JPH0916945A - 磁気記録ディスク及び磁気記録再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 帯電防止性、電磁変換特性（オーバーライト
特性、再生出力）、そして走行耐久性などの性能の改良
と共に、ライナーウエアー特性に優れた磁気記録ディス
ク及び該磁気記録ディスクを用いる磁気記録再生方法を
提供する。 【構成】 非磁性の可撓性支持体の少なくとも一方の側
に、非磁性無機粉末を結合剤中に分散してなる厚さ０．
５〜５μｍの非磁性層と、該非磁性層の上に設けた強磁
性粉末を結合剤中に分散してなる厚さ０．０２〜０．５
μｍの磁性層とを有し、上記磁性層に、更に０．０５〜
３．０μｍの平均粒子径を有し、球状の有機樹脂粉末が
添加されている磁気記録ディスク。上記磁気記録ディス
クを用い、該ディスクの磁性層に磁気ヘッドが接触した
状態にて該磁気記録ディスクの回転数が、１０００ｒｐ
ｍ以上において最短記録波長が１．５μｍ以下のディジ
タル信号を記録再生する磁気記録再生方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、非磁性の可撓性支持体
に、非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層、および
該非磁性層が湿潤状態にあるうちに非磁性層の上に設け
た強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層を有する磁気
記録ディスク、及びこれを用いる磁気記録再生方法に関
する。更に詳しくは、本発明は、高密度記録に適し、特
に優れた走行耐久性及びライナーウエアー特性の付与さ
れた磁気記録ディスク、及びこれを用いる磁気記録再生
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録ディスク（フロッピーディス
ク）は、ワードプロセッサ、パーソナルコンピュータな
どのＯＡ機器の普及に伴いその外部記憶媒体として従来
から広く利用されている。従来、この磁気記録ディスク
は、可撓性で非磁性（プラスチック製）の支持体上に酸
化鉄等の磁性金属粉末を用いた磁性層が設けられたもの
であり、その製造法により塗布型と蒸着型がある。蒸着
型のディスクは、支持体上に真空蒸着により磁性層を結
合剤（バインダ）を用いることなく形成できるため、そ
の厚みを薄くでき、塗布型のものに比べて一般に記録の
高密度化が可能である点で有利であるが、製造上コスト
高となり易いとの欠点がある。

【０００３】塗布型ディスクは、磁性金属粉末、結合
剤、有機溶剤などを含む磁性層形成用塗布液を支持体上
に連続的に塗布し、乾燥することにより製造できるた
め、蒸着型ディスクに比べて製造コスト上有利である。
しかし実用上良好な耐摩耗性を付与させたり、また表面
電気抵抗を小さくするためには磁性層に、導電性粉末、
潤滑剤、研磨剤などの性能向上のための補助材料を添加
しなければならず、その結果、充填度の低下や磁性層の
厚みが厚くなり（３〜６μｍ）、出力が低下するなどの
厚み損失の問題が生じていた。このような問題に対して
磁性層の厚みをできるだけ薄くする方法が有効な解決手
段であり、こうすることによって記録密度も高密度化す
ることができることは知られていた。しかし磁性層の厚
みを薄くすることにより、導電性粉末等の磁性層に含有
させる材料の必要量が充分確保されなくなるために、磁
性層の表面電気抵抗が高くなったり、耐久性が低下する
との問題が生じる。また特に、磁性層を２μｍ以下に薄
くしたような場合には、磁性層表面に支持体の表面粗さ
などの影響も現れ易くなり、走行性が悪くなって電磁変
換特性も低下し易くなるとの問題があった。

【０００４】上記のような問題を解決するために、磁性
層を薄膜化する（０．３〜１μｍ）と共に、該磁性層と
非磁性支持体との間に磁性層より厚い下塗り層（非磁性
層）を設けた磁気記録ディスクが提案されている（特開
昭６２−１５４２２５号、同６２−２２２４２７号各公
報）。この下塗り層を設けることで、従来タイプの磁性
層に含有させていた、酸化チタンなどの非磁性無機粉末
（研磨剤）、導電性粉末（カーボンブラック）の材料の
一部を下塗り層に含有させることができるために、磁性
層の薄膜化が可能となり（記録の高密度化に適し）、し
かも表面電気抵抗が低く、また上記のような支持体の表
面粗さなどの影響も改善でき、耐久性、走行性に優れた
磁気記録ディスクを得ることができようになった。しか
しながら上記のような非常に薄い磁性層は、まず非磁性
支持体上に塗布液を塗布し、乾燥させて下塗り層（非磁
性層）を設けた後、この上に同様な方法で塗布形成され
るため、今度は、下塗り層の影響を受け易いとの新たな
問題が生じた。すなわち、磁性層の塗布液の有機溶媒に
よって下塗り層が膨潤し、磁性層の塗布液に塗布時の乱
流が生じ、その結果、磁性層の表面性が低下するとの問
題が生じた。その結果、電磁変換特性が低下し易かっ
た。

【０００５】上記のような問題を解決する手段として、
非磁性支持体上に、非磁性粉末（例、酸化チタン、α−
アルミナ）を結合剤樹脂溶液中に分散した非磁性層形成
用塗布液を塗布して非磁性層を形成し、該非磁性層が湿
潤状態にあるうちに強磁性粉末を結合剤樹脂溶液中に分
散した磁性層形成用塗布液を上記非磁性塗布層の上に塗
布形成し、乾燥する方法によって磁気記録ディスクを製
造する方法が提案されている（特開昭６３−１９１３１
５号、特開平４−３２５９１７号、同５−１０９０６１
号、同６−６８４５３号各公報）。この方法を利用する
ことで、非磁性層の影響を比較的受けることなく、磁性
層を非常に薄膜化した状態で形成することができるた
め、良好な磁性層の表面性が得られ、従って電磁変換特
性を改良することができる。そして通常、磁性層及び非
磁性層の両層には電磁変換特性、帯電防止性、そして走
行耐久性を更に向上させるために、潤滑剤、カーボンブ
ラック（導電性粒子）が使用されている。また磁性層に
は、磁気ヘッドを研磨、清掃し、良好な走行耐久性を維
持させるために平均粒子サイズが０．３μｍ程度の無機
の研磨剤粒子（例えば、α−アルミナ、炭化ケイ素、酸
化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人
造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素チタンアーバイ
ト、酸化チタン、二酸化珪素などのモース硬度６以上の
もの）が使用されている。更に、これらの研磨剤粒子の
使用に際しては、前記特開平６−６８４５３号公報に、
粒子径の異なる二種類の研磨剤を使用することが有利で
あるとの提案もある。

【０００６】近年、磁気記録ディスクの普及は著しく、
その使用環境も広がっており、温湿度の幅広い環境条件
下や塵埃も多い環境下での使用も多くなってきている。
特に塵埃の多い環境下での使用では、走行時の帯電によ
り、塵埃の付着によるドロップアウト数の増大を招き、
それによるエラーが致命的な欠陥となる場合がある。こ
のため、このような厳しい使用環境下でも安定した性能
が求められている。また記録の大容量化、小型化の要求
は増々高まっており、従って記録の高密度化に対応する
磁性層の薄膜化による性能（再生出力、オーバーライト
特性、走行耐久性）の確保は、従来に増して要求されて
いる。特に、記録の高密度化を達成するためには、磁気
ヘッドやカートリッジ内の部材とディスクの磁性層との
高速摺動が行われるために、磁性層を０．５μｍ以下に
薄膜化した場合の走行耐久性を確保することは重要であ
る。また磁性層のこのような高い走行耐久性の確保と共
に、磁性層の清掃のために貼着したカートリッジ内部材
のライナーとの摺動による摩耗の問題（ライナーウエア
ー特性）もより重要になってきている。即ち、ライナー
繊維が削られて磁性層表面に付着し、これがドロップア
ウトの原因になったり、また反対に磁性層表面が傷つき
磁性層が剥離したり、また剥離した磁性層が他の場所に
付着するなど、同様なドロップアウトの原因になるなど
の問題も発生し易くなってきている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明者の検討による
と、前述のように磁性層に無機の研磨剤粒子を使用した
場合には、走行耐久性の向上は見られるが、ライナーウ
エアー特性が充分確保されにくいことがわかった。

