JPH09123247A - ポリエチレンの押出方法 - Google Patents
ポリエチレンの押出方法Info
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- JPH09123247A JPH09123247A JP8228907A JP22890796A JPH09123247A JP H09123247 A JPH09123247 A JP H09123247A JP 8228907 A JP8228907 A JP 8228907A JP 22890796 A JP22890796 A JP 22890796A JP H09123247 A JPH09123247 A JP H09123247A
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- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/285—Feeding the extrusion material to the extruder
- B29C48/288—Feeding the extrusion material to the extruder in solid form, e.g. powder or granules
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- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/04—Particle-shaped
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- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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- B29K2023/06—PE, i.e. polyethylene
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- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/0005—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing compounding ingredients
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の課題は、より少量の不活性ガスを用
いて不活性ガスで構成された制御雰囲気下にポリエチレ
ンを押出しうると共に、ポリエチレンをずっと少量の酸
化防止剤の存在下で押出しうるような押出方法を提供す
ることにある。 【解決手段】 上記の課題を解決するため本発明の押出
方法は、供給ホッパーによりポリエチレンが供給された
押出機にて押出条件下にポリエチレンと反応し易い反応
性ガスと混合されかつ／またはこれを含有するポリエチ
レンを不活性ガスで構成された制御雰囲気下に押出す方
法に関するものである。この方法は、不活性パージガス
をポリエチレンが完全には溶融せずかつ供給ホッパーか
ら離間した帯域にて押出機中に導入し、導入された不活
性パージガスはポリエチレンと共に押出機中へ連行され
る反応性ガスとのガス混合物を形成し、次いでポリエチ
レンの流れに対し向流的に供給ホッパーの方向へ逆流す
ると共に押出機から放出されることを特徴とする。
いて不活性ガスで構成された制御雰囲気下にポリエチレ
ンを押出しうると共に、ポリエチレンをずっと少量の酸
化防止剤の存在下で押出しうるような押出方法を提供す
ることにある。 【解決手段】 上記の課題を解決するため本発明の押出
方法は、供給ホッパーによりポリエチレンが供給された
押出機にて押出条件下にポリエチレンと反応し易い反応
性ガスと混合されかつ／またはこれを含有するポリエチ
レンを不活性ガスで構成された制御雰囲気下に押出す方
法に関するものである。この方法は、不活性パージガス
をポリエチレンが完全には溶融せずかつ供給ホッパーか
ら離間した帯域にて押出機中に導入し、導入された不活
性パージガスはポリエチレンと共に押出機中へ連行され
る反応性ガスとのガス混合物を形成し、次いでポリエチ
レンの流れに対し向流的に供給ホッパーの方向へ逆流す
ると共に押出機から放出されることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、反応性ガスと混合
されかつ／またはこれを含有するポリエチレンを押出す
方法に関するものである。
されかつ／またはこれを含有するポリエチレンを押出す
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】押出機内でポリエチレンを処理する温度
は一般に高く、局部的には３００℃に達しうる。注意を
払わなければ、ポリエチレンに同伴される酸素はポリエ
チレンに関する全ゆる種類の未制御な劣化、たとえば黄
変、架橋またはポリエチレンの分子量変化をもたらしう
る。酸化および劣化の各現象を減少させるには一般に２
つの対策が採用される：酸化防止剤をポリエチレンに添
加すること、およびポリエチレンをたとえば窒素のよう
な不活性ガスでパージすること。
は一般に高く、局部的には３００℃に達しうる。注意を
払わなければ、ポリエチレンに同伴される酸素はポリエ
チレンに関する全ゆる種類の未制御な劣化、たとえば黄
変、架橋またはポリエチレンの分子量変化をもたらしう
る。酸化および劣化の各現象を減少させるには一般に２
つの対策が採用される：酸化防止剤をポリエチレンに添
加すること、およびポリエチレンをたとえば窒素のよう
な不活性ガスでパージすること。
【０００３】たとえば窒素のような不活性ガスによるポ
リエチレンのパージを押出機の供給ホッパーにて行うこ
とが知られている。しかしながら、この処理は、多量の
不活性ガスを使用して、たとえば１〜３容量％の酸素の
ような所望の酸素含有量を押出機の固体輸送帯域もしく
は溶融帯域に逆流するガスガス混合物にて得るという欠
点を有する。事実、供給ホッパーにおけるパージはポリ
エチレンが多孔質粉末の形態である場合は特にポリエチ
レンの気孔内に存在する酸素を除去するには極めてしば
しば不充分であることが観察された。さらに、供給ホッ
