JPH09243605A - 金属材料の転位密度を評価する方法 - Google Patents

金属材料の転位密度を評価する方法

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JPH09243605A
JPH09243605A JP8075377A JP7537796A JPH09243605A JP H09243605 A JPH09243605 A JP H09243605A JP 8075377 A JP8075377 A JP 8075377A JP 7537796 A JP7537796 A JP 7537796A JP H09243605 A JPH09243605 A JP H09243605A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属材料の転位密度を非破壊的に評価する方
法を得る。 【解決手段】 被検材に対応する材質からなり,互いに
異なる既知の転位密度をもつ複数の基準片を準備し、こ
れら基準片を個々に既知の瞬時強度変化を伴う磁界中に
位置せしめた状態における誘導磁界の強度を超伝導量子
干渉素子磁束計により各々測定する工程と;各々の前記
基準片の転位密度と、前記既知の瞬時強度変化を伴う磁
界及び誘導磁界の強度との相関関係を求める工程と;前
記基準片と同一条件で、被検材を前記既知の瞬時強度変
化を伴う磁界中に位置せしめた状態における誘導磁界の
強度を前記超伝導量子干渉素子磁束計により測定する工
程と;前記被検材について測定された誘導磁界強度を前
記相関関係と照合して、被検材の転位密度を求める工程
と、を含むもの。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属材料、例えば
構造材、の疲労,塑性変形等の劣化の指標となる転位密
度を評価する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】結晶系における原子配列のずれによって
生じる縁状の欠陥には転位が生じている。この転位は、
結晶面において、滑りが生じた場合、滑った部分と滑ら
なかった部分の境界で原子の配列が著しくずれた部分を
指し、この転位の先端部を連結したものを転位線と呼ん
でいる。結晶の塑性変形等の大部分は、この転位の運動
によって説明でき、金属疲労や塑性変形の劣化は、この
転位を伴う。従って、単位面積当りの転位線の数を示す
転位密度(D)を指標として評価することにより、構造
材の疲労や塑性変形等の劣化を診断することができる。
【0003】従来、金属構造材の転位密度測定法として
は、 透過型電子顕微鏡(TEM)による断面の観察 電磁誘導法により材料の初期磁化率及び抗磁力を測
定して転位密度を評価する磁気的手法 が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、は破
壊試験であるため、実機構造材への適用が制限され、
は測定対象が強磁性体単結晶に限られていたため、多く
の非磁性多結晶体からなる実用材料(例えばステンレス
鋼材など)への適用が不可能であった。
【0005】本発明は、非磁性多結晶体をはじめとする
各種の金属材料の劣化度や歪を診断するための非破壊的
な転位密度の評価方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本請求項1に記載された
発明に係る金属材料の転位密度を評価する方法では、被
検材に対応する材質からなり,互いに異なる既知の転位
密度(D)をもつ複数の基準片を準備し、これら基準片
を個々に既知の瞬時強度変化を伴う磁界中に位置せしめ
た状態における誘導磁界の強度を超伝導量子干渉素子
(SQUID)磁束計により各々測定する工程と、各々
の前記基準片の転位密度(D)と、前記既知の瞬時強度
変化を伴う磁界及び誘導磁界の強度との相関関係を求め
る工程と、前記基準片と同一条件で、被検材を前記既知
の瞬時強度変化を伴う磁界中に位置せしめた状態におけ
る誘導磁界の強度を前記超伝導量子干渉素子(SQUI
D)磁束計により測定する工程と、前記被検材について
測定された誘導磁界強度を前記相関関係と照合して、被
検材の転位密度(D)を求める工程と、を含むものであ
る。
【0007】本請求項2に記載された発明に係る金属材
料の転位密度を評価する方法では、前記相関関係とし
て、転位密度(D)の−1/2乗の値と、既知の瞬時強
度変化を伴う磁界の瞬時強度(H)に対する前記基準片
又は前記被検材を前記磁界内に位置せしめた状態におけ
る誘導磁界強度の瞬時値(H´)の比(θ=H´/H)
