JPH0912581A - ジメチルアルミニウムハイドライド組成物及びその製造方法ならびにジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法 - Google Patents
ジメチルアルミニウムハイドライド組成物及びその製造方法ならびにジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法Info
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- JPH0912581A JPH0912581A JP8014117A JP1411796A JPH0912581A JP H0912581 A JPH0912581 A JP H0912581A JP 8014117 A JP8014117 A JP 8014117A JP 1411796 A JP1411796 A JP 1411796A JP H0912581 A JPH0912581 A JP H0912581A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/065—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with an Al-H linkage
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ジメチルアルミニウムハイドライド（ＤＭＡ
Ｈ）は常温で数千〜数万ｍＰａ・ｓの高粘度であるため
取扱いが困難であった。それゆえ常温に於いても約２０
００ｍＰａ・ｓ、普通には約１０００ｍＰａ・ｓ以下の
取扱いの容易なＤＭＡＨを提供する。 【解決手段】 ＤＭＡＨに対し、ジエチルエーテル、テ
トラヒドロフラン、トリエチルアミン等のルイス塩基の
少なくとも１種を０．０１重量％〜１０重量％含有せし
める。
Ｈ）は常温で数千〜数万ｍＰａ・ｓの高粘度であるため
取扱いが困難であった。それゆえ常温に於いても約２０
００ｍＰａ・ｓ、普通には約１０００ｍＰａ・ｓ以下の
取扱いの容易なＤＭＡＨを提供する。 【解決手段】 ＤＭＡＨに対し、ジエチルエーテル、テ
トラヒドロフラン、トリエチルアミン等のルイス塩基の
少なくとも１種を０．０１重量％〜１０重量％含有せし
める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はジメチルアルミニウ
ムハイドライド組成物及びその製造方法並びにジメチル
アルミニウムハイドライドの粘度調製方法に係わり、更
に詳細には常温（約２５℃）に於いて粘度が約２０００
ｍＰａ・ｓ以下の取扱性に優れたジメチルアルミニウム
ハイドライド組成物及びその製造方法並びに常温・常圧
下粘度が約２０００ｍＰａ・ｓ以上のジメチルアルミニ
ウムハイドライドを約２０００ｍＰａ・ｓ以下にする粘
度調製方法に関する。
ムハイドライド組成物及びその製造方法並びにジメチル
アルミニウムハイドライドの粘度調製方法に係わり、更
に詳細には常温（約２５℃）に於いて粘度が約２０００
ｍＰａ・ｓ以下の取扱性に優れたジメチルアルミニウム
ハイドライド組成物及びその製造方法並びに常温・常圧
下粘度が約２０００ｍＰａ・ｓ以上のジメチルアルミニ
ウムハイドライドを約２０００ｍＰａ・ｓ以下にする粘
度調製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ジメチルアルミニウムハイドライド（以
下、ＤＭＡＨと称す）は、主として化学的気相成長法
（ＭＯＣＶＤ，ＭＯＭＢＥ等）に於けるアルミニウム原
料として使用される。使用方法としては、（１）貯槽容
器中のＤＭＡＨ液中にマスフローコントローラーにより
流量制御された水素などのキャリアガスを供給してバブ
リングし、ＤＭＡＨの飽和蒸気としてキャリアガスで搬
送する方法、（２）ＤＭＡＨ貯槽容器を直接加熱する事
によりＤＭＡＨを蒸気化し、この時の蒸気圧によりマス
フローコントローラーなどで流量制御して供給する方
法、（３）ＤＭＡＨ貯槽容器を水素や窒素のキャリアガ
スで加圧し、容器内のＤＭＡＨを液体の状態で気化器へ
移送し、気化器で加熱及びキャリアガスを供給すること
でＤＭＡＨを蒸気化して搬送する方法などで気相成長装
置に導き使用される。
下、ＤＭＡＨと称す）は、主として化学的気相成長法
（ＭＯＣＶＤ，ＭＯＭＢＥ等）に於けるアルミニウム原
料として使用される。使用方法としては、（１）貯槽容
器中のＤＭＡＨ液中にマスフローコントローラーにより
