JPH09145640A - Ｘ線吸収微細構造分析方法およびその装置 - Google Patents
Ｘ線吸収微細構造分析方法およびその装置Info
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- JPH09145640A JPH09145640A JP7307345A JP30734595A JPH09145640A JP H09145640 A JPH09145640 A JP H09145640A JP 7307345 A JP7307345 A JP 7307345A JP 30734595 A JP30734595 A JP 30734595A JP H09145640 A JPH09145640 A JP H09145640A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一枚の平板結晶によってＸ線のエネルギ領域
を広範囲にカバーできるようにして、測定作業の容易化
を図る。 【解決手段】 放射状に広がるＸ線ａを所定の角度範囲
で結晶平板１に照射することにより、その照射角度に対
応してエネルギが連続的に変化する回折Ｘ線ｂを該結晶
平板１から出力させ、この回折Ｘ線ｂの強度を検出する
とともに、平板結晶１から出力してきた回折Ｘ線ｂを試
料Ｓに照射したとき該試料Ｓを透過するＸ線ｃの強度を
検出し、これらの検出結果に基づいて試料ＳのＸ線吸収
微細構造を分析する。平板結晶１から出力される回折Ｘ
線ｂのエネルギ領域を変えたい場合には、平板結晶１を
Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中心に任意の角度回転さ
せる。
を広範囲にカバーできるようにして、測定作業の容易化
を図る。 【解決手段】 放射状に広がるＸ線ａを所定の角度範囲
で結晶平板１に照射することにより、その照射角度に対
応してエネルギが連続的に変化する回折Ｘ線ｂを該結晶
平板１から出力させ、この回折Ｘ線ｂの強度を検出する
とともに、平板結晶１から出力してきた回折Ｘ線ｂを試
料Ｓに照射したとき該試料Ｓを透過するＸ線ｃの強度を
検出し、これらの検出結果に基づいて試料ＳのＸ線吸収
微細構造を分析する。平板結晶１から出力される回折Ｘ
線ｂのエネルギ領域を変えたい場合には、平板結晶１を
Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中心に任意の角度回転さ
せる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、Ｘ線吸収微細構
造分析方法およびその装置に関する。
造分析方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図５に示す如く物質ＭにＸ線を照射する
と、Ｘ線は物質Ｍを通り抜けるとともに一部が吸収され
るため、透過したＸ線の強度Ｉは照射Ｘ線の強度Ｉ0 よ
りも弱くなる。照射するＸ線のエネルギを変化させなが
ら、その吸収の度合を精密に観察していくと、その物質
特有のエネルギ領域で図６に示すような不連続な変化が
みられる。このように吸収の度合が不連続に変化する点
Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋ 等を吸収端(Absorption Edge)と呼
び、この点をさらに拡大 ln(I0/I)すると、図７に示す
ように吸収端Ｋよりも高エネルギ側で微細な振幅Ｎが観
察される。
と、Ｘ線は物質Ｍを通り抜けるとともに一部が吸収され
るため、透過したＸ線の強度Ｉは照射Ｘ線の強度Ｉ0 よ
りも弱くなる。照射するＸ線のエネルギを変化させなが
ら、その吸収の度合を精密に観察していくと、その物質
特有のエネルギ領域で図６に示すような不連続な変化が
みられる。このように吸収の度合が不連続に変化する点
Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋ 等を吸収端(Absorption Edge)と呼
び、この点をさらに拡大 ln(I0/I)すると、図７に示す
ように吸収端Ｋよりも高エネルギ側で微細な振幅Ｎが観
察される。
【０００３】この現象を考察すると、物質にとって一定
以上のエネルギのＸ線を照射したとき、原子が励起され
て電子をランダムに放出する。もし、この原子のまわり
に何もなければ、吸収の度合いも連続的なものとなるは
ずである。ところが周囲に別の原子が存在する場合、放
出された電子がそれらの周囲原子に衝突して散乱現象が
生じ、一部の電子は元に戻っていく。この散乱現象が、
上述した吸収端よりも高エネルギ側における微細な振幅
に大きく影響しているものと考えられている。そして、
この微細な振幅を解析して、逆にＸ線を吸収した原子の
周囲原子に関する情報を分析する手法を、一般にＸ線吸
収微細構造分析(Extended X-Ray Absorption Fine Stru
cture:EXAFS)と呼んでいる。
以上のエネルギのＸ線を照射したとき、原子が励起され
て電子をランダムに放出する。もし、この原子のまわり
に何もなければ、吸収の度合いも連続的なものとなるは
ずである。ところが周囲に別の原子が存在する場合、放
出された電子がそれらの周囲原子に衝突して散乱現象が
生じ、一部の電子は元に戻っていく。この散乱現象が、
上述した吸収端よりも高エネルギ側における微細な振幅
に大きく影響しているものと考えられている。そして、
この微細な振幅を解析して、逆にＸ線を吸収した原子の
周囲原子に関する情報を分析する手法を、一般にＸ線吸
収微細構造分析(Extended X-Ray Absorption Fine Stru
cture:EXAFS)と呼んでいる。
【０００４】このＸ線吸収微細構造分析によれば、Ｘ線
を吸収した原子から周囲原子までの距離や、周囲原子の