との線形比例関係を用いるものである。
【0008】本発明における被検材及び基準片の各試験
片は、強磁性体に限らず、磁界中で微弱であれ誘導磁界
を発生して磁界強度に変化を生じる常磁性体や反磁性体
であればよく、鉄,ニッケル,ジルコニウム,クロム,
銅,アルミニウムなどの単体金属をはじめ、各種の合金
も単結晶又は多結晶を問わず利用可能である。
【0009】本発明において、複数の基準片の各転位密
度(D)を知るには、常法による測定を利用することが
できる。即ち、例えば透過型電子顕微鏡(TEM)等に
よる観察により、各基準片の切断面について、転位線数
を計測し、転位密度(D)を求めておけばよい。
【0010】従って、被検材に対応する材質に種々の荷
重をかけて転位の度合を相違させた複数の基準片を準備
し、これら基準片の各々について超伝導量子干渉素子
(SQUID)磁束計による誘導磁界強度の測定を行っ
た後に、切断し、顕微鏡観察によって転位線数を計測す
ることで、互いに異なる既知の転位密度(D)をもつ複
数の基準片を準備することができる。
【0011】本発明において、既知の瞬時強度変化を伴
う磁界とは、好ましくは交流磁界(交番磁界)を用いる
が、経時的に強度が変化する磁界であれば、交流磁界に
限定されない。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明によれば、被検材に対応す
る材質からなり,互いに異なる既知の転位密度(D)を
もつ複数の基準片を準備し、これら基準片を個々に既知
の瞬時強度変化を伴う磁界中に位置せしめた状態におけ
る誘導磁界の強度を超伝導量子干渉素子(SQUID)
磁束計により各々測定する工程と、各々の前記基準片の
転位密度(D)と、前記既知の瞬時強度変化を伴う磁界
及び誘導磁界の強度との相関関係を求める工程と、前記
基準片と同一条件で、被検材を前記既知の瞬時強度変化
を伴う磁界中に位置せしめた状態における誘導磁界の強
度を前記超伝導量子干渉素子(SQUID)磁束計によ
り測定する工程と、前記被検材について測定された誘導
磁界強度を前記相関関係と照合して、被検材の転位密度
(D)を求める工程と、が行われる。
【0013】本発明において評価する金属材料の転位密
度(D)とは、結晶断面の単位面積あたりの転位線の数
のことである。この転位線とは、金属結晶面において滑
り等が生じた場合に、滑った部分と滑らなかった部分と
の境界での原子の配列が著しくずれた転位の先端部を連
結したものである。この転位線は、前述の通り、通常は
透過型電子顕微鏡(TEM)等による観察によって計測
されており、本発明においても、基準片については顕微
鏡観察による計測を採用できる。
【0014】一方、被検材については、特に実際の構造
体の一部を非破壊的に診断するために、本発明では超伝
導量子干渉素子(SQUID)磁束計による測定結果を
利用する。
【0015】即ち、本発明者らは、転位は結晶の不連続
であるとの見地から、結晶系材料においては微弱であれ
磁性を有していれば、転位と磁界中における誘導磁場と
の間に転位の量に応じた相関があるとの知見に基づき、
転位密度と各種材料の誘導磁界強度との相関関係を超伝
導量子干渉素子(SQUID)磁束計により検証した。
【0016】その結果、得られた相関関係は、既知の瞬
時強度変化を伴う磁界の瞬時強度(H)と、この磁界中
に試験片を位置せしめた時の誘導磁界強度の瞬時値(H
´)との比θ(θ=H´/H)が、転位密度(D)の−
1/2乗と有為な直線関係を示した。
【0017】尚、対象被検材が非磁性金属の場合、非磁
性金属と言えども微弱な磁性を有しているので、磁界中
におかれると僅かではあるが誘導磁界の強度が変化す
る。誘導磁界の微小な強度を測定するために、本発明で
は前記誘導磁界強度の測定を超伝導量子干渉素子(SQ
UID)磁束計により行う。
【0018】本発明による好ましい操作としては、次の
通りである。 (1) 被検材に対応する材質からなり,互いに異なる既知
の転位密度(D)をもつ複数の基準片を準備し、これら
複数の基準片を既知の瞬時強度(H)変化を伴う交流磁
界中に位置せしめると共に、超伝導量子干渉素子(SQ
UID)磁束計により、これら基準片を個々に前記磁界
中に位置せしめた状態における誘導磁界強度(H’)を
各々測定する工程、(2) 各々の前記基準片の転位密度
(D)と、前記既知の瞬時強度(H)変化を伴う交流磁
界中に位置せしめた試験片の誘導磁界強度の瞬時値(H
´)との比θ(θ=H´/H)とにより、線形比例関係
を求める工程、(3) 前記基準材と同一条件で、被検材を
前記既知の瞬時強度変化を伴う磁界中に位置せしめると
