JPH09301788A - 炭素系構造物 - Google Patents

炭素系構造物

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JPH09301788A
JPH09301788A JP11396396A JP11396396A JPH09301788A JP H09301788 A JPH09301788 A JP H09301788A JP 11396396 A JP11396396 A JP 11396396A JP 11396396 A JP11396396 A JP 11396396A JP H09301788 A JPH09301788 A JP H09301788A
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Katsuaki Kosaka
坂 勝 明 小
Katsuhiro Kishi
克 宏 岸
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温の酸化雰囲気下で使用される場合の耐酸
化性により一層優れている炭素系構造物を提供する。 【解決手段】 耐酸化コーティングを施して表面に耐酸
化層３，４，５が形成された炭素系構造物１において、
表面の耐酸化層３，４，５の最表面に、高温に曝された
際に耐酸化層３，４，５に形成された粗大結晶粒界やピ
ンホール部などのすき間部分を塞ぐガラスシール６とし
てリン酸アルミニウム被覆を設けた構成とした。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温の酸化雰囲気
下で使用された場合の耐酸化性に優れている炭素系構造
物に関し、とくに、耐酸化コーティングを施して表面に
耐酸化層が形成された炭素系構造物において耐酸化性を
より一層向上させて、高温の酸化雰囲気下で使用された
場合の重量減少率が著しく少ない耐酸化性に優れた炭素
系構造物に関するものである。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】宇宙航空分野において
使用される地球回収型カプセルのノーズコーンには、例
えば、石英（ＳｉＯ２）のマイクロバルーンを含有して
低密度化したフェノール樹脂の複合材や、フェノール樹
脂をシリカ（ＳｉＯ２）繊維によるクロス材によって強
化した複合材などが、アブレーション材として用いられ
ている。
【０００３】しかしながら、このようなアブレーション
材を使用した場合に、アブレーション材だけでカプセル
重量の１０％以上を占めるため、カプセルに搭載する実
験器具等の重量が限定されてしまうこととなるので、軽
量化の観点から、炭素系構造材に耐酸化コーティングを
施し、表面に耐酸化層が形成されたものとして、ノーズ
コーンに使用することが検討されている。
【０００４】従来、このような耐酸化コーティングとし
ては、炭化珪素（ＳｉＣ）系のものが主体であったが、
近年、火星への突入機など、炭化珪素の耐酸化性能の限
界温度とされる１８００℃以上の高温に曝されることも
考慮して、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化アルミニ
ウム（Ａｌ２Ｏ３）、ストロンチウムジルコネート（Ｓ
ｒＺｒＯ３）、イットリア（Ｙ２Ｏ３）などの高融点酸
化物系のコーティング技術の研究が進められている。
【０００５】しかしながら、この種の高融点酸化物より
なる耐酸化層が最外層となる構造とした場合には、高温
に曝されたときに結晶成長（粗大化）が始まり、最外層
では結晶粒界にピンホールが発生し、このピンホールか
ら酸素が侵入するために、内部の炭素／炭素複合材は長
時間高温状態に保持することができないという問題点が
あった。
【０００６】
【発明の目的】本発明は、このような従来の問題点に着
目してなされたものであって、高温の酸化雰囲気下で使
用された場合の耐酸化性により一層優れている炭素系構
造物を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる炭素系構
造物は、請求項１に記載しているように、耐酸化コーテ
ィングを施して表面に耐酸化層（および／または耐エロ
ージョン層）が形成された炭素系構造物において、表面
の耐酸化層（および／または耐エロージョン層）に、高
温に曝された際に耐酸化層（および／または耐エロージ