数，種類などを分析することができ、しかも単結晶に限
らず、多結晶，非晶質など各種の試料形態での分析が可
能となる。
を吸収した原子から周囲原子までの距離や、周囲原子の
数，種類などを分析することができ、しかも単結晶に限
らず、多結晶，非晶質など各種の試料形態での分析が可
能となる。
【０００５】さて、従来のＸ線吸収微細構造分析は、モ
ノクロメータを用いたいわゆる角度走査型の分析方法
と、平板結晶を用いたいわゆる角度分散型の分析方法と
が知られており、特にこの発明は後者の分析方法を改良
したものである。そこで、従来の角度分散型のＸ線吸収
微細構造分析方法についてその概要を説明すると、まず
光源から放射状に発射したＸ線を所定の角度範囲から平
板結晶の任意の格子面群（ミラー指数：ｈ，ｋ，ｌ）に
照射する。そうすると、平板結晶からはＸ線の入射角度
θに応じて次の数１に示すブラッグの公式（Bragg's fo
rmura)のとおりの波長λをもった回折Ｘ線が出力され
る。なお、同式におけるｄは、Ｘ線を反射または屈折さ
せる各格子面（同一ミラー指数）の間隔である。
ノクロメータを用いたいわゆる角度走査型の分析方法
と、平板結晶を用いたいわゆる角度分散型の分析方法と
が知られており、特にこの発明は後者の分析方法を改良
したものである。そこで、従来の角度分散型のＸ線吸収
微細構造分析方法についてその概要を説明すると、まず
光源から放射状に発射したＸ線を所定の角度範囲から平
板結晶の任意の格子面群（ミラー指数：ｈ，ｋ，ｌ）に
照射する。そうすると、平板結晶からはＸ線の入射角度
θに応じて次の数１に示すブラッグの公式（Bragg's fo
rmura)のとおりの波長λをもった回折Ｘ線が出力され
る。なお、同式におけるｄは、Ｘ線を反射または屈折さ
せる各格子面（同一ミラー指数）の間隔である。
【０００６】
【数１】
【０００７】ここで、図４に示すように平板結晶１へ入
射する照射Ｘ線ａは放射状に広がっているため、同Ｘ線
ａの入射角度は一端から他端にかけて連続的に変化（θ
1〜θ2）しており、したがって平板結晶１から出力され
る回折Ｘ線ｂの波長も、一端から他端にかけて連続的に
変化（λ1〜λ2）したものとなる。そして、回折Ｘ線ｂ
の波長λとエネルギＥとは数２に示す関係にあるため、
平板結晶１からは波長の変化（λ1〜λ2）に対応した一
定のエネルギ領域をもつ回折Ｘ線ｂが出力されることに
なる。
射する照射Ｘ線ａは放射状に広がっているため、同Ｘ線
ａの入射角度は一端から他端にかけて連続的に変化（θ
1〜θ2）しており、したがって平板結晶１から出力され
る回折Ｘ線ｂの波長も、一端から他端にかけて連続的に
変化（λ1〜λ2）したものとなる。そして、回折Ｘ線ｂ
の波長λとエネルギＥとは数２に示す関係にあるため、
平板結晶１からは波長の変化（λ1〜λ2）に対応した一
定のエネルギ領域をもつ回折Ｘ線ｂが出力されることに
なる。
【０００８】
【数２】
【０００９】この回折Ｘ線ｂの強度（入射Ｘ線強度
Ｉ0）を検出器４で検出し、次いで照射Ｘ線ａ乃至回折
Ｘ線ｂの光路上に試料を配置して、試料を透過してきた
Ｘ線の強度（透過Ｘ線強度Ｉ）を検出器４で検出するこ
とにより、試料のＸ線吸収度合が求まる。そして、試料
に特有のエネルギ領域に現われた吸収端より高エネルギ
側に観察される微細な振幅を解析して、試料の構造分析
を行なうことができる。このような従来のＸ線吸収微細
構造分析方法は、平板結晶から出力された回折Ｘ線が、
上記のとおり一定のエネルギ領域を有しているので、そ
のエネルギ領域を一括して測定することができるという
特徴を有していた。
Ｉ0）を検出器４で検出し、次いで照射Ｘ線ａ乃至回折
Ｘ線ｂの光路上に試料を配置して、試料を透過してきた
Ｘ線の強度（透過Ｘ線強度Ｉ）を検出器４で検出するこ
とにより、試料のＸ線吸収度合が求まる。そして、試料
に特有のエネルギ領域に現われた吸収端より高エネルギ
側に観察される微細な振幅を解析して、試料の構造分析
を行なうことができる。このような従来のＸ線吸収微細
構造分析方法は、平板結晶から出力された回折Ｘ線が、
上記のとおり一定のエネルギ領域を有しているので、そ
のエネルギ領域を一括して測定することができるという
特徴を有していた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、吸収端
およびその高エネルギ側に観察される微細な振幅の現わ
れるエネルギ領域は物質によって異なり、上記従来のＸ
線吸収微細構造分析方法では、各種物質について一枚の
平板結晶でそのエネルギ領域をカバーすることができな
かった。したがって、複数種類の平板結晶を用意すると
ともに、測定対象となる物質の種類に応じて適宜平板結
晶を交換する必要があり、作業性が悪いという課題を有
していた。この発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、一枚の平板結晶によってＸ線のエネルギ領域を
広範囲にカバーできるようにして、測定作業の容易化を
図ることを目的とする。
およびその高エネルギ側に観察される微細な振幅の現わ
れるエネルギ領域は物質によって異なり、上記従来のＸ
線吸収微細構造分析方法では、各種物質について一枚の
平板結晶でそのエネルギ領域をカバーすることができな
かった。したがって、複数種類の平板結晶を用意すると
ともに、測定対象となる物質の種類に応じて適宜平板結
晶を交換する必要があり、作業性が悪いという課題を有
していた。この発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、一枚の平板結晶によってＸ線のエネルギ領域を
広範囲にカバーできるようにして、測定作業の容易化を
図ることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明は、放射状に広がるＸ線を所定の角度範囲で
