JPH09199969A - 薄膜体 - Google Patents

薄膜体

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JPH09199969A
JPH09199969A JP8026086A JP2608696A JPH09199969A JP H09199969 A JPH09199969 A JP H09199969A JP 8026086 A JP8026086 A JP 8026086A JP 2608696 A JP2608696 A JP 2608696A JP H09199969 A JPH09199969 A JP H09199969A
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JP
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thin film
film body
single crystal
crystal substrate
substrate
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JP8026086A
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English (en)
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Hidefumi Nakanishi
秀文 中西
Masato Kobayashi
真人 小林
Yukio Yoshino
幸夫 吉野
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐食性、特に洗浄工程やダイシング工程など
の水と接触する工程における耐湿性を含む耐食性に優れ
た薄膜体を提供する。 【解決手段】 単結晶基板上に、薄膜材料を結晶方位的
に(111)面に配向するように成長させる。また、単
結晶基板1として、タンタル酸リチウム(LiTa
3)、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、シリコン
(Si)、サファイア、水晶、ガリウム砒素(GaA
s)からなる群より選ばれる少なくとも1種を構成材料
とする基板を用いる。さらに、薄膜材料として、アルミ
ニウム(Al)又はアルミニウムと他の金属(Ti、P
d、Cu、Ni、Cr、Mg、Siなど)との合金を用
いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜体に関し、詳
しくは、各種コンデンサ、LSI、コイル、フィルタ、
発振子などの電極その他の用途に用いることが可能な、
耐湿性、耐食性に優れた薄膜体に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】各種コ
ンデンサ、LSI、コイル、フィルタ、発振子などの電
子部品に電極(薄膜電極)を形成する方法の一つに、ア
ルミニウムなどの薄膜材料を、スパッタリングや蒸着な
どの方法により薄膜化することによって基板上に薄膜電
極を形成する方法がある。
【0003】ところで、このような方法により形成され
た薄膜電極(以下「薄膜体」ともいう)には、その後の
洗浄工程やダイシング工程などの水と接触する工程にお
いて腐食が発生するという問題点がある。図5は、基板
51上に形成された薄膜電極52に局部的に腐食Pが発
生している状態を示すものである。
【0004】この水と接触により発生する腐食は、表面
の酸化皮膜の局部破壊に起因して発生する孔食であり、
酸化皮膜の局部破壊の主たる原因としては、酸化皮膜
の欠陥への塩素イオンの吸着や切削水によるキャビテ
ーション破壊などが考えられる。
【0005】したがって、薄膜電極の腐食を防止するた
めには、酸化皮膜の破壊を防止することが必要であり、
そのためには、酸化皮膜の表面欠陥や結晶粒界の発生を
抑制することが必要になる。
【0006】しかし、従来の薄膜電極は、結晶構造的に
は多結晶であり、ランダム成長しているため、表面に欠
陥が多く、また、結晶粒界が多く存在しているため、洗
浄工程やダイシング工程における酸化皮膜の破壊及びそ
れに起因する薄膜電極の腐食を防止することが困難であ
るのが実情である。
【0007】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、耐食性、特に洗浄工程やダイシング工程などの水と
接触する工程における耐湿性を含む耐食性に優れた薄膜
体を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の薄膜体は、単結晶基板上に、薄膜材料を結
晶方位的に(111)面に配向するように成長させたも
のであることを特徴としている。
