズマとなるガスが流され、発
生方向を中心軸とする円周上に巻かれたワークコイルに
印加された高周波と、ガス中の電荷が電磁誘導結合し
て、誘導結合プラズマ発光分光分析に用いられるプラズ
マが発生する。このプラズマは、ドーナツ構造をしてお
り、プラズマの発生方向の中心軸の近傍では温度が低
く、周囲に向けて温度が高くなってから温度が低くな
る。この構造のために、プラズマ中心軸の近傍に導入さ
れた試料は、温度の低い中心軸の近傍に効率よく導入さ
れるので、効率よく発光する。試料はプラズマの発生方
向の中心軸近傍により多く存在するので、主に中心軸の
近傍で分析に用いられる光が発光する。一方、中心軸の
周囲の温度の高い部分からは、プラズマガスからの発光
があり、分析時のバックグラウンドとなる。
る方向(横方向)から光を分光器に取り入れる方法で
は、中心軸の近傍のある部分についてしか、分析に用い
る光を取り入れることができないが、プラズマの発生方
向(軸方向)から光を取り入れる場合には、中心軸の近
傍の分析に用いる光をより多く分光器に取り入れること
ができる。
取り入れる方法よりも、プラズマの軸方向から光を取り
入れる方法の方が感度がよい。このため、感度を向上さ
せる場合には、プラズマの軸方向から光を分光器に取り
入れる方法が採られている。一方、プラズマ中では試料
中の様々な元素や成分が発光するため、プラズマの軸方
向から光を分光器に取り入れる方法では、プラズマの横
方向から光を分光器に取り入れる場合に比べ、試料中の
共存物質からの光がより多く分光器に取り入れられるこ
とになる。
ってガスが流れるにつれて、温度が冷えるとともに、元
素や、成分の冷却が起こり再結合が生じる。このような
温度が低い場所では、元素や成分を励起するのに適した
波長の吸収が起こりやすくなり、分析に用いる光がこの
領域で吸収されるようになる。この現象は自己吸収現象
と呼ばれ、Na、Li、Ka等のアルカリ土類金属にお
いて見られ、特に、1000ppm〜10000ppm
の高濃度領域において顕著となる。プラズマの軸方向か
ら光を分光器に取り入れる方法では、分析に用いる光
を、この自己吸収現象が生じる領域を通して分光器に取
り入れるため、プラズマの横方向から光を分光器に取り
入れる場合に比べ、自己吸収現象の影響を受けやすい。
したがって、プラズマの軸方向から光を分光器に取り入
れている場合には、このような自己吸収現象が起こった
場合には、試料を希釈することによって、濃度を落とし
て、再度測定を行うことが行われている。
の軸方向から光を分光器に取り入れる方法は、プラズマ
の横方向から光を分光器に取り入れる場合に比べ、試料
中の共存物質による分析値への影響を受けやすく、正確
さに劣る。このため、正確さが求められる場合には、プ
ラズマの横方向から光を分光器に取り入れる方法が採ら
れている。
り入れる二つの方法には、それぞれの利点・欠点が存在
し、試料中の濃度が低い場合には、感度が高いことが必
要になるが、共存物質の影響は無視できるので、プラズ
マの軸方向から光を分光器に取り入れることが行われ、
一方、試料中の濃度が高い場合には、感度は不要になる
が、正確さが求められるので、プラズマの横方向から光
を分光器に取り入れることが行われている。
は、プラズマからの光を分光器に導く観測方向はプラズ
マの横方向あるいは軸方向のどちらか一方での分析が可
能であるが、試料の成分、濃度等が不明な場合には、ど
ちらか一方の方法によって分析を行い、その分析結果か
らオペレーターが適当な方を判断して分光器の付け替え
を行っていた。
を決定して付け替えを行わなければならず、観測に時間
がかかるとともに、横方向あるいは軸方向のどちらの観
測方向の方がより高感度な分析ができるかの判断をオペ
レーターの経験に頼っていたので、正確な分析ができな
いという問題もあった。
取り入れている場合に、自己吸収現象が起こった場合に
は、観測方向の切替えを行わず、試料を希釈することに
よって濃度を落とし、再度測定を行うことも行われてい
るが、この場合には、試料を希釈して再度分析を行う必
要があるので、分析に時間と手間がかかるという問題が
あった。
しく、上記のように分析結果に応じて分光器の付け替え
を行うことは調整の手間がかかり、分析に時間がかかる
という問題もあった。
になされたもので、光軸調整を必要とすることなく、横
方向あるいは軸方向のいづれかの観測方向に簡単に切り
替えられるとともに、適当な観測方向を自動的に判別す
ることができる誘導結合プラズマ発光分析装置を提供す
ることを目的とするものである。
は、プラズマトーチからの光を分光器に導いて分析を行
う誘導結合プラズマ発光分析装置において、プラズマの
横方向からの光が導入される第1の光導入管と、プラズ
マの軸方向からの光が導入される第2の光導入管と、第
1あるいは第2の光導入管に導入された光のいずれかを