【０００８】本発明の目的は、上記のような非磁性層が
湿潤状態にあるうちに該非磁性層の上に塗布形成した磁
性層を有する高密度記録用の磁気記録ディスクの帯電防
止性、電磁変換特性（オーバーライト特性、再生出
力）、そして走行耐久性などの性能を改良することであ
り、特に、本発明では、ライナーウエアー特性に優れた
磁気記録ディスク及び該磁気記録ディスクを用いる磁気
記録再生方法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、記録の高密
度化に対応した磁気記録ディスクの電磁変換特性、帯電
防止性、走行耐久性などの性能の確保と共に、優れたラ
イナーウエアー特性を備えた磁気記録ディスクを求めて
研究を行った。その結果、従来、磁性層に使用していた
無機の研磨剤粒子の代わりに、０．０５〜３．０μｍの
平均粒子径を有する球状の有機樹脂粉末、特に、上記無
機の研磨剤粒子に比べ、比較的柔らかい有機樹脂粉末を
使用することにより、走行耐久性とライナーウエアー特
性との両方の性能が改良された磁気記録ディスクが得ら
れることを見出し、本発明に到達したものである。

【００１０】本発明は、非磁性の可撓性支持体の少なく
とも一方の側に、非磁性無機粉末を結合剤中に分散して
なる厚さ０．５〜５μｍの非磁性層と、該非磁性層の上
に設けた強磁性粉末を結合剤中に分散してなる厚さ０．
０２〜０．５μｍの磁性層とを有する磁気記録ディスク
において、上記磁性層に、更に０．０５〜３．０μｍの
平均粒子径を有する球状の有機樹脂粉末が含有されてい
ることを特徴とする磁気記録ディスクにある。

【００１１】また、本発明は、上記の磁気記録ディスク
を用い、該ディスクの磁性層に磁気ヘッドが接触した状
態にて該磁気記録ディスクの回転数が、１０００ｒｐｍ
以上において最短記録波長が１．５μｍ以下のディジタ
ル信号を記録再生する磁気記録再生方法にもある。

【００１２】本発明は、以下の態様であることが好まし
い。 （１）上記有機樹脂粉末が、０．１〜１．０μｍの平均
粒子径を有する。 （２）上記有機樹脂粉末が、モース硬度３〜５（更に好
ましくは、４〜５）のものである。 （３）上記有機樹脂粉末が、メラミン−ホルムアルデヒ
ド樹脂、またはベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂
である。 （４）上記有機樹脂粉末が、強磁性粉末１００重量部に
対して、２〜２０重量部（更に好ましくは、１０〜２０
重量部）添加されている。

【００１３】（５）磁性層の厚みが、０．０３〜０．４
５μｍである。 （６）非磁性層の厚みが、１．０〜３．５μｍ（更に好
ましくは、１．０〜２μｍ）である。 （７）非磁性粉末を結合剤中に分散させた非磁性層、お
よび強磁性粉末を結合剤中に分散させた磁性層が同時重
層塗布法を利用して形成されてなる。

【００１４】以下に、本発明の磁気記録ディスクについ
て説明する。本発明の磁気記録ディスクは、その磁性層
が、非磁性層が湿潤状態にあるうちにこの上に設けられ
たものである。すなわち、本発明の磁気記録ディスクの
磁性層は、非磁性層用塗布液を塗布後、形成された塗布
層（非磁性層）が湿潤状態にあるうちにこの上に磁性層
用塗布液を塗布する、所謂ウエット・オン・ウエット方
式による塗布方法を利用して形成される。

【００１５】上記ウエット・オン・ウエット方式による
塗布方法としては、例えば以下の方法を挙げることがで
きる。 （１）グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、ある
いはエクストルージョン塗布装置などを用いて、まず非
磁性層を形成し、該非磁性層が湿潤状態にあるうちに、
支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により、磁性
層を形成する方法（特開昭６０−２３８１７９号、特公
平１−４６１８６号、特開平２−２６５６７２号公報参
照）。 （２）二つの塗布液用スリットを備えた単一の塗布ヘッ
ドからなる塗布装置を用いて磁性層、及び非磁性層をほ
ぼ同時に形成する方法（特開昭６３−８８０８０号、特
開平２−１７９２１号、特開平２−２６５６７２号各公
報参照）。 （３）バックアップローラ付きエクストルージョン塗布
装置を用いて、磁性層及び非磁性層をほぼ同時に形成す
る方法（特開平２−１７４９６５号公報参照）。なお、
上記塗布方法を利用する際には、強磁性粉末の凝集によ
る磁気記録ディスクの電磁変換特性等の低下を防止する
ために、塗布ヘッド内部の塗布液に剪断力を付与する方
法（特開昭６２−９５１７４号、特開平１−２３６９６
８号公報）を利用することが好ましい。更に塗布液は、
一定の数値範囲を満足するような粘度を有していること
が好ましい（特開平３−８４７１号公報）。

【００１６】添付の図１及び図２を用いて上記ウエット
・オン・ウエット方式による塗布方法を更に詳しく説明
する。図１は、一層（例えば、非磁性層）を形成した
後、これが湿潤状態にあるうちに速やかにこの上に次の
層（例えば、磁性層）を形成する、所謂逐次塗布方法を
を利用した層形成方法を模式的に表した図である。図１
に示されているように、連続的に走行するポリエチレン
テレフタレート等の可撓性支持体１上に塗布機３を用い
て、塗布液２（例えば、非磁性層形成用塗布液）をプレ
コートして一層（非磁性層）を形成する。その直後に、
スムージングロール４にて該塗布面を平滑化し、該塗布
液２が湿潤状態にあるうちにこの上に塗布機（エクスト
ルージョン塗布装置）６を用いて塗布液５（例えば、磁
性層形成用塗布液）を塗布して次の層（磁性層）を形成
する。

【００１７】また図２は、エクストルージョン塗布方法
により多層を同時に塗布する、所謂同時重層塗布方法を
利用した層形成方法を模式的に表した図である。図２に
示されているように、連続的に走行するポリエチレンテ
レフタレート等の可撓性支持体１上に、同時多層塗布機
７を用いて、塗布液２（例えば、非磁性層形成用塗布
液）と塗布液５（例えば、磁性層形成用塗布液）とを同
時重層塗布して非磁性層と磁性層とを同時に形成する。
本発明においては、図２に示されるような同時重層塗布
方法を利用することが生産性の上からも好ましい。

【００１８】以上のようにして形成される非磁性層及び
磁性層は、非磁性支持体の片面に設けてよいし、また両
面に設けても良い。上記非磁性層の厚さは、０．５〜５
μｍ（好ましくは、１．０〜３．５μｍ、更に好ましく
は、１．０〜２．０μｍ）の範囲にある。非磁性層の厚
みを０．５μｍより薄くすると、長期に渡る走行耐久性
を確保するのに充分な量の潤滑剤量を非磁性層に含有さ
せることが困難になる。一方非磁性層の厚みが厚過ぎる
と磁性層の表面性を充分確保するのが困難になる。また
本発明において、磁性層の厚みは、０．０２〜０．５μ
ｍ（好ましくは、０．０３μｍ〜０．４５μｍ）の範囲
にある。また磁性層の厚み変化量は、磁性層の厚みの２
０％以内であることが好ましい。

【００１９】本発明の磁気記録ディスクは、前記のよう
な方法で形成した非磁性層及び磁性層を有し、かつ磁性
層には、０．０５〜３．０μｍの平均粒子径を有し、球
状の有機樹脂粉末が添加されていることを特徴とする。
本発明で用いる有機樹脂粉末は、その平均粒子径は、
０．１〜１．０μｍの範囲にあることが好ましい。平均
粒子径が０．０５μｍ未満の微粒子では、充分な走行耐
久性が得られない。また平均粒子径が３．０μｍを越え
る程の大きい粒子の場合には、出力の低下が大きくなる
ので好ましくない。またこの有機樹脂粉末は、ライナー
との滑らかな接触状態が達成されるように球形であるこ
とが必要である。ここで、球状とは、曲面で囲まれたほ
ぼ等方体であって、最大径と最小径の比率が１．５〜
１．０の範囲にある粒子を言う。更に、本発明で用いる
有機樹脂粉末は、そのモース硬度が３〜５（更に好まし
くは、４〜５）のものが好ましい。また、その比表面積
は、３〜３０ｍ² ／ｇ（更に、好ましくは３〜２５ｍ²
／ｇ）であることが好ましい。

【００２０】以上のような特徴を有する有機樹脂粉末と
しては、例えば、下記式（Ｉ）で示されるメラミン−ホ
ルムアルデヒド樹脂、下記式（II）で示されるベンゾグ
アナミン−ホルムアルデヒド樹脂及び下記式（III)で示
されるベンゾグアナミン−メラミン−ホルムアルデヒド
樹脂を挙げることができる。本発明では、メラミン−ホ
ルムアルデヒド樹脂、あるいはベンゾグアナミン−ホル
ムアルデヒド樹脂が好ましく、特に、磁性層形成用塗布
液中への分散性などを考慮すると、メラミン−ホルムア
ルデヒド樹脂は、比較的凝集しにくく、二次粒子の形成
が抑制されるため好ましい。