流量制御された水素などのキャリアガスを供給してバブ
リングし、ＤＭＡＨの飽和蒸気としてキャリアガスで搬
送する方法、（２）ＤＭＡＨ貯槽容器を直接加熱する事
によりＤＭＡＨを蒸気化し、この時の蒸気圧によりマス
フローコントローラーなどで流量制御して供給する方
法、（３）ＤＭＡＨ貯槽容器を水素や窒素のキャリアガ
スで加圧し、容器内のＤＭＡＨを液体の状態で気化器へ
移送し、気化器で加熱及びキャリアガスを供給すること
でＤＭＡＨを蒸気化して搬送する方法などで気相成長装
置に導き使用される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＤＭＡ
Ｈは室温で数千〜数万ｍＰａ・ｓと粘度が高いため、貯
槽容器から使用装置への移送や、粘度が高いため気相成
長反応時のバブリングが困難という使用上の問題点があ
る。また製造する立場からも、自然発火性である上に粘
度が高いので、移送や除外が通常の有機アルミニウム以
上に困難であるとの問題を有する。
Ｈは室温で数千〜数万ｍＰａ・ｓと粘度が高いため、貯
槽容器から使用装置への移送や、粘度が高いため気相成
長反応時のバブリングが困難という使用上の問題点があ
る。また製造する立場からも、自然発火性である上に粘
度が高いので、移送や除外が通常の有機アルミニウム以
上に困難であるとの問題を有する。
【０００４】従来、ＤＭＡＨの粘度を下げる方法として
は、有機溶媒（例えばヘプタンなどの炭化水素やトルエ
ンなどの芳香族炭化水素等）で希釈する方法や、トリメ
チルアルミニウム（以下、ＴＭＡと称す）で希釈する方
法がある（例えば特開平４−２８８３１０号公報）。し
かし、化学的気相成長法に用いる場合には副生物の問題
等よりＤＭＡＨはなるべく純品であることが望ましいと
されていることから、いずれの場合も粘度を減少させる
ために大量の有機溶媒やＴＭＡを用いる上記希釈法は必
ずしも満足し得る問題解決法ではない。
は、有機溶媒（例えばヘプタンなどの炭化水素やトルエ
ンなどの芳香族炭化水素等）で希釈する方法や、トリメ
チルアルミニウム（以下、ＴＭＡと称す）で希釈する方
法がある（例えば特開平４−２８８３１０号公報）。し
かし、化学的気相成長法に用いる場合には副生物の問題
等よりＤＭＡＨはなるべく純品であることが望ましいと
されていることから、いずれの場合も粘度を減少させる
ために大量の有機溶媒やＴＭＡを用いる上記希釈法は必
ずしも満足し得る問題解決法ではない。
【０００５】かかる事情下に鑑み、本発明者等は常温・
常圧下に於いても取扱いの容易な粘度の低いジメチルア
ルミニウムハイドライドを見いだすことを目的として鋭
意検討した結果、ＤＭＡＨに極めて少量の特定物質を添
加する場合には、ＤＭＡＨの著しい粘度低下効果がある
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
常圧下に於いても取扱いの容易な粘度の低いジメチルア
ルミニウムハイドライドを見いだすことを目的として鋭
意検討した結果、ＤＭＡＨに極めて少量の特定物質を添
加する場合には、ＤＭＡＨの著しい粘度低下効果がある
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、ジメ
チルアルミニウムハイドライドに対し、ルイス塩基の少
なくとも１種を０．０１重量％以上含有してなる粘度２
０００ｍＰａ・ｓ以下（２５℃）のジメチルアルミニウ
ムハイドライド組成物を提供するものである。また本発
明は、ジメチルアルミニウムハイドライドに対し、ルイ
ス塩基の少なくとも１種を０．０１重量％以上添加・存
在せしめることを特徴とする粘度２０００ｍＰａ・ｓ以
下（２５℃）のジメチルアルミニウムハイドライド組成
物の製造方法を提供するものである。さらに本発明は、
常温（２５℃）常圧下で粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以上
のジメチルアルミニウムハイドライドに対し、ルイス塩
基の少なくとも１種を該ジメチルアルミニウムハイドラ
イド中の存在量が０．０１重量％以上となる如く添加
し、粘度を２０００ｍＰａ・ｓ以下にすることを特徴と
するジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法
を提供するものである。
チルアルミニウムハイドライドに対し、ルイス塩基の少
なくとも１種を０．０１重量％以上含有してなる粘度２
０００ｍＰａ・ｓ以下（２５℃）のジメチルアルミニウ