選択する手段とを備え、プラズマの横方向からの光とプ
ラズマの軸方向からの光が選択的に分光器に導かれるこ
とを特徴とする。
ーチからの光を分光器に導いて分析を行う誘導結合プラ
ズマ発光分析装置において、分析プロファイルの形状あ
るいはS/N比を判別する判別手段を備え、この判別手
段の判別結果によってプラズマの横方向からの光とプラ
ズマの軸方向からの光を選択的に切り替えて分光器に導
くことを特徴とする。
いは第2の光導入管に導入された光のいずれかを選択す
る手段によってプラズマの横方向からの光とプラズマの
軸方向からの光が選択的に分光器に導かれるので、試料
中の濃度が低い場合には、プラズマの軸方向からの光
を、また、試料の濃度が高い場合、あるいは自己吸収現
象が起こった場合には、プラズマの横方向からの光を分
光器に導入するように簡単に切り替えることができる。
析プロファイルの形状あるいはS/N比を判別する判別
手段の判別結果によってプラズマの横方向からの光とプ
ラズマの軸方向からの光を選択的に切り替えるので、例
えば、横方向観測で分析した結果、信号強度が低くなり
すぎてS/N比が悪くなった場合、感度が高い軸方向観
測に切り替えるべき旨、CRTに表示されるか、もしく
は自動で軸方向観測に切り替えられて分析が行われる。
また、軸方向観察で分析した結果、共存物質の影響を受
けたり、自己吸収現象が起こると、同じく横方向に戻す
ようにCRTに表示、もしくは自動で横方向観測に切り
替えて再分析が行われるので、試料中の濃度が低く、感
度が高いことが必要で、共存物質の影響が無視しうる場
合には、感度が高いプラズマの軸方向から光を取り入れ
る方法により分析が実施され、試料中の濃度が高く、感
度が不要で、正確さが求められる場合には、プラズマの
横方向から光を分光器に取り入れる方法により分析を行
うように簡単に切り替えることができるとともに、二つ
の方法を試料や被分析元素の濃度、求められる感度や正
確度によって分析結果に基づいて自動的に切り替えられ
るので、常に正確な分析を行うことができる。
マ発光分析装置の一実施例を示す図である。図1におい
て、1はプラズマトーチ、2はワークコイル、3はプラ
ズマ、4、5は光導入管、6は蛇腹、7は可動ミラー、
8、9は固定ミラー、10は集光レンズ、11は分光
器、12はデータ処理・制御装置、13はCRTであ
る。
するために、分光器とプラズマまでの間をArガスでパ
ージしておくためのものであり、図示しない供給源から
Arガスが供給されている。また、蛇腹6はミラー8と
ミラー9の間に設けられており、この可動部によってプ
ラズマの任意の位置を観測することができる。
置の動作について説明する。試料はネブライザ(図示せ
ず)に導入されてエアロゾル化された後、ネブライザの
霧化室からその上方に連なるプラズマトーチ1に導入さ
れる。プラズマトーチ1の上方は開口部になっており、
そしてその上端部にはワークコイル2が配置され、高周
波電力供給部(図示せず)から、インピーダンス整合部
(図示せず)を介して、ワークコイル2に高周波電力が
供給され、プラズマトーチ1の上方の開口部からプラズ
マ3が生成される。
トーチ1を介してプラズマ3中に導入され、励起されて
発光する。プラズマ3の発生方向(プラズマトーチ1の
軸と同軸方向)からの光は、光導入管4に取り入れら
れ、一方、プラズマ3の発生方向と垂直な方向(横方
向)の光は光導入管5に取り入れられる。
り、光導入管4に取り入れられた光を分光器11に導入
する場合には、可動ミラー7は図の矢印方向に回転さ
れ、プラズマ3の軸方向の光が集光レンズ10を介して
分光器11に導入される。また、光導入管5に取り入れ
られた光を分光器11に導く場合には、可動ミラー7は
図示の位置に配置され、プラズマの横方向の光がミラー
8、9、可動ミラー7および集光レンズ10を介して分
光器11に導かれる。そして、分光器11により検出さ
れた出力はデータ処理・制御装置12に入力され、分析
結果がCRT13に表示される。このとき、データ処理
・制御装置12内の判別手段が分析プロファイルの形状
あるいはS/N比を判別し、プラズマの軸方向の光と横
方向の光のいずれを選択すべきかを判断する。
イルである。これが試料中の共存物質の影響を受ける
と、図3に示すように、分析プロファイルのピーク近傍
がフラットになる。また、自己吸収現象が起こると、図
4に示すように分析プロファイルのピーク近傍で信号強
度が大きく減少し、ピークが複数発生するようになる。
このような、ピークが複数発生する現象は、試料中の元
素の組み合わせによっても生じるが、自己吸収現象の場
合にはピーク近傍で大きくその強度が減少するので、元
素の組み合わせによるピークの凹みと区別することがで
きる。このような状態になると、データ処理・制御装置
12がこれを検知し、横方向観測に切り替えるべき旨、
