JPH09304271A - 赤外線顕微分光測定装置 - Google Patents

赤外線顕微分光測定装置

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JPH09304271A
JPH09304271A JP14106696A JP14106696A JPH09304271A JP H09304271 A JPH09304271 A JP H09304271A JP 14106696 A JP14106696 A JP 14106696A JP 14106696 A JP14106696 A JP 14106696A JP H09304271 A JPH09304271 A JP H09304271A
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JP
Japan
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liquid sample
reflected
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liquid
infrared
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JP14106696A
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English (en)
Inventor
Tetsuji Yamaguchi
哲司 山口
Juichiro Ukon
寿一郎 右近
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Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体サンプルの種類によらずに定性および定
量できる赤外線顕微分光測定装置を提供すること。 【解決手段】 光源2から液体サンプルSに赤外線Aを
照射し、その反射光Bを分析する赤外線顕微分光測定装
置であって、光源2から照射される赤外線Aを集光する
とともに、前記反射光Bを検出器7に導くコンデンサ鏡
8と、前記液体サンプルSを収容する測定容器10とを
備え、更に、この測定容器10は、上方に開口Kを有す
る液溜部材11と、前記開口Kをカバーする赤外透過可
能な窓部材12とからなり、しかも、この窓部材12の
裏面12bの一部には、赤外線Aを反射させる反射膜1
3が形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、赤外線顕微分光
測定装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】赤外線顕微分光測定装置を用いる液体サ
ンプルの測定法として、赤外透過結晶窓を有する液体セ
ルなどを使用した透過測定法や、例えば、吸収が極端に
強くて透過スペクトルの得にくい液体サンプルを測定す
るためにATR(AttenuatedTotal Reflection )結晶
を使用した多重反射測定法が挙げられる。
【0003】前者の透過測定法では、干渉計を通った光
源からの赤外線を、液体セルの下部に位置するカセグレ
ン対物鏡などのコンデンサ鏡を介して液体セル内の液体
サンプルに照射し、その透過光を液体セルの上部に位置
するカセグレン対物鏡などの対物鏡で集光した後検出器
に導く。
【0004】一方、後者の反射測定法では、容器に収容
された液体サンプルの表面がATR結晶の一面に接する
ように設けられ、干渉計を通った光源からの赤外線を、
カセグレン対物鏡などのコンデンサ鏡を介してATR結
晶に照射し、接触面を全反射しながらATR結晶を通過
した反射赤外線を前記コンデンサ鏡および前記干渉計を
介して検出器に導く。なお、前記接触面で赤外線が全反
射する際、特定波長の赤外線が液体サンプル中の測定成
分により、その測定成分の感応基の種類に対応して吸収
される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前者の透過測定法で
は、カセグレン対物鏡などのコンデンサ鏡とカセグレン
対物鏡などの対物鏡で装置の光学系が構成されており、
溶液中の測定対象の濃度が低い場合、光路長を長くする
必要がでてくる。しかしながら、この光学系に液体セル
を組み入れても作動距離などの関係から、例えば、液体
セルの幅を薄く(光路長を短く)する必要があるなどし
て、透過スペクトルを測定可能にするための調整作業等
に手間がかかり、使用するのが難しい。
【0006】また、後者の反射測定法においては、AT
R結晶を必ず液体サンプルに接触させる必要がある。し
たがって、液体サンプルとして、揮発性のものや、接触
させることを嫌うものを測定するには不向きであった。
【0007】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、液体サンプルの種類によらずに
定性および定量できる赤外線顕微分光測定装置を提供す
ることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明は、光源から液体サンプルに赤外線を照射
