JPH09157767A - 鉛分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 鉛が付着している試料から、鉛を分離して試
料の廃棄・リサイクル処理を容易にする鉛分離方法を提
供することを目的とする。 【解決手段】 メタノール、エタノール、エチレングリ
コール、ジエチレングリコール、および化１で示される
化合物からなる群より選ばれる溶媒を含み、ヨウ素を溶
解している鉛分離液に、鉛半田が付着した試料を浸漬す
る鉛分離方法。容易に試料から鉛半田を分離できるの
で、鉛を溶出させない廃棄処理が可能となる。 【化１】

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料から鉛を分離
する方法に関するものであり、特に一般の電気製品が廃
棄されるとき、その製品に含まれる回路基板から鉛半田
を分離して基板の廃棄・リサイクル処理を促進するため
に有用な鉛分離方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の電気製品の廃棄処理は、まず製品
を破砕処理した後にできるだけ金属類を分離し、その残
物を埋め立てる方法が一般的である。しかし、この残物
に多くの金属類、特に鉛が含まれていると、雨水が当た
るだけで容易に鉛が溶出することが判ってきた。そこ
で、最終廃棄処理では、試料から鉛を有効的に除去する
方法が望まれている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】破砕処理後の残物から
鉛の溶出を小さくするには、製品の破砕処理以前に少な
くとも鉛が付着している試料、例えば鉛半田により部品
が接合されている回路基板などを分離回収することによ
り対処できる。しかし、この分離回収した試料の最終廃
棄処理を考えると、減容化に有効な焼却処理をしように
も、鉛半田に含まれる鉛が焼却時に酸化鉛となって揮散
する可能性もあるので、安易に焼却処理もできない。本
発明は、このような問題に対処するもので、鉛が付着し
ている試料から鉛を分離する鉛分離方法を提供すること
を目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の鉛分離方法は、少なくとも鉛が付着してい
る試料を、鉛を溶解する鉛分離液にある期間浸漬して試
料から鉛を分離することを特徴とする。ここで、鉛分離
液としては、塩酸、酢酸、メタンスルホン酸、エタンス
ルホン酸、およびプロパノールスルホン酸からなる群よ
り選ばれる酸を１ｍｏｌ／Ｌ以上の濃度で含むものが好
ましい。また、鉛分離液が、メタノール、エタノール、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、および化
２で示される化合物からなる群より選ばれる溶媒を含
み、ヨウ素を溶解しているものが好ましい。

【０００５】

【化２】

【０００６】（式中、ｎは１〜６である。） さらに、試料の浸漬中または浸漬後に、鉛分離液にヨウ
素、ヨウ化アンモニウムおよびヨウ化金属塩からなる群
より選ばれる少なくとも１種を追加して、鉛分離液の色
を所定の濃度となるように調製して使用するのが好まし
い。

【０００７】本発明の鉛分離方法によると、焼却時のよ
うに酸化鉛などが大気中に揮散することなく、試料から
容易に鉛を分離することができる。また、鉛半田を用い
て部品が接合されている場合などでは、鉛の分離により
試料上の部品を破壊することなしに分離、回収すること
も可能である。場合によっては、回収した部品の再使用
や再生を促進することもできる。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明に使用する鉛分離液として
は、例えば塩酸、酢酸、硝酸、弗化ほう素酸などの酸類
を挙げることができる。

【０００９】なかでも塩酸、酢酸、メタンスルホン酸、
エタンスルホン酸、およびプロパノールスルホン酸から
なる群より選ばれる少なくとも１種の酸を含む分離液を
用いるのが好ましい。これらの酸を用いると、硝酸を用
いたときのように窒素酸化物が排出して大気汚染を生じ
させることなく、また弗化ほう素酸を用いたときのよう
にフッ素を含んだ排水による水質汚染に対する対策が必
要となることもない。このように、処理時の環境負荷を
低くして鉛半田の分離処理を容易に行うことができる。
また、これらの酸を選んだ場合は、鉛分離液での濃度が
１ｍｏｌ／Ｌ以上になるように選択することが好まし
い。１ｍｏｌ／Ｌ未満であると、鉛の十分な溶解速度を
得ることができない。もちろん、これらの酸類は複数混
合して使用することができ、この場合は溶解度を大きく
するために酸類の合計濃度を１ｍｏｌ／Ｌ以上とするこ
とが好ましい。

【００１０】他の好ましい鉛分離液は、メタノール、エ
タノール、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、および化２で示される化合物からなる群より選ばれ
る溶媒にヨウ素を溶解させたものである。この分離液を
用いると、ヨウ素が鉛に反応して一時的に鉛が溶解し、
最終的にはヨウ化鉛として沈殿する。この場合、硝酸を
用いるときのような大気汚染や、弗化ほう素酸を用いる
ときのような水質汚染に対する対策が不要である。ま
た、前述の酸類を用いたときよりもさらに溶解力が大き
く、より短時間で鉛を分離できるので、特に推奨され
る。

