JPH09151387A - モリブデン化合物と第二級ジアリールアミンを含有させた潤滑剤 - Google Patents

モリブデン化合物と第二級ジアリールアミンを含有させた潤滑剤

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JPH09151387A JP8323294A JP32329496A JPH09151387A JP H09151387 A JPH09151387 A JP H09151387A JP 8323294 A JP8323294 A JP 8323294A JP 32329496 A JP32329496 A JP 32329496A JP H09151387 A JPH09151387 A JP H09151387A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 酸化制御能と摩擦改善能を有する潤滑剤の提
供。 【解決手段】 活性硫黄を実質的に含まないモリブデン
化合物由来のモリブデンを約１００から４５０ｐｐｍお
よび第二級ジアリールアミンを約７５０から５，０００
ｐｐｍ含有させた潤滑油組成物を開示する。このような
材料組み合わせは上記潤滑油に改良された酸化制御およ
び摩擦改良剤性能を与える。この組成物はクランクケー
ス用潤滑剤として用いるに特に適切である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、潤滑油組成物、それらの製造
方法および使用に関する。より具体的には、本発明は、
モリブデン化合物と第二級ジアリールアミンを含有して
いてこのモリブデン化合物が活性硫黄を実質的に含まな
い潤滑油組成物に関する。このモリブデンとアミンの両
方を特定の濃度で用いると、これらは、潤滑油組成物に
改良された酸化制御（ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒ
ｏｌ）および摩擦改良剤性能（ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｍｏ
ｄｉｆｉｅｒ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ）を与える。本
発明の潤滑油組成物はクランクケース用潤滑剤として用
いるに特に有用である。
【０００２】
【関連技術の説明】自動車またはトラックの内燃機関で
用いられる如き潤滑油は使用中に厳しい環境を受ける。
このような環境の結果としてその油は酸化を受けるが、
この油中に存在する不純物、例えば鉄化合物などがその
酸化の触媒として働き、そしてこの酸化はまた、使用中
の油が高温になることで助長される。このように潤滑油
が使用中に受ける酸化は、通常、抗酸化性添加剤を用い
ることである程度制御され、このような抗酸化性添加剤
は、特にその粘度が容認されなくなるほど上昇するのを
押えるか或は防止することで、その油の有効寿命を長く
し得る。
【０００３】我々は、潤滑剤組成物において、活性硫黄
を実質的に含まない油溶性モリブデン化合物由来のモリ
ブデンを約１００から４５０ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ ｐｅ
ｒｍｉｌｌｉｏｎ）そして油溶性の第二級ジアリールア
ミンを約７５０から５，０００ｐｐｍの量で用いた組み
合わせが酸化を抑制するに非常に有効であることと、こ
の組み合わせを用いると摩擦改良剤性能が改良されるこ
とでこの抗酸化性能が増補されることをここに見い出し
た。このモリブデンは第二級ジアリールアミン類と相乗
的に働いて酸化制御を有意に改良する。このモリブデン
化合物は、酸化制御性が優れていることに加えてまた摩
擦改良剤としても働くことで、大きな燃料経済性を与え
る。
【０００４】潤滑油では種々のモリブデン化合物と芳香
族アミン類を含有する潤滑剤組成物が用いられてきた。
このような組成物では、モリブデン化合物の一部として
活性硫黄または燐が入っており、追加的に金属添加剤が
用いられており、本発明で用いるのとは異なる種々のア
ミン添加剤が用いられており、そして／またはそれに入
っているモリブデンとアミンの濃度は本発明で得る相乗
的結果を示す濃度ではない。
【０００５】１９６６年１１月１５日付けでＥｓｓｏに
与えられた米国特許第３，２８５，９４２号には、グリ
コールとモリブデン酸塩の錯体の製造が開示されてお
り、その錯体は潤滑油で用いるに有用である。
【０００６】１９８３年７月１９日付けでＬ．ｄｅ Ｖ
ｒｉｅｓ他に与えられた米国特許第４，３９４，２７９
号には、潤滑油用の抗酸化性添加剤組み合わせが開示さ
れており、その組み合わせは、（ａ）酸性モリブデン化
合物と塩基性窒素化合物と二硫化炭素を反応させること
で調製した活性硫黄含有モリブデン化合物を（ｂ）芳香
族アミン化合物と一緒にすることで作られている。
【０００７】１９８９年５月２３日付けでＡｍｏｃｏ
Ｃｏｒｐに与えられた米国特許第４，８３２，８５７号
には、潤滑油組成物で用いるための過塩基（ｏｖｅｒｂ
ａｓｅｄ）モリブデンアルカリ土類金属およびアルカリ
金属分散液の製造方法が開示されている。
【０００８】１９８９年７月１１日付けでＷ．Ｃ．Ｗａ
ｒｄに与えられた米国特許第４，８４６，９８３号に
は、第一級アミン類を用いて製造したモリブデン含有ヒ
ドロカルビルジチオカルバメート類が開示されており、
これは潤滑油に抗摩耗、抗酸化、極圧および摩擦特性を
与える。ここでも再び、そのモリブデン化合物は、それ
が有する欠点の中でもとりわけ、活性硫黄を実質的量で
含有している。
【０００９】１９８９年１２月２６日付けでＲ．Ｔ．Ｖ
ａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ．に与えられた米国特許第
４，８８９，６４７号には、潤滑油組成物で用いるため
の有機モリブデン錯体が開示されている。
【００１０】１９９２年８月１１日付けでＲ．Ｔ．Ｖａ
ｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ．に与えられた米国特許第５，
１３７，６４７号には、燃料および潤滑油組成物で用い
るためのモリブデン錯体が開示されている。
【００１１】１９９２年９月１日付けでＧａｌｌｏ他に
与えられた米国特許第５，１４３，６３３号には、有機
モリブデン錯体を含有する潤滑油のための超塩基性添加
剤が開示されている。
【００１２】１９９５年３月２３日付けのＷＯ９５／０
７９６２（Ａ．Ｒｉｃｈｉｅ他）には、自動車またはト
ラック用エンジンで用いるためのクランクケース用潤滑
剤組成物が開示されており、これには銅とモリブデンと
芳香族アミン類が入っている。上記公開では銅を使用す
る必要があることに加えて、それにはモリブデンおよび
アミンに関して幅広い範囲の濃度が示されてはいるが上
記公開の実施例でモリブデンと一緒に用いられたアミン
濃度は本発明で相乗的であることを確認した範囲から大
きく外れている。また、この引用文献に含まれているモ
リブデン化合物の多くは活性硫黄、燐および他の元素を
含有しており、そしてそのアミン類には、本発明のカル
ボン酸モリブデンとは相乗性を示さないことを確認した
第一級アミンなどの如き化合物が含まれている。
【００１３】１９９５年３月２３日付けのＷＯ９５／０
７９６３（Ｈ．Ｓｈａｕｂ他）には、高度に硫黄化した
モリブデン化合物と、芳香族基を少なくとも１つ有する
種々の第二級芳香族アミン類が開示されており、それら
は、潤滑油用の抗酸化性添加剤として用いられた時に相
乗的抗酸化効果を生み出すためのものである。そこでも
再び、そのモリブデン化合物は活性硫黄を含有してい
る。
【００１４】１９９５年３月２３日付けのＷＯ９５／０
７９６６（Ｊ．Ａｔｈｅｒｔｏｎ他）には、種々のモリ
ブデン化合物（活性硫黄を有する化合物をいくつか含
む）と特定の有機燐化合物とアミン系抗酸化剤とフェノ
ール系抗酸化剤を特定比率で含有するエンジンオイル用
潤滑剤が開示されている。
【００１５】
【発明の要約】本発明は、１つの面において、（ａ）潤
滑油を主要量で含有し、（ｂ）活性硫黄を実質的に含ま
ない油溶性モリブデン化合物をモリブデン量が約１００
から４５０ｐｐｍになる量で含有しそして（ｃ）油溶性
の第二級ジアリールアミンを約７５０から５，０００ｐ
ｐｍの量で含有する潤滑組成物に向けたものである。
【００１６】本発明は、別の面において、活性硫黄を実
質的に含まないモリブデン化合物と第二級ジアリールア
ミンを上述した濃度で潤滑剤に組み込むことで潤滑剤の
抗酸化性および摩擦特性を改良する方法に向けたもので
ある。
【００１７】本発明は、更に別の面において、溶媒と約
２．５から９０重量パーセントの量の、活性硫黄を実質
的に含まない油溶性モリブデン化合物と油溶性第二級ジ
