JPH09286690A - 単結晶引上げ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 テーパ状貴金属製るつぼを用いた単結晶引上
げ装置において、るつぼの変形防止効果等を十分に得た
上で、テーパ部に起因する単結晶の曲り等を防止し、さ
らにはテーパ部の変形等に起因する温度分布の変化を防
止する。 【解決手段】 直胴部１１ｂの下側から底面部１１ｃに
向けて形成された多段テーパ部１１ａ（または湾曲部）
を有する貴金属製るつぼ１１を、その直胴部１１ｂの外
周面と接するように、複数に分割された耐火保温筒１３
内に配置する。これらは耐火るつぼ１４内に配置し、貴
金属製るつぼ１１と耐火るつぼ１４との間には耐火バブ
ル１５を充填する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物単結晶等の
引上げ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、ＬｉＴａＯ₃ やＬｉＮｂＯ₃
等の酸化物単結晶の製造方法として、チョコラルスキー
法と呼ばれる引上げ法が知られている。このチョコラル
スキー法は、原料溶融るつぼとしてのＰｔ等からなる貴
金属製るつぼ内に収容した単結晶原料を、貴金属製るつ
ぼの周囲に設置した高周波コイル等の加熱手段により加
熱融解した後、種子結晶を回転させながら引上げること
によって、単結晶を育成する方法である。

【０００３】上述したようなチョコラルスキー法により
単結晶を育成する際、貴金属製るつぼ内に残った原料の
再融解の安定化等を図るために、下部をテーパ状とした
貴金属製るつぼを用いることが検討されている。図５
は、従来のテーパ状貴金属製るつぼを用いた単結晶引上
げ装置の概要を示す図である（特公平 4-77708号公報参
照）。

【０００４】図５において、１は従来のテーパ状貴金属
製るつぼであり、るつぼ高さのほぼ中間部あたりまで設
けられた直胴部１ａから底面部１ｂに向けて径小となる
ように、40°程度の角度（θ）を有するテーパ部１ｃが
設けられている。このような下部にテーパ部１ｃを有す
るテーパ状貴金属製るつぼ１は、同一の傾斜角の円錐状
受け面２ａを有する耐火受け台２上に設置され、この状
態で耐火るつぼ３内に配置される。テーパ状貴金属製る
つぼ１と耐火るつぼ３との間には、バックアップ材とし
てアルミナバブル４等の耐火バブルが充填されている。

【０００５】テーパ状貴金属製るつぼ１内に投入された
酸化物単結晶等の原料は、耐火るつぼ３の外側に配置さ
れた原料溶融用ヒータとしての高周波コイル５等により
融解される。そして、原料融液６に種子結晶７を浸漬
し、種子結晶７を回転させながらゆっくり引上げること
で、酸化物単結晶等の単結晶８を成長させる。原料融液
６は、引上げ当初はテーパ状貴金属製るつぼ１の直胴部
１ａまでチャージされており、単結晶８の引上げに伴っ
て液面が低下し、テーパ部１ｃに液面が到達したあたり
で切り離して引上げを終了する。

【０００６】単結晶８の引上げ後に残った原料融液は、
テーパ状貴金属製るつぼ１のテーパ部１ｃ内で凝固す
る。次回の単結晶引上げ工程においては、新たな酸化物
単結晶の原料粉末をテーパ部１ｃ内で凝固した原料融液
上にチャージして再融解させる。この際、再融解時に生
じる貴金属製るつぼ１を広げようとする力はテーパ部１
ｃにかかるため、貴金属製るつぼ１の変形が起こりにく
く、結晶成長における温度条件が安定して、通常の一定
径のるつぼより歩留りの向上を図ることができ、さらに
るつぼ寿命も長くなる。貴金属製るつぼ１下部のテーパ
部１ｃの形状は、引上げ終了後の残融液を少なくして原
料の利用効率を高めるために、40°程度の急峻な角度
（θ）とされている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような従来のテーパ状貴金属製るつぼ１は、テーパ部
１ｃの角度（θ）を急峻にしているために、使用原料が
少なくてすむ反面、単結晶８が成長してテーパ部１ｃに
達すると、引上げた単結晶８に曲りが発生したり、また
融液６ごと固化してるつぼ壁に固着する等の現象が生じ
るという欠点を有している。