パーから押出機の出口ダイへの流動に際しポリエチレン
の見掛密度における緩徐な上昇はガスの向流を形成し
て、押出機から一般に供給ホッパーを介し逃散すること
も認められた。この向流はポリエチレンのパージおよび
最終的にその脱ガスを困難にすると共に、効果的にする
には多量かつ高コスト量の不活性ガスの使用を必要とす
る。
リエチレンのパージを押出機の供給ホッパーにて行うこ
とが知られている。しかしながら、この処理は、多量の
不活性ガスを使用して、たとえば１〜３容量％の酸素の
ような所望の酸素含有量を押出機の固体輸送帯域もしく
は溶融帯域に逆流するガスガス混合物にて得るという欠
点を有する。事実、供給ホッパーにおけるパージはポリ
エチレンが多孔質粉末の形態である場合は特にポリエチ
レンの気孔内に存在する酸素を除去するには極めてしば
しば不充分であることが観察された。さらに、供給ホッ
パーから押出機の出口ダイへの流動に際しポリエチレン
の見掛密度における緩徐な上昇はガスの向流を形成し
て、押出機から一般に供給ホッパーを介し逃散すること
も認められた。この向流はポリエチレンのパージおよび
最終的にその脱ガスを困難にすると共に、効果的にする
には多量かつ高コスト量の不活性ガスの使用を必要とす
る。
【０００４】ヤバリン等のＵＳ−Ａ−４，１４２，０４
０号は溶融物種類の飽和ポリエステルの押出方法を開示
しており、この方法は実質的に全てのガス状元素酸素を
不活性ガスにより押出してアセトアルデヒド生成を最少
化させることからなっている。図１は、ポリ（エチレン
テレフタレート）を押出すと共に、たとえば窒素のよう
な不活性ガスを１本もしくはそれ以上の導管を介しホッ
パーの底部に導入し或いは１本もしくはそれ以上の導管
を介し供給帯域に導入する（またはその両者）実施例を
開示している。
０号は溶融物種類の飽和ポリエステルの押出方法を開示
しており、この方法は実質的に全てのガス状元素酸素を
不活性ガスにより押出してアセトアルデヒド生成を最少
化させることからなっている。図１は、ポリ（エチレン
テレフタレート）を押出すと共に、たとえば窒素のよう
な不活性ガスを１本もしくはそれ以上の導管を介しホッ
パーの底部に導入し或いは１本もしくはそれ以上の導管
を介し供給帯域に導入する（またはその両者）実施例を
開示している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】今回、実質的に少量の
不活性ガスを用いて不活性ガスで構成された制御雰囲気
下にポリエチレンを押出しうるような方法が見出され
た。さらに、この方法はずっと少量の酸化防止剤の存在
下にポリエチレンを押出すことができる。
不活性ガスを用いて不活性ガスで構成された制御雰囲気
下にポリエチレンを押出しうるような方法が見出され
た。さらに、この方法はずっと少量の酸化防止剤の存在
下にポリエチレンを押出すことができる。
【０００６】この方法は、押出前にポリエチレンが反応
性ガス、特に酸素（空気中に存在する酸素）と特にポリ
エチレンの脱ガス、空気圧搬送もしくは貯蔵の各操作に
際し接触された際に特に有用である。この方法は、特に
ポリエチレンを多孔質粉末として顆粒まで変換させ或い
は直接に最終物品まで変換させるのに適している。第１
の場合、押出機は粗砕機であり、第２の場合は吹込押出
型または各セクションのための押出機とすることができ
る。さらに本発明の方法は、押出されたポリエチレンの
官能的性質を向上させるという利点を有する。
性ガス、特に酸素（空気中に存在する酸素）と特にポリ
エチレンの脱ガス、空気圧搬送もしくは貯蔵の各操作に
際し接触された際に特に有用である。この方法は、特に
ポリエチレンを多孔質粉末として顆粒まで変換させ或い
は直接に最終物品まで変換させるのに適している。第１
の場合、押出機は粗砕機であり、第２の場合は吹込押出
型または各セクションのための押出機とすることができ
る。さらに本発明の方法は、押出されたポリエチレンの
官能的性質を向上させるという利点を有する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】したがって本発明の主題
は、押出条件下にポリエチレンと反応しうる反応性ガス
（たとえば酸素）と混合されおよび／またはこれを含有
する特に多孔質粉末としてのポリエチレンを、供給ホッ
パーによりポリエチレンが供給された押出機にて不活性
ガスで構成された制御雰囲気下に押出す方法において、
不活性パージガスをポリエチレンが完全には溶融せずか
つ供給ホッパーから離間した帯域にて押出機中に導入
し、導入された不活性パージガスはポリエチレンと共に
押出機中へ連行される反応性ガスとのガス混合物を形成
し、次いでポリエチレンの流れに対し向流的に供給ホッ
パーの方向へ逆流すると共に押出機から放出されること
を特徴とするポリエチレンの押出方法である。
は、押出条件下にポリエチレンと反応しうる反応性ガス
（たとえば酸素）と混合されおよび／またはこれを含有
する特に多孔質粉末としてのポリエチレンを、供給ホッ
パーによりポリエチレンが供給された押出機にて不活性
ガスで構成された制御雰囲気下に押出す方法において、
不活性パージガスをポリエチレンが完全には溶融せずか
つ供給ホッパーから離間した帯域にて押出機中に導入
し、導入された不活性パージガスはポリエチレンと共に
押出機中へ連行される反応性ガスとのガス混合物を形成
し、次いでポリエチレンの流れに対し向流的に供給ホッ
パーの方向へ逆流すると共に押出機から放出されること
を特徴とするポリエチレンの押出方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】したがって本発明の方法は、ポリ
エチレンを押出機中で所定の特定条件下に熱機械的に処
理することよりなっている。一般に押出機は１個、２個
もしくは数個のスクリューを備え、さらにたとえば刊行
物［「プラスチック材料、構造、性質、用途および基準
化の要約」、第５版（１９９３）、アフノールおよびナ
サン出版（パリ・ラ・デフェンス、フランス国）］の第
１０８〜１１６頁に記載されたような各種の帯域を備え
る。
エチレンを押出機中で所定の特定条件下に熱機械的に処
理することよりなっている。一般に押出機は１個、２個
もしくは数個のスクリューを備え、さらにたとえば刊行
物［「プラスチック材料、構造、性質、用途および基準
化の要約」、第５版（１９９３）、アフノールおよびナ
サン出版（パリ・ラ・デフェンス、フランス国）］の第