し、その反射光を分析する赤外線顕微分光測定装置であ
って、光源から照射される赤外線を集光するとともに、
前記反射光を検出器に導くコンデンサ鏡と、前記液体サ
ンプルを収容する測定容器とを備え、更に、この測定容
器は、上方に開口を有する液溜部材と、前記開口をカバ
ーする赤外透過可能な窓部材とからなり、しかも、この
窓部材の裏面の一部には、赤外線を反射させる反射膜が
形成されている。
【0009】この発明では、前記開口から液溜部材の最
上面まで液体サンプルを収容して液体サンプルの表面を
窓部材の裏面に接触させる。そして、窓部材の裏面の一
部に設けた前記反射膜に焦点位置がくるよう調整する。
前記反射膜からの反射光は、コンデンサ鏡を介して検出
器に導かれ、反射スペクトルが測定される(リファレン
ス測定)。次に、コンデンサ鏡の焦点位置に液体サンプ
ルの表面がくるように調節する。そして、液体サンプル
の表面からの反射光は、コンデンサ鏡を介して検出器に
導かれ、反射スペクトルが測定される。
【0010】測定された両者の反射スペクトルを演算処
理して窓部材に接触させてもかまわない当該液体サンプ
ルの定性および定量測定を行うことができる。
【0011】また、液体サンプルとして、接触させるこ
とを嫌うものを測定する場合は、液体サンプルの表面を
窓部材の裏面に接触させないように液体サンプルを収容
し、前記開口に蓋をする。上記と同様のリファレンス測
定を行った後、上記よりも少なめに収容された液体サン
プルの表面にコンデンサ鏡の焦点位置がくるように調節
する。そして、液体サンプルの表面からの反射光は、コ
ンデンサ鏡を介して検出器に導かれ、反射スペクトルが
測定される。そして、測定された両者の反射スペクトル
を演算処理して窓部材に接触させられない当該液体サン
プルの定性および定量測定を行うことができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態を、図
面に基づいて説明する。図1は、この発明の赤外線顕微
分光測定装置の反射赤外線測定モードを使用した分光測
定系Fおよび液体サンプル測定ユニット1の全体を示
す。図2は、液体サンプルを収容するために、液体サン
プルがガラス器具(ピペット等)や注射器で流し込まれ
る測定容器の具体的形状を示し、図3および図4は、そ
れぞれ、赤外透過可能な窓部材に接触させてもかまわな
い液体サンプルを用いた場合の定性・定量測定の手順を
示している。
【0013】なお、この発明では、分光測定系のコンデ
ンサ鏡に従来例の反射測定法に使用したカセグレン対物
鏡を用い、このカセグレン対物鏡の焦点位置に液体サン
プルの表面が位置するよう測定容器が組み込まれて装置
が構成されている。
【0014】図1〜4において、分光測定系Fは、光源
2、干渉計3、ハーフミラー4、集光レンズ5、分析部
6に設けられた検出器7およびコンデンサ鏡8から構成
される。1は液体サンプル測定ユニット、8はコンデン
サ鏡としてのカセグレン対物鏡であり、このカセグレン
対物鏡8は、光源2から照射される赤外線Aを集光する
とともに、反射光Bを検出器7に導く機能を有する。
【0015】液体サンプル測定ユニット1は、ステージ
9と、このステージ9上に簡単に載置されるとともに、
取り外しできる測定容器10と、カセグレン対物鏡8外
で液体サンプルSの調整、入れ替え等を行うときに、測
定容器10からこぼれた液体サンプルSを回収するトレ
ー23とからなる。さらに、この測定容器10は、上方
に平面視略円形の開口Kを有する液溜部材11と、開口
Kをカバーする赤外透過結晶からなる円板状の窓部材1
2と、窓部材12の裏面12bに裏面12bの面積の略
半分を占有するよう形成された赤外線を反射させる反射
膜13とから構成されている。この反射膜13は、例え
ば、蒸着により形成された、金、アルミニウム等の金属
薄膜で構成され、リファレンス測定時に利用される。な
お、30は非蒸着部分としての窓部材部分である。
【0016】更に、この実施形態では、窓部材12を構
成する前記赤外透過結晶として、可視光に対して透明で
可視観察可能なものが使用されるとともに、例えば、使
用する液体サンプルSとして有機溶剤が多いことから、
有機溶剤に強いZnSe結晶などが多用される。
【0017】また、液溜部材11としては、例えば、有
機溶剤に強いSi結晶などが多用される。
【0018】そして、例えば、リファレンス測定時には
カセグレン対物鏡8の焦点位置fに反射膜13がくるよ
う自動ステージ9を移動させるとともに、液体サンプル
Sの表面20からの反射光Bを得るために液体サンプル
Sの表面20に焦点位置fがくるようステージ9を移動
させる。
【0019】而して、窓部材12に接触させてもかまわ
ない液体サンプルSの定性および定量測定を行うには、
カセグレン対物鏡8外で液体サンプルSをピペット等の
ガラス器具21で開口Kから液溜部材11の最上面まで
流し込み、液体サンプルSの表面20を窓部材12の裏
面12bに接触させる。つまり、ステージ9上には、液
体サンプルSを満杯に収容した液溜部材11がトレイ2
3を介してセットされ、この液溜部材11の開口Kに窓
部材12を載せて蓋をした状態で、リファレンス測定を
行う(図3参照)。この場合、窓部材12の裏面12b