【０００８】これらは、単結晶８の長尺化を困難にする
だけでなく、再融解時における貴金属製るつぼ１の変形
を確実に防止するためには、残融液の液面をテーパ部１
ｃに到達させる必要があるため、通常の引上げ操作にお
いても上記した単結晶８の曲り等が発生するおそれが大
きい。このような問題に対して、単にるつぼサイズを大
きくしても、炉全体を大型化しなければならないため
に、条件設定が難しくなったり、コストが上昇する等の
新たな問題を引き起こすことになる。

【０００９】さらに、炉の温度を上昇させて貴金属製る
つぼ１内の原料を融解する際に、液滴が飛び跳ねて耐火
物にかかるという現象がある。従来構造の単結晶引上げ
装置では、貴金属製るつぼ１の周囲に原料融液により収
縮しやすいアルミナバブル４等の耐火バブルが配置され
ているため、耐火バブルの収縮や溶解により保温効果が
弱まり、温度分布が変化して単結晶の製造歩留りが低下
しやすいという問題がある。

【００１０】特に、テーパ状貴金属製るつぼ１を用いた
場合には、保温効果の低下やばらつき等によりテーパ部
１ｃが変形すると、テーパ状貴金属製るつぼ１の底部１
ｂが耐火受け台２と部分的に接触しない状態となりやす
く、高周波コイル５等の原料溶融用ヒータとの相対位置
が変化し、これにより温度分布が変化して単結晶の製造
歩留りが低下しやすいという問題がある。

【００１１】上述したように、従来のテーパ状貴金属製
るつぼを用いた単結晶引上げ装置では、るつぼの変形防
止効果等を十分に得た上で、テーパ部に起因する単結晶
の曲り等を防止し、さらにはテーパ部の変形等に起因す
る温度分布の変化を防止することが課題とされていた。
また、テーパ状貴金属製るつぼの使用にかかわらず、耐
火バブルの収縮や溶解に伴う温度分布の変化を抑制し、
単結晶の製造歩留りの低下を防止することが課題とされ
ていた。

【００１２】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、るつぼの変形防止効果等を十分に得
た上で、テーパ部に起因する単結晶の曲りやテーパ部の
変形等に起因する温度分布の変化を防止することを可能
にした単結晶引上げ装置を提供することを目的としてお
り、さらに耐火バブルの収縮や溶解に伴う温度分布の変
化を抑制し、単結晶の製造歩留りの低下を防止すること
を可能にした単結晶引上げ装置を提供することを目的と
している。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明における第１の単
結晶引上げ装置は、請求項１に記載したように、直胴部
と、前記直胴部の下側から底面部に向けて形成された多
段テーパ部または湾曲部とを有し、単結晶原料が収容さ
れる貴金属製るつぼと、前記貴金属製るつぼの直胴部の
外周面と接するように配置され、複数に分割された耐火
保温筒と、前記貴金属製るつぼおよび耐火保温筒が収容
された耐火るつぼと、前記耐火るつぼを囲繞するように
配置され、前記単結晶原料を溶融する原料溶融手段と、
種子結晶を下端部に保持し、前記貴金属製るつぼ内の原
料融液液面に対して垂設された種子結晶保持体と、前記
種子結晶保持体を回転させながら上昇させる回転引上げ
機構とを具備することを特徴としている。

【００１４】第１の単結晶引上げ装置は、特に請求項２
に記載したように、前記貴金属製るつぼの多段テーパ部
は、前記直胴部に繋がる第１のテーパ部と、この第１の
テーパ部より急峻な角度を有し、前記底面部に繋がる第
２のテーパ部とを有すること、さらには請求項３に記載
したように、前記耐火保温筒と耐火るつぼとの間に、耐
火バブルが充填されていることを特徴としている。

【００１５】また、第２の単結晶引上げ装置は、単結晶
原料が収容される貴金属製るつぼと、前記貴金属製るつ
ぼの外周面と接するように配置され、複数に分割された
耐火保温筒と、前記貴金属製るつぼおよび耐火保温筒を
収容する耐火るつぼと、前記耐火保温筒と耐火るつぼと
の間に充填された耐火バブルと、前記耐火るつぼを囲繞
するように配置され、前記単結晶原料を溶融する原料溶
融手段と、種子結晶を下端部に保持し、前記貴金属製る
つぼ内の原料融液液面に対して垂設された種子結晶保持
体と、前記種子結晶保持体を回転させながら上昇させる
回転引上げ機構とを具備することを特徴としている。

