JPH0927409A - 焼結型永久磁石 - Google Patents
焼結型永久磁石Info
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- JPH0927409A JPH0927409A JP7175952A JP17595295A JPH0927409A JP H0927409 A JPH0927409 A JP H0927409A JP 7175952 A JP7175952 A JP 7175952A JP 17595295 A JP17595295 A JP 17595295A JP H0927409 A JPH0927409 A JP H0927409A
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結型永久磁石
の耐食性を改善することを目的とする。 【構成】 本発明は、重量百分率でＲ（ＲはＹを含む希
土類元素のうち１種または２種以上）27.0〜31.0％、Ｂ
0.5〜2.0％、Ｏ 0.25％以下、Ｃ 0.15％、以下残部Ｆ
ｅの組成を有する焼結型永久磁石において、Ｎ量を0.02
〜0.15％とすることにより耐食性を改善した焼結型永久
磁石である。
の耐食性を改善することを目的とする。 【構成】 本発明は、重量百分率でＲ（ＲはＹを含む希
土類元素のうち１種または２種以上）27.0〜31.0％、Ｂ
0.5〜2.0％、Ｏ 0.25％以下、Ｃ 0.15％、以下残部Ｆ
ｅの組成を有する焼結型永久磁石において、Ｎ量を0.02
〜0.15％とすることにより耐食性を改善した焼結型永久
磁石である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、R-Fe-B系の希土類永久
磁石の性能改善に関するものである。
磁石の性能改善に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】焼結型希土類永久磁石の中でR-Fe-B系(R
はYを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上)焼結型
永久磁石は高性能磁石として注目され、広い分野で使用
されている。このR-Fe-B系焼結型永久磁石は、基本的に
はR2Fe14B相(主相)、RFe4B4相(Brich相)、R85Fe15相(Rr
ich相)の３相から成る構造を有している。組成的に希土
類元素に豊んだRrich相の存在と、このような３相構造
に由来して、R-Fe-B系焼結型永久磁石はSm-Co系焼結型
永久磁石に比べて耐蝕性が劣り、この永久磁石の開発当
初から現在に至るまで欠点の１つとなっている。R-Fe-B
系焼結型永久磁石の腐蝕のメカニズムについての定説は
無いが、Rrich相を起点とした腐蝕の形態が一般的であ
ることから、Rrich相を陽極とした陽極腐蝕との見方も
ある。確かに、R-Fe-B系焼結型永久磁石の希土類元素の
量を減少することによって、その焼結体内部のRrich相
の量は減少し、かつ相の形態は微細化し、これに対応し
て永久磁石の耐蝕性は向上する。従って、希土類元素の
量を減少することは、R-Fe-B系焼結型永久磁石の耐蝕性
改善の一つの方法である。
はYを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上)焼結型
永久磁石は高性能磁石として注目され、広い分野で使用
されている。このR-Fe-B系焼結型永久磁石は、基本的に
はR2Fe14B相(主相)、RFe4B4相(Brich相)、R85Fe15相(Rr
ich相)の３相から成る構造を有している。組成的に希土
類元素に豊んだRrich相の存在と、このような３相構造
に由来して、R-Fe-B系焼結型永久磁石はSm-Co系焼結型
永久磁石に比べて耐蝕性が劣り、この永久磁石の開発当
初から現在に至るまで欠点の１つとなっている。R-Fe-B
系焼結型永久磁石の腐蝕のメカニズムについての定説は
無いが、Rrich相を起点とした腐蝕の形態が一般的であ
ることから、Rrich相を陽極とした陽極腐蝕との見方も
ある。確かに、R-Fe-B系焼結型永久磁石の希土類元素の
量を減少することによって、その焼結体内部のRrich相
の量は減少し、かつ相の形態は微細化し、これに対応し
て永久磁石の耐蝕性は向上する。従って、希土類元素の
量を減少することは、R-Fe-B系焼結型永久磁石の耐蝕性
改善の一つの方法である。
【０００３】R-Fe-B系を含む焼結型の希土類永久磁石
は、原料金属を溶解し鋳型に注湯して得られたインゴッ
トを粉砕，成形，焼結，熱処理，加工するという粉末冶
金的な工程によって製造されるのが一般的である。しか
し、インゴットを粉砕して得られる合金粉末は、希土類
元素を多量に含むため化学的に非常に活性であり、大気
中において酸化して含有酸素量が増加する。これによっ
て、焼結後の焼結体では希土類元素の一部が酸化物を形
成し、磁気的に有効な希土類元素が減少する。このた
め、実用的な磁気特性の水準、例えばiHc≧13kOeを実現
するためには、R-Fe-B系焼結型永久磁石の希土類元素の
量を増やす必要があり、重量百分比率で31％を越える希
土類元素の添加量が実用材料では採用されている。この
ため、これまでのR-Fe-B系焼結型永久磁石の耐蝕性は十
分ではなかった。
は、原料金属を溶解し鋳型に注湯して得られたインゴッ
トを粉砕，成形，焼結，熱処理，加工するという粉末冶
金的な工程によって製造されるのが一般的である。しか
し、インゴットを粉砕して得られる合金粉末は、希土類
元素を多量に含むため化学的に非常に活性であり、大気
中において酸化して含有酸素量が増加する。これによっ
て、焼結後の焼結体では希土類元素の一部が酸化物を形
成し、磁気的に有効な希土類元素が減少する。このた
め、実用的な磁気特性の水準、例えばiHc≧13kOeを実現
するためには、R-Fe-B系焼結型永久磁石の希土類元素の
量を増やす必要があり、重量百分比率で31％を越える希
土類元素の添加量が実用材料では採用されている。この
ため、これまでのR-Fe-B系焼結型永久磁石の耐蝕性は十
分ではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上述べた
R-Fe-B系焼結型永久磁石の耐蝕性を大幅に改善しようと
するものである。
R-Fe-B系焼結型永久磁石の耐蝕性を大幅に改善しようと
するものである。
【０００５】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、R-Fe-B系
焼結型永久磁石の耐蝕性を改善するために種々検討した
結果、特定範囲量の希土類量と特定量以下の酸素量と炭
素量のR-Fe-B系焼結型永久磁石において、その含有窒素
量を特定範囲量とすることによって、耐蝕性が改善され
るとともに実用的な高い磁気特性も得られることを見い
出して本発明に至ったものである。以下、本発明を具体
的に説明する。本発明における焼結型永久磁石は、重量
百分率でR(RはYを含む希土類元素のうちの１種又は２種
以上)27.0〜31.0％,N 0.02〜0.15％,O 0.25％以下(0％
を含まず),C 0.15％以下(0％を含まず)の組成を有す
る。また、本発明焼結型永久磁石において、Ｆｅの一部
をNb 0.1〜2.0％，Ａｌ ０．０２〜２．０％，Co 0.3
〜5.0％，Ga 0.01〜0.5％，Cu 0.01〜1.0％のうち１種
または２種以上で置換することができる。
焼結型永久磁石の耐蝕性を改善するために種々検討した