ョン層）に形成された粗大結晶粒界やピンホール部など
のすき間部分を塞ぐガラスシールを設けた構成としたこ
とを特徴としている。
【０００８】そして、本発明に係わる炭素系構造物の実
施態様においては、請求項２に記載しているように、耐
酸化層は酸素原子１対陽イオン原子１（ＭＯ）から酸素
原子３対陽イオン原子２（Ｍ２Ｏ３）までの比率の範囲
にある高融点酸化物、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ
２Ｏ３）、ストロンチウムジルコネート（ＳｒＺｒ
Ｏ３）、イットリア（Ｙ２Ｏ３）などよりなるものとす
ることができる。
【０００９】同じく、本発明に係わる炭素系構造物の実
施態様においては、請求項３に記載しているように、ガ
ラスシールはリン酸アルミニウムを主体とするものであ
るようになすことができ、請求項４に記載しているよう
に、ガラスシールはリン酸アルミニウムを主体とするも
のであってゾルゲル法で耐酸化層の上に含浸されてなる
ものとすることができる。
【００１０】同じく、本発明に係わる炭素系構造物の実
施態様においては、請求項５に記載しているように、炭
素系構造物の基材は炭素／炭素複合材料よりなるものと
することができ、請求項６に記載しているように、基材
炭素／炭素複合材の表面に、イリジウム−炭素混合層よ
りなる熱応力緩和層（および／または界面密着強化層）
と、酸素の透過バリアー層であるイリジウム被膜と、耐
酸化層（および／または耐エロージョン層）である高融
点酸化物層と、ガラスシール層が順次外表面に向けて形
成されているものとすることができる。
【００１１】
【発明の効果】本発明に係わる炭素系構造物は、請求項
１に記載しているように、耐酸化コーティングを施して
表面に耐酸化層（および／または耐エロージョン層）が
形成された炭素系構造物において、表面の耐酸化層（お
よび／または耐エロージョン層）に、高温に曝された際
に耐酸化層（および／または耐エロージョン層）に形成
された成長結晶粒界やピンホール部などのすき間部分を
塞ぐガラスシールを設けた構成としたから、例えば、２
０００℃程度の高温酸化（大気等）雰囲気中に曝された
場合に耐酸化層（および／または耐エロージョン層）に
おいて結晶成長（粗大化）が始まり、最外層において結
晶粒界にピンホールが発生したときでも、表面エネルギ
ーの関係で結晶粒界やピンホール部にガラスシールが集
まってくることによって、結晶粒界やピンホールがガラ
スシールによってシールされるので、酸素が内部に侵入
しようとするのが阻止されることから、炭素系構造物が
酸素に接触して反応を生じることにより炭素系構造物が
消失するのが防止されて、炭素系構造物を高温の酸化
（大気等）雰囲気中に長時間保持することが可能になる
という耐酸化性の著しく優れたものにできる顕著な効果
がもたらされる。
【００１２】そして、請求項２に記載しているように、
耐酸化層は酸素原子１対陽イオン原子１（ＭＯ）から酸
素原子３対陽イオン原子２（Ｍ２Ｏ３）までの比率の範
囲にある高融点酸化物であるものとすることによって、
炭素系構造物の耐酸化性能の限界温度をより一層高める
ものとすることが可能であり、請求項３に記載している
ように、ガラスシールはリン酸アルミニウムを主体とす
るものであるようになすことによって、高融点酸化物の
結晶粒粗大化を防止することが可能であると共に高融点
酸化物が高温に曝されて結晶粒がたとえ粗大化してピン
ホールが形成されたときでも、このリン酸アルミニウム
は表面エネルギーの関係で粗大結晶粒界やピンホールに
集まってくることにより粗大結晶粒界やピンホールの部
分をシールするので、内部への酸素の侵入を阻止するこ
とが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。
【００１３】そして、請求項４に記載しているように、
ガラスシールはリン酸アルミニウムを主体とするもので
あってゾルゲル法で耐酸化層の上に含浸されてなるもの
とすることによって、請求項３の構成による効果に加え
て、高融点酸化物の表面にリン酸アルミニウムを良好に
含浸させることが可能であるという著しく優れた効果が
もたらされる。
【００１４】さらにまた、請求項５に記載しているよう
に、炭素系構造物の基材は炭素／炭素複合材料よりなる
ものとすることによって、耐熱性に優れそしてまた軽量
である炭素／炭素複合材の耐酸化性能をより一層向上さ
せることが可能であるという著しく優れた効果がもたら
される。