【００２１】

【化１】

【００２２】

【化２】

【００２３】なお、本発明においては、従来から研磨剤
として使用されている無機の研磨剤を併用することもで
きる。上記有機樹脂粉末は、磁性層の強磁性粉末１００
重量部に対して、２〜２０重量部（更に好ましくは、１
０〜２０重量部）添加されていることが好ましい。

【００２４】本発明の磁気記録ディスクは、上記のよう
に磁性層に、特定の有機樹脂粉末が添加されていること
以外は、従来から知られている構成とすることができ
る。以下に、非磁性層および磁性層に含有される成分に
ついて順に説明する。非磁性層は、非磁性無機粉末が結
合剤中に分散されてなる層である。なお、非磁性層に
は、通常カーボンブラック及び潤滑剤が含有されてい
る。

【００２５】本発明で使用できる非磁性無機粉末の例と
しては、α化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミ
ナ、γ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリ
ウム、α−酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカー
バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、酸化亜
鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、及び硫酸バリウ
ムを挙げることができる。これらは単独でまたは組合せ
で使用することができる。これらの中では、酸化チタ
ン、α−アルミナ、α−酸化鉄、又は酸化クロムが好ま
しい。

【００２６】本発明に用いることができる非磁性無機粉
末の具体的な例としては、ＡＫＰ−１０、ＡＫＰ−１
２、ＡＫＰ−１５、ＡＫＰ−１８、ＡＫＰ−２０、ＡＫ
Ｐ−３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩＴ−５０、ＨＩＴ−５
５、ＨＩＴ−６０、及びＨＩＴ−１００（以上、住友化
学工業（株）製）、Ｇ５、Ｇ７、及びＳ−１（以上、日
本化学工業（株）製）、ＴＴ０５５、及びＥＴ３００Ｗ
（以上、石原産業（株）製）、ＳＴＴ３０（チタン工業
（株）製）を挙げることができる。

【００２７】なお、上記非磁性無機粉末は、通常、その
平均粒子サイズは、０．０１〜２μｍのものが使用され
るが、本発明においては、上記非磁性無機粉末は、非磁
性層の厚みの１０〜８０％の平均粒子径の粉末と、非磁
性層の厚みの０．５〜１０％の平均粒子径の粉末の異な
る二種類の平均粒子径の粉末を使用することが更に良好
な走行耐久性を得る上で好ましい。上記大きい方の非磁
性無機粉末は、非磁性層の厚みの１５〜７５％の平均粒
子径を有していることが更に好ましく、また小さい方の
非磁性無機粉末は、非磁性層の厚みの１〜７％の平均粒
子径を有していることが更に好ましい。またこのように
異なる二種類の平均粒子径の粉末を使用する場合には、
大きい方の非磁性無機粉末と小さい方の非磁性無機粉末
との平均粒子径の差は、非磁性層の厚みの５％以上（更
に好ましくは、１０％以上、特に好ましくは、１５％以
上、最も好ましくは、３０％以上、８０％以下）あるこ
とが好ましい。

【００２８】また、非磁性無機粉末（二種類もしくはそ
れ以上の非磁性無機粉末を用いる場合においても）は、
比較的硬いものが好ましく、モース硬度５以上（更に好
ましくは、６以上）のものが好ましい。なお、非磁性無
機粉末として硬さの異なるものを使用する場合には、大
きい方の非磁性無機粉末の方が小さい方の非磁性無機粉
末より硬いことが好ましく、その硬さの差は、モース硬
度で２以上（更に好ましくは３以上）あることが好まし
い。更に、本発明で用いる非磁性無機粉末の特性として
は、タップ密度が、０．３〜２ｇ／ｃｃ、含水率が０．
１〜５％、ｐＨが２〜１１、そして比表面積が１〜３０
ｍ² ／ｇであるものが好ましい。非磁性無機粉末は針
状、球状、サイコロ状のいずれの形態でもよい。

【００２９】異なる二種類の平均粒子径の粉末を使用す
る場合には、酸化チタン、α−アルミナ、α−酸化鉄及
び酸化クロムから選ばれるものが好ましい。特に、大き
い方の非磁性無機粉末として、α−アルミナを用い、ま
た小さい方の非磁性無機粉末として、酸化チタンを用い
る組み合わせが好ましい。

【００３０】異なる二種類の平均粒子径の粉末を使用す
る場合の非磁性層の厚みの１０〜８０％の平均粒子径の
粉末と、非磁性層の厚みの０．５〜１０％の平均粒子径
の粉末との含有重量比は、３：９７〜４０：６０（更に
好ましくは、５：９５〜３５：６５、特に１０：９０〜
３０：７０）にあることが好ましい。非磁性無機粉末
は、非磁性層中に通常５０〜９０重量％、好ましくは、
６０〜７５重量％含有されている。

【００３１】カーボンブラックの添加は、磁気記録ディ
スクに導電性を付与し、帯電を防止すると共に、磁性層
の平滑な表面性が確保される結果、記録／再生ヘッドと
のスペーシングロスを少なくでき高い再生出力を得るこ
とができる。本発明で用いるカーボンブラックは、その
平均粒子径が３５ｍμ以下（更に好ましくは、１０〜３
５ｍμ）のような比較的小さい粒子であることが好まし
い。またその比表面積は、５〜５００ｍ² ／ｇ（更に好
ましくは７００〜１４００ｍ² ／ｇ）、ＤＢＰ吸油量
は、１０〜１５００ｍｌ／１００ｇ（更に好ましくは、
３００〜１０００ｍｌ／１００ｇ）、ｐＨは２〜１０、
含水率は０．１〜１０％、そしてタップ密度は０．１〜
１ｇ／ｃｃであることが好ましい。なお、上記ＤＰＢ吸
油量は、カーボンブラックにジブチルフタレートを少し
ずつ加え、練り合わせながらカーボンブラックの状態を
観察し、ばらばらに分散した状態から一つの塊をなす点
を見出した時のジブチルフタレートの添加量（ｍｌ）を
意味する。

【００３２】本発明において、カーボンブラックは様々
な製法で得たものが使用できる。これらの例としては、
ファーネスブラック、サーマルブラック、アセチレンブ
ラック、チャンネルブラック及びランプブラックを挙げ
ることができる。また、本発明に用いられるカ−ボンブ
ラックの具体的な例としては、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ
２０００、１３００、１０００、９００、８００、７
００、ＶＵＬＣＡＮＸＣ−７２（以上、キャボット社
製）、＃３５、＃５０、＃５５、＃６０及び＃８０（以
上、旭カ−ボン（株）製）、＃３９５０Ｂ、＃３７５０
Ｂ、＃３２５０Ｂ、＃２４００Ｂ、＃２３００Ｂ、＃１
０００、＃９００、＃４０、＃３０、及び＃１０Ｂ（以
上、三菱化成工業（株）製）、ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ Ｓ
Ｃ、ＲＡＶＥＮ、１５０、５０、４０、１５（以上、コ
ンロンビアカ−ボン社製）、ケッチェンブラックＥＣ、
ケッチェンブラックＥＣＤＪ−５００およびケッチェン
ブラックＥＣＤＪ−６００（以上、ライオンアグゾ
（株）製）を挙げることができる。

【００３３】またカ−ボンブラックは、分散剤などで表
面処理したもの、樹脂でグラフト化したもの、あるいは
表面の一部をグラファイト化したものを使用することも
できる。またカ−ボンブラックは、非磁性層形成用の塗
布液に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかま
わない。これらのカーボンブラックは、単独で、あるい
は適宜組み合わせて使用することもできる。なお、本発
明で使用することができる上記のようなカーボンブラッ
クは、例えば、カーボンブラック協会編「カーボンブラ
ック便覧」（図書出版、１９７０年発行）に記載されて
いる。

【００３４】カーボンブラックの添加量は、非磁性層
に、通常全非磁性無機粉末１００重量部に対して、３〜
２０重量部であり、好ましくは、４〜１８重量部、更に
好ましくは、５〜１５重量部である。３重量部以下の添
加量では、表面固有抵抗値の低減が充分でなく、また２
０重量部以上では、平滑な磁性層の表面性を充分確保す
ることが困難になる。