【００１６】本発明における第１の単結晶引上げ装置に
おいては、下部に多段テーパ部または湾曲部を有する貴
金属製るつぼを用いており、原料融液の液面が多段テー
パ部に到達しても、当初は比較的角度が緩やかなテーパ
部分に存在するため、単結晶の曲りや融液ごと固化して
るつぼ壁に固着する現象等が起こりにくい。従って、原
料融液の増加や結晶成長条件の変更等を行うことなく、
単結晶原料を有効に利用して容易に単結晶を長尺化する
ことができる。また、単結晶引上げ終了時の原料融液の
最終液面を確実に多段テーパ部内に存在させることがで
きるため、貴金属製るつぼの変形を有効に防止すること
ができる。

【００１７】また、貴金属製るつぼの周囲には分割され
た耐火保温筒を配置しているため、原料融液の液滴がか
かっても収縮や溶解等を生じるおそれがほとんどない。
従って、保温効果を安定に保つことができる。さらに、
貴金属製るつぼの直胴部を耐火保温筒で保持しているた
め、たとえ多段テーパ部や湾曲部が変形しても、全体的
な位置が変化することはない。これらによって、温度分
布を安定に維持することができる。そして、耐火保温筒
は分割型としているため、貴金属製るつぼの変形を十分
に許容することができ、クラックの発生等を招くことが
ない。

【００１８】第２の単結晶引上げ装置においては、貴金
属製るつぼの周囲に分割された耐火保温筒を配置してい
るため、上述したように原料融液の液滴がかかっても収
縮や溶解等を生じるおそれがほとんどない。従って、保
温効果を安定に保つことができ、単結晶の引上げ歩留り
等の向上を図ることが可能となる。そして、耐火保温筒
は分割型としているため、貴金属製るつぼの変形を十分
に許容することができ、さらに耐火保温筒と耐火るつぼ
との間には、バックアップ材として耐火バブルを充填し
ているため、分割型の耐火保温筒が極端に広がることも
ない。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について図面を参照して説明する。

【００２０】図１は、本発明の一実施形態による単結晶
引上げ装置の要部を模式的に示す断面図である。同図に
おいて、１１は単結晶原料が収容される多段テーパ状貴
金属製るつぼであり、この多段テーパ状貴金属製るつぼ
１１の下部には多段テーパ部１１ａが形成されている。
なお、貴金属製るつぼ１１の材質は、育成する例えば酸
化物単結晶材料に応じて、Ｐｔ、Ｐｔ−Ｒｈ、Ｉｒ等か
ら選択される。

【００２１】この多段テーパ状貴金属製るつぼ１１の多
段テーパ部１１ａは、例えば図２に示すように、直胴部
１１ｂに繋がる第１のテーパ部１１ａ-1と、この第１の
テーパ部１１ａ-1と底面部１１ｃとの間を繋ぐ第２のテ
ーパ部１１ａ-2とを有している。これら第１および第２
のテーパ部１１ａ-1、１１ａ-2の形成角度は、第２のテ
ーパ部１１ａ-2の角度α₂ が第１のテーパ部１１ａ-1の
角度α₁ より直胴部１１ｂの外周面に対して急峻（α₂
＞α₁ ）となるように設定されている。ここで言う直胴
部１１ｂとは、平行径部分のことである。

【００２２】すなわち、直胴部１１ｂに繋がる第１のテ
ーパ部１１ａ-1の角度α₁ を比較的緩やかとし、底面部
１１ｃに向けてより急峻な角度（α₂ ）をつけている。
これら第１および第２のテーパ部１１ａ-1、１１ａ-2の
角度α₁ 、α₂ の具体的な数値は特に限定されるもので
はないが、α₁ は10〜20°程度、またα₂ は30〜40°程
度とすることが好ましい。角度α₁ があまり急峻である
と、単結晶の曲り防止効果等が十分に得られないおそれ
があり、一方角度α₂ があまり緩やかすぎると、貴金属
製るつぼ１１の変形防止効果等が十分に得られないおそ
れがある。