１０８〜１１６頁に記載されたような各種の帯域を備え
る。
【０００９】特に、これら帯域はポリエチレンの供給ホ
ッパーからポリエチレンの出口ダイまで押出機における
ポリエチレンの流動方向にて順次に次の帯域とすること
ができる： （ａ） 供給ホッパーに連通し、ポリマーが完全に固体
（特に顆粒もしくは粉末の形態）であって多かれ少なか
れ圧縮された固相にてスクリューにより搬送される供給
帯域（この帯域は固体輸送帯域の名称でも知られる）、 （ｂ） 固体ポリマーおよび溶融ポリマーが共存すると
共に、混練ブロックの帯域もしくは圧縮帯域および必要
に応じ圧縮解除帯域を備えうる可塑化もしくは溶融帯
域、および最後に （ｃ） ポリマーが完全に溶融されて特に必要に応じ混
練および剪断する手段の存在下で溶融相にて所望セクシ
ョンの形状を押出ポリマーに付与するダイで実質的に構
成された押出ヘッドの方向へ搬送するポンプ輸送もしく
は溶融物輸送帯域。
ッパーからポリエチレンの出口ダイまで押出機における
ポリエチレンの流動方向にて順次に次の帯域とすること
ができる： （ａ） 供給ホッパーに連通し、ポリマーが完全に固体
（特に顆粒もしくは粉末の形態）であって多かれ少なか
れ圧縮された固相にてスクリューにより搬送される供給
帯域（この帯域は固体輸送帯域の名称でも知られる）、 （ｂ） 固体ポリマーおよび溶融ポリマーが共存すると
共に、混練ブロックの帯域もしくは圧縮帯域および必要
に応じ圧縮解除帯域を備えうる可塑化もしくは溶融帯
域、および最後に （ｃ） ポリマーが完全に溶融されて特に必要に応じ混
練および剪断する手段の存在下で溶融相にて所望セクシ
ョンの形状を押出ポリマーに付与するダイで実質的に構
成された押出ヘッドの方向へ搬送するポンプ輸送もしく
は溶融物輸送帯域。
【００１０】押出機の出口（すなわちダイ）におけるポ
リエチレンの温度は１６０〜２６０℃、好ましくは１９
０〜２５０℃、特に２００〜２３０℃とすることができ
る。
リエチレンの温度は１６０〜２６０℃、好ましくは１９
０〜２５０℃、特に２００〜２３０℃とすることができ
る。
【００１１】本発明の主たる特徴は、ポリエチレンを完
全溶融させる前に押出機中へ不活性パージガス（好まし
くは窒素）を導入することである。事実、ポリエチレン
が完全に溶融して溶融物輸送帯域に存在する場合、溶融
ポリエチレンの大部分はバリヤを形成してガスの流動を
封鎖する。不活性パージガスをポリエチレンが完全には
溶融してない帯域に導入することにより、不活性パージ
ガスおよび反応性ガスにより形成されたガス混合物はポ
リエチレンの流れに対し向流的に容易に逆流することが
できる。これは、まだ部分的に固体であるポリエチレン
を向流的にパージすると共に、特に酸素のような反応性
ガスを抽出しながら脱ガスすることを可能にする。この
ように逆流するガス混合物を、特に固体輸送帯域および
／または供給ホッパーを介しポリエチレンに対して向流
的に押出機から放出される。さらに、押出機中へ導入さ
れたガスと同一または異なる補助的な不活性パージガス
を供給ホッパーに導入することもできる。
全溶融させる前に押出機中へ不活性パージガス（好まし
くは窒素）を導入することである。事実、ポリエチレン
が完全に溶融して溶融物輸送帯域に存在する場合、溶融
ポリエチレンの大部分はバリヤを形成してガスの流動を
封鎖する。不活性パージガスをポリエチレンが完全には
溶融してない帯域に導入することにより、不活性パージ
ガスおよび反応性ガスにより形成されたガス混合物はポ
リエチレンの流れに対し向流的に容易に逆流することが
できる。これは、まだ部分的に固体であるポリエチレン
を向流的にパージすると共に、特に酸素のような反応性
ガスを抽出しながら脱ガスすることを可能にする。この
ように逆流するガス混合物を、特に固体輸送帯域および
／または供給ホッパーを介しポリエチレンに対して向流
的に押出機から放出される。さらに、押出機中へ導入さ
れたガスと同一または異なる補助的な不活性パージガス
を供給ホッパーに導入することもできる。
【００１２】より詳細には、不活性パージガスを押出機
の任意の部分に導入することができ、或いはポリエチレ
ンに対し向流的に供給ホッパーの方向へ逃散させること
もできる。すなわち、押出機の任意の部分に導入しうる
が、ただしポンプ輸送帯域もしくは溶融物輸送帯域を除
外する。導入は、押出機の供給帯域もしくは固体輸送帯
域における１つもしくはそれ以上の箇所にて行うことが
できる。さらに、ポリエチレンが部分溶融しているが完
全には溶融してない押出機の溶融帯域もしくは可塑化帯
域における１つもしくはそれ以上の箇所にて行うことも
できる。さらに、溶融帯域と固体輸送帯域とで同時に１
つもしくはそれ以上の箇所にて行うこともできる。極め
て有利には、固体輸送帯域の端部、特にこの輸送帯域の
第２半部好ましくは最終１／３部分および／またはポリ
エチレンの流動方向にて溶融帯域の開始部、特にこの溶
融帯域の第１半部、好ましくは最初の１／３部分で行う
ことができる。
の任意の部分に導入することができ、或いはポリエチレ
ンに対し向流的に供給ホッパーの方向へ逃散させること
もできる。すなわち、押出機の任意の部分に導入しうる
が、ただしポンプ輸送帯域もしくは溶融物輸送帯域を除
外する。導入は、押出機の供給帯域もしくは固体輸送帯
域における１つもしくはそれ以上の箇所にて行うことが
できる。さらに、ポリエチレンが部分溶融しているが完
全には溶融してない押出機の溶融帯域もしくは可塑化帯
域における１つもしくはそれ以上の箇所にて行うことも
できる。さらに、溶融帯域と固体輸送帯域とで同時に１
つもしくはそれ以上の箇所にて行うこともできる。極め
て有利には、固体輸送帯域の端部、特にこの輸送帯域の
第２半部好ましくは最終１／３部分および／またはポリ
エチレンの流動方向にて溶融帯域の開始部、特にこの溶
融帯域の第１半部、好ましくは最初の１／３部分で行う
ことができる。
【００１３】二軸（特に同回転スクリュー）を有する押
出機の特定の場合、不活性パージガスの導入は好ましく
は混練ブロックの帯域で行われ、ここでポリエチレンを
その完全溶融に達する前または特にこの帯域の直前、た
とえばポリエチレンの流動方向にて混練ブロックの帯域
の直前に位置する固定輸送帯域の最終半部、好ましくは
最終１／３部分で徐々に溶融させる。圧縮帯域を設けた
単軸押出機の場合、導入は有利には圧縮帯域、特にポリ
エチレンの流動方向にてこの帯域の第１半部、好ましく
は最初の１／３部分にて或いは好ましくはポリエチレン
