JPH0920561A - 半導体用セラミック焼結体およびその製造方法 - Google Patents

半導体用セラミック焼結体およびその製造方法

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JPH0920561A
JPH0920561A JP7165875A JP16587595A JPH0920561A JP H0920561 A JPH0920561 A JP H0920561A JP 7165875 A JP7165875 A JP 7165875A JP 16587595 A JP16587595 A JP 16587595A JP H0920561 A JPH0920561 A JP H0920561A
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JP
Japan
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zro
zro2
ceramic sintered
count
semiconductor
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JP7165875A
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Kunihide Yomo
邦英 四方
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Kyocera Corp
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Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【構成】ZrO2 を1モル%以上含有し、さらにはZr
2 の安定化材、Al23 、MgO、SiO2 、Al
N、SiC、Si3 4 のうちの少なくとも1種以上を
含有するセラミック焼結体を製造するにあたり、ZrO
2 の合成過程またはZrO2 の合成後に水洗または酸洗
浄工程を経て精製され、または気相法により作製され
た、αカウントが0.1DPH/cm2 以下のZrO2
粉末を用いて作製された、αカウントが0.1DPH/
cm2 以下の半導体用セラミック焼結体を得る。 【効果】ZrO2 を1モル%以上含有する優れたセラミ
ック焼結体を絶縁基板、粉砕用メディア、サセプタなど
の半導体用の部品として使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ZrO2 を含有するセ
ラミック焼結体であって、ICを搭載した配線基板や半
導体収納用パッケージなどの半導体装置、または半導体
や半導体関連部品を製造するための粉砕メディア、ウエ
ハセサプタなどの各種製造用部品などに使用される半導
体用セラミック焼結体に関するものである。
【0002】
【従来技術】従来、Al2 3 などのセラミック焼結体
は、その優れた機械的強度に加え、高電気絶縁性、高耐
薬品性などの優れた特性を有することから、あらゆる分
野において使用されている。その中でも、アルミナ焼結
体は、その高電気絶縁性の点から配線基板や半導体素子
収納用パッケージなどの絶縁基板として多用されてい
る。
【0003】一方、ZrO2 は、Y2 3 、MgO、C
aOなどの安定化材の添加により部分安定化または安定
化され、セラミック焼結体の中でも高い強度、靱性を有
することから産業機械用部品などに多用されている。
【0004】さらに、ZrO2 は、上記の優れた機械的
特性に加え、それ自体の誘電率が30とAl2 3 など
の10に比較して高いことから、本出願人は、この高誘
電率を利用し、Al2 3 などに対してZrO2 を添加
して高誘電率化することにより、配線基板あるいは半導
体素子収納用パッケージにおいてデカップリングコンデ
ンサとして利用することを提案した(特願平5−171
844号)。
【0005】
【発明が解決しようとする問題点】ところが、特願平5
−171844号にて提案したZrO2 を含有するAl
23 焼結体は、通常使用されるAl2 3 焼結体等に
比較して、αカウントが非常に高いという問題があるこ
とがわかった。例えば、ZrO2 を1モル%含有する系
においてもαカウントは0.15DPH/cm2 と大き
かった。
【0006】このように、α線が放出されるセラミック
焼結体を半導体部品などに使用した場合、α線が電荷を
持っているため、ICなどのメモリー情報に影響を与
え、ICが誤動作する等の問題が生じる場合があること
が知られている。
【0007】そこで、本発明者は、かかる系に対してα
カウントが大きくなる原因について調査した結果、他の
金属酸化物に比較してZrO2 中には非常に多くのウラ
ンやトリウムなどの元素を含んでおり、ZrO2 を1モ
ル%以上添加しただけで、セラミック全体のαカウント
が大きくなってしまっていることを突き止めた。
【0008】従って、従来より使用されるZrO2 原料
を用いたZrO2 を含有するセラミック焼結体は、半導
体装置や半導体製造用部品などにはほとんど使用できな
いのが現状であった。
【0009】
【問題点を解決するための手段】そこで、本発明者は、
ZrO2 原料の製造工程で,水洗あるいは酸洗浄の高純
度化処理がなされて放射性元素が除去された、または気
相法により合成された、αカウントが0.1DPH/c
2 以下のZrO2 原料を使用した結果、このZrO2