共に、この被検材を位置せしめた状態の誘導磁界強度
(H’)を超伝導量子干渉素子(SQUID)磁束計に
より測定する工程、(4) 前記被検材について測定された
誘導磁界強度(H’)を前記線形比例関係と照合して、
被検材の転位密度(D)を求める工程。
【0019】図1は既知の瞬時強度変化を伴う磁界を発
生させると共に誘導磁界強度を測定する装置(以下、単
に「測定装置」と称する。)を模式的に示す説明図であ
る。図に示す通り、この測定装置1は、液体ヘリウムが
充填されたデュワー2内にSQUID磁束計3と既知の
瞬時強度変化を伴う交流磁界励起用の超伝導コイル4と
を備えたものである。
【0020】コイル4に流す電流は、SQUID磁束計
3の検出コイル3aと試験片5との距離dの大きさにも
よるが、1A以下程度であり、励起される交流磁界の周
波数は0.5Hzである。また、SQUID磁束計3のサ
ンプリングレートは100Hz(毎秒100回測定す
る。)である。
【0021】図2は、測定装置1のコイル4により発生
される交流磁界の強度と、SQUID磁束計3の出力
(コイルにより発生される磁界内に試験片が置かれてい
る場合の磁界強度)とを模式的に示す線図であり、縦軸
は磁界強度を示し、横軸は経過時間を示す。図におい
て、実線は交流磁界の強度(H)(即ち、試験片が置か
れていないときのSQUID磁束計3の出力),破線は
SQUID磁束計の出力(H’)を示す。更に、図3は
図2の交流磁界の強度(H)とSQUID磁束計の出力
(H’)との関係を模式的に示す線図であり、縦軸はS
QUID磁束計の出力(H’)、横軸は交流磁界の強度
(H)を示す。
【0022】測定装置1のコイル4により発生される交
流磁界強度の瞬時値をH、該交流磁界内に試験片5を位
置せしめた場合の磁界強度の瞬時値をH’とすると、図
2に示すように、交流磁界の強度(H)と磁界強度(S
QUID磁束計の出力)(H’)とは同様の位相の変化
を示し、更に図3に示すように、そのHに対するH’の
比θ(θ=H’/H)は、明らかな一定の値をとること
が見出された。
【0023】この図1に示す測定装置1を用いて転位密
度(D)を評価した。先ず、被検材に対応する材質の試
験片を複数用意して、各々予め定められた引張り荷重又
は曲げ荷重を加えることにより、互いに異なる転位密度
をもつ複数の基準片5を準備した。
【0024】初めに、コイル4に一定振幅値の交流電流
を流し、コイル4の内孔部における交流磁界の強度
(H)をSQUID磁束計3によって測定した。このと
き、基準片5は磁界中に配置しない。次に同一励磁状態
下にてコイル4の直下に一つの基準片5を置き、交流磁
界を基準片5に鎖交させた状態でSQUID磁束計3に
より誘導磁界の強度(H’)を測定した。
【0025】このような測定を複数の基準片5について
各々行い、各々について、交流磁界の瞬時強度(H)に
対する基準片の誘導磁界強度の瞬時値(H´)の比θ
(θ=H´/H)を求めた。
【0026】各基準片は、上述のように測定装置1によ
ってパラメータθを各々測定した後に、透過型電子顕微
鏡(TEM)により、基準片の任意の切断面について、
転位線数を計測し、各々の転位密度(D)を求めた。こ
れにより、各基準片のパラメータθに対する転位密度
(D)の相関が得られた。
【0027】図4は転位密度(D)の−1/2乗とパラ
メータ(θ)との関係を模式的に示す線図である。図4
に示されるように、これら磁界の瞬時強度(H)に対す
る基準片の誘導磁界強度の瞬時値(H’)の比θ(θ=
H’/H)と、転位密度(D)との相関を検討した結
果、転位密度(D)の−1/2乗とパラメータθとが有
為な線形比例関係を有することが見出された。
【0028】従って、種々の材料に対して図4に示す線
形比例関係を予め求めておけば、実機における任意の測
定部位のSQUID出力パラメータθに対応する転位密
度が図4に示された関係により得られることが判る。
【0029】尚、実機の測定部位へは図1に示した測定
装置の測定系をマニュピレーター等に搭載して接近させ
てパラメータθを測定しても良い。その際、図1の距離
dを基準片に対する測定時の値と同じ値に一定に保つよ
うにすることは言うまでもない。
【0030】また、本実施の形態では、液体Heを使用
するSQUID磁束計を用いたが、図1に示したSQU
ID磁束計に代えて、液体N2 を使用する高温SQUI
D磁束計を用いてもよい。
【0031】尚、これらのSQUID磁束計では、測定
用交流磁界の発生に、超伝導コイルを用いているため、
励磁電源は通常の商用電源を利用することができる。
【0032】
【実施例】非磁性多結晶材である市販のステンレス鋼片
