JPH09255604A - ｐ，ｐ−ビスフエノラート溶液の精製 - Google Patents
ｐ，ｐ−ビスフエノラート溶液の精製Info
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- JPH09255604A JPH09255604A JP9079243A JP7924397A JPH09255604A JP H09255604 A JPH09255604 A JP H09255604A JP 9079243 A JP9079243 A JP 9079243A JP 7924397 A JP7924397 A JP 7924397A JP H09255604 A JPH09255604 A JP H09255604A
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- bisphenolate
- bisphenol
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/72—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液の精製。
【解決手段】 本発明は、苛性ソーダ溶液とビスフェノ
ールからビスフェノラートを生じさせる時に得られる如
きｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液を抽出で精製する方法
に関する。
ールからビスフェノラートを生じさせる時に得られる如
きｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液を抽出で精製する方法
に関する。
Description
【０００１】本発明は、苛性ソーダ溶液とビスフェノー
ルからビスフェノラートを生じさせる時に得られる如き
ｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液を抽出で精製する方法に
関する。
ルからビスフェノラートを生じさせる時に得られる如き
ｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液を抽出で精製する方法に
関する。
【０００２】高純度のナトリウムｐ，ｐ−ビスフェノラ
ート（ＮａＢＰＡ）溶液を生じさせることは公知であ
る。ビスフェノールＡの再結晶を複数回行うか或はビス
フェノールＡ溶融物の蒸留を行って高純度のビスフェノ
ールＡを製造しそして次にビスフェノールＡと苛性ソー
ダ溶液を等量用いた変換で連続的に高純度のナトリウム
ビスフェノラート溶液を生じさせることができる（例え
ばドイツ特許出願公開第４ ４１３ ３９６号）。
ート（ＮａＢＰＡ）溶液を生じさせることは公知であ
る。ビスフェノールＡの再結晶を複数回行うか或はビス
フェノールＡ溶融物の蒸留を行って高純度のビスフェノ
ールＡを製造しそして次にビスフェノールＡと苛性ソー
ダ溶液を等量用いた変換で連続的に高純度のナトリウム
ビスフェノラート溶液を生じさせることができる（例え
ばドイツ特許出願公開第４ ４１３ ３９６号）。
【０００３】ハロゲンを含まない有機溶媒をｐ，ｐ−ビ
スフェノラート溶液の抽出で用いると、その抽出を受け
させたｐ，ｐ−フェノラート溶液が含有する相当するビ
スフェノール異性体の量が０．１重量％未満になるよう
な様式で抽出を行うことができることをここに見い出し
た。
スフェノラート溶液の抽出で用いると、その抽出を受け
させたｐ，ｐ−フェノラート溶液が含有する相当するビ
スフェノール異性体の量が０．１重量％未満になるよう
な様式で抽出を行うことができることをここに見い出し
た。
【０００４】本発明は、ｐ，ｐ−ビスフェノールの製造
で得られる１４から１８重量％のｐ，ｐ−ビスフェノラ
ートフェノール溶液を精製する方法に関し、この方法
は、少なくとも９９．５重量％のｐ，ｐ−ビスフェノラ
ート含有量を有する該ｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液中
のビスフェノール異性体を、ハロゲンを含まない有機溶
媒を用いた抽出除去で取り除いて、該ｐ，ｐ−ビスフェ
ノラートの含有量を、溶解している固体を基準にして＞
９９．９５重量％にすることを特徴とする。
で得られる１４から１８重量％のｐ，ｐ−ビスフェノラ
ートフェノール溶液を精製する方法に関し、この方法
は、少なくとも９９．５重量％のｐ，ｐ−ビスフェノラ
ート含有量を有する該ｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液中
のビスフェノール異性体を、ハロゲンを含まない有機溶
媒を用いた抽出除去で取り除いて、該ｐ，ｐ−ビスフェ
ノラートの含有量を、溶解している固体を基準にして＞
９９．９５重量％にすることを特徴とする。
【０００５】本発明に従う精製を受けさせるｐ，ｐ−ビ
スフェノラートフェノール溶液は、フェノールとアセト