のみからなる焼結体においても、αカウントが0.1D
PH/cm2 以下まで低減できることを見いだしたもの
である。
【0010】即ち、本発明は、ZrO2 を1モル%以上
含有するセラミック焼結体であって、αカウントが0.
1DPH/cm2 以下であることを特徴とする半導体用
セラミック焼結体を提供するものであり、特にセラミッ
ク焼結体は、ZrO2 以外にAl2 3 、MgO、Si
2 、AlN、SiC、Si3 4 およびZrO2 の安
定化材のうちの少なくとも1種以上を含有するものであ
る。
【0011】また、かかる焼結体を製造する方法とし
て、ZrO2 を1モル%以上含有するセラミック焼結体
を製造するにあたり、ZrO2 粉末として、ZrCl4
あるいはZrOCl2 を原料とし水洗または酸洗浄工程
を経て作製され、または気相法により作製された、αカ
ウントが0.1DPH/cm2 以下のZrO2 粉末を用
いたことを特徴とするものである。
【0012】以下、本発明を詳述する。本発明のセラミ
ック焼結体は、ZrO2 を1モル%以上含有するもので
あり、他の成分として、ZrO2 を安定化させるための
2 3 、CeO2 、Yb2 3 などの希土類元素酸化
物、MgO、CaOなどの安定化材、Al2 3 、Si
2 、AlN、Si3 4 、SiCなどが挙げられる。
これらの中でも安定化材は、ZrO2 を安定化させて立
方晶ZrO2 、または正方晶ZrO2 としてその機械的
特性、電気的特性、特に誘電率を高める作用をなすため
にその有用性が高いことから添加されることが望まし
い。
【0013】本発明によれば、従来のセラミック焼結体
においてZrO2 量を1モル%含有するとαカウントが
0.1DPH/cm2 を越えてしまい、半導体用として
適さなくなるため、ZrO2 量を1モル%以上含有する
ようなセラミック焼結体前全般に対して適用させるため
である。
【0014】ZrO2 の量が多くなるほど、αカウント
は徐々に多くなるが、本発明のセラミック焼結体が実質
上ZrO2 のみからなる焼結体であっても、αカウント
が0.1DPH/cm2 以下に制御された焼結体であ
る。
【0015】一般に、ZrO2 原料は、(1)ジルコ
ン、バデレアイト等の鉱石を酸溶解し、沈殿生成物を焼
成するアルカリ溶融法、(2)上記鉱石を炭素質の超高
温アーク炉で溶解させる電融法、(3)ZrOCl2
8H2 Oを水に溶解し、YCl3 溶液等と混合したもの
にNH4 OHを添加し、共沈させたものを仮焼する中和
共沈法、(4)ZrOCl2 ・8H2 Oを水に溶解し、
YCl3 溶液等を混合したものを100℃で加水分解し
たものを仮焼する加水分解法、(5)下記の化1
【0016】
【化1】
【0017】に基づき、アルコキシドを合成したのち、
さらに下記化2
【0018】
【化2】
【0019】に基づき加水分解したものを仮焼するアル
コキシド法、(6)ZrCl4 を気化させ、1200℃
以上のプラズマ中でO2 と反応させる気相法などが知ら
れている。
【0020】本発明では、一般に知られているこれらの
製造方法のうち、(1)乃至(5)により精製されたZ
rO2 粉末、またはY2 3 等の安定化剤が固溶したZ
rO2 粉末に対して、HCl、H2 SO4 、HNO3
どの酸により洗浄して不純物を除去するか、ZrO2
末の製造過程で前駆体を水洗するなどの工程を経て高純
度化処理が施された粉末を用いる。この場合、出発原料
として用いられるZrCl4 やZrOCl2 はいずれも
99%以上の高純度品であることが望ましい。
【0021】また、他のZrO2 粉末としては、純度9
9%以上のZrCl4 を用いて(6)の気相法により製
造された粉末で、ZrO2 粉末中のウランやトリウムな
どの放射性元素が低減された結果、αカウントを0.1
DHP/cm2 まで低減したZrO2 粉末を原料として
用いる。
【0022】このセラミック焼結体を製造するにあた
り、ZrO2 とともに混合される前述したような他の成
分は、放射性元素を含んでいても極めて微量であり、α
カウントを増大させることがないため、ZrO2 のみの
αカウントを上記の範囲に抑制すれば、焼結体のαカウ
ントは0.1DPH/cm2 以下まで低減できる結果、
この焼結体を半導体用として利用できる。
【0023】例えば、ICを搭載する配線基板や半導体
素子収納用パッケージの絶縁基板としては、安定化Zr
2 (以下、単にZrO2 と記載する。)を添加するこ
とにより基板の高強度化を図ることができる。具体的に
は、ZrO2 、Al2 3 −ZrO2 、Al2 3 −S
iO2 −ZrO2 、ムライト−ZrO2 、AlN−Zr
2 、SiC−ZrO2 、Si3 4 −ZrO2 、ガラ
ス−ZrO2 などの焼結体を使用できる。このような基
板として使用する場合には、αカウントを0.05DH
P/cm2 以下、さらに望ましくは0.03DHP/c
2 以下とすることが望ましい。
【0024】また、半導体の原料であるSi原料などの
粉砕用メディアや、前述の基板材料を製造する場合の粉
砕メディアとして、ZrO2 は比重が大きく、摩耗しに
くいことから粉砕効率を高めることができる。この場合
には、ZrO2 、Si3 4−ZrO2 、SiC−Zr
2 、Al2 3 −ZrO2 などの焼結体が好適に用い
られる。
【0025】その他、半導体製造用部材としては、X−
Yテーブル、キャリアボート、半導体製造用るつぼ、半
導体製造用サセプタや静電チャックとして、ZrO2
SiC−ZrO2 、Si3 4 −ZrO2 、AlN−Z
rO2 、Al2 3 −ZrO2 、ムライト−ZrO2