ムハイドライド組成物を提供するものである。また本発
明は、ジメチルアルミニウムハイドライドに対し、ルイ
ス塩基の少なくとも１種を０．０１重量％以上添加・存
在せしめることを特徴とする粘度２０００ｍＰａ・ｓ以
下（２５℃）のジメチルアルミニウムハイドライド組成
物の製造方法を提供するものである。さらに本発明は、
常温（２５℃）常圧下で粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以上
のジメチルアルミニウムハイドライドに対し、ルイス塩
基の少なくとも１種を該ジメチルアルミニウムハイドラ
イド中の存在量が０．０１重量％以上となる如く添加
し、粘度を２０００ｍＰａ・ｓ以下にすることを特徴と
するジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法
を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明はルイス塩基をＤＭＡＨに対し約０．０１重量％
以上、普通には０．０１重量％〜約１０重量％、好まし
くは約０．０３重量％〜約１．０重量％含有してなるＤ
ＭＡＨ組成物であり、常温（２５℃）に於ける粘度が約
２０００ｍＰａ・ｓ以下、普通には約１０００ｍＰａ・
ｓ以下、好ましくは約５００ｍＰａ・ｓ〜約１０ｍＰａ
・ｓの極めて取扱い性に優れたＤＭＡＨ組成物である。
本発明はルイス塩基をＤＭＡＨに対し約０．０１重量％
以上、普通には０．０１重量％〜約１０重量％、好まし
くは約０．０３重量％〜約１．０重量％含有してなるＤ
ＭＡＨ組成物であり、常温（２５℃）に於ける粘度が約
２０００ｍＰａ・ｓ以下、普通には約１０００ｍＰａ・
ｓ以下、好ましくは約５００ｍＰａ・ｓ〜約１０ｍＰａ
・ｓの極めて取扱い性に優れたＤＭＡＨ組成物である。
【０００８】その代表的製造方法は、ＤＭＡＨにルイス
塩基をＤＭＡＨに対し約０．０１重量％以上、普通には
０．０１重量％〜約１０重量％、好ましくは約０．０３
重量％〜約１．０重量％を添加、混合するものである。
対象とするＤＭＡＨは特殊なものではなく、通常市販
の、或いは公知の合成法により得られた、常温で２００
０ｍＰａ・ｓを越える、普通には常温で数千〜数万ｍＰ
ａ・ｓの粘度を有するＤＭＡＨである。
塩基をＤＭＡＨに対し約０．０１重量％以上、普通には
０．０１重量％〜約１０重量％、好ましくは約０．０３
重量％〜約１．０重量％を添加、混合するものである。
対象とするＤＭＡＨは特殊なものではなく、通常市販
の、或いは公知の合成法により得られた、常温で２００
０ｍＰａ・ｓを越える、普通には常温で数千〜数万ｍＰ
ａ・ｓの粘度を有するＤＭＡＨである。
【０００９】本発明に於いてＤＭＡＨに添加、混合する
ルイス塩基（孤立電子対を持つ化合物）とは、ＤＭＡＨ
に配位する化合物全てを包含するもので、具体的には周
期律表のＶｂ、ＶＩｂ族元素の少なくとも１種よりなる
化合物、Ｎ，Ｐ，Ａｓ，Ｏ，Ｓ等を含有してなる化合物
の少なくとも１種であり、より具体的にはジエチルエー
テル、ジブチルエーテル、メチルブチルエーテル、アニ
ソール、ジフェニルエーテル、ベンジルエーテル、ジメ
トキシエタン、ジエトキシエタン、エチレングリコール
ジメチルエーテル、テトラヒドロフラン（以下、ＴＨＦ
と称す）、ジオキサン、トリエチルアミン、トリオクチ
ルアミン、ジメチルプロピルアミン、ジメチルドデシル
アミン、ジメチルアミノトリメチルシラン、ジメチルア
リルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、ジメチルア
ニリン、ベンジルエチルアニリン、テトラメチルエチレ
ンジアミン、テトラメチルジアミノプロパン、テトラメ
チルヘキサメチレンジアミン、ピリジン、ジメチルアミ
ノピリジン、コリジン、ピラジン、ジメチルピラジン、
ピラゾール、キノリン、イソキノリン、トリアジン、ト
リアゾール、キナルジン、イミダゾール、ベンジルメチ
ルイミダゾール、硫化ジメチル、硫化ジエチル、硫化ジ
フェニル、チオフェン、トリエチルホスフィン、トリフ
ェニルホスフィン、トリエチルアルシンなどが挙げら
れ、就中ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、ＴＨ
Ｆ、トリエチルアミン、ジメチルドデシルアミンおよび
ジメチルアニリンの使用が推奨される。
ルイス塩基（孤立電子対を持つ化合物）とは、ＤＭＡＨ
に配位する化合物全てを包含するもので、具体的には周
期律表のＶｂ、ＶＩｂ族元素の少なくとも１種よりなる