アリールアミンの組み合わせを含有する潤滑油濃縮物に
向けたものであり、ここで、該モリブデン化合物由来の
モリブデン対ジアリールアミンの重量比は、この濃縮物
中、アミン１部当たり約０．０２０から０．６０部のモ
リブデンである。
【００１８】本発明は、更に別の面において、活性硫黄
を実質的に含まない油溶性モリブデン化合物（約１００
から４５０ｐｐｍ）と第二級ジアリールアミン（７５０
から５，０００ｐｐｍ）を潤滑組成物中で混合すること
で調製した潤滑組成物に向けたものである。
【００１９】本発明は、さらなる面において、約１０か
ら９７．５部の溶媒に活性硫黄を実質的に含まない油溶
性モリブデン化合物と油溶性第二級ジアリールアミンを
全体で２．５から９０部溶解させることで調製した潤滑
油濃縮物に向けたものである。
【００２０】さらなる面において、本発明の種々の組成
物および方法で用いるモリブデン化合物は実質的に硫黄
を含まない。
【００２１】本発明の組成物は、潤滑剤、例えば自動車
およびトラックのクランクケース用潤滑剤ばかりでなく
トランスミッション用潤滑剤などとして多様な用途を有
する。
【００２２】本発明の鍵となる利点は、このモリブデン
／ジアリールアミンの組み合わせが多機能的性質を有す
ることと、性能の利点を得るに必要な処理レベルが比較
的低いことである。この添加剤組み合わせは、油に酸化
制御と摩擦制御の両方を与える。これにより、酸化保護
および摩擦特性を補足する必要性が低くなり、添加剤パ
ッケージ全体のコストが低くなると思われる。用いる処
理レベルが低くなることでさらなるコスト低減が得られ
る。
【００２３】
【発明の詳細な記述】本発明で用いるモリブデン化合物
は、潤滑剤または調合した潤滑剤パッケージに可溶で実
質的に活性硫黄を含まない如何なるモリブデン化合物で
あってもよい。「可溶」または「油溶性」は、化合物が
通常のブレンド条件下で油に溶解するか或は可溶化して
潤滑油またはそれの濃縮物の中に入り込むことを意味す
る。「活性」硫黄は、完全には酸化されていない硫黄で
ある。活性硫黄は、これを油中の使用すると更に酸化し
て、より高い酸性を示すようになる。例示として、二価
に硫黄の如き硫黄は活性硫黄である一方、スルホン酸塩
基中の硫黄は完全に酸化されており、従って不活性な硫
黄である。しかしながら、このモリブデン化合物に全て
の硫黄を実質的に含めないのが好適である。「実質的に
含まない」は、モリブデン化合物が当該材料を含有する
量が約０．５重量％未満であることを意味し、例えば活
性硫黄の量が一般に腐食に有意に加わるに充分な量でな
いことを意味する。いくつかの市販モリブデン化合物は
しばしば硫黄を混入物として約１，０００ｐｐｍの如き
多い量で含有している可能性があり、そして時として、
活性硫黄が２，０００ｐｐｍの如き多い量で存在し得
る。このような少量は、しばしば、必要な種々の材料を
処理している時にそれが混入することに由来する。「ア
ルクフェニル」または「アルカリール」は、それぞれア
ルキル置換基を有するフェニルまたはアリール基を意味
する。
【００２４】本発明では、モリブデン源、例えばモリブ
デン酸アンモニウム、アルカリおよびアルカリ土類金属
のモリブデン酸塩、三酸化モリブデンおよびアセチルア
セトンモリブデンなどと、活性水素化合物、例えばアル
コール類およびポリオール類、第一級および第二級アミ
ン類およびポリアミン類、フェノール類、ケトン類、ア
ニリン類などとから調製した油溶性モリブデン化合物
を、ジアリールアミン類と組み合わせて用いることがで
きる。以下に、実質的に活性硫黄を含んでいなくて本発
明でジアリールアミン類と組み合わせて用いることがで
きるモリブデン化合物の例をいくつか挙げる。
【００２５】１． １９６６年１１月１５日付けの米国
特許第３，２８５，９４２号でＰｒｉｃｅ他が記述した
如きグリコールとモリブデン酸塩の錯体。
【００２６】２． １９８８年５月２３日付けの米国特
許第４，８３２，８５７号（これは引用することによっ
て全体が本明細書に組み入れられる）でＨｕｎｔ他が開
示および請求した如き、モリブデンを含有する過塩基ア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属のスルホン酸塩、フ
ェナートおよびサリチル酸塩組成物。このＨｕｎｔ他の
化合物に入っている硫黄は油中で抗酸化保護を与えな
い、即ちその硫黄の活性は上記添加剤が示す過塩基性で
失活している。実際、モリブデンを含まないスルホン酸
塩は油中でプロ劣化剤（ｐｒｏ−ｄｅｇｒａｄａｎｔ
ｓ）として働くことが一般に知られている（Ｔ．Ｃｏｌ
ｃｌｏｕｇｈ著「Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｏｘｉｄａ
ｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ」、４
９頁）。モリブデンを含まない過塩基スルホン酸塩を添
加する主要目的は洗浄性を与えることにある。Ｈｕｎｔ
他が記述している如き過塩基スルホン酸モリブデンをジ
アリールアミンと組み合わせて用いると、この組み合わ
せは潤滑剤に相乗的抗酸化保護を与えると期待される。
このモリブデンを含有する過塩基アルカリ土類金属およ
びアルカリ金属のスルホン酸塩、フェナートおよびサリ
チル酸塩は下記を含む方法で製造される： （ａ）スルホン酸塩、フェナートおよびサリチル酸塩か
ら成る群から選択される化合物（上記化合物は過塩基の
アルカリ土類もしくはアルカリ金属化合物である）を反
応ゾーンに導入し、（ｂ）上記反応ゾーンに溶媒を加え
ることで上記化合物を溶解させて混合物Ａを生じさせ、
（ｃ）上記混合物Ａを１２０度Ｆの高温またはそれ以下
の温度に加熱し、（ｄ）モリブデン化合物の水溶液を１
２０度Ｆの温度またはそれ以下の温度で調製し、（ｅ）
上記モリブデン化合物の上記水溶液を上記混合物Ａに撹
拌しながら約１５分またはそれ以下の時間で添加するこ
とで混合物Ｂを生じさせ、（ｆ）上記モリブデン化合物
が入っている上記混合物Ｂを２２０度Ｆの温度またはそ
れ以上の温度の非極性化合物に４０分以下の時間内に添
加しその添加中その結果として生じる混合物Ｃを少なく
とも２２０度Ｆの温度にし、（ｇ）上記モリブデン化合
物が入っている上記混合物Ｃの温度を高くして約２４０
度Ｆから約３００度Ｆにすることで上記水と上記非極性
化合物を塔頂留出物として追い出すことで水が入ってい
ない組成物を得、（ｈ）上記水が入っていない組成物に
非極性化合物を追加的量で加えることで上記組成物を希
釈して濾過または遠心分離で上記組成物を透明にし、
（ｉ）上記透明にした組成物を約３００度Ｆから約４０
０度Ｆの温度に加熱することで溶媒および上記非極性化
合物を除去して過塩基モリブデン含有アルカリ土類金属
もしくはアルカリ金属化合物を含む生成物を回収する。
【００２７】３． １９８９年１２月２６日付けの米国
特許第４，８８９，６４７号でＲｏｗａｎ他が記述して
いるように、脂肪油とジエタノールアミンとモリブデン
源を反応させることで製造されるモリブデン錯体。
【００２８】４． １９９２年８月１１日付けの米国特
許第５，１３７，６４７号でＫａｒｏｌが記述している
ように脂肪酸と２−（２−アミノエチル）アミノエタノ
ールから製造されるモリブデン含有化合物。
【００２９】５． １９９２年９月１日付けの米国特許
第５，１４３，６３３号でＧａｌｌｏ他が記述している
ようにアミン類、ジアミン類、アルコキシル化アミン
類、グリコール類およびポリオール類から製造される過
塩基モリブデン錯体。
【００３０】６． １９９５年５月２日付けの米国特許
第５，４１２，１３０号でＫａｒｏｌが記述している如
き２，４−ヘテロ原子置換−モリブデナ−３，３−ジオ
キサシクロアルカン類。
【００３１】モリブデン塩、例えばカルボン酸塩などが
好適な群のモリブデン化合物である。本発明で用いるモ
リブデン塩は完全に脱水された状態（製造中に水を完全
に除去）か或はある程度脱水された状態のものであって
もよい。これらは、同じアニオンの塩類であるか或は混
合塩類であってもよく、混合塩は、２種以上の酸を用い
て生じさせた塩であることを意味する。適切なアニオン
類の例として、塩化物、カルボン酸塩、硝酸塩、スルホ
ン酸塩、または他の全てのアニオンを挙げることができ
る。
【００３２】カルボン酸モリブデンは如何なる有機カル
ボン酸からも誘導可能である。カルボン酸モリブデン
は、好適には、モノカルボン酸、例えば炭素原子を約４
から３０個有するモノカルボン酸のモリブデン塩であ
る。このような酸は炭化水素脂肪族、脂環式または芳香
族のカルボン酸であってもよい。炭素原子を約４から１
８個有する脂肪族酸の如きモノカルボン酸が好適であ
り、特にアルキル基が炭素原子を約６から１８個有する
モノカルボン酸が好適である。脂環式酸は一般に炭素原