(SUS316)を複数用意し、各々に種々の引張り荷
重を加え、転位密度が互いに異なる複数の基準片を製作
した。これらの基準片について0.5Hzの交流磁界中
におけるSQUID出力パラメータθの値を測定し、合
わせて、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により転位密
度Dを測定した。
【0033】図5はこのステンレス鋼片の転位密度
(D)の−1/2乗とパラメータ(θ)との関係を示す
線図である。x軸にパラメータθの値を、y軸に転位密
度Dの−1/2乗の値を取り、測定結果をプロットし
た。この図5により、θとD-1/2の間には、直線関係が
あることが判る。
【0034】次に、同じステンレス鋼(SUS316)
からなる原子力発電所構造体の測定部位にSQUID磁
束計をマニピュレータで接近配置し、同一条件で、誘導
磁界強度(H’)を測定し、その時のパラメータθ(θ
=H’/H)を求めた。得られたパラメータθの値を図
5に当てはめ、対応する転位密度(D)を求めることに
より測定部位の診断に供した。
【0035】以上のように、破壊試験であるため実機構
造材への適用が制限されていた透過型電子顕微鏡(TE
M)による断面の観察による転位密度測定や、多くの非
磁性多結晶体からなる実用材料への適用が不可能であっ
た電磁誘導法による磁気的手法と比べて、本発明に示す
金属材料の転位密度を評価する方法は、非破壊的に非磁
性多結晶体を含めた種々の金属材料の転位密度を評価す
る方法として有効であることが確認された。
【0036】特に、構造材は疲労、塑性変形に伴い転位
密度が一般に変化するが、本発明を適用することによ
り、構造材の劣化の程度や歪を随時非破壊的に診断でき
ることが確認された。
【0037】
【発明の効果】本発明は以上説明したとおり、非磁性多
結晶体をはじめとする各種の金属材料の劣化度や歪を診
断するための非破壊的な転位密度の評価を行うことがで
きるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に利用される測定装置を模式的に
示す説明図である。
【図2】測定装置のコイルにより発生される交流磁界
と、SQUID磁束計による試験片の誘導磁界の変化を
示す線図であり、縦軸は磁界強度、横軸は時間を示す。
図において、実線は交流磁界の強度(H),破線はSQ
UID磁束計の出力(H’)を示す。
【図3】図2の交流磁界の強度(H)とSQUID磁束
計の出力(H’)との関係を示す線図であり、縦軸はS
QUID磁束計の出力(H’)、横軸は交流磁界の強度
(H)を示す。
【図4】転位密度(D)の−1/2乗とパラメータ
(θ)との関係を示す線図である。
【図5】SUS316鋼の転位密度(D)の−1/2乗
とパラメータ(θ)との関係を示す線図である。
【符号の説明】
1 :測定装置, 2 :液体ヘリウムが充填されたデュワー, 3 :SQUID磁束計, 3a:検出コイル, 4 :交流磁界励起用の超伝導コイル, 5 :試験片(基準片)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被検材に対応する材質からなり,互いに
    異なる既知の転位密度(D)をもつ複数の基準片を準備
    し、これら基準片を個々に既知の瞬時強度変化を伴う磁
    界中に位置せしめた状態における誘導磁界の強度を超伝
    導量子干渉素子(SQUID)磁束計により各々測定す
    る工程と、 各々の前記基準片の転位密度(D)と、前記既知の瞬時
    強度変化を伴う磁界及び誘導磁界の強度との相関関係を
    求める工程と、 前記基準片と同一条件で、被検材を前記既知の瞬時強度
    変化を伴う磁界中に位置せしめた状態における誘導磁界
    の強度を前記超伝導量子干渉素子(SQUID)磁束計
    により測定する工程と、 前記被検材について測定された誘導磁界強度を前記相関
    関係と照合して、被検材の転位密度(D)を求める工程
    と、を含むことを特徴とする金属材料の転位密度を評価
    する方法。
  2. 【請求項2】 前記相関関係として、転位密度(D)の
    −1/2乗の値と、既知の瞬時強度変化を伴う磁界の瞬
    時強度(H)に対する前記基準片又は前記被検材を前記
    磁界内に位置せしめた状態における誘導磁界強度の瞬時
    値(H´)の比(θ=H´/H)との線形比例関係を用
    いることを特徴とする請求項1に記載の金属材料の転位
    密度を評価する方法。
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