の流動方向における圧縮帯域の直前に位置した固体輸送
帯域の第２半部、特に最終１／３部分にて行われる。
出機の特定の場合、不活性パージガスの導入は好ましく
は混練ブロックの帯域で行われ、ここでポリエチレンを
その完全溶融に達する前または特にこの帯域の直前、た
とえばポリエチレンの流動方向にて混練ブロックの帯域
の直前に位置する固定輸送帯域の最終半部、好ましくは
最終１／３部分で徐々に溶融させる。圧縮帯域を設けた
単軸押出機の場合、導入は有利には圧縮帯域、特にポリ
エチレンの流動方向にてこの帯域の第１半部、好ましく
は最初の１／３部分にて或いは好ましくはポリエチレン
の流動方向における圧縮帯域の直前に位置した固体輸送
帯域の第２半部、特に最終１／３部分にて行われる。
【００１４】極めて有利には、押出機中へ導入される不
活性パージガスをポリエチレンの溶融温度に近い或いは
それより高い温度まで、たとえばポリエチレンの溶融温
度と押出機中へ不活性パージガスを導入する箇所におけ
るポリエチレンの温度との間の温度、たとえば２０〜２
６０℃、好ましくは１３０〜２５０℃の範囲の温度まで
予熱することができる。不活性パージガスは任意慣用の
圧力、たとえば０．０１〜２０Ｍｐａ、好ましくは０．
１〜１０Ｍｐａの圧力にて導入することができる。
活性パージガスをポリエチレンの溶融温度に近い或いは
それより高い温度まで、たとえばポリエチレンの溶融温
度と押出機中へ不活性パージガスを導入する箇所におけ
るポリエチレンの温度との間の温度、たとえば２０〜２
６０℃、好ましくは１３０〜２５０℃の範囲の温度まで
予熱することができる。不活性パージガスは任意慣用の
圧力、たとえば０．０１〜２０Ｍｐａ、好ましくは０．
１〜１０Ｍｐａの圧力にて導入することができる。
【００１５】本発明の方法によれば、ポリエチレンを押
出機にて溶融状態で行われる熱機械的処理にかけ、その
条件は押出機がポリエチレン１ｋｇ当り０．１５〜０．
５ｋＷｈ、好ましくは０．１７〜０．３０ｋＷｈ、特に
０．１８〜０．２２ｋＷｈの比機械エネルギーをポリエ
チレンに付与しうるような条件である。押出機の比機械
エネルギーは一般に、押出機の有効機械動力（ｋＷ）を
押出機におけるポリエチレンの処理量（ｋｇ／ｈ）によ
り割算した比として計算することができる。
出機にて溶融状態で行われる熱機械的処理にかけ、その
条件は押出機がポリエチレン１ｋｇ当り０．１５〜０．
５ｋＷｈ、好ましくは０．１７〜０．３０ｋＷｈ、特に
０．１８〜０．２２ｋＷｈの比機械エネルギーをポリエ
チレンに付与しうるような条件である。押出機の比機械
エネルギーは一般に、押出機の有効機械動力（ｋＷ）を
押出機におけるポリエチレンの処理量（ｋｇ／ｈ）によ
り割算した比として計算することができる。
【００１６】したがって本発明の方法を実施する装置は
バレル内に配置された１個、２個もしくは数個のスクリ
ューを備えた押出機を含み、バレルには１つもしくはそ
れ以上の箇所にてバレルを貫通すると共にポリマーがま
だ完全には溶融してない帯域に突入する不活性パージガ
ス用の供給導管を設ける。
バレル内に配置された１個、２個もしくは数個のスクリ
ューを備えた押出機を含み、バレルには１つもしくはそ
れ以上の箇所にてバレルを貫通すると共にポリマーがま
だ完全には溶融してない帯域に突入する不活性パージガ
ス用の供給導管を設ける。
【００１７】より詳細には、不活性パージガスの供給導
管は押出機の任意の部分に突入することもできるが、た
だしポンプ輸送帯域もしくは溶融物輸送帯域を除外す
る。すなわち押出機には、この押出機の供給帯域もしく
は固体輸送帯域に突入する１本もしくはそれ以上のガス
供給導管を設けることができる。さらに、押出機の溶融
帯域もしくは可塑化帯域に突入する１本もしくは多数の
導管を設けることもでき、ここではポリエチレンが部分
溶融しているが完全には溶融していない。さらに溶融帯
域に突入する１本もしくは複数本の供給導管と固体輸送
帯域に突入する１本もしくは複数本の導管とを同時に設
けることもできる。極めて有利には、固定輸送帯域の端
部、特にこの輸送帯域の第２半部、好ましくは最終１／
３部分および／または溶融帯域の開始部、特にポリエチ
レンの流動方向にて前記溶融帯域の第１半部、好ましく
は最初の１／３部分に突入する１本もしくは複数本の供
給導管を設けることができる。
管は押出機の任意の部分に突入することもできるが、た
だしポンプ輸送帯域もしくは溶融物輸送帯域を除外す
る。すなわち押出機には、この押出機の供給帯域もしく
は固体輸送帯域に突入する１本もしくはそれ以上のガス
供給導管を設けることができる。さらに、押出機の溶融
帯域もしくは可塑化帯域に突入する１本もしくは多数の
導管を設けることもでき、ここではポリエチレンが部分
溶融しているが完全には溶融していない。さらに溶融帯
域に突入する１本もしくは複数本の供給導管と固体輸送
帯域に突入する１本もしくは複数本の導管とを同時に設
けることもできる。極めて有利には、固定輸送帯域の端
部、特にこの輸送帯域の第２半部、好ましくは最終１／
３部分および／または溶融帯域の開始部、特にポリエチ
レンの流動方向にて前記溶融帯域の第１半部、好ましく
は最初の１／３部分に突入する１本もしくは複数本の供
給導管を設けることができる。
【００１８】有利には、供給導管には不活性パージガス
を予熱するための装置を設ける。この装置は有利には逆
流する（すなわちポリエチレンの流れに対し向流的に移
動する）ガス混合物を分析するための装置、すなわちポ
リマー供給ホッパーと不活性パージガスの導入箇所との
間にたとえば固体輸送帯域または溶融帯域に位置する前
記ガス混合物の試料採取箇所を含む装置を備えることが
できる。有利には、さらに装置は逆流しているガス混合
物を排気するための導管、すなわち押出バレルを好まし
くは固体輸送帯域にてたとえば供給ホッパー近くで貫通
する導管をも備えることができる。
を予熱するための装置を設ける。この装置は有利には逆
流する（すなわちポリエチレンの流れに対し向流的に移
動する）ガス混合物を分析するための装置、すなわちポ
リマー供給ホッパーと不活性パージガスの導入箇所との
間にたとえば固体輸送帯域または溶融帯域に位置する前
記ガス混合物の試料採取箇所を含む装置を備えることが
できる。有利には、さらに装置は逆流しているガス混合
物を排気するための導管、すなわち押出バレルを好まし
くは固体輸送帯域にてたとえば供給ホッパー近くで貫通
する導管をも備えることができる。