平板結晶に照射することにより、その照射角度に対応し
てエネルギが連続的に変化する回折Ｘ線を該平板結晶か
ら出力させ、この回折Ｘ線の強度を検出するとともに、
上記Ｘ線乃至回折Ｘ線の光路上に試料を配置して該試料
を透過したＸ線の強度を前記結晶平板の後段側で検出
し、これらの検出結果に基づいて試料のＸ線吸収微細構
造を分析するＸ線吸収微細構造分析方法において、平板
結晶を、Ｘ線の照射面と直交する軸を中心に任意の角度
回転させることにより、出力する回折Ｘ線のエネルギ領
域を可変させるようにしたことを特徴としている。
にこの発明は、放射状に広がるＸ線を所定の角度範囲で
平板結晶に照射することにより、その照射角度に対応し
てエネルギが連続的に変化する回折Ｘ線を該平板結晶か
ら出力させ、この回折Ｘ線の強度を検出するとともに、
上記Ｘ線乃至回折Ｘ線の光路上に試料を配置して該試料
を透過したＸ線の強度を前記結晶平板の後段側で検出
し、これらの検出結果に基づいて試料のＸ線吸収微細構
造を分析するＸ線吸収微細構造分析方法において、平板
結晶を、Ｘ線の照射面と直交する軸を中心に任意の角度
回転させることにより、出力する回折Ｘ線のエネルギ領
域を可変させるようにしたことを特徴としている。
【００１２】上記発明方法のように平板結晶を任意の角
度回転させることにより、Ｘ線が入射する格子面群を変
えることができる。前述したブラッグの公式（数１）に
おける格子面間隔ｄは、平板結晶内の格子面群によって
それぞれ異なっているため、このようにＸ線の入射する
格子面群を変えることによって、出力される回折Ｘ線の
波長λも変化させることができる。その結果、一枚の平
板結晶によって回折Ｘ線のエネルギ領域を変えてＸ線吸
収微細構造分析を行なうことができる。
度回転させることにより、Ｘ線が入射する格子面群を変
えることができる。前述したブラッグの公式（数１）に
おける格子面間隔ｄは、平板結晶内の格子面群によって
それぞれ異なっているため、このようにＸ線の入射する
格子面群を変えることによって、出力される回折Ｘ線の
波長λも変化させることができる。その結果、一枚の平
板結晶によって回折Ｘ線のエネルギ領域を変えてＸ線吸
収微細構造分析を行なうことができる。
【００１３】また、この発明のＸ線吸収微細構造分析装
置は、放射状に広がるＸ線を出力するＸ線源と、このＸ
線源から出射したＸ線を所定の角度範囲で入射して回折
Ｘ線を出力する平板結晶と、この平板結晶をＸ線の照射
面と直交する軸を中心に回転させる回転手段と、上記平
板結晶から出力された回折Ｘ線の光路上に配設したＸ線
検出手段と、上記Ｘ線乃至回折Ｘ線の光路上に試料を配
置するための試料台とを備えたことを特徴としている。
置は、放射状に広がるＸ線を出力するＸ線源と、このＸ
線源から出射したＸ線を所定の角度範囲で入射して回折
Ｘ線を出力する平板結晶と、この平板結晶をＸ線の照射
面と直交する軸を中心に回転させる回転手段と、上記平
板結晶から出力された回折Ｘ線の光路上に配設したＸ線
検出手段と、上記Ｘ線乃至回折Ｘ線の光路上に試料を配
置するための試料台とを備えたことを特徴としている。
【００１４】Ｘ線吸収微細構造分析装置によれば、回転
手段によって平板結晶を回転させるだけで、平板結晶か
ら出力される回折Ｘ線のエネルギ領域を可変することが
でき、上述のＸ線吸収微細構造分析方法を簡易に実施す
ることができるとともに、平板結晶を何種類も用意する
必要がなくなり、設備コストの低減を図ることができ
る。なお、Ｘ線検出手段をイメージングプレートとする
ことにより、ダイナミックレンジが広くなり、微弱なＸ
線も高精度に検出することが可能となる。
手段によって平板結晶を回転させるだけで、平板結晶か
ら出力される回折Ｘ線のエネルギ領域を可変することが
でき、上述のＸ線吸収微細構造分析方法を簡易に実施す
ることができるとともに、平板結晶を何種類も用意する
必要がなくなり、設備コストの低減を図ることができ
る。なお、Ｘ線検出手段をイメージングプレートとする
ことにより、ダイナミックレンジが広くなり、微弱なＸ
線も高精度に検出することが可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。図１の（ａ）はこ
の発明の第１実施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置
の構成を示す模式図である。この発明のＸ線吸収微細構
造分析装置は、先に略説した角度分散型のＸ線吸収微細
構造分析装置を改良したものであり、図１の（ａ）に示
す第１実施形態は、反射式の平板結晶１を備えた構成と
なっている。
いて図面を参照して詳細に説明する。図１の（ａ）はこ
の発明の第１実施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置
の構成を示す模式図である。この発明のＸ線吸収微細構
造分析装置は、先に略説した角度分散型のＸ線吸収微細
構造分析装置を改良したものであり、図１の（ａ）に示
す第１実施形態は、反射式の平板結晶１を備えた構成と
なっている。
【００１６】Ｘ線源２は、例えば回転対陰極型のＸ線発
生装置を用いており、電子の衝突によって回転対陰極の
表面から放射状に発射されるＸ線を、スリット３によっ
て任意の幅に制限して平板結晶１へと照射する。Ｘ線吸
収微細構造分析ではＸ線の吸収度合に現われる微細な振
幅の分析を要求されるので、その振幅を一層明瞭化する
ために、Ｘ線源２は強力なＸ線を発生する構造のもので
あることが好ましい。
生装置を用いており、電子の衝突によって回転対陰極の
表面から放射状に発射されるＸ線を、スリット３によっ
て任意の幅に制限して平板結晶１へと照射する。Ｘ線吸
収微細構造分析ではＸ線の吸収度合に現われる微細な振
幅の分析を要求されるので、その振幅を一層明瞭化する
ために、Ｘ線源２は強力なＸ線を発生する構造のもので
あることが好ましい。