CRT13に表示することによりオペレーターに知らせ
るか、あるいはデータ処理・制御装置12が可動ミラー
7の駆動部に信号を送って可動ミラー7を図示点線位置
に移動してプラズマ3の横方向からの光を分光器11に
導いて再分析を行う。
器に導いて分析を行っているとき、プラズマからの光が
弱くなりすぎて信号強度が減り、S/N比が悪くなる
と、同様に、データ処理・制御装置12がこれを検知
し、軸方向観測に切り替えるべき旨、CRT13に表示
することによりオペレーターに知らせるか、あるいはデ
ータ処理・制御装置12が可動ミラー7の駆動部に信号
を送って可動ミラー7を図示点線位置から図示矢印方向
に回転させてプラズマ3の軸方向からの光を分光器11
に導いて再分析を行う。
向の切替えの必要性を判別する場合の機能について、図
5、図6のフローチャートを用いて説明する。
導いて分析を行っている場合、図5に示すように、ま
ず、分光器11の検出出力から分析結果であるピークプ
ロファイルを取得する。次に、取得したピークプロファ
イルからピーク点を検知し、そのピーク点の近傍の値を
取得する。そして、ピーク点の値とピーク近傍の値を比
較してほぼ等しい場合には、ピーク近傍がフラットであ
ると判定して、可動ミラー7の駆動部に駆動信号を送っ
て可動ミラー7を点線図示の位置に移動させて、再分析
を行う。この場合、上記したように可動ミラー7を切り
替えるべき旨をCRT13に表示することにより、オペ
レータに知らせてもよい。一方、ピーク近傍がフラット
でない場合には、ピーク近傍に複数のピークがあるかど
うかを判定し、複数のピークがある場合には、ピーク間
の凹みの高さ(負のピーク値)を検知し、ピーク値と負
のピーク値の差が一定値以上あるかどうかを判定し、一
定値以上の時は自己吸収が起こっていると判定して、可
動ミラー7の駆動部に駆動信号を送って可動ミラー7を
点線図示の位置に移動させる。
11に導いて分析を行っている場合は、図6に示すよう
に、分光器11の検出出力から分析結果であるピークプ
ロファイルを取得する。次に、取得したピークプロファ
イルからピーク値とベースライン値を検知し、そのピー
ク値とベースライン値の比が所定値以下か否かを判別
し、所定値以下の場合には、濃度値が低いと判定して、
可動ミラー7の駆動部に駆動信号を送って可動ミラー7
を点線図示の位置から回転させて、プラズマの軸方向の
光を分光器11に導いて再度分析を行う。この場合、上
記したように可動ミラー7を切り替えるべき旨をCRT
13に表示することにより、オペレータに知らせてもよ
い。
動ミラーを設けたが、可動ミラーは任意の位置に配置す
ることができ、また、上記実施例では可動ミラーの移動
により光導入管4に導かれた光を透過させる構成とした
が、光導入管4、5に導かれた光をそれぞれ反射させて
分光器に導くように構成することもできる。
り、従来観測方向の切替えを分析が全て終った後にオペ
レーターが判断して行っていたのに対し、オペレータの
判断に頼ることなく分析中に自動的に切り替えることが
できので、正確な分析を行うことができるとともに、分
析を短時間に行うことができる。
決定して付け替えを行っていたのに対し、光軸調整の難
しい軸方向でプラズマ位置を固定しているので、観測方
向の切替えに伴う調整の手間を省くことができ、簡単に
観測方向を切り替えることができる。さらに、プラズマ
の軸方向から光を分光器に取り入れている場合に、自己
吸収現象が起こった場合にも、試料の希釈等が不要とな
るので、分析に要する時間を短縮することができる。
施例を示す図である。
す図である。
響を受けた場合の分析プロファイルを示す図である。
が起こった場合の分析プロファイルを示す図である。
判別するフローチャートである。
判別するフローチャートである。
である。
である。
ル 3 プラズマ 4、5 光導入管 6 蛇腹 7 可動ミラー 8、9 固定ミラー 10 集光レンズ 11 分光器 12 データ処理
・制御装置 13 CRT
Claims (2)
- 【請求項1】 プラズマトーチからの光を分光器に導い
て分析を行う誘導結合プラズマ発光分析装置において、
プラズマの横方向からの光が導入される第1の光導入管
と、プラズマの軸方向からの光が導入される第2の光導
入管と、第1あるいは第2の光導入管に導入された光の
いずれかを選択する手段とを備え、プラズマの横方向か
らの光とプラズマの軸方向からの光が選択的に分光器に
導かれることを特徴とする誘導結合プラズマ発光分析装
置。 - 【請求項2】 プラズマトーチからの光を分光器に導い
て分析を行う誘導結合プラズマ発光分析装置において、
分析プロファイルの形状あるいはS/N比を判別する判
別手段を備え、この判別手段の判別結果によってプラズ
マの横方向からの光とプラズマの軸方向からの光を選択
的に切り替えて分光器に導くことを特徴とする誘導結合