【００３５】潤滑剤は、磁性層表面と磁気ヘッドとの摩
擦を緩和し、円滑に摺接状態を維持させるもので、これ
らの例としては、ジアルキルポリシロキサン（アルキル
は炭素数１〜５個）、ジアルコキシポリシロキサン（ア
ルコキシは炭素数１〜４個）、モノアルキルモノアルコ
キシポリシロキサン（アルキルは炭素数１〜５個、アル
コキシは炭素数１〜４個）、フェニルポリシロキサン、
フロロアルキルポリシロキサン（アルキルは炭素数１〜
５個）などのシリコンオイル；グラファイト等の導電性
微粉末；二硫化モリブデン、二硫化タングステンなどの
無機粉末；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレ
ン塩化ビニル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン等
のプラスチック微粉末；α−オレフィン重合物；常温で
液状の不飽和脂肪族炭化水素（ｎ−オレフィン二重結合
が末端の炭素に結合した化合物、炭素数約２０）；炭素
数１２〜２０個の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜１２個の
一価のアルコールからなる脂肪酸エステル類；及びフル
オロカーボン類を挙げることができる。これらの中で
は、脂肪酸エステルが好ましい。

【００３６】脂肪酸エステルの原料となるアルコールと
しては、例えば、エタノール、ブタノール、フェノー
ル、ベンジルアルコール、２−メチルブチルアルコー
ル、２−ヘキシルデシルアルコール、プロピレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、及びｓ
−ブチルアルコール等の系モノアルコール類；そしてエ
チレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチ
ルグリコール、グリセリン、及びソルビタン誘導体等の
多価アルコールを挙げることができる。また、脂肪酸と
しては、例えば、酢酸、プロピオン酸、オクタン酸、２
−エチルヘキサン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステ
アリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、アラキン酸、オレ
イン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、及び
パルミトレイン酸等の脂肪族カルボン酸またはこれらの
混合物を挙げることができる。

【００３７】上記脂肪酸エステルとしての具体例として
は、ブチルステアレート、ｓ−ブチルステアレート、イ
ソプロピルステアレート、ブチルオレエート、アミルス
テアレート、３−メチルブチルステアレート、２−エチ
ルヘキシルステアレート、２−ヘキシルデシルステアレ
ート、ブチルパルミテート、２−エチルヘキシルミリス
テート、ブチルステアレートとブチルパルミテートの混
合物、オレイルオレエート、ブトキシエチルステアレー
ト、２−ブトキシ−１−プロピルステアレート、ジプロ
ピレングリコールモノブチルエーテルをステアリン酸で
アシル化したもの、ジエチレングリコールジパルミテー
ト、ヘキサメチレンジオールをミリスチン酸でアシル化
してジオールとしたもの、そしてグリセリンのオレエー
ト等の種々のエステル化合物を挙げることができる。な
お、磁気記録ディスクを高湿度下で使用する際には、し
ばしば脂肪酸エステルの加水分解が生じる場合がある。
このような場合には脂肪酸エステルの加水分解を抑制す
るために、原料である脂肪酸及びアルコールとしては、
これらが分岐又は直鎖構造であるか、あるいはシス又は
トランスの異性構造であるかなどを選択して使用するこ
とが好ましい。

【００３８】潤滑剤の添加量は、非磁性層の全非磁性粉
末１００重量部に対して、通常０．２〜２０重量部の範
囲である。

【００３９】磁性層は、強磁性粉末が結合剤中に分散さ
れてなる層である。上記磁性層に使用することができる
強磁性粉末としては、例えば、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃ 、Ｆｅ₃
Ｏ₄ 、ＦｅＯx （ｘ＝１．３３〜１．５）、ＣｒＯ₂ 、
Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 、Ｃｏ含有ＦｅＯx （ｘ＝１．
３３〜１．５）、強磁性金属粉末、及び板状六方晶フェ
ライト粉末を挙げることができる。本発明においては、
強磁性粉末として、強磁性金属粉末、あるいは板状六方
晶フェライト粉末の使用が好ましい。

【００４０】上記強磁性金属粉末は、その粒子サイズ
は、好ましくは比表面積は３０〜７０ｍ² ／ｇであっ
て、Ｘ線回折法から求められる結晶子サイズは、５０〜
３００Ａである。比表面積が余り小さいと高密度記録に
充分に対応できなくなり、又余り大き過ぎても分散が充
分に行えず、従って平滑な面の磁性層が形成できなくな
るため同様に高密度記録に対応できなくなる。本発明で
用いる強磁性金属粉末は、少なくともＦｅを含むことが
必要であり、具体的には、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎ
ｉ又はＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏを主体とした金属単体あるいは
合金である。またこれらの強磁性金属粉末の磁気特性に
ついては、磁気記録ディスクを高記録密度化するため
に、前記のような粒子サイズが必要であると同時に飽和
磁化は１１０ｅｍｕ／ｇ以上、好ましくは１２０ｅｍｕ
／ｇ以上である。又抗磁力としては、８００Ｏｅ（エル
ステッド）以上、好ましくは９００Ｏｅ以上である。そ
して、透過型電子顕微鏡により求められる粉末の長軸長
（すなわち、平均粒子径）は、０．５μｍ以下、好まし
くは、０．１〜０．３５μｍで軸比（長軸長／短軸長）
は、５以上、２０以下、好ましくは、５〜１５である。
更に特性を改良するために、組成中にＢ、Ｃ、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｐ等の非金属が添加されることもある。通常、前記
金属粉末の粒子表面は、化学的に安定させるために酸化
物の層が形成されている。

【００４１】上記板状六方晶フェライト粉末は、その比
表面積は２５〜６５ｍ² ／ｇであって、板状比（板径／
板厚）が２〜１５、粒子長が０．０２〜１．０μｍであ
る。板状六方晶フェライト粉末は、強磁性金属粉末と同
じ理由からその粒子サイズが大きすぎても小さすぎても
高密度記録が難しくなる。本発明で用いる板状六方晶フ
ェライトとしては、平板状でその平板面に垂直な方向に
磁化容易軸がある強磁性体であって、具体的には、バリ
ウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェラ
イト、カルシウムフェライト、及びそれらのコバルト置
換体等を挙げることができる。これらの中では、特にバ
リウムフェライトのコバルト置換体、ストロンチウムフ
ェライトのコバルト置換体が好ましい。本発明で用いる
板状六方晶フェライトには、更に必要に応じてその特性
を改良するためにＩｎ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｖ等の元素
を添加してもよい。またこれらの板状六方晶フェライト
粉末の磁気特性については、磁気記録ディスクを高記録
密度化するために、前記のような粒子サイズが必要であ
ると同時に飽和磁化は少なくとも５０ｅｍｕ／ｇ以上、
好ましくは５３ｅｍｕ／ｇ以上である。又抗磁力として
は、５００Ｏｅ以上、好ましくは６００Ｏｅ以上であ
る。

【００４２】以上説明した強磁性粉末の含水率は０．０
１〜２重量％とするのが好ましい。また結合剤の種類に
よって含水率を最適化するのが好ましい。強磁性粉末の
ｐＨは用いる結合剤との組み合わせにより最適化するの
が好ましい。そのｐＨの範囲は通常４〜１２であり、好
ましくは５〜１０である。強磁性粉末は、必要に応じ
て、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ又はこれらの酸化物などで表面処理
を施してもよい。表面処理を施す際のその使用量は、通
常強磁性粉末に対して、０．１〜１０重量％である。表
面処理を施すことにより、脂肪酸などの潤滑剤の吸着が
１００ｍｇ／ｍ²以下に抑えることができる。強磁性粉
末には可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無
機イオンが含まれる場合があるが、５０００ｐｐｍ以下
であれば特性に影響を与えることはない。

【００４３】本発明の磁気記録ディスクの磁性層には、
通常潤滑剤、導電性粉末としてカーボンブラックが含有
されている。潤滑剤は、前述した非磁性層に含有させる
ことができる従来より知られている潤滑剤を使用するこ
とができる。潤滑剤の添加量は、磁性層に強磁性粉末１
００重量部に対して、通常、０．２〜２０重量部の範囲
である。

【００４４】カーボンブラックは、前述した非磁性層に
含有させることができるカーボンブラックを使用するこ
とができる。但し、磁性層で使用するカーボンブラック
は、その平均粒子径が、５ｍμ〜３５０ｍμ（更に好ま
しくは、１０ｍμ〜３００ｍμ）の範囲にあることが好
ましい。カーボンブラックは、平均粒子径の異なるもの
を二種以上使用することができる。カーボンブラックの
添加量は、通常前記強磁性粉末１００重量部に対して、
１〜３０重量部（好ましくは、１〜１５重量部）の範囲
である。