【００２３】多段テーパ部１１ａの形成位置ｔ₁ は、る
つぼ１１の高さＴの 1/2程度（具体的には 1/3Ｔ〜 1/2
Ｔ）とすることが好ましい。多段テーパ部１１ａの形成
位置ｔ₁ があまり低すぎると、角度α₁ 、α₂ （特にα
₁ ）が急峻となって、単結晶の曲り防止効果等が十分に
得られないおそれがあり、一方あまり高すぎると残融液
が多くなりすぎて、原料の利用効率が低下する。下側の
第２のテーパ部１１ａ-2の形成位置ｔ₂ は、それぞれの
角度α₁ 、α₂ に応じて設定すればよいが、例えば 1/3
Ｔ〜 1/4Ｔとすることが好ましい。

【００２４】なお、多段テーパ部１１ａの段数は 2段に
限らず、 3段以上の多段状としてもよい。この場合、直
胴部１１ｂ側から順に角度が急峻（角度大）となるよう
に設定することが好ましい。

【００２５】また、上述した多段テーパ状貴金属製るつ
ぼ１１に代えて、図３に示すように、下部に湾曲部１２
ａが形成された湾曲状貴金属製るつぼ１２を用いること
もできる。この湾曲状貴金属製るつぼ１２の湾曲部１２
ａは、直胴部１２ｂから底面部１２ｃに向けて径小とな
るように形成されている。湾曲部１２ａの曲率は一定と
してもよいが、底面部１２ｃ側ほど曲率が小さくなるよ
うに変化させることが好ましい。湾曲部１２ａの形成位
置ｔ₁ は、上述した多段テーパ状貴金属製るつぼ１１の
多段テーパ部１１ａと同様とすることが好ましい。

【００２６】多段テーパ部１１ａを有する多段テーパ状
貴金属製るつぼ１１（あるいは湾曲状貴金属製るつぼ１
２）の周囲には、貴金属製るつぼ１１の直胴部１１ｂの
外周面と接するように、図４に示すような複数に分割さ
れた耐火保温筒（分割型耐火保温筒）１３が配置されて
いる。分割型耐火保温筒１３は、耐火バブルに比べて高
密度の耐火物アルミナ等からなるものである。多段テー
パ状貴金属製るつぼ１１および分割型耐火保温筒１３
は、耐火るつぼ（場合によっては外側保温筒）１４内に
収容されており、さらに分割型耐火保温筒１３の外側、
すなわち分割型耐火保温筒１３と耐火るつぼ１４との間
には、バックアップ材として耐火バブル１５が充填され
ている。耐火バブル１５としては、アルミナバブル、マ
グネシアバブル、ジルコニアバブル等が用いられる。

【００２７】上記した耐火るつぼ１４の周囲には、原料
溶融用ヒータとして高周波発振器の出力端ワークコイル
１６が設置されており、これにより貴金属製るつぼ１１
内に投入された単結晶原料が加熱溶融されて原料融液１
７となる。そして、図示を省略した回転引上げ機構に接
続された種子結晶保持体（図示せず）の下端に種子結晶
１８を取り付け、この種子結晶１８を原料融液１７に浸
漬した後、種子結晶保持体を回転させながら徐々に引上
げることによって、単結晶１９例えばＬｉＴａＯ₃ やＬ
ｉＮｂＯ₃ 等の酸化物単結晶の育成が行われる。

【００２８】上述した構成を有する単結晶引上げ装置に
おいては、多段テーパ部１１ａを有する多段テーパ状貴
金属製るつぼ１１を用いているため、単結晶１９の引上
げが進んで原料融液１７の液面Ｌが多段テーパ部１１ａ
に到達しても、当初は比較的角度が緩やかな第１のテー
パ部１１ａ-1内にある。この比較的角度が緩やかな第１
のテーパ部１１ａ-1内に液面Ｌが存在する間は、単結晶
の曲りや融液１７ごと固化してるつぼ壁に固着する現象
等が起こりにくいため、原料融液の増加や結晶成長条件
の変更等を行うことなく、単結晶１９の長尺化が可能と
なる。

