JPH09113129A - 天然ガスの液化および処理の方法および装置 - Google Patents

天然ガスの液化および処理の方法および装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 効率良く、少なくとも部分的に炭化水素、特
には天然ガスを含有してなる液体または気体混合物の液
化および分別の方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも部分的に炭化水素の混合物か
らなる流体を、−加圧下にその混合物を冷却して少なく
とも部分的に凝縮させることで、液相と気相を生じさ
せ、その両相のそれぞれの少なくとも１つの留分の接触
を少なくとも部分的に向流で同時に行って、物質移動に
より、軽い炭化水素豊富な気相と重い炭化水素豊富な第
１の液相を得る段階、ならびに−上記によって得られた
２相を分離し、軽い炭化水素豊富な気相を第２の冷却段
階に送って、軽い炭化水素豊富な第２の液体留分を得る
段階によって液化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、少なくとも部分的
に炭化水素、特には天然ガスを含有してなる液体または
気体混合物の液化および分別の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】天然ガスは、それを使用する場所から遠
く離れた場所で生産されるのが普通であり、それを液化
してＬＮＧ運搬設備によって長距離にわたって運搬した
り、液体の形で保存するのが普通である。
【０００３】先行技術には多くの液化方法が記述されて
おり、それらの方法には、メタン以外の炭化水素の低温
分別の段階を有するものがある。特に、米国特許３７６
３６５８号および４０６５２７８号ならびに欧州特許出
願０５３５７５３号には、実施態様の例が記載されてい
る。
【０００４】天然ガスを液化する場合、原料ガスから、
メタンが混在した最も重い炭化水素を少なくとも部分的
に含有する第１の液体留分と、メタン豊富な第２の液体
留分を少なくとも別個に得て、後者を液化天然ガスとし
て生産する必要があるのが一般的である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】天然ガスに対して間接
的熱交換を行って、構成成分と恐らくはそのガスに含有
されている飽和水の凝縮と、さらには気相と凝縮炭化水
素液相との間の接触により気相とそれの構成成分の分離
を至適化する物質交換を同時に行うことによって、天然
ガスの液化および分別の条件を改善できることが発見さ
れており、それは本発明の一つの目的である。
【０００６】重い炭化水素の低減されたメタン豊富な気
相と１以上の炭化水素液相または水相とが得られる。
【０００７】本発明による方法は、分離した構成成分、
特にはＣ3＋炭化水素類の生産収量を良好に上昇させる
ことができるものである。
【０００８】その方法によってさらに、分別によって得
られた液体炭化水素留分を用いて、その方法の冷却サイ
クルに使用される冷媒混合物に必要な補給物を得ること
ができる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも部
分的に炭化水素の混合物から成る気体などの流体を液化
する方法に関するものであって、該方法は、少なくと
も、−加圧下に該流体を冷却して少なくとも部分的に凝
縮させることで、液相と気相を生じさせ、それらの相の
それぞれの少なくとも１つの留分の接触を少なくとも部
分的に向流で同時に行って、物質移動により、軽い炭化
水素豊富な気相と重い炭化水素豊富な第１の液相を得る
段階、−上記によって得られた２相を分離し、軽い炭化
水素豊富な気相を第２の冷却段階に送って、軽い炭化水
素豊富な第２の液体留分を得る段階を有してなるもので
ある。
【００１０】前冷却段階の際、例えば、上昇する気相を
下降する液体炭化水素留分と接触させる。
【００１１】前冷却段階時に行う冷却は、相同士が接触
する領域の少なくとも一部で、少なくとも部分的に連続
的な向流の熱交換によって行うことができる。
【００１２】その前冷却段階の際、例えば、異なった組
成を有する少なくとも２つの液体留分を異なった高さで
抜き取る。
【００１３】その方法の第１の実施態様によれば、前冷
却段階と最終液化段階は、２つの異なった冷却サイクル
によって行い、そのサイクルはそれぞれ独自の冷媒混合
物で稼動するものであり、その最終液化段階時に使用さ
れる冷媒混合物は、例えば、前冷却段階時に部分的に凝
縮されるものである。
【００１４】その方法の別の実施態様によれば、前冷却
段階と最終液化段階を、一つの冷媒混合物で稼動する単
一の冷却サイクルによって行う。前冷却段階は、溶媒存
在下に行う。その溶媒は、例えば、気体中に注入され
る。
【００１５】本発明の方法は、天然ガスの液化、あるい
は本発明の方法を実行することで得られる炭化水素の混
合物の少なくとも一つの液体留分の気化によって少なく
とも一部が行われる天然ガスの液化を行う冷媒混合物を
得るのに特に適している。
【００１６】本発明はさらに、少なくとも部分的に炭化
水素の混合物から成る気体などの流体の液化のための設
備に関するものでもある。
【００１７】それは、 −熱交換によって、前記流体中に含有される重い炭化水
素の少なくとも一部を凝縮して、液体炭化水素留分を得
ることができる冷却循環系、 −気相と前記液体炭化水素留分とを、少なくとも部分的
に向流で直接接触させることができる少なくとも一つの
主循環系に連結された、前記被処理流体を送るための少
なくとも１本の配管、 −前記冷却循環系と前記主接触循環系との間の熱交換、
ならびに前記気相と液体炭化水素留分との直接の向流接
触によって、重い炭化水素の低減されたメタン豊富気相
を得ることができる装置、 −少なくとも、前記メタン豊富気相を第２の冷却段階に
送るための第１の排出管と、少なくとも液相を排出する
ための第２の配管を含む少なくとも一つの前冷却装置を
有してなることを特徴とするものである。