プラズマ発光分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13642696A JP3620147B2 (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 誘導結合プラズマ発光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13642696A JP3620147B2 (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 誘導結合プラズマ発光分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09318537A true JPH09318537A (ja) | 1997-12-12 |
JP3620147B2 JP3620147B2 (ja) | 2005-02-16 |
Family
ID=15174880
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13642696A Expired - Fee Related JP3620147B2 (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 誘導結合プラズマ発光分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3620147B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009085943A (ja) * | 2007-09-14 | 2009-04-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Icp発光分光分析方法 |
JP2011227054A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-11-10 | Sii Nanotechnology Inc | Icp分析装置及びその分析方法 |
CN108037076A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-05-15 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 电感耦合等离子体光谱仪前光路系统 |
DE112014007079B4 (de) * | 2014-12-15 | 2021-01-14 | Spectro Analytical Instruments Gmbh | Optisches Emissionsspektrometrie-Instrument mit einer schwenkbar befestigten spektrochemischen Quelle |
-
1996
- 1996-05-30 JP JP13642696A patent/JP3620147B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009085943A (ja) * | 2007-09-14 | 2009-04-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Icp発光分光分析方法 |
JP2011227054A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-11-10 | Sii Nanotechnology Inc | Icp分析装置及びその分析方法 |
DE112014007079B4 (de) * | 2014-12-15 | 2021-01-14 | Spectro Analytical Instruments Gmbh | Optisches Emissionsspektrometrie-Instrument mit einer schwenkbar befestigten spektrochemischen Quelle |
CN108037076A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-05-15 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 电感耦合等离子体光谱仪前光路系统 |
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---|---|
JP3620147B2 (ja) | 2005-02-16 |
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