【００２９】また、単結晶の曲り等を発生させることな
く、単結晶引上げ終了時の原料融液１７の最終液面（残
融液の液面）を多段テーパ部１１ａ内、特に角度が急峻
な第２のテーパ部１１ａ-2近傍に存在させることができ
る。従って、再融解時に生じる貴金属製るつぼ１１を広
げるようとする力は、多段テーパ部１１ａに確実にかか
るため、貴金属製るつぼ１１の変形を有効に防止するこ
とができる。これは単結晶成長における温度条件の安定
化に繋がりるため、単結晶１９の歩留り向上およびるつ
ぼの長寿命化を達成することができる。

【００３０】この際、貴金属製るつぼ１１を変形させる
圧力は、残融液の液面付近で最大となり、変形したるつ
ぼの最大径と一致する。残融液の液面が多段テーパ部１
１ａ内に存在しても、その位置が直胴部１１ｂに近いと
変形が直胴部１１ｂにまで及ぶ可能性があるため、単結
晶引上げ終了時の融液液面（固液界面）は、第２のテー
パ部１１ａ-2近傍に存在させることが好ましい。

【００３１】また、多段テーパ状貴金属製るつぼ１１や
湾曲状貴金属製るつぼ１２は各種の単結晶引上げに対し
て有効であるが、特に大型結晶を必要とし、かつ化学的
活性が大であると共に高融点のＬｉＴａＯ₃ やＬｉＮｂ
Ｏ₃ 等の酸化物単結晶の育成に対してより大きな効果を
発揮する。

【００３２】上述した実施形態の単結晶引上げ装置にお
いては、単結晶１８の曲りや融液１７ごと固化してるつ
ぼ壁に固着する現象等の防止効果、および貴金属製るつ
ぼ１１の変形防止効果を共に得た上で、分割型耐火保温
筒１３を用いていることから保温性を安定に保つことが
できる。すなわち、貴金属製るつぼ１１の周囲には高密
度の耐火物アルミナ等からなる分割型耐火保温筒１３を
配置しているため、貴金属製るつぼ１１内の原料を融解
する際に、強アルカリ成分を含むＬｉＴａＯ₃やＬｉＮ
ｂＯ₃ 等の液滴がかかっても、従来のアルミナバブル等
のように容易に収縮したり、また溶解することがほとん
どない。従って、保温効果を安定に保つことができ、温
度分布の変化を抑制することができる。これは単結晶の
製造歩留りの向上に大きく寄与する。

【００３３】ここで、一体型の耐火保温筒では、貴金属
製るつぼ１１の変形に伴ってクラックの発生等が避けら
れないため、保温性が低下したり、さらには貴金属製る
つぼ１１を収容することができなくなってしまう。これ
に対して、本発明では分割型耐火保温筒１３を用いてい
るため、貴金属製るつぼ１１の変形を十分に許容するこ
とができ、クラックの発生等を招くことがない。このよ
うなことから、分割型耐火保温筒１３としては、図４に
示したように、分割部１３ａが重なるように構成された
複数分割型のものを用いることが好ましい。

【００３４】さらに、分割型耐火保温筒１３と耐火るつ
ぼ１４との間には、バックアップ材としてアルミナバブ
ル等からなる耐火バブル１５を充填しているため、分割
型耐火保温筒１３が極端に広がることもない。さらに、
耐火バブル１５は分割型耐火保温筒１３の外側に配置し
ているため、原料融解時に原料融液の液滴がかかって収
縮するようなこともない。

【００３５】これらに加えて、分割型耐火保温筒１３で
多段テーパ状貴金属製るつぼ１１の直胴部１１ｂを保持
しているため、たとえ多段テーパ部１１ａが変形して
も、全体的な位置、例えば高周波発振器の出力端ワーク
コイル１６との相対位置が変化することはないため、温
度分布を安定に維持することができる。これによって
も、単結晶の製造歩留りが向上する。

【００３６】なお、上述した単結晶１９の曲りや融液１
７ごと固化してるつぼ壁に固着する現象等の防止効果、
貴金属製るつぼ１１の変形防止効果、温度分布の安定化
等による製造歩留りの向上効果は、下部に湾曲部１２ａ
を有する湾曲状貴金属製るつぼ１２を用いることによっ
ても、同様に実現することができる。