子を４から１２個有する可能性がある。芳香族酸は一般
に縮合環を１つまたは２つ含んでいて炭素原子を７から
１４個有する可能性があり、これのカルボキシル基は環
に結合しているか或は結合していなくてもよい。このカ
ルボン酸は炭素原子を約４から１８個有する飽和もしく
は不飽和脂肪酸であってもよい。このカルボン酸モリブ
デンを製造する時に使用可能なカルボン酸の例のいくつ
かには、酪酸、吉草酸、カプロン酸、ヘプタン酸、シク
ロヘキサンカルボン酸、シクロデカン酸、ナフテン酸、
フェニル酢酸、２−メチルヘキサン酸、２−エチルヘキ
サン酸（オクチル酸）、スベリン酸、カプリル酸、ノナ
ン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカ
ン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、
リノレイン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、オレイ
ン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン
酸、ドコサン酸およびエルカ酸などが含まれる。
【００３３】カルボン酸モリブデンの製造に関しては数
多くの方法が文献に報告されており、例えば１９８６年
６月３日付けでＵｓｕｉに与えられた米国特許第４，５
９３，０１２号および１９７１年５月１１日付けでＢｅ
ｃｋｅｒに与えられた米国特許第３，５７８，６９０号
（これらは両方とも引用することによって全体が本明細
書に組み入れられる）などに報告されている。このＵｓ
ｕｉの特許には、モリブデン酸アンモニウムとカルボン
酸を有機アミンの存在下で水を除去しながら指定高温で
反応させることで炭化水素可溶塩（カルボン酸モリブデ
ニル）を製造することが記述されている。米国特許第
３，５７８，６９０号では、酸化モリブデン、ハロゲン
化モリブデン、アルカリ金属のモリブデン酸塩、アルカ
リ土類のモリブデン酸塩、モリブデン酸アンモニウムま
たはモリブデン源の混合物とカルボン酸を水を除去しな
がら高温で反応させることでカルボン酸モリブデンを製
造している。
【００３４】この油溶性カルボン酸モリブデンの正確な
組成は多様であり得る。文献の大部分において、このよ
うな化合物をカルボン酸モリブデンと呼んでいる。これ
らはまたカルボン酸モリブデン塩、カルボン酸モリブデ
ニル（ＭｏＯ2 2+）およびカルボン酸モリブデニル塩、
モリブデンのカルボン酸塩およびカルボン酸のモリブデ
ン塩とも呼ばれている。
【００３５】本潤滑剤組成物に入れるモリブデン化合物
由来のモリブデン濃度は、顧客の要求および用途に応じ
て多様であり得る。実際に添加するモリブデン量は、潤
滑組成物で望まれる最終モリブデンレベルを基準にした
量である。本発明では、潤滑油組成物（これは追加的添
加剤を含有するように調合されていてもよい）の重量を
基準にして約１００から４５０ｐｐｍの量でモリブデン
を用い、好適には、潤滑油組成物の重量を基準にして約
１００から２５０ｐｐｍ、特に１２５から２５０ｐｐｍ
の量でモリブデンを用いる。添加剤の量、例えばモリブ
デンを与えるカルボン酸モリブデンなどの量は、調合も
しくは未調合の潤滑油組成物の全重量を基準にした量で
ある。
【００３６】第二級ジアリールアミン類はよく知られて
いる抗酸化剤であり、本発明で用いる第二級ジアリール
アミン類の種類に関しては特別な制限がない。この第二
級ジアリールアミン抗酸化剤は、好適には、一般式：
【００３７】
【化１】
【００３８】［式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、
炭素原子を６から３０個有する置換もしくは未置換アリ
ール基を表す］で表される。この場合のアリールの置換
基の例として、脂肪族炭化水素基、例えば炭素原子を約
１から２０個有するアルキルなど、ヒドロキシ、カルボ
キシルまたはニトロを挙げることができ、例えばアルカ
リール基はそのアルキル基中に炭素原子を７から２０個
有する。このアリールは、好適には置換もしくは未置換
のフェニルまたはナフチル、特にアリール基の１つまた
は両方がアルキル、例えば炭素原子を４から１８個有す
るアルキルなどで置換されているフェニルもしくはナフ
チルである。更に、両方のアリール基が置換されている
のが好適であり、例えばアルキル置換フェニルが好適で
ある。
【００３９】本発明で用いる第二級ジアリールアミン類
は、上記式で示される構造（この構造では窒素原子が分
子中に１個のみ示されている）以外の構造を有するもの
であってもよい。従って、この第二級ジアリールアミン
は、例えば第二級窒素原子を有することに加えてその窒
素原子の１つにアリール基が２つ付いている種々のジア
ミン類の場合のように、少なくとも１つの窒素にアリー
ル基が２つ結合していることを条件として異なる構造の
ものであってもよい。本発明で用いる第二級ジアリール
アミン類は、好適には、モリブデン化合物が存在してい
なくても潤滑油中で抗酸化性を示す。
【００４０】本発明で用いる第二級ジアリールアミン類
は調合したクランクケース用油パッケージに溶解すべき
である。本発明で用いることができる第二級ジアリール
アミン類の例のいくつかには、ジフェニルアミン、種々
のアルキル置換ジフェニルアミン類、即ち３−ヒドロキ
シジフェニルアミン、Ｎ−フェニル−１，２−フェニレ
ンジアミン、Ｎ−フェニル−１，４−フェニレンジアミ
ン、ジブチルジフェニルアミン、ジオクチルジフェニル
アミン、ジノニルジフェニルアミン、フェニル−アルフ
ァ−ナフチルアミン、フェニル−ベータ−ナフチルアミ
ン、ジヘプチルジフェニルアミン、および主にｐ置換の
スチレン化ジフェニルアミンなどが含まれる。
【００４１】本潤滑組成物に入れる第二級ジアリールア
ミンの濃度は、顧客の要求および用途に応じて多様であ
り得る。本潤滑組成物で実際に用いるジアリールアミン
の濃度は、約７５０ｐｐｍから５，０００ｐｐｍ（即ち
０．０７５から０．５重量％）の範囲であり、この濃度
は好適には１，０００から４，０００ｐｐｍ、特に約
１，２００から３，０００ｐｐｍ（重量）である。この
量が７５０ｐｐｍ未満であると効果がほとんどないか或
は最小限になる一方で、この量が５，０００ｐｐｍを越
えると経済的でない。
【００４２】この第二級アミンの量を基準にしたモリブ
デンの量を好適には特定の範囲内に入れるべきである。
このモリブデン量は、潤滑油組成物において、アミン１
重量部当たり約０．０２０から０．６重量部でなければ
ならない。この比は、好適には、アミン１部当たり約
０．０４０から０．４０部のモリブデン、特にアミン１
部当たり約０．０５から０．３部のモリブデンになるで
あろう。このモリブデンとアミンの全量は、１種または
２種以上のモリブデンもしくはアミン化合物から供給可
能である。
【００４３】潤滑油の組成は顧客および具体的な用途を
基準にして大きく変化し得る。この油は、一般に、潤滑
用鉱油を７５から９５重量％、ポリマー状の粘度指数改
良剤を０から１０重量％、および添加剤パッケージを約
５から１５重量％（重量パーセント）含むように調合し
た油である。上記添加剤パッケージは一般に下記の成分
を含有する： （ａ）分散剤 この分散剤は、高分子量の炭化水素鎖に結合している窒
素または酸素極性基を有する非金属添加剤である。この
炭化水素鎖が炭化水素ベースストック（ｂａｓｅ ｓｔ
ｏｃｋ）に関する溶解性を与える。この分散剤は油の劣
化生成物をその油の中に懸濁した状態で保持する機能を
果す。通常用いられる分散剤の例には、コポリマー類、
例えばポリメタアクリレート類、およびスチレンマレイ
ン酸エステルコポリマー類など、置換スクシナミド類、
ポリアミンのスクシナミド類、ポリヒドロキシこはく酸
エステル、置換マンニッヒ塩基および置換トリアゾール
類などが含まれる。この分散剤を一般に約４．０から
８．５重量％の範囲の量で仕上げ油中に存在させる。
【００４４】（ｂ）洗浄剤 この洗浄剤は、帯電した極性基を有する金属添加剤、例
えばスルホン酸塩またはカルボン酸塩などであり、これ
らは脂肪族、環状脂肪族またはアルキル芳香族鎖といく
つかの金属イオンを有する。この洗浄剤は、エンジンの
いろいろの表面から堆積物を持ち上げることでそれの機
能を果す。通常用いられる洗浄剤の例には、中性および
過塩基のアルカリおよびアルカリ土類金属スルホン酸
塩、中性および過塩基のアルカリおよびアルカリ土類金
属フェナート類、硫化フェナート類、過塩基のアルカリ
土類サリチル酸塩、ホスホン酸塩、チオピロホスホン酸
塩およびチオホスホン酸塩などが含まれる。この洗浄剤
を一般に約１．０から２．５重量％の量で仕上げ油中に
存在させる。
【００４５】（ｃ）ＺＤＤＰ類 このＺＤＤＰ類（ジヒドロカルビルジチオ燐酸亜鉛）