【００１８】第２の冷却段階終了後、被処理流体、例え
ば天然ガスは液化される。
【００１９】その冷却装置は、前記液体炭化水素留分を
抜き取るための手段を少なくとも一つ有するものであ
る。
【００２０】その設備は、例えば、前記液体炭化水素留
分を安定化させるための手段を有してなるものであり、
該安定化手段は前記抜き取り手段に連結されている。
【００２１】前冷却装置は、気体以外の流体注入ができ
る注入手段を少なくとも一つ有することができる。その
流体は、気体を処理するためにその気体中に注入される
溶媒であることができ、その溶媒を分離剤として使用す
るよう選択することもできる。
【００２２】前冷却装置は、例えば、鉛直プレート式熱
交換器を持ち、その中で上昇する被処理流体または気体
を、重力によって下方に流れる液体留分と接触させる。
その設備には、真鍮メッキしたアルミニウム板熱交換器
を有する前冷却装置と、ステンレス板熱交換器を有する
最終液化装置を設けることができる。
【００２３】そこで本発明は、以下のような利点を与え
るものである。 −前冷却段階からの気体中における比較的重い成分の持
ち越しを低減し、そうして工程の最低温部分での結晶化
の危険を防止することにより、その工程の作業の安全性
が向上する。 −天然ガスの分別を至適化して主としてメタンを含有し
他の成分が非常に低減された被処理天然ガスを得ること
ができるようにすることで、一方ではＬＮＧと他方では
分離される炭化水素留分の生産収量を上昇させる。 −装置が減ることで経費節減となり、工程施設の空間の
節約になる。 −前冷却段階時に得られる液体炭化水素留分を、冷媒混
合物の成分として使用することができる。
【００２４】本発明の他の特徴および利点は、添付の図
面を参照しながら、天然ガス処理の応用についての実施
例によって与えられる実施態様に関する以下の記載から
明らかになる。ただし本発明は、それら実施例に限定さ
れるものではない。
【００２５】図１は、先行技術に記載のような液化サイ
クルの１例を模式的に示したものである。
【００２６】図２および図３は、本発明による前冷却サ
イクルを含む液化工程の工程図と、前冷却循環系の１例
を示したものである。
【００２７】図４は、１以上の天然ガス成分の選択的分
別を行うことができる実施態様の１例を示したものであ
る。
【００２８】図５、６および７は、安定化手段と前冷却
装置を組み合わせて、分離された留分を安定化させる例
をいくつか示したものである。
【００２９】図８、９および１０は、前冷却および冷却
のサイクルにおける各種冷却方法を概略的に示す図であ
る。
【００３０】図１１および１２は、溶媒および／または
気体以外の流体の注入を行うことができる実施態様の２
例を示したものである。
【００３１】図１３および１４は、冷媒混合物に対して
応用される本発明による方法の実施態様の２例を示した
ものである。
【００３２】図１５、１６、１７および１８は、熱交換
器および分離手段を製造するのに用いられる技術の例で
ある。
【００３３】
【発明の実施の形態】天然ガスを液化するために先行技
術で用いられる方法の工程図を図１に簡単に示してあ
る。
【００３４】その液化工程は、天然ガス中と主冷却サイ
クルで使用される混合物中に含まれる最も重い炭化水素
を部分的に凝縮させることができる前冷却サイクルを有
するものである。その２つのサイクルは、冷媒として流
体混合物を使用するものであり、その冷媒は、気化時に
加圧下で天然ガスを液化させる。気化後、その混合物は
圧縮され、利用できる水や空気などの周囲の媒体との熱
交換によって凝縮し、循環する。
【００３５】天然ガスの最も重い留分を凝縮する前の前
冷却段階後、その２相混合物を分離ユニット内に送り、
そこで一方では重い炭化水素が低減された気体留分、す
なわち主としてメタンおよび／または窒素からなるもの
と、他方ではそれより分子量の大きい１以上の液体カッ
トが得られる。それらの液体カットすなわち留分は、１
列配置の分留塔を通して送ることで、必要な狭さのもの
とすることができる。気体留分は、最終冷却段階に送っ
て液化する。
【００３６】気体留分を精製すること、すなわち前冷却
段階で重い炭化水素を除去し、その段階終了後に、メタ
ン豊富の気相すなわち重い炭化水素の低減された気体留
分を得ることが可能であることが明らかになっている。
それは本発明の一つの目的である。好ましくは、気相か
らの重い炭化水素の分離は、熱交換ならびに気相と熱交
換によって凝縮された炭化水素との接触によって行われ
る。
【００３７】以下に記述の本発明で実行される原理は、
液体炭化水素留分の凝縮を、液体炭化水素留分と気体と
を、好ましくは向流で、接触させることとを同時に起こ
して天然ガスを前冷却することにある。
【００３８】そうして、気相成分の分離を至適化して、
重い炭化水素が低減されたメタン豊富相を得る。
【００３９】炭化水素の凝縮と、好ましくは向流でのそ
れと気体との接触は、間接熱交換操作時に行うのが好ま
しい。
【００４０】その方法の原理は図２に図示してあり、例
えば、メタン以外の炭化水素、特にはＣ3＋炭化水素を
含有する天然ガスに適用されるものである。
【００４１】被処理気体を、熱交換器などの密閉容器Ｅ
Ｃ１中に、それの下部に位置する配管２から送り込む。
【００４２】その気体は主循環系中でその熱交換器内を
循環し、その循環系では、例えば上昇する被処理気体と
冷却によって凝縮し下降する向流を示す炭化水素との間
の物質の交換または移動が起こる。
【００４３】それは同時に、例えば配管３を通って熱交
換器ＥＣ１に入る冷媒混合物により、例えば壁（図１
５、１６）を介しての間接的熱交換によって冷却され、
過冷却と逃がし弁Ｖ１０による膨張後に、配管４を通っ
て熱交換器中に戻り、下降する循環流中で次第に気化し
て、被処理気体の温度を低下させ、配管４’を通って外
に流れ出してコンプレッサＫ１で圧縮され、冷却され、
熱交換器Ｃ１中で冷却水または空気による熱交換によっ
て少なくとも部分的に凝縮し、熱交換器ＥＣ１に循環し
ていく。
【００４４】天然ガスの冷却によって、そのガスに含ま