【００４５】次に、本発明の磁気記録ディスクの磁性層
及び非磁性層を構成する結合剤について説明する。本発
明で使用できる結合剤としては、例えば、熱可塑性樹
脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物を挙げ
ることができる。本発明で用いる熱可塑性樹脂は、ガラ
ス転移温度が−１００〜１５０℃、数平均分子量が１０
００〜２０００００、好ましくは１００００〜１０００
００、重合度が約５０〜１０００程度のものである。こ
のような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニル
アルコ−ル、マレイン酸、アクルリ酸、アクリル酸エス
テル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル
酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エ
チレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニル
エーテル等を構成単位として含む重合体または共重合
体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂を挙げることが
できる。

【００４６】また熱硬化性樹脂または反応型樹脂として
は、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレ
タン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹
脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリ
コーン樹脂、エポキシーポリアミド樹脂、ポリエステル
樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエス
テルポリオールとポリイソシアネートの混合物、ポリウ
レタンとポリイソシアネートの混合物を挙げることがで
きる。なお、これらの樹脂については、改訂新版「プラ
スチックハンドブック」（朝倉書店、１９８５年刊行）
に詳細に記載されている。また、電子線硬化型樹脂を使
用することも可能である。これらの例とその製造方法に
ついては、例えば、特開昭６２−２５６２１９号公報に
詳細に記載されている。以上の樹脂は単独でまたは組合
せて使用することができる。

【００４７】本発明においては、塩化ビニル樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルア
ルコール樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共
重合体、及びニトロセルロースの中から選ばれる少なく
とも１種の樹脂と、ポリウレタン樹脂との組合せ、また
はこれらに更にポリイソシアネートを組み合わて使用す
ることが好ましい。上記ポリウレタン樹脂は、ポリエス
テルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエ
ーテルポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポ
リウレタン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタ
ン、及びポリカプロラクトンポリウレタンなどの構造を
有する公知のものが使用できる。以上説明した結合剤
は、より優れた分散性と得られる層の耐久性を得るため
に必要に応じて、−ＣＯＯＭ、−ＳＯ₃ Ｍ、−ＯＳＯ₃
Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂ 、−Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂ （Ｍ
は水素原子、またはアルカリ金属塩基を表わす。）、−
ＯＨ、−ＮＲ₂ 、−Ｎ⁺ Ｒ₃ （Ｒは炭化水素基を表わ
す。）、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮなどから選ばれる
少なくともひとつの極性基を共重合または付加反応で導
入したものを用いることが好ましい。このような極性基
は、１０^-1〜１０^-8モル／ｇ（さらに好ましくは、１０
^-2〜１０^-6モル／ｇ）の量で導入されていることが好ま
しい。本発明において、結合剤としてポリウレタン樹脂
を用いる場合は、ガラス転移温度が−５０〜１００℃、
破断伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜
１０ｋｇ／ｃｍ² 、及び降伏点は０．０５〜１０ｋｇ／
ｃｍ² を示すものを使用することが好ましい。

【００４８】本発明に用いることができる結合剤の具体
的な例としては、ＶＡＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡ
ＧＦ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、ＶＹＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭ
ＣＣ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、ＰＫＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫ
ＨＣ、及びＰＫＦＥ（以上、ユニオンカ−バイト社
製）；ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５、ＭＰＲ−ＴＡ
Ｌ、ＭＰＲ−ＴＳＮ、ＭＰＲ−ＴＭＦ、ＭＰＲ−ＴＳ、
及びＭＰＲ−ＴＭ（以上、日信化学工業（株）製）；１
０００Ｗ、ＤＸ８０、ＤＸ８１、ＤＸ８２、及びＤＸ８
３（以上、電気化学工業（株）製）；ＭＲ１１０、ＭＲ
１００、及び４００Ｘ１１０Ａ（以上、日本ゼオン
（株）製）；ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、及び
Ｎ２３０４（以上、日本ポリウレタン工業（株）製）；
パンデックスＴ−５１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２
０１、バ−ノックＤ−４００、Ｄ−２１０−８０、クリ
スボン６１０９、及び７２０９（以上、大日本インキ工
業（株）製）；バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３００、
ＲＶ５３０、及びＲＶ２８０（以上、東洋紡（株）
製）；ダイフェラミン４０２０、５０２０、５１００、
５３００、９０２０、９０２２、及び７０２０（以上、
大日精化（株）製）；ＭＸ５００４（三菱化成（株）
製）；サンプレンＳＰ−１５０（三洋化成（株）製）；
サランＦ３１０、及びＦ２１０（旭化成（株）製）など
を挙げることができる。

【００４９】上記ポリイソシアネートとしては、例え
ば、トリレンジイソシアネート、４−４’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，
５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネートなどのイソシアネート類、これらの
イソシアネート類とポリアルコールとの生成物、及びイ
ソシアネート類の縮合によって生成したポリイソシアネ
−トを挙げることができる。これらのイソシアネート類
の具体例としては、コロネートＬ、コロネートＨＬ、コ
ロネ−ト２０３０、コロネート２０３１、ミリオネート
ＭＲミリオネートＭＴＬ（以上、日本ポリウレタン工業
（株）製）、タケネートＤ−１０２、タケネートＤ−１
１０Ｎ、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２
（以上、武田薬品工業（株）製）、デスモジュールＬ、
デスモジュールＩＬ、デスモジュールＮ、デスモジュー
ルＨＬ（以上、住友バイエル社製）を挙げることができ
る。これらは、単独でまたは硬化反応性の差を利用して
二つもしくはそれ以上を組合せて使用することができ
る。

【００５０】本発明において、上記結合剤は磁性層の強
磁性粉末、あるいは非磁性層の非磁性粉末１００重量部
に対して、通常５〜５０重量部（好ましくは１０〜３０
重量部）の範囲で用いられる。また結合剤として塩化ビ
ニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、及びポリイソシアネー
トを組み合わせて用いる場合は、全結合剤中に、塩化ビ
ニル系樹脂５〜７０重量％、ポリウレタン樹脂２〜５０
重量％、そしてポリイソシアネート２〜５０重量％の範
囲で用いるのが好ましい。

【００５１】本発明の磁気記録ディスクの磁性層及び非
磁性層には、前述した成分以外に、磁性粉末を結合剤に
良好に分散させるための分散剤、可塑剤、カーボンブラ
ック以外の導電性粒子（帯電防止剤）、防黴剤などを添
加することができる。上記分散剤（顔料湿潤剤）として
は、例えば、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミ
リスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、
オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、
ステアロール酸等の炭素数１２〜２２の脂肪酸（Ｒ¹ Ｃ
ＯＯＨ、Ｒ¹ は炭素数１１〜２１のアルキルまたはアル
ケニル基を表わす）；前記の脂肪酸のアルカリ金属塩
（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等）または脂肪酸のアルカリ土類金属
（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ）からなる金属石鹸；前記の脂肪酸
エステルの弗素含有化合物；前記脂肪酸のアミド；ポリ
アルキレンオキサイドアルキルリン酸エステル；レシチ
ン；トリアルキルポリオレフィンオキシ第四級アンモニ
ウム塩（アルキルは炭素数１〜５個、オレフィンはエチ
レン、プロピレンなど）を挙げることができる。これら
の他に炭素数１２以上の高級アルコール、及び硫酸エス
テル等も使用することができる。これらの分散剤の添加
量は、結合剤１００重量部に対して０．５〜２０重量部
の範囲である。

【００５２】本発明の磁気記録ディスクで使用される非
磁性支持体について説明する。上記非磁性支持体は、可
撓性を有するものであれば特に制限はなく、従来から磁
気ディスクに利用されていた素材が使用できる。このよ
うな非磁性支持体の素材となり得るものの例としては、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリ
サルホン、ポリエーテルサルホン等の各種合成樹脂のフ
ィルム、およびアルミニウム箔、ステンレス箔などの金
属箔を挙げることができる。これらの中では、ポリエチ
レンテレフタレートが好ましい。非磁性支持体は一般に
１〜１００μｍ、好ましくは４〜８５μｍの厚さのもの
が使用される。