結果、特定範囲量の希土類量と特定量以下の酸素量と炭
素量のR-Fe-B系焼結型永久磁石において、その含有窒素
量を特定範囲量とすることによって、耐蝕性が改善され
るとともに実用的な高い磁気特性も得られることを見い
出して本発明に至ったものである。以下、本発明を具体
的に説明する。本発明における焼結型永久磁石は、重量
百分率でR(RはYを含む希土類元素のうちの１種又は２種
以上)27.0〜31.0％,N 0.02〜0.15％,O 0.25％以下(0％
を含まず),C 0.15％以下(0％を含まず)の組成を有す
る。また、本発明焼結型永久磁石において、Ｆｅの一部
をNb 0.1〜2.0％，Ａｌ ０．０２〜２．０％，Co 0.3
〜5.0％，Ga 0.01〜0.5％，Cu 0.01〜1.0％のうち１種
または２種以上で置換することができる。
【０００６】
【作用】組成の限定理由は次のとおりである。希土類元
素の量は、重量百分率で27.0〜31.0％とされる。希土類
元素の量が31.0％を越えると、焼結体内部のRrich相の
量が多くなり、かつ形態も粗大化して耐蝕性が悪くな
る。一方、希土類元素の量が27.0％未満であると、焼結
体の緻密化に必要な液相量が不足して焼結体密度が低下
し、同時に磁気特性のうち残留磁束密度Brと保磁力iHc
が共に低下する。従って、希土類元素の量は27.0〜31.0
％とされる。Ｏの量は重量百分率で0.05〜0.25％とされ
る。Oの量が0.25％を越える場合には、希土類元素の１
部が酸化物を形成し、磁気的に有効な希土類元素が減少
して保磁力iHcが低下する。一方溶解によって作製する
インゴットのＯ量の水準は最大０．０４％であるため、
最終焼結体のＯ量をこの値以下とすることは困難であ
り、Ｏ量は０．０５〜０．２５％することが好ましい。
Cの量は重量百分率で0.01〜0.15％とされる。Cの量が0.
15％より多い場合には、希土類元素の１部が炭化物を形
成し、磁気的に有効な希土類元素が減少して保磁力iHc
が低下する。Ｃ量は、0.12％以下とすることがより好ま
しく、0.10％以下とすることがさらに好ましい。一方、
溶解によって作製するインゴットのＣ量の水準は最大0.
008％であり、最終焼結体のＣ量をこの値以下とするこ
とは困難であり、焼結体のＣ量は０．０１〜０．１５％
とすることが好ましい。
素の量は、重量百分率で27.0〜31.0％とされる。希土類
元素の量が31.0％を越えると、焼結体内部のRrich相の
量が多くなり、かつ形態も粗大化して耐蝕性が悪くな
る。一方、希土類元素の量が27.0％未満であると、焼結
体の緻密化に必要な液相量が不足して焼結体密度が低下
し、同時に磁気特性のうち残留磁束密度Brと保磁力iHc
が共に低下する。従って、希土類元素の量は27.0〜31.0
％とされる。Ｏの量は重量百分率で0.05〜0.25％とされ
る。Oの量が0.25％を越える場合には、希土類元素の１
部が酸化物を形成し、磁気的に有効な希土類元素が減少
して保磁力iHcが低下する。一方溶解によって作製する
インゴットのＯ量の水準は最大０．０４％であるため、
最終焼結体のＯ量をこの値以下とすることは困難であ
り、Ｏ量は０．０５〜０．２５％することが好ましい。
Cの量は重量百分率で0.01〜0.15％とされる。Cの量が0.
15％より多い場合には、希土類元素の１部が炭化物を形
成し、磁気的に有効な希土類元素が減少して保磁力iHc
が低下する。Ｃ量は、0.12％以下とすることがより好ま
しく、0.10％以下とすることがさらに好ましい。一方、
溶解によって作製するインゴットのＣ量の水準は最大0.
008％であり、最終焼結体のＣ量をこの値以下とするこ
とは困難であり、焼結体のＣ量は０．０１〜０．１５％
とすることが好ましい。
【０００７】本発明者らの研究成果によると、R-Fe-B系
焼結型希土類磁石の耐蝕性の改善に対しては、希土類元
素の量を31.0％とすることは必要条件ではあるが十分条
件ではない。これにはさらに、焼結体中のN量を厳密に
制御する必要がある。上記の組成範囲の希土類量、O
量、C量を有するR-Fe-B系焼結型希土類磁石において、
焼結体中のN量を所定範囲とすることによって、優れた
耐蝕性と高い磁気特性を両立させることができる。焼結
体中のN量は重量百分率で0.02〜0.15％とする必要があ
る。Nの含有による耐蝕性の改善効果のメカニズムにつ
いては必ずしも明確ではないが焼結体中のNは主にはRri
ch相に存在し、希土類元素の一部と結合して窒化物を形
成していることから、この窒化物の形成がRrich相の陽
極酸化を抑制しているものと考えられる。Nの量が0.02
％より少ない場合には、窒化物の形成量が少ないため
か、焼結体の耐蝕性の改善効果は見られない。Nの量が
0.02％以上では、Nの量の増加に従って焼結体の耐蝕性
も向上するが、Nの量が0.15％を越えると保磁力iHcが急
激に低下する。これは、窒化物の形成による磁気的に有
効な希土類元素の減少によるためと考えられる。以上の
理由から、Ｎ量は0.02〜0.15％とされる。Ｎ量は0.03〜
0.13％とすることがさらに好ましい。
焼結型希土類磁石の耐蝕性の改善に対しては、希土類元
素の量を31.0％とすることは必要条件ではあるが十分条
件ではない。これにはさらに、焼結体中のN量を厳密に
制御する必要がある。上記の組成範囲の希土類量、O
量、C量を有するR-Fe-B系焼結型希土類磁石において、
焼結体中のN量を所定範囲とすることによって、優れた
耐蝕性と高い磁気特性を両立させることができる。焼結
体中のN量は重量百分率で0.02〜0.15％とする必要があ
る。Nの含有による耐蝕性の改善効果のメカニズムにつ
いては必ずしも明確ではないが焼結体中のNは主にはRri
ch相に存在し、希土類元素の一部と結合して窒化物を形
成していることから、この窒化物の形成がRrich相の陽
極酸化を抑制しているものと考えられる。Nの量が0.02
％より少ない場合には、窒化物の形成量が少ないため
か、焼結体の耐蝕性の改善効果は見られない。Nの量が
0.02％以上では、Nの量の増加に従って焼結体の耐蝕性
も向上するが、Nの量が0.15％を越えると保磁力iHcが急
激に低下する。これは、窒化物の形成による磁気的に有
効な希土類元素の減少によるためと考えられる。以上の
理由から、Ｎ量は0.02〜0.15％とされる。Ｎ量は0.03〜
0.13％とすることがさらに好ましい。
【０００８】本発明のR-Fe-B系焼結型永久磁石において
は、Ｆｅの１部をNb,Al,Co,Ga,Cuのうち１種類又は２種
類以上で置換することができ以下に各元素の置換量(こ
こでは置換後の永久磁石の全組成に対する重量百分率)
の限定理由を説明する。Nbの置換量は0.1〜2.0％とされ
る。Nbの添加によって、焼結過程でNbのほう化物が生成
し、これが結晶粒の異常粒成長のを抑制する。Nbの置換
量が0.1％より少ない場合には、結晶粒の異常粒成長の
抑制効果が十分ではなくなる。一方、Nbの置換量が2.0
％を越えると、Nbのほう化物の生成量が多くなるため残
留磁束密度Brが低下する。Alの置換量は0.02〜2.0％と
される。Alの添加は保磁力iHcを高める効果がある。Al
の置換量が0.02％より少ない場合には、保磁力の向上効
果が少ない。置換量が2.0％を越えると、残留磁束密度B
rが急激に低下する。Coの置換量は0.3〜5.0％とされ
る。Coの添加はキューリ点の向上即ち飽和磁化の温度係
数の改善をもたらす。Coの置換量が0.3％より少ない場
合には、温度係数の改善効果は小さい。Coの置換量が5.