【００１９】混練ブロックの帯域における１つもしくは
それ以上の箇所にて、すなわちポリエチレンの完全溶融
前に、好ましくはポリエチレンの流動方向にて前記帯域
の第１半部もしくは最初の１／３部分にて或いは好まし
くはポリエチレンの流動方向にて混練ブロックの帯域の
直前に位置する固体輸送帯域の最終半部、特に最終１／
３部分にて貫通する不活性パージガス用の供給導管を含
め二軸（特に同回転）スクリューを備えた押出機を用い
ることが好適である。
それ以上の箇所にて、すなわちポリエチレンの完全溶融
前に、好ましくはポリエチレンの流動方向にて前記帯域
の第１半部もしくは最初の１／３部分にて或いは好まし
くはポリエチレンの流動方向にて混練ブロックの帯域の
直前に位置する固体輸送帯域の最終半部、特に最終１／
３部分にて貫通する不活性パージガス用の供給導管を含
め二軸（特に同回転）スクリューを備えた押出機を用い
ることが好適である。
【００２０】さらに押出機が粉末を顆粒に変換する粗砕
機、特に二軸押出機もしくは粗砕機、たとえば二軸接線
スクリューを備えた押出機の名称でも知られるネジ山の
噛合を含まない二軸押出機、またはネジ山を噛合すると
共に同方向に回転する（すなわち同回転スクリューを有
する）二軸押出機または反対方向に回転する（すなわち
反対回転スクリューを有する）二軸押出機である場合、
良好な結果が得られる。噛合するネジ山を備えた二軸同
回転スクリューを備えた押出機もしくは粗砕機が好適で
ある。
機、特に二軸押出機もしくは粗砕機、たとえば二軸接線
スクリューを備えた押出機の名称でも知られるネジ山の
噛合を含まない二軸押出機、またはネジ山を噛合すると
共に同方向に回転する（すなわち同回転スクリューを有
する）二軸押出機または反対方向に回転する（すなわち
反対回転スクリューを有する）二軸押出機である場合、
良好な結果が得られる。噛合するネジ山を備えた二軸同
回転スクリューを備えた押出機もしくは粗砕機が好適で
ある。
【００２１】供給ホッパーは、ポリマーが特に重力によ
ってスクリューの入口帯域の方向、すなわち押出機にお
ける供給帯域の入口方向へ流動する簡単なホッパーとす
ることができる。このホッパーは回転撹拌系もしくは振
動装置を備えることもできる。さらに、たとえばホッパ
ーの軸線にて回転する深ネジ山押圧スクリューのような
押圧装置を備えた供給ホッパーを用いることも可能であ
る。また、たとえば押出スクリューに対し平行にホッパ
ーの底部に設けた一定ピッチおよびチャンネル深さを有
する補助スクリューまたはホッパーの底部に設けた揺動
シュートもしくは振動シュートを備えた供給ホッパーを
用いることも可能である。
ってスクリューの入口帯域の方向、すなわち押出機にお
ける供給帯域の入口方向へ流動する簡単なホッパーとす
ることができる。このホッパーは回転撹拌系もしくは振
動装置を備えることもできる。さらに、たとえばホッパ
ーの軸線にて回転する深ネジ山押圧スクリューのような
押圧装置を備えた供給ホッパーを用いることも可能であ
る。また、たとえば押出スクリューに対し平行にホッパ
ーの底部に設けた一定ピッチおよびチャンネル深さを有
する補助スクリューまたはホッパーの底部に設けた揺動
シュートもしくは振動シュートを備えた供給ホッパーを
用いることも可能である。
【００２２】この方法は、たとえば脱ガス、搬送および
／または貯蔵の際に予め酸素もしくは空気と接触したポ
リエチレン粉末を顆粒または仕上物品まで変換するのに
特に適している。さらに０．９３５〜０．９７０の範囲
の相対密度を有する高密度ポリエチレンおよび０．９０
０〜０．９３５の範囲の相対密度を有する線状低密度ポ
リエチレンにも適している。ポリエチレンはホモポリエ
チレンまたは少なくとも１種のα−オレフィン（特にＣ
3 〜Ｃ8 、たとえばプロピレン、１−ブテン、１−ヘキ
セン、４−メチル−１−ペンテンもしくは１−オクテ
ン）とのエチレンコポリマーのいずれかとすることがで
きる。ポリエチレンは懸濁重合法または好ましくは気相
重合法により作成することができる。これは特にチタ
ン、バナジウム、クロムもしくはジルコニウム化合物に
基づく、好ましくはこれら金属のハロゲン化合物に基づ
く或いは特にチタン、ジルコニウムもしくはハフニウム
のような遷移金属のメタロセン化合物に基づくチーグラ
ー・ナッタ型の触媒または必要に応じチタン、アルミニ
ウムおよび／または弗素で改変された熱活性化の酸化ク
ロムに基づく触媒の存在下で作成することができる。特
に気相重合法にて特に流動床で作成したポリエチレンを
用いるのが好適である。
／または貯蔵の際に予め酸素もしくは空気と接触したポ
リエチレン粉末を顆粒または仕上物品まで変換するのに
特に適している。さらに０．９３５〜０．９７０の範囲
の相対密度を有する高密度ポリエチレンおよび０．９０
０〜０．９３５の範囲の相対密度を有する線状低密度ポ
リエチレンにも適している。ポリエチレンはホモポリエ
チレンまたは少なくとも１種のα−オレフィン（特にＣ
3 〜Ｃ8 、たとえばプロピレン、１−ブテン、１−ヘキ
セン、４−メチル−１−ペンテンもしくは１−オクテ
ン）とのエチレンコポリマーのいずれかとすることがで
きる。ポリエチレンは懸濁重合法または好ましくは気相
重合法により作成することができる。これは特にチタ
ン、バナジウム、クロムもしくはジルコニウム化合物に
基づく、好ましくはこれら金属のハロゲン化合物に基づ
く或いは特にチタン、ジルコニウムもしくはハフニウム
のような遷移金属のメタロセン化合物に基づくチーグラ
ー・ナッタ型の触媒または必要に応じチタン、アルミニ
ウムおよび／または弗素で改変された熱活性化の酸化ク
ロムに基づく触媒の存在下で作成することができる。特
に気相重合法にて特に流動床で作成したポリエチレンを
用いるのが好適である。
【００２３】さらに本発明の方法は、特に気相重合法に
より得られた場合、ポリエチレン中に存在しうるオレフ
ィン オリゴマーを除去することをも可能にする。この
オリゴマー除去はポリエチレンの性質、特に官能的性質
を向上させることができる。
より得られた場合、ポリエチレン中に存在しうるオレフ
ィン オリゴマーを除去することをも可能にする。この
オリゴマー除去はポリエチレンの性質、特に官能的性質
を向上させることができる。
【００２４】ポリエチレンは、重量平均分子量（Ｍw ）
と数平均分子量（Ｍn ）との比が１〜４０、好ましく３
〜２５となるような分子量分布を有することができる。
分子量分布はバイモダル型とすることができる。さら