【0009】なお、本発明の薄膜体を形成する方法とし
ては、蒸着、スパッタ、IBS、CVD、プラズマCV
D、MBE、ICB、レーザーアブレーションなどの薄
膜成膜方法を用いることが可能であり、さらに、上記の
方法以外の他の薄膜成膜方法を用いることも可能であ
る。
【0010】また、本発明の薄膜体は、前記単結晶基板
が、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、ニオブ酸リ
チウム(LiNbO3)、シリコン(Si)、サファイ
ア、水晶、ガリウム砒素(GaAs)からなる群より選
ばれる少なくとも1種を構成材料とする基板であること
を特徴としている。
【0011】さらに、前記薄膜体を構成する薄膜材料
が、アルミニウム(Al)又はアルミニウム(Al)と
他の金属との合金であることを特徴としている。
【0012】また、前記他の金属が、チタン(Ti)、
パラジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、
クロム(Cr)、マグネシウム(Mg)、シリコン(S
i)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、そ
の含有割合が0.1〜20重量%であることを特徴とし
ている。
【0013】上記のように、各種の薄膜成膜方法を用い
て、結晶方位的に(111)面方向に配向するように、
薄膜材料を単結晶基板上に成膜させることにより、表面
欠陥の極めて少ない膜を形成することが可能になり、表
面の耐湿性や耐食性に優れた信頼性の高い薄膜体を形成
することができるようになる。
【0014】すなわち、結晶方位的に(111)面に配
向された薄膜体は、原子配列が緻密で、表面酸化皮膜の
欠陥の原因となる原子配列の粗密が少ないため、耐湿
性、耐食性が向上し、洗浄やダイシングなどの水と接触
する工程における腐食の発生を抑制することが可能にな
る。
【0015】また、単結晶基板として、タンタル酸リチ
ウム(LiTaO3)、ニオブ酸リチウム(LiNb
3)、シリコン(Si)、サファイア、水晶、ガリウ
ム砒素(GaAs)からなる群より選ばれる少なくとも
1種を構成材料とする基板を用いることにより、耐湿
性、耐食性に優れた薄膜体をより確実に得ることが可能
になり、本発明をさらに実効あらしめることができる。
【0016】また、本発明の薄膜体を構成する薄膜材料
としては、面心立方構造を有するAl、又はAlと他の
金属との合金を用いることが好ましいが、これは、これ
らの材料を用いた場合に、(111)面において最密構
造をとることによる。なお、Alの他にもAg、Au、
Niなどの面心立方構造を有する金属を用いることも可
能である。
【0017】さらに、前記他の金属としては、チタン
(Ti)、パラジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル
(Ni)、クロム(Cr)、マグネシウム(Mg)、シ
リコン(Si)からなる群より選ばれる少なくとも1種
を用いることが可能であり、そのような合金を用いた場
合にも同様の効果を得ることができる。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例を示してその特徴とす
るところをさらに詳しく説明する。
【0019】[実施例1]この実施例では、弾性表面波
素子用の単結晶基板(タンタル酸リチウム、ニオブ酸リ
チウム、水晶などからなる単結晶基板)上に薄膜体(ア
ルミニウム薄膜電極)を形成する場合を例にとって説明
する。なお、この実施例においては、薄膜成膜方法とし
て、イオンビームスパッタリング法(IBS法)を用い
た。また、図1(a)〜(e)は、弾性表面波基板(圧電基
板)である単結晶基板上に薄膜体(薄膜電極)を形成す
る工程を示している。
【0020】図1(a)に示すように、単結晶基板(圧
電基板)1上に、IBS法により、Alをエピタキシャ
ル成長させて薄膜体(薄膜電極)2を形成する。なお、
成膜条件は、以下の通りである。 真空度 :4.8×10-3Pa 成膜速度:0.06nm/s 成膜温度:20℃ 図1(b)に示すように、薄膜体(薄膜電極)2上に、
フォトリソグラフィーにより、電極パターンに対応する
所定のパターンのレジスト3を形成する。 図1(c)に示すように、レジストパターンに沿って薄
膜体(薄膜電極)2をエッチングする。 図1(d)に示すように、レジスト3を除去する(洗浄
工程)。この際、純水による超音波洗浄を行う。 図1(e)に示すように、所定のパターンの薄膜体(薄
膜電極)2が形成された圧電基板1を、ダイシングブレ
ード4により所定の寸法にカットする(ダイシング工
程)。このダイシング工程においては、カット時に発生
する切り屑を流すために純水を吹き付けながらカットを
行う。
【0021】上記方法により形成した薄膜体(薄膜電