ンからビスフェノールＡを製造する時に生じる既知副生
成物、例えばビスフェノールＡの異性体、インダン類お
よびアルキルフェノラート類なども含有する。このよう
なｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液は、ビスフェノールＡ
の製造で得られる変換反応溶液にアルカリ（例えばＮａ
ＯＨ）を添加することで得られる。
スフェノラートフェノール溶液は、フェノールとアセト
ンからビスフェノールＡを製造する時に生じる既知副生
成物、例えばビスフェノールＡの異性体、インダン類お
よびアルキルフェノラート類なども含有する。このよう
なｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液は、ビスフェノールＡ
の製造で得られる変換反応溶液にアルカリ（例えばＮａ
ＯＨ）を添加することで得られる。
【０００６】本発明に従う抽出精製を受けさせるｐ，ｐ
−ビスフェノラート溶液に入っているｐ，ｐ−ビスフェ
ノラートの濃度は１４から１８重量％、好適には１４．
５重量％である。このｐ，ｐ−ビスフェノラートは好適
にはＮａ塩（ＮａＢＰＡ）として存在している。
−ビスフェノラート溶液に入っているｐ，ｐ−ビスフェ
ノラートの濃度は１４から１８重量％、好適には１４．
５重量％である。このｐ，ｐ−ビスフェノラートは好適
にはＮａ塩（ＮａＢＰＡ）として存在している。
【０００７】この抽出は、例えば混合沈降（ｍｉｘｅｒ
−ｓｅｔｔｌｅｒ）装置などを用いて連続的もしくは不
連続的、好適には連続的に実施可能である。
−ｓｅｔｔｌｅｒ）装置などを用いて連続的もしくは不
連続的、好適には連続的に実施可能である。
【０００８】ハロゲンを含まない有機溶媒、例えばケト
ン類（例えばメチルイソブチルケトンなど）およびエス
テル類、例えば酢酸エチルなど、好適には酢酸エチルを
抽出剤として用いる。
ン類（例えばメチルイソブチルケトンなど）およびエス
テル類、例えば酢酸エチルなど、好適には酢酸エチルを
抽出剤として用いる。
【０００９】この抽出剤は、例えば蒸留などでその抽出
液から分離して再使用可能である。このようにして得ら
れる抽出残渣は高沸点異性体（これらは、フェノールを
アセトンでビスフェノールＡに変換する時に生じる）を
含有する。このような異性体（異性体残渣）は、例えば
イオン交換体で異性化し得るか、或はビスフェノールＡ
製造の残存樹脂と一緒にその過程で脱離し得る。
液から分離して再使用可能である。このようにして得ら
れる抽出残渣は高沸点異性体（これらは、フェノールを
アセトンでビスフェノールＡに変換する時に生じる）を
含有する。このような異性体（異性体残渣）は、例えば
イオン交換体で異性化し得るか、或はビスフェノールＡ
製造の残存樹脂と一緒にその過程で脱離し得る。
【００１０】
【実施例】実施例１ ９９．５１重量％のｐ，ｐ−ＢＰＡ含有量を有する１
４．５％のＮａＢＰＡ溶液を製造した。このアルカリ溶
液にはまたフェノールが６６ｐｐｍ、４−ｔ−ブチルフ
ェニルが８９ｐｐｍ、ｏ，ｐ−ＢＰＡが２１６０ｐｐ
ｍ、ｐ，ｐ−メチルＢＰＡが９９ｐｐｍ、インダン類が
３９ｐｐｍ、トリスフェノールが２２３ｐｐｍおよびＭ
ｏｌ ４０２が１７９０ｐｐｍ存在していた。
４．５％のＮａＢＰＡ溶液を製造した。このアルカリ溶
液にはまたフェノールが６６ｐｐｍ、４−ｔ−ブチルフ
ェニルが８９ｐｐｍ、ｏ，ｐ−ＢＰＡが２１６０ｐｐ
ｍ、ｐ，ｐ−メチルＢＰＡが９９ｐｐｍ、インダン類が
３９ｐｐｍ、トリスフェノールが２２３ｐｐｍおよびＭ
ｏｌ ４０２が１７９０ｐｐｍ存在していた。
【００１１】このようにして製造した１４．５％のナト
リウムビスフェノラート溶液（ＯＨ-過剰量が０．２０
％）の１単位体積を等単位体積量の酢酸エチル（１分
間）で４回抽出した。相分離を起こさせて、水相中およ
び有機相中のＢＰＡ含有量をＧＣクロマトグラフィーで
測定した。
リウムビスフェノラート溶液（ＯＨ-過剰量が０．２０
％）の１単位体積を等単位体積量の酢酸エチル（１分
間）で４回抽出した。相分離を起こさせて、水相中およ
び有機相中のＢＰＡ含有量をＧＣクロマトグラフィーで
測定した。
【００１２】ＧＣクロマトグラフィーで測定した水相中
のｐ，ｐ−ＢＰＡのＢＰＡ純度は９９．９６重量％であ
った。Ｍｏｌ ４０２の含有量は２０ｐｐｍで、トリス
フェノールの含有量は１０８ｐｐｍで、インダン類の含
有量は＜２０ｐｐｍで、ｐ，ｐ−メチルＢＰＡの含有量
は＜３０ｐｐｍで、ｏ，ｐ−ＢＰＡの含有量は１１ｐｐ
ｍで、４−ｔ−ブチルフェノールの含有量は＜１０ｐｐ
ｍでフェノールの含有量は５４ｐｐｍであった。
のｐ，ｐ−ＢＰＡのＢＰＡ純度は９９．９６重量％であ
った。Ｍｏｌ ４０２の含有量は２０ｐｐｍで、トリス
フェノールの含有量は１０８ｐｐｍで、インダン類の含
有量は＜２０ｐｐｍで、ｐ，ｐ−メチルＢＰＡの含有量
は＜３０ｐｐｍで、ｏ，ｐ−ＢＰＡの含有量は１１ｐｐ