【００１７】平板結晶１は、Ｘ線源２から発射されたＸ
線の光路上に配設してある。この平板結晶１はＸ線を反
射する単結晶材料で形成し、Ｘ線の照射面（表面）に対
する各格子面の方位をあらかじめ測定しておくことが好
ましい。平板結晶１の照射面は、Ｘ線源２からのＸ線ａ
の光路に対し所定角度の傾きをつけて配置し、Ｘ線ａが
所定の角度範囲で入射するようにしてある。
線の光路上に配設してある。この平板結晶１はＸ線を反
射する単結晶材料で形成し、Ｘ線の照射面（表面）に対
する各格子面の方位をあらかじめ測定しておくことが好
ましい。平板結晶１の照射面は、Ｘ線源２からのＸ線ａ
の光路に対し所定角度の傾きをつけて配置し、Ｘ線ａが
所定の角度範囲で入射するようにしてある。
【００１８】平板結晶１は、回転駆動装置（回転手段）
に装着され、Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中心に任意
の角度回転できるようになっている。回転駆動装置は、
平板状の部材を回転させる各種の周知構造を応用して形
成することができる。図３は、回転駆動装置の一例を示
す側面図である。同図に示す回転駆動装置は、軸受１１
で回転自在に支持されたホルダ１２の前端面に、円板状
の平板結晶１を装着し、駆動モータ１３によってホルダ
１２とともに平板結晶１を回転駆動する構成となってい
る。駆動モータ１３からの駆動力をホルダ１２に伝える
機構としては、同図に示した歯車機構１４の他、ベルト
伝導機構など公知の各種機構を採用できることは勿論で
ある。
に装着され、Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中心に任意
の角度回転できるようになっている。回転駆動装置は、
平板状の部材を回転させる各種の周知構造を応用して形
成することができる。図３は、回転駆動装置の一例を示
す側面図である。同図に示す回転駆動装置は、軸受１１
で回転自在に支持されたホルダ１２の前端面に、円板状
の平板結晶１を装着し、駆動モータ１３によってホルダ
１２とともに平板結晶１を回転駆動する構成となってい
る。駆動モータ１３からの駆動力をホルダ１２に伝える
機構としては、同図に示した歯車機構１４の他、ベルト
伝導機構など公知の各種機構を採用できることは勿論で
ある。
【００１９】Ｘ線ａを所定の角度範囲で入射した平板結
晶１からは、回折Ｘ線ｂが出力される。この回折Ｘ線ｂ
の光路上にＸ線検出器４が設けてある。Ｘ線検出器４
は、写真フィルムや位置敏感形比例計数管(PSPC)等を採
用することもできるが、好ましくはイメージングプレー
ト(IP)を採用した方がよい。イメージングプレートは、
輝尽性蛍光体の微結晶を表面に高密度充填塗布した柔軟
性のあるフィルムである。Ｘ線がイメージングプレート
に入射すると、輝尽性蛍光体中にそのＸ線エネルギが蓄
積され、その後、励起光の照射によってＸ線エネルギの
蓄積部分から蛍光が発せられる。この蛍光を光電子増倍
管により増幅して検出することにより、Ｘ線強度の測定
が行なえる。
晶１からは、回折Ｘ線ｂが出力される。この回折Ｘ線ｂ
の光路上にＸ線検出器４が設けてある。Ｘ線検出器４
は、写真フィルムや位置敏感形比例計数管(PSPC)等を採
用することもできるが、好ましくはイメージングプレー
ト(IP)を採用した方がよい。イメージングプレートは、
輝尽性蛍光体の微結晶を表面に高密度充填塗布した柔軟
性のあるフィルムである。Ｘ線がイメージングプレート
に入射すると、輝尽性蛍光体中にそのＸ線エネルギが蓄
積され、その後、励起光の照射によってＸ線エネルギの
蓄積部分から蛍光が発せられる。この蛍光を光電子増倍
管により増幅して検出することにより、Ｘ線強度の測定
が行なえる。
【００２０】このイメージングプレートは、感度が高く
しかもダイナミックレンジが広いため、微弱なＸ線も高
精度に検出することができ、吸収端の高エネルギ側に現
われる微細な振幅を検出するには好適なＸ線検出器であ
る。また、露光／読み取り後、露光されたデータを消去
し、再利用することが簡単に行なえるため、写真フィル
ムよりも取り扱いが易しいという利点がある。
しかもダイナミックレンジが広いため、微弱なＸ線も高
精度に検出することができ、吸収端の高エネルギ側に現
われる微細な振幅を検出するには好適なＸ線検出器であ
る。また、露光／読み取り後、露光されたデータを消去
し、再利用することが簡単に行なえるため、写真フィル
ムよりも取り扱いが易しいという利点がある。
【００２１】図１の（ａ）に示したＸ線吸収微細構造分
析装置では、平板結晶１とＸ線検出器４との間の任意の
位置に、試料台（図示せず）が設置してある。この試料
台は、平板結晶１から出力される回折Ｘ線ｂの光路上で
かつＸ線検出器４の手前位置に、試料Ｓを配置できるよ
うに位置決めしてある。
析装置では、平板結晶１とＸ線検出器４との間の任意の
位置に、試料台（図示せず）が設置してある。この試料
台は、平板結晶１から出力される回折Ｘ線ｂの光路上で
かつＸ線検出器４の手前位置に、試料Ｓを配置できるよ
うに位置決めしてある。
【００２２】次に、上述した構成の第１実施形態に係る
装置を用いたＸ線吸収微細構造分析方法について説明す
る。Ｘ線源２から発生した放射状に広がるＸ線ａを、ス
リット３により一定の幅に制限して平板結晶１に照射す
る。ここで、平板結晶１の照射面に対するＸ線ａの照射
角度範囲は、平板結晶１内の所定の格子面群における反
射によって、ピーク強度の回折Ｘ線ｂが出力される所定
の角度に設定してある。
装置を用いたＸ線吸収微細構造分析方法について説明す
る。Ｘ線源２から発生した放射状に広がるＸ線ａを、ス
リット３により一定の幅に制限して平板結晶１に照射す
る。ここで、平板結晶１の照射面に対するＸ線ａの照射
角度範囲は、平板結晶１内の所定の格子面群における反
射によって、ピーク強度の回折Ｘ線ｂが出力される所定
の角度に設定してある。