【００５３】本発明で用いる非磁性支持体は、予めコロ
ナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、ある
いは徐塵処理などを適宜行ってもよい。また本発明で用
いる非磁性支持体は、中心線平均表面粗さ（Ｒ_a ）（カ
ットオフ値０．２５ｍｍ）が、０．０３μｍ以下（更に
好ましくは０．０２μｍ以下、特に、０．０１μｍ以
下）であることが好ましい。また本発明で使用する非磁
性支持体には、１μｍ以上の粗大突起がないことが好ま
しい。なお、非磁性支持体の表面粗さ形状は、必要に応
じて支持体に添加されるフィラーの大きさと量によりコ
ントロールすることができる。これらのフィラーの例と
しては、Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉなどの酸化物や炭酸塩、ある
いはアクリル樹脂などの有機微粉末を挙げることができ
る。

【００５４】次に、本発明の磁気記録ディスクの製造方
法について詳しく説明する。本発明の磁気記録ディスク
の製造工程には、通常塗布工程、スリット工程、パンチ
工程、そしてカートリッジ組み込み工程が含まれる。そ
して塗布工程は、前述した所謂ウエット・オン・ウエッ
ト方式による塗布方法を利用して非磁性層及び磁性層を
形成する工程；非磁性層及び磁性層がまだ湿潤状態にあ
るうちに磁性層の磁性粉末をランダム配向させる工程；
乾燥する工程；そしてカレンダー処理（平滑化処理）す
る工程からなる。以下、工程順に説明する。

【００５５】非磁性支持体に、非磁性層及び磁性層を形
成する際の塗布液は、それぞれ必要な成分と結合剤とを
有機溶媒を用いて混練分散させて、調製することができ
る。これらの塗布液は少なくとも混練工程、分散工程、
およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工
程からなる工程により調製できる。個々の工程はそれぞ
れ二段階以上に分かれていてもかまわない。また上記の
添加成分は、どの工程の最初にまたは途中で添加しても
かまわない。また個々の成分を二つ以上の工程で分割し
て添加してもかまわない。例えば、結合剤であるポリウ
レタンは、混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のた
めの混合工程に分割して添加することができる。

【００５６】上記の塗布液の調製に用いられる有機溶媒
としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘ
キサノン、イソホロン、及びテトラヒドロフランなどの
ケトン類；メタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、及びメチルシクロヘキサノールなどのアルコ−ル
類；酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イ
ソプロピル、乳酸エチル、および酢酸グリコ−ル等のエ
ステル類；グリコ−ルジメチルエーテル、グリコールモ
ノエチルエーテル、及びジオキサンなどのグリコールエ
ーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾー
ル、及びクロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類；メチ
レンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、ク
ロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼ
ン等の塩素化炭化水素類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド、及びヘキサン等を挙げることができる。これら有機
溶媒は必ずしも１００％純粋である必要はなく、異性
体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物、水分等の不
純成分が含まれていてもかまわない。しかしこれらの成
分は、３０％以下（更に好ましくは１０％以下）である
ことが好ましい。

【００５７】上記有機溶媒を用いて塗布液を調製する際
には、形成する磁性層あるいは非磁性層で有機溶媒の種
類、使用量を変えることができる。例えば、磁性層の表
面性を向上させるために揮発性の高い溶媒を用いる、ま
た磁性層の塗布の安定性を高めるために表面張力の高い
溶媒（シクロヘキサノン、ジオキサンなど）を用いる、
あるいは非磁性層の充填度を上げるために溶解性パラメ
−タの高い溶媒を用いる、などの例を挙げることができ
る。

【００５８】上記非磁性層及び磁性層の形成に際して
は、非磁性支持体と非磁性層の間に密着性を向上させる
ために下塗り層を設けても良い。この厚みは０．０１〜
２μｍ（更に好ましくは、０．０５〜０．５μｍ）であ
ることが好ましい。また、磁性層を非磁性支持体の片面
にのみ有する構成の場合には、非磁性支持体性の磁性層
側とは反対側の面にバックコート層を設けてもよい。バ
ックコート層の厚みは、０．１〜２μｍ（更に好ましく
は０．３〜１．０μｍ）であることが好ましい。これら
の下塗り層、バックコート層の形成に際しては、従来か
ら磁気テープ、磁気記録ディスクにおいて用いられてい
る公知のものを使用することができる。

【００５９】次に、磁性層の強磁性粉末をランダム配向
処理する。強磁性粉末のランダム配向処理方法としは、
永久磁石を使用する方法（特公平３−４１８９５号公
報）や交流磁場を印加する方法（特開昭６２−９２１３
２号、同６３−１４８４１７号、特開平１−３００４２
７号、同１−３００４２８号各公報）を挙げることがで
きる。本発明では、後者の方法を利用して行うことが好
ましく、具体的には、非磁性層及び磁性層がまだ湿潤状
態にあるうちに通常二つの交流磁場発生装置の中を通過
させることにより行われる。二つの交流磁場の周波数、
磁界強度は、通常５０Ｈｚ、５０〜５００Ｏｅと、１２
０Ｈｚ、５０〜５００Ｏｅである。このような強磁性粉
末のランダム配向処理により、配向度比は０．８５以上
であることが好ましい。これにより、ディスクの円周に
おいて均一な再生出力を達成することができる。

【００６０】上記ランダム配向処理後、乾燥し、次いで
カレンダー処理を行う。カレンダー処理（平滑化処理）
は、ロールの間を加熱させながら通すことにより行われ
る。ロールは、通常、エポキシ、ポリイミド、ポリアミ
ド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロ
ールが使用される。また金属ロールを用いることも出来
る。処理温度は、通常７０℃〜１２０℃（好ましくは８
０℃〜１１０℃）である。線圧力は、通常２００〜４５
０ｋｇ／ｃｍ（好ましくは２５０〜４００ｋｇ／ｃｍ）
である。カレンダー処理機は、５０ｍ／分〜５００ｍ／
分の処理速度で、５〜１１段のロールを備えたものが好
ましい。

【００６１】カレンダー処理後、スリット（裁断）工
程、パンチ（打ち抜き）工程、そしてカートリッジ組み
込み工程を経て本発明の磁気記録ディスクを製造するこ
とができる。本発明の磁気記録ディスクは、その磁性層
の表面固有抵抗値が、１×１０⁵ 〜５×１０⁹ オーム／
ｓｑの範囲にあることが好ましい。また磁性層の破断強
度は１〜３０ｋｇ／ｃｍ² の範囲にあることが好まし
い。１００℃以下の温度での熱収縮率は、１％以下（更
に好ましくは、０．５％以下、特に０．１％以下）であ
ることが好ましい。更に、磁性層中に含まれる残留溶媒
は、１００ｍｇ／ｍ² 以下（更に好ましくは１０ｍｇ／
ｍ² 以下）であることが好ましく、磁性層に含まれる残
留溶媒は、非磁性層に含まれる残留溶媒より少ないこと
が好ましい。

【００６２】本発明の磁気記録ディスクは、目的に応じ
て磁性層と非磁性層の物理特性を変えることができる。
例えば、磁性層の弾性率を高くして走行耐久性を向上さ
せると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低くするこ
とにより、磁気記録ディスクのヘッドへの当りを良好に
することができる。

【００６３】本発明の記録再生方法は、前記の磁気記録
ディスクを用いて実施することができる。すなわち、本
発明の磁気記録ディスクにより、最短記録波長（定周速
度の場合、磁気記録ディスクの内周面で測られる最短の
記録波長）が１．５μｍ以下のディジタル信号を記録再
生することができる。特に電磁変換特性においては、磁
性層が０．５μｍ以下であるため、ディジタル記録特有
のオーバーライト特性が向上する。本発明の磁気記録デ
ィスクにディジタル信号を記録再生する際には、該ディ
スクの磁性層に磁気ヘッドを接触した状態で行うことも
できるし、また、非接触下（浮上した状態）で行うこと
もできる。

【００６４】接触型を利用した記録再生方法の具体例と
しては、市販されているフロッピーディスクドライブ
（３．５インチ、５インチ、８インチ等）に使用されて
いるシンバル方式を挙げることができる。この方式に
は、磁気ヘッドをディスクにある程度の荷重で押し当て
るもの、あるいは磁気ヘッドでディスクを挟み込むもの
がある。ディスクの回転数は、２００〜２０００ｒｐｍ
の範囲である。回転数が速過ぎるとヘッドとディスクと
の間にエアーの巻き込みが発生し、安定したヘッドとの
接触状態を保つことができない。また非接触型を利用し
た記録再生方式の具体例としては、市販されているハー
ドディスクドライブに使用されているウインチェスター
方式やベルヌーイ効果を利用したヘッド方式を挙げるこ
とができる。特に安定した非接触状態を保つために、ま
たデータの送転速度を上げるためにディスクは、その回
転数が２０００〜１５０００ｒｐｍの範囲で高速回転し
ている。