れている重い炭化水素の凝縮が生じる。その凝縮液体炭
化水素相は、重力によって熱交換器中で下方に、被処理
気体に関して向流で流れて、そのガス流は、物質交換に
よって次第にプロパン、ブタンおよび重い炭化水素を失
っていく。他方、凝縮液体炭化水素相は相対的に重い成
分が次第に豊富になる。
【００４５】プロパン、ブタンおよび重い炭化水素の低
減したメタン豊富気相は、熱交換器頂部の配管５から排
出され、参照番号Ｌ２で図２に模式的に図示した第２冷
却段階すなわち最終液化段階に送られる。
【００４６】熱交換器によって生じる温度の変動すなわ
ち温度勾配は、例えばその気体の性質やＬＰＧおよび天
然ガソリンなどの回収すべき凝縮炭化水素の量に応じて
選択される。
【００４７】同様に、好ましくは、被処理気体の温度低
下を行って、熱交換器全体で温度勾配を設けるようにす
る。
【００４８】図２に図示した例の場合、２つの独立の冷
却サイクルによって２つの冷却段階を行う。最終液化段
階は例えば、以下のように行う。配管５により熱交換器
ＥＣ１から流れ出た天然ガスは熱交換器Ｅ２に送られ、
そこで液化され、次に熱交換器Ｅ３に入り、そこで過冷
却される。次に熱交換器Ｅ３から配管５０を通って流れ
出し、逃がし弁Ｖ１００を通って膨張し、ＬＮＧを生じ
る。熱交換器Ｅ２およびＥ３での冷却は、例えば、熱交
換器Ｃ２およびＣ３の冷却水または空気によって冷却さ
れたコンプレッサＫ２によって圧縮された冷媒混合物に
よって行う。その冷媒混合物は、配管１００を通って熱
交換器ＥＣ１中に送られ、部分的に冷却されて、配管１
０１からＥＣ１を出る。相分離器Ｓ１００中では、液相
と蒸気相とが分離される。分離器Ｓ１００からの液体冷
媒混合物は、配管１０２を通って熱交換器Ｅ２に送ら
れ、そこで過冷却されて、逃がし弁Ｖ３００を通って膨
張する。
【００４９】分離器Ｓ１００から来る蒸気冷媒混合物
は、配管１０３を通って熱交換器Ｅ２に送られ、そこで
液化される。そうして得られた液体冷媒混合物は、配管
１０４を通って熱交換器Ｅ２から熱交換器Ｅ３に送ら
れ、そこで過冷却されて、逃がし弁Ｖ２００を通って膨
張し、膨張後、配管１０５を通って熱交換器Ｅ３に入
る。それが少なくとも部分的に熱交換器Ｅ３中で気化す
ることで、ＬＮＧの過冷却を行い、それからその冷媒混
合物は膨張・過冷却される。
【００５０】それはＥ３から流れ出し、熱交換器Ｅ２か
ら来る冷媒混合物留分と混合され、逃がし弁Ｖ３００を
通って膨張する。そうして得られた混合物は熱交換器Ｅ
２中で気化し、そうして天然ガスと冷媒混合物の必要な
冷却を行い、気相の状態で、配管１０６から熱交換器Ｅ
２を出て、コンプレッサＫ２に送られる。前冷却段階時
に行われる冷却サイクルでは、本発明の範囲を逸脱しな
い限りにおいて、各種配置を採用することができる。
【００５１】図３には、第１の配置例を示してあり、こ
の図中では、前冷却段階時に使用される冷媒混合物は、
熱交換器Ｃ１中の冷却水または空気によって凝縮され
る。そうして得られた液体冷媒混合物は、配管３を通っ
て熱交換器ＥＣ１に送られ、そこで過冷却される。それ
は逃がし弁Ｖ１２、Ｖ１１およびＶ１０を通って徐々に
圧力レベルを低下させながら膨張して、各気化後に得ら
れる蒸気留分は、配管４０、４１および４２を通ってコ
ンプレッサＫ１に送られる。コンプレッサＫ１は、冷却
水または空気を用いて、熱交換器Ｃ２０によって冷却さ
れる。この配置により、必要な圧縮力を低くすることが
でき、コンプレッサＫ１の最大圧縮比は、熱交換器ＥＣ
１の最低温度領域での冷却用に使用される混合物留分に
加えられるに過ぎない。
【００５２】熱交換器ＥＣ１での所定の勾配によれば、
温度の低下によって、別々の領域で、天然ガス中に含ま
れる異なった炭化水素留分を凝縮させることができ、最
も重い留分は熱交換器の底部で回収され、他の留分は熱
交換器の頂部と底部の中間の高さで回収することができ
る。そのような実施態様の１例を、図４との関連で説明
する。
【００５３】例えば、プロパンおよびブタン類（炭素数
３または４の炭化水素）を含有するＬＰＧ留分を回収
し、別個にＣ5＋留分を代表する天然ガソリンを回収す
るには、熱交換器ＥＣ１に少なくとも１個の回収手段を
設ける。その例としては、例えば２つの領域Ｚ１とＺ２
を仕切るトレー７がある。このトレーは、それらの領域
のそれぞれの天然ガス流循環系およびトレー７の高さで
回収される分離炭化水素留分を排出するための配管８と
つながっている。そのプロパンおよびブタン豊富の炭化
水素留分は、領域Ｚ２中で凝縮された炭化水素に相当す
る。
【００５４】トレー７の高さで回収されなかった液体炭
化水素相は、領域Ｚ１中に再分配されて、熱交換器の底
部方向に流れ落ちる。
【００５５】その領域Ｚ１には例えば、配管９が、天然
ガソリン留分排出用にその下部に位置して設けられてい
る。
【００５６】その熱交換器には、いくつかの回収トレー
を、例えば回収されるカットすなわち炭化水素の性質、
それらの揮発性および／またはその熱交換器の各種箇所
で支配的な温度に応じた配分で設けることができる。
【００５７】本発明の好ましい実施態様によれば、そう
して回収された液体炭化水素相は、図５、６および７に
示した方法に従って安定化される。
【００５８】第１の実施態様（図示していない）は、底
部で集められる液体を加熱する手段、例えばその熱交換
器の下部に取り付けられた再沸騰器Ｂ１（不図示）を用
いるものである。天然ガソリン留分を安定化することに
より、メタンおよびエタンの生産収量が大幅に向上す
る。
【００５９】図５では、図４で示した凝縮ＬＰＧ回収用
のトレー７に連結された排出管８が、それを安定化する
装置１０につながっている。
【００６０】その補助的安定化方法は、少量のメタンお
よびエタンを含有し、トレー７の高さで回収されたＬＰ
Ｇ留分を主成分とする凝縮物留分を安定化装置１０中に
送るものである。安定化の際に生産されるメタンおよび
エタン豊富な気体留分は、配管１１を通って排出され
て、トレー７の高さで熱交換器ＥＣ１に戻され、回収さ
れて、被処理気体と混合される。