【００２３】Ｘ線ａの照射によって平板結晶１からは回
折Ｘ線ｂが出力される。このとき平板結晶１へ入射する
Ｘ線ａは放射状に広がっているため、同Ｘ線ａの入射角
度は一端から他端にかけて連続的に変化（θ1〜θ2）し
ており（図４参照）、したがって平板結晶１から出力さ
れる回折Ｘ線ｂの波長も、一端から他端にかけて連続的
に変化（λ1〜λ2）したものとなる。そして、回折Ｘ線
ｂの波長λとエネルギＥとは前述した数２に示す関係に
あるため、平板結晶１からは波長の変化（λ1〜λ2）に
対応した一定のエネルギ領域をもつ回折Ｘ線ｂが出力さ
れることになる。
折Ｘ線ｂが出力される。このとき平板結晶１へ入射する
Ｘ線ａは放射状に広がっているため、同Ｘ線ａの入射角
度は一端から他端にかけて連続的に変化（θ1〜θ2）し
ており（図４参照）、したがって平板結晶１から出力さ
れる回折Ｘ線ｂの波長も、一端から他端にかけて連続的
に変化（λ1〜λ2）したものとなる。そして、回折Ｘ線
ｂの波長λとエネルギＥとは前述した数２に示す関係に
あるため、平板結晶１からは波長の変化（λ1〜λ2）に
対応した一定のエネルギ領域をもつ回折Ｘ線ｂが出力さ
れることになる。
【００２４】まず、この回折Ｘ線ｂの強度を測定するた
め、試料台には試料Ｓを装着せず、同回折Ｘ線ｂをその
ままＸ線検出器４に入射させる。これによって、回折Ｘ
線ｂの強度Ｉ0（入射Ｘ線強度に相当）を検出する。次
いで、試料Ｓを試料台に装着し、平板結晶１からの回折
Ｘ線ｂを試料Ｓに照射して、同試料Ｓを透過してきたＸ
線ｃの強度Ｉ（透過Ｘ線強度に相当）をＸ線検出器４に
よって測定する。これらのＸ線強度Ｉ0，Ｉに基づいて
試料ＳのＸ線吸収の度合を回折Ｘ線ｂのエネルギ領域に
沿って検出し、図６，図７に示すようないずれかの吸収
端Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋおよびその高エネルギ領域に現わ
れる振幅Ｎを求めるとともに、この振幅Ｎを解析して試
料Ｓの原子構造等を分析する。
め、試料台には試料Ｓを装着せず、同回折Ｘ線ｂをその
ままＸ線検出器４に入射させる。これによって、回折Ｘ
線ｂの強度Ｉ0（入射Ｘ線強度に相当）を検出する。次
いで、試料Ｓを試料台に装着し、平板結晶１からの回折
Ｘ線ｂを試料Ｓに照射して、同試料Ｓを透過してきたＸ
線ｃの強度Ｉ（透過Ｘ線強度に相当）をＸ線検出器４に
よって測定する。これらのＸ線強度Ｉ0，Ｉに基づいて
試料ＳのＸ線吸収の度合を回折Ｘ線ｂのエネルギ領域に
沿って検出し、図６，図７に示すようないずれかの吸収
端Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋおよびその高エネルギ領域に現わ
れる振幅Ｎを求めるとともに、この振幅Ｎを解析して試
料Ｓの原子構造等を分析する。
【００２５】測定対象となる試料Ｓに応じて吸収端の現
われるエネルギ領域が変化した場合には、そのエネルギ
領域をカバーできる回折Ｘ線ｂを出力する平板結晶１内
の格子面群を捜し、該格子面群を入射Ｘ線ａの反射面と
すべく結晶方位を調整する。この調整は、回転駆動装置
により平板結晶１を、Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中
心に任意の角度回転させることによって行なう。入射Ｘ
線ａの反射する格子面群が変わった場合、前述したブラ
ッグの公式（数１）における格子面間隔ｄが変わるた
め、同式で導かれる回折Ｘ線の波長λも変わることにな
り、その結果、測定に好適なエネルギ領域の回折Ｘ線ｂ
を同一の平板結晶１によって出力することが可能とな
る。
われるエネルギ領域が変化した場合には、そのエネルギ
領域をカバーできる回折Ｘ線ｂを出力する平板結晶１内
の格子面群を捜し、該格子面群を入射Ｘ線ａの反射面と
すべく結晶方位を調整する。この調整は、回転駆動装置
により平板結晶１を、Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中
心に任意の角度回転させることによって行なう。入射Ｘ
線ａの反射する格子面群が変わった場合、前述したブラ
ッグの公式（数１）における格子面間隔ｄが変わるた
め、同式で導かれる回折Ｘ線の波長λも変わることにな
り、その結果、測定に好適なエネルギ領域の回折Ｘ線ｂ
を同一の平板結晶１によって出力することが可能とな
る。
【００２６】図１の（ｂ）は、上述した第１実施形態に
係るＸ線吸収微細構造分析装置の変形例を示している。
すなわち、図１の（ｂ）に示したＸ線吸収微細構造分析
装置では、スリット３と平板結晶１との間の任意の位置
に、試料台（図示せず）が設置してある。この試料台
は、Ｘ線源２から出力され、スリット３を通過したＸ線
ａの光路上に、試料Ｓを配置できるように位置決めして
ある。なお、試料Ｓを配置する位置以外の構成は、上述
した第１実施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置と同
じであるため、その詳細な説明は省略する。。
係るＸ線吸収微細構造分析装置の変形例を示している。
すなわち、図１の（ｂ）に示したＸ線吸収微細構造分析
装置では、スリット３と平板結晶１との間の任意の位置
に、試料台（図示せず）が設置してある。この試料台
は、Ｘ線源２から出力され、スリット３を通過したＸ線
ａの光路上に、試料Ｓを配置できるように位置決めして
ある。なお、試料Ｓを配置する位置以外の構成は、上述
した第１実施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置と同
じであるため、その詳細な説明は省略する。。
【００２７】このような構造の場合、回折Ｘ線ｂの強度
Ｉ0（入射Ｘ線強度に相当）を測定した後、試料Ｓを試
料台に装着し、Ｘ線源２から発生したＸ線ａを、スリッ
ト３により一定の幅に制限して試料Ｓに照射し、同試料