化合物、Ｎ，Ｐ，Ａｓ，Ｏ，Ｓ等を含有してなる化合物
の少なくとも１種であり、より具体的にはジエチルエー
テル、ジブチルエーテル、メチルブチルエーテル、アニ
ソール、ジフェニルエーテル、ベンジルエーテル、ジメ
トキシエタン、ジエトキシエタン、エチレングリコール
ジメチルエーテル、テトラヒドロフラン（以下、ＴＨＦ
と称す）、ジオキサン、トリエチルアミン、トリオクチ
ルアミン、ジメチルプロピルアミン、ジメチルドデシル
アミン、ジメチルアミノトリメチルシラン、ジメチルア
リルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、ジメチルア
ニリン、ベンジルエチルアニリン、テトラメチルエチレ
ンジアミン、テトラメチルジアミノプロパン、テトラメ
チルヘキサメチレンジアミン、ピリジン、ジメチルアミ
ノピリジン、コリジン、ピラジン、ジメチルピラジン、
ピラゾール、キノリン、イソキノリン、トリアジン、ト
リアゾール、キナルジン、イミダゾール、ベンジルメチ
ルイミダゾール、硫化ジメチル、硫化ジエチル、硫化ジ
フェニル、チオフェン、トリエチルホスフィン、トリフ
ェニルホスフィン、トリエチルアルシンなどが挙げら
れ、就中ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、ＴＨ
Ｆ、トリエチルアミン、ジメチルドデシルアミンおよび
ジメチルアニリンの使用が推奨される。
【００１０】これら化合物は、通常、常温下でＤＭＡＨ
に対し添加後のＤＭＡＨ中に存在する該化合物量が約
０．０１重量％以上、普通に約０．０１重量％〜約１０
重量％になるよう添加し、攪拌、混合すればよい。かか
る操作後には常温、常圧下に於いても粘度が約２０００
ｍＰａ・ｓ以下の取扱い性に優れたＤＭＡＨ組成物を得
ることができる。ＤＭＡＨに添加・存在せしめる化合物
量の上限は、ＤＭＡＨの粘度を低下せしめる効果から
は、特に制限されるものではなく、通常ＤＭＡＨの使途
より制限されるＤＭＡＨの許容純度により決定すればよ
い。しかしながら、該化合物の添加量が約１．０重量％
程度になれば、ＤＭＡＨを常温で取り扱うに十分な粘
度、約２０００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは約１０００
ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは約５００ｍＰａ・ｓ以
下迄への低下効果を有するので、好適にはＤＭＡＨ中へ
の該化合物添加量は約０．０１重量％〜約１．０重量％
の範囲で適用される。該化合物による粘度低下効果は酸
素を含有する化合物にその傾向が顕著であるが、ＤＭＡ
Ｈ組成物の使途として微量の酸素不純物をも嫌う場合に
は窒素化合物を用いる方法が推奨される。
に対し添加後のＤＭＡＨ中に存在する該化合物量が約
０．０１重量％以上、普通に約０．０１重量％〜約１０
重量％になるよう添加し、攪拌、混合すればよい。かか
る操作後には常温、常圧下に於いても粘度が約２０００
ｍＰａ・ｓ以下の取扱い性に優れたＤＭＡＨ組成物を得
ることができる。ＤＭＡＨに添加・存在せしめる化合物
量の上限は、ＤＭＡＨの粘度を低下せしめる効果から
は、特に制限されるものではなく、通常ＤＭＡＨの使途
より制限されるＤＭＡＨの許容純度により決定すればよ
い。しかしながら、該化合物の添加量が約１．０重量％
程度になれば、ＤＭＡＨを常温で取り扱うに十分な粘
度、約２０００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは約１０００
ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは約５００ｍＰａ・ｓ以
下迄への低下効果を有するので、好適にはＤＭＡＨ中へ
の該化合物添加量は約０．０１重量％〜約１．０重量％
の範囲で適用される。該化合物による粘度低下効果は酸
素を含有する化合物にその傾向が顕著であるが、ＤＭＡ
Ｈ組成物の使途として微量の酸素不純物をも嫌う場合に
は窒素化合物を用いる方法が推奨される。
【００１１】本発明に於いてＤＭＡＨ組成物の製造方法
としてＤＭＡＨに該化合物を添加、混合しＤＭＡＨ組成
物を製造する方法のみを例示したが、勿論本発明は製品
であるＤＭＡＨ中にルイス塩基が０．０１重量％以上あ
り、その常温に於ける粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以下で
あればよく、ＤＭＡＨの合成時、該化合物を予め添加せ