0％を越えると、残留磁束密度Br、保磁力iHcが共に急激
に低下する。Gaの置換量は0.01〜0.5％とされる。Gaの
微量添加は保持力iHcの向上をもたらすが、置換量が0.0
1％より少ない場合には、添加効果は小さい。一方、Ga
の置換量が0.5％を越えると、残留磁束密度Brの低下が
顕著になるとともに保磁力iHcも低下する。Cuの置換量
は0.01〜1.0％とされる。Cuの微量添加は保磁力iHcの向
上をもたらすが、添加量が1.0％を越えるとその添加効
果は飽和する。添加量が0.01％より少ない場合には、保
磁力iHcの向上効果は小さい。
は、Ｆｅの１部をNb,Al,Co,Ga,Cuのうち１種類又は２種
類以上で置換することができ以下に各元素の置換量(こ
こでは置換後の永久磁石の全組成に対する重量百分率)
の限定理由を説明する。Nbの置換量は0.1〜2.0％とされ
る。Nbの添加によって、焼結過程でNbのほう化物が生成
し、これが結晶粒の異常粒成長のを抑制する。Nbの置換
量が0.1％より少ない場合には、結晶粒の異常粒成長の
抑制効果が十分ではなくなる。一方、Nbの置換量が2.0
％を越えると、Nbのほう化物の生成量が多くなるため残
留磁束密度Brが低下する。Alの置換量は0.02〜2.0％と
される。Alの添加は保磁力iHcを高める効果がある。Al
の置換量が0.02％より少ない場合には、保磁力の向上効
果が少ない。置換量が2.0％を越えると、残留磁束密度B
rが急激に低下する。Coの置換量は0.3〜5.0％とされ
る。Coの添加はキューリ点の向上即ち飽和磁化の温度係
数の改善をもたらす。Coの置換量が0.3％より少ない場
合には、温度係数の改善効果は小さい。Coの置換量が5.
0％を越えると、残留磁束密度Br、保磁力iHcが共に急激
に低下する。Gaの置換量は0.01〜0.5％とされる。Gaの
微量添加は保持力iHcの向上をもたらすが、置換量が0.0
1％より少ない場合には、添加効果は小さい。一方、Ga
の置換量が0.5％を越えると、残留磁束密度Brの低下が
顕著になるとともに保磁力iHcも低下する。Cuの置換量
は0.01〜1.0％とされる。Cuの微量添加は保磁力iHcの向
上をもたらすが、添加量が1.0％を越えるとその添加効
果は飽和する。添加量が0.01％より少ない場合には、保
磁力iHcの向上効果は小さい。
【０００９】次に、本発明の要点であるR-Fe-B系焼結型
永久磁石のN量の制御方法について説明する。R-Fe-B系
焼結型永久磁石のN量の制御方法には種々の方法があり
その方法は本発明においては選択可能であり、限定され
るものではない。例えば、ジェットミル粉砕機にR-Fe-B
系焼結型永久磁石用の原料粗粉を装入し、次いでジェッ
トミル内部をArガスで置換してそのArガス中の酸素濃度
が実質的に0％になるようにし、次にN2ガスを微量導入
してArガス中のN2ガスの濃度を調整する(通常0.0001〜
0.1％の範囲)。このN2ガスを微量に含んだArガス雰囲気
中で原料粗粉を微粉砕する過程で、原料中の主には希土
類元素とNが結合し、回収された微粉中のN量が増加す
る。微粉の回収にあたっては、ジェットミルの微粉回収
口に鉱物油、植物油、合成油等の溶媒を満たした容器を
直接設置し、Arガス雰囲気中で溶媒中に直接微粉を回収
する。こうして得たスラリー状の原料を磁界中で湿式成
形し、成形体とする。成形体を真空炉中で、5×10-2tor
r程度の真空度下で200℃前後の温度に加熱し、成形体内
の含有溶媒を除去する。次いで引き続き、真空炉の温度
を1100℃前後の焼結温度にまで上げ、5×10-4torr程度
の真空度下で焼結して焼結体を得る。こうしてO量が0.2
5％以下でC量が0.15％以下のR-Fe-B系焼結型永久磁石を
得ることができる。この場合、焼結体中のN量の制御
は、上記粉砕時のArガス中の導入N2ガスの濃度制御によ
っておこなう。原料へのNの混入度は、ジェットミルの
容量、装入原料粗粉の組成と装入量、ジェットミル粉砕
時の原料粗粉の送り量などによって変化する。従って、
目標とする焼結体N量を得るためには、粉砕時の条件毎
に条件出しをし、最適なArガス中のN2ガス濃度を決めて
粉砕する必要がある。この様な方法によって、焼結体中
のN量を0.02〜0.15％に制御することができる。また、
ジェットミル内部をN2ガスで置換してそのN2ガス中の酸
素濃度が実質的に0％になるようにし、このN2ガス雰囲
気中で原料粗粉を微粉砕することで、O量が0.25％以
下、C量が0.15％以下、N量が0.02〜0.15％のR-Fe-B系焼
結型永久磁石を得ることもできる。この場合は、原料粗
粉の装入量と粉砕時の原料粗粉の送り量によって原料へ
のNの混入度を制御し、目標とするN量の焼結体を得る。
ジェットミルの型式や容量によって原料へのNの混入度
は変化するため、あらかじめ条件出しを行って、原料粗
粉の装入量と粉砕時の送り量を設定する。粉砕後の微粉
の回収方法は鉱物油、植物油、合成油等の溶媒中へであ
り、湿式成形以降の工程も前記のArガス雰囲気中での粉
砕の場合と同じである。以上のような方法によってO量
が0.25%以下、C量が0.15％以下、N量が0.02〜0.15％のR
-Fe-B系焼結体を得ることができる。これを熱処理、加
工することによって、耐蝕性に優れかつ高い磁気特性を
有するR-Fe-B系焼結型永久磁石の製造が可能である。
永久磁石のN量の制御方法について説明する。R-Fe-B系
焼結型永久磁石のN量の制御方法には種々の方法があり
その方法は本発明においては選択可能であり、限定され
るものではない。例えば、ジェットミル粉砕機にR-Fe-B
系焼結型永久磁石用の原料粗粉を装入し、次いでジェッ
トミル内部をArガスで置換してそのArガス中の酸素濃度
が実質的に0％になるようにし、次にN2ガスを微量導入
してArガス中のN2ガスの濃度を調整する(通常0.0001〜
0.1％の範囲)。このN2ガスを微量に含んだArガス雰囲気
中で原料粗粉を微粉砕する過程で、原料中の主には希土
類元素とNが結合し、回収された微粉中のN量が増加す
る。微粉の回収にあたっては、ジェットミルの微粉回収
口に鉱物油、植物油、合成油等の溶媒を満たした容器を
直接設置し、Arガス雰囲気中で溶媒中に直接微粉を回収
する。こうして得たスラリー状の原料を磁界中で湿式成
形し、成形体とする。成形体を真空炉中で、5×10-2tor
r程度の真空度下で200℃前後の温度に加熱し、成形体内
の含有溶媒を除去する。次いで引き続き、真空炉の温度
を1100℃前後の焼結温度にまで上げ、5×10-4torr程度
の真空度下で焼結して焼結体を得る。こうしてO量が0.2
5％以下でC量が0.15％以下のR-Fe-B系焼結型永久磁石を
得ることができる。この場合、焼結体中のN量の制御
は、上記粉砕時のArガス中の導入N2ガスの濃度制御によ
っておこなう。原料へのNの混入度は、ジェットミルの
容量、装入原料粗粉の組成と装入量、ジェットミル粉砕
時の原料粗粉の送り量などによって変化する。従って、
目標とする焼結体N量を得るためには、粉砕時の条件毎
に条件出しをし、最適なArガス中のN2ガス濃度を決めて
粉砕する必要がある。この様な方法によって、焼結体中
のN量を0.02〜0.15％に制御することができる。また、
ジェットミル内部をN2ガスで置換してそのN2ガス中の酸
素濃度が実質的に0％になるようにし、このN2ガス雰囲
気中で原料粗粉を微粉砕することで、O量が0.25％以
下、C量が0.15％以下、N量が0.02〜0.15％のR-Fe-B系焼
結型永久磁石を得ることもできる。この場合は、原料粗