【００３７】また、上述した分割型耐火保温筒１３およ
びその外周側に配置した耐火バブル１５とを有する単結
晶引上げ装置は、多段テーパ状貴金属製るつぼ１１や湾
曲状貴金属製るつぼ１２を用いる場合に限らず、通常の
一定径の貴金属製るつぼを用いた場合においても効果を
発揮する。すなわち、原料融解時における原料融液の液
滴の飛び跳ねは、貴金属製るつぼの形状にかかわらず発
生するため、この液滴の飛び跳ねによる耐火物の収縮や
溶解を抑制することは保温効果の安定化に対して有効で
ある。このような構成は、特に融液中に強アルカリ成分
を含むＬｉＴａＯ₃ やＬｉＮｂＯ₃ 等の酸化物単結晶を
引上げる際に有効である。

【００３８】

【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。

【００３９】実施例１ まず、図２に示したような多段テーパ状Ｐｔ−Ｒｈ製る
つぼ１１を用意した。具体的な形状は、るつぼ口径=180
mmφ、高さＴ=140mm、多段テーパ部１１ａの形成位置ｔ
₁ =70mm 、第１のテーパ部１１ａ-1の角度α₁ = 10°、
第２のテーパ部１１ａ-2の角度α₂ = 40°とした。この
ような多段テーパ状Ｐｔ−Ｒｈ製るつぼ１１を、耐火物
アルミナからなる 3分割型の耐火保温筒１３内に配置
し、これらを図１に示したように耐火るつぼ１４内に収
容すると共に、 3分割型耐火保温筒１３と耐火るつぼ１
４との間には、バックアップ材としてアルミナバブル１
５を充填した。

【００４０】このような単結晶引上げ装置を用いて、以
下のようにしてＬｉＴａＯ₃ 単結晶の引上げを行った。
多段テーパ状Ｐｔ−Ｒｈ製るつぼ１１内には14kgの原料
をチャージし、約 8kgのＬｉＴａＯ₃ 単結晶を引上げ
た。

【００４１】また、本発明との比較例として、図５に示
した単結晶引上げ装置を用いて、上記実施例と同様にし
てＬｉＴａＯ₃ 単結晶の引上げを行った。具体的には、
テーパ角が40°の単一テーパのＰｔ−Ｒｈ製るつぼ１を
用い、この単一テーパのＰｔ−Ｒｈ製るつぼ１を円錐状
受け面２ａを有する耐火受け台２上に配置し、その周囲
に直接アルミナバブル４等を充填した。

【００４２】上述したＬｉＴａＯ₃ 単結晶の引上げにお
いて、約 100回の引上げ後10回程度のスパンで歩留りが
50%位に低下したときをＰｔ−Ｒｈ製るつぼの寿命と判
定した。その結果、実施例１の単結晶引上げ装置におい
ては、引上げ終了時の液面が必ずテーパ部にあること等
に起因して、るつぼ寿命が比較例に比べて 30%程度長く
なった。また、実施例１の単結晶引上げ装置において
は、単結晶の変形度合いが少ないことに加えて、保温性
の安定化やＰｔ−Ｒｈ製るつぼとワークコイルとの相対
位置の安定化等によって、単結晶の引上げ歩留りも比較
例に比べて 10%程度向上した。

【００４３】実施例２ まず、図３に示したような湾曲状Ｐｔ−Ｒｈ製るつぼ１
２を用意した。具体的な形状は、るつぼ口径=180mmφ、
高さＴ=140mm、湾曲部１２ａの形成位置ｔ₁ =70mmと
し、湾曲部１２ａの曲率は底面部１２ｃ側ほど小さくな
るように変化させた。このような湾曲状Ｐｔ−Ｒｈ製る
つぼ１２を、実施例１と同様に、耐火物アルミナからな
る 3分割型の耐火保温筒１３内に配置すると共に、 3分
割型耐火保温筒１３と耐火るつぼ１４との間にバックア
ップ材としてアルミナバブル１５を充填した。

【００４４】このような単結晶引上げ装置を用いて、実
施例１と同様にして、ＬｉＮｂＯ₃単結晶の引上げを行
った。また、本発明との比較例として、図５に示した単
結晶引上げ装置を用いて、上記実施例２と同様にしてＬ
ｉＮｂＯ₃ 単結晶の引上げを行った。そして、実施例１
と同様にして、るつぼ寿命および単結晶歩留りを評価し
たところ、るつぼ寿命は比較例に比べて 30%程度向上
し、単結晶の引上げ歩留りも比較例に比べて 10%程度向
上した。