に、ポリエチレンはＡＳＴＭ標準Ｄ−１２３８条件Ｆに
より測定して１〜１５００ｇ／１０ｍｉｎ、好ましくは
５〜１０００ｇ／１０ｍｉｎ、特に１０〜５００ｇ／１
０ｍｉｎの範囲のメルトインデックス（ＭＩ21.6）を有
することもできる。本発明は、０．９００〜０．９３５
の範囲の相対密度と１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎの範囲
のメルトインデックス（ＭＩ21.6）とを有すると共に気
相重合法により製造された線状低密度ポリエチレンを押
出すのに特に適している。
と数平均分子量（Ｍn ）との比が１〜４０、好ましく３
〜２５となるような分子量分布を有することができる。
分子量分布はバイモダル型とすることができる。さら
に、ポリエチレンはＡＳＴＭ標準Ｄ−１２３８条件Ｆに
より測定して１〜１５００ｇ／１０ｍｉｎ、好ましくは
５〜１０００ｇ／１０ｍｉｎ、特に１０〜５００ｇ／１
０ｍｉｎの範囲のメルトインデックス（ＭＩ21.6）を有
することもできる。本発明は、０．９００〜０．９３５
の範囲の相対密度と１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎの範囲
のメルトインデックス（ＭＩ21.6）とを有すると共に気
相重合法により製造された線状低密度ポリエチレンを押
出すのに特に適している。
【００２５】本発明の方法は、特にポリエチレンを静止
状態にてＡＳＴＭ標準Ｄ−１８８９／８９により測定し
て０．３０〜０．５５、好ましくは０．３３〜０．５５
ｃｍ3 ／ｇの見掛密度を有する多孔質粉末の形態で用い
る場合に適している。多孔質粒子よりなる粉末の形態の
ポリエチレンを用いれば、室温（＋２０℃）におけるポ
リエチレンの多孔度は水銀に対する多孔度により測定し
て０．０５〜０．４ｃｍ3 ／ｇ、好ましくは０．１〜
０．２ｃｍ3 ／ｇの気孔容積および／または比（ＢＥ
Ｔ）表面により測定して０．０５〜１ｍ2 ／ｇ、好まし
くは０．１〜０．２ｍ2 ／ｇおよび／または０．０５〜
１ｍ2 ／ｇ、好ましくは０．１〜０．５ｍ2／ｇの比
（ＢＥＴ）表面積を特徴とする。ポリエチレン粒子は３
００〜３０００μｍの範囲、好ましくは５００〜２００
０μｍの範囲、特に６００〜１５００μｍの範囲の質量
平均直径を有することができる。
状態にてＡＳＴＭ標準Ｄ−１８８９／８９により測定し
て０．３０〜０．５５、好ましくは０．３３〜０．５５
ｃｍ3 ／ｇの見掛密度を有する多孔質粉末の形態で用い
る場合に適している。多孔質粒子よりなる粉末の形態の
ポリエチレンを用いれば、室温（＋２０℃）におけるポ
リエチレンの多孔度は水銀に対する多孔度により測定し
て０．０５〜０．４ｃｍ3 ／ｇ、好ましくは０．１〜
０．２ｃｍ3 ／ｇの気孔容積および／または比（ＢＥ
Ｔ）表面により測定して０．０５〜１ｍ2 ／ｇ、好まし
くは０．１〜０．２ｍ2 ／ｇおよび／または０．０５〜
１ｍ2 ／ｇ、好ましくは０．１〜０．５ｍ2／ｇの比
（ＢＥＴ）表面積を特徴とする。ポリエチレン粒子は３
００〜３０００μｍの範囲、好ましくは５００〜２００
０μｍの範囲、特に６００〜１５００μｍの範囲の質量
平均直径を有することができる。
【００２６】本発明は、使用する酸化防止剤型の安定化
剤（一般に「プロセス酸化防止剤」もしくは「短期酸化
防止剤」の名称でも知られる）、たとえばホスファイト
の量を減少させることができる。したがって比較的少量
の短期酸化防止剤をたとえばポリエチレンに対し０〜１
０００重量ｐｐｍ、好ましくは０〜８００もしくは０〜
５００重量ｐｐｍ、特に０〜２００重量ｐｐｍの範囲の
量で用いることができる。短期の酸化防止剤は押出機の
供給帯域もしくは溶融帯域に或いは好ましくは押出機の
供給ホッパーに導入することができる。
剤（一般に「プロセス酸化防止剤」もしくは「短期酸化
防止剤」の名称でも知られる）、たとえばホスファイト
の量を減少させることができる。したがって比較的少量
の短期酸化防止剤をたとえばポリエチレンに対し０〜１
０００重量ｐｐｍ、好ましくは０〜８００もしくは０〜
５００重量ｐｐｍ、特に０〜２００重量ｐｐｍの範囲の
量で用いることができる。短期の酸化防止剤は押出機の
供給帯域もしくは溶融帯域に或いは好ましくは押出機の
供給ホッパーに導入することができる。
【００２７】本発明の方法によれば短期の酸化防止剤
を、ポリエチレンが既に溶融状態である際、特にその完
全溶融の後および押出機から流出する前に、ポリエチレ
ンと接触させることができる。この場合、短期酸化防止
剤は押出機のポンプ輸送帯域もしくは溶融物輸送帯域に
導入することができ、特にポリエチレンの流動方向にお
ける前記帯域の第２半分、すなわち押出機の出口方向、
特にダイの方向に位置する第２半部に導入することがで
きる。
を、ポリエチレンが既に溶融状態である際、特にその完
全溶融の後および押出機から流出する前に、ポリエチレ
ンと接触させることができる。この場合、短期酸化防止
剤は押出機のポンプ輸送帯域もしくは溶融物輸送帯域に
導入することができ、特にポリエチレンの流動方向にお
ける前記帯域の第２半分、すなわち押出機の出口方向、
特にダイの方向に位置する第２半部に導入することがで
きる。
【００２８】さらに本発明の方法は、たとえば立体障害
フェノールのような長期酸化防止剤および一般に用いら
れる他の添加剤もしくは充填剤、たとえばスリップ、固
化防止剤、静電気防止剤、接着剤および顔料の存在下で
行うこともできる。さらに１００〜２０００ｐｐｍのス
テアリン酸亜鉛の存在下で行って、ポリエチレンの白色
度を向上させることもできる。
フェノールのような長期酸化防止剤および一般に用いら
れる他の添加剤もしくは充填剤、たとえばスリップ、固
化防止剤、静電気防止剤、接着剤および顔料の存在下で
行うこともできる。さらに１００〜２０００ｐｐｍのス
テアリン酸亜鉛の存在下で行って、ポリエチレンの白色
度を向上させることもできる。
【００２９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明す
る。
る。
【００３０】気相重合法により製造され、商品名「リジ
デックスＨＤ ５３０１ ＦＢ」としてＢＰケミカルス
社により販売され、多孔質粉末としてエチレンと１−ブ
テンとのコポリマーで構成された線状高密度ポリエチレ
ンを周囲空気の下で貯蔵した。
デックスＨＤ ５３０１ ＦＢ」としてＢＰケミカルス