粉の装入量と粉砕時の原料粗粉の送り量によって原料へ
のNの混入度を制御し、目標とするN量の焼結体を得る。
ジェットミルの型式や容量によって原料へのNの混入度
は変化するため、あらかじめ条件出しを行って、原料粗
粉の装入量と粉砕時の送り量を設定する。粉砕後の微粉
の回収方法は鉱物油、植物油、合成油等の溶媒中へであ
り、湿式成形以降の工程も前記のArガス雰囲気中での粉
砕の場合と同じである。以上のような方法によってO量
が0.25%以下、C量が0.15％以下、N量が0.02〜0.15％のR
-Fe-B系焼結体を得ることができる。これを熱処理、加
工することによって、耐蝕性に優れかつ高い磁気特性を
有するR-Fe-B系焼結型永久磁石の製造が可能である。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容はこれに限定されるものではな
い。 (実施例１)重量百分率でNd 24.0％,Pr 3.0％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,Ｏ 0.0
1％、Ｃ 0.005％、Ｎ 0.007％、残部Feの組成を有する
合金インゴットを作製した。このインゴットを破砕し
て、32mesh以下の原料粗粉とした。この原料粗粉の組成
を分析したところ、Nd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B1.1
％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.14％,C
0.02％,N 0.007％,残部Feという分析値を得た。この原
料粗粉50kgをジェットミル内に装入した後、ジェットミ
ル内部をArガスで置換しArガス中の酸素濃度を実質的に
0％とした。次にN2ガスを導入し、Arガス中のN2ガスの
濃度を0.003％とした。次いで、粉砕圧力7.5kg/cm2、原
料粗粉の供給量8kg/Hrの条件で粉砕した。ジェットミル
の微粉回収口には鉱物油(商品名MC OIL P-02,出光興産
製)を満たした容器を直接設置し、Arガス雰囲気中で微
粉を直接鉱物油中へ回収した。回収後の原料は、鉱物油
の量を加減することで微粉の純分が75重量％の原料スラ
リーとした。なお、微粉の平均粒度は4.7μであった。
この原料スラリーを、金型キャビティ内で14kOeの配向
磁界を印加しながら1.0ton/cm2の成形圧で湿式成形し
た。配向磁界の印加方向は、成形方向と垂直である。ま
た金型の上パンチには溶媒排出孔を多数設け、成形時に
は1mmの厚さの布製のフィルタを上パンチ面にあてて使
用した。成形体は、3.0×10-2torrの真空中で200℃×1
時間加熱して含有鉱物油を除去し、次いで4.0×10-4tor
rの条件下で１５℃／分の昇温速度で1070℃まで昇温
し、その温度で3時間保持して焼結した。焼結体の組成
を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1
％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.17％,C
0.06％,N 0.035％,残部Feという分析値を得た。この焼
結体にArガス雰囲気中で900℃×２時間と530℃×1時間
の熱処理を各1回施した。機械加工後磁気特性を測定し
たところ、表１に示すような良好な値を得た。この永久
磁石の耐蝕性を評価するために、磁石を10mm×10mm×3m
mの一定寸法に加工後、その表面に10μのNiメッキを施
した。次いでこの試料を2気圧,120℃,湿度100％の条件
に放置し、時間の経過に対するNiメッキのハクリ程度を
調べた。表１に示すように、1000時間を経過してもNiメ
ッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を示した。
するが、本発明の内容はこれに限定されるものではな
い。 (実施例１)重量百分率でNd 24.0％,Pr 3.0％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,Ｏ 0.0
1％、Ｃ 0.005％、Ｎ 0.007％、残部Feの組成を有する
合金インゴットを作製した。このインゴットを破砕し
て、32mesh以下の原料粗粉とした。この原料粗粉の組成
を分析したところ、Nd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B1.1
％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.14％,C
0.02％,N 0.007％,残部Feという分析値を得た。この原
料粗粉50kgをジェットミル内に装入した後、ジェットミ
ル内部をArガスで置換しArガス中の酸素濃度を実質的に
0％とした。次にN2ガスを導入し、Arガス中のN2ガスの
濃度を0.003％とした。次いで、粉砕圧力7.5kg/cm2、原
料粗粉の供給量8kg/Hrの条件で粉砕した。ジェットミル
の微粉回収口には鉱物油(商品名MC OIL P-02,出光興産
製)を満たした容器を直接設置し、Arガス雰囲気中で微
粉を直接鉱物油中へ回収した。回収後の原料は、鉱物油
の量を加減することで微粉の純分が75重量％の原料スラ
リーとした。なお、微粉の平均粒度は4.7μであった。
この原料スラリーを、金型キャビティ内で14kOeの配向
磁界を印加しながら1.0ton/cm2の成形圧で湿式成形し
た。配向磁界の印加方向は、成形方向と垂直である。ま
た金型の上パンチには溶媒排出孔を多数設け、成形時に
は1mmの厚さの布製のフィルタを上パンチ面にあてて使
用した。成形体は、3.0×10-2torrの真空中で200℃×1
時間加熱して含有鉱物油を除去し、次いで4.0×10-4tor
rの条件下で１５℃／分の昇温速度で1070℃まで昇温
し、その温度で3時間保持して焼結した。焼結体の組成
を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1
％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.17％,C
0.06％,N 0.035％,残部Feという分析値を得た。この焼
結体にArガス雰囲気中で900℃×２時間と530℃×1時間
の熱処理を各1回施した。機械加工後磁気特性を測定し
たところ、表１に示すような良好な値を得た。この永久
磁石の耐蝕性を評価するために、磁石を10mm×10mm×3m
mの一定寸法に加工後、その表面に10μのNiメッキを施
した。次いでこの試料を2気圧,120℃,湿度100％の条件
に放置し、時間の経過に対するNiメッキのハクリ程度を
調べた。表１に示すように、1000時間を経過してもNiメ
ッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を示した。
【００１１】(実施例２)実施例１で使用したのと同一の
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.006％とした。微粉
の平均粒度は4.8μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16
％,C 0.06％,N 0.05％,残部Feという分析値を得た。こ
の永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に示すよ