極)2は、結晶方位的に(111)面に配向するように
エピタキシャル成長しているため、原子が緻密で結晶粒
界及び欠陥が少なくなる。図2に、上記実施例において
得られた薄膜体(エピタキシャルアルミニウム薄膜電
極)の結晶構造(RHEED回折スポット)を示す。こ
のように、原子が緻密で結晶粒界及び欠陥が少なくなる
結果、表面酸化皮膜の欠陥が少なくなり、上記の洗浄
工程やのダイシング工程などの水に接触する工程での
腐食の発生を抑制することが可能になる。
【0022】なお、具体的には、上記実施例の場合、表
1に示すように、エピタキシャルアルミニウム薄膜電極
(薄膜体)においては、従来の多結晶アルミニウム薄膜
電極(薄膜体)に比べて、単位面積当りの腐食数が約1
/7に減少することが確認されている。
【0023】
【表1】
【0024】[実施例2]この実施例では、半導体素子
用の単結晶基板(ガリウム砒素、シリコンなどからなる
単結晶基板)上に薄膜体(アルミニウム薄膜電極)を形
成する場合を例にとって説明する。この実施例において
は、薄膜成膜方法として、イオンビームスパッタリング
法(IBS法)を用いた。なお、図3(a)〜(e)は、単
結晶基板上に薄膜体(薄膜電極)を形成する工程を示し
ている。
【0025】図3(a)に示すように、表面に能動層
(エピタキシャル層)11aを有する単結晶基板11上
に、IBS法により、Alをエピタキシャル成長させて
薄膜体(薄膜電極)12を形成する。なお、成膜条件
は、以下の通りである。 真空度 :4.8×10-3Pa 成膜速度:0.06nm/s 成膜温度:20℃ 図3(b)に示すように、薄膜体(薄膜電極)12上
に、フォトリソグラフィーにより電極パターンに対応す
る所定のパターンのレジスト13を形成する。 図3(c)に示すように、レジストパターンに沿って薄
膜体(薄膜電極)12をエッチングする。 図3(d)に示すように、レジスト13を除去する(洗
浄工程)。この際、純水による超音波洗浄を行う。 図3(e)に示すように、所定のパターンの薄膜体(薄
膜電極)12が形成された単結晶基板11を、ダイシン
グブレード14により所定の寸法にカットする(ダイシ
ング工程)。このダイシング工程においては、カット時
に発生する切り屑を流すために純水を吹き付けながらカ
ットを行う。
【0026】上記方法により形成した薄膜体(薄膜電
極)12は、結晶方位的に(111)面に配向するよう
にエピタキシャル成長しているため、原子が緻密で結晶
粒界及び欠陥が少なくなる。その結果、表面酸化皮膜の
欠陥が少なくなり、上記の洗浄工程やのダイシング
工程などの水に接触する工程での腐食の発生を抑制する
ことが可能になる。
【0027】[実施例3]この実施例では、光回路素子
用の単結晶基板(タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウ
ム、水晶などからなる単結晶基板)上に光導波路とし
て、Alからなる薄膜体を形成する場合を例にとって説
明する。この実施例においては、薄膜成膜方法として、
イオンビームスパッタリング法(IBS法)を用いた。
なお、図4(a)〜(e)は、単結晶基板上に薄膜体(光導
波路)を形成する工程を示している。
【0028】図4(a)に示すように、単結晶基板21
上に、IBS法により、Alを成長させて薄膜体22を
形成する。なお、成膜条件は、以下の通りである。 真空度 :4.8×10-3Pa 成膜速度:0.06nm/s 成膜温度:20℃ 図4(b)に示すように、薄膜体22上に、フォトリソ
グラフィーにより、光導波路パターンに対応する所定の
パターンのレジスト23を形成する。 図4(c)に示すように、レジストパターンに沿って薄
膜体22をエッチングする。 図4(d)に示すように、レジスト23を除去する(洗
浄工程)。この際、純水による超音波洗浄を行う。 図4(e)に示すように、所定のパターンの薄膜体(光
導波路)22を形成した単結晶基板21を、ダイシング
ブレード24により所定の寸法にカットする(ダイシン
グ工程)。このダイシング工程においては、カット時に
発生する切り屑を流すために純水を吹き付けながらカッ
トを行う。
【0029】上記方法により形成した薄膜体(光導波
路)22は、結晶方位的に(111)面に配向するよう
に成長しているため、原子が緻密で結晶粒界及び欠陥が
少なくなる。その結果、表面酸化皮膜の欠陥が少なくな
り、上記の洗浄工程やのダイシング工程などの水に
接触する工程での腐食の発生を抑制することが可能にな
る。
【0030】なお、上記各実施例1〜3では、薄膜材料
としてAlを用いた場合について説明したが、薄膜材料
はAlに限られるものではなく、Alに、チタン(T
i)、パラジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル(N
i)、クロム(Cr)、マグネシウム(Mg)、シリコ