【００１１】化２で示される化合物としては、例えばジ
エチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールエチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルエ
ーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチ
レングリコールペンチルエーテル、ジエチレングリコー
ルヘキシルエーテルなどがある。溶媒には、前記以外
に、キシレン、オクタンなどの炭化水素類、ジエチルエ
ーテルなどのエーテル類、アセトン、メチルエチルケト
ンなどのケトン類、ポリエチレングリコール、ポリビニ
ルアルコールなどの親水性高分子、水などを必要に応じ
て混入することも勿論できる。なお、ヨウ素以外に、鉛
分離液へのヨウ素の供給として、ヨウ化アンモニウム、
またはヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化マグ
ネシウムなどのヨウ化金属塩を添加することもできる。
この鉛分離液を使用すると、鉛の溶解によるヨウ素の消
費に伴い、鉛分離液の溶解力が低下する。そこで、常に
良好な溶解力を保持するために、鉛分離液を管理するこ
とが必要である。鉛分離液は遊離しているヨウ素により
褐色に着色されているので、鉛分離液の色が所定の濃度
になるまでヨウ素、ヨウ化アンモニウムまたはヨウ化金
属塩を追加することで、溶解力の管理が容易にできる。

【００１２】

【実施例】本発明の鉛分離方法の好適な実施例を以下に
説明する。鉛が付着している試料として、ここでは鉛半
田が付着している回路基板について説明する。本発明の
鉛分離方法では、鉛を溶解する鉛分離液に、回路基板を
ある期間浸漬する。次に、鉛分離液から基板を取り出
し、必要に応じて乾燥することで鉛半田を分離した試料
を得る。したがって、試料を焼却した時のように酸化鉛
などが大気中に揮散することなく、試料から鉛半田の分
離ができると共に、鉛半田の溶解に伴って試料に配置さ
れている部品をも分離、回収することができる。なお、
鉛が付着している試料としては、回路基板などの鉛半田
以外に、例えば電線の外装、鉛管板、塗料、鉛ガラスな
どがある。

【００１３】［実施例１］共晶半田の固まり（６３％Ｓ
ｎ／３７％Ｐｂ，表面積が約３００ｍｍ²）を各種酸の
水溶液１Ｌに浸漬し、２３℃で１８時間後の溶液の半田
溶解量を調べた。その結果を表１に示す。

【００１４】

【表１】

【００１５】表１の分離実験１と２、分離実験３と４の
比較で明らかなように、酸類の水溶液を撹拌しながら鉛
半田を浸漬することで大きく溶解力を向上できることが
わかる。また、加温することで加速することもできる
が、この分離実験では加温よりも撹拌することによる溶
解力の向上が大きかった。さらに、エタンスルホン酸を
用いた場合には、過酸化水素を添加することで大きな溶
解力を得ることができた。なお、過酸化水素の添加効果
は、メタンスルホン酸とプロパノールスルホン酸の場合
でも同様であった。また、酸に溶解した鉛半田は、例え
ば鉛分離液に水酸化ナトリウムなどの塩基を加えて中和
することで溶液内に鉛半田を沈殿させて回収でき、沈殿
物を洗浄し、加熱溶融することで鉛半田のリサイクルが
容易にできる。

【００１６】比較例１でわかるように、分離実験１と同
じ塩酸を用いても、低濃度では塩化鉛が沈澱し、これ以
上溶解できなかった。もちろん、分離実験１では沈澱物
もなく、時間をかけることによりさらに溶解できること
が確認された。つまり、塩酸を用いる場合、この塩化鉛
が沈澱しない濃度が１ｍｏｌ／Ｌであり、これ以上の濃
度にすることが有効であった。特に、十分な溶解力を得
るために、塩酸では２ｍｏｌ／Ｌ以上に調整することが
推奨される。分離実験２の条件で、鉛半田が付着した試
料として、銅箔部（３８０ｍｍ²）と、この銅箔部の一
部に前述の共晶半田による半田部（２４０ｍｍ²）を形
成した、厚さが１．６５ｍｍのエポキシ基板を用いて鉛
半田の分離実験を続けた。このとき室温で４日間撹拌浸
漬したまま放置することで殆どの鉛半田を分離除去する
ことができた。

【００１７】［実施例２］実施例１と同様に、共晶半田
の棒（６３％Ｓｎ／３７％Ｐｂ，表面積が約５０ｍ
ｍ²）を各種の溶液１Ｌに浸漬し、２３℃で２４時間後
の溶液の半田溶解量を調べた。ただし、この分離実験で
は鉛分離液の撹拌はしていない。その結果を表２に示
す。