うな良好な値を得た。また、耐蝕性は、同じく表１に示
すように1200時間を経過してもNiメッキに異常が認めら
れず、良好な耐蝕性を示した(評価用試料の作製条件と
評価条件は実施例１と同じ。以下の実施例、比較例でも
同様。)。
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.006％とした。微粉
の平均粒度は4.8μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16
％,C 0.06％,N 0.05％,残部Feという分析値を得た。こ
の永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に示すよ
うな良好な値を得た。また、耐蝕性は、同じく表１に示
すように1200時間を経過してもNiメッキに異常が認めら
れず、良好な耐蝕性を示した(評価用試料の作製条件と
評価条件は実施例１と同じ。以下の実施例、比較例でも
同様。)。
【００１２】(実施例３)実施例１で使用したのと同一の
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.015％とした。微粉
の平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16
％,C 0.06％,N 0.12％,残部Feという分析値を得た。こ
の永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に示すよ
うな良好な値を得た。また、耐蝕性は、同じく表１に示
すように1500時間を経過してもNiメッキに異常が認めら
れず、良好な耐蝕性を示した。
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.015％とした。微粉
の平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16
％,C 0.06％,N 0.12％,残部Feという分析値を得た。こ
の永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に示すよ
うな良好な値を得た。また、耐蝕性は、同じく表１に示
すように1500時間を経過してもNiメッキに異常が認めら
れず、良好な耐蝕性を示した。
【００１３】(比較例１)実施例１で使用したのと同一の
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.0005％とした。微粉
の平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.18
％,C 0.06％,N 0.1％,残部Feという分析値を得た。この
永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に示すよう
な良好な値を得た。しかし、この永久磁石の耐蝕性は、
表１に示すように120時間でNiメッキにハク離が発生
し、良好なものではないことが判った。
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.0005％とした。微粉
の平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.18
％,C 0.06％,N 0.1％,残部Feという分析値を得た。この
永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に示すよう
な良好な値を得た。しかし、この永久磁石の耐蝕性は、
表１に示すように120時間でNiメッキにハク離が発生
し、良好なものではないことが判った。
【００１４】(比較例２)実施例１で使用したのと同一の
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.025％とした。微粉
の平均粒度は4.6μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16
％,C 0.06％,N 0.20％,残部Feという分析値を得た。こ
の永久磁石の耐蝕性は、表１に示すように1800時間を経
過してもNiメッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を
示した。しかし一方、表１に示すように磁気特性のうち
特に保磁力iHcの水準が低く、実用材料としては不適当
であることが判った。
原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。ただ
しArガス中のN2ガスの濃度のみは0.025％とした。微粉
の平均粒度は4.6μであった。微粉の回収、原料スラリ
ーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以降
の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体
の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,
B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16
％,C 0.06％,N 0.20％,残部Feという分析値を得た。こ
の永久磁石の耐蝕性は、表１に示すように1800時間を経
過してもNiメッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を
示した。しかし一方、表１に示すように磁気特性のうち
特に保磁力iHcの水準が低く、実用材料としては不適当
であることが判った。
【００１５】(比較例３)重量百分率でNd 26.8％,Pr 3.5
％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga
0.1％,残部Feの組成を有する合金インゴットを作製し
た。このインゴットを破砕して、32mesh以下の原料粗粉
とした。この原料粗粉の組成を分析したところ、Nd 26.
7％,Pr 3.5％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co
3.3％,Ga0.1％,O 0.18％,C 0.03％,N 0.009％,残部Fe
という分析値を得た。この原料粗粉を実施例１と同一の
条件で微粉砕した。微粉の平均粒度は4.5μであった。
微粉の回収、原料スラリーの作製、湿式成形、脱鉱物油
と焼結、熱処理など以降の工程も、実施例１と同一の条
件でおこなった。焼結体の組成を分析したところNd 26.
7％,Pr 3.5％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co
3.3％,Ga 0.1％,O 0.20％,C 0.07％,N 0.04％,残部Fe
という分析値を得た。この永久磁石の磁気特性を評価し
たところ、表１に示すような良好な値を得た。しかし、
この永久磁石の耐蝕性は、表１に示すように24時間でNi
メッキにハク離が発生し、劣悪なものであることが判っ
た。
％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga
0.1％,残部Feの組成を有する合金インゴットを作製し
た。このインゴットを破砕して、32mesh以下の原料粗粉
とした。この原料粗粉の組成を分析したところ、Nd 26.