しめる方法であってもよい。
としてＤＭＡＨに該化合物を添加、混合しＤＭＡＨ組成
物を製造する方法のみを例示したが、勿論本発明は製品
であるＤＭＡＨ中にルイス塩基が０．０１重量％以上あ
り、その常温に於ける粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以下で
あればよく、ＤＭＡＨの合成時、該化合物を予め添加せ
しめる方法であってもよい。
【００１２】本発明により粘度を低下させたＤＭＡＨ組
成物は、化学的気相成長法に於けるアルミニウム原料と
して、通常水素ガス等のキャリアガスをＤＭＡＨ組成液
中にバブリングすることでＤＭＡＨの蒸気として、或い
はＤＭＡＨ組成液を加圧して液体状態で気化器へ移送
し、気化器で加熱及びキャリアガスを供給することでＤ
ＭＡＨを蒸気化して、これを気相成長装置に導き使用す
ればよい。かかるＤＭＡＨ組成物の気化方法、気相成長
装置への導入方法、気相成長装置での使用方法、これら
に用いる装置は従来公知の方法や装置であればよく、特
に限定されるものではない。
成物は、化学的気相成長法に於けるアルミニウム原料と
して、通常水素ガス等のキャリアガスをＤＭＡＨ組成液
中にバブリングすることでＤＭＡＨの蒸気として、或い
はＤＭＡＨ組成液を加圧して液体状態で気化器へ移送
し、気化器で加熱及びキャリアガスを供給することでＤ
ＭＡＨを蒸気化して、これを気相成長装置に導き使用す
ればよい。かかるＤＭＡＨ組成物の気化方法、気相成長
装置への導入方法、気相成長装置での使用方法、これら
に用いる装置は従来公知の方法や装置であればよく、特
に限定されるものではない。
【００１３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明はＤＭＡＨ
中に極微量の特定化合物を添加、混合するという極めて
簡単な操作で、常温に於ける粘度が約２０００ｍＰａ・
ｓ以下、普通には約１０００ｍＰａ・ｓ以下の取扱性に
優れたＤＭＡＨ組成物が得られることを見出したもの
で、化学的気相成長法に於けるアルミニウム原料等とし
てその産業上の利用価値は大なるものである。
中に極微量の特定化合物を添加、混合するという極めて
簡単な操作で、常温に於ける粘度が約２０００ｍＰａ・
ｓ以下、普通には約１０００ｍＰａ・ｓ以下の取扱性に
優れたＤＭＡＨ組成物が得られることを見出したもの
で、化学的気相成長法に於けるアルミニウム原料等とし
てその産業上の利用価値は大なるものである。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本実施例によって本発明が限定されるものでは
ない。尚、本発明に於いてＤＭＡＨ中のエーテルの分析
とＤＭＡＨの粘度分析は以下の記載方法により行った。 エーテルの分析：ＤＭＡＨをドデカンに希釈した後、こ
れを加水分解し、次いで水中、ドデカン中及びガス中の
エーテル（ジエチルエーテルとＴＨＦ）をガスクロマト
グラフィーにより定量し、ＤＭＡＨに対するエーテル濃
度に換算した。ＤＭＡＨの粘度分析法：細管で連結した
２個の容器の一方の容器に試料であるＤＭＡＨを供給し
た後、この容器に不活性ガス圧入して他の容器に移送
し、この時の移送量と時間を測定し、ポアズイユの式に
代入し求めた。
するが、本実施例によって本発明が限定されるものでは
ない。尚、本発明に於いてＤＭＡＨ中のエーテルの分析
とＤＭＡＨの粘度分析は以下の記載方法により行った。 エーテルの分析：ＤＭＡＨをドデカンに希釈した後、こ
れを加水分解し、次いで水中、ドデカン中及びガス中の
エーテル（ジエチルエーテルとＴＨＦ）をガスクロマト
グラフィーにより定量し、ＤＭＡＨに対するエーテル濃
度に換算した。ＤＭＡＨの粘度分析法：細管で連結した
２個の容器の一方の容器に試料であるＤＭＡＨを供給し
た後、この容器に不活性ガス圧入して他の容器に移送
し、この時の移送量と時間を測定し、ポアズイユの式に
代入し求めた。
【００１５】実施例１ 市販のＤＭＡＨ（住友化学工業株式会社製、粘度７７０
０ｍＰａ・ｓ）１７ｇに表１に示す量のジエチルエーテ
ルを添加し、マグネテイックスターラーで攪拌した後、
室温（２５℃）でＤＭＡＨ組成物の粘度を測定した。そ
の結果を表１に示す。
０ｍＰａ・ｓ）１７ｇに表１に示す量のジエチルエーテ
ルを添加し、マグネテイックスターラーで攪拌した後、
室温（２５℃）でＤＭＡＨ組成物の粘度を測定した。そ
の結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】 ジエチルエーテル添加量はＤＭＡＨに対する重量％であ