【００６１】安定化ＬＰＧ留分は再沸騰器１３の高さ
で、配管１２を通って安定化装置の底部で排出される。
【００６２】そのような手順によって、ＬＰＧ豊富留分
を安定化させてから生産者がそれを回収する。そうする
ことで、メタンおよびエタンの生産収量を有効に上昇さ
せることができる。
【００６３】図６では、図５で示した設備に、配管９を
通って排出される天然ガソリンを安定化させるための第
２の安定化装置１４が設けられている。
【００６４】その操作パターンは、図５に関連して説明
したものと同一であり、主として天然ガソリンを含有す
る配管９を通って排出される凝集物が、安定化装置１４
中に送られる。
【００６５】主としてＣ5＋留分から成る安定化天然ガ
ソリンは、再沸騰器１７の高さで、配管１６を通って排
出される。
【００６６】主としてメタン、エタン、プロパンおよび
ブタンから成る気体留分は、配管１５を通って装置から
排出されて循環し、被処理気体と再度混合されて、配管
２を通って流れる。
【００６７】好ましい点として、これらの手順によって
ＬＰＧ留分と天然ガソリン留分とを安定化し、生産者が
それを回収することで、工程の全体的な効率を高めるこ
とができる。
【００６８】ＬＰＧ留分と、より低圧での工程時に生産
・分離される天然ガソリンの安定化を行うこともでき
る。
【００６９】その場合、図７に示した設備は、それぞれ
排出管８および９に設けられている２個の別の逃がし弁
Ｖ１およびＶ２を持つという点で、図５の設備とは異な
っている。安定化装置１０および１４から来る気体留分
は、コンプレッサＫ１およびＫ２などの手段によって再
度圧縮されてから、各々熱交換器のトレー高さ７及び配
管２の高さで回収され被処理気体と混合されてに送り戻
される。安定化されたＬＰＧはリボイラー１３及び１７
の高さで配管１２及び１６を通って、安定化装置の底か
ら排出される。
【００７０】好ましい点として、各種留分の安定化によ
って、ＬＰＧ留分および天然ガソリンなどの品質向上可
能な化合物の生産収量を上げ、他方ではそれを液化方法
における冷媒流体の成分として用いることができる。
【００７１】天然ガスの温度がその露点より高い場合、
第１の冷却段階時にそれを露点近くの温度まで冷却して
から、熱交換器ＥＣ１中に送るのが有利であると考えら
れる。例えば、図８に示した配置を用いることができ
る。その場合、冷媒混合物の留分を、逃がし弁Ｖ３０を
通して中間圧力レベルまで膨張させ、気化させて、その
天然ガス用に必要な冷媒を得る。
【００７２】本発明による方法の原理は、以下に図８と
の関連で説明される実施例１を参照することで明らかに
なるであろう。ただし、本発明は以下の実施例によって
限定されるものではない。
【００７３】
【実施例】実施例１ 圧力４ＭＰａで温度３５℃の天然ガスを、配管２を通し
て熱交換器Ｅ１中に送り込む。その天然ガスの組成をモ
ルパーセントで表すと以下の通りである。
【００７４】 −メタン：８７．３％ −窒素：４．２％ −エタン：５．３％ −プロパン：１．８％ −イソブタン：０．４％ −ｎ−ブタン：０．５％ −Ｃ5＋：０．５％ その天然ガスを熱交換器Ｅ１で冷却して−１５℃とす
る。次に、それを配管３’から熱交換器ＥＣ１に送り込
み、配管１０１から−５５℃で排出する。底部で配管６
から液体留分を取り、ＬＰＧ豊富となった中間留分を、
配管から−４５℃で抜き取る。頂部気体と抜き取った２
つの液体留分の組成は、以下の通りである（モル％）。
【００７５】 頂部気体 底部液体 抜き取り中間液体 メタン 89.30 26.33 39.36 窒素 4.32 0.36 0.51 エタン 4.96 9.39 16.65 プロパン 1.24 12.09 21.74 イソブタン 0.10 6.07 8.14 ｎ−ブタン 0.06 15.28 13.20 イソペンタン ／ 12.58 0.37 ｎ−ペンタン ／ 10.30 ／ Ｃ6＋ ／ 7.60 ／ それを先行技術に従って操作したとしたら、気体を−５
５℃まで冷却し、その気体とそのような冷却段階後に得
られた液相とを回収することによって、気体中に持ち越
されてきた重い炭化水素のパーセントが本発明による方
法の場合と比較してかなり高いものとなっているであろ
う。例えば、イソペンタンの含有量は、本発明による方
法での約１ｐｐｍではなく、１００ｐｐｍのレベルとな
っていると考えられる。気体中に含有される他の重い成
分で、同様の差が認められる。
【００７６】第１および第２の天然ガス液化段階の冷却
は、図８、９および１０に関連した例によって以下に示
される例に従って、相互関連的にまたは独立に行うこと
ができる。ただし、本発明はそれらの例によって限定さ
れるものではない。
【００７７】図８には、図２ですでに示した方法の実施
態様の１例で、中間分離段階を有し、その方法の２つの
冷却段階は独立の冷媒混合物で行われるものを示してあ
る。図９に示した別の実施態様の例によれば、熱交換器
ＥＣ１での気体の前冷却と液化天然ガス（ＬＰＧ）を生
産する最終液化段階の前冷却を、同じ冷媒混合物を用い
て行う。
【００７８】サイクル（Ｋ１、Ｃ１）で循環する冷媒混
合物は分離器Ｆに送られ、そこでその混合物の軽い留分
を含有する蒸気留分と重い留分を含有する液体留分に分
離される。
【００７９】例えば冷却水または空気によって冷却する
ことで凝縮した重い留分は、分離器Ｆの底部で排出さ
れ、配管５１および３を通って熱交換器ＥＣ１中に送ら
れて、例えば熱交換器Ｅ１を通った後に、第１の冷媒流
体を形成する。熱交換器ＥＣ１中を循環することによっ
て、その第１の流体は、例えば図２に示した方法による
気体の前冷却を行って、主として重い炭化水素から取り
出されメタン豊富の気体を熱交換器頂部で与える。次に
その気体を最終液化段階に送る。
【００８０】配管５２を通って分離器Ｆから来て、第２
の冷媒流体を形成する軽い留分を配管１００を通して熱
交換器ＥＣ１に送り込む。その第２の流体は、上記の重
い留分からなる第１の流体との熱交換によって、熱交換
器中で少なくとも部分的に凝縮される。次に、その第２