7％,Pr 3.5％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co
3.3％,Ga0.1％,O 0.18％,C 0.03％,N 0.009％,残部Fe
という分析値を得た。この原料粗粉を実施例１と同一の
条件で微粉砕した。微粉の平均粒度は4.5μであった。
微粉の回収、原料スラリーの作製、湿式成形、脱鉱物油
と焼結、熱処理など以降の工程も、実施例１と同一の条
件でおこなった。焼結体の組成を分析したところNd 26.
7％,Pr 3.5％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.3％,Al 1.0％,Co
3.3％,Ga 0.1％,O 0.20％,C 0.07％,N 0.04％,残部Fe
という分析値を得た。この永久磁石の磁気特性を評価し
たところ、表１に示すような良好な値を得た。しかし、
この永久磁石の耐蝕性は、表１に示すように24時間でNi
メッキにハク離が発生し、劣悪なものであることが判っ
た。
【００１６】(実施例４)重量百分率でNd 27.5％,Pr 1.0
％,Dy 1.5％,B 1.0％,Nb 0.7％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga
0.08％,C u0.1％,Ｏ 0.02％、Ｃ 0.006%、Ｎ 0.008％、
残部Feの組成を有する合金薄帯を作製した。この合金薄
帯を破砕して、32mesh以下の原料粗粉とした。この原料
粗粉の組成を分析したところ、Nd 27.5％,Pr 1.0％,Dy
1.5％,B1.0％,Nb 0.7％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga 0.08％,
Cu 0.1％,O 0.15％,C 0.02％,N0.008％,残部Feという分
析値を得た。この原料粗粉70kgをジェットミル内に装入
した後、ジェットミル内部をN2ガスで置換し、N2ガス中
の酸素濃度を実質的に0％とした。次いで、粉砕圧力7.0
kg/cm2、原料粗粉の供給量10kg/Hrの条件で粉砕した。
微粉の平均粒度は4.4μであった。微粉の回収は、N2ガ
ス雰囲気中で直接鉱物油(商品名MC OIL P-02,出光興産
製)中に実施例１と同じ要領で行った。また、原料スラ
リー形成と湿式成形の条件は、実施例１と同一とした。
成形体は、5.0×10-2torrの真空中で180℃×3時間加熱
して含有鉱物油を除去し、次いで5.0×10-4torrの条件
下で１５℃／分の昇温速度で1060℃まで昇温し、その温
度で4時間保持して焼結した。焼結体の組成を分析した
ところNd 27.5％,Pr 1.0％,Dy 1.5％,B 1.0％,Nb 0.7
％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga 0.08％,Cu 0.1％,O 0.18％,C
0.07％,N 0.06％,残部Feという分析値を得た。この焼
結体に、Arガス雰囲気中で900℃×2時間と470℃×1時間
の熱処理を各1回施した。その磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すような良好な値を得た。この永久磁石の
耐蝕性は、表１に示すように1300時間を経過してもNiメ
ッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を示した。
％,Dy 1.5％,B 1.0％,Nb 0.7％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga
0.08％,C u0.1％,Ｏ 0.02％、Ｃ 0.006%、Ｎ 0.008％、
残部Feの組成を有する合金薄帯を作製した。この合金薄
帯を破砕して、32mesh以下の原料粗粉とした。この原料
粗粉の組成を分析したところ、Nd 27.5％,Pr 1.0％,Dy
1.5％,B1.0％,Nb 0.7％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga 0.08％,
Cu 0.1％,O 0.15％,C 0.02％,N0.008％,残部Feという分
析値を得た。この原料粗粉70kgをジェットミル内に装入
した後、ジェットミル内部をN2ガスで置換し、N2ガス中
の酸素濃度を実質的に0％とした。次いで、粉砕圧力7.0
kg/cm2、原料粗粉の供給量10kg/Hrの条件で粉砕した。
微粉の平均粒度は4.4μであった。微粉の回収は、N2ガ
ス雰囲気中で直接鉱物油(商品名MC OIL P-02,出光興産
製)中に実施例１と同じ要領で行った。また、原料スラ
リー形成と湿式成形の条件は、実施例１と同一とした。
成形体は、5.0×10-2torrの真空中で180℃×3時間加熱
して含有鉱物油を除去し、次いで5.0×10-4torrの条件
下で１５℃／分の昇温速度で1060℃まで昇温し、その温
度で4時間保持して焼結した。焼結体の組成を分析した
ところNd 27.5％,Pr 1.0％,Dy 1.5％,B 1.0％,Nb 0.7
％,Al 0.1％,Co 2.0％,Ga 0.08％,Cu 0.1％,O 0.18％,C
0.07％,N 0.06％,残部Feという分析値を得た。この焼
結体に、Arガス雰囲気中で900℃×2時間と470℃×1時間
の熱処理を各1回施した。その磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すような良好な値を得た。この永久磁石の
耐蝕性は、表１に示すように1300時間を経過してもNiメ
ッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を示した。
【００１７】(比較例４)実施例１で使用したのと同一の
原料粗粉50kgをジェットミル内に装入した後、ジェット
ミル内部をArガスで置換し、Arガス中の酸素濃度を0.05
％とした。次にN2ガスを導入し、Arガス中のN2ガスの濃
度を0.006％とした。次いで、粉砕圧力7.5kg/cm2、原料
粗粉の供給量8kg/Hrの条件で粉砕した。微粉の平均粒度
は4.6μであった。微粉の回収、原料スラリーの作製、
湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理などの以降の工程
も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体の組成
を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1
％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.30％,C
0.06％,N 0.05％,残部Feという分析値を得た。この永久
磁石の耐蝕性を評価したところ、表１に示すように1200
時間を経過してもNiメッキに異常が認められず、良好な
耐蝕性を示したが、磁気特性のうち特に保磁力iHcの水
準が低く、実用材料としては不適当であることが判っ
た。
原料粗粉50kgをジェットミル内に装入した後、ジェット
ミル内部をArガスで置換し、Arガス中の酸素濃度を0.05
％とした。次にN2ガスを導入し、Arガス中のN2ガスの濃
度を0.006％とした。次いで、粉砕圧力7.5kg/cm2、原料
粗粉の供給量8kg/Hrの条件で粉砕した。微粉の平均粒度
は4.6μであった。微粉の回収、原料スラリーの作製、
湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理などの以降の工程
も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結体の組成
を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1
％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.30％,C
0.06％,N 0.05％,残部Feという分析値を得た。この永久
磁石の耐蝕性を評価したところ、表１に示すように1200
時間を経過してもNiメッキに異常が認められず、良好な
耐蝕性を示したが、磁気特性のうち特に保磁力iHcの水
準が低く、実用材料としては不適当であることが判っ
た。
【００１８】(比較例５)実施例１で使用したのと同一の
原料粗粉50kgをジェットミル内に装入した後、ジェット
ミル内部をArガスで置換し、Arガス中の酸素濃度を実質
的に0％とした。次にN2ガスを導入し、Arガス中のN2ガ
スの濃度を0.007％とした。次いで、粉砕圧力7.5kg/cm