【００４５】また、るつぼ材として強化Ｐｔを用いた場
合、従来の単一テーパのるつぼでは直胴部とテーパ部と
の接合部にかかる応力が大きく、外力によりクラックが
生じるという問題があったが、下部を緩やかな曲線、す
なわち湾曲部とすることによって、クラックの発生を防
止することができた。このため、より硬く変形しにくい
強化Ｐｔ製のるつぼの実用性を大幅に向上させることが
可能となった。

【００４６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の第１の単
結晶引上げ装置によれば、貴金属製るつぼの変形防止効
果等が十分に得られると共に、テーパ部に起因する単結
晶の曲りやテーパ部の変形等に起因する温度分布の変化
を防止することができる。従って、貴金属製るつぼの長
寿命化を図った上で、単結晶の製造歩留りを向上させる
ことが可能となる。

【００４７】また、第２の単結晶引上げ装置によれば、
耐火バブルの収縮や溶解に伴う温度分布の変化を抑制す
ることができるため、単結晶の製造歩留りを向上させる
ことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施形態による単結晶引上げ装置
の概略構成を模式的に示す断面図である。

【図２】 図１に示す単結晶引上げ装置で用いた多段テ
ーパ状貴金属製るつぼを示す断面図である。

【図３】 本発明で用いられる湾曲状貴金属製るつぼの
一構成例を示す断面図である。

【図４】 図１に示す単結晶引上げ装置で用いた分割型
耐火保温筒の一構成例示す斜視図である。

【図５】 従来の単結晶引上げ装置の概略構成を示す断
面図である。

【符号の説明】

１１………多段テーパ状貴金属製るつぼ １１ａ……多段テーパ部 １１ａ-1…第１のテーパ部 １１ａ-2…第２のテーパ部 １２………湾曲状貴金属製るつぼ １３………分割型耐火保温筒 １４………耐火るつぼ １５………耐火バブル １６………高周波発振器の出力端ワークコイル １８………種子結晶

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 直胴部と、該直胴部の下側から底面部に
   向けて形成された多段テーパ部または湾曲部とを有し、
   単結晶原料が収容される貴金属製るつぼと、 前記貴金属製るつぼの直胴部の外周面と接するように配
   置され、複数に分割された耐火保温筒と、 前記貴金属製るつぼおよび耐火保温筒が収容された耐火
   るつぼと、 前記耐火るつぼを囲繞するように配置され、前記単結晶
   原料を溶融する原料溶融手段と、 種子結晶を下端部に保持し、前記貴金属製るつぼ内の原
   料融液液面に対して垂設された種子結晶保持体と、 前記種子結晶保持体を回転させながら上昇させる回転引
   上げ機構とを具備することを特徴とする単結晶引上げ装
   置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の単結晶引上げ装置におい
   て、 前記貴金属製るつぼの多段テーパ部は、前記直胴部に繋
   がる第１のテーパ部と、この第１のテーパ部より急峻な
   角度を有し、前記底面部に繋がる第２のテーパ部とを有
   することを特徴とする単結晶引上げ装置。
3. 【請求項３】 請求項１記載の単結晶引上げ装置におい
   て、 前記耐火保温筒と耐火るつぼとの間に、耐火バブルが充
   填されていることを特徴とする単結晶引上げ装置。
4. 【請求項４】 単結晶原料が収容される貴金属製るつぼ
   と、 前記貴金属製るつぼの外周面と接するように配置され、
   複数に分割された耐火保温筒と、 前記貴金属製るつぼおよび耐火保温筒を収容する耐火る
   つぼと、 前記耐火保温筒と耐火るつぼとの間に充填された耐火バ
   ブルと、 前記耐火るつぼを囲繞するように配置され、前記単結晶
   原料を溶融する原料溶融手段と、 種子結晶を下端部に保持し、前記貴金属製るつぼ内の原
   料融液液面に対して垂設された種子結晶保持体と、 前記種子結晶保持体を回転させながら上昇させる回転引
   上げ機構とを具備することを特徴とする単結晶引上げ装
   置。