の流体を配管１０１を通して最終液化段階に送って、液
化天然ガス（ＬＮＧ）を得る。その最終液化段階Ｌ２で
の熱交換後に、配管４"を通して最終液化サイクルの熱
交換器Ｅ２から第２の流体を配管４に送り、第１の流体
と混合してから、熱交換器ＥＣ１を通し、その後に配管
４’を通してサイクル（Ｋ１、Ｃ１）に送り返す。
【００８１】図１０には本発明の別の実施態様で、気体
の前冷却を、少なくとも部分的に図２で示した第１の冷
媒混合物によって重い成分から取り出された気体の留分
を循環させることで行うものを示してある。
【００８２】その場合、重い留分から取り出された気体
は配管５を通って最終液化段階Ｌ２に送られ、そこで、
例えば本願出願人による仏国特許出願９４／０２０２４
号に詳細に記載されている方法に従って、先ずタービン
Ｔ１で膨張してから、分離器Ｆ２に送り込まれる。
【００８３】得られた蒸気留分は、配管５３から配管５
４に送られ、熱交換器ＥＣ１に送り込まれる。分離器Ｆ
２の底部から配管５６を通って出てくる液体留分は、１
個以上のタービンＴ６中で膨張して、第２の分離器Ｆ３
に送られる。
【００８４】生成したＬＮＧは分離器Ｆ３の排出口で得
られ、次にそれは配管５５’に送られる。さらに蒸気留
分は、配管５５を通って圧縮装置Ｋ４の方に排出され
る。次に、その再圧縮蒸気留分は配管５３に送られて、
第１の留分と混合される。
【００８５】次に、その２つの留分の混合物は、配管５
４を通って熱交換器ＥＣ１の頂部に導入される。それ
は、昇温とそれによる天然ガスの一部前冷却後に、熱交
換器ＥＣ１の底部から流れ出る。それは例えば配管５７
から熱交換器Ｅ１中に送られ、そこで冷媒として使用さ
れ、配管５９を通ってその熱交換器からコンプレッサＫ
３に送られて、凝縮器中で冷却される。その凝縮器の出
口で、それは配管５８に送り込まれ、被処理気体ととも
に循環される。
【００８６】場合によっては、冷却循環系の密閉が完全
ではなく、例えば、使用される圧縮装置が完全に密封さ
れていないことがある。そこで例えば、補給用冷媒混合
物を加えることによって、それらの混合物の損失を補填
する必要がある。
【００８７】好ましくはその補給物は、例えば図４にお
いて説明した方法に従って分別・回収された炭化水素カ
ットを少なくとも一部使用することで加える。
【００８８】好ましくは、それらのカットを安定化して
から、液化方法の例えば前冷却段階および／または別の
段階での冷媒混合物の成分として使用することができ
る。
【００８９】場合によっては、例えば図１１に示した実
施態様に従って操作することによって、天然ガスに対し
て分留とは別の処理を行うことも興味深い。
【００９０】所定量の溶媒を注入することによって、天
然ガスの脱水ならびにその分留を行うことができる。
【００９１】その場合、図２の装置に対して、好ましく
は熱交換器頭部の高さに位置する送り管２０を少なくと
も１本設ける。
【００９２】熱交換器内部で、気体は同時に、 −好ましくは連続的に向流にて、下方に循環する溶媒を
含んだ液相と接触し、 −上記の方法のうちのいずれかに従って、間接熱交換に
よって冷却される。 この冷却によって、その気体中に含まれる重い炭化水素
と気体の飽和水の一部の凝縮が起こる。これらの２つの
凝縮液相は、重力による下降流でしかも被処理気体に関
して向流にて装置内を循環し、気相と液体炭化水素との
間で物質交換があることから、重い化合物（Ｃ3＋以
上）が次第に低減されていく。
【００９３】凝縮液体炭化水素相は、下方に流れるに連
れて徐々に重い成分が豊富になっていき、交換気頂部の
溶媒豊富な凝縮水相は、気体との接触によって溶媒が減
っていく。
【００９４】傾斜分離後、水相は配管７から排出され、
液体炭化水素相は配管９から排出される。
【００９５】これらの２相はその後、例えば、その用途
または輸送形態により、あるいは生産者または消費者が
指定する規格によって、別個に処理される。
【００９６】気相中に巻き込まれて運ばれる気化溶媒に
よって、冷却による水和物形成の問題を防止することが
できる。
【００９７】少なくとも部分的に水と混和性の溶媒を用
いる。その沸点が好ましくは水の沸点より低いものとす
るか、あるいは水とともに、水より沸点の低い共沸混合
物を形成するものとして、凝縮しない気体によって水を
巻き込んで運ぶようにすることができる。
【００９８】その溶媒は例えばアルコールであり、好ま
しくはメタノールである。その溶媒はさらに、メチルプ
ロピルエーテル、エチルプロピルエーテル、ジプロピル
エーテル、メチルｔ−ブチルエーテル、ジメトキシメタ
ン、ジメトキシエタン、エタノール、メトキシエタノー
ル、プロパノールという溶媒から選択することもでき、
あるいは例えば、アミン類もしくはケトン類、またはそ
れらの物質の１以上から得られる混合物などの各種溶媒
種から選択することができる。
【００９９】注入される溶媒の量は、気体の温度、圧力
および／または組成に従って調節して、水の存在が原因
となる水和物形成および針状結氷の形成を防止するのが
普通である。
【０１００】そこで例えば、溶媒流の被処理気体流に対
するモル比を１／１０００〜１／１０の範囲とする。
【０１０１】好ましくは、例えば気体の温度および／ま
たはその温度変動および／またはその組成および／また
はその圧力および／または操作条件などの気体に関係す
るパラメータに応じて注入する溶媒の量を調節すること
で、その処理方法を至適化する。従って例えば、熱交換
器の高さに位置する温度検知器によって測定される温度
値および／または温度勾配値を考慮する。
【０１０２】好ましくは、その密閉容器からの処理気体
に対してその後に行う操作も考慮する。
【０１０３】向流循環を行うことによって、気体は、重
力によって下方に循環する液相中に含有される溶媒を巻
き込んで運ぶ。それらの液相は、実質的に溶媒から取り
出された状態で、底部で回収される。そうして、頂部で
注入された溶媒は、主として、熱交換器頭部から出る気
相で排出される。そこで、温度条件および圧力条件を考
慮して、注入する溶媒の量を調節して、その気相に必要