2、原料粗粉の供給量8kg/Hrの条件で粉砕した。微粉の
平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラリー
の作製、湿式成形までの工程は、実施例１と同一の条件
でおこなった。成形体には脱鉱物油処理はおこなわず、
5.0×10-4torrの条件下で常温から15℃/分の昇温速度で
1070℃まで昇温し、その温度で3時間保持して焼結し
た。この焼結体に対する熱処理などの以降の工程も、実
施例１と同一の条件でおこなった。焼結体の組成を分析
したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb
1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16％,C 0.18
％,N 0.06％,残部Feという分析値を得た。この永久磁石
の耐蝕性は、表１に示すように1200時間を経過してもNi
メッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を示したが、
磁気特性のうち特に保磁力iHcの水準が低く、実用材料
としては不適当であることが判った。
原料粗粉50kgをジェットミル内に装入した後、ジェット
ミル内部をArガスで置換し、Arガス中の酸素濃度を実質
的に0％とした。次にN2ガスを導入し、Arガス中のN2ガ
スの濃度を0.007％とした。次いで、粉砕圧力7.5kg/cm
2、原料粗粉の供給量8kg/Hrの条件で粉砕した。微粉の
平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラリー
の作製、湿式成形までの工程は、実施例１と同一の条件
でおこなった。成形体には脱鉱物油処理はおこなわず、
5.0×10-4torrの条件下で常温から15℃/分の昇温速度で
1070℃まで昇温し、その温度で3時間保持して焼結し
た。この焼結体に対する熱処理などの以降の工程も、実
施例１と同一の条件でおこなった。焼結体の組成を分析
したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb
1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％,O 0.16％,C 0.18
％,N 0.06％,残部Feという分析値を得た。この永久磁石
の耐蝕性は、表１に示すように1200時間を経過してもNi
メッキに異常が認められず、良好な耐蝕性を示したが、
磁気特性のうち特に保磁力iHcの水準が低く、実用材料
としては不適当であることが判った。
【００１９】(比較例６)比較例４で湿式成形した成形体
を、脱鉱物油処理はおこなわず、5.0×10-4torrの条件
下で常温から15℃/分の昇温速度で1070℃まで昇温し、
その温度で3時間保持して焼結した。この焼結体に対す
る熱処理などの以降の工程も、実施例１と同一の条件で
おこなった。焼結体の組成を分析したところNd 23.9％,
Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3
％,Ga 0.1％,O 0.29％,C 0.17％,N0.05％,残部Feという
分析値を得た。この永久磁石の耐蝕性は、表１に示すよ
うに1200時間を経過してもNiメッキに異常が認められ
ず、良好な耐蝕性を示したが、磁気特性のうち特に保磁
力iHcの水準が低く、実用材料としては不適当であるこ
とが判った。
を、脱鉱物油処理はおこなわず、5.0×10-4torrの条件
下で常温から15℃/分の昇温速度で1070℃まで昇温し、
その温度で3時間保持して焼結した。この焼結体に対す
る熱処理などの以降の工程も、実施例１と同一の条件で
おこなった。焼結体の組成を分析したところNd 23.9％,
Pr 2.9％,Dy 2.0％,B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3
％,Ga 0.1％,O 0.29％,C 0.17％,N0.05％,残部Feという
分析値を得た。この永久磁石の耐蝕性は、表１に示すよ
うに1200時間を経過してもNiメッキに異常が認められ
ず、良好な耐蝕性を示したが、磁気特性のうち特に保磁
力iHcの水準が低く、実用材料としては不適当であるこ
とが判った。
【００２０】
【表１】
【発明の効果】本発明により、R-Fe-B系の焼結型永久磁
石の耐蝕性を大幅に改善することができた。
石の耐蝕性を大幅に改善することができた。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年２月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、R-Fe-B系
焼結型永久磁石の耐蝕性を改善すめために種々検討した
結果、特定範囲量の希土類量と特定量以下の酸素量と炭
素量のR-Fe-B系焼結型永久磁石において、その含有窒素
量を特定範囲量とすることによって、耐蝕性が改善され
るとともに実用的な高い磁気特性も得られることを見い
出して本発明に至ったものである。以下、本発明を具体
的に説明する。本発明における焼結型永久磁石は、重量
百分率でR(RはYを含む希土類元素のうちの１種又は２種
以上)27.0〜31.0％，B 0.5〜2.0％，N 0.02〜0.15％，
0.25％以下(0％を含まず)，C 0.15％以下(0％を含ま
ず)，残部Ｆｅの組成を有する。また、本発明焼結型永
久磁石において、Ｆｅの一部を Nb 0.1〜2.0%，Al 0.02
〜2.0％，Co 0.3〜5.0％，Ga 0.01〜0.5％，Cu 0.01〜
1.0％のうち１種まはた２種以上で置換することができ
る。
焼結型永久磁石の耐蝕性を改善すめために種々検討した
結果、特定範囲量の希土類量と特定量以下の酸素量と炭
素量のR-Fe-B系焼結型永久磁石において、その含有窒素
量を特定範囲量とすることによって、耐蝕性が改善され
るとともに実用的な高い磁気特性も得られることを見い
出して本発明に至ったものである。以下、本発明を具体
的に説明する。本発明における焼結型永久磁石は、重量
百分率でR(RはYを含む希土類元素のうちの１種又は２種
以上)27.0〜31.0％，B 0.5〜2.0％，N 0.02〜0.15％，
0.25％以下(0％を含まず)，C 0.15％以下(0％を含ま
ず)，残部Ｆｅの組成を有する。また、本発明焼結型永
久磁石において、Ｆｅの一部を Nb 0.1〜2.0%，Al 0.02
〜2.0％，Co 0.3〜5.0％，Ga 0.01〜0.5％，Cu 0.01〜
1.0％のうち１種まはた２種以上で置換することができ
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】本発明者らの研究成果によると、R-Fe-B系
焼結型希土類磁石の耐蝕性の改善に対しては、希土類元
素の量を31.0％以下とすることは必要条件ではあるが十
分条件ではない。これにはさらに、焼結体中のN量を厳
密に制御する必要がある。上記の組成範囲の希土類量、
O量、C量を有するR-Fe-B系焼結型希土類磁石において、
焼結体中のN量を所定範囲とすることによって、優れた
耐蝕性と高い磁気特性を両立させることができる。焼結
体中のN量は重量百分率で0.02〜0.15％とする必要があ
る。Nの含有による耐蝕性の改善効果のメカニズムにつ
いては必ずしも明確ではないが焼結体中のNは主にはRri
ch相に存在し、希土類元素の一部と結合して窒化物を形
成していることから、この窒化物の形成がRrich相の陽
極酸化を抑制しているものと考えられる。N量が0.02％
より少ない場合には、窒化物の形成量が少ないためか、
焼結体の耐蝕性の改善効果は見られない。Nの量が0.02
％以上では、Nの量の増加に従って焼結体の耐蝕性も向
上するが、Nの量が0.15％を越えると保持力iHcが急激に
低下する。これは、窒化物の形成による磁気的に有効な
希土類元素の減少によるためと考えられる。以上の理由
から、Ｎ量は0.02〜0.15％とされる。Ｎ量は0.03〜0.13
％とすることがさらに好ましい。
焼結型希土類磁石の耐蝕性の改善に対しては、希土類元
素の量を31.0％以下とすることは必要条件ではあるが十
分条件ではない。これにはさらに、焼結体中のN量を厳
密に制御する必要がある。上記の組成範囲の希土類量、
O量、C量を有するR-Fe-B系焼結型希土類磁石において、
焼結体中のN量を所定範囲とすることによって、優れた
耐蝕性と高い磁気特性を両立させることができる。焼結
体中のN量は重量百分率で0.02〜0.15％とする必要があ
る。Nの含有による耐蝕性の改善効果のメカニズムにつ
いては必ずしも明確ではないが焼結体中のNは主にはRri