【００６５】

【実施例】以下に、実施例及び比較例を記載し、本発明
を更に具体的に説明する。尚、以下に示す「部」は、特
に断らない限り「重量部」を表わす。

【００６６】［実施例１］ ［非磁性層形成用塗布液及び磁性層形成用塗布液の調
製］ （非磁性層） 酸化チタンＴｉＯ₂ （非磁性無機粉末） ７５部 （ＴＴＯ−５５Ｂ、石原産業（株）製） 平均粒子径：０．０４μｍ、 ＢＥＴ法による比表面積：４０ｍ² ／ｇ、 ｐＨ：７．０ モース硬度：６．０ カーボンブラック １０部 （ケッチェンブラックＥＣ、ライオンアグゾ（株）製） 平均一次粒子径：３０ｍμ ＤＢＰ吸油量：３５０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ：９．５ ＢＥＴ法による比表面積：９５０ｍ² ／ｇ 揮発分：１．０％ α−アルミナ（Ａｌ₂ ０₃ ）（非磁性無機粉末） １５部 （ＡＫＰ−１５、平均粒子径：０．６５μｍ、モース硬度：９．０ 、住友化学工業（株）製） 極性基（−ＳＯ₃ Ｎａ基）含有塩化ビニル共重合体 １２部 （ＭＲ−１１０、日本ゼオン（株）製） 極性基（−ＳＯ₃ Ｎａ基）含有ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 イソヘキサデシルステアレート ６部 ブトキシエチルステアレート ６部 オレイン酸 ２部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部

【００６７】 （磁性層） 強磁性金属粉末（組成／Ｆｅ：Ｎｉ＝９６：４） １００部 抗磁力（Ｈｃ）：１６００Ｏｅ、 ＢＥＴ法による比表面積：４５ｍ² ／ｇ 結晶子サイズ：２２０Ａ、 飽和磁化量（σｓ）：１３５ｅｍｕ／ｇ 粒子サイズ（平均長軸径）：０．２０μｍ、 針状比：９ 極性基（−ＳＯ₃ Ｎａ基）含有塩化ビニル共重合体 １２部 （ＭＲ−１１０、日本ゼオン（株）製） 極性基（−ＳＯ₃ Ｎａ基）含有ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 カ−ボンブラック（粒子サイズ：０．０３μｍ） ２部 カ−ボンブラック（粒子サイズ：０．３μｍ） ９部 メラミン−ホルムアルデヒド樹脂（有機樹脂粉末） １７部 （エポスターＳ、平均粒子サイズ：０．３μｍ、球状粒子、 比表面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬度：４、日本触媒（株）製） イソヘキサデシルステアレート ６部 ブトキシエチルステアレート ６部 オレイン酸 ２部 ステアリン酸 １部 メチルエチルケトン ３００部

【００６８】上記非磁性層又は磁性層を形成する各成分
を連続ニ−ダで混練したのち、サンドミルをもちいて分
散させた。得られた分散液にポリイソシアネ−ト（コロ
ネート、日本ポリウレタン工業（株）製）を非磁性層の
塗布液には１０部、磁性層の塗布液には１０部を加え、
更にそれぞれに酢酸ブチル４０部を加え、１μｍの平均
孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成
用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。

【００６９】［磁気記録ディスクの作成］得られた非磁
性層形成用塗布液と磁性層形成用塗布液を、乾燥後の非
磁性層の厚さが１．５μｍとなるように、またこの上に
乾燥後の磁性層の厚さが０．４５μｍとなるようにポリ
エチレンテレフタレ−ト支持体（厚さ：６２μｍ、中心
線表面粗さ：０．０１μｍ）上に同時重層塗布を行っ
た。次いで、両層がまだ湿潤状態にあるうちに周波数５
０Ｈｚ、磁場強度２５０ガウスまた周波数５０Ｈｚ、磁
場強度１２０ガウスの２つの交流磁場発生装置の中を通
過させ、ランダム配向処理を行った。配向処理後、乾燥
し、７段のカレンダー処理機（温度９０℃、線圧３００
ｋｇ／ｃｍ² ）にて処理を行った。その後、３．７イン
チの大きさに打ち抜き、表面研磨処理を施した後、サー
ボファーマットを行い、これをライナーが内側に設けら
れた３．７インチのカートリッジ（ＺＩＰＤＩＳＫカー
トリッジ、米国Ｉｏｍｅｇａ社製）に収納し、所定の機
構部品を付加して、３．７インチフロッピーディスク
（本発明に従う磁気記録ディスク）を製造した。

【００７０】［実施例２］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、有機樹脂粉末として、メラミン
−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＳ、平均粒子サイ
ズ：０．３μｍ、比表面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬
度：４、球状粒子、日本触媒（株）製）の代わりに、ベ
ンゾグアナミン−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＭ
Ｓ、平均粒子サイズ：２μｍ、比表面積：３ｍ² ／ｇ、
モース硬度：４、球状粒子、日本触媒（株）製）を用い
た以外は、実施例１と同様にして本発明に従う磁気記録
ディスクを作成した。

【００７１】［実施例３］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、有機樹脂粉末として、メラミン
−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＳ、平均粒子サイ
ズ：０．３μｍ、比表面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬
度：４、球状粒子、日本触媒（株）製）の代わりに、ベ
ンゾグアナミン−ホルムアルデヒド樹脂（平均粒子サイ
ズ：０．５μｍ、比表面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬
度：５、球状粒子、日本触媒（株）製）を用いた以外
は、実施例１と同様にして本発明に従う磁気記録ディス
クを作成した。

【００７２】［実施例４］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、有機樹脂粉末として、メラミン
−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＳ、平均粒子サイ
ズ：０．３μｍ、比表面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬
度：４、球状粒子、日本触媒（株）製）の代わりに、メ
ラミン−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＳ１２、平
均粒子サイズ：１．２μｍ、比表面積：４ｍ² ／ｇ、モ
ース硬度：４、球状粒子、日本触媒（株）製）を用いた
以外は、実施例１と同様にして本発明に従う磁気記録デ
ィスクを作成した。

【００７３】［実施例５］実施例１において、磁性層形
成用塗布液を、その乾燥後の厚みが０．１１μｍになる
ように塗布した以外は、実施例１と同様にして本発明に
従う磁気記録ディスクを作成した。

【００７４】［比較例１］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、有機樹脂粉末として、メラミン
−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＳ、平均粒子サイ
ズ：０．３μｍ、比表面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬
度：４、球状粒子、日本触媒（株）製）の代わりに、ベ
ンゾグアナミン−ホルムアルデヒド樹脂（エポスターＬ
１５、平均粒子サイズ：１５μｍ、比表面積：０．３ｍ
² ／ｇ、モース硬度：４、球状粒子、日本触媒（株）
製）を用いた以外は、実施例１と同様にして本発明に従
う磁気記録ディスクを作成した。

【００７５】［比較例２］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、メラミン−ホルムアルデヒド樹
脂（エポスターＳ、平均粒子サイズ：０．３μｍ、比表
面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬度：４、球状粒子、日本
触媒（株）製）の代わりに、粒状α−酸化鉄（α−Ｆｅ
₂ Ｏ₃ ）（ＴＦ−１８０、平均粒子サイズ：０．５５μ
ｍ、モース硬度：６、戸田工業（株）製）を用いた以外
は、実施例１と同様にして比較用の磁気記録ディスクを
作成した。

【００７６】［比較例３］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、メラミン−ホルムアルデヒド樹
脂（エポスターＳ、平均粒子サ ズ：０．３μｍ、比表
面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬度：４、日本触媒（株）
製）の代わりに、粒状の酸化チタン（ＴｉＯ₂ ）（ＴＹ
−５０、平均粒子サズ：０．３４μｍ、モース硬度：
６、石原産業（株）製）を用いた以外は、実例１と同様
にして比較用の磁気記録ディスクを作成した。

【００７７】［比較例４］実施例１において、磁性層形
成用塗布液を、その乾燥後の厚みが０．６５μｍになる
ように塗布した以外は、実施例１と同様にして比較用の
磁気記録ディスクを作成した。

【００７８】［比較例５］実施例１において、磁性層の
塗布液の調製に際して、メラミン−ホルムアルデヒド樹
脂（エポスターＳ、平均粒子サイズ：０．３μｍ、比表
面積：２０ｍ² ／ｇ、モース硬度：４、球状粒子、日本
触媒（株）製）を使用しなかった以外は、実施例１と同
様にして比較用の磁気記録ディスクを作成した。