る。
る。
【００１７】実施例２ 実施例１の方法に於いてジエチルエーテルに代えてＴＨ
Ｆを表２に示す量添加し、マグネテイックスターラーで
攪拌した後、室温でＤＭＡＨ組成物の粘度を測定した。
その結果を表２に示す。
Ｆを表２に示す量添加し、マグネテイックスターラーで
攪拌した後、室温でＤＭＡＨ組成物の粘度を測定した。
その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例３ 実施例１の方法に於いてジエチルエーテルに代えてトリ
エチルアミンを表３に示す量添加し、マグネテイックス
ターラーで攪拌した後、室温でＤＭＡＨ組成物の粘度を
測定した。その結果を表３に示す。
エチルアミンを表３に示す量添加し、マグネテイックス
ターラーで攪拌した後、室温でＤＭＡＨ組成物の粘度を
測定した。その結果を表３に示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】比較例３ 実施例１の方法に於いてジエチルエーテルに代えてヘプ
タンを表４に示す量添加し、マグネテイックスターラー
で攪拌した後、室温でＤＭＡＨ組成物の粘度を測定し
た。その結果を表４に示す。
タンを表４に示す量添加し、マグネテイックスターラー
で攪拌した後、室温でＤＭＡＨ組成物の粘度を測定し
た。その結果を表４に示す。
【００２２】
【表４】
【００２３】実施例４ 市販のＤＭＡＨ（住友化学工業株式会社製、粘度１００
００ｍＰａ・ｓ）１７ｇに表５に示す量のＮ，Ｎ−ジメ
チルアニリンを添加し、マグネテイックスターラーで攪
拌した後、室温（２５℃）でＤＭＡＨ組成物の粘度を測
定した。その結果を表５に示す。
００ｍＰａ・ｓ）１７ｇに表５に示す量のＮ，Ｎ−ジメ
チルアニリンを添加し、マグネテイックスターラーで攪
拌した後、室温（２５℃）でＤＭＡＨ組成物の粘度を測
定した。その結果を表５に示す。
【００２４】
【表５】
Claims (18)
- 【請求項１】 ジメチルアルミニウムハイドライドに対
し、ルイス塩基の少なくとも１種を０．０１重量％以上
含有してなる粘度２０００ｍＰａ・ｓ以下（２５℃）の
ジメチルアルミニウムハイドライド組成物。 - 【請求項２】 ジメチルアルミニウムハイドライドに対
するルイス塩基の含有量が０．０１重量％〜１０重量％
であることを特徴とする請求項１記載のジメチルアルミ
ニウムハイドライド組成物。 - 【請求項３】 ジメチルアルミニウムハイドライドに対
するルイス塩基の含有量が０．０３重量％〜１．０重量
％であることを特徴とする請求項１記載のジメチルアル
ミニウムハイドライド組成物。 - 【請求項４】 ルイス塩基がＶｂ、ＶＩｂ族元素の少な
くとも１種よりなる化合物であることを特徴とする請求
項１〜３いずれか記載のジメチルアルミニウムハイドラ
イド組成物。 - 【請求項５】 ルイス塩基がＮ，Ｐ，Ａｓ，Ｏ及びＳよ
りなる元素の少なくとも１種よりなる化合物であること
を特徴とする請求項１〜３いずれか記載のジメチルアル
ミニウムハイドライド組成物。 - 【請求項６】 ルイス塩基がジエチルエーテル、ジブチ
ルエーテル、メチルブチルエーテル、アニソール、ジフ
ェニルエーテル、ベンジルエーテル、ジメトキシエタ
ン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジメチルエ
ーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トリエチル
アミン、トリオクチルアミン、ジメチルプロピルアミ
ン、ジメチルドデシルアミン、ジメチルアミノトリメチ
ルシラン、ジメチルアリルアミン、ジイソプロピルエチ
ルアミン、ジメチルアニリン、ベンジルエチルアニリ
ン、テトラメチルエチレンジアミン、テトラメチルジア
ミノプロパン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、
ピリジン、ジメチルアミノピリジン、コリジン、ピラジ
ン、ジメチルピラジン、ピラゾール、キノリン、イソキ
ノリン、トリアジン、トリアゾール、キナルジン、イミ
ダゾール、ベンジルメチルイミダゾール、硫化ジメチ
ル、硫化ジエチル、硫化ジフェニル、チオフェン、トリ
エチルホスフィン、トリフェニルホスフィン及びトリエ
チルアルシンの何れか一種であることを特徴とする請求
項１〜３いずれか記載のジメチルアルミニウムハイドラ
イド組成物。 - 【請求項７】 ジメチルアルミニウムハイドライドに対
し、ルイス塩基の少なくとも１種を該ジメチルアルミニ