ch相に存在し、希土類元素の一部と結合して窒化物を形
成していることから、この窒化物の形成がRrich相の陽
極酸化を抑制しているものと考えられる。N量が0.02％
より少ない場合には、窒化物の形成量が少ないためか、
焼結体の耐蝕性の改善効果は見られない。Nの量が0.02
％以上では、Nの量の増加に従って焼結体の耐蝕性も向
上するが、Nの量が0.15％を越えると保持力iHcが急激に
低下する。これは、窒化物の形成による磁気的に有効な
希土類元素の減少によるためと考えられる。以上の理由
から、Ｎ量は0.02〜0.15％とされる。Ｎ量は0.03〜0.13
％とすることがさらに好ましい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】（比較例１）実施例１で使用したのと同一
の原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。た
だしArガス中のN2ガスの濃度のみは0.0005％とした。微
粉の平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラ
リーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以
降の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結
体の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0
％,B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％，O
0.18％,C 0.06％,N 0.010％,残部Feという分析値を得
た。この永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に
示すような良好な値を得た。しかし、この永久磁石の耐
蝕性は、表１に示すように120時間でNiメッキにハク離
が発生し、良好なものではないことが判った。
の原料粗粉を、実施例１と同一の条件で微粉砕した。た
だしArガス中のN2ガスの濃度のみは0.0005％とした。微
粉の平均粒度は4.7μであった。微粉の回収、原料スラ
リーの作製、湿式成形、脱鉱物油と焼結、熱処理など以
降の工程も、実施例１と同一の条件でおこなった。焼結
体の組成を分析したところNd 23.9％,Pr 2.9％,Dy 2.0
％,B 1.1％,Nb 1.2％,Al 1.0％,Co 3.3％,Ga 0.1％，O
0.18％,C 0.06％,N 0.010％,残部Feという分析値を得
た。この永久磁石の磁気特性を評価したところ、表１に
示すような良好な値を得た。しかし、この永久磁石の耐
蝕性は、表１に示すように120時間でNiメッキにハク離
が発生し、良好なものではないことが判った。
Claims (3)
- 【請求項１】 重量百分率でR(RはYを含む希土類元素の
うちの１種又は２種以上)27.0〜31.0％,B 0.5〜2.0％,
Ｎ 0.02〜0.15％,Ｏ 0.25％以下、Ｃ 0.15％以下,残部F
eの組成を有することを特徴とする焼結型永久磁石。 - 【請求項２】 Ｆｅの一部をNb 0.1〜2.0％，Al 0.02〜
2.0％，Co 0.3〜5.0％，Ga 0.01〜0.5％，Cu 0.01〜1.0
％のうち１種または２種以上で置換する請求項１に記載
の焼結型永久磁石。 - 【請求項３】 保磁力iHcの値が13.0kOe以上である請求
項１または２に記載の焼結型永久磁石。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17595295A JP3171426B2 (ja) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | 焼結型永久磁石 |
| US08/642,856 US5858123A (en) | 1995-07-12 | 1996-05-06 | Rare earth permanent magnet and method for producing the same |
| DE69622798T DE69622798T2 (de) | 1995-07-12 | 1996-05-09 | Seltenerd Dauermagnet und dessen Herstellungsverfahren |
| EP96107388A EP0753867B1 (en) | 1995-07-12 | 1996-05-09 | Rare earth permanent magnet and method for producing the same |
| CNB031603130A CN1224063C (zh) | 1995-07-12 | 1996-05-24 | 稀土永磁铁的制造方法及用于生产稀土永磁铁的真空炉 |
| CNB961077662A CN1148761C (zh) | 1995-07-12 | 1996-05-24 | 稀土永磁铁及其制造方法 |
| US08/859,911 US5997804A (en) | 1995-07-12 | 1997-05-21 | Rare earth permanent magnet and method for producing the same |
| HK97102142D HK1000642A1 (en) | 1995-07-12 | 1997-11-10 | Rare earth permanent magnet and method for producing the same |
| US09/165,348 US6080245A (en) | 1995-07-12 | 1998-10-02 | Rare earth permanent magnet and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17595295A JP3171426B2 (ja) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | 焼結型永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0927409A true JPH0927409A (ja) | 1997-01-28 |
| JP3171426B2 JP3171426B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=16005128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17595295A Expired - Lifetime JP3171426B2 (ja) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | 焼結型永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3171426B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7462403B2 (en) | 2003-06-27 | 2008-12-09 | Tdk Corporation | R-T-B system permanent magnet |
| US7645349B2 (en) | 2002-10-08 | 2010-01-12 | Hitachi Metals, Ltd. | Sintered R-Fe-B permanent magnet and its production method |
-
1995
- 1995-07-12 JP JP17595295A patent/JP3171426B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7645349B2 (en) | 2002-10-08 | 2010-01-12 | Hitachi Metals, Ltd. | Sintered R-Fe-B permanent magnet and its production method |
| US7462403B2 (en) | 2003-06-27 | 2008-12-09 | Tdk Corporation | R-T-B system permanent magnet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3171426B2 (ja) | 2001-05-28 |
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