は、調合された潤滑剤中で最も通常に用いられる抗摩耗
添加剤である。この添加剤は、金属表面と反応して新し
い表面活性化合物（この化合物はこれ自身が変形するこ
とで元々のエンジン表面を保護する）が生じることでそ
れの機能を果す。抗摩耗添加剤の他の例には、トリクレ
ジルホスフェート、ジラウリルホスフェート、硫化テル
ペン類および硫化脂肪などが含まれる。このＺＤＤＰは
また抗酸化剤としても機能する。このＺＤＤＰを一般に
約１．０から１．５重量％の量で仕上げ油中に存在させ
るが、これを使用する場合、これを実質的により低い濃
度、例えば０．５重量％の濃度で使用することも可能で
ある。環境上の関心からＺＤＤＰのレベルを低くするの
が望ましい。
【００４６】（ｄ）抗酸化剤 モリブデンを含まない油の場合、この油を酸化劣化から
保護する目的で、ジヒドロカルビルジチオ燐酸亜鉛に加
えて他の抗酸化剤も用いられる。この補足的抗酸化剤の
量はベースストックの酸化安定性に応じて変化すること
になるであろう。仕上げオイル中の典型的な処理レベル
は約１．０から２．５重量％で変化し得る。一般的に用
いられる補足的抗酸化剤には、ヒンダードフェノール
類、ヒンダードビスフェノール類、硫化フェノール類、
アルキル化ジフェニルアミン類、硫化オレフィン類、ア
ルキルスルフィド類およびジスルフィド類、ジアルキル
ジチオカルバメート類およびフェノチアジン類などが含
まれる。ジフェニルアミン類と一緒にカルボン酸モリブ
デンを含める場合、このような補足的抗酸化剤を用いる
必要性がなくなる。しかしながら、酸化安定性が低い油
または非常に苛酷な条件を受ける油の場合、補足的抗酸
化剤を含めてもよい。
【００４７】本発明の潤滑油成分は、潤滑剤として用い
られる如何なる合成または天然油からも選択可能であ
り、例えば火花点火および圧縮点火内燃機関、例えば自
動車およびトラックのエンジン、海洋および鉄道用ディ
ーゼルエンジンなどのクランクケース用潤滑油で用いら
れる如何なる合成または天然油からも選択可能である。
合成ベースオイルには、ジカルボン酸のアルキルエステ
ル、ポリグリコール類およびアルコール類、ポリ−アル
ファ−オレフィン類（ポリブテン類を含む）、アルキル
ベンゼン類、燐酸の有機エステル類およびポリシリコン
オイルなどが含まれる。
【００４８】天然ベースオイルには潤滑用鉱油が含ま
れ、これらは原油産地に関して幅広く多様であり、例え
ばそれらがパラフィン系であるか、ナフテン系であるか
或はパラフィン系とナフテン系の混合であるかに関して
幅広く多様である。
【００４９】潤滑油のベースストックは、便利に、１０
０℃で約２．５から約１５ｃＳｔ（即ちｍｍ2／秒）、
好適には約２．５から約１１ｃＳｔ（即ちｍｍ2／秒）
の粘度を有する。
【００５０】本発明では、ポリマー状の粘度指数改良剤
（ＶＩＩ）成分を用いてもよく、このような成分は、如
何なる公知粘度指数改良剤からも選択可能である。この
ＶＩＩが果す機能は、粘度が温度に伴って変化する割合
を低くする機能である、即ちこれは、低温においてエン
ジンオイルの粘度上昇を最小限にする一方で、高温にお
いて粘度をかなり高くする。粘度指数改良剤の例には、
ポリイソブチレン類、ポリメタアクリレート類、エチレ
ン／プロピレンコポリマー類、ポリアクリレート類、ス
チレン／マレイン酸エステルコポリマー類および水添ス
チレン／ブタジエンコポリマー類などが含まれる。
【００５１】今までに述べた潤滑剤用添加剤に加えて、
時には、主要な成分が果さない特殊な機能を果す他の補
足的添加剤を用いる必要がある。このような追加的添加
剤には、流動点降下剤、腐食抑制剤、防錆剤、消泡剤お
よび補足的摩擦改良剤などが含まれる。
【００５２】本発明の潤滑油組成物は、モリブデン添加
剤と第二級ジアリールアミン添加剤を潤滑油組成物に添
加することで製造可能である。調合したオイルの場合、
この組成物にまた追加的添加剤、例えば分散剤、洗浄
剤、ジヒドロカルビルジチオ燐酸亜鉛およびさらなる追
加的抗酸化剤などを含有させることも可能である。この
成分を添加する方法も順も決定的でない。また、このモ
リブデン添加剤とアミン添加剤の組み合わせを濃縮物と
して潤滑油に添加することも可能であり、この場合、こ
の濃縮物にその残りの添加剤を含有させてもよい或は含
有させなくてもよい。
【００５３】この潤滑油濃縮物に溶媒を含有させそして
本発明のモリブデン添加剤とアミン添加剤の組み合わせ
を約２．５から９０重量パーセント（重量％）、好適に
は５から７５重量％含有させる。この溶媒は炭化水素
油、例えば潤滑用鉱油または合成油の溶媒であってもよ
い。この濃縮組成物に入れるモリブデン対アミンの比
は、アミン１重量部当たり約０．０２から０．６重量部
のモリブデン、好適にはアミン１重量部当たり約０．０
４から０．４重量部のモリブデンである。この濃縮物
に、本発明のモリブデン添加剤およびアミン添加剤に加
えて、本技術分野で通常な如き追加的添加剤、例えば分
散剤、洗浄剤およびジヒドロカルビルジチオ燐酸亜鉛な
どを入れることも可能である。
【００５４】石油添加剤産業では、最近、調合したクラ
ンクケース用油に特定の添加剤を入れることが制限およ
び／または限定され得る傾向が大いにある。鍵となる傾
向は、油に入れる燐のレベルを低くする動き、燃料経済
性に関する新しい要求、そして油検定用エンジン試験条
件をより厳しくしようとする動きである。このような変
化は、油を酸化に対して保護する時に現在用いられてい
る特定の抗酸化性添加剤がもはや有効でなくなるかもし
れないことを示している。本明細書で開示するモリブデ
ン／ジアリールアミンを基とする抗酸化剤混合物はこの
ような要求に対して１つの解決法を与える。更に、潤滑
剤に由来する燐が、触媒コンバーターで用いられる触媒
の毒になることで、その触媒コンバーターが充分な効果
を果すのを邪魔する傾向があることに関心がもたれてい
る。また、活性硫黄を含有するモリブデン化合物を含む
活性硫黄含有抗酸化剤は銅を腐食することが知られてい
る。このことは一般に公知であり、Ｔ．Ｃｏｌｃｌｏｕ
ｇｈが「Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｏｉｌ Ｏｘｉｄａ
ｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ」、
Ｇ．Ｓｃｏｔｔ編集、１９９３、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓ
ｃｉｅｎｃｅ ＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓのＩＩ巻、第１
章、「Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ
ａｎｄ Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔｓ」の中で開示してい
る。
【００５５】本発明のモリブデン化合物は、好適には、
実質的に燐を含まずかつ実質的に活性硫黄を含まず、そ
して特に好適には、このモリブデン化合物は、活性を示
すか否かに拘らず硫黄を実質的に含まない。
【００５６】以下に示す実施例は本発明およびそれの有
利な特性の例示である。本実施例に加えて本出願中の他
の場所において、部およびパーセントは特に明記しない
限り、すべて重量部および重量パーセントである。
【００５７】
【実施例】
実施例１ この実施例では、以下に、ＳＡＥグレードの５Ｗ−３０
型モーターオイルにナフテン酸モリブデンとジフェニル
アミンを調合すると抗酸化相乗効果が現れることを示
す。この実施例ではまたこの抗酸化挙動が他の金属に比
較してユニークであることも示す。
【００５８】表Ｉに示すように、ＳＡＥグレードの５Ｗ
−３０型モーターオイルに、１種類のジフェニルアミン
抗酸化剤といろいろな種類の油溶性金属をブレンドし
た。このブレンド物に入れたただ１つの追加的抗酸化剤
はジアルキルジチオ燐酸亜鉛であった。Ｊ．Ａ．Ｗａｌ
ｋｅｒおよびＷ．Ｔｓａｎｇが「示差走査熱量測定によ
る潤滑油の特徴付け」、ＳＡＥ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ
Ｐａｐｅｒ Ｓｅｒｉｅｓ、８０１３８３（１９８０年
１０月２０−２３日）で記述した如き加圧示差走査熱量
測定（ＰＤＳＣ）で油の酸化安定性を測定した。油サン
プルをアセチルアセトン鉄（ＩＩＩ）触媒（５５ｐｐｍ
のＦｅ）で処理し、これをアルミニウム製の開放ハーメ
ティックパン（ｈｅｒｍｅｔｉｃ ｐａｎ）に２ミリグ
ラム（ｍｇ）入れて分析を行った。ＤＳＣセルを５００
ｐｓｉの空気で加圧し、下記の加熱順にプログラムし
た：（１）周囲温度から１６５℃に上昇させ、（２）２
℃／分で１６５℃から１７５℃に上昇させ、（３）１７
５℃で等温。発熱による熱放出が観察されるまで、この