【００１８】

【表２】

【００１９】表２から明らかなように、メタノールなど
にヨウ素を溶解した液を用いた分離実験７〜１２では、
塩酸を用いた分離実験６よりも溶解量が数倍以上となっ
ており、鉛半田の分離にさらに有用な鉛分離液であるこ
とがわかる。また、ヨウ素を混入したものでも比較例２
との比較でわかるように、前述の溶媒が有用であること
もわかる。このときの鉛半田の分離は、鉛がヨウ化鉛と
して鉛分離液に沈降し、錫が分離液に溶解している状態
であった。なお、ヨウ素の混入量は、鉛の十分な溶解速
度を得るために溶媒１Ｌ当たりに１０ｇ以上混入するこ
とが好ましい。また前述したように、撹拌したり、加温
することでさらに溶解速度を改善することができる。加
温する場合は、揮発する溶媒量が増えるので、溶媒の沸
点よりも低く加温することが好ましい。

【００２０】分離実験８について、鉛半田が付着した試
料として、銅箔部（３８０ｍｍ²）と、この銅箔部の一
部に半田部（２４０ｍｍ²）を形成した、厚さが１．６
５ｍｍのエポキシ樹脂基板を用い、さらに分離実験を続
けた。その結果、室温で２日間浸漬しただけで、殆どの
鉛半田を分離除去することができ、前述の分離実験２よ
りも短期間であった。

【００２１】［実施例３］実施例２と同じ条件で、銅線
（径１．６ｍｍ、表面積１０ｍｍ²）を浸漬し、銅の溶
解量を調べた。その結果を表３に示す。

【００２２】

【表３】

【００２３】表２と表３を比べてわかるように、分離実
験８’と１２’以外は、銅もかなり溶かしてしまう。し
たがって、鉛だけでなく、銅が含まれる回路基板などの
試料では、鉛半田だけを選択的に溶解するために、鉛分
離液には主溶媒としてエタノールまたはジエチレングリ
コールを用い、少なくともヨウ素を溶解し、必要に応じ
てさらにヨウ化アンモニウムまたはヨウ化カリウムなど
のヨウ化金属塩を溶解したものを用いることが特に推奨
される。チップコンデンサなどが半田付けされたガラス
エポキシ樹脂製の回路基板を、分離実験８の分離実験仕
様で室温において３日間放置したところ、鉛半田が殆ど
溶解し、半田付けされていた部品類が溶液に沈み、部品
を分離回収することができた。

【００２４】この実験による鉛分離液には、自然に分離
した部品以外に、ヨウ化鉛が沈殿していた。したがっ
て、この沈殿物を取り出して硫酸に添加することで、硫
酸鉛として沈殿すると共にヨウ素を回収できた。このヨ
ウ素は、鉛分離液に再使用することができる。また、鉛
分離液に溶解している錫は、この溶液に水を加えること
で水酸化錫として沈殿回収することができた。さらに、
この水酸化錫にコークスを加えて電気炉で還元すること
で錫に再生することができる。このとき、鉛半田が分離
された基板は、ガラスエポキシ樹脂板に銅箔が付着して
いる状態であり、さらに粉砕して風力分級や、比重分離
により銅だけを回収し、金属として再利用できる。樹脂
とガラスの粉砕物は、他の充填剤として使用することも
勿論できるし、鉛が除去されているので、鉛の揮散を気
にすることなしに焼却して減容化することが容易にでき
る。

【００２５】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、鉛分離
液に浸漬するだけで、鉛が付着している試料から鉛を分
離でき、鉛が溶出しない廃棄処理を実現することができ
る。特に、鉛分離液として、メタノール、エチレングリ
コールなどの特定の化合物を含む溶媒に、ヨウ素を溶解
させたものを用いると、鉛の溶解力をより大きくでき、
廃棄処理時での鉛処理をさらに容易にすることができ
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも鉛が付着している試料を、鉛
   を溶解する鉛分離液に浸漬して前記試料から鉛を分離す
   ることを特徴とする鉛分離方法。
2. 【請求項２】 鉛分離液が、塩酸、酢酸、メタンスルホ
   ン酸、エタンスルホン酸、およびプロパノールスルホン
   酸からなる群より選ばれる酸を１ｍｏｌ／Ｌ以上の濃度
   で含む請求項１記載の鉛分離方法。
3. 【請求項３】 鉛分離液が、メタノール、エタノール、
   エチレングリコール、ジエチレングリコール、および化
   １で示される化合物からなる群より選ばれる溶媒を含
   み、ヨウ素を溶解している請求項１記載の鉛分離方法。 【化１】 （式中、ｎは１〜６である。）
4. 【請求項４】 試料の浸漬中または浸漬後に、鉛分離液
   にヨウ素、ヨウ化アンモニウムおよびヨウ化金属塩から
   なる群より選ばれる少なくとも１種を追加して、鉛分離
   液の色を所定の濃度となるように調製して使用する請求
   項３記載の鉛分離方法。