【００１５】さらにまた、請求項６に記載しているよう
に、基材炭素／炭素複合材の表面に、イリジウム−炭素
混合層よりなる熱応力緩和層と、酸素の透過バリアー層
であるイリジウム被膜と、耐酸化・耐エロージョン層で
ある高融点酸化物層と、ガラスシール層が順次外表面に
向けて形成されているものとすることによって、耐熱
性，耐酸化性，耐エロージョン性に優れると共に層間の
密着強度が大で熱応力によって容易には剥離を生じがた
い耐高温特性に著しく優れた炭素系構造物を提供するこ
とが可能であるという著大なる効果がもたらされる。
【００１６】
【実施例】本発明に係わる炭素系構造物の実施例につい
て比較例と共に説明するが、本発明はこの実施例にのみ
限定されるものでないことは言うまでもない。
【００１７】実施例１ 図１に示すように、この実施例１による炭素系構造物１
では、ピッチ粉末をマトリックス前躯体とする石油ピッ
チ系の高弾性繊維（縦糸２Ａおよび横糸２Ｂ）による炭
素／炭素複合材２を基材とし、そのうえに、熱応力緩和
層および界面密着強化層として機能する３０体積％イリ
ジウム−炭素混合層（３０体積％Ｉｒ−Ｃ混合層）３を
形成し、さらにこのうえに、酸素の透過バリアー層とし
て機能するイリジウム被覆（Ｉｒ被覆）４を設け、さら
にこのうえに耐酸化・耐エロージョン層として機能する
ＳｒＺｒＯ３高融点酸化物層５を設け、さらにその上
に、ガラスシールとして機能するリン酸アルミニウム被
覆６をゾルゲル法によって高融点酸化物層５に含浸付着
させたものとした。
【００１８】次いで、このようにして得た炭素系構造物
１において、後記する温度２０００℃での大気中曝露試
験を行った後における試料の表面および断面を走査顕微
鏡によって観察したところ、それぞれ図２および図３に
示した結果であった。
【００１９】この結果、温度２０００℃での大気曝露試
験後においては、図２および図３に示すように、コーテ
ィング層ならびに基材である炭素／炭素複合材のいずれ
においてもほとんど問題は認められなかった。
【００２０】また、後記する比較例２の図６および図７
と比較して明らかであるように、リン酸アルミニウムを
被覆することによって、高融点酸化物であるストロンチ
ウムジルコネート（ＳｒＺｒＯ３）の結晶粒粗大化挙動
も明らかに小さいことが認められた。これはリン酸アル
ミニウムがストロンチウムジルコネートの結晶微細化剤
としても働くためであると考えられた。
【００２１】比較例１ 図４に示すように、この比較例１による炭素系構造物１
１では、ピッチ粉末をマトリックス前躯体とする石油ピ
ッチ系の高弾性繊維（縦糸１２Ａおよび横糸１２Ｂ）に
よる炭素／炭素複合材１２を基材とし、表面の耐酸化コ
ーティングは施さないものとした。
【００２２】比較例２ 図５に示すように、この比較例２による炭素系構造物２
１では、ピッチ粉末をマトリックス前躯体とする石油ピ
ッチ系の高弾性繊維（縦糸２２Ａおよび横糸２２Ｂ）に
よる炭素／炭素複合材２２を基材とし、そのうえに、熱
応力緩和層および界面密着強化層として機能する３０体
積％イリジウム−炭素混合層（３０体積％Ｉｒ−Ｃ混合
層）２３を形成し、さらにこのうえに、酸素の透過バリ
アー層として機能するイリジウム被覆（Ｉｒ被覆）２４
を設け、さらにこのうえに耐酸化・耐エロージョン層と
して機能するＳｒＺｒＯ３高融点酸化物層２５を設けた
ものとした。
【００２３】次いで、このようにして得た炭素系構造物
２１において、後記する温度２０００℃での大気中曝露
試験を行った後における試料の表面および断面を走査顕
微鏡によって観察したところ、それぞれ図６および図７
に示した結果であった。
【００２４】この結果、温度２０００℃での大気曝露試
験後においては、図６および図７に示すように、コーテ
ィング層は残存しているものの、基材である炭素／炭素
複合材はほとんど消失していた。
【００２５】評価試験例 この評価試験では、図８に示すように、クセノンランプ
３１、楕円形鏡面３２、放射温度計３３，３４、試料３
５Ｓを支持する試料台３５、電子天秤（熱天秤）３６、
ガス供給器３７、ガラス分析計３８などをそなえたクセ
ノンランプ集光炉３９を使用し、このクセンノンランプ
集光炉３９内において、試料３５Ｓを大気雰囲気中で２
０００℃に曝し、電子天秤３６によって重量減少の時間
経過による変化を測定した。この結果を図９に示す。
【００２６】図９に示すように、本発明実施例の場合に
は、耐酸化層の最外層にガラスシール材としてリン酸ア