油サンプルを１７５℃に保持した。この発熱による熱放
出は酸化反応の指標である。この実験の開始時から発熱
による熱放出までの時間を酸化誘導時間と呼び、これ
は、その油が示す酸化安定性の尺度である（即ち、その
油の酸化安定性は、この酸化誘導時間が長ければ長いほ
ど高い）。全油を重複して評価し、その結果の平均を取
った。表Ｉに示すように、ナフテン酸モリブデンとジフ
ェニルアミンの両方を含有する油サンプルが最も長い酸
化誘導時間を示した。この油サンプルにはまた他の金属
も入っている。この油が示す改良された酸化安定性に他
の金属が貢献する可能性を排除する目的で、Ｇ．Ｅ．
Ｐ．Ｂｏｘ、Ｗ．Ｇ．ＨｕｎｔｅｒおよびＪ．Ｓ．Ｈｕ
ｎｔｅｒ著「Ｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ ｆｏｒ Ｅｘｐｅ
ｒｉｍｅｎｔｓ」、１９７８、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ
＆Ｓｏｎｓに記述されているように、この酸化誘導時間
のデータを主要効果および相互作用効果に関して解析し
た。その結果を表ＩＡに示す。この結果は下記を示して
いる： １． この油が改良された酸化安定性を示すのは、主
に、ナフテン酸モリブデンとジフェニルアミンが存在し
ていることによるものである。
【００５９】２． ナフテン酸モリブデンとジフェニル
アミンの間に強力な相互作用効果、即ち相乗効果が存在
すること。
【００６０】この油が示す酸化安定性に対して他の金属
が示す効果は非常に小さいか、或はマイナスの効果であ
る。加うるに、他の金属とジフェニルアミンは全く相互
作用効果を示さないか、或はマイナスの相互作用効果を
示す。
【００６１】以下の表ＩおよびＩＡにおいて、Ｃｅ Ｎ
ａｐはナフテン酸セシウムであり、Ｃｏ Ｎａｐはナフ
テン酸コバルトであり、Ｎｉ Ｏｃｔはカプリル酸ニッ
ケルであり、そしてＭｏ Ｎａｐはナフテン酸モリブデ
ンである。金属添加剤の濃度を金属のｐｐｍで表す。Ｄ
ＰＡはジノニルジフェニルアミンであり、これを重量パ
ーセントで表し、例えば０．１重量％は１，０００ｐｐ
ｍである。誘導時間は、平均として分で表すＤＳＣ誘導
時間である。
【００６２】
【表１】
【００６３】＊ 調合クランクケース用油はベースオイ
ルを８３．２重量％、ポリマー状粘度指数改良剤を６．
２重量％、無灰分散剤を６．９重量％、カルシウムとナ
トリウムとマグネシウムの過塩基および中性洗浄剤を
２．１重量％、およびジアルキルジチオ燐酸亜鉛を１．
２重量％含有する。
【００６４】 表ＩＡ ＰＤＳＣ酸化誘導時間に対する主要効果および相互作用効果 ファクターおよび相互作用 主要効果 相互作用効果 （分） （分） Ｃe Ｎap −６.２ Ｃo Ｎap ２.０ Ｎi Ｏct ０.１ Ｍo Ｎap ２０.５ ＤＰＡ ２１.４ Ｃe Ｎap と Ｃo Ｎap −０.２ Ｃe Ｎap と Ｎi Ｏct −１.８ Ｃe Ｎap と Ｍo Ｎap −０.２ Ｃo Ｎap と Ｎi Ｏct ０.２ Ｃo Ｎap と Ｍo Ｎap ０.３ Ｎi Ｏct と Ｍo Ｎap ２.８ Ｍo Ｎap と ＤＰＡ ９.４ Ｎi Ｏct と ＤＰＡ −０.８ Ｃo Ｎap と ＤＰＡ −８.４ Ｃe Ｎap と ＤＰＡ −４.１ 実施例２ 表ＩＩに示すように、ＳＡＥグレードの５Ｗ−３０型モ
ーターオイルに、ナフテン酸モリブデンとアルキル置換
ジフェニルアミン（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡ
ｍｏｃｏ １８７Ｎ）をブレンドした。このブレンド物
に入れたただ１つの追加的抗酸化剤はジアルキルジチオ
燐酸亜鉛であった。実施例１に記述した如き加圧示差走
査熱量測定（ＰＤＳＣ）で油の酸化安定性を測定した。
また、この油に以下に示す熱油酸化試験も受けさせた。
各モーターオイル２５グラム（ｇ）に、ナフテン酸鉄
（ＩＩＩ）（Ｆｅ含有量６重量％）を５．５５重量％お
よびキシレンを９４．４５重量％含有する触媒混合物を
０．８ｇブレンドした。この油の中に、温度を１６０℃
に維持しながら乾燥空気を１０リットル（Ｌ）／時
（ｈ）の割合で７２時間吹き込んだ。この油を冷却し、
そして新しい油と酸化を受けた油の間の粘度変化パーセ
ントを４０℃で測定した。油の粘度変化パーセントが低
いことは、油の劣化が低いこと、従って添加剤による酸
化制御が良好であることを示している。全油を重複して
評価し、その結果の平均を取った。ＰＤＳＣの結果およ
び熱油酸化試験の結果を表ＩＩに示す。このＰＤＳＣの
結果および熱油酸化試験の結果は両方とも、ナフテン酸
モリブデン（Ｍｏ−Ｎａｐ）とアルキル置換ジフェニル
アミン（Ａ−１８７Ｎ）を組み合わせて用いるとこの添
加剤を個別に用いた場合に比較して優れた酸化制御が得
られることを示している。ナフテン酸モリブデンとジフ
ェニルアミンの組み合わせを含有させたサンプルの測定
酸化誘導時間値は予測値より有意に高いことを注目され
たい。この予測値は、ナフテン酸モリブデンとジフェニ
ルアミンの間に相乗効果が存在していないとした場合、
即ちこの添加剤が互いに独立して働く場合に観察される
であろう値である。個々の添加剤によって向上する誘導
時間値を加算することで予測値を計算する。測定誘導時
間値の方が予測値よりずっと高いことは、ナフテン酸モ
リブデン／ジフェニルアミンが相乗効果を有することを
明らかに示している。以下に示す表ＩＩでは、ナフテン
酸モリブデンの濃度をモリブデンのｐｐｍで表す一方、
Ａ−１８７Ｎアミンの濃度を重量パーセントで表す、即
ち０．１重量％は１，０００ｐｐｍに等しい。ＰＤＳＣ
に従う酸化誘導時間（分で表す）を見出しが「誘導時
間」の縦列に示す。ＯＩＴ予測応答（分で表す）を「予
測時間」の縦列に示し、そして７２時間のＨＯＯＴで上
昇した粘度値（％）は重複実験の平均であり、これを見
出しが「粘度上昇率」の縦列に示す。
【００６５】 表ＩＩ ＰＤＳＣおよび熱油酸化試験によるモーターオイルブレンド物*の酸化安定性 油番号 添加剤の濃度 加工油 誘導時間 予測時間 粘度上昇率 Mo Nap A-187N （重量％） (Moのppm) (重量％) 1 0 0.000 1.25 28.4 28.4 303.18 2 125 0.000 1.04 35.1 35.1 671.48 3 250 0.000 0.83 33.0 33.0 362.22 4 0 0.075 1.18 44.9 44.9 44.64 5 125 0.075 0.97 63.5 51.6 36.93 6 250 0.075 0.76 73.0 49.5 66.10 7 0 0.150 1.10 62.5 62.5 31.61 8 125 0.150 0.89 107.8 69.2 11.93 9 250 0.150 0.68 108.7 67.1 10.02 ＊ 調合クランクケース用油はベースオイルを８３．２重量％、ポリマー状粘度 指数改良剤を６．２重量％、無灰分散剤を６．９重量％、カルシウムとナトリウ ムとマグネシウムの過塩基および中性洗浄剤を２．１重量％、およびジアルキル ジチオ燐酸亜鉛を１．２重量％含有する。
【００６６】実施例３ この実施例では、以下に、カルボン酸モリブデンと組み
合わせて他の種類のアミン類、例えば特定の置換アミン
類、二置換フェニレンジアミン類およびアルキルアミン
類を用いても酸化制御が有効でないか或はその効果が小
さいことを示す。
【００６７】表ＩＩＩに示すようにそして以下に詳しく
記述するように、ＳＡＥグレードの５Ｗ−３０型モータ
ーオイル（実施例２に記述した如く調合したクランクケ
ース用油）に、ナフテン酸モリブデンと種々のアミン類
をブレンドした。このブレンド物に入れたただ１つの追
加的抗酸化剤はジアルキルジチオ燐酸亜鉛であった。実
施例１に記述した如き加圧示差走査熱量測定（ＰＤＳ
Ｃ）で油の酸化安定性を測定した。また、この油に実施
例２に記述した熱油酸化試験も受けさせた。
【００６８】熱油酸化試験の結果（小さい粘度変化パー
セント）とＰＤＳＣ試験の結果（長期酸化誘導時間）は
両方とも、ナフテン酸モリブデンとアルキル置換ジアリ
ールアミン類を組み合わせた方がこの添加剤を個別に用
いるよりも有効であることを示している。フェニル−ナ
フチルアミン類をナフテン酸モリブデンと組み合わせて
用いると、これらはある程度の有効性を示す。ナフテン
酸モリブデンと組み合わせて用いた時に置換アニリン
類、置換フェニレンジアミン類およびアルキルアミン類
が示す効果はずっと小さかった。実際、熱油酸化試験の
結果は、このような他のアミン類をナフテン酸モリブデ
ンと組み合わせて用いるとその多くがプロ劣化効果を示
す（粘度変化パーセントが油番号０より高くなる）こと
を表している。
【００６９】実施例３の試験結果を表ＩＩＩに示す。表