【００７９】［磁気記録ディスクとしての評価］得られ
たフロッピーディスクの各試料について以下の性能評価
を行った。 （１）走行耐久性及びライナーウエアー特性 フロッピーディスクドライブ（ＺＩＰ１００、回転数：
２９６８ｒｐｍ、米国Ｉｏｍｅｇａ社製）を用い、半径
３８ｍｍ位置にヘッドを固定し、記録密度３４ｋｆｃｉ
で記録を行った後、その信号を再生し、１００％とし
た。その後、以下のフローを１サイクルとするサーモサ
イクル条件で１０００時間走行させた。走行２４時間お
きに出力をモニターし、その出力が初期の値の７０％以
下となった時点をＮＧとした。

【００８０】「サーモサイクルフロー」 （２５℃、５０％ＲＨ、１時間）→昇温、２時間→
（６０℃、２０％ＲＨ、７時間）→降温、２時間→
（２５℃、５０％ＲＨ、１時間）→降温、２時間→
（５℃、１０％ＲＨ、７時間）→昇温、２時間→

【００８１】またヘッド接触部以外の磁性層について
は、その外観を確認し、以下のランク付けでライナーウ
エアー特性の評価を行った。 Ａ：全く表面の変化が見られない。 Ｂ：全面積の１／４以下の部分に摺動キズが見られた。 Ｃ：全面積の１／４以上の部分に摺動キズが見られた。

【００８２】（２）表面固有電気抵抗（Ω／ｓｑ） デジタル超絶縁抵抗計（ＴＲ−８６１１Ａ、タケダ理研
（株）製）を使用し、ＪＩＳＸ６１０１．９．４に記載
されている方法にて測定した。

【００８３】（３）再生出力の測定 ディスク試験装置（ＳＫ６０６Ｂ型、東京エンジニアリ
ング（株）製）を用い、ギャップ長０．４５μｍのメタ
ルインギャップヘッド用いて記録周波数６２５ｋＨｚで
半径２４．６ｍｍの位置において記録した後、ヘッド増
幅機の再生出力をオシロスコープ（７６３３型、テクト
ロニクス社製）で測定した。再生出力は、実施例１の出
力を１００として相対値で示した。

【００８４】（４）重ね書き（オーバーライト）特性 上記の試験装置を用い、半径３９．５ｍｍの位置で交流
消磁済みサンプルに３１２．５ｋＨｚで記録し、スペク
トラムアナライザ（ＴＲ４１７１型、アドバンテスト社
製）で３１２．５ＫＨｚ成分の出力Ｏ１（ｄＢ）を測定
した後、直ちに１ＭＨｚを重ね書きしその時の３１２．
５ＫＨｚ成分の出力Ｏ２（ｄＢ）から重ね書き Ｏ２−
Ｏ１（ｄＢ）を求めた。本発明の磁気記録ディスクにお
いては、−３０ｄＢ以下のオーバーライト特性が必要と
される。以上の評価結果を表１に示す。

【００８５】

【表１】 表１ ──────────────────────────────────── 磁性層の ライナ 走行耐久性 表面固有 再生 オーバ 有機樹脂粉末 ーウエ １０００ 抵抗値 出力 ーライ 試料（粒径、モース硬度） アー 時間パス （Ω／sq）（％） ト(dB) ──────────────────────────────────── 実施例 １ メラミン樹脂 Ａ １０００ OK ５×１０⁶ 100 −３４ （０．３μｍ、４） ２ ベンゾグアナミン樹脂 Ａ １０００ OK ５×１０⁶ ９５ −３２ （２μｍ、４） ３ ベンゾグアナミン樹脂 Ａ １０００ OK ５×１０⁶ ９６ −４２ （０．５μｍ、５） ４ メラミン樹脂 Ａ １０００ OK ５×１０⁶ ９７ −３３ （１．２μｍ、４） ５ 実施例１と同じ Ａ １０００ OK ４×１０⁶ ９６ −４２ （磁性層の膜厚：０．１１μｍ） ──────────────────────────────────── 比較例 １ ベンゾグアナミン樹脂 Ｃ １０００ OK ６×１０⁶ 101 −３２ （１５μｍ、４） ２ 粒状α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ Ｃ １０００ OK ５×１０⁶ 103 −３４ （０．５５μｍ、６） ３ 粒状ＴｉＯ₂ Ｃ ７００ NG ８×１０¹² 104 −３５ （０．３４μｍ、６） ４ 実施例１と同じ Ａ １０００ OK ５×１０⁶ 110 −２２ （磁性層の膜厚：０．６５μｍ） ５ なし Ｂ ５０ NG ４×１０⁶ 108 −３５ ──────────────────────────────────── メラミン樹脂：メラミン−ホルムアルデヒド樹脂を表わす。 ベンゾグアナミン樹脂：ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド樹脂を表わす。

【００８６】上記表１の結果から、磁性層に特定の有機
樹脂粉末を使用した発明に従う磁気記録ディスク（実施
例１〜５）は、再生出力、オーバーライト特性の電磁変
換特性、表面電気抵抗と共に、特に走行耐久性及びライ
ナーウエアー特性において優れた性能を有している。一
方、比較例１に見られるように、比較的大きな平均粒子
径の有機樹脂粉末を用いた場合には、ライナーウエアー
特性が低下した（この場合にはライナーの削れも見られ
た）。また磁性層に無機微粒子を使用した場合（比較例
２、３）にも良好なラーナーウエア−特性は得られず、
その上、比較例３の場合には、走行耐久性、帯電防止性
も低下した。また磁性層を０．５μｍより厚く構成した
場合（比較例４）には、充分なオーバーライト特性を得
ることはできない。更に、磁性層に研磨剤としての機能
を有する有機あるいは無機の微粒子を添加しなかった場
合（比較例５）には、走行耐久性が著しく低下する。

【００８７】

【発明の効果】本発明の磁気記録ディスクには、その磁
性層に研磨剤粒子として特定の有機樹脂粉末を使用して
いるため、従来に比べ磁性層面とライナーとのソフトな
接触状態が形成され、高速摺動による強い摩耗現象は発
生せず、従って良好なライナーウエアー性が得られる。
またこの粒子により磁性層には適度な強度も付与される
ため、走行耐久性も確保される。更に０．５μｍ以下と
極めて薄い磁性層は所謂ウエット・オン・ウエット法に
より形成されているので、高密度記録再生が可能であ
り、しかも帯電しにくく、オーバーライト特性、及び再
生出力が充分確保されるような優れた電磁変換特性をも
有している。

【図面の簡単な説明】

【図１】一層を形成した後、この層が湿潤状態にあるう
ちに速やかにこの上に次の層を形成する、所謂逐次塗布
方法を利用した層形成を模式的に示す図である。

【図２】エクストルージョン塗布方法により多層を同時
に塗布する、所謂同時重層塗布方法を利用した層形成を
模式的に示す図である。

【符号の説明】

１ 可撓性支持体 ２ 塗布液 ３ 塗布機 ４ スムージングロール ５ 塗布液 ６ 塗布機（エクストルージョン塗布装置） ７ 同時多層塗布機

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非磁性の可撓性支持体の少なくとも一方
   の側に、非磁性無機粉末を結合剤中に分散してなる厚さ
   ０．５〜５μｍの非磁性層と、該非磁性層の上に設けた
   強磁性粉末を結合剤中に分散してなる厚さ０．０２〜
   ０．５μｍの磁性層とを有する磁気記録ディスクにおい
   て、 上記磁性層に、更に０．０５〜３．０μｍの平均粒子径
   を有する球状の有機樹脂粉末が添加されていることを特
   徴とする磁気記録ディスク。
2. 【請求項２】 有機樹脂粉末が、モース硬度３〜５のも
   のである請求項１に記載の磁気記録ディスク。
3. 【請求項３】 有機樹脂粉末が、メラミン−ホルムアル
   デヒド樹脂またはベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹
   脂である請求項１又は２に記載の磁気記録ディスク。
4. 【請求項４】 請求項１に記載の磁気記録ディスクを用
   い、該ディスクの磁性層に磁気ヘッドが接触した状態に
   て該磁気記録ディスクの回転数が、１０００ｒｐｍ以上
   において最短記録波長が１．５μｍ以下のディジタル信
   号を記録再生する磁気記録再生方法。
5. 【請求項５】 有機樹脂粉末が、モース硬度３〜５のも
   のである請求項４に記載の磁気記録再生方法。
6. 【請求項６】 有機樹脂粉末が、メラミン−ホルムアル
   デヒド樹脂またはベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹
   脂である請求項４又は５に記載の磁気記録再生方法。