な濃度レベルを得て、水和物生成を防止することができ
る。
【０１０４】頂部に注入される溶媒は必ずしも純粋であ
る必要はなく、例えば、水相での溶媒濃度が水和物形成
を防止できるものであれば、水との混合物であることが
できる。
【０１０５】配管２０からの溶媒の注入によって、水以
外の成分を除去することもできる。例えば、結晶化する
可能性のある望ましくない芳香族炭化水素を選択的に除
去する溶媒を注入することによって、その芳香族化合物
を除去することができる。例えばその場合には、溶媒を
例えばエーテル、アルコールまたはケトンなどの極性溶
媒とすることができる。
【０１０６】炭化水素カットからなる溶媒を配管２０か
ら注入して、気体中に存在する炭化水素を除去すること
もできる。
【０１０７】それによって特に、冷却による凝縮を行う
のが非常に困難かあるいは不可能ですらある、気体がク
リコンデンバー（cricondenbar）値より高い高圧の場合
にも、その気体中に存在する重い炭化水素を除去するこ
とができる。
【０１０８】図１２には、配管２０を通しての、溶媒な
どの分離剤の注入が可能な実施態様を示してある。
【０１０９】気体は最初に熱交換器Ｅ１で冷却されてか
ら、熱交換器ＥＣ１に送られる。
【０１１０】分離剤を注入するための配管２０は、その
図中では熱交換器の頭部に位置しているが、本発明の範
囲を逸脱しない限りにおいて、熱交換器ＥＣ１の他の高
さに位置させることもできる。
【０１１１】図１３および１４には本発明による方法の
他の２つの実施態様で、液化サイクルの少なくとも一つ
の段階において、本発明による方法の少なくとも２つの
段階を実行することによって得られる冷却剤によって冷
却が行われるものを示してある。
【０１１２】熱交換器Ｅ２およびＥ３中で天然ガスを液
化および過冷却するために、気化によって必要な冷却を
行うことができる図３および９に示された方法に従って
液体冷媒混合物を用いることが可能である。
【０１１３】その方法の際に必要な最低温度で冷却を行
うには、例えば熱交換器Ｅ３中では、初期混合物に関し
て軽い成分が豊富な液体冷媒混合物留分が必要である。
【０１１４】その豊富液体冷媒混合物は好ましくは、本
発明による方法における少なくとも以下の２つの段階を
実行することによって、少なくとも部分的に炭化水素の
混合物から成る初期蒸気混合物から得られる。
【０１１５】−第１段階の際に、初期気体混合物を加圧
したものを冷却して少なくとも部分的にそれを凝縮させ
て、重い炭化水素の豊富な気相と軽い炭化水素の豊富な
気相を生成し、同時に、それらの相のそれぞれの接触を
少なくとも部分的に向流で行うことで、物質移動によっ
て、軽い炭化水素の豊富な気相と重い炭化水素の豊富な
第１の液相を得る段階と、 −そうして得られた２つの相を分離し、軽い炭化水素の
豊富な気相を第２の冷却段階に送って、軽い炭化水素の
豊富な第２の液相を得る段階。
【０１１６】図１３には、本発明による方法の第１の実
施態様の１例で、２つの独立の冷却サイクルによって天
然ガスを冷却するものを示してある。
【０１１７】第２の冷却段階で使用される冷媒混合物
は、メタン、エタン、プロパンおよび窒素から成るもの
であり、それが配管１００を通って気相にて加圧下に熱
交換器ＥＣ１中に送られ、そこで冷却されて、部分的に
凝縮される。
【０１１８】そうして得られた液相は、重力によって下
方に循環し、同時に向流にて、上昇流で循環する気相と
接触する。
【０１１９】第１のプロパン豊富な液体留分は、装置Ｅ
Ｃ１の底部で配管２０６を通って回収される。その後そ
の液体留分は熱交換器ＥＣ１で冷却され、配管２０４を
通って熱交換器Ｅ２中に送られ、そこで冷却、膨張およ
び気化されて、熱交換器Ｅ２に必要な冷却を行う。
【０１２０】メタンおよび窒素豊富な蒸気留分は、配管
２０５を通って熱交換器Ｅ１の頂部で回収され、熱交換
器Ｅ２中に送られ、そこで第２の液体留分を生成するこ
とで液化される。その第２の液体留分は熱交換器Ｅ３中
で過冷却され、膨張・気化して、熱交換器Ｅ３に必要な
冷却を行う。
【０１２１】配管２を通って流れ込む天然ガスは、熱交
換器ＥＣ１での第１段階中に冷却される。その第１の冷
却段階後に、第１の液体留分は配管８を通って排出され
る。その第１段階時に生産されて配管５を通って熱交換
器ＥＣ１を出る気体留分は、熱交換器Ｅ２およびＥ３に
送られる。それは液化された形で配管５０を通って熱交
換器Ｅ３を出て、弁Ｖ１００を通って膨張して、ＬＮＧ
を生成する。
【０１２２】その第１段階中の冷却は、例えば、図３で
説明したものと類似の流体混合物で稼動する冷却サイク
ルによって行われる。
【０１２３】図１４には、本発明による実施態様の１例
で、天然ガスの冷却を単一の冷却サイクルによって行う
ものを模式的に示してある。
【０１２４】メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペン
タンおよび窒素からなる冷媒混合物は加圧下に蒸気相に
て凝縮器Ｃ１に送られ、そこで部分的に凝縮されてから
出る。そうして生じる２つの相を分離器Ｓ２００で分離
する。
【０１２５】次に、分離器の底部で得られる液体留分を
配管３から熱交換器ＥＣ１中に送り、そこで過冷却し、
次に膨張させ、気化させて、熱交換器ＥＣ１で必要な冷
却を行う。
【０１２６】分離器Ｓ２００の頂部で得られた蒸気留分
は配管２０７を通って熱交換器ＥＣ１に送られる。
【０１２７】メタンおよび窒素の低減された液体留分
は、熱交換器ＥＣ１の底部で回収され、配管５を通って
熱交換器Ｅ２に送り込まれ、そこで過冷却され、次に膨
張・気化して、熱交換器Ｅ２で必要な冷却を行う。
【０１２８】メタンおよび窒素の豊富な蒸気留分は、熱
交換器ＥＣ１の頭部で回収され、熱交換器Ｅ２中に送ら
れ、そこで液化する。次にそれは、熱交換器Ｅ３で過冷
却され、膨張・気化して、熱交換器Ｅ３で必要な冷却を
行う。
【０１２９】当業者には公知の各種技術を用いること
で、熱交換器ならびにそれに関連する手段または装置を
形成することができる。それの例をいくつか以下に示す