ＩＩＩにおいて、第一縦列は試験に伴う試験番号であ
る。見出しが「Ａ」の縦列にナフテン酸モリブデンの濃
度を示し、これをモリブデンのｐｐｍで表す。残りの縦
列「Ｂ」から「Ｊ」に濃度を重量パーセントで示し、こ
こで、縦列「Ｂ」はジノニルジフェニルアミンであり、
縦列「Ｃ」はＡｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ａｄｄ
ｉｔｉｖｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙから商標Ａｍｏｃｏ １
８７Ｎで入手したアルキル置換ジフェニルアミンであ
り、「Ｄ」はフェニル−アルファ−ナフチルアミンであ
り、「Ｅ」はジ−ｓ−ブチルフェニレンジアミンであ
り、「Ｆ」は４−テトラデシルアニリンであり、「Ｇ」
は２，５−ジ−ｔ−ブチルアニリンであり、「Ｈ」は
２，６−ジイソプロピルアニリンであり、「Ｉ」はジ−
ｎ−デシルアミンであり、そして「Ｊ」は加工油であ
る。この試験の結果を表ＩＩＩＡに示し、この表におい
て、表ＩＩＩの試験結果をそこで番号を付けた油サンプ
ルの各々に関して示す。
【００７０】
【表２】
【００７１】＊ 調合クランクケース用油はベースオイ
ルを８３．２重量％、ポリマー状粘度指数改良剤を６．
２重量％、無灰分散剤を６．９重量％、カルシウムとナ
トリウムとマグネシウムの過塩基および中性洗浄剤を
２．１重量％、およびジアルキルジチオ燐酸亜鉛を１．
２重量％含有する。
【００７２】 表ＩＩＩＡ 油番号 ＰＤＳＣによる酸化誘導時間 ７２時間のＨＯＯＴによる粘度上昇率 重複実験の平均（分） 重複実験の平均（％） ０ ４１.８ ５１０.６ １ ５４.０ １６５０.２ ２ ７２.９ ８９.３ ３ １１１.２ ５９.５ ４ ８１.８ ６８.３ ５ １０２.８ ４８.８ ６ ６６.８ １２９.１ ７ ７４.３ １０２.２ ８ ６１.３ １５０.６ ９ ６２.６ ４１７.３ １０ ４０.８ ７２８.１ １１ ４１.８ １３８７.４ １２ ４０.３ ５３４.２ １３ ４８.２ １０５８.８ １４ ３４.２ ４６３.２ １５ ４６.２ ５６１.７ １６ ３９.９ ３０５.０ １７ ３９.７ ９０５.８ 実施例４ 表ＩＶに示すように、ＳＡＥグレードの５Ｗ−３０型モ
ーターオイルに、カプリル酸モリブデンとアルキル置換
ジフェニルアミン（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡ
ｍｏｃｏ １８７Ｎ）をブレンドした。このブレンド物
に入れたただ１つの追加的抗酸化剤はジアルキルジチオ
燐酸亜鉛であった。高往復数の往復リグ（Ｈｉｇｈ Ｆ
ｒｅｑｕｅｎｃｙ Ｒｅｃｉｐｒｏｃａｔｉｎｇ Ｒｉ
ｇ）を用いて油の摩擦特性を測定した。この装置に備わ
っている温度調節鋼製鍋に油サンプルを１−２ｍＬ（ミ
リリットル）入れる。可動アームに取り付けた鋼製ボー
ルを降下させて上記鍋の中に入れる。この組み立てた鋼
製ボール／アームに４００ｇの荷重をかける。この組み
立てた鋼製ボール／アームを１ｍｍ（ミリメートル）の
路長に渡って２０Ｈｚで往復させる。このアームを往復
させながら、摩擦係数を５秒毎に測定する。この試験を
３分間継続することで約３０のデータ点の平均を取るこ
とにより、所定試験でオイルが示す摩擦係数を測定す
る。この摩擦係数が低くなることは、その油の摩擦特性
が改良されたことに相当する。各油に関して７０℃、１
００℃および１３０℃で重複試験を実施した。各サンプ
ルに関する平均摩擦係数および標準偏差（ＳＤ）を表Ｉ
Ｖに示す。
【００７３】油に入れるカプリル酸モリブデンの濃度を
高くすると結果として摩擦特性が改良される（摩擦係数
が低くなる）ことが表ＩＶから分かるであろう。標準油
５（Ｒ５）は、通常の抗酸化剤が摩擦改良剤として示す
効果はカプリル酸モリブデンほど高くないことを示して
いる。
【００７４】表ＩＶにおいて、「Ｍｏ−Ｏｃｔ．」はカ
プリル酸モリブデンであり、「Ａ−１８７Ｎ」はアルキ
ル置換フェニルアミンであり、「ｔ−Ｂｕ」はｔ−ブチ
ルフェノールであり、そして「ＰＯ」は加工油である。
【００７５】
【表３】
【００７６】実施例５ この実施例では、モリブデン／ジフェニルアミンの組み
合わせが有益であるにはモリブデンを少なくとも１００
ｐｐｍ用いる必要があることを示す。実施例６に示すよ
うに、このような向上した酸化性能はモリブデン量を極
めて高いレベル（４００ｐｐｍ以上）にすると壊れ始め
る。
【００７７】以下の表Ｖに示すように、ＳＡＥグレード
の５Ｗ−３０型モーターオイルに、オクチル酸モリブデ
ン（モリブデンを１３．０重量％含有）とアルキル置換
ジフェニルアミン（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡ
ｍｏｃｏ １８７Ｎ）をブレンドした。対照５Ｗ−３０
モーターオイルには下記の添加剤が入っていた。
【００７８】 調合モーターオイル成分 重量％ ＺＤＤＰ １.１ 無灰分散剤 ７.０ 粘度指数改良剤 ７.０ 中性および過塩基洗浄剤 １.４ 流動点降下剤 ０.５ 希釈用油 ８３.０ 以下に示す熱油酸化試験を用いて油の酸化安定性を測定
した。各モーターオイル２５ｇに、ナフテン酸鉄（ＩＩ
Ｉ）（Ｆｅ含有量６重量％）を５．５５重量％およびキ
シレンを９４．４５重量％含有する触媒混合物を０．８
ｇブレンドした。この油の中に、温度を１６０℃に維持
しながら乾燥空気を１０Ｌ／ｈ（リットル／時）の割合
で６４時間吹き込んだ。この油を冷却し、そして新しい
油と酸化を受けた油の間の粘度変化パーセントを４０℃
で測定した。油の粘度変化パーセントが低いことは、油
の劣化が低いこと、従って添加剤による酸化制御が良好
であることを示している。表Ｖ中の省略形「粘度上昇
％」は、粘度が上昇したパーセントに関する。全油を重
複して評価し、その結果の平均を取った。その結果を表
Ｖに示す。
【００７９】 表Ｖ 熱油酸化試験によるモーターオイルブレンド物の酸化安定性 サンプル アミン オクチル酸 ＨＯＯＴで７４時間後 変化 A-187N モリブデン の粘度上昇率（％） 粘度上昇％ (重量％) Moのppm ０ ０.１５ ０ ７０ ０ １ ０.１５ ５２ ６９ −１ ２ ０.１５ １０４ ６８ −２ ３ ０.１５ １５６ ４９ −２１ ４ ０.１５ ２０８ ４３ −２７ ５ ０.１５ ２６０ ４６ −２４ ６ ０.１５ ３１２ ３５ −３５ ７ ０.１５ ３６４ ３２ −３８ ８ ０.１５ ４１６ ２７ −４３ ９ ０.１５ ４６８ ２３ −４７ この上に示した表の粘度結果は、モリブデン／ジアリー
ルアミンの組み合わせが油の酸化安定性を改良する度合
はモリブデンのレベルを１０４ｐｐｍにすると僅かのみ
であることを明らかに示している。しかしながら、モリ
ブデンのレベルを１０４ｐｐｍより高くすると、例えば
１５６ｐｐｍにすると、酸化制御で有意な改良が見られ
る。モリブデン含有量を１０４ｐｐｍから１５６ｐｐｍ
にした時に最大の改良が現れる。
【００８０】実施例６ カプリル酸モリブデンのサンプルをパラフィン油で希釈
し、５０℃で１時間ブレンドした後、加圧濾過装置を用
いて濾過した。この濾過した油の測定モリブデン含有量
は２．９１重量％であった。
【００８１】この上に記述したように希釈および濾過し
たカプリル酸モリブデンサンプルとアルキル置換ジフェ
ニルアミン（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ａｄｄ
ｉｔｉｖｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡｍｏｃ
ｏ １８７Ｎ）を以下の表ＶＩに示すようにＳＡＥグレ
ードの５Ｗ−３０型モーターオイルにブレンドした。対
照５Ｗ−３０モーターオイルはこの上の実施例５に示し
た成分を含有していた。実施例５に記述した熱油酸化試
験を用いて油の酸化安定性を測定した。全油を重複して
評価し、その結果の平均を取った。その結果を表ＶＩに
示す。
【００８２】 表ＶＩ 熱油酸化試験によるモーターオイルブレンド物の酸化安定性 サンプル アミン Ｍｏのｐｐｍ 粘度上昇率％ 粘度変化％ (重量％) １ ０.１２５ ０ ５５ ０ ２ ０.１２５ ２０４ ３５ −２０ ３ ０.１２５ ３１８ ２７ −２８ ４ ０.１２５ ４３２ １３３ ７８ この上に示した表ＶＩの粘度結果は、アミンを充分な量
で存在させないでモリブデンの含有量を高くすることは
油の酸化安定性に不利になることを明らかに示してい
る。この実施例では３１８ｐｐｍのモリブデンと一緒に
アミンを０．１２５％用いた時に良好な抗酸化保護が得
られた。モリブデンのレベルを高くして４３２ｐｐｍに
した時に油が示す酸化安定性は、これの濃度が低い時ほ
どには有効でなかった（粘度の上昇率が高かった）。