の一部に設けた反射膜13にカセグレン対物鏡8の焦点
位置fがくるようステージ9を移動させる。反射膜13
からの反射光Bは、カセグレン対物鏡8を介して検出器
7に導かれ、反射スペクトルが測定される。
【0020】次に、図4に示すように、焦点位置fに液
体サンプルSの表面20がくるようにステージ9を移動
させる。そして、液体サンプルSと接触している窓部材
12の裏面12bの窓部材部分(非蒸着部分)30にピ
ントを合わせて液体サンプルSの表面20からの反射光
Bを測定する。この反射光Bは、カセグレン対物鏡8を
介して検出器7に導かれ、反射スペクトルが測定され
る。
【0021】測定された両者の反射スペクトルを演算処
理して当該液体サンプルSの定性および定量測定を行う
ことができる。
【0022】したがって、以下の利点を有する。 液体サンプルSを液溜部材11の最上面まで流し込
み、開口Kに赤外透過結晶の窓部材12を載せて蓋をし
てなる測定容器10をステージ9に載せるだけで、リフ
ァレンス測定を簡便にできる。 窓部材12と液体サンプルSを接触させることで、
液体サンプルSの表面20の振動を軽減できる。特に、
粘性が低い液体サンプルを用いる場合に有効である。 また、例えば、当該液体サンプルSとして表面が見
づらい無色透明なものを使用したときでも、可視光に対
して透明で可視観察可能な赤外透過結晶で窓部材12を
構成しているので、窓部材12の裏面12bの窓部材部
分30にピントを合わせることで焦点合わせがスムーズ
に行える。
【0023】次に、窓部材12に接触させることができ
ない液体サンプルS(例えば、揮発性が問題となるよう
なサンプル)の定性および定量測定を行うには、液体サ
ンプルSを液溜部材11に少なめに入れて窓部材12お
よび液体サンプルの表面間に間隙を設ける。リファレン
ス測定時には、反射膜13にカセグレン対物鏡8の焦点
位置fがくるようステージ9を移動させ、反射膜13に
ピントを合わせせることで、リファレンス測定を簡便に
できる。一方、窓部材部分(非蒸着部分)30ではなく
て前記間隙下に位置する液体サンプルSの表面にピント
を合わせることで焦点合わせがスムーズに行える。
【0024】なお、上記各実施形態では、液溜部材11
の開口Kに赤外透過結晶の窓部材12を載せて蓋をした
状態で焦点合わせを行うものを示したが、例えば、揮発
性が問題となるような液体サンプルを使用する場合に
は、窓部材12と液溜部材11の接着を行い密閉性を向
上させた状態で焦点合わせを行うことも可能である。
【0025】このように上記各実施形態では、液体サン
プルの種類(特性)によらず全ての液体サンプルの定性
・定量分析が反射スペクトルからの情報で可能となり、
しかも、操作が簡便で安価な装置を得ることができる。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、この発明において
は、カセグレン対物鏡の焦点位置に液体サンプルの表面
が位置するよう測定容器を組み込んで、液体サンプルの
表面の反射スペクトルを測定する一方、測定容器の液溜
部材の開口をカバーするよう赤外透過可能な窓部材を設
け、しかも、この窓部材の裏面の一部には、赤外線を反
射させる反射膜を形成したので、反射膜にピントを合わ
せることで、リファレンス測定を簡便にできる。よっ
て、液体サンプルの種類(特性)によらず全ての液体サ
ンプルの定性・定量分析が反射スペクトルからの情報で
可能となり、しかも、操作が簡便で安価な装置を得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施形態を示す全体構成説明図で
ある。
【図2】上記実施形態における測定容器を示す要部斜視
図である。
【図3】上記実施形態における反射膜からの反射スペク
トルの測定動作を説明するための図である。
【図4】上記実施形態における液体サンプルの表面から
の反射スペクトルの測定動作を説明するための図であ
る。
【符号の説明】
2…光源、7…検出器、8…カセグレン対物鏡(コンデ
ンサ鏡)、10…測定容器、11…液溜部材、12…窓
部材、12b…窓部材の裏面、13…反射膜、20…液
体サンプルの表面、30…窓部材部分(非蒸着部分)、
S…液体サンプル、f…カセグレン対物鏡の焦点位置、
K…開口。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源から液体サンプルに赤外線を照射
    し、その反射光を分析する赤外線顕微分光測定装置であ
    って、光源から照射される赤外線を集光するとともに、
    前記反射光を検出器に導くコンデンサ鏡と、前記液体サ
    ンプルを収容する測定容器とを備え、更に、この測定容
    器は、上方に開口を有する液溜部材と、前記開口をカバ
    ーする赤外透過可能な窓部材とからなり、しかも、この
    窓部材の裏面の一部には、赤外線を反射させる反射膜が
    形成されていることを特徴とする赤外線顕微分光測定装
    置。
JP14106696A 1996-05-10 1996-05-10 赤外線顕微分光測定装置 Pending JPH09304271A (ja)

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