ウムハイドライド中の存在量が０．０１重量％以上とな
る如く添加することを特徴とする粘度２０００ｍＰａ・
ｓ以下（２５℃）のジメチルアルミニウムハイドライド
組成物の製造方法。 - 【請求項８】 ジメチルアルミニウムハイドライドに対
するルイス塩基の添加・存在量が０．０１重量％〜１０
重量％であることを特徴とする請求項７記載のジメチル
アルミニウムハイドライド組成物の製造方法。 - 【請求項９】 ジメチルアルミニウムハイドライドに対
するルイス塩基の添加・存在量が０．０３重量％〜１．
０重量％であることを特徴とする請求項７記載のジメチ
ルアルミニウムハイドライド組成物の製造方法。 - 【請求項１０】 ルイス塩基がＶｂ、ＶＩｂ族元素の少
なくとも１種よるなる化合物であることを特徴とする請
求項７〜９いずれか記載のジメチルアルミニウムハイド
ライド組成物の製造方法。 - 【請求項１１】 ルイス塩基がＮ，Ｐ，Ａｓ，Ｏ及びＳ
よりなる元素の少なくとも１種よりなる化合物であるこ
とを特徴とする請求項７〜９のいずれか記載のジメチル
アルミニウムハイドライド組成物の製造方法。 - 【請求項１２】 ルイス塩基がジエチルエーテル、ジブ
チルエーテル、メチルブチルエーテル、アニソール、ジ
フェニルエーテル、ベンジルエーテル、ジメトキシエタ
ン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジメチルエ
ーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トリエチル
アミン、トリオクチルアミン、ジメチルプロピルアミ
ン、ジメチルドデシルアミン、ジメチルアミノトリメチ
ルシラン、ジメチルアリルアミン、ジイソプロピルエチ
ルアミン、ジメチルアニリン、ベンジルエチルアニリ
ン、テトラメチルエチレンジアミン、テトラメチルジア
ミノプロパン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、
ピリジン、ジメチルアミノピリジン、コリジン、ピラジ
ン、ジメチルピラジン、ピラゾール、キノリン、イソキ
ノリン、トリアジン、トリアゾール、キナルジン、イミ
ダゾール、ベンジルメチルイミダゾール、硫化ジメチ
ル、硫化ジエチル、硫化ジフェニル、チオフェン、トリ
エチルホスフィン、トリフェニルホスフィン及びトリエ
チルアルシンの何れか一種であることを特徴とする請求
項７〜９いずれか記載のジメチルアルミニウムハイドラ
イド組成物の製造方法。 - 【請求項１３】 常温（２５℃）常圧下で粘度が２００
０ｍＰａ・ｓ以上のジメチルアルミニウムハイドライド
に対し、ルイス塩基の少なくとも１種を該ジメチルアル
ミニウムハイドライド中の存在量が０．０１重量％以上
となる如く添加し、粘度を２０００ｍＰａ・ｓ以下にす
ることを特徴とするジメチルアルミニウムハイドライド
の粘度調製方法。 - 【請求項１４】 ジメチルアルミニウムハイドライド中
へのルイス塩基の添加・存在量が０．０１重量％〜１０
重量％であることを特徴とする請求項１３記載のジメチ
ルアルミニウムハイドライド組成物の粘度調製方法。 - 【請求項１５】 ジメチルアルミニウムハイドライド中
へのルイス塩基の添加・存在量が０．０３重量％〜１．
０重量％であることを特徴とする請求項１３記載のジメ
チルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法。 - 【請求項１６】 ルイス塩基がＶｂ、ＶＩｂ族元素の少
なくとも１種よるなる化合物であることを特徴とする請
求項１３〜１５いずれか記載のジメチルアルミニウムハ
イドライドの粘度調製方法。 - 【請求項１７】 ルイス塩基がＮ，Ｐ，Ａｓ，Ｏ及びＳ
よりなる元素の少なくとも１種よりなる化合物であるこ
とを特徴とする請求項１３〜１５のいずれか記載のジメ
チルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法。 - 【請求項１８】 ルイス塩基がジエチルエーテル、ジブ
チルエーテル、メチルブチルエーテル、アニソール、ジ
フェニルエーテル、ベンジルエーテル、ジメトキシエタ
ン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジメチルエ
ーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トリエチル
アミン、トリオクチルアミン、ジメチルプロピルアミ
ン、ジメチルドデシルアミン、ジメチルアミノトリメチ