【００８３】実施例７ 本発明に従う一連の潤滑調合物をシーケンスＩＩＩＥ
（Ｓｅｑｕｅｎｃｅ ＩＩＩＥ）エンジンテストで試験
した。このＩＩＩＥテストでは、２３１ ＣＩＤ（３．
８リットル）のＢｕｉｃｋ Ｖ−６エンジンを用いてこ
れを非常に高い油温度である１４９℃で６４時間高速
（３，０００ｒｐｍ）運転した。このテストを用いて、
エンジンオイルが酸化、増粘、スラッジ、ワニス、堆積
物および摩耗を最小限にする能力を評価する。この調合
物に粘度指数改良剤を７．０重量％、無灰分散剤を７．
０重量％、ＺＤＤＰを１．１重量％、洗浄剤を１．４重
量％、補足的添加剤を０．５重量％含有させ、その残り
は鉱油であった。補足的抗酸化剤の添加量をエンジンテ
スト試験の結果と一緒に表ＶＩＩに示す。本発明におけ
る使用で開示する以下の表ＶＩＩの中で「フェノール
系」と呼ぶヒンダード混合ｔ−ブチルフェノール抗酸化
剤、並びに以下の表ＶＩＩで「アミン」と呼ぶ第二級ア
ルキル置換ジフェニルアミンは商業的に入手可能であ
る。この表に単に「Ａ」としても示す調合物Ａにはモリ
ブデンを全く含有させなかった。この表で単に「Ｂ」と
して示す調合物Ｂに入れたモリブデン源は、Ｓｈｅｐｈ
ｅｒｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可
能なカプリル酸モリブデンである。この表で単に「Ｃ」
として示す調合物Ｃに入れたモリブデン源は、ＯＭ Ｇ
ｒｏｕｐから入手可能なオクチル酸モリブデンである。
ＴＶＴＭは、油の粘度が高過ぎて測定できなかったこと
を示しそしてＩＩＩＥエンジンにおける結果がひどく不
合格であったことを表す。以下の表ＶＩＩで用いる省略
形のいくつかは下記の通りである：「粘度上昇％＠６４
時間」は、６４時間で上昇した粘度のパーセントを意味
し、「ＡＥスラッジ」はエンジンのスラッジ量の平均等
級であり、「ＡＰＳワニス」はピストンスカートのワニ
ス量の平均であり、「ＯＲＬ堆積物」はオイルリングラ
ンド（ｏｉｌ ｒｉｎｇ ｌａｎｄ）の堆積物量であ
り、「ＡＣ摩耗」はカムの摩耗の平均値であり、ＭＣ摩
耗はカムの摩耗の最大値であり、そして「Ｌ」はリット
ルである。
【００８４】 表ＶＩＩ モリブデン／第二級ジフェニルアミン抗酸化剤のシーケンスＩＩＩＥ評価 結果 合格限界 Ａ Ｂ Ｃ フェノール系含有量（重量％） 0.7 0 0 アミン含有量（重量％） 0.1 0.125 0.2 モリブデン含有量（Ｍoのppm） 0 458 115 粘度上昇％＠６４時間 375(最大値) TVTM 152 300 ＡＥスラッジ 9.2(最小値) 9 9.54 9.56 ＡＰＳワニス 8.9(最小値) 7.96 9.1 9.38 ＯＲＬ堆積物 3.5(最小値) 2.53 4.38 4.8 リング粘着(stuck ring) 2 2 1 ＡＣ摩耗 30(最大値) 7.2 7.8 6.5 ＭＣ摩耗 64(最大値) 15.0 12.00 11.00 油消費量（リットル） 5.1(最大値) 4.35 3.32 3.35 この上に示した表ＶＩＩの結果は、調合物Ａに入れた通
常のフェノール系抗酸化剤はジフェニルアミンと組み合
わせても粘度を制御するに有効でなくかつＩＩＩＥエン
ジンテストに合格させるに有効でないことを明らかに示
している。調合物ＢおよびＣに入れたモリブデン／ジフ
ェニルアミンの組み合わせは粘度制御およびエンジンテ
スト合格の両方で非常に有効である。
【００８５】実施例８ この実施例では、追加的添加剤が入っていない潤滑剤中
でもカルボン酸モリブデン／ジフェニルアミン組み合わ
せが有効であることを示す。アルキル置換ジフェニルア
ミン（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ ＣｏｍｐａｎｙのＡ−１８７Ｎ）およびモリブ
デンＨＥＸ−ＣＥＭ（ＯＭ Ｇｒｏｕｐから入手）を表
ＶＩＩＩに記述するようにＰｅｔｒｏ Ｃａｎａｄａ
Ｐａｒａｆｌｅｘ ＨＴ１００（６５０Ｎ）ベースオイ
ルにブレンドした。このサンプルに、実施例２に記述し
た熱油酸化試験（加熱時間を短くして７２時間から４０
時間にすることのみを変えた）を受けさせた。この油を
冷却し、そして新しい油と酸化を受けた油の間の粘度変
化パーセントを４０℃で測定した。その結果を以下の表
ＶＩＩＩに示す。
【００８６】 表ＶＩＩＩ 添加剤を添加していないベースオイルにモリブデンを存在させた場合と存在させ なかった場合の熱油酸化 油番号 ベースオイル Ａ−１８７Ｎ Ｍｏ ＨＥＸ−ＣＥＭ ４０時間後 （重量％） （重量％） （Ｍｏのｐｐｍ） の粘度変化％ １ ９９.７５ ０.２５ ０ ３１８ ２ ９９.６５ ０.２５ １３０ −２ ３ ９９.５５ ０.２５ ２６０ １ カルボン酸モリブデンを第二級ジアリールアミンと組み
合わせて用いると添加剤を添加していないベースオイル
の酸化安定性が有意に改良されることがこの上の表ＶＩ
ＩＩから分かるであろう。
【００８７】実施例９ この実施例では、以下に、モリブデン化合物がカルボン
酸塩でない時のモリブデンとジアリールアミンの間の抗
酸化相乗効果を示す。
【００８８】Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ，Ｉｎｃ．が供給しているＭｏｌｙｖａｎ ８５
５［硫黄も燐も含まない有機アミドモリブデン錯体（Ｃ
ＡＳ登録番号６４７４２−５２−５）］、アルキル置換
ジフェニルアミン（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡ
ｍｏｃｏ １８７Ｎ）および加工油を、以下の表ＩＸに
示すように、ＳＡＥグレードの５Ｗ−３０型モーターオ
イルにブレンドした。この実施例で用いた調合油は実施
例１で用いた調合油と同じであった。このブレンド物に
入れたただ１つの追加的抗酸化剤はジアルキルジチオ燐
酸亜鉛であった。実施例１に記述した如き加圧示差走査
熱量測定（ＰＤＳＣ）で油の酸化安定性を測定した。こ
の油にまた実施例２に記述した熱油酸化試験（加熱時間
を短くして７２時間から６４時間にすることのみを変え
た）を受けさせた。全油を２回または３回評価してその
結果の平均を取った。その結果を以下の表ＩＸに示す。
ＰＤＳＣの結果および熱油酸化試験の結果は両方とも、
有機アミドモリブデン錯体とアルキル置換ジフェニルア
ミンを組み合わせるとこの添加剤を個別に用いた時に比
べて優れた酸化制御が得られることを示している。Ｍｏ
ｌｙｖａｎ ８５５とアルキル置換ジフェニルアミンの
組み合わせを含有させたサンプルの測定値は予測値より
有意に高いことを注目されたい。この予測値は、Ｍｏｌ
ｙｖａｎ ８５５とアルキル置換ジフェニルアミンの間
に相乗効果が存在していないとした場合、即ちこの添加
剤が互いに独立して働く場合に観察されるであろう値で
ある。測定ＯＩＴ値の方が予測値よりずっと高いこと
は、この有機アミドモリブデン錯体／ジフェニルアミン
が相乗効果を有することを明らかに示している。
【００８９】 表ＩＸ 油 Molyvan 855 A-187N 加工油 誘導時間 予測ＯＩＴ 粘度上昇率 添加重量％ 添加重量％ 添加重量％ （分） （分） （％） Ｍｏのppm Ａ 0 0 1.25 26.6 201 Ｂ 0 0.1 1.15 59.4 42 Ｃ 0.272(200) 0 0.98 50.8 548 Ｄ 0.272(200) 0.1 0.88 106.2 83.6 25 本発明の特徴および態様は以下のとおりである。
【００９０】１． 潤滑油を主要量で含有し、活性硫黄
を実質的に含まない油溶性モリブデン化合物をモリブデ
ン量が約１００から４５０ｐｐｍになる量で含有しそし
て油溶性の第二級ジアリールアミンを約７５０から５，
０００ｐｐｍの量で含有する潤滑組成物。
【００９１】２． 該モリブデン化合物がモリブデンの
カルボン酸塩である第１項の組成物。
【００９２】３． 該カルボン酸塩のアニオンが炭素原
子を約４から３０個有する第２項の組成物。
【００９３】４． 該カルボン酸塩が炭素原子数が約６
から１８の脂肪族もしくは脂環式モノカルボン酸塩であ
る第２項の組成物。
【００９４】５． 該ジアリールアミンが各アリール基
中に炭素原子を約６から３０個有する第２項の組成物。
【００９５】６． 該アリール基の少なくとも１つが炭
素原子数が７から３０のアルカリールである第５項の組
成物。
【００９６】７． 両方のアリール基が炭素原子数が７
から２０のアルカリールである第６項の組成物。
【００９７】８． 該第二級ジアリールアミンが式：
【００９８】
【化２】
【００９９】［式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、
炭素原子を約６から３０個有するアリール基を表す］で
表される第２項の組成物。
【０１００】９． 該モリブデンのカルボン酸塩が硫黄