ルミニウム被膜を施すことによって、高融点酸化物層の
結晶粗大化を防止することができるだけでなく、結晶粒
界部やピンホール部にもリン酸アルミニウムが集積する
ため、結晶粒界部やピンホール部から侵入しようとする
酸素の拡散を防止することができるので、これによっ
て、重量減少がほとんどみられず、すこぶる優れた耐酸
化性を有し、大気中において２０００℃域での使用が可
能である炭素系構造物の耐酸化コーティングを形成する
ことができ、例えば、火星突入型カプセルのノーズコー
ンなど酸化雰囲気中２０００℃域での使用が可能である
炭素質構造材料を提供することが可能であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例による炭素系構造物の断面を
模型的に示す説明図である。
【図２】図１に示した炭素系構造物に対して大気中２０
００℃での曝露試験を行ったのちの表面走査電子顕微鏡
観察結果を示す模写図である。
【図３】図１に示した炭素系構造物に対して大気中２０
００℃での曝露試験を行ったのちの断面走査電子顕微鏡
観察結果を示す模写図である。
【図４】比較例１による炭素系構造物の断面を模型的に
示す説明図である。
【図５】比較例２による炭素系構造物の断面を模型的に
示す説明図である。
【図６】図５に示した炭素系構造物に対して大気中２０
００℃での曝露試験を行ったのちの表面走査電子顕微鏡
観察結果を示す模写図である。
【図７】図５に示した炭素系構造物に対して大気中２０
００℃での曝露試験を行ったのちの断面走査電子顕微鏡
観察結果を示す模写図である。
【図８】評価試験例で使用したクセノンランプ集光炉の
概略構成を示す説明図である。
【図９】評価試験により得た経過時間による重量減少率
の変化を例示するグラフである。
【符号の説明】
１ 炭素系構造物 ２ 炭素／炭素複合材 ３ イリジウム−炭素混合層（耐酸化層） ４ イリジウム被覆層（耐酸化層） ５ 高融点酸化物層（耐酸化・耐エロージョン層） ６ リン酸アルミニウム被覆（ガラスシール）

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 耐酸化コーティングを施して表面に耐酸
    化層が形成された炭素系構造物において、表面の耐酸化
    層に、高温に曝された際に耐酸化層に形成された粗大結
    晶粒界やピンホール部などのすき間部分を塞ぐガラスシ
    ールを設けたことを特徴とする炭素系構造物。
  2. 【請求項２】 耐酸化層は酸素原子１対陽イオン原子１
    （ＭＯ）から酸素原子３対陽イオン原子２（Ｍ２Ｏ３）
    までの比率の範囲にある高融点酸化物である請求項１に
    記載の炭素系構造物。
  3. 【請求項３】 ガラスシールはリン酸アルミニウムを主
    体とするものである請求項１または２に記載の炭素系構
    造物。
  4. 【請求項４】 ガラスシールはリン酸アルミニウムを主
    体とするものであってゾルゲル法で耐酸化層の上に含浸
    されてなる請求項３に記載の炭素系構造物。
  5. 【請求項５】 炭素系構造物の基材は炭素／炭素複合材
    料よりなる請求項１ないし４のいずれかに記載の炭素系
    構造物。
  6. 【請求項６】 基材炭素／炭素複合材の表面に、イリジ
    ウム−炭素混合層よりなる熱応力緩和層と、酸素の透過
    バリアー層であるイリジウム被膜と、耐酸化・耐エロー
    ジョン層である高融点酸化物層と、ガラスシール層が順
    次外表面に向けて形成されている請求項５に記載の炭素
    系構造物。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4926308A (ja) * 1972-07-05 1974-03-08
JPH0543364A (ja) * 1991-08-12 1993-02-23 Kawasaki Steel Corp 耐酸化性炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法
JPH0859377A (ja) * 1994-08-18 1996-03-05 Tokai Carbon Co Ltd 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法

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