ン(Si)を所定の割合で添加した合金や、あるいは、
銀(Ag)、タングステン(W)を含有させた合金など
を用いることも可能であり、さらにその他の材料を用い
ることも可能である。なお、その場合の成膜方法や成膜
条件は、薄膜材料と基板の組合わせなどに依存する。
【0031】また、上記実施例では、薄膜成膜方法とし
てイオンビームスパッタリング法(IBS法)を用いた
場合について説明したが、薄膜成膜方法としては、その
他にも、蒸着、スパッタ、CVD、プラズマCVD、M
BE、ICB、レーザーアブレーションなどの各種の薄
膜成膜方法を用いることが可能であり、その場合にも上
記実施例と同様の効果を得ることができる。
【0032】さらに、本発明の薄膜体は、上記実施例で
示した各素子以外の、例えば、各種コンデンサ、LS
I、コイル、フィルタ、発振子などの電極として用いる
ことが可能であり、その場合にも上記の各実施例と同様
の効果を得ることができる。
【0033】さらに、本発明の薄膜体は、耐食性に優れ
ているため、導電性を問題とする電極などの用途以外に
も、例えば、ミラーなどの光学用や装飾用の薄膜材料と
しても有意義である。また、海岸や海中などの塩素を含
む雰囲気中で使用されるような薄膜体にも適用すること
が可能である。
【0034】なお、本発明は、さらにその他の点におい
ても上記実施例に限定されるものではなく、発明の要旨
の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可
能である。
【0035】
【発明の効果】上述のように、本発明の薄膜体は、結晶
方位的に(111)面に配向するように、薄膜材料を単
結晶基板上に成長させることにより形成されたものであ
って、原子配列が緻密で、表面酸化皮膜の欠陥の原因と
なる原子配列の粗密が少ないため、耐湿性、耐食性に優
れており、洗浄やダイシングなどの水と接触する工程に
おける腐食の発生を確実に抑制することができる。
【0036】また、単結晶基板として、タンタル酸リチ
ウム(LiTaO3)、ニオブ酸リチウム(LiNb
3)、シリコン(Si)、サファイア、水晶、ガリウ
ム砒素(GaAs)からなる群より選ばれる少なくとも
1種からなる基板を用いることにより、耐湿性、耐食性
に優れた薄膜体をより確実に得ることが可能になり、本
発明をさらに実効あらしめることができる。
【0037】さらに、薄膜材料としては、Al、または
Alと他の金属(Ti、Pd、Cu、Ni、Cr、M
g、Siなど)との合金を用いることが可能であり、い
ずれを用いた場合にも同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)〜(e)は、本発明の一実施例にかかる薄膜
体(薄膜電極)を単結晶基板上に形成する際の各工程を
示す図である。
【図2】本発明の一実施例にかかる薄膜体((111)
配向エピタキシャルアルミニウム薄膜電極)の、RHE
EDによる結晶構造を模式的に示す図である。
【図3】(a)〜(e)は、本発明の他の実施例にかかる薄
膜体(薄膜電極)を単結晶基板上に形成する際の各工程
を示す図である。
【図4】(a)〜(e)は、本発明のさらに他の実施例にか
かる薄膜体(光導波路)を単結晶基板上に形成する際の
各工程を示す図である。
【図5】従来の薄膜体(薄膜電極)に腐食が発生してい
る状態を示す図である。
【符号の説明】
1,11,21 単結晶基板 11a 能動層(エピタキシ
ャル層) 2,12,22 薄膜体 3,13,23 レジスト 4,14,24 ダイシングブレード
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 29/40 7259−5J H03H 9/145 D H03H 9/145 7259−5J Z G02B 6/12

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単結晶基板上に、薄膜材料を結晶方位的
    に(111)面に配向するように成長させたものである
    ことを特徴とする薄膜体。
  2. 【請求項2】 前記単結晶基板が、タンタル酸リチウム
    (LiTaO3)、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、
    シリコン(Si)、サファイア、水晶、ガリウム砒素
    (GaAs)からなる群より選ばれる少なくとも1種を
    構成材料とする基板であることを特徴とする請求項1記
    載の薄膜体。
  3. 【請求項3】 前記薄膜体を構成する薄膜材料が、アル
    ミニウム(Al)又はアルミニウム(Al)と他の金属
    との合金であることを特徴とする請求項1又は2記載の
    薄膜体。
  4. 【請求項4】 前記他の金属が、チタン(Ti)、パラ
    ジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、クロ
    ム(Cr)、マグネシウム(Mg)、シリコン(Si)
    からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、 その含有割合が0.1〜20重量%であることを特徴と
    する請求項3記載の薄膜体。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0940914A1 (en) * 1997-09-22 1999-09-08 TDK Corporation Surface acoustic wave apparatus and method of production thereof
WO2000074235A1 (fr) * 1999-05-31 2000-12-07 Tdk Corporation Dispositif a ondes acoustiques de surface
JP2002110452A (ja) * 2000-10-02 2002-04-12 Murata Mfg Co Ltd 積層セラミック電子部品の製造方法および導電性ペースト
US6903488B2 (en) 2001-09-21 2005-06-07 Tdk Corporation SAW device and manufacturing method
US7208859B2 (en) * 2004-03-03 2007-04-24 Fujitsu Media Devices Limited Bonded substrate, surface acoustic wave chip, and surface acoustic wave device
CN104084993A (zh) * 2014-06-30 2014-10-08 浙江长兴天辰磁业有限公司 用于木工冷却系统的冷却液回收装置

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0940914A1 (en) * 1997-09-22 1999-09-08 TDK Corporation Surface acoustic wave apparatus and method of production thereof
US6316860B1 (en) 1997-09-22 2001-11-13 Tdk Corporation Surface acoustic wave device, and its fabrication process
EP0940914A4 (en) * 1997-09-22 2002-03-20 Tdk Corp SURFACE ACOUSTIC WAVE APPARATUS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
WO2000074235A1 (fr) * 1999-05-31 2000-12-07 Tdk Corporation Dispositif a ondes acoustiques de surface
US6407486B1 (en) 1999-05-31 2002-06-18 Tdk Corporation Surface acoustic wave device
CN1109402C (zh) * 1999-05-31 2003-05-21 Tdk株式会社 表面声波装置
JP2002110452A (ja) * 2000-10-02 2002-04-12 Murata Mfg Co Ltd 積層セラミック電子部品の製造方法および導電性ペースト
JP4507378B2 (ja) * 2000-10-02 2010-07-21 株式会社村田製作所 積層セラミック電子部品の製造方法および導電性ペースト
US6903488B2 (en) 2001-09-21 2005-06-07 Tdk Corporation SAW device and manufacturing method
US7467447B2 (en) 2001-09-21 2008-12-23 Tdk Corporation Method of manufacturing a SAW device
US7208859B2 (en) * 2004-03-03 2007-04-24 Fujitsu Media Devices Limited Bonded substrate, surface acoustic wave chip, and surface acoustic wave device
CN104084993A (zh) * 2014-06-30 2014-10-08 浙江长兴天辰磁业有限公司 用于木工冷却系统的冷却液回收装置

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