社により販売され、多孔質粉末としてエチレンと１−ブ
テンとのコポリマーで構成された線状高密度ポリエチレ
ンを周囲空気の下で貯蔵した。
【００３１】予め次の添加剤と混合した：０．１％のス
テアリン酸カルシウム、０．１％のステアリン酸亜鉛、
０．１％のイルガノックス１０１０（登録商標）、チバ
・ガイギー社により販売、０．１％のイルガホスＰＥＰ
Ｑ（登録商標）、チバ・ガイギー社により販売
テアリン酸カルシウム、０．１％のステアリン酸亜鉛、
０．１％のイルガノックス１０１０（登録商標）、チバ
・ガイギー社により販売、０．１％のイルガホスＰＥＰ
Ｑ（登録商標）、チバ・ガイギー社により販売
【００３２】このように混合されたポリエチレンを１０
０ｋｇ／ｈの一定速度にて、商品名「ＭＰ ２０６５」
（登録商標）としてＡＰＶベーカー・リミッド社により
販売される１８０回転／１分間で回転する二軸同回転ス
クリューを備えた粗砕機に供給した。粗砕機のバレルに
は穴を設けてパージ用窒素供給導管を貫通させた。この
穴をバレルの上側母線に供給ホッパーの側に位置する二
軸スクリューの末端から測定して距離Ｌで位置せしめて
比Ｌ／Ｄが５．５に等しくなるようにし、ここでＤは二
軸スクリューの公称直径である。この粗砕機には供給ホ
ッパーの側に位置する二軸スクリューの端部から測定し
て距離１で開始する混練ブロックを設けて、比１／Ｄが
６に等しくなるようにした。パージ用窒素入口をポリエ
チレンの固体輸送帯域の端部、特にたとえばポリマーの
１％未満が溶融状態にあるポリマーの流動方向における
固体輸送帯域の最終１／３部分に位置せしめた。
０ｋｇ／ｈの一定速度にて、商品名「ＭＰ ２０６５」
（登録商標）としてＡＰＶベーカー・リミッド社により
販売される１８０回転／１分間で回転する二軸同回転ス
クリューを備えた粗砕機に供給した。粗砕機のバレルに
は穴を設けてパージ用窒素供給導管を貫通させた。この
穴をバレルの上側母線に供給ホッパーの側に位置する二
軸スクリューの末端から測定して距離Ｌで位置せしめて
比Ｌ／Ｄが５．５に等しくなるようにし、ここでＤは二
軸スクリューの公称直径である。この粗砕機には供給ホ
ッパーの側に位置する二軸スクリューの端部から測定し
て距離１で開始する混練ブロックを設けて、比１／Ｄが
６に等しくなるようにした。パージ用窒素入口をポリエ
チレンの固体輸送帯域の端部、特にたとえばポリマーの
１％未満が溶融状態にあるポリマーの流動方向における
固体輸送帯域の最終１／３部分に位置せしめた。
【００３３】第２の穴を粗砕機の上側母線にてバレル内
に、供給ホッパーの側に位置する二軸スクリューの端部
から測定して距離Ｌ′で設けて、比Ｌ′／Ｄが１に等し
くなるようにした。この第２の穴は、ポリエチレンの流
動に対し向流的に逆流するガス混合物から試料を採取し
て前記混合物における酸素含有量を測定することを可能
にする。逆流するガス混合物における酸素の容量％をか
くしてパージ用窒素の種々の流速にて測定した。これら
測定の結果を表１に示し、パージ用窒素を粗砕機の溶融
帯域にＬ／Ｄ＝５．５にて導入せずに供給ホッパー中へ
二軸スクリューを有するレベル（すなわちＬ／Ｄ＝０）
にて種々の窒素流速により導入した以外は同じ条件下で
行った。表１からの結果を、逆流するガス混合物におけ
る酸素の割合（容量％）をパージ用窒素の流速（Ｎｌ／
ｈ）の関数として現す図面に移した。図１には２本の曲
線が見られ、すなわち本発明により溶融帯域（Ｌ／Ｄ＝
５．５）にて或いは供給ホッパー（Ｌ／Ｄ＝０）にて行
われるパージ用窒素の導入による曲線である。これら曲
線が明かに示すように、逆流するガス混合物にて所定の
酸比率％を得るには、パージ用窒素の流速を本発明の方
法においては窒素を供給ホッパーに導入する比較方法に
おけるよりも約２倍低くする。さらに、ポリエチレンの
官能的性質も本発明の方法にて改善される。
に、供給ホッパーの側に位置する二軸スクリューの端部
から測定して距離Ｌ′で設けて、比Ｌ′／Ｄが１に等し
くなるようにした。この第２の穴は、ポリエチレンの流
動に対し向流的に逆流するガス混合物から試料を採取し
て前記混合物における酸素含有量を測定することを可能
にする。逆流するガス混合物における酸素の容量％をか
くしてパージ用窒素の種々の流速にて測定した。これら
測定の結果を表１に示し、パージ用窒素を粗砕機の溶融
帯域にＬ／Ｄ＝５．５にて導入せずに供給ホッパー中へ
二軸スクリューを有するレベル（すなわちＬ／Ｄ＝０）
にて種々の窒素流速により導入した以外は同じ条件下で
行った。表１からの結果を、逆流するガス混合物におけ
る酸素の割合（容量％）をパージ用窒素の流速（Ｎｌ／
ｈ）の関数として現す図面に移した。図１には２本の曲
線が見られ、すなわち本発明により溶融帯域（Ｌ／Ｄ＝
５．５）にて或いは供給ホッパー（Ｌ／Ｄ＝０）にて行
われるパージ用窒素の導入による曲線である。これら曲
線が明かに示すように、逆流するガス混合物にて所定の
酸比率％を得るには、パージ用窒素の流速を本発明の方
法においては窒素を供給ホッパーに導入する比較方法に
おけるよりも約２倍低くする。さらに、ポリエチレンの
官能的性質も本発明の方法にて改善される。
【００３４】
【表１】
【図１】押出機（実施例で用いる）に逆流するガス混合
物における酸素の容量％を縦軸とし、パージガスの流速
（Ｎｌ／ｈ）を横軸として現す特性曲線図である。
物における酸素の容量％を縦軸とし、パージガスの流速
（Ｎｌ／ｈ）を横軸として現す特性曲線図である。
Claims (10)
- 【請求項１】 押出条件下にポリエチレンと反応し易い
反応性ガスと混合されかつ／またはこれを含有するポリ
エチレンを、供給ホッパーによりポリエチレンが供給さ
れた押出機にて不活性ガスで構成された制御雰囲気下に
押出す方法において、不活性パージガスをポリエチレン
が完全には溶融せずかつ供給ホッパーから離間した帯域
にて押出機中に導入し、導入された不活性パージガスは
ポリエチレンと共に押出機中へ連行される反応性ガスと
のガス混合物を形成し、次いでポリエチレンの流れに対
し向流的に供給ホッパーの方向へ逆流すると共に押出機
から放出されることを特徴とするポリエチレンの押出方
法。 - 【請求項２】 不活性ガスが窒素であることを特徴とす
る請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 不活性ガスを押出機中へ導入する前にポ
リエチレンの溶融温度に近いまたはそれより高い温度ま
で予熱することを特徴とする請求項１または２に記載の