が、本発明はそれらによって限定されるものではない。
【０１３０】例えば、熱交換器ＥＣ１を図１５に模式的
に示したようなシェル−配管型の熱交換器とする。
【０１３１】被処理気体は、配管２を通って流れ、鉛直
配管３０内を上昇流で循環する。これらの配管には好ま
しくは、例えば上昇気体留分と下降液体留分との間の接
触を向上させることができる充填材の積み重ねたものな
どの充填物を入れる。処理された気体は配管５を通って
頂部で排出される。
【０１３２】気体を同時に脱水および分留する装置で
は、配管２０（図１１）を通って導入される溶媒は、負
荷ラック３１および分配板３２を通って各種配管３０中
に送られる。
【０１３３】例えば、熱交換器ＥＣ１の下方に位置する
再沸騰器Ｂ２による加熱によって安定化された液体炭化
水素相は、配管９を通って液面調節下に排出され、水相
は配管６を通って液面調節下に排出される。
【０１３４】冷却は、配管３３を通って熱交換器中に導
入され熱交換後に配管３４から排出される熱移動流体に
よって行われる。
【０１３５】別の方法によれば、熱交換器ＥＣ１を、例
えば図１６に模式的に示したような真鍮メッキしたアル
ミニウムのプレート式熱交換器とする。
【０１３６】そのような熱交換器は、平板３５の集合体
からなるものであり、その間に、その集合体を機械的に
位置決めし熱移動を改善させることができる層間波形板
３６が挿入されている。
【０１３７】これらの板によって流路３７が仕切られ、
そこを、工程中に熱交換に関与する流体が循環する。
【０１３８】配管２を通ってその熱交換器中に導入され
た被処理気体は、上昇流で流路３７中を循環し、その間
に熱移動流体によって徐々に冷却されていく。積み重ね
られた充填物として作用する層間波形板３６は、上昇気
体留分と下降液体留分との間の接触を促進する。
【０１３９】脱水と分留の工程を同時に行う場合には、
配管２０を通って導入された溶媒が、流路３７上に均等
に分配され、その流路中を被処理気体が循環する。
【０１４０】図１６に示した断面図の面に対して実質的
に垂直に、不図示の流路供給用密閉容器中に開口した配
管３８を通って、熱交換器の上部の高さで熱交換器中に
冷媒が供給される。その冷媒は、熱交換後に、図１６に
示した断面図の面に対して垂直に走る配管３９を通って
排出され、その配管は、不図示の流路排出用密閉容器に
つながっている。供給用密閉容器と排出用密閉容器は、
当業者には公知の装置であって、各流路中を循環する流
体の排出管での通過と、逆に配管から来る流体の各種流
路での分配を行うことができるものである。
【０１４１】再沸騰器Ｂ３によって安定化される液体炭
化水素相は、液面調節（ＬＣ、Ｖ）下に配管９から排出
され、水相は液面調節下に配管６から排出される。
【０１４２】他の種類のプレート式熱交換器も用いるこ
とができ、例としては、互いに溶接されたステンレス板
で、突き合わせ溶接で溶接されているかあるいは拡散溶
接法によって全面にわたって溶接されているものを装着
した熱交換器がある。
【０１４３】当然のことながら、当業者であれば、本発
明の範囲を逸脱しない限りにおいて、相間の接触および
／または流体の分布を改善する上で利用できる公知の方
法をいずれも用いることができる。
【０１４４】図１７には、例えば図４で示した方法に従
って、相の性質に応じて相の抜き取りを行うことができ
るトレーの実施態様の例を示してある。トレー７は、熱
交換器の上部方向に気体を流すことができるライザー４
０を有している。そのトレー上に集まる液相は、流速を
制御されながら、配管８を通って排出することができる
が、熱交換器の下部方向に溢れさせることで流れ出させ
ることもできる。そうして、熱交換器の上部から来る液
相留分のみを回収することができる。
【０１４５】例えば液体炭化水素相と水相のような２つ
の液相をトレー上で抜き取る場合、それらは少なくとも
部分的に別個に排出することができる。相対的に重い水
相は、トレーの底部に蓄積する傾向があり、例えば、ト
レーに設けられている孔４１を通って排出することがで
きる。
【０１４６】本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、
当業者には公知の複数相の一方または他方についての他
のいかなる排出形態も使用することが可能である。
【０１４７】本液化設備では、各種プレート式熱交換器
を用いることができる。例えば、図１８に模式的に示し
た装置を用いることができる。その装置においては、真
鍮メッキしたアルミニウム板熱交換器によって前冷却段
階を行うものであり、その段階では、配管６によって底
部で液体留分を抜き取り、配管８によって中間の高さで
液体留分を抜き取るものである。そして、最終液化段階
と過冷却段階は、ステンレス板の熱交換器で行う。
【図面の簡単な説明】
【図１】先行技術に記載のような液化サイクルの１例を
模式的に示す図である。
【図２】図２は、本発明による前冷却サイクルを含む液
化工程の工程図と、前冷却循環系の１例を示す図であ
る。
【図３】図３は、本発明による前冷却サイクルを含む液
化工程の工程図と、前冷却循環系の１例を示す図であ
る。
【図４】１以上の天然ガス成分の選択的分別を行うこと
ができる実施態様例を示す図である。
【図５】図５は、安定化手段と前冷却装置を組み合わせ
て、分離された留分を安定化させる例を示す図である。
【図６】図６は、安定化手段と前冷却装置を組み合わせ
て、分離された留分を安定化させる例を示す図である。
【図７】図７は、安定化手段と前冷却装置を組み合わせ
て、分離された留分を安定化させる例を示す図である。
【図８】図８は、前冷却および冷却のサイクルについて
の各種冷却工程を概略的に示す図である。
【図９】図９は、前冷却および冷却のサイクルについて
の各種冷却工程を概略的に示す図である。
【図１０】図１０は、前冷却および冷却のサイクルにつ
いての各種冷却工程を概略的に示す図である。
【図１１】図１１は、溶媒および／または気体以外の流
体の注入を行うことができる２つの実施態様例を示す図
である。
【図１２】図１２は、溶媒および／または気体以外の流