Ｓを透過してきたＸ線ｄを平板結晶１に照射して回折Ｘ
線ｅを出力させ、この回折Ｘ線ｅの強度Ｉ（透過Ｘ線強
度に相当）をＸ線検出器４によって測定する。これらの
Ｘ線強度Ｉ0，Ｉに基づいて試料ＳのＸ線吸収の度合を
回折Ｘ線のエネルギ領域に沿って検出し、図６，図７に
示すようないずれかの吸収端Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋおよび
その高エネルギ領域に現われる振幅Ｎを求めるととも
に、この振幅Ｎを解析して試料Ｓの原子構造等を分析す
る。
Ｉ0（入射Ｘ線強度に相当）を測定した後、試料Ｓを試
料台に装着し、Ｘ線源２から発生したＸ線ａを、スリッ
ト３により一定の幅に制限して試料Ｓに照射し、同試料
Ｓを透過してきたＸ線ｄを平板結晶１に照射して回折Ｘ
線ｅを出力させ、この回折Ｘ線ｅの強度Ｉ（透過Ｘ線強
度に相当）をＸ線検出器４によって測定する。これらの
Ｘ線強度Ｉ0，Ｉに基づいて試料ＳのＸ線吸収の度合を
回折Ｘ線のエネルギ領域に沿って検出し、図６，図７に
示すようないずれかの吸収端Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋおよび
その高エネルギ領域に現われる振幅Ｎを求めるととも
に、この振幅Ｎを解析して試料Ｓの原子構造等を分析す
る。
【００２８】次に、図２を参照して、この発明の第２実
施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置の構成説明す
る。図１の（ａ）に示した第１実施形態のＸ線吸収微細
構造分析装置と異なるのは、透過式の平板結晶１を備え
た構成となっている点であり、その他の構成については
第１実施形態のＸ線吸収微細構造分析装置と略同じであ
るので、その部分の詳細な説明は省略する。
施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置の構成説明す
る。図１の（ａ）に示した第１実施形態のＸ線吸収微細
構造分析装置と異なるのは、透過式の平板結晶１を備え
た構成となっている点であり、その他の構成については
第１実施形態のＸ線吸収微細構造分析装置と略同じであ
るので、その部分の詳細な説明は省略する。
【００２９】図２に示した第２実施形態に係るＸ線吸収
微細構造分析装置は、Ｘ線源２から発射されたＸ線ａの
光路上に、Ｘ線を透過する形態の単結晶材料で形成した
透過式平板結晶１を配設してある。この平板結晶１につ
いても、Ｘ線の照射面（表面）に対する各格子面の方位
をあらかじめ測定しておくことが好ましい。そして、平
板結晶１の照射面は、Ｘ線源２からのＸ線ａの光路に対
し所定角度の傾きをつけて配置し、Ｘ線ａが所定の角度
範囲で入射するようにしてある。
微細構造分析装置は、Ｘ線源２から発射されたＸ線ａの
光路上に、Ｘ線を透過する形態の単結晶材料で形成した
透過式平板結晶１を配設してある。この平板結晶１につ
いても、Ｘ線の照射面（表面）に対する各格子面の方位
をあらかじめ測定しておくことが好ましい。そして、平
板結晶１の照射面は、Ｘ線源２からのＸ線ａの光路に対
し所定角度の傾きをつけて配置し、Ｘ線ａが所定の角度
範囲で入射するようにしてある。
【００３０】平板結晶１は、第１実施形態と同様、回転
駆動装置（回転手段）に装着され、Ｘ線の照射面と直交
する軸ｏを中心に任意の角度回転できるようになってい
る。回転駆動装置は、平板状の部材を回転させる各種の
周知構造を応用して形成することができるが、平板結晶
１を透過してきた回折Ｘ線ｂの光路を妨げない構造にす
ることが必要である。例えば、図３に示した如き構成の
回転駆動装置を用いる場合、ホルダ１２を中空の円筒形
状とし、該ホルダ１２の中空部を回折Ｘ線ｂが通りぬけ
る構成とすればよい。なお、回折Ｘ線ｂの光路上には、
散乱Ｘ線をカットするためのスリット５が設けてある。
駆動装置（回転手段）に装着され、Ｘ線の照射面と直交
する軸ｏを中心に任意の角度回転できるようになってい
る。回転駆動装置は、平板状の部材を回転させる各種の
周知構造を応用して形成することができるが、平板結晶
１を透過してきた回折Ｘ線ｂの光路を妨げない構造にす
ることが必要である。例えば、図３に示した如き構成の
回転駆動装置を用いる場合、ホルダ１２を中空の円筒形
状とし、該ホルダ１２の中空部を回折Ｘ線ｂが通りぬけ
る構成とすればよい。なお、回折Ｘ線ｂの光路上には、
散乱Ｘ線をカットするためのスリット５が設けてある。
【００３１】試料台（図示せず）は、平板結晶１とＸ線
検出器４との間の任意の位置に設置するが、好ましくは
平板結晶１から出力された回折Ｘ線ｂの焦点部分に試料
Ｓを配置できるように位置決めする方がよい。
検出器４との間の任意の位置に設置するが、好ましくは
平板結晶１から出力された回折Ｘ線ｂの焦点部分に試料
Ｓを配置できるように位置決めする方がよい。
【００３２】次に、上述した構成の第２実施形態に係る
装置を用いたＸ線吸収微細構造分析方法について説明す
る。Ｘ線源２から発生した放射状に広がるＸ線ａを、ス
リット３により一定の幅に制限して平板結晶１に照射す
る。ここで、平板結晶１の照射面に対するＸ線ａの照射
角度範囲は、平板結晶１内の所定の格子面群における反
射によって、ピーク強度の回折Ｘ線ｂが出力される所定
の角度に設定してあるのは、第１実施形態の方法と同様
である。Ｘ線ａの照射によって平板結晶１の背面側に回
折Ｘ線ｂが出力される。このとき平板結晶１へ照射した
Ｘ線ａは放射状に広がっているため、第１実施形態の方
法と同じ原理で、平板結晶１からは一定のエネルギ領域
をもつ回折Ｘ線ｂが出力されることになる。
装置を用いたＸ線吸収微細構造分析方法について説明す
る。Ｘ線源２から発生した放射状に広がるＸ線ａを、ス
リット３により一定の幅に制限して平板結晶１に照射す
る。ここで、平板結晶１の照射面に対するＸ線ａの照射