どの焼結体を用いることができる。
【0026】
【作用】本発明によれば、ZrO2 原料として、ZrO
2 の合成過程またはZrO2 の合成後に水洗または酸洗
浄工程を経て精製され、または気相法により作製され
た、αカウントが0.1DPH/cm2 以下のZrO2
粉末を用いることにより、ZrO2 単味あるいはその他
の化合物との複合系においても、αカウントを0.1D
PH/cm2 以下に制御できるために、ICなどの作動
に対して何ら影響を及ぼすことのないセラミック焼結体
を得ることができる。
【0027】その結果、ZrO2 を1モル%以上含有す
るセラミック焼結体を、配線基板や半導体素子収納用パ
ッケージ、半導体部品の製造用の粉砕メディア、半導体
製造用部品などの各種の半導体関連部品として使用する
ことができる。
【0028】
【実施例】ZrO2 原料として、表1のZrO2 原料を
準備した。なお、プラズマ合成法は、純度99.9%の
ZrCl4 を用いてZrCl4 を気化させ、1200℃
以上のプラズマ中でO2 と反応させて作製したZrO2
粉末である。また、アルコキシド法は、純度99.9%
のZrCl4 を用いて前記化1に基づき、Zrのアルコ
キシドを合成したのち、さらに前記化2に基づき加水分
解したものを仮焼して作製したZrO2 粉末を得、さら
にHCl5%液で24時間洗浄した。さらに,共沈法
は、(3)ZrOCl2 ・8H2 Oを水に溶解し、YC
3 溶液等と混合したものにNH4 OHを添加し、共沈
させたものを純水により水洗して高純度化を図った後、
仮焼して作製したものである。
【0029】
【表1】
【0030】表1の原料を用いて、純度が99.9%以
上の各種の化合物を用いて、セラミック焼結体を作製し
た。得られた焼結体に対して、αカウントを測定した。
【0031】
【表2】
【0032】表2に示したように、市販のZrO2 原料
はいずれもαカウントは1DPH/cm2 を越えるもの
であり、これを用いた各種セラミック焼結体において
も、αカウントは非常に大きく1DPH/cm2 を越え
るものであった。
【0033】そこで、本発明に基づきαカウントを処理
により低減したZrO2 原料を用いて作製した焼結体
は、いずれもαカウントは0.1DPH/cm2 以下で
あり、これによりいずれの焼結体も半導体用として使用
できることを確認した。
【0034】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、Z
rO2 を1モル%以上含有するセラミック焼結体におけ
るαカウントを0.1DPH/cm2 以下に低減できる
ことからIC等への影響を低減することができる結果、
ZrO2 の優れた特性を生かしたセラミック焼結体をあ
らゆる半導体用の部品として使用することができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ZrO2 を1モル%以上含有するセラミッ
    ク焼結体であって、αカウントが0.1DPH/cm2
    以下であることを特徴とする半導体用セラミック焼結
    体。
  2. 【請求項2】ZrO2 の安定化材、Al2 3 、Mg
    O、SiO2 、AlN、SiC、Si3 4 のうちの少
    なくとも1種以上を含有する請求項1記載の半導体用セ
    ラミック焼結体。
  3. 【請求項3】ZrO2 を1モル%以上含有するセラミッ
    ク焼結体を製造するにあたり、ZrO2 の合成過程また
    はZrO2 の合成後に水洗または酸洗浄工程を経て精製
    され、または気相法により作製された、αカウントが
    0.1DPH/cm2 以下のZrO2 粉末を用いたこと
    を特徴とする半導体用セラミック焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】ZrO2 の安定化材、Al2 3 、Mg
    O、SiO2 、AlN、SiC、Si3 4 のうちの少
    なくとも1種以上を含有する請求項3記載の半導体用セ
    ラミック焼結体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7255898B2 (en) 2000-12-29 2007-08-14 Lam Research Corporation Zirconia toughened ceramic components and coatings in semiconductor processing equipment and method of manufacture thereof
JP2019194351A (ja) * 2018-03-07 2019-11-07 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated プラズマ環境にあるチャンバ構成要素のためのY2O3−ZrO2耐エロージョン性材料

Cited By (3)

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US11667577B2 (en) 2018-03-07 2023-06-06 Applied Materials, Inc. Y2O3—ZrO2 erosion resistant material for chamber components in plasma environments

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