ルシラン、ジメチルアリルアミン、ジイソプロピルエチ
ルアミン、ジメチルアニリン、ベンジルエチルアニリ
ン、テトラメチルエチレンジアミン、テトラメチルジア
ミノプロパン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、
ピリジン、ジメチルアミノピリジン、コリジン、ピラジ
ン、ジメチルピラジン、ピラゾール、キノリン、イソキ
ノリン、トリアジン、トリアゾール、キナルジン、イミ
ダゾール、ベンジルメチルイミダゾール、硫化ジメチ
ル、硫化ジエチル、硫化ジフェニル、チオフェン、トリ
エチルホスフィン、トリフェニルホスフィン及びトリエ
チルアルシンの何れか一種であることを特徴とする請求
項１３〜１５いずれか記載のジメチルアルミニウムハイ
ドライドの粘度調製方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8014117A JPH0912581A (ja) | 1995-04-28 | 1996-01-30 | ジメチルアルミニウムハイドライド組成物及びその製造方法ならびにジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法 |
| DE19616830A DE19616830A1 (de) | 1995-04-28 | 1996-04-26 | Dimethylaluminiumhydrid-Zusammensetzung, Verfahren zu deren Herstellung sowie Verfahren zur Verminderung der Viskosität von Dimethylaluminiumhydrid |
| KR1019960013242A KR960037690A (ko) | 1995-04-28 | 1996-04-26 | 디메틸알루미늄 하이드라이드 조성물, 이의 제조방법 및 디메틸 알루미늄 하이드라이드의 점도를 감소하는 방법 |
| GB9608938A GB2300189B (en) | 1995-04-28 | 1996-04-29 | Dimethylaluminum hydride composition and process for producing the same |
| GB9707230A GB2309970B (en) | 1995-04-28 | 1996-04-29 | Method of reducing viscosity of dimethylaluminum hydride |
| US08/764,623 US5690726A (en) | 1995-04-28 | 1996-12-11 | Dimethylaluminum hydride composition, process for producing the same and method of reducing viscosity of dimethylaluminum hydride |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10675895 | 1995-04-28 | ||
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| JP8014117A JPH0912581A (ja) | 1995-04-28 | 1996-01-30 | ジメチルアルミニウムハイドライド組成物及びその製造方法ならびにジメチルアルミニウムハイドライドの粘度調製方法 |
Publications (1)
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Family
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Country Status (4)
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Cited By (2)
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| JP2000086673A (ja) * | 1998-09-15 | 2000-03-28 | Rohm & Haas Co | 化学蒸着のための化合物およびその製造方法 |
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