体の注入を行うことができる２つの実施態様例を示す図
である。
【図１３】図１３は、冷媒混合物に対して応用される本
発明による方法の２つの実施態様例を示す図である。
【図１４】図１４は、冷媒混合物に対して応用される本
発明による方法の２つの実施態様例を示す図である。
【図１５】熱交換器および分離手段を製造するのに用い
られる技術の１例を示す図である。
【図１６】熱交換器および分離手段を製造するのに用い
られる技術の別の例を示す図である。
【図１７】熱交換器および分離手段を製造するのに用い
られる技術のさらに別の例を示す図である。
【図１８】熱交換器および分離手段を製造するのに用い
られる技術のさらに別の例を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アレクサンドル ロジェイ フランス国 92500 リュエーユ マルメ ゾン ルュ アレクサンドル デュマス 52

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも部分的に炭化水素の混合物か
    ら成る流体を液化する方法において、少なくとも、 −加圧下に該混合物を冷却して少なくとも部分的に凝縮
    させることで、液相と気相を生じさせ、該両相のそれぞ
    れの少なくとも１つの留分の接触を少なくとも部分的に
    向流で同時に行って、物質移動により、軽い炭化水素豊
    富な気相と重い炭化水素豊富な第１の液相を得る段階、
    ならびに −上記によって得られた２相を分離し、軽い炭化水素豊
    富な気相を第２の冷却段階に送って、軽い炭化水素豊富
    な第２の液体留分を得る段階を有してなることを特徴と
    する方法。
  2. 【請求項２】 前冷却段階時に、上昇する気相を下降す
    る液体炭化水素相と接触させる請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前冷却段階時に実施する冷却を、接触領
    域の少なくとも一部における少なくとも部分的に連続的
    な向流熱交換によって行う請求項１または２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 前冷却段階時に、少なくとも２つの異な
    る液体留分を、異なる高さで分離する請求項１ないし３
    のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 前冷却段階および最終液化段階を、それ
    ぞれ一つの冷媒混合物で稼動する２つの異なる冷却サイ
    クルによって行う請求項１ないし４のいずれかに記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 前冷却段階および最終液化段階を、一つ
    の冷媒混合物で稼動する単一の冷却サイクルによって行
    う請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前冷却段階を溶媒の存在下に行う請求項
    １ないし６のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかに記載のよ
    うにして、天然ガスを液化する方法。
  9. 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかの記載のよ
    うにして天然ガスを液化する方法であって、該天然ガス
    の液化に必要な冷却を、該方法による液化段階から得ら
    れる炭化水素混合物の液体留分を少なくとも気化させる
    ことによって少なくとも部分的に行う方法。
  10. 【請求項１０】 少なくとも部分的に炭化水素の混合物
    から成る流体の液化のための設備において、 −熱交換によって、気体中に含有される重い炭化水素の
    少なくとも一部を凝縮して、液体炭化水素留分を得るこ
    とができる冷却循環系、 −該被処理気体と前記液体炭化水素留分とを、少なくと
    も部分的に向流で直接接触させることができる少なくと
    も一つの主循環系に連結された、該被処理気体を送るた
    めの少なくとも１本の配管（２）、 −前記冷却循環系と前記主接触循環系との間の熱交換、
    ならびに前記気相と前記液体炭化水素留分との直接の向
    流接触によって、重い炭化水素の低減されたメタン豊富
    気相を得ることができる装置、 −少なくとも、末端で前記流体を液化させる、前記メタ
    ン豊富気相を第２の冷却段階に送るための第１の排出管
    （５）と、少なくとも液相を排出するための第２の配管
    を含む少なくとも一つの前冷却装置を有してなることを
    特徴とする設備。
  11. 【請求項１１】 前記冷却装置が、前記液体炭化水素留
    分を抜き取るための手段（７、８）を少なくとも一つ有
    してなる請求項１０記載の液化設備。
  12. 【請求項１２】 前記凝縮液体炭化水素留分を安定化さ
    える手段を有してなり、該安定化手段が前記抜き取り手
    段に連結されている請求項１１記載の液化設備。
  13. 【請求項１３】 前記前冷却装置が、気体以外の少なく
    とも一つの流体を注入することができる注入手段を少な
    くとも一つ有している請求項１０ないし１２のいずれか
    に記載の設備。
  14. 【請求項１４】 前記前冷却装置が、鉛直板式熱交換器
    を有しており、該熱交換器中では、上昇する被処理気体
    と重力によって下方に流れる液体留分が接触する請求項
    １０ないし１３のいずれかに記載の設備。
  15. 【請求項１５】 真鍮メッキしたアルミニウムの熱交換
    器を有する前冷却装置と、ステンレス板の熱交換器を有
    する最終液化装置を有する請求項１０ないし１４のいず
    れかに記載の設備。
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