ｍで、４−ｔ−ブチルフェノールの含有量は＜１０ｐｐ
ｍでフェノールの含有量は５４ｐｐｍであった。
【００１３】実施例２ 酢酸エチルの代わりにメチルイソブチルケトンを用いる
ことが異なる以外は実施例１と同様。
ことが異なる以外は実施例１と同様。
【００１４】水相中のｐ，ｐ−ＢＰＡのＢＰＡ純度は９
９．８９重量％で、フェノールは５４ｐｐｍで、４−ｔ
−ブチルフェノールは＜１０ｐｐｍで、ｏ，ｐ−ＢＰＡ
は５０８ｐｐｍで、ｐ，ｐ−メチルＢＰＡは８０ｐｐｍ
で、インダン類は２７ｐｐｍで、トリスフェノールは１
８０ｐｐｍで、Ｍｏｌ ４０２は１０８ｐｐｍであるこ
とを確認した。
９．８９重量％で、フェノールは５４ｐｐｍで、４−ｔ
−ブチルフェノールは＜１０ｐｐｍで、ｏ，ｐ−ＢＰＡ
は５０８ｐｐｍで、ｐ，ｐ−メチルＢＰＡは８０ｐｐｍ
で、インダン類は２７ｐｐｍで、トリスフェノールは１
８０ｐｐｍで、Ｍｏｌ ４０２は１０８ｐｐｍであるこ
とを確認した。
【００１５】比較実施例Ａ 溶媒としてクロロベンゼンを用いることが異なる以外は
実施例１と同様。
実施例１と同様。
【００１６】如何なる異性体も抽出することができなか
った（検出限界）。
った（検出限界）。
【００１７】比較実施例Ｂ 溶媒としてクロロベンゼン／ジクロロメタン（５０／５
０）を用いることが異なる以外は実施例１と同様。
０）を用いることが異なる以外は実施例１と同様。
【００１８】如何なる異性体も抽出することができなか
った（検出限界）。
った（検出限界）。
【００１９】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トニー・バン・オセラール ベルギー9100ベルゼレ・トウインラーン62 (72)発明者 レロフ・ボイエンス ベルギー2100ドウルネ・ワースドンク120 (72)発明者 ユルゲン・ヒンツ ドイツ47800クレーフエルト・シユレバー シユトラーセ38
Claims (1)
- 【請求項１】 ｐ，ｐ−ビスフェノールの製造で得られ
る１４から１８重量％のｐ，ｐ−ビスフェノラートフェ
ノール溶液を精製する方法であって、少なくとも９９．
５重量％のｐ，ｐ−ビスフェノラート含有量を有する該
ｐ，ｐ−ビスフェノラート溶液中のビスフェノール異性
体を、ハロゲンを含まない有機溶媒を用いた抽出除去で
取り除いて、該ｐ，ｐ−ビスフェノラートの含有量を、
溶解している固体を基準にして＞９９．９５重量％にす
ることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19611141A DE19611141A1 (de) | 1996-03-21 | 1996-03-21 | Reinigung von p,p-Bisphenolat-Lösungen |
| DE19611141.2 | 1996-03-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255604A true JPH09255604A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=7788971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9079243A Pending JPH09255604A (ja) | 1996-03-21 | 1997-03-14 | ｐ，ｐ−ビスフエノラート溶液の精製 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5959160A (ja) |
| EP (1) | EP0796834B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09255604A (ja) |
| CN (1) | CN1073071C (ja) |
| DE (2) | DE19611141A1 (ja) |
| ES (1) | ES2151693T3 (ja) |
| TW (1) | TW362095B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW583266B (en) * | 2000-04-27 | 2004-04-11 | Idemitsu Petrochemical Co | Polycarbonate resin composition for optical disk substrate |
| US7115785B2 (en) * | 2003-08-25 | 2006-10-03 | General Electric Company | Method for making salts hydroxy-substituted hydrocarbons |
| US7002046B2 (en) * | 2003-10-07 | 2006-02-21 | General Electric Company | Process for the recovery of dihydroxybiaryl compounds |