方法。 - 【請求項４】 不活性ガスを押出機中へ大気圧よりも高
い圧力にて導入することを特徴とする請求項１〜３のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 不活性ガスを固体輸送帯域中および／ま
たは押出機の溶融帯域中へ導入することを特徴とする請
求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 不活性ガスの導入を固体輸送帯域の最終
半分および／またはポリエチレンの流動方向にて押出機
の溶融帯域の第１半分で行うことを特徴とする請求項１
〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 ポリエチレンが０．９３５〜０．９７０
の範囲の相対粘度を有する高密度ポリエチレンまたは
０．９００〜０．９３５の範囲の相対粘度を有する線状
低密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項１〜
６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 ポリエチレンを気相重合法により作成す
ることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項９】 ポリエチレンが多孔質粉末の形態である
ことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項１０】 押出機が二軸スクリュー粗砕機である
ことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9510501A FR2738179B1 (fr) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | Procede pour extruder un polyethylene |
| FR9510501 | 1995-09-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09123247A true JPH09123247A (ja) | 1997-05-13 |
Family
ID=9482356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8228907A Pending JPH09123247A (ja) | 1995-09-01 | 1996-08-29 | ポリエチレンの押出方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0760278A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09123247A (ja) |
| CA (1) | CA2184560A1 (ja) |
| FR (1) | FR2738179B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7754834B2 (en) | 2007-04-12 | 2010-07-13 | Univation Technologies, Llc | Bulk density promoting agents in a gas-phase polymerization process to achieve a bulk particle density |
| KR102614368B1 (ko) * | 2019-09-11 | 2023-12-14 | (주)엘엑스하우시스 | 열가소성 고분자 입자 및 이의 제조방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4142040A (en) * | 1978-04-21 | 1979-02-27 | Owens-Illinois, Inc. | Processing polyesters to minimize acetaldehyde formation |
| JPS59198125A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-09 | Inoue Mtp Co Ltd | 架橋ポリエチレンパイプの押出成形機 |
| JPH0645168B2 (ja) * | 1987-07-01 | 1994-06-15 | 株式会社フジクラ | 絶縁体の押出架橋方法 |
| US5034171A (en) * | 1989-11-30 | 1991-07-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for extruding thermoplastic materials using low pressure inert gases as foaming agents |
| IT1256083B (it) * | 1992-07-31 | 1995-11-27 | Enichem Polimeri | Procedimento per funzionalizzare polimeri dell'etilene |
-
1995
- 1995-09-01 FR FR9510501A patent/FR2738179B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-08-22 EP EP96306152A patent/EP0760278A1/en not_active Withdrawn
- 1996-08-29 JP JP8228907A patent/JPH09123247A/ja active Pending
- 1996-08-30 CA CA002184560A patent/CA2184560A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2738179B1 (fr) | 1997-10-03 |
| EP0760278A1 (en) | 1997-03-05 |
| FR2738179A1 (fr) | 1997-03-07 |
| CA2184560A1 (en) | 1997-03-02 |
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