角度範囲は、平板結晶１内の所定の格子面群における反
射によって、ピーク強度の回折Ｘ線ｂが出力される所定
の角度に設定してあるのは、第１実施形態の方法と同様
である。Ｘ線ａの照射によって平板結晶１の背面側に回
折Ｘ線ｂが出力される。このとき平板結晶１へ照射した
Ｘ線ａは放射状に広がっているため、第１実施形態の方
法と同じ原理で、平板結晶１からは一定のエネルギ領域
をもつ回折Ｘ線ｂが出力されることになる。
【００３３】まず、この回折Ｘ線ｂの強度を測定するた
め、試料台には試料Ｓを装着せず、同回折Ｘ線ｂをその
ままＸ線検出器４に入射させる。これによって、回折Ｘ
線ｂの強度Ｉ0（入射Ｘ線強度に相当）を検出する。次
いで、試料Ｓを試料台に装着し、平板結晶１からの回折
Ｘ線ｂを試料Ｓに照射して、同試料Ｓを透過してきたＸ
線ｃの強度Ｉ（透過Ｘ線強度に相当）をＸ線検出器４に
よって測定する。これらのＸ線強度Ｉ0，Ｉに基づいて
試料ＳのＸ線吸収の度合を回折Ｘ線ｂのエネルギ領域に
沿って検出し、図６，図７に示すようないずれかの吸収
端Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋおよびその高エネルギ領域に現わ
れる振幅Ｎを求めるとともに、この振幅Ｎを解析して試
料Ｓの原子構造等を分析する。
め、試料台には試料Ｓを装着せず、同回折Ｘ線ｂをその
ままＸ線検出器４に入射させる。これによって、回折Ｘ
線ｂの強度Ｉ0（入射Ｘ線強度に相当）を検出する。次
いで、試料Ｓを試料台に装着し、平板結晶１からの回折
Ｘ線ｂを試料Ｓに照射して、同試料Ｓを透過してきたＸ
線ｃの強度Ｉ（透過Ｘ線強度に相当）をＸ線検出器４に
よって測定する。これらのＸ線強度Ｉ0，Ｉに基づいて
試料ＳのＸ線吸収の度合を回折Ｘ線ｂのエネルギ領域に
沿って検出し、図６，図７に示すようないずれかの吸収
端Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3，Ｋおよびその高エネルギ領域に現わ
れる振幅Ｎを求めるとともに、この振幅Ｎを解析して試
料Ｓの原子構造等を分析する。
【００３４】測定対象となる試料に応じて吸収端の現わ
れるエネルギ領域が変化した場合には、そのエネルギ領
域をカバーできる回折Ｘ線を出力する平板結晶１内の格
子面群を捜し、該格子面群を入射Ｘ線ａの反射面とすべ
く結晶方位を調整する。この調整は、回転駆動装置によ
り平板結晶１を、Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中心に
任意の角度回転させることによって行なう。入射Ｘ線の
反射する格子面群が変わった場合、前述したブラッグの
公式（数１）における格子面間隔ｄが変わるため、同式
で導かれる回折Ｘ線の波長λも変わることになり、その
結果、測定に好適なエネルギ領域の回折Ｘ線ｂを同一の
平板結晶１によって出力することが可能となる。
れるエネルギ領域が変化した場合には、そのエネルギ領
域をカバーできる回折Ｘ線を出力する平板結晶１内の格
子面群を捜し、該格子面群を入射Ｘ線ａの反射面とすべ
く結晶方位を調整する。この調整は、回転駆動装置によ
り平板結晶１を、Ｘ線の照射面と直交する軸ｏを中心に
任意の角度回転させることによって行なう。入射Ｘ線の
反射する格子面群が変わった場合、前述したブラッグの
公式（数１）における格子面間隔ｄが変わるため、同式
で導かれる回折Ｘ線の波長λも変わることになり、その
結果、測定に好適なエネルギ領域の回折Ｘ線ｂを同一の
平板結晶１によって出力することが可能となる。
【００３５】なお、この発明は上述した実施形態に限定
されるものではない。例えば、図１，図２に示した構成
は、この発明装置における必須の構成要件を説明するた
め模式的に示した図であり、現実の実施にあたっては、
必要に応じて各種の周辺機器や付属部材を装備すること
になることは勿論である。また、この発明は１枚の結晶
平板によってＸ線のエネルギ領域を広範囲にカバーでき
るようにしたものであるが、実施に際して使用できる結
晶平板を１枚に限定するものではなく、必要に応じ結晶
平板を交換してもよい。
されるものではない。例えば、図１，図２に示した構成
は、この発明装置における必須の構成要件を説明するた
め模式的に示した図であり、現実の実施にあたっては、
必要に応じて各種の周辺機器や付属部材を装備すること
になることは勿論である。また、この発明は１枚の結晶
平板によってＸ線のエネルギ領域を広範囲にカバーでき
るようにしたものであるが、実施に際して使用できる結
晶平板を１枚に限定するものではなく、必要に応じ結晶
平板を交換してもよい。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明のＸ線吸収
微細構造分析方法によれば、一枚の平板結晶によってＸ
線のエネルギ領域を広範囲にカバーでき、測定作業の容
易化を図ることができる。さらに、この発明のＸ線吸収
微細構造分析装置によれば、Ｘ線吸収微細構造分析方法
を簡易に実施することができるとともに、平板結晶を何
種類も用意する必要がなくなり、設備コストの低減を図
ることができる。
微細構造分析方法によれば、一枚の平板結晶によってＸ
線のエネルギ領域を広範囲にカバーでき、測定作業の容
易化を図ることができる。さらに、この発明のＸ線吸収
微細構造分析装置によれば、Ｘ線吸収微細構造分析方法
を簡易に実施することができるとともに、平板結晶を何
種類も用意する必要がなくなり、設備コストの低減を図
ることができる。
【図１】同図（ａ）この発明の第１実施形態に係るＸ線
吸収微細構造分析装置の構成を示す模式図、同図（ｂ）
は第１実施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置の変形
例を示す模式図である。
吸収微細構造分析装置の構成を示す模式図、同図（ｂ）
は第１実施形態に係るＸ線吸収微細構造分析装置の変形