| CN101946191A (zh) * | 2007-12-21 | 2011-01-12 | 3M创新有限公司 | 衣服、纤维和细丝形式的回射制品 |
| US20170029567A1 (en) | 2014-04-15 | 2017-02-02 | Sabic Global Technologies B.V. | Methods of manufacture of polyetherimides |
| US9777118B2 (en) | 2014-04-15 | 2017-10-03 | Sabic Global Technologies B.V. | Methods of manufacture of salts of hydroxy-substituted aromatic compounds and polyetherimides |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4400553A (en) * | 1981-06-24 | 1983-08-23 | General Electric Company | Recovery of BPA and phenol from aqueous effluent streams |
| WO1992000943A1 (de) * | 1990-07-05 | 1992-01-23 | Mannesmann Ag | Verfahren zur reinigung von bisphenol-a |
| CN1066648A (zh) * | 1991-05-16 | 1992-12-02 | 时明水 | 化学处理萃取提纯双酚a溶剂方法 |
| DE4413396A1 (de) * | 1994-04-18 | 1995-10-19 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von ultrareinem Bisphenol-A und dessen Verwendung |
| EP0758636B1 (de) * | 1995-08-14 | 2000-01-05 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung des Prozessabwassers des Bisphenol-A-Verfahrens |
-
1996
- 1996-03-21 DE DE19611141A patent/DE19611141A1/de not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-03-10 ES ES97103940T patent/ES2151693T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-03-10 EP EP97103940A patent/EP0796834B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-03-10 TW TW086102885A patent/TW362095B/zh active
- 1997-03-10 DE DE59702263T patent/DE59702263D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-14 JP JP9079243A patent/JPH09255604A/ja active Pending
- 1997-03-17 US US08/819,418 patent/US5959160A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-21 CN CN97104567A patent/CN1073071C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19611141A1 (de) | 1997-09-25 |
| DE59702263D1 (de) | 2000-10-05 |
| EP0796834A3 (de) | 1998-04-01 |
| CN1162588A (zh) | 1997-10-22 |
| EP0796834B1 (de) | 2000-08-30 |
| ES2151693T3 (es) | 2001-01-01 |
| CN1073071C (zh) | 2001-10-17 |
| TW362095B (en) | 1999-06-21 |
| EP0796834A2 (de) | 1997-09-24 |
| US5959160A (en) | 1999-09-28 |
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