を実質的に含まないで炭素原子数が約４から１８の脂肪
族もしくは環状脂肪族酸の塩であり、該アミンが有する
アリール基の各々がフェニル、ナフチル、アルクフェニ
ル［ここで、これのアルキル部分は炭素原子を約４から
１８個有する］およびアルクナフチル［ここで、これの
アルキル部分は炭素原子を約４から１８個有する］から
成る群から選択される一員であり、該モリブデンの量が
約１００から３５０ｐｐｍであり、そして該アミンの量
が約１，０００から４，０００ｐｐｍである第２項の組
成物。
【０１０１】１０． 該カルボン酸塩が炭素原子数が約
６から１８の脂肪酸塩でありそして該アミンが有するア
リール基の各々がアルクフェニルである第９項の組成
物。
【０１０２】１１． 潤滑剤の抗酸化性および摩擦特性
を改良する方法であって、該潤滑油中に、活性硫黄を実
質的に含まないモリブデン化合物をモリブデン量が約１
００から４５０ｐｐｍになる量で含有させそして油溶性
の第二級ジアリールアミンを約７５０から５，０００ｐ
ｐｍの量で含有させることを含む方法。
【０１０３】１２． 該アミンが式：
【０１０４】
【化３】
【０１０５】［式中、Ｒ1およびＲ2は、各々、各アルキ
ル基中に炭素原子を約６から１８個有するアルクフェニ
ルである］で表されそして該モリブデン化合物がカルボ
ン酸モリブデンである第１１項の方法。
【０１０６】１３． 該カルボン酸モリブデンを炭素原
子数が６から１８の酸から調製し、上記カルボン酸モリ
ブデンが実質的に硫黄を含まず、このカルボン酸モリブ
デンに由来するモリブデン量が約１００から２５０ｐｐ
ｍであり、そして該アミンの量が約１，２００から３，
０００ｐｐｍである第１２項の方法。
【０１０７】１４． 該カルボン酸塩を炭素原子数が６
から１４の脂肪酸から調製する第１２項の方法。
【０１０８】１５． 潤滑油濃縮物であって、活性硫黄
を実質的に含まない油溶性カルボン酸モリブデンと油溶
性第二級ジアリールアミンを全体で約２．５から９０重
量部の量で溶媒に溶解させることで調製してモリブデン
対アミンの重量比をアミン１部当たり約０．０２から
０．６部のモリブデンにした潤滑油濃縮物。
【０１０９】１６． 該溶媒が鉱油または合成油であ
り、該モリブデン対アミンの比がアミン１部当たり約
０．０４から０．４部のモリブデンであり、該カルボン
酸モリブデンが炭素原子数が約６から１８の脂肪族もし
くは脂環式モノカルボン酸塩であり、該アミンが有する
アリール基の少なくとも１つがアルキル基中に炭素原子
を７から２０個有するアルカリールであり、そして上記
カルボン酸モリブデンが硫黄を実質的に含まない第１５
項の濃縮物。
【０１１０】１７． 下記の添加剤：分散剤、洗浄剤お
よびジヒドロカルビルジチオ燐酸亜鉛、の１つ以上を更
に存在させた第１５項の濃縮物。
【０１１１】１８． 潤滑油組成物であって、活性硫黄
を実質的に含まない油溶性モリブデン化合物と油溶性第
二級ジアリールアミンを潤滑油組成物中で混合してこの
油中のモリブデン濃度を上記組成物を基準にして約１０
０から４５０ｐｐｍにしそしてこの油中のアミン濃度を
約７５０から５，０００ｐｐｍにすることで調製した潤
滑油組成物。
【０１１２】１９． 該モリブデン化合物が、アルカリ
土類またはアルカリ金属のスルホン酸塩、フェナートお
よびサリチル酸塩化合物から成る群から選択されるモリ
ブデン含有過塩基組成物である第１８項の潤滑油組成
物。
【０１１３】２０． 該モリブデン含有過塩基組成物
が、（ａ）スルホン酸塩、フェナートおよびサリチル酸
塩から成る群から選択される過塩基のアルカリ土類もし
くはアルカリ金属化合物を反応ゾーンに導入し、（ｂ）
上記反応ゾーンに溶媒を加えることで上記化合物を溶解
させて混合物Ａを生じさせ、（ｃ）上記混合物Ａを１２
０度Ｆの高温またはそれ以下の温度に加熱し、（ｄ）モ
リブデン化合物の水溶液を１２０度Ｆの温度またはそれ
以下の温度で調製し、（ｅ）上記モリブデン化合物の上
記水溶液を上記混合物Ａに撹拌しながら約１５分または
それ以下の時間で添加することで混合物Ｂを生じさせ、
（ｆ）上記モリブデン化合物が入っている上記混合物Ｂ
を２２０度Ｆの温度またはそれ以上の温度の非極性化合
物に４０分以下の時間内に添加しそしてこの添加中その
結果として生じる混合物Ｃを少なくとも２２０度Ｆの温
度にし、（ｇ）上記モリブデン化合物が入っている上記
混合物Ｃの温度を高くして約２４０度Ｆから約３００度
Ｆにすることで上記水と上記非極性化合物を塔頂留出物
として追い出すことで水が入っていない組成物を得、
（ｈ）上記水が入っていない組成物に非極性化合物を追
加的量で加えることで上記組成物を希釈して濾過または
遠心分離で上記組成物を透明にし、（ｉ）上記透明にし
た組成物を約３００度Ｆから約４００度Ｆの温度に加熱
することで溶媒および上記非極性化合物を除去して過塩
基モリブデン含有アルカリ土類金属もしくはアルカリ金
属組成物を含む生成物を回収する、ことで調製したモリ
ブデン含有過塩基組成物であり、そして該ジアリールア
ミンが式：
【０１１４】
【化４】
【０１１５】［式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、
炭素原子を約６から３０個有するアリール基を表す］で
表される第１９項の潤滑油組成物。
【０１１６】２１． 第１８項の潤滑組成物であって、
Ａ． 該モリブデン化合物が炭素原子数が６から１４の
脂肪族カルボン酸モリブデンであり、上記カルボン酸モ
リブデンが活性硫黄を実質的に含まず、それの濃度が該
組成物の約１００から３５０ｐｐｍであり、そしてＢ．
該ジアリールアミンが式：
【０１１７】
【化５】
【０１１８】［式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、
炭素原子を約６から３０個有するアリール基を表す］で
表されそしてそれの濃度が該組成物の約１，０００から
４，０００ｐｐｍである潤滑組成物。
【０１１９】２２． 該カルボン酸モリブデンが炭素原
子数が約６から１８の脂肪酸塩であり、そして該アミン
が有するＲ1およびＲ2の各々が、フェニル、ナフチル、
炭素原子をアルキル基中に約４から１８個有するアルク
フェニル、および炭素原子をアルキル基中に約４から１
８個有するアルクナフチルから成る群から選択される一
員である第２１項の潤滑組成物。
【０１２０】２３． 潤滑油濃縮物であって、約１０か
ら９７．５部の溶媒に油溶性カルボン酸モリブデンと油
溶性第二級ジアリールアミンを全体で約２．５から９０
部溶解させることで調製して該カルボン酸モリブデンに
由来するモリブデンの重量比をアミン１部当たり約０．
０２から０．６部のモリブデンにし、ここで、該カルボ
ン酸モリブデンが活性硫黄を実質的に含まない潤滑油濃
縮物。
【０１２１】２４． 該溶媒に洗浄剤が溶解している第
２３項の濃縮物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 30:06 30:10

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 潤滑油を主要量で含有し、活性硫黄を実
    質的に含まない油溶性モリブデン化合物をモリブデン量
    が約１００から４５０ｐｐｍになる量で含有しそして油
    溶性の第二級ジアリールアミンを約７５０から５，００
    ０ｐｐｍの量で含有する潤滑組成物。
  2. 【請求項２】 潤滑油濃縮物であって、活性硫黄を実質
    的に含まない油溶性カルボン酸モリブデンと油溶性第二
    級ジアリールアミンを全体で約２．５から９０重量部の
    量で溶媒に溶解させることで調製してモリブデン対アミ
    ンの重量比をアミン１部当たり約０．０２から０．６部
    のモリブデンにした潤滑油濃縮物。
  3. 【請求項３】 潤滑油組成物であって、活性硫黄を実質
    的に含まない油溶性モリブデン化合物と油溶性第二級ジ
    アリールアミンを潤滑油組成物中で混合してこの油中の
    モリブデン濃度を上記組成物を基準にして約１００から
    ４５０ｐｐｍにしそしてこの油中のアミン濃度を約７５
    ０から５，０００ｐｐｍにすることで調製した潤滑油組
    成物。
  4. 【請求項４】 潤滑油濃縮物であって、約１０から９
    ７．５部の溶媒に油溶性カルボン酸モリブデンと油溶性
    第二級ジアリールアミンを全体で約２．５から９０部溶
    解させることで調製して該カルボン酸モリブデンに由来
    するモリブデンの重量比をアミン１部当たり約０．０２
    から０．６部のモリブデンにし、ここで、該カルボン酸
    モリブデンが活性硫黄を実質的に含まない潤滑油濃縮
    物。
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