例を示す模式図である。
【図２】この発明の第２実施形態に係るＸ線吸収微細構
造分析装置の構成を示す模式図である。
造分析装置の構成を示す模式図である。
【図３】回転駆動装置の一例を示す側面図である。
【図４】平板結晶に対するＸ線の入射角度と回折Ｘ線の
波長との関係を説明するための図である。
波長との関係を説明するための図である。
【図５】物質に対するＸ線の透過現象を模式的に示す図
である。
である。
【図６】物質のＸ線吸収度合とＸ線エネルギとの関係を
示す図である。
示す図である。
【図７】図６におけるＫ吸収端とその高エネルギ側に現
われる振幅現象を示す図である。
われる振幅現象を示す図である。
１：平板結晶 ２：Ｘ線源 ３：スリット ４：Ｘ線検出器 ５：スリット
Claims (3)
- 【請求項１】 放射状に広がるＸ線を所定の角度範囲で
結晶平板に照射することにより、その照射角度に対応し
てエネルギが連続的に変化する回折Ｘ線を該結晶平板か
ら出力させ、この回折Ｘ線の強度を検出するとともに、
前記Ｘ線乃至回折Ｘ線の光路上に試料を配置して該試料
を透過したＸ線の強度を前記結晶平板の後段側で検出
し、これらの検出結果に基づいて試料のＸ線吸収微細構
造を分析する方法において、 前記平板結晶を、Ｘ線の照射面と直交する軸を中心に任
意の角度回転させることにより、出力する回折Ｘ線のエ
ネルギ領域を可変させるようにしたことを特徴とするＸ
線吸収微細構造分析方法。 - 【請求項２】 放射状に広がるＸ線を出力するＸ線源
と、このＸ線源から出射したＸ線を所定の角度範囲で入
射して回折Ｘ線を出力する平板結晶と、この平板結晶を
Ｘ線の照射面と直交する軸を中心に回転させる回転手段
と、前記平板結晶から出力された回折Ｘ線の光路上に配
設したＸ線検出手段と、前記Ｘ線乃至回折Ｘ線の光路上
に試料を配置するための試料台とを備えたことを特徴と
するＸ線吸収微細構造分析装置。 - 【請求項３】 請求項２記載のＸ線吸収微細構造分析装
置において、 前記Ｘ線検出手段をイメージングプレートとしたことを
特徴とするＸ線吸収微細構造分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30734595A JP3590681B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | Ｘ線吸収微細構造分析方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30734595A JP3590681B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | Ｘ線吸収微細構造分析方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09145640A true JPH09145640A (ja) | 1997-06-06 |
| JP3590681B2 JP3590681B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=17968002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30734595A Expired - Fee Related JP3590681B2 (ja) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | Ｘ線吸収微細構造分析方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3590681B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011033537A (ja) * | 2009-08-04 | 2011-02-17 | Hiroshima Univ | 測定装置及び測定方法 |
| KR101535454B1 (ko) * | 2014-12-30 | 2015-07-13 | 한국세라믹기술원 | 그래핀 시편의 연신이 가능한 x선 분석 장치 및 이를 이용한 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석 방법 |
| JP2018021836A (ja) * | 2016-08-04 | 2018-02-08 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線回折装置 |
-
1995
- 1995-11-27 JP JP30734595A patent/JP3590681B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011033537A (ja) * | 2009-08-04 | 2011-02-17 | Hiroshima Univ | 測定装置及び測定方法 |
| KR101535454B1 (ko) * | 2014-12-30 | 2015-07-13 | 한국세라믹기술원 | 그래핀 시편의 연신이 가능한 x선 분석 장치 및 이를 이용한 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석 방법 |
| JP2018021836A (ja) * | 2016-08-04 | 2018-02-08 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線回折装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3590681B2 (